BE378409A - - Google Patents

Description

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  " Procédé poar la fabrication d'alamine et de phosphates alcalins   ".   



   Dans l'industrie de l'acide phosphorique' on n'était pas encore parvenu jasqu'à présent, à désagréger des phos- phates d'a;lumine naturels de façon satisfaisante, de maniè- re à obtenir simulatanénent de l'alumine et de l'acide phos- phoriqae oa des sels de l'acide phosphorique. Dans la pro-   daction   de   l'alumine   à partir de la   bauxite,   une   tenear   en acide phosphorique exerce une action naisible et de même,   ' d'antre   port, dans la fabrication des sels de l'acide phos- phorique à partir de matières premières alumineuses.la te- neur en alumine constitue an facteur   nuisible.   le seal moyen utilisable jusqu'à présent pour utiliser pratiquement les phosphates d'aluminium était de passer par la désagrégation pyrogénée avec da charbon,

   en obtenant ainsi à, côté da phosphore ou anhydride phosphorique, l'alu- miniam restant dans la scorie, sons forme de ciment. 



   Un traitement économique des phosphates d'aluminium par voie humide, n'était pas encore possible jusqu'à pré- 

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 sent, parce   qo.'il   manquait une méthode industrielle utilisa-- ble poar la séparation   de l'acide   phosphorique de l'alumine en   solution   alcaline . Pour la fabrication de l'alumine pu- re, on n'a pas encore utilisé ces phosphates d'aluminium. 



   Par contre: on a déjà essayé, de rendre l'acide phos- phorique utilisable dans une forme quelconque, Dans ce cas une séparation par voie chimique n'a pu, de   même,réussir   qu'incomplètement, parexemple, après la désagrégation da phosphate d'aluminium minéral avec des alcalis caustiques, la séparation de l'alumine d'avec le silicate de sodium ne réussit pas, parce que   l'a lamine   entraîne des quantités d'alcali de valeur, dans un composé de silicate d'alamine de moindre valeur, en les éliminant conséquemment pour un plus ample   traitement.   



   Dans la nouvelle invention, on donne demoyens qui, pour l'obtention séparée de l'acide phosphorique et de l'a- lamine dans la désagrégation alcaline des phosphates   d'alo.-     minium,   permettent non seulement l'obtention d'acide phos-   phoriqae   et   d'alo.mine   mais également la régénération éven-   tuelle   des lessives alcalines   d'alanine   et de phosphate, de telle sorte que le cathion des bases servant à la désa- grégation,   aussi   bien que le cathion du phosphate, restent constamment dans le procédé en circuit fermé. 



   La désagrégation des phosphates d'a;uminium peut être effectuée par ébullition avec des lessives alcalines,sans emploi de pressions. On obtient ainsi une   lessive,qui   con- tient du phosphate de sodium tribasique avec de l'alcali caustique et de l'alumine à l'état   dissoo..   Le rapport en- tre l'alcali libre et   l'alamine,   est à peu près le même que dans la désagrégation alcaline de la bauxite. Si, dans cette première phase opératoire, en essaye d'obtenir déjà une séparation complète de l'acide phosphorique sous la forme du sel alcalin tribasiqae en effectuant la concentration 

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 de la totalité de la solution, le but n'est pas atte int, parce que : - 
1 .

   Dans are telle solution d'alumine alcalin, il se précipite un phosphate alcalin tribasique, qui est forte- ment rendu   impmr   avec de l'aluminate alcalin. 



   2 . La proportion   d'alamine   qui peut être obtenae par une seule désagrégation , est encore trop faible. 



   ON procède notamment de manière à refroidir la solu- tion chaude et sépare de la lessive mère le phosphate de sodium précipité. La lessive mère, qui contient pratique- ment toat l'aluminium de la première désagrégation sous forme d'aluminate. est utilisée avec   ane   noavelle propor- tion d'alcali caustique pour la désagrégation saivante. 



   Ce processus est répété plasiears fois, de sorte qu'après plusieurs opérations, les lessivesmères présentent une te- neur en alumine, qui en permet la séparation rationnelle sans évapora tion. La teneur en aluminium da phosphate de sodium ainsi ,obtenu est d'environ 1%. cet aluminium peut être éliminé par recristallisation . Avant la précipitation de l'aluminium dans la lessive   d'alaminate   enrichie, qui ne contient que de faibles proportions d'acide phosphorique , ce dernier est précipité de préférence avec de la chaax et l'on obtient ensuine de façon connae à partir de la lessive d'aluminate ainsi purifiée, l'aluminium sous forme d'alumi- ne hydrat ée . 



   Lorsqu'on traite de cette façon an phosphate   d'alami-   niam xxxxxx naturel on récupère presque la totalité de l'acide phosphorique etde 70 à 90 % d'aluminium. Le rende- ment en alumine dépend de la teneur en silice du minerai. 



  Ce rendement peut s'élever à près de 100% lorsque le mine- rai d'alumium est exempt de silice. 



   Un traitement et une régénération des solutions alca- lines de phosphate et d'alumine résaltantes, peuvent,selon 

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 l'invention, être effectaés également, en formant avec des bases, par double décomposition, des phosphates insolubles, et an utilisant directement pour une nouvelle désagrégation de phosphate d'alumine, la lessive alcaline, qui en est sé- parée par filtration. Les bases employées à cet effet, peu- vent être de caractère inorganique, organique ou mixte. La base servant   à   la précipitation ne doit pas nécessairement être directement ramenée dans le processus, mais elle peut, selon l'invention, tout en régénérant la base servant à la désagrégation, être plus amplement traitée séparément. 



    EXEMPLES.   



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1. 100 Kgs. de phosphate de   Redonda   ayant une teneur de 38 % en P2O5 de 9% en silice et de 19,5   %   en A12O3, sont traités avec 95 kgs. de NaOH en solution, avec appli- cation de   chaleur.   La solution refroidie à 15 , donnait   137   kgs. de phosphatée trisodique, la lessive mère contient 15,5 kgs. A12O3. La lessive mère totale est mise en pré- sence de 100   nouveaux     kgs .   de phosphate de   Redonda   et de 95 kgs de NaOH en solution. 200   kgs..de   phosphate trisodi- que résultaient de la deuxième opération, la lessive mère d'aluminate contient 32 Kgs. de a12O3. 



   Cette lessive mère est réunie dans une troisième opé- ration à 100 kgs . de phosphate de   Redonda   et à 95 kgs , de NAOH Après refroidissement, il se sépare 235 kgs. de phos- phate trisodique. la lessive mère contient déjà 50 kgs. de a12O3. 



   La lessive mère d'aluminate., retourna une quatrième fois vers la désagrégation et est ajoutée à 100 kgs. de phosphate de   Radonda   et 90 kgs. de NaOh. Après refroidesse- ment, il se produit 230 kgs. de phosphate   trisodique,   la lessive mère contient 66 kgs. de A12o3. 



   L'ensemble des opérations donnait   pour )le   phosphate de sodium an rendement de   98,6 %   on pouvait extraire à par- 

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 tir .de la lessive 55 kgs. de A12O3 par, ce qui correspond à un pourcentage de 71 %. 



   2) La solution alcaline d'alaminate-phosphate de   sodim   selon l'exemple précédent, est précipitée avec de la baryte. 



   La lessive de soude caustique ainsi obtenue, peut être retournée dans le processus pour la désagrégation d'antres quantités de phosphate de sonde et d'alumine. Le phosphate de baryum produit est alors traité avec; de l'acide salfa-   riqae,   pour former du sulfate de baryum, qui peut être séparé de   l'acide   phosphorique mis en liberté. 



   De son côté, le sulfate de baryum résultant est alors transformé de façon connue, par grillage réducteur, en sal- fare de baryum, qui, avec l'acide chlorhydrique, donne du " chlorure de   baryum   et de l'hydrogène   sulfuré,   qui, à son tour, est de façon connue réintrodait dans le processus, sous forme d'acide sulfurique, poar la décomposition du 
Phosphate de baryum.

   De sonct7é le chlorure de baryum,peut avec du nitrate de sodium, en solution alcaline, être transformé maintenant en nitrate de baryam, qui, par chauf- fage, donne à nouveau la baryte servant à la séparation de l'acide phosphorique à partir de la lessive d'aluminate de sodium et de phosphate de sodium, tandis que le chlorure de sodium résultant de la double décomposition du chlorare de baryum, donne, avecde l'acide   sulfurique,   du   salfate   de sodium et de l'acide chlorhydrique, qui condait de son côté   à   la décomposition du salfate de baryum et retoarne ainsi dans le processus , tandis que le   sulfate   de sodium sert de façon connue, à la désagrégation de nouvelles quantités de phosphate de sodium et d'aluminium,

   dans laquelle à coté de la production de l'aluminate de sodium et da phosphate de sodium, on régénère à nouveau de l'acide sulfurique. 



   Le nouveau procédé réalise ainsi une combinaison de différentes réactions connues en elles-mêmes, qui dans la 

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 combinaison nouvelle, permettent la production économique d'oxyde d'aluminium et d'acide   phosphoriqae,     à   partir de phosphates alcalins, tout en utilisant l'agent de réaction. 



  En effet, la lessive mère résultant de la désagrégation alcaline est précipitée .avec de l'hydroxyde de baryum,le phosphate de baryum est décomposé par l'acide sulfarique, le salfate de baryam produit est, lui aussi de façon c'on- nue, réduit à l'état de salfare de baryum , qai, avec de   l'acte   chlochoydrique est transformé an chlorure de baryum et celai-ci est transformé, en solution alcaline avec du nitrate de sodium, en nitrate de baryam, que l'on décompose ensuite par la chaleur, pour obtenir de l'oxyde de baryam , qui   comme   tel, retourne dans le processus, l'acide chlorhy-   driqo.e   poavant être régénéré de façon connae, saivant des procédés connus, avec de l'acide sulfurique. 



   3. Une lessive de phosphate de sodium et d'aluminate de sodiam obtenue de façon connue , est additionnée de ni- trate d'argent. Da nitrate de   sodiam   et du phosphate d'ar- gent se séparent, tandis que la solution, qai contient également de l'aluminate de sodium et qai par suite de la séparation de l'acide phosphorique et la formation de ni- trate de sodium est   sursaturée   de ces sels, se décompose, déjà en étant légèrement chauffée, en hydroxde de sodium et alumine. La lessive de sonde caustique peut être   dire(,;-   tement retournée dans le processus pour la désagrégation d'autres quantités de phosphates d'aluminium brut.

   Cette réaction permet   également   une séparation de l'alumine de l'aluminate, ce qai, jusqu'à présent, n'était prtatiquement possible, qu'en présence de grandes quantités de lessive de sonde   caustique   en   excès,   lequel procédé entraînait naturel- lement de grandes pertes en alamine de valear. C'est préci-   sément   par la présence da phosphate , prévue selon l'in- vention, que la réaction qui n'avait jamais pu être   quanti-   

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 tative , s'effectue dans un rapport   stoechiométrique,   jas- qu'à la formation de lessive de soade caustique à côté de l'alumine.

   Le précipité de phosphate d'argent et d'alumi- ne résultant, est alors traité avec de l'ammoniaque, poar   prodaire   des composés solables de phosphates d'argent ammonata- cal, qai se décompose aisément en ammoniaque et phosphate d'argent, tandis que l'alumine reste à l'état insoluble et peut être séparée. Avecde l'acioe chlorhydrique, le phosphate d'argent se décompose complètement en chlorure d'argent et acide phosphorique. De son côté , le chlorure d'argent se décompose aisément en argent et chlore, qui est de façon connue retoarné dans le processus à l'état d'aci- de chlorhydrique , tandis que, avec de l'acide nitrique, l'argent donne à noaveaa une solation de nitrate d'argent pour   recommencer   le procédé en circuit fermé à son débat. 



   Dans ce procédé, il est nécessaire   d'amener   constam- ment de l'acide nitrique dans le processus, lequel acide l'abandonne à l'état de nitrate de   sodium.   Ce nitrate peut être plus amplement travaillé pour conversion en nitrate de potassium oa bien, il pont servir   poar   l'oxydation de l'an- hydride sulfureux résultant de la désagrégation pyrogénée du phosphate de sodium et d'aluminium, en régénérant   ains'i   continuellement l'acide   sulfurique     oa   sulfate de sodium nécessaire à la désagrégation .

   Ga bien, le nitrate de so- diarn résultant selon l'exemple 2 peut être amen à   nouveau   en réaction en présence d'alcali, avec le chlorure de baryum résultant selon l'exemple 2, pour former ainsi da nitrate de baryum et da chlorare de sodiam qui peuvent être plus amplement traités à la manière déjà endiquee. La nouveauté da procédé décrit se troave donc dans le moyen qui permet de régénérer constamment dans le procédé en cirouti fermé, non seulement le cathion de la base se rvant à la désagréga- tion, mais également le cathion des électrolytes servant à 

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 la séparation de   l'acide   phosphorique.

   Ce nouveau procédé permet une séparation quantitative de l'acide Phosphorique et de l'alumine et ne peut être confondu avec les   diffé-   rents essais qui ont été faits poar séparer avec de la chaux ou agents analogues, les sels de l'acide phosphori- que, qui se présentent comme impuretés dans les lessives d'aluminates.

   Car pour le procédé proprement dit d'obten- tion de 11 alumine , ces essais de   purification   des   lessi-   ves, habituels jusqu'à présent en maints endroits, ne pré- sentent aucun avantage, parce que la   teneur   en alumine par rapport à l'oxyde alcalin en est diminuée et que la sé-   paration   en phosphate de calcium détermine encore une dimi- mtion du rendement en   alumine .   Pour la purification de ces lessives ona également déjà $essayé d' additionner inten- tionnellement de plus grandes quantités de phosphate alca- lin, pour obtenir ainsi une séparation plus facile de la silice.

   Tous ces essais n'ont cependant pas donné de   résal-   tats satisfaisants, parce que nécessairement; ils détermi- naient toujours une perte en   alamine   de valeur, qui est évidemment évitée dans le présent   noaveau   procédé, par l'a- tilisation continuelle de toutes les substances dans an processus en circuit fermé. 



   REVENDICATI0ONS 
1. Procédé pour obtenir séparément de   l'acide   phospho-   rique   et de l'alumine, dans la désagrégation alcaline des phosphates d'aluminiam, caractérisé par l'usage répété de la lessive mère restante après que le phosphate tribasique al- calin produit a été séparé de la lessive chaude de désagré- gation et après   que   ladite lessive mère a été additionnée de nouvelles quantités d'alcali caustique, pour de nouvelles désagrégations, tout en enrichissant constamment la   lessi-        ve mère en   aluminate   alcalin, tandis qu'elle s'apauvrit en phosphate ..

Claims (1)

1. 2. Forme d'exécution du procédé selon la revendication <Desc/Clms Page number 9> 1, caractérisée/par ce que non sculement le cathion de la base servant à la désagrégation, mais également le cathion du phosphate, restent constamment en réaction dans le pro- cédé en circait fermé et qu'ils sont constamment régénérés par une combinaison de réactions connues en elles-mêmes.