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'-.fA/procédé pour la préparation de phosphates mono alcalins ".
Le procédé snivant la présente invention porte 'sur la fabrication de phosphates mono alcalinsCe procédé est appli- cable aax différents chlorures alcalins : KCl,NaCl, NH4Cl et à leurs mélanges comma le chlorare de potassiam commercial à 49% K2O, la sylvinite, et le mélange de Kcl et de NH4Cl oonna généralement sons le nom de potazoteo Toutefois, dans ce qui sait et afin de simplifier le langageon décrira le procédé dans le cas da chlorure de potassiam seulement.
Ce procédé est le suivant : Dans une première phase, on attaqae à chaad da chlorare de potassium par an excès d'acide phosphorique de manière à faire cristalliser par refroidisse- ment le sel doable de formais PO4KH2 PO4H3.Dans une seconde phase,on traite ce sel doable par an alcool, de façon à obte- nir le phosphate monopotassique, qai est insoluble dans l'al- cool.
Dans une troisième phase on distille en présence d'eau le mélange d'alcool et d'acide phosphorique, de manière à réca.pérer d'une part l'alcool, qu'on atilise poar le traite- ment d'une nouvelle quantité de sel double,, et d'autre part, l'acide phosphorique da sel double,qu'on utilise dans l'atta-
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qae d'âne noavelle quantité de chlorare de potassium.
La première phase peut par exemple être exécatée comme sa it :
Dans la solution d'acide phosphorique, renfermant éven-
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taellenent an psa de phosphate monopotassiqae, qai provient d'an cycle antériear d'opérations, on introduit de l'acide phosphoriqae et da chlorare de potassiam à raison d'environ
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ane molécale d'acide pour ane molécule de chlorare , e t en qaantité telle qae la proportion d'acide phosphorique libre présent dans la solation ainsi constituée soit voisina de 2,5 à 3 molécales d'acide pour 1 molécale de chlorare de potassium introdaita.
La solation acide est chauffée progressivement dans nna chaudière Jllsqa'al1x environs de 1ZOO, tandis qa'on fait passer dans la masse an courant d'air hamidifié, ce qai facilite l'évacuation de l'acide chlorhydrique engendre et sa condensation altérieare. lorsque la réaction est achevée,on refroidit à la température ambiante la masse liquida de phos- phate mono-potassiqae et d'acide phosphorique en excès; il
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cristallise alors le sel doable P04J(K2 l' 4H3' qa'on essore, lave et sèche, et il reste une eaa-mère acide ocnstitade par l'excès d'acide phosphoriqae n'ayant pas réagi, qai est mise
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à part, pais atilisée comme il est dit plus loin.
-la seconda phase da procédé peat être réalisée de la
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façon s a ivante :
On lave à froid, dans an extracteur , le sa 1 doable obte- nu dans la 1 phase aa moyen d'an alcool employé à l'état par ou bien en solution aqaease; on a constaté qae comme alcool on peut employer l'alcool méthylique; mais on poarrait égale- ment employer de l'alcool éthylique, oa an mélange d'alcool méthylique et d'alcool éthyliqae. Si l'alcool ou le mélange d'alcool. employé est exempt d'eaa, la totalité da phosphate monopotassiqae PO$KH4 est séparée, sous forme d'une poudre cristalline sèche.
Si au contraire on emploie an alcool dilaé d'eau, par exemple de son volume d'eaa, une petite portion
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da phosphate monopotassiqae da sel doable se dissoat dans la solation alcoolique, et se retrouve ultérieurement avec l'aci- de phosphorique récupéré. Dans toas les cas il reste dans l'extracteur des cristaux de phosphate monopotassiqae dont on élimine l'alcool qui les imprègne par chaaffage,suivi de l'envoi d'un courant de vapear sèche : l'alcool volatil est entraîné et est recueilli.
La troisième phase da procédé s'exécute alors de la ma- nière suivante :
On soumet la solation alcoolique d'acide phosphorique à la distillation, après l'avoir dilate, dans le cas où l'on a employé de l'alcool exempt d'eau ou mélangé de peu d'eau, par une qaantité d'eau saffisante poar éviter la formation d'esters phosphoriques; de cette manière on récupère de façon complète la totalité de l'alcool mis en oeavre on'on atilise à nouveau dans le seconde phase da procédé.
Lé résida de la distillation est une solation aqueuse d'acide phosphorique renfermant éventaellemant une petite quantité de phosphate monopotassiqae; on réanit cette solation à l'eaa mère acide provenant de la séparation da sel double, et la liqueur ainsi constituée, additionnée d'acide phosphoriqae frais, est em- ployée poar le traitement d'une nouvelle qaantité de chlorare de po tas s iam
On trouvera ci-dessous un exemple mumérique d'exécation da présent procéda. éexemple.
Dans 940 Kgsd'acide phosphorique à 45 Bé, on introdait 150 Kgs. de chlorure de potassiam à 95%, et l'on fait passer le mélange, qui occape an volume d'environ 750 litres, dans une cave en lave, qae l'on chauffe progressivement jusqu'à 130 , en insafflant dans la masse de l'air, que l'on charge de quantités croissantes de vapeur d'eau, aa fur et à mesure que la réaction se poarsait. On condense ainsi 410 litres d'acide chlorhydrique de densité 1,072, et il reste dans la
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cave environ 500 litres d'une masse liquide que l'on fait pas- ser dans an bassin de cristallisation, où on l'abandonne au refroidissement jasqa'à, la température de 18 C.
Des cristaux de gel double PO4KH2 PO4H3 se déposant; on essore, lave et sèche ces cristaux, qai pèsent 370 kgs. environ. Les eaux mères de la séparation da sel double, les eaax-mères de l'es- sorage, et celles da lavage sont réanies ensemble: elles occu- pent an volama de 350 litres et ainsi qa' il est dit pins loin, elles serviront dans ane opération altérieare d'attaque da chlorare de potassiam par l'acide Phosphorique. Les 370 kgs. de sel double PO4KH4 PO4H3, Introduits dans an extracteur, sont lessivés méthodiquement par un mélange de 150 litres d'alcool méthylique à 99% et de 150 litres d'eaa:
on obtient ainsi, d'une part 190 kgs de phosphate monopatassiqae anhydre cristallise, qu'on peat d'ailleurs satarer par l'ammoniaque de façon à obtenir an engrais triple concentré, et d'autre part, ane solution alcoolique d'acide phosphorique. On distille cette solation dans an alambic ordinaire constitué par une chaudière et an serpentin. On recueille de la sorte 240 litres d'alcool méthylique de densité 0,910, et il reste comme résida de distillation environ 225 litres d'acide phosphorique conte- nant en solation 25 kgs de phosphate monopotassiqae et ayant ane densité de 1,37.
On réunît cette solution d'acide phosphoriqae aa mélange d'eaux mères dont il a été question plus haat; à la solution ainsi constituée on ajoate une nouvelle charge de 150 kgs de chlorare-de potassium à 95 % et 31Q kgs. d'acide phosphoriqae à 45 Bé. En opérant à nouveau comme il vient d'être décrit au début du présent exemple, on obtient d'une part 440 litres d'eaux mères acides, qai serviront à nouveau dans une opéra- tion ultérieure, et d'autre part, 455 kgs. de sel doable BOTE PO4H3.
Ce sel doable, traité par un mélange de 180 li- tres d'alcool méthylique à 95% et de 180 litres d'eau, fournit
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235 kgs de phosphate monopotassique sec, et la distillation
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de la 00latiOn alcoolique restante donne dvane part 290 litres d'alcool métb,yliqae de densité 0,910, et d'autre part, comme résida de distillation, environ 270 litres d'une solation d'acide phosphorique de densité de 1,37, renfermant à l'état
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dissous 25 kgs de phosphate monopotassique.
Cette solution est réunie aax eaux mères acides de la
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séparation et da lavage dn sel doable; leur mélaufe est addi- tionné somme dans le cycle précédent d'opérations, de 310 kgs. d'acide phospho riqae frais à 45 Bé et de 150 kgsde chlorare de potassium; on obtient ainsi une nouvelle qaantité de 455 Kgs de sel double qu'on traite également par an mélange de
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180 litres d'alcool méthyliqne à 95% et de 180 litres dveau,et ainsi de saitey8n cyalea REVENDICATIONS
1 .
Procédé de fabrication de phosphates mono alcalins ou de mélanges de phosphates mono alcalins, caractérisé par ceci, que l'on attaque un chlorare alcalin ou an mélange de chlorure alcalins par an excès d'acide phosphorique, de ma-
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nière à former le sel double de formule P04:ME:2 Oi3, dans lequel M désigne an métal alcalin oa lîamm niam, qae l'on traite ee sel double par an alcool, que l'on recueille le phosphate mono alcalin qui reste insoluble, que l'on distille en présen- ce d'eau la mélange d'acide phosphorique et d'alcool, que l'on réutilise l'alcool récupéré pour traiter ana noavelle quantité
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de sel doable, et qae l'on réutilise l'acide phosphorique ré- ca.éré dans l'attaqae d'ana noavelle qaantité de chlorure 90.
Prooédé saimnt 1 caractérisé par ceci, que l'al- cool utilisé pour le traitement da sel double est de l'alcool
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'-.fA / process for the preparation of mono alkali phosphates ".
The process according to the present invention relates to the manufacture of mono-alkaline phosphates. This process is applicable to various alkali chlorides: KCl, NaCl, NH4Cl and to their mixtures such as commercial potassium chlorare at 49% K2O, sylvinite, and mixture of Kcl and NH4Cl is generally known as pot azote. However, in order to simplify the language, the process will be described in the case of potassiam chloride only.
This process is as follows: In a first phase, one attacks with chaad da chlorare of potassium by an excess of phosphoric acid so as to make crystallize by cooling the doable salt of form PO4KH2 PO4H3. In a second phase, one treats this salt doable per year alcohol, so as to obtain monopotassium phosphate, which is insoluble in alcohol.
In a third phase, the mixture of alcohol and phosphoric acid is distilled in the presence of water, so as to recapérate on the one hand the alcohol, which is then used for the treatment of a new quantity. of double salt, and on the other hand, phosphoric acid of double salt, which is used in the attack.
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qae of donkey noavelle quantity of potassium chlorare.
The first phase can for example be executed as its it:
In the solution of phosphoric acid, possibly containing
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taellenent an psa of monopotassiqae phosphate, qai comes from a previous cycle of operations, phosphoriqae acid and potassium chlorare are introduced at a rate of approximately
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Molecular ane of acid for ane molecule of chlorare, and in such quantity that the proportion of free phosphoric acid present in the solation thus constituted is close to 2.5 to 3 molecules of acid for 1 molecular of potassium chlorare introduced.
The acid solation is gradually heated in a boiler Jllsqa'al1x around 1ZOO, while qa'on passes through the mass in a stream of hamidified air, this qai facilitates the evacuation of the hydrochloric acid generated and its other condensation. when the reaction is complete, the liquid mass of mono-potassium phosphate and excess phosphoric acid is cooled to room temperature; he
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then crystallizes the doable salt P04J (K2 l '4H3' which is filtered off, washed and dried, and there remains an acidic mother formed by the excess of unreacted phosphoriqae acid, which
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apart, pais atilisée as it is said later.
-the second phase of the process can be carried out from the
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s a ivante way:
Is washed cold, in an extractor, the sodium 1 obtained in the 1 phase aa by means of an alcohol employed in the state by or in solution aqaease; it has been found that as alcohol one can use methyl alcohol; but ethyl alcohol, or a mixture of methyl alcohol and ethyl alcohol, could also be used. If alcohol or alcohol mixture. employee is free of eaa, all of the monopotassic phosphate PO $ KH4 is separated out as a dry crystalline powder.
If, on the contrary, one uses an alcohol diluted with water, for example of its volume of water, a small portion
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da monopotassic phosphate da doable salt dissolves in the alcoholic solation, and is subsequently found with the phosphoric acid recovered. In all cases, monopotassiqae phosphate crystals remain in the extractor, from which the alcohol which impregnates them is removed by chaaffing, followed by sending a stream of dry vapor: the volatile alcohol is entrained and is collected.
The third phase of the process is then carried out as follows:
The alcoholic solution of phosphoric acid is subjected to distillation, after having dilated it, in the case where alcohol free of water or mixed with a little water has been used, with a quantity of water. saffisante to avoid the formation of phosphoric esters; in this way all of the alcohol used is completely recovered, which is then used again in the second phase of the process.
The residue from the distillation is an aqueous solution of phosphoric acid possibly containing a small quantity of monopotassiqae phosphate; this solation is resuscitated with the acidic mother resulting from the separation of the double salt, and the liquor thus constituted, with the addition of fresh phosphoric acid, is employed for the treatment of a new quantity of chlorare from po tas s iam.
Below is a numerical example of the execution of the present procedure. example.
In 940 kg of phosphoric acid at 45 Bé, 150 kg were introduced. 95% potassiam chloride, and the mixture, which takes up a volume of about 750 liters, is passed through a lava cellar, which is gradually heated to 130, while insafflating in the mass of air, which is charged with increasing quantities of water vapor, as the reaction progresses. 410 liters of hydrochloric acid with a density of 1.072 are thus condensed, and it remains in the
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cellar about 500 liters of a liquid mass which is passed through a crystallization basin, where it is left to cool down to jasqa'à, the temperature of 18 C.
PO4KH2 PO4H3 double gel crystals settling; these crystals are drained, washed and dried, weighing 370 kgs. about. The mother liquors from the separation of the double salt, the mother liquors from the spinning, and those from the washing are re-united together: they occupy a volume of 350 liters and thus, it is said more far, they will serve in an alteration operation of attack of chlorare of potassium by phosphoric acid. The 370 kgs. of double salt PO4KH4 PO4H3, Introduced into an extractor, are methodically leached with a mixture of 150 liters of 99% methyl alcohol and 150 liters of EAA:
one thus obtains, on the one hand 190 kgs of anhydrous monopatassiqae phosphate crystallized, which one besides satarer by ammonia so as to obtain a triple concentrated fertilizer, and on the other hand, an alcoholic solution of phosphoric acid . This solation is distilled in an ordinary still consisting of a boiler and a coil. In this way 240 liters of methyl alcohol with a specific gravity of 0.910 are collected, and about 225 liters of phosphoric acid remain as a residue of the distillation, containing 25 kg of monopotassium phosphate in solation and having a density of 1.37.
This solution of phosphoriqae acid is combined with a mixture of mother liquors which was discussed above; to the solution thus formed is added a new load of 150 kgs of chlorare-potassium 95% and 31Q kgs. of phosphoriqae acid at 45 Bé. By operating again as it has just been described at the beginning of the present example, one obtains on the one hand 440 liters of acidic mother liquors, which will be used again in a subsequent operation, and on the other hand, 455 kgs. . of doable salt BOTE PO4H3.
This doable salt, treated with a mixture of 180 liters of 95% methyl alcohol and 180 liters of water, provides
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235 kgs of dry monopotassium phosphate, and the distillation
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of the remaining alcoholic acid ester yields on the one hand 290 liters of metb alcohol, yliqae of density 0.910, and on the other hand, as distillation residue, about 270 liters of a phosphoric acid solution of density of 1.37, containing in the state
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dissolved 25 kgs of monopotassium phosphate.
This solution is combined with acid mother liquors from the
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separation and washing of doable salt; their melaufe is added to the sum in the preceding cycle of operations, of 310 kgs. of fresh phosphoric acid at 45 Bé and 150 kgs of potassium chlorare; we thus obtain a new quantity of 455 Kgs of double salt which we also treat per year mixture of
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180 liters of 95% methyl alcohol and 180 liters of water, and so of saitey8n cyalea CLAIMS
1.
Process for the production of mono alkali phosphates or mixtures of mono alkali phosphates, characterized by this, whether an alkali chlorare or an alkali chloride mixture is attacked by an excess of phosphoric acid, of ma-
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nière to form the double salt of formula PO4: ME: 2 Oi3, in which M denotes an alkali metal oa lîammniam, qae the double salt is treated with an alcohol, that the mono alkali phosphate which remains insoluble is collected , that the mixture of phosphoric acid and alcohol is distilled in the presence of water, that the alcohol recovered is reused to treat ana noavelle quantity
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of doable salt, and that we reuse the phosphoric acid re- ca.éré in the attack of ana noavelle qa quantity of chloride 90.
Process known as 1 characterized by this, that the alcohol used for the treatment of double salt is alcohol
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.