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"PERFECTIONNEMENTS APPORTES A LA RECUPERATION DE L'ETAIN, DE LA MITRAILLE DE TOLE ETAMEE ET DE MATIERES ANALOGUES RECOUVERTES D'ETAIN"
La présente invention a pour objet des perfectionnements apportés aux procédés de récupération de l'étain, de la mi ' traille de tôle étamée et de matières analogues recouvertes d'étain.
Le procédé faisant l'objet de l'invention, est du genre dans lequel on traite la mitraille de tôle étamée ou matière
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analogue, par une solution de désétamage, constituée par un composé de plomb dissous dans de l'alcali caustique, laquelle solution dissout l'étain de la mitraille de tôle étamée, tandis que le plomb se précipite en conséquence.
La présente invention vise à établir un procédé perfec tionné du dit type, qui sera plus efficace et plus économique pour l'exploitation à grande échelle, que les procédés connus du type en question.
L'invention a plus particulièrement pour objet d'établir un procédé cyclique à régénération, du type mentionné, d'exé- cution facile et économique, spécialement en ce qui concerne le coût des réactifs nécessaires dans ce procédé.
Suivant la présente invention, un procédé de désétamage, du type mentionné, est caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre du plomb métallique (de préférence du plomb spon- gieux) dans une solution aqueuse d'alcali caustique contenant un excès de ce dernier, la dite solution s'effectuant à l'aide d'oxygène introduit dans la solution, par exemple sous forme d'air, la solution ainsm obtenue étant utilisée dans l'opération de désétamage.
De préférence, la solution de désétamage a une composiw tion telle,que le plomb, l'alcali caustique (les calculs étant faits pour le NaOH) et l'eau y entrent dans les proportions relatives, en poids, de respectivement 1 - 2.3 - 19.
Avec une solution de désétamage de cette composition, l'opération de désétamage s'effectue à haute température, par exemple à une température égale à, ou voisine du point d'ébul- lition de la solution.
En outre, l'invention comprend un procédé de désétanage à régénération, du type susmentionné, caractérisé en ce qu'il consiste à régénérer la solution de désétamage en dissolvant
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le plomb, précipité pendant l'opération de désétamage, dans une solution aqueuse d'alcali caustique,, la dite'solution s'effectuant à l'aide d'oxygène introduit dans la solution, de préférence sous forme d'airo
Suivant une autre caractéristique de l'invention, le procédé de régénération susmentionné peut, en outre, consister à traiter la solution contenant l'étain, obtenue pendant l'opération de désétamage (c'est-à-dire au lait de chaux), afin de précipiter l'étain contenu dans la dite solution, à régénérer une solution aqueuse d'alcali caustique,,
et à em- ployer la dite solution aqueuse dans la régénération de la solution de désétamage.
L'invention sera décrite ci-après en référence aux des** sins annexés qui représentent, d'une manière plus ou moins schématique, une installation appropriée pour l'exploitation à grande échelle du dit procédé. Toutefois, il est bien enten- du que la portée de l'invention n'est pas limitée à la des- cription détaillée ci-après, ni à l'emploi de l'installation conforme aux dessins.
Dans ces dessins
Les Figures 1 et la représentent la disposition générale d'une installation.
Fig. 2 est une vue en élévation d'un réservoir de régé- nération de la solution de désétamage.
Fig. 3 est une vue en élévation de trois réservoirs disposés en série, à savoir, deux réservoirs de désétamage et un réservoir de lavageo
Fig. 4 est une vue en coupe longitudinale d'un des ré- servoirs montrés dans la Fig. 3.
Fig. 5 est une.vue en coupe transversale suivant la ligne 5-5 de la Fig. 4, et
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Fig. 6 est une vue en élévation d'un appareil servant à enlever la soudure et autres matières étrangères fusibles, des surfaces de la mitraille de la tôle étamée ou des autres matières recouvertes d'étain destinées à être traitées sui- vant le dit procédé.
Dans les différentes Figures, les mêmes parties sont in- diquées par les mêmes chiffres de référence.
Comme on le voit d'abord dans les Figures 1 et 1, 10 représente une machine à découper, destinée à, diviser en petites bandes et fragments la mitraille de tôle étamée et les autres matières destinées à être traitées suivant le dit procédé. Un transporteur 11 f ournit la mitraille de tôle étamée à la ma- chine 10.
La tôle étamée est envoyée depuis la machine à découper 10 jusqu'au premier réservoir de lavage 13, par un transpor- teur 12, et de là jusqu'au deuxième réservoir de lavage 15, par un passage de chute 14. Dans ces. réservoirs, la tôle éta- mée est complètement lavée ou nettoyée par une solution d'al- cali caustique. Des pompes 16 créent une circulation de la dite solution qui, de préférence, est chauffée, depuis le réservoir 17, à travers les filtres-presses 18, le filtrat étant renvoyé, comme montré au dessin, au réservoir 17.
Un transporteur 19 envoie la tôle étamée ainsi nettoyée au dispositif de grillage 20 (montré dans la Fig. 6). Dans ce dispositif de grillage, la matière est débarrassée de la sou- dure y adhérant et analogue , avant d'être traitée -par le procédé de désétamage.
La matière étamée, qui se trouve désormais préparée pour le traitement de désétamage, est amenée, par exemple dans une trémie à roues sur rails 21, au transporteur 22 qui l'envoie dans le premier des deux réservoirs de désétamage 25, 24.
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Dans le réservoir 23, la tôle étamée est traitée par une so- lution de désétamage partiellement épuisée du réservoir 24.
Ensuite, la tôle étamée est amenée, par un passage de chute 26, du réservoir 23 au réservoir 24, dans lequel elle est traitée par une solution fraïche de désétamage, soutirée au réservoir d'alimentation 27. Par conséquent, il est préférable que le mouvement de la matière désétamée ait lieu suivant le principe du contre-courant, à travers les deux réservoirs de désétamage 23, 24, la solution passant à travers les réser- voirs dans le sens inverse du transport de la matière à dé- sétamer.
La matière désétamée est amenée, à travers un passage de chute 28, du réservoir 24 dans un réservoir de lavage 29, dans lequel elle est lavée par une solution chaude d'alcali causti- que, soutirée d'un réservoir d'alimentation 30, ou bien à l'eau chaude. La dite solution d'alcali caustique (ou l'eau chaude) enlève des surfaces de la matière désétamée,tout le plomb qui pourrait s'y être déposé par précipitation.
A la sortie du réservoir de lavage 29, la matière déséta- mée est déchargée dans une trémie à roues 31 ui la transporte sur des rails 32 pour être utilisée suivant les besoins.
Dans les réservoirs de désétamage 25, 24, l'étain prove- nant de la tôle étamée entre en solution dans la liqueur de désétamage, tandis que du plomb métallique se précipite au fur et à mesure de la dissolution.
Des transporteurs 33 amènent le dit plomb, qui se présente sous la forme de plomb spongieux finement divisé, des réser- voirs 23, 24, 29 au transporteur 34, lequel l'envoie, à son tour, au réservoir 35 destiné à la régénération de la liqueur (montré en détail dans la Fig. 2).
La solution épuisée de désétamage, utilisée dans le
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réservoir 23,ainsi que la liqueur de lavage du réservoir 29, sont amenées dans des séparateurs centrifuges 36 qui séparent le plomb précipité resté en suspension dans la liqueur. Des transporteurs 37 amènent également ce plomb, obtenu par sépa- ration dans les séparateurs centrifuges, au transporteur 34, qui, à son tour, l'envoie au réservoir de régénération 35, en même temps que la masse principale de plomb précipité.
La solution de désétamage est régénérée dans le réservoir 35 et, à cette fin, le plomb précipité amené dans le réservoir par le transporteur 34, est traité dans le réservoir par une solution aqueuse d'alcali caustique, soutirée au réservoir d'alimentation 30 et par l'air envoyé dans le réservoir par un compresseur 38. Le plomb entre en solution dans l'alcali caustique, éventuellement comme hydrate de plomb, et la solu- tion d'hydrate de plomb ainsi obtenue, est amenée du réservoir de régénération au réservoir 27, d'où elle est transportée, à son tour, aux réservoirs de désétamage, corme dit plus haut.
Après filtration dans les séparateurs centrifuges 36, la solution épuisée de désétamage est amenée vers deux réservoirs 39,40 de précipitation de l'étain qu'elle traverse l'un après l'autre, et dans chacun desquels elle est traitée au lait de chaux soutiré à un réservoir d'alimentation 41. L'étain contenu dans la solution se trouve ainsi précipité dans les réservoirs 39, 40 sous la forme de stannate de calcium, tandis que, en même temps, une solution de soude caustique.se trouve régénérée. La solution régénérée de soude caustique est amenée dans le réservoir 30, tandis que le stannate de calcium pré- cipité est séparé de l'eau mère restante, dans les filtres- presses 42.
On utilise la solution de désétamage dans les réservoirs de désétamage, à une température élevée, de préférence 90 C. environ, des moyens appropriés quelconques pouvant être cm- ployés pour obtenir et maintenir cette température de la li- queur. A ce sujet, on peut encore faire remarquer que la @
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température de la solution doit en tout cas dépasser 57 C., étant donné qu'au-dessous de cette température, la réaction cesse ou devient trop faible pour permettre une réalisation économique du procédé.
La composition de la solution de désétamage est, de préférence, telle que les proportions relatives en poids, d'eau, soude caustique et plomb soient respectivement environ 19 : 2,3 : 1. Ensuite, pendant la régénération de la solution de désétamage, on règle la concentration de cette dernière, par exemple en chauffant afin d'évaporer de l'eau de la solu- tion, et d'obtenir ainsi la composition demandée.
A ce sujet, il y a lieu de remarquer encore qu'une certaine petite quan- tité de plomb précipité peut disparaître du cycle par adhérence à la mitraille de tôle désétamée, qu'une petite partie d'alcali caustique peut également quitter le cycle, et que, de plus,une certaine quantité d'eau est introduite dans le système cycli- que fermé, par le lait de chaux qu'on ajoute à la solution épuisée de désétamage pour provoquer la précipitation de s tannate de calciuma Il faut tenir compte de tous ces facteurs pour le dit réglage de la concentration de la solution régence de désétamage.
La solution initiale de désétamage utilisée dans le cycle d' opérations susmentionné, peut être préparée, de préférence, suivant la méthode décrite ci-après. On obtient d'abord un précipité d'hydrate de plomb, en ajoutant une solution d'alcali caustique à une solution d'un sel de plomb, - tel que, par exemple, de l'acétate de plomb,- à une température de 70P C. environ, et en laissant se refroidir la solution ainsi obtenue.
Après qu'il a été filtré et lavé, le filtrate d'hydrate de plomb est dissous dans une nouvelle quantité de solution d'al- cali caustique; dans cette opération, les proportions sont réglées de manière à obtenir une solution contenant, en poids
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moléculaires, une partie de plomb pour douze parties d'alcali caustique, et 185 parties d'eau. La dite solution constitue la solution de désétamage initiale, employée dans le procédé.
L'acétate de plomb est le sel de plomb convenant le mieux pour être utilisé dans la susdite préparation de la solution initiale de désétamage, étant donné que c'est un produit com- mercial peu coûteux, facile à obtenir dans le commerce, et qui donne, en outre, un précipité propre, homogène et entière- ment composé de Pb (OH)Z.
On peut évaporer'le filtrat du dit précipité d'hydrate de plomb, afin de récupérer le sel de sodium qu'il contient; le sel récupéré peut servir à régénérer le sel de plomb initial (c'est-à-dire l'acétate de plomb), utilisé dans la première opération de la préparation de la solution initiale de déséta mage.
Comme on l'a déjà fait remarquer, de petites quantités des réactifs utilisés dans le procédé peuvent disparaître du système à cycle fermé. Par conséquent, il sera nécessaire d'ajouter des quantités supplémentaires de solution de déséta- mage, afin de maintenir constante la quantité de solution passant à travers le système. Cette addition supplémentaire de solution de désétamage est, de préférence, fournie par une réserve de solution, laquelle est obtenue par la méthode de préparation à deux phases, précédemment décrite et, comme on le verra, le sel de plomb initial (c'est-à-dire l'acétate de . plomb) utilisé dans cette méthode, peut être régénéré et employé indéfiniment.
On remarquera que le procédé qui vient d'être décrit est un procédé cyclique à régénération, dans lequel on régénère constamment la solution de désétamage, en vue de sa réutilisa- tion dans le procédé, et dans lequel on régénère également
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l'alcali caustique nécessaire pour la régénération de la dite solution, en partant de la solution épuisée de désétamage.
En outre, on remarquera qu'abstraction faite de l'air et de l'eau qu'on peut évidemment négliger, le lait de chaux est en effet le seul réactif constamment introduit dans le système cyclique fermé, et épuisé dans le procédé.
L'air introduit dans le réservoir dans lequel s'opére la régénération de la solution de désétamage, sera, de préférence, exempt de bioxyde de carbone.
Au lieu de précipiter le sel d'étain de la solution épui- sée, au moyen de lait de chaux, on peut, au besoin, effectuer la précipitation au moyen d'hydrate de calcium solide ou de chaux caustiqueo Ces moyens permettent de réduire la quantité d'eau introduite dans le système cyclique fermé, par rapport à celle nécessaire dans la méthode qui utilise le lait de chaux.
Comme montré dans les autres figures des dessins annexés, le réservoir 35 de régénération de la. liqueur (Figo 2) présen- te une paroi cylindrique 50, un fond cônique 51 et une paroi supérieure fermas 52. La solution d'alcali caustique du réser voir d'alimentation 30, entre en 53, et la solution de déséta- mage régénérée quitte le réservoir en 54, Le plomb précipité des réservoirs 23, 24, 29 entre dans le réservoir de régénéra- tion en 55, son admission dans le réservoir étant réglée par une valve appropriée 56. L'air du compresseur 38 entre en 57, et le résidu de plomb non dissous sort par 56.
On maintient le réservoir de régénération 50 rempli de solution ; le plomb précipité, entrant dans le réservoir en 55, gravite à travers la solution, à l'intérieur d'un tube central 59 ouvert à ses deux extrémités et rencontre un courant ascen- sionnel d'air qui pénètre par le bas dans le dit tube 59, en venant du raccord d'amenée 570
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En quittant le tube 59 par son extrémité supérieure, le courant d'air montant' dans le dit tube 59 rencontre une pla- que déflectrice 58 qui le dirige vers l'extérieur, - et quitte éventuellement le réservoir par le raccord de sortie 59 prévu dans la partie supérieure du réservoir.
Comme on le verra donc , le plomb finement divisé se trou- vant en suspension dans la solution, est, dans une certaine mesure, mis en circulation à travers la masse de solution con- tenue dans le réservoir, en suivant la trajectoire indiquée par les flèches en pointillé. Il a été constaté que ces moyens permettent d'obtenir une dissolution très rapide et complète du plomb précipité.
L'admission de plomb dans le réservoir 50 peut être con- tinue ou bien, si on le désire, intermittente.
Comrne montré ensuite dans les Figs. 3, 4 et 5, les diffé- rents réservoirs, ainsi que les réservoirs de lavage 13, 15 sont de construction identique. Chacun comprend un bac 60 ou- vert au-dessus. Un tambour 61, ouvert aux deux extrémités, tourne à l'intérieur de ce bac, un tambour perforé intérieur 62 étant disposé dans le tambour extérieur et espacé de ce dernier, tel que montré plus clairement dans le Fig. 4. Le tambour perf oré 62 tourne avec le tambour extérieur 61 et' porte intérieurement une série d'aubes ou pales d'avancement inclinées 63 qui tournent également avec le tambour 61. Quand le tambour tourne, ces pales inclinées déplacent la mitraille de tôle étamée divisée en morceaux de grandeur réduite, depuis l'extrémité d'entrée du tambour jusqu'à son extrémité d'évacuation.
A la dite extrémité d'entrée du tambour se trouve un passage en chute 22 (26,28, 12,14) servant à l'alimentation, tandis qu'à l'extrémité d'évacuation, se trouve une auge col- lectrice fixe 64 disposée de manière à recevoir la matière
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désétamée fournie par des augets 65 montés dans l'extrémité d'évacuation du tambour 61. L'auge collectrice 64 décharge, à, son tour, dans le passage en chute 22 servant à l'alimentation du réservoir suivant 24 de la série.
Les tambours 61,62,ainsi que les pales et les augets, sont montés sur un arbre rotatif 66, par exemple au moyen de bras radiaux 67, l'arbre 66 étant entraîné en rotation lente par un dispositif moteur de nature appropriée quelconque, par l'intermédiaire d'une transmission à vis sans fin 68,
Le niveau de la solution de désétamage ou autre contenue dans le bac 60 est maintenu à une hauteur suffisante pour que la tôle étamée, divisée en morceaux de grandeur réduite et se trouvant dans le tambour 62,soit complètement immergée dans la solution pendant son passage dans le tambour jusqu'à l'ex- trémité d'évacuation de ce dernier.
Pendant que le désétamage s'opère dans les réservoirs 23, 24, le plomb précipité de la solution tombe dans le tambour extérieur à travers les ouvertures du tambour intérieur 62 et est éventuellement évacué du tambour extérieur en passant par le rebord annulaire 61a D'une manière analogue, tout corps étranger qui se détache de la mitraille de tôle étamée, dans les réservoirs 13, 15, de même que le plomb adhérent ou une autre matière qui se détache du métal désétamé, dans le réser- voir de lavage 29, passe à travers les tambours perforés in- térieurs de ce réservoir et sort du tambour extérieur par le rebord annulaire 61a se trouvant à l'extrémité du tambour.
L'appareil de grillage (Fig. 6) comprend un cylindre rotatif extérieur 68 non perforé, à l'intérieur duquel se trouve un cylindre intérieur perforé 69 qui tourne avec le cylindre 68. La mitraille de tôle étamée divisée en morceaux de grandeur réduite et destinée à être traitée dans l'appareil @
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de grillage, est élevée par l'élévateur 19 jusqu'à la trémie . 70, d'où elle est amenée dans le cylindre perforé 69. Elle traverse lentement le cylindre 69 pendant la'rotation de ce dernier, dans le sens opposé d'un courant de gaz de fumée amené dans les cylindres rotatifs par un tuyau d'arrivée 71 venant d'un four.
La soudure fond et tout siccatif, vernis, papier et autre matière étrangère adhérante à la mitraille, non encore enlevée par le traitement préalable, se trouve ainsi brûlée et par conséquent enlevée de la mitraille pendant que celle-ci traverse les cylindres rotatifs ; gaz de combustion quittent l'appareil par la cheminée 72 et la mitraille est déchargée par la sortie 73. Si on le désire, on peut prévoir un tuyau de passage 74, en vue de faire dériver à volonté une partie, ré- glée d'une manière appropriée, des gaz de fumée au-delà des cylindres de grillage; dans ce but, un tel tuyau de passage sera pourvu d'une valve 75.
Comme on l'a déjà fait remarquer précédemment, les dessins annexés doivent être considérés comme plus ou m oins schématiques et à titre d'exemple seulement. De même, le mode de construction d'une installation utilisée pour l'exploitation du procédé, peut varier dans de larges limites.
REVENDICATIONS.
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1 - Procédé de désétamage du type susmentionné, caractéri- sé en ce qu'il consiste à dissoudre du plomb métallique (de préférence du plomb spongieux) dans une solution aqueuse d'al- cali caustique, contenant un excès de ce dernier, à l'aide d'oxygène introduit dans la solution, de.préférence sous forme d'air, et à utiliser la solution ainsi obtenue dans l'opéra- tion de désétamage.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.