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pour PERFECTIONNEMENT UX POCEDESDE FABRICATION DE L'UREE.
La présente invention concerne un procédé pour obtenir de l'urée à partir de matières communes et faciles à obtenir tels que le coke ou le charbon, !pair et 1}eau, et elle concerne plus particulièrement des moyens nouveaux pour réaliser une coordination économique de la synthèse de l'ammoniaque et de l'urée. On sait que l'ammo- niaque peut être obtenu par la combinaison, en présence - d'un agent aataiytique d'azote et d'hydrogène.
La source
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d'azote est toujours l'atmosphère; l'hydrogène est géné- ralement obtenu à partir de l'eau par réaction avec du charbon dans certaines conditions appropriées bien connues ou par une décomposition thermique d'hydrocarbl@@@s tels que le méthane eto, ou par un procédé de distillation à partir des gaz de four à coke. Le gaz carbonique est un produit direct ou indirect des réactions d'obtention de l'hydrogène.
Par exemple, dans le procédé bien connu
Haber-Besch, le gaz carbonique est obtenu par la réaction catalytique de l'oxyde de carbone avec l'eau; dans la décomposition thermique des hydro-carbures, le gaz carbo- nique peut être obtenu par la combustion des résidus car- bonés, tandis que lorsque l'hydrogène est obtenu par liquéfaction à partir de gaz de four à coke ou de gazo- gène, le gaz carbonique est obtenu à partir des gaz rési- duaires après qu'ils ont été utilisée comme moyen de chauf- fage soit dans les régénérateurs de four !1 coke soit dans des chaudières à vapeur.
Dans chacun des exemples ci-dessus mentionnés qui concernent la formation simultanée de gaz carboniques et hydrogène, ou la production de gaz carbonique à partir du carbone ou de l'oxyde de carbone soit avant soit après la séparation de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène, le gaz carbonique est obtenu nous forme d'un gaz généralement mélangé avec d'autres gaz tels que l'azote et l'hydrogène.
Pour obtenir le,gaz carbonique à l'état pur, il est usuel de dissoudre le gaz carbonique dans une solution alcaline ou ammoniacale for- mant des carbonates et des bi-carbonates, les dites so- lutions étant décomposées par la chaleur dans un appareil . régénérateur donnant le gaz carbonique pur et régénérant la solution qui peut être utilisée de nouveau pour enlever
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le gaz carbonique des gaz. Le gaz carbonique ainsi ob- tenu est suffisamment pur pour être combiné avec l'am- moniaque afin de former de l'urée.
L'ammoniaque est obtenu à partir d'un mélange de gaz contenant de l'hydrogène et de l'azote en proportions convenables après enlèvement des différentes impuretés est contenues dans le gaz. L'ammoniaque/finalement obtenu sous forme d'ammoniaque liquide anhydre pur par le pro- cédé synthétique.
La Société demanderesse a trouvé que l'urée pouvait être obtenue en pompant le gaz carbonique anhy- dre liquide et l'ammoniaque anhydre liquide dans un@ au- toclave à urée. Il est usuel de pomper ces liquides. dans la partie inférieure de l'autoclave en'proportions telles qu'il se forme du carbonate d'ammonium. Autrement dit le rapport moléculaire de l'ammoniaque et du gaz catbo- nique est environ 2/1. L'autoclave dans lequel sont pom- pés les liquides est tout simplement constitua par un récipient vide capable de résister à une pression d'envi- ron 100 atmosphères, et qui est muni d'une garniture en plomb ou en étain pour pouvoir résister aux corrosions.
Il comporte une chemise de vapeur dans laquelle la vapeur peut être admise à une température de 130 dans le but d'obtenir un'chauffage. La formation d'urée commence, après l'introduction de l'ammoniaque et du gaz carbonique dans l'auteslave et atteiat une vaieur équilibre dans le voisinage de 40% de la théorie. La charge transformée dans l'autoclave est évacuée par la partie supérieure et passe à travers une valve dans une colonne, la pres- sion tombant à la valve de la.pression de l'autoclave à une valeur voisine de la pression atmosphérique.
Par l'in- troduotion de vapeur dans la base de la colonne les oom- posés de gaz carbonique et d'ammoniaque sont décomposés
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et séparés de la solution d'urée quittant la partie in- férieure de la colonne. Dans ce procédé l'urée est obtenue nous forme .: dé une solution dans l'eau et peut être ré- cupérée par évaporation de l'eau.
Les gaz sortant de la colonne se compesent d'ammo- niaque et de gaz carbonique ainsi que d'une petite quanti- té d'eau et ils traversent une solution aqueuse. Le gaz carbonique peut être séparé de la solution aqueuse en chauffant cette solution dans un appareil régénérateur.
Pour séparer l'ammoniaque de la solution, on procéde à une distillation dans une colenne à ammoniaque du type usuel. Le gaz ammoniac et le gaz carbonique sont alors sèches, comprimés et liquéfiés puis, au moyen de la pompe ci-dessus mentionnée, réintroduits dans l'autoclave à urée, avec un complément d'ammoniaque et de gaz carbonique de manière à réaliser la synthèse @@@un cycle continu.
Le dessin annexé montre schématiquement et uniquement à titre d'exemple un mode de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention. contenant le gaz
En se rapportant à ce dessin, les gaz/carbonique pas- sent dans un laveur à gaz 1 que traverse une solution an miniacale contenant de préférence des sels d'ammonium telesque par exemple le nitrate. Après que le gaz carboni- que a été séparé, les gaz passent dans un laveur auxiliai- re 2 dans lequel Ses traces d'ammoniaque sont séparéeles gaz.
Si la canalisation d'évacuation des gaz froids con- tient maintenant des gaz appropriée pour la synthèse de l'ammoniaque, ils peuvent être conduits à l'installation de synthèse, non représentés au dessin,et transformés en ammoniaque. La solution sortant en 1. et entrant dans le régénérateur 4 contient approximativement ptomt le gaz carbonique qui était originairementdans les gaz et, dans--le régénérateur 4, elle est chauffée jusqu'au point
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de décomposition, le gaz carbonique pénétrant alors dans un laveur auxiliaire de gaz carbonique 5 où des traces @ d'ammoniaque sont enlevées.
La solution qui sort du régénérateur 4 contient de l'ammoniaque'et est divisée, une partie passant par le moyen d'une canalisation 6, après refroidissement, dans le laveur 1, tmdis que le reste, par le moyen de la canalisation 7,se rend à la colonne dmammoniaque 8 où l'ammoniaque est séparé de la solution. La solution passe de la colonne 8 dans un tuyau 9, traverse des refroidisseurs non représentés et se rend dans le laveur auxiliaire de gaz 2,5'et fina- lement dans le régénérateur 4, ce qui compléta de cycle,
L'ammoniaque obtenu dans la colonne 8 se rend par le moyen d'une canalisation 10 dans un compresseur et une pompe non* représentés qui déversent dans l'auto- olave 12.
S'il se produit un excès de gaz carbonique au- delà de ce qui est nécessaire pour se combiner avec l'am- moniaque dans ce procédé, cet excès peut être évacué en un point 13 et utilisé pour d'autres emplois.,Le tuyau d'évacuation de l'autoclave à urée 12 conduit a une co- lonne à urée 14 dans laquelle l'ammoniaque et le gaz carbonique sont chassés de la solution d'urée au moyen de la ohaleur. Le gaz ammoniac et le gaz carbonique sont alors conduits au régénérateur 4, ce qui complète le cycle.
La,solution d'urée se rend 'alors dans un évaporateur 15, dans lequel on peut obtenir une solution concentrée d'urée pour réaliser une cristallisation ou une granulation.
La solution qui s'écoule à travers les laveurs de gaz; le régénérateur et la colonne à ammoniaque peut être simplement une solution dans l'eau-des composés dis- sous de gaz carbonique et de l'ammoniaque ou une combinai-
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son de deux ou de plus \tÙl0J,;a,,IS;:eJB que le nitrate d'ammonium ou le chlorure et les composés de gaz carboni- que et d'ammoniaque. Il semble préférable d'utiliser @
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une solution à 10 A 30% de nitrate d1mmonium date lesappareils de lavage et de distillation précitée.
REVENDICATIONS
Ayant ainsi décrit mon invention et me réservant d'y apporter tous perfectionnements ou modifications qui me pa-
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raîtraient n3cosrrn;l.xv" jo revou.<1ue comme ma propriété exclusive et privatives
1- Procédé de préparation de l'urée par réaction de l'ammoniaque et du gaz carbonique sous une tempéra- ture et une pression élevées, caractérisé par le fait que l'ammoniaque dissout et le gaz carbonique sont pompée séparément dans les appareils servant à former l'urée, maintenus à la température et à la pression nécessaires pour obtenir l'urée.
2- Mode d'exécution de ce procédé dans lequel la masse contenant l'urée est extraite de ces appareils et l'ammoniaque non transformé ainsi que le gaz carbonique sont séparés de la solution aqueuse d'urée, l'ammoniaque et le gaz carbonique étant ensuite séparés l'un de l'autre et retournant sous forme de liquide aux appareils de production de l'urée.
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for PERFECTIONING UX MANUFACTURING METHODS OF UREA.
The present invention relates to a process for obtaining urea from common and readily obtainable materials such as coke or coal,! Par and 1} water, and more particularly relates to novel means for achieving economical coordination of water. the synthesis of ammonia and urea. It is known that ammonia can be obtained by the combination, in the presence - of an aqueous agent of nitrogen and hydrogen.
Source
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nitrogen is always the atmosphere; hydrogen is generally obtained from water by reaction with charcoal under certain suitable well-known conditions or by thermal decomposition of hydrocarbons such as methane eto, or by a gas distillation process. from coke oven gases. Carbon dioxide is a direct or indirect product of the reactions to obtain hydrogen.
For example, in the well-known method
Haber-Besch, carbon dioxide is obtained by the catalytic reaction of carbon monoxide with water; in the thermal decomposition of hydrocarbons, carbon gas can be obtained by the combustion of carbon residues, while when hydrogen is obtained by liquefaction from coke oven gas or gasoline, carbon dioxide is obtained from the waste gases after they have been used as a heating medium either in coke oven regenerators or in steam boilers.
In each of the above-mentioned examples which relate to the simultaneous formation of carbon dioxide and hydrogen, or the production of carbon dioxide from carbon or carbon monoxide either before or after the separation of hydrogen or con gases - holding hydrogen, carbon dioxide is obtained form a gas generally mixed with other gases such as nitrogen and hydrogen.
To obtain carbon dioxide in the pure state, it is customary to dissolve carbon dioxide in an alkaline or ammoniacal solution forming carbonates and bi-carbonates, the said solutions being decomposed by heat in an apparatus. . regenerator giving pure carbon dioxide and regenerating solution which can be used again to remove
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carbon dioxide gas. The carbon dioxide thus obtained is sufficiently pure to be combined with ammonia to form urea.
Ammonia is obtained from a mixture of gases containing hydrogen and nitrogen in suitable proportions after removal of the various impurities contained in the gas. Ammonia / finally obtained as pure anhydrous liquid ammonia by the synthetic process.
The Applicant Company has found that urea can be obtained by pumping liquid anhydrous carbon dioxide and liquid anhydrous ammonia into a urea autoclave. It is customary to pump these liquids. in the lower part of the autoclave in such proportions that ammonium carbonate is formed. In other words, the molecular ratio of ammonia and carbon dioxide is about 2/1. The autoclave into which the liquids are pumped is quite simply constituted by an empty container capable of withstanding a pressure of about 100 atmospheres, and which is provided with a lead or tin packing to be able to withstand the pressure. corrosions.
It has a steam jacket into which steam can be admitted at a temperature of 130 for the purpose of obtaining heating. The formation of urea begins, after the introduction of ammonia and carbon dioxide into the auteslave and reaches an equilibrium value in the neighborhood of 40% of theory. The transformed charge in the autoclave is discharged from the top and passes through a valve in a column, the pressure falling at the valve from the pressure of the autoclave to a value close to atmospheric pressure.
By the introduction of steam in the base of the column the oom- posed of carbon dioxide and ammonia are decomposed
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and separated from the urea solution leaving the lower part of the column. In this process, urea is obtained and forms a solution in water and can be recovered by evaporation of the water.
The gases leaving the column consist of ammonia and carbon dioxide as well as a small amount of water and they pass through an aqueous solution. Carbon dioxide can be separated from the aqueous solution by heating this solution in a regenerator.
To separate the ammonia from the solution, a distillation is carried out in an ammonia column of the usual type. The ammonia gas and carbon dioxide are then dry, compressed and liquefied then, by means of the above-mentioned pump, reintroduced into the urea autoclave, with a complement of ammonia and carbon dioxide so as to carry out the synthesis. @@@ a continuous cycle.
The appended drawing shows schematically and only by way of example an embodiment of the method according to the invention. containing gas
With reference to this drawing, the carbon dioxide passes through a gas scrubber 1 through which a miniacal solution preferably contains ammonium salts such as, for example, nitrate. After the carbon dioxide has been separated, the gases pass through an auxiliary scrubber 2 in which its traces of ammonia are separated from the gases.
If the cold gas discharge pipe now contains gases suitable for the synthesis of ammonia, they can be taken to the synthesis plant, not shown in the drawing, and transformed into ammonia. The solution exiting at 1. and entering regenerator 4 contains approximately the carbon dioxide that was originally in the gases and, in regenerator 4, it is heated to the point
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decomposition, the carbon dioxide then entering an auxiliary carbon dioxide scrubber 5 where traces of ammonia are removed.
The solution which leaves the regenerator 4 contains ammonia and is divided, a part passing through the means of a pipe 6, after cooling, in the scrubber 1, while the rest, by means of the pipe 7, goes to the ammonia column 8 where the ammonia is separated from the solution. The solution passes from column 8 into pipe 9, passes through coolers (not shown) and goes to the auxiliary gas scrubber 2,5 'and finally to the regenerator 4, which completes the cycle,
The ammonia obtained in column 8 passes by means of a pipe 10 to a compressor and a pump, not shown, which discharge into the autolave 12.
If there is an excess of carbon dioxide beyond what is needed to combine with ammonia in this process, this excess can be vented at point 13 and used for other purposes. The discharge pipe of the urea autoclave 12 leads to a urea column 14 in which ammonia and carbon dioxide are removed from the urea solution by means of the heat. Ammonia gas and carbon dioxide are then conducted to regenerator 4, which completes the cycle.
The urea solution then goes to an evaporator 15, where a concentrated urea solution can be obtained to effect crystallization or granulation.
The solution which flows through the gas scrubbers; the regenerator and the ammonia column can be simply a solution in water of dissolved compounds of carbon dioxide and ammonia or a combination of
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bran of two or more \ tÙl0J,; a ,, IS;: eJB than ammonium nitrate or chloride and compounds of carbon dioxide and ammonia. It seems better to use @
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a 10-30% solution of ammonium nitrate dates the aforementioned washing and distillation apparatus.
CLAIMS
Having thus described my invention and reserving the right to make any improvements or modifications that appear to me
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would appear n3cosrrn; l.xv "jo revou. <1ue as my exclusive and private property
1- Process for the preparation of urea by reacting ammonia and carbon dioxide under high temperature and pressure, characterized in that the dissolved ammonia and carbon dioxide are pumped separately into the devices used for forming urea, maintained at the temperature and pressure necessary to obtain urea.
2- Mode of execution of this process in which the mass containing urea is extracted from these devices and the untransformed ammonia as well as the carbon dioxide are separated from the aqueous solution of urea, the ammonia and the carbon dioxide being then separated from each other and returning as a liquid to the urea producing apparatus.
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