BE358132A - - Google Patents

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BE358132A
BE358132A BE358132DA BE358132A BE 358132 A BE358132 A BE 358132A BE 358132D A BE358132D A BE 358132DA BE 358132 A BE358132 A BE 358132A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/023Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction with inorganic compounds

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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    "   Procédé de fabrication de masses artificielles Il 
On soit déjà qu'on peut faire des asphaltes artifi- ciels en partant de résidus da pétrole, (goadron, brai, etc. ) en relevant le point de fasion au moyen de   réac-   tions d'oxydation, de condensation et de   sulfuration.   



   Toutefois les procèdes connus jusqu'ici n'ont pas donné de produits équivalents à l'asphalte natarel, parce que l'asphalte nntarel diffère des résidus da pétrole en ce qui   uoncerne     non   seulement son point de   fa-   si.on, mais aassises antres propriétés   physiques   et chi-   miques,   les différants éléments constitutifs des asphaltes naturels étant entre eux dans des proportdons toutes différentes que dans les résidas da pétrole. 



   La présente invention permet, dans la fabrication de l'asphalte artificiel, de rendre la rapport entre la teneur en huile et les éléments constitutifs solides égal à celui des asphaltes naturels; en outre, la viscosité des éléments constituatifs huileux peat être augmentée et 

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 amenée à 'la valeur voulue de façon que le produit obtenu. 
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 ne le cède en rien aux meilleurs asphaltes naturels. 



  On obtient ce résultat, suivant la présente inventison., en séparant le éléments constitutifs solides des huiles d,,ns une partie des résidas du pétrole à. traiter et en faisant fondre en.suite ce éléments constitutifs solides avec- une noavelle quan t ité de m^L 1 è; premièl'8 dans Ll...1'l' proportion telle 'la 'on obtienne cntr0 les divers éléments constitutifs la proportion e oi?resi;nnd.Jnt s. l'ap- 
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 pljcation envisagée. 
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  Pour séparer les éléments constitutifs solides da r êsida de pétrole, on mélange celui,-ci. avec des osydcnts, de préférence de l'acide stxlfurique. On a constaté clat-î.1 
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 était avantagea de mélanger le résida avec une quantité 
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 allant jusqutà, 251'% en volume d'acide s nl f ur 1 gm à 5U é, de préférence à une température inférieure 'Ci. 1000C, par exemple à une température de 80 C, à laquelle il ne seproduit pas encore de réaction visible. Le est ensz5te ch8D.ffé ç)asqutà. 150 à 1600 C, ln un tiare perdant son homogénéité en dégageant de l'acide s tllfa..'e ax et en produisent an dépôt quton pont séparer de 1,ù partie liguaide par décantation ou de préférence par filtrage au moyen d'un tamis métalli.que ou d'autre façon, pois débarrasser des autres éléments constito.tifs par compression, extraction ou aatrempnt.

   La séparation de ce dép6-[' ]1el1t- <3tre facilitée par des moyens appropriés, p  exemple des moyens diminuant la viscosité de la matière e première ou des dissolvants tels que les produits oa résidtis de la distillation da pétrole. Le dépôt est d'environ 20 à, 80 du résida, traité et il contient J?re sg.11e 1:J totalité de la résine contenue dans la matière t'::1.dis que la partie 
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 liquide est constituée principalement par des huiles et 
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 représente de 2Cà 80 % de 1- matière traitée. La réaction ci-dessas (séparation des éléments constitutifs solides.) 

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 commence à 100 L maislla température optima est comprise entre 120  et 2GOoC. 



   La partie liquide   obtenae   peut être traitée de façon connue quelconque en vae de sa transformation en   huiles,   par exemple raffinée, décolorée, fractionnée, distillé, etc. 



   Le dépôt solide qui se sépare et qui sera désigné par la suite par l'expression "ten" constitue un produit d'ad- 
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 dition de 1 résine du pétrole et de l'acide S111fa.r'iClae. La composition da t en est la s ai v n te. Une partie du tan constitL18 an produit d'addition insoluble dans le sc.lfu:ils de ùarr'on6, cine partis est an asphalte soluble dans le sulfure de carbone mais irwolabla dans l'éther de pétrole; en outre le ten ccatient an peu d'huile et de la résine tsci intacte adhérant au dép$t. 



   On peut aussi fabriquer-le ten en traitant la matière première au moyen de matières oxydantes et en ajoutant à cette matière, après le dépôt du ten et avant sa sépara- 
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 tion, une nouvelle quantité de matières bitamin8ases dont la ten0ar en ten se dépose sans addition d'antres acides. 



  C'est seuleinar-t à ce moment qu'on sépare le dépôt, qa'on traite ensuite de la   façon   qui va être   déprite.   au lies d'acide sulfurique on peut utiliser pour pro- 
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 duire le dépôt du ten des matières bonten-int de l'acide   sulfurique,   t Iles que de l'acide   résiduel,   des résines, 
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 acides, des sulfacides, etc.

   Lorsqu'on utilise des rési- nes acides, celles-ci se décomposent et donnent également   des   huilas et des éléments solides en plus de l'acide sul- 
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 fariqile provoclua-n-L la réaction; les huiles passent dans la phase hu7leuse do. produit, tandis CJ.L1.6 les éléments so- lides de la résine acide se mélangent avec les éléments solides de la matière première et sont soumis aax mêmes 
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 réactions, orjffie 1<J résines acides contiennent déjà tous les éléments da dépôt qui vient d'être décrit, c'est-a-di- 

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 re les matières bitumineuses, les huilas et les acides, on peut, en ce qui concerne les résines roides, les divi- 
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 se directement, suivant la. présente invention,.le cas échéant en ajoutant ds l'eau, en une phase solide et en une phase liquide contenant de l'huile, L:

  8 rêsullraü étant obtenu. en les chauffant à 150-160  v. 
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  Il est évident que*'; les résines acide:; obtenues au 
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 raffinage de la phase huileuse , raffinage mentionné pl'is haat, peuvent être utilisées également pour T'rovoq'Jor le dépôt àa ten contenu 'dans d'autres quantités de matière 
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 première . 
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  Lorsque le ten est chaa.:iv"3 m1..-deSSa;3 d'environ 22C C" il se transforme avec; lln fort déf5'1gf"f!1i"'nt d'ac;do sulfureux en an bitame très flai.cle ; ce't't.c in8'<..iëre sera ay>velé<. plas loin " tÊ.nHe " . 



  Le ten se transforme en ténite (fond) par le fait que les produits durs d'addition d'acide solfarique se décompose à 250 jusqu'à 300  C environ en asphaltes et en 802. Alors que le ten est irJso1u}]J- dpns des di.ssolvani.s organiques, la ténite t'S, complô emol1t soluble dans 
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 des dissolvants organiques. 
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  20ur la transformation du. ten e:1 ., Cn2.!Je il rst nécessaire d'ajouter au ten, avant de le. c,hau: fer ou de lo faire fondre, environ 1C7 à, 2(,,; de :Lln.i(L.i:i::8nts pauvres en 'paraf: h10, par exemple des fiticols s i?e >i 1 c .a i ns , oa des 
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 halles d'anthracène. 
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  Le point de fusion de 1" ténite VDL'ie entre llGS lindtes très écartées et dépend de li C]t1a:lti.ê d'scide utilisé et do. fluidifiant. 



  20ar la fabrication du-ten, la matière première utilisée peut être an résida de pëuroïc g:zelconrrae, âne h111:.. le brate qaelconqtl8, de l'haile minérale, des matières bitumineases oa lears fractions, des déchets ou rés idas bitumineux ou une huile d'asphalte quelconque, du goudron 

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 ou d'antres matières analogues, quelle que soit leur te-   nea.r   en paraffine, la -paraffine n'entrant pas en réaction 
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 avec; l'acide -.alf'urique et restant par suite entièrement dans la partie huileuse, la teneur en paraffine ne peut donc avoir auuuile in---lue4ice nuisible sur la ténite ni sar le produit obtenu à partir de les brais bitami-   'neux   contenant de la parailine et les résines acides 
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 conviennent particalièremant bien lloa!' la fabrication du tan. 



   Dans le traitement des goudrons contenant de l'eau, il faut chasser l'eas avant de faire déposer le ten. si 
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 le goudron ne contient que jasqu'G 1Q.% d'eau, on y ajo u.t e de l'acjde 8LÜ:f:a.Cjqw;J pour le déshydrater et on fait 'boa.illir une temY?érat('1re de plus de 1p  C, de préié- rence 150 à 1600, le goudron ainsi traité,   l'eaa   se distillant rapidement sans former de modsse débordât de la chaudière. 



   Pour   l'acidification ,   on a constaté qu'il était avan- 
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 tageux d'ajouter lie 1 à 10 % d'acide su7.iuriqua au goudron mais on prut utiliser aassi d'autres matières contenant de l'acide sald:'arig:L1e, par exemple des quantités de résines acides ú or re z 1-0 adant à cette proportion. L'acide sultarig,ae utilisé est de préfféren(;8 an peu étendu, par exemple jasqtità arn concentration de 60  Bé. 



  Pour ITéliJ1ina'joll de l'esa, le goudron est maint8na de préiBéren(;8 en mouvement au moyen d'an agitateur,, ce qui facilite l'ëljmjnation de la vapeur d'eaa. 



   Dans le traitement da goadron ne contenant pas de paraffine, l'élimination de l'eau est obtenae non seuleruent par l'acidification, mais auss par l'addition d'agents servant à   diminuer   la viscosité da goudron, par exem- 
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 ple quelqaa.s pour cents de pétrole, de paraffine, etc., la matière étant égalsr#nt (;haaf:f:'ée au-dessus de 13C C. 

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  Lorsque le goudron contient plus de la $É d'eau, on ajoute encore de lteaa au,goudron, de façon à 6.6trrj,re l'éqai.lib1-ce entre le goudron et l'eaa. Si l'eau acidifie le goudron ainsi mélangé avec de l'ecaa, l'03u se de-pose 
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 facilement et rapidement au fond de la chaudière lorsque 
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 le mélange est chatiffé jus go. '8. 91  C, 1s couche de °,audron sapérieare ne contenant que 6 à. 8 /1 d"18!.1. quotte couche de goudron peut être séparée du l'eau et on lent continuer à la déshydrater davnt8.[,e di ln f)çol1 décrite ci-dessas. 



  .La ténite est pratiqaement pare de p#:1-aid.ine et sa dissout. entièrement dans le salfure de carbone; sa a teneur 
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 en huile est minime. 
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  La ténite peut être sonnlise à d'autr s transformation par de nouvelles réactions chimiques telle; alle l'acidification , la salfonation, etc. et elle donne des résines artificielles difficilement fl1si1Jles cu 1->±'asi.hles. 



  Lorsqu'on ajoute de 1 t es scnc: cl- potrcle oa an autre agent d'extraction à la matière p1-xn:iè#e e1;.'11::: la fabrica tion du ten, la petit(, teneur en huH9 et en paraffine de cette matière peut être extraite et on obtieilt ainsi. de ten entièrement par dthu.ile eL de :- a i, a 1.± i #ie . 



  Il résulte des c.onstantes physiques de la ténite, qui fond au-dessus de 1000 C, que cel,te matière est d'âne nature analcgce à cellr- des asphaltites n:r:;ct1:,elles (grahamite , gilsonile, etc ) et t qu' ella rel1t c-onc être utilisée pour remplacer ces matières dans les diverses industries. 



  Mélangée â, chs ad . 8 ve des fluidifiants, tels que du brai de. pétrole ou de l'huile d'anthrauën", In ténite donne, comme on lie dit pins h8at, une masse de grande ductilité (asphalta artificiel ) , car on psui ainsi rendre , la proportion entre las éléments coxzsti..uûis solides et les éléments constitutifs liquides du brai de pétrole 
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 égale à la proportion da meilleur asphalte naturel, cette 

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 masse sera appelée par la sente " bitume té-nicluell. 



   Le ten eu. laténite se dissolvent dans le goudron et le brai chauds et on   obtient   ainsi une matière diane grande   viscosité,   remarquablement appropriée pour servir de couvertures de routes (par exemple pour le goudronnage 
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 et l'i.mpl'6g'!1ation cle roacos). ha ténite pormet d'augmenter la ductilité et de relever le p o 1. iic (le: fosion n'une maLière quelconque telle que le brai, le bitume, le goudron, etc;, , ce qui rJ!'oci.ltit des matières plus Miles, La ténite peut aussi être at il isée dans   d'antres   industries pour être -,-,,,joutée   à   d'antres ma- 
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 tières telles que la caoutchouc , la résine, le vernis, et dans des industries analogies. 



   La tén to se mélange avec le brai de houille pour 
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 f'ormpr une matière homogène qui se distingue particalièrement par ano grande dareté (ne se laissait pas rayer par l'ongle), ane grande élasticité, une grande tenacité 
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 et une grande f'!1sibilité; cette matière se prête admi-   rablement     bien,à   remplacer l'ébonjte. 



   . Suivant la présente invention on peat aussi produire des masses   artificielles   sans séparation des éléments 
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 c:onstitatifi:ï solides et des éléments constitutifs liquides de la matière première, en traitant celle-ci à thaud par des   80 ides.   
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 Les mat i ères bit,ullinease8 (par exemple les résidus de goudron, les brais, asphaltes, etc) traitées chaud par des acides ou des matières contenant les radieaux = 
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 S04,-Az03,-AZ02, subissent une modification chimique pro- fonde; par exemple ans grande partie de la résine de pétrole contenue dans des brais de pétrole devient insolable dans la benzine ou l'essence de pétrole (en se transformant en asphaltes);

   les composés   oléfiniques   des brais du lignite sont polymérisés et on obtient des produits 

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   d'oxydation   et de polymérisation ayant on point de fusion , élevé ; le bitume des brais de houille se transforme en 
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 une matière dont le point de lus 3 on est de 20 300 plus élevé que celui du brai utilisé, mais cornue l'augmentation du point de fusion n'a pas été produite 'car la diminution' 
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 de le teneur en huile, ou comme le brai :1.insi obt("nl1 contient toute l'huile du br,7,i lyant an point de fusion. inférieur, cette matière.devient   '-rès   flcide en fondant      et elle   pont   par conséquent contenir de grandes quantités de matières de remplissage; le produit ainsi obtenu résis- te à la gelée. 



     Lorsqu.e   les matières bitumineuses   Imitées   par des 'des   (bi.tumes   acides) sont   traitée;:::   par des matières basiques, par exemple mélangées avec une lessive de sou- 
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 de et chauffé-s, le point de fusion est encore augmenté de 20 à. 0 . Une autre réa;tjon imlîortQ111;.:; das bitumes 8(;ides consiste en ce qu'ils subissent, lorsqu'ils sont ònduïâ avec du soufre, une autre tr.8113form'Jtioïl chimique ou que leur point de fusion est encore aup-meltc ,. On peut d'ailleurs réaliser le procéda   aussi   en fai- 
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 sant fondre d'abord la matière T'.remière (matières bitumin6 ne)ases) avec du soufre etnVIa traitant qn.'pl1sDiiie an moyen d'acides et le cas échéant sasai d:   bnses.   



   Les   bitmnes   acides tendres vulcanisées avec da sou- 
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 fre donnent une matière/Le la nat/1re clL1 caoutchouc. De nombreuses variantes de ce procédé sont   possibles,   suivint que les bitumes acides sont d'abord vulcanisés puis 
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 traités au moyen de bses ou q,11f> les MtnJ11ee acides priécédel1W1Pnt traités au moyen de bases sont vulcanisas. 



   D'après le présent procédé on peut aussi utiliser pour le traitement une matière première constituée par des bitumes liquides à la température   ordinaire.   Lorsqu'on fait boaillir ces matières avec des acides e.   qu'on   les 
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 mélange avec des matières de rempli ssag?, elles donnent 

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 également des masses ayant des propriétés physiques très 
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 avant âge os es . 
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  Le réactif atilisé Peut être non seulement de l'acide sulfurique par, mais aussi des acides résiduels et des matières contenant de l'acide sulfurique, telles que les acides résiduels des raffineries de pétrole, des laveries 
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 de benzol et antres établissements analogies, o,ui sont constitués en partie par do l'acide snlfariqD.e libre. On p6a.t également traiter des 'bisulfates et des résines aides, qui donnent da bons résultats, en agissant comme l'acide sulf,:#iga8 libre %. la température de la réaction. 



  Des essais Otlt montré qae les brais (;okéifi.a1Jles avec de l'acide s.ù.::L1riglll' concentre ne le so'-t pas avec de l'acide sulf',H'Íll18 étendu et dom-ent par conséquent avec des acides ête 1clus des prodaits ayant des qualités rues 
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 avantageuses. 
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 pour trii.ter ,1a matière première par un acide on utilise e o r d i na 1 r'e ; .i; n tit de ltacide salfariqae et en ùe qui concerne la t;olúsntratioil des acides de l1oz...breas'3s variantes sont posxi'hloes. L'acidn étendu d'oaa fait mousser et déborder I.? matière; pour éviter cet il1úonvénient, suivant la présente invention, on ajonte de l'aci,de étendu au 1:r'- i à anf températa1'e relativement besse, inférieure à 10.0  ,:, par exemple à 80-950 C, on mélange fond et on coiltilitie, le cliaa-fage jusqu'à ce que l' e aa s'évapore.

   La température e nt; xuant 8 a(1gmenter, 1 T action d- s(z7 fait sentir. four accélérer l'ëliatination de l'eaa, on peut uti.liser une pptito dépression. Dans la réaction par contre, c'est-à-dire lorsqu'on chadfi'e à des températtires snpé- 1'i(:a.res après l'élimination de l'eaa, la dépression n'est plus néee 8ea ir'E: . 
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  Un antre moyen d'empêcher la formation de mousse 

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 débordant d'3l1S l'acidification de la mntiëre première consiste à ajouter l'acide â certaines températtirps rela- 
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 tivement élevées auxquelles la matière est assez fluide 
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 pour <la' il ne se forme pas de mousse sacceptible de déborder.

   Cette température élevée est comprise entre 250 et f F3G  c: pour les résidas de pétrole (brai) et entre 150 et 2200 C pour les résidas du goudron 1; houille (bbais) ; a/1-d8SS11S de ces tem7rératLiros l' oc idd.fiûl.:!1:;ion est impossible, car il se prOdnit!ane forte formation cle coke au-dessns de ces teimératarres et les V'-,:p611rs qui se dégagent entraînent de grandes g.aaiit'-tés d'houle. :or sqaT =1 s'agit 0e brnis de houille il est aibile d-'ei'faita61 l'acidification à m500 et de n'segmenter q¯a'=nst-1.t; la tempér'9tarG . 



  Si l'on fait passer de l'air, de In vapeur d'eal1 ou an autre courant de gaz inE1 etc: travers la matière pendant l'acidification ou si on r.m-twccnr 1¯ vide dans la 
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 chambre de réaction, les mêmes réactions ont naturellement 
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 liao. des tempé1-atares plus basses est sont ropideu, parce que les vapeurs de la réaction sortant plus vite do la chambre de réaction. Si on lc désire cn peut donc rédaire de cette façon oonnaa les tr;mpér"tf;n.'.'s d? réaction des 
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 procédés décrits. Il en est d:- mme pour la séparation 
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 de 1 t énite . 



  L'acide sulfariqu0 mis en ré=ctjon peut atteindre jasqutà 25 po en volume pour If' bra da pétrole, calculé en acide sulfurique concentré et 1'oe=xpérjencc a montré que lorsqutil s'agit par exemple dé' brai de pétrole la quantité d'acide salfariqae agit sar llauü2c.xnaion du point (la fusion du produit obtr'no. à 1"13'[1 -1,rès proportionnell-ment à 1fi- matière premiers. 



  Pour les bras de hoaille et de lignite la quantité d'acide sulfurique mis en. réaction, calculé en acide solfa r iqae concentré, peut atteindre 5% en'vlume aa Maximum parce que des quantités d'acide plus 6rendes provoquent 

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 avec   facilité   an formation de coke lorsqu'il s'agit de 
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 brais de cette miR:ÍI#.K natare.

   Pour traiter du brai de pétrole contenant de la 
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 paraffine, on peut aussi. éviter la cokélflaction ou la for- mation de grameeux avec cette   matière   première en mélangeant aveu le brai de l'asphalte   natnrol   ou an asphalte   artificiel   produit une   opération   précédente, du ten ou de la   ténite.   Un autre moyen d'éviter la   @   formation 
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 de grumeaax C Ol1sj st e è. pousser la température au delà de   3000   C arrès la réaction. 
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  Qn ppo.1 au:s traiter des brais contenant beaucoup de p=irat'-1.'inc en éliminant les huiles du brai de façon connue, drns iin, rirsure qae7.conque, par exemple par la distillation à la vapoar ou dans le vide, après   quoi ,   
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 la paraffine restante ne g4ne plw:1 le traitement de la matière. Un :0U.t natllrolloment ajoater au brai, vant la distillation, das huiles pures de paraffine, de rréférence des rrodaits de¯ fractionnement qui entraînent une partie de la   paraffine   pendant la dist illation. En 
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 distillant 1 Thuiln on obtient un brai. de pétrol dar. On sépare la   paraffine   du   prodait   distillé et refroidi et on reverse les hailes   visqueuses   dans le brai.

   Le brai, 
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 peut natarel1"ment aussi gtre rendu tendre par une f-dditïon d'antres huiles oa. matièL'e;.ri(;heS en hailc². Par l'acidification de cette matière on peut cbtenir 
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 an prodo-it, industriellement pur de paraffine, équivalent ao. bitume naturel, ayant/1a du.utilité et la teneur en asphalte des bitumes naturels, pratiquement identique au b 1 t ume Ul8xic..aAm, Un fnotear important de l'acidification des résidus de pétroln, contenant d: l'a paraffine Ou non est constitué en. Ol1Lr:: 'par la température de la réaction, c'est-àdire de l'auidification. 2ratjçaemient la réaction ne poat ,%tre effectuée g"a-desso..s d'environ 1800 C et de préfé- 

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 renée à. 200-320.  C. 



  Lors<1t1'on utilise des résines acides ao lieu. d'scinde solfari,que pour l'acidification et lorsqu'on les mélange 
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 au brai à cette température en faisant fondre le tout 
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 ensemble, on n encore l'avantage que le pr06aJt of)'LenLu est parfaitement homogène, pratiquaient par de coke et ne contient pas de composés de l'oxoni.um. 



  Comme ces réactions ont lien à de hantes terrrpératares, les vapeurs qui se dégagent à cette températl1re lorsqu'on traite du brai de houille antrainant une partie essentielle do l'haile, ce qui fait que la matière devient du- 
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 re et cassante. Pour éviter cet inconvénient on munit 
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 la chaud9ère ù'11n1 réfrigérant à. reflux, ca qui empêche les huilas de s'échapper. -Pour rendre 1.,- prodait moins cessant on peut aussi ajouter t'cntres hl1ilE'S s la matiè- 
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 re. 
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  Dans le traitement des matières hituminoo.s2S au moynl1 d.'acide sulfarjÇLlle, co dernier se clécoT1y.'ose pendant la réaction (ch811ffage qu-dess s de 20; .), 1? cas échéant lorsqu'on a j o u-3 e des flaidifiants, et l'acide stllfureux qui sG produit s'échapre en prod Ï isan'c de l'écunme. Cette formation d'écame est beaucoup moindre ouc, celle qui est 
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 produite par la vapeur d'eau, de sorte que l'utilisation 
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 de la dépression n'est pas nécessaire poar éliminer l'acide sulfureux. La réaction est terminée lorsque ls formation cl'éc',me cesse. Les proc1D,:î.t terminé m contient pas d'8e1ile libre et son essai à l'oxcnsam est léfiat9. 



  Lorsqu'on s joute une nOllvel1G qoantjté de brai, après que la réaction est terminée, à 10 manière traitée par l'scide:, on obtient un produit de quelles ne ;1Ieo.l'6S. 



  Par le traitement décrit de 1Jr.'Ji de! hOI\Ele ou de 
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 lignite au moyen d'acides à chaud on obtiens an produit 
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 rigide et cassant fondant entre 90 et 100 , m 5s si on 

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 mélange le brai avant, pendant ou après l'acidification, ou encore dans deux de ces cas ou dans tous les trois avec 
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 du brri de stéarine. ou avec d'antres bitames pauvre en huiles ou fondant au-dessus de 10,0" 0 et si les huiles 
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 qui s'échappent pendant la réaction sont/ramenées 8 la 
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 matière aa moyen d'an réfrigérant à reflux et si on aidifie avec une quant¯ té d'acida sulfurique allant jus- çu'à 2 $% en volume, on obtient une masse dure m -is non cassante se ramolli$8nt à. 120-1500 et ne se déformant pas à lù 0   .

   Lorsqu'on rcuplit l." masse de poudre de utéatite et d''lI1liaût. et qu'on la comprime'a chaücd on obtient anprodait extrêmement résistant, semblable à l'ébonite, 
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 dur et supportant très Lien la chaleur, le froid et la 
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 gelée. L prod'it est un meilleur isolant 61outriq;.e que le verre ou lf porc laine, il est entièrement inerte vis à vis des procl1 i ts c:himiqueâ , des acides étendus ou concentré., et des bases et il se laisse très bien moulé à. la presse. Les pjèc>8s nioulées à la presse sont lisses comme L1n6 gs.7 co s sns aac;un traitement ultérieur et elles ont le brillant de l'ê'lHnitf.

   Lette matière peut µtre asiné(:;; on put la scier, la forer et la tGl1.rner. lies ap-rlications de cei-te matière sont très nombreases. !/J.?arj:..:o.jte (la ses exuellsutes propriétés iDhy.L3i.ques elle se prête sortent bien 'ci la f8>b1 Ô É&tlÔLl des isolateurs élec triq,a.6!::J, par exemple a 1"- fabrie;8tjon dt.salateurs pour 
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 les courants faibles et les courante intenses, de pièces 
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 mariées de cloches d'isolateors 170t1r' lignes aériennes, .de tuyaux par exemple c1E' toyanx de canalisation, de conduit- 
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 tes d'eau, de cheminées pour la pose des câbles, etc. En outre$ comme cette matière a une propriété isolante par- 
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 faite par rapport à l'eau, ellc peut gtre utilisée dans les constractjons hio -Ûes et basses, dans la construc:tion des tannais, des ponts, des ponts, et(,. pour empêcher l'accès de l'Immiditc.

   On peut faire en outre avec cette 

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 matière des traverses de rails, des matériaux de couverturc , etc. 
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  On peut aussi traiter les goudrons do f'çon . en séparer les parties liquides par 1a distillât ion. En Ûcidifisnt du goudron, par exemple du goudron da houille- (par exemple aa moyen de 6 % d'acide salfl1r, qnE' G. 6G  visé) et eu distillant, la distillation étant poussée jusqu'à 3OoC, on chasse la majeure partie des huilesei on obtient un brai de première qualité ayant un point de fusion très élevé, les produits d'addition d'aeide   ainsi     obtenus   étant décomposés à cette température et le produit necontenant plus diacide libre . 



   Voici quelques exemples de réalisation da procédé décrit. 
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  Exemple 1: Mélange r 100 kg, de "pe ClU El Il de ROl1mÜn i'2.' avec 12 % d'acide salfariql1e à 5C'  B6 et ch.o.ffsr jusquxà 150 â 160.0 C; il se forma un dépôt inscitible dans l'eau, qui est constitué -par les orodu9l:w d'additjon de l'acide et qu'on sépare de lc }i<lctie 1j C]lJ.id", psr décantation. La partie liqaide contenant l'huile' -2z, raffinée à 1 température ordinaire. Los résinée; acides o11tenaes par ce raffinage peuvent être utilisées .piar la ténisstjoL1 de la   quantité   de matière première suivante. Les huiles ainsi obtenues ont un coefficient d'environ 20 par rapport 
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 au goudron, une viscosité de 10 a 50  C.. ot elles peuvent être décolorées. 



  Exemple II : Raffiner 100 kg de rtieurr. russe à 50 c environ, de façon connue,.au moyen d'acide   sulfurique.     on-     obtient   environ 60 à 70 % d'huile d'un coefficient d'en- 
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 viron 20 par rapport au goudron' et 0 à, .10 ; dc résine acide. Les huiles sont aoumises à on traitelJ1êllt 111t ériel1r de façon conclue et on chauffe la résine acide à 150-160'  C Il se dépose ensa.ite des produits d'addition d'acides, pars de- paraffine et insoll1.b1es'dans l'eau, tandis que toute 

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 l'Impie et toute la paraffine, contenues dans la matière restent entièrement pures   d?.asphalte.   dans la   couche   sapérieure et' peuvent être soumises un traitement altériour 
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 quelconque.

   On ajoute de préférence à la résine acide chauffée un produit de distillation dissolvant la paraffine et résistant aux acides, par exemple du pétrole. 
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  &xeùi" la III: lies prociaits d'addition d'/1oilie mentionnés dans les eX6mrle I et II sont fluidifiés au moyen de flllid:ifi'nts tels que de l'halle oa da brai. dont ils font environ 20 a 5<0l 0 lorsqu'on trcite des résidus ;le pétrole. Les asphaltes pars d'acide ainsi produits ont un point de fusion de 50  C et les propriétés suivantes:   Pénétration   environ 40 à 50
Duetilité environ 80 à 100 cm. 



   Ils sont entièrement pars de coke et de paraffine. 
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  Exemple Iy: ohsa# 1.cr du goudron de houille avec 20 à zat % de ténite; on 01; t ie1:l# un excellent produit dtimprégnation. 



  Exemple '4' : Mélanger x avec: 1 kg de brei de houille ayant an point de fusion de 70  5 dk de brai de stéarine, 
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 mélanger le tout avec 6 7 en volume d'acide salfur-i que de 50  Bé à 153  c et (ht.1a:f:'fer le produit ainsi obt('na je.squtà 2G , après gcaoi on ajoute aa mélange chaud 3 kg de poadre de pierre et 15 dk dlami-nte. Ce prodait est moulé à la   presse   à chaud et on obtient une matière sem- 
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 blable à 7. T ëbenite . 



  Exemple VI: Chaaffer 1GO lg, de résidas de pétrole ayant a point de fusion de 250 C d'âpre Kr. S . au-dessos de 180  C et  joater 10 litres d'rc:ide sal:t'ariqae à 0  Bé ou 8u kg de résine acide en agitant continuellsrnont au moyen d'en courant d'air ou de vapeur. Mainten-,r la -3empér;.ture p'ndant la réaction entre 50 et 27G  U.. LorsqL1B la réaction est terminée, arre't3.r le mélange et pousser 1  température jasqll'à 3200 U, après ql1adt on obtient une asphalte artificiel ayant an point de fasion d'environ 

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 l10 C d'après Kr.S. 



  Exem1'.Ple VII: chauffer 100 kg de goudron de lignite avec 4 litres d'scide sulfurique de 60  De a 160  C et laisser reposer jasqatà, ce que les produits cl!'.9cld1tiol1 d'acidp se soient déposés. Décanter la ccachs d'hu 1: sl1pér ieure obtenue et faire boaillir la couche infér ieL1.re de b r a 1. 8 2500 C avec 0 1& d'huile dral1'Ll1r3cène; on obtient an 'brai de première qualité, cassant <:oi.>m? ane coquille , très bJiil18nt, insoluble dans les hailes minéra- les, par de coke, qui, ramollit   davantage ,   donne an   ci-   ment de bois   ayamt   une. ductilité de 50 à 60 cm. La phase 
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 d'huile sripérieare est raffinée aa moyen de 3, litres d '8 cide salftiri.que concentré à 60-70  C.

   Illiuîle ainsi obtenae a an coefficient d'environ go par r.I-,:ort an goa- , 
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 dron; elle est absolument pare de phénol et elle o011t iSl1t la paraffine da goudron brut en   concentration   double. Sa 
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 viscosité est de 7 l1 10 à 500 C et la teneur en cendres est inférieure à   0.01% . La   résine acide restant après la raffinage décrit peut être utilisée après la   sépara-   tion pour   l'acidification   d'une   noavelle     quantité   de matière   première.   
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  BE SU 1\ EH 
Procédé de fabrication d'une masse- artificielle, procédé caractérisé par la fait qu'on prend des huiles   miné-   l'ales brutes, des huiles de schiste, des   halles   d'asphal- 
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 te, des goudrons , les produits de leur diptjlintion, des résidas, des déchets, des matières bitct5n a;

  es et d'an- tres matières de même hature,   qu'on   les mélange avec des oxydants, par exemple des acides on des metières qui en 
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 contiennent, par exemple des acides tésiâaols , des résines acides, etc. et. q11ron chauffe le tout aQ-dess/1s de 1G0  e, de préférence à 120-200  C, ce qui donna naissance dans le mélange   à   an produit d'addition d'acide qui se sépare de la partie liquide et qu'on petit extraire par décanta- 

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 tion Q./'L1 d'ana autre façon quelconque. Ce procédé paut être caractérise en outre par les 
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 points saiva-it3 ; ensemble u séparément : 
1.

   Lorsqu'on traite des matières contenant déjà des acides, par exemple des résines acides, on les   chaaffe,   le cas échéant en ajoutant de   l'eau,   au-dessus de   1000   C, 
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 de préférence à 130-300  U. 



  2. Pour faciliter la séparation du précipité, on a joute au mélenge a--, prodait destiné à en rédaire la vils- . cosité ou un cî.iUi301v::::nt, par exemple des produits ou résiOas de la distillation da pétrole. 



  3. Lorsqu'on traite des gOo.{Wons contenant do l'e>:lL1, on mélange le g, adron avec: plus de 1 (de préférence de 1 à 1(),v) d'acide , p-jr exemple d'acide sQlfo.ri<lL16 étenllu, ou des quantités de résines acides oa de matières analogues   correspondant   à cette   proportion   et on   chaaffe   au-dessus 
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 de 1.3C  C jp.sqa'a ce que Iteau s'évapore. 4. Lorsque les goudrons traités   contiennent  plus de 
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 10 % clleau, on ajoute de l'eaa au goadron, puis on acidifie celui-ci et on le ch affe au-dessaas de 1000 C ju.s9.1:t.'à ¯ ce quyane pr rtie de l'eall se dépose, puis on SG;;Jt3PG de l'eaa qui s'est déposée le goadron contenant peu d'eaa, 5.

   LOr89.aOn traite des goadrons purs de paraffine, l'acide est remplacé en totalité on en partie par des prodaits diminuant la viscosité. 



   6. Une partie liquide obtenue est raffinée, distillée   fractionnée,   acidifiée, décolorée, chaffée ou soumise à 
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 nn autre traitement altériea.r quelconque. 7. Les produits d'addition sont mélangés aveu une 
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 .nouvelle quantité do matière première et'chaaffés, avant au après la séparation d.' la partie huileusp., ce qui fait que la partie solide de la nouvelle quantité d matière première se   déposa   sans qu'il soit nécessaire d'ajouter 
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 de nOllvello8 quantités d'acide, après quoi la totalité 

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 du dépt est égalenwnt séparée de la partie ho. ile ase res- 
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 tante. 
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 8.

   On cheaffa la partie solide séparée. 
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 9. on ajoute la matière à chaaffer   tino matière li- 
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 Çlaide ou fitlidifiantc telle que le brai., 1.fhtlil< , 10. La matière solide obtc-,,nue estjçtlisée aa moyen 
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 d'un dissolvant, acidifiée, vulcanisée ou mélangée, le 
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 cas échéant en chauffage, avec des matières bitomineases, de la résine du vernis, du caoutchouc, (1 te. 



  11. Ltaddition d'oxydants tels qutun acide on des matières .contenant:. un acide à la matière :9remière bituminease a lieu au-dessous de 100ou et le mélange n'est chauffé queen suite jusqutâ la tempéré1tQ.L'G cle résction. 
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  12. La matière première traitée est constituée par 
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 des bitumes n.,tare1s,oa artificiels liquidas la trempé- 
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 ratare ordinaire. 
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 13. LOrSÇlLl/on traite des résiclas de ouc'.roz1 de hoail- 
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 le tels que- des brais de houille on ajoute la matière-, 
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 avant, pendant on après l.tciC:lQ.3liG  ion 0L1 Clans deux de ces cas osa dans, toas les trois, da br.:'i d? stéarine OLl d'antres bitam2s paavres en huile ou ayant an point de 
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 fusion élevé. 
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  14. Lor8CJ.a'0i1 tr:ite des résidu;; de rétro1a et des asphaltes on ,ljout;e jas9.l1Tà 25 ; en volame d'acice 81.11:f:'1.1.rique, et jlsqa'8, 20 b en volo.n13 101'(:39./1'011 traite des brais de houille et on règle lt point de i110ioYl (la produit fini par li quantité d'soià.o ajouté. 
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  15. Lorsqu'on traite des/résidas de pétrole et lias- 
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 ph'31te l'addition des m'itères oxydantes ou- matières contenant de l'acide) a li.811 8. une tenmérature comprise entre environ 180 et 300  G, t.ndH qo.3 lorsqu'on traite des brais de houille elle* a. lieu b, une température comprise entre environ 150 et 300    G. 



  16. On a joute- 3. la matière bitumineuse à acidifier 

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 du ton ou de la ténite ou de l'asphalte naturel ou arti- ficiel. 



   17. Lorsqu'on traite des résidas de pétrole ou des bitumes naturels on chauffe les matières au-dessus de
240  à la fin de la réaction. 



   18. On précipite les   halles   volatilisées pendant la réaction et on les envoie dans la m tière ou on les rem- place par   d'attirés   huiles. 



   19. On ajoute à la matière, pendant ou après la réac- tion d'autres quantités de brai, on   acidifie   encore une fois le cas échéant et on ajoute de nouveau de la matiè- re première. 



   20. On chauffe des matières bitumineases conteaant an acide, le ces échéant en a joutant des   fla.idif:ants,   jue- qu'à une   tempéra tare   telle (au-dessus de 200  C) que les produits d'addition d'acide et les acides contenus dans la matière soient décomposés. 



   21. Lorsqu'on traite des brais contenant beaucoup de paraffine on sépare les halles oa. une partie des huiles da. brai par   distillation,   on sépare la paraffine du pro- duit de la distillation, on renvoie des huiles visqueases au besoin dans le brai et on soumet la matière ainsiobtenue à,   l'on   ou. l'autre des traitements indiqués ci-dessaus,
22. Avant la séparation par distillation des halles des brais contenant de la paraffine, on ajoute des huiles   pures   de paraffine poar faciliter la dist illation de la paraffine. 



   23. On prend les matières   fabriqaées   par une ou plasieurs des opérations indiquées ci-dessus et on les mélange avec:   (La.   goudron, du brai, de la résine, de l'asphalte, des matières visqueuses, des huiles, des matières   iner--   tes, du   sable, de   la   poudre   de pierre, de la poudre de stéatite, des matières fibreuses oa des mélanges quelcon- 

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 ques de ces matières et on   moule   à la pr sse, le cas éché- ant à chaud. 



     24   Les agents d'oxydation utilisés   sc.nt   des 'composés acides contenant les radicaux = SO4.-AzO3,-AzO2. 



   25. On traita par des 'bases   ou.   du soafrs, on les deux dans an ordre   quelconque,   les matiènes bitamineuses traitées par des oxydants (acides on   cotres   matières contenant les radicaux SO4, AzO3, AzO2). 



   26. On étend avec de   l'eau   les acides ou bases atilisés -pour la réaction et les matières contenant les radicaux SO4, AzO3, AzO2, sont atalisées en solution. 



   27..pendant ou après le mélange de la   matière   avec les oxydants, par exemple des acides, on fait passer à travers la niasse an courent de vap ur, de gaz ou   d'air   ou bien onutilise une dépression pour accélérer l'élimination de l'eau et   réduire   la   températ@re   de la réaction. 



   28. On traite la matière première per l'acidification et le   chantage   sans la diviser. 



   29. Deux ou   plus   de   dsüx   des opérations indiquées ci-dessus sont répétées le cas échéant dans un ordre quel- conque .

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