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Procédé peur la production à l'état pur, des carbonates ou oxydes alcalino-terreux,
Dans la technique chimique, il peut être dé- sirable, dans bien des cas, d'utiliser des bases alcalino- terreuses pures ou de les utiliser à l'état pur là où, jus- qu'à ce jour, on ne disposait, comme basas pures,que des alcalis ou carbonates purs du commerce.
En particulier, la chaux chimiquement pure, n'était pas jusqu'à ce jour, un produit commercial suscep- tible d'être économiquement obtenue en grandes quantités.
Le présent procédé, qui permet une telle pro- duction économique des carbonates ou oxydes alcalino-ter- reux purs, consiste essentiellement- à traiter un oxyde alcalino-terreux brut (par ex. de la chaux anhydre impure), avec une solution de sucre pour former, après séparation de l'insoluble, une solution de sucrate alcali ne- terreux que l'on décempose par l'acide carbonique pour précipiter du carbonate alcaline-terreux pur, dont la séparation par filtrat ion, régénère la solution de sucre, qui est réu- tilisée dans. une nouvelle opération.
Pour produire l'oxyde alcalino-terreux par, le carbonate alcalino-terreux par est ensuite, de façon con- nue, décomposé par la chaleur.
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Lans I ü.uticn le I' i r.re,- :e , en pc-rt i-ar ex. de 700 Ys. de ehcux vive impure .oie l'en trcl'e avec 25000 litres d'une solu+i:n .u"tse à "::3 I< de sucre, La ehaaxrest dissoute à l'itii; àe sue rate e 3c.l3iua:
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soluble.
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On utilise un excè's de sucre pour éviter la formation de sucrate tribasi luc insoluble.
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On filtre pour séparer les impuretés et les oxydes insolubles, tels que le fer, etc. et la solution
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de suarate soluble clairs résultante est traitée r un 30urant de 6az carbonique peur précipiter du carbonate de aa.1c :.m pur.
On f'ltr5 :; en 1:-/E le 1. 33if:i ta cl jar ainsi eaviren. 1000 Egs. de ri'?.r u:We4 de 3C-lîiua rivr, ¯3 .le facn ccixac, l'on â33ortpoôe p-rr 1 3i;lc':M 2.-.ot;r ob- tenir environ. 560 Zgs. de 3haux ou o¯-dE' de "Jl.:;:::' :rI pur
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anhydre .
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Dans l'exécution de l'exemple dssrit, O peut utiliser dans l'opération de la pré3ipi'''aion uu càrtcna- te acalino-terre#X pur, l'acide carbonique d3a dans la production de la chaux anhydre par cuisses de pierre à chaux ou uutre carbonate 3.1::.li':c-tcYrcux r,;zr, Les r3.cicns uil85(? 1 r l'iveaticn bent connues, notassent dans l'ind+ri2 de le- 8Qarfarie, Mais drns celle-ci, la sucre purifia :.OL1S'f Li.f3 le :cy#it final et le rosi du. de le. 3<>.r3C-ictj.'Licn du. s'aorste :....1.::,,-1:- no-terreux: constitue un Ceirbons-te alc..Ziic-crreL<.i impur, qu4 retient, outre 1fi::lsclat1e de ltc: a ;.l,:w;ic-:t 'eux utilisé dans le traitecient des jus Su.cr3s, tenues les im- pure+3s de ces derniers que l'on z peur but de séparer à
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l'état de sels alcaline-terreux autres que des carbonates.
De tels carbonates alcaline-terreux résiduaires de le sucraterie peuvent être traitas par le procédé de l'invention. A ce*- effet, le carbonate impur, est calci- né pour être transformé en oxyde anhydre, qui est traité, comme précédemment décrit, pour former une solution de sucrate alcalino-terreeux, dont on' sépare les impuretés par filtration avant d'effectuer la. carbonatation, donnant lieu à la précipitation du carbonate pur.
Dans chaque cas, l'acide carbonique utilisé dans la précipitation du carbonate alcalino-terreux pur, peut également provenir de la décomposition par la chaleur du carbonate pur obtenu dans une opération précédente. Le procède est 'ainsi également et toujours exécutable sans que l'on doive utiliser de l'acide carbonique provenant d'une source extérieure.
Dans certains cas, lorsque le chaux'impure trai- tée par le procédé décrit contient du fer, celui-ci peut également être dissous à l'état de sucrate et être.ensuite précipité avec le carbonate de calcium que.l'on désire ob- tenir pur.
Dans le but d'éviter cet inconvénient et de pro- duire du carbonate ou de l'oxyde alcalino-terreux pur. exempt de fer, l'invention prévoit, qu'avant la. séparation de l'insoluble par filtration de la solution de suorate alcalino-terreux, celle-ci est soumise à une carbonatation partielle. On peut ainsi uniquement précipiter le fer à l'état de carbonate. Car le carbonate de chaux qui, dans cette cargonatation partielle peut également.se former, est assez soluble dans la solution: de. sucre et la réaction
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de précipitation du fer peut être représentée, comme suit:-
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S113rate de fer Caao3 = FeCO Sucrate de dissous ' en. solution c ev calcium.
Dans la plupart des cas cependant et, principa- lement lorsque la chaux impure traitée contient le far à l'état ferrique, il peut être difficile de séparer avec l'insoluble, dans l'opération de filtration précédent la carbonatation totale, les composes ferriues eu le carbo- nater de fer précipité dans l'opération de carbonata+ion partielle, parce que-ceux-ci peuvent échapper à la fil- tration par suite d'un état plus ou moins colloïdal.
Dans le but d'éviter cet inconvénient et de pro- duire du carbonate ou de l'oxyde alcaline-terreux par ab- @ solument exempt de fer, l'invention prévoit, qu'avant la séparation de l'insoluble par filtration de la solution de sucrate alcalino-terreux, celle-ci est additionnée d'un sulfhydrate alcalin ou, de préférence, alcalino-terreux, qui réduit les composés ferriques disscus et les précipi- te à l'état de sulfure ferreux.
La qu ntité de suif hydrate additionnée, par exemple sulfhydrate de calcium dans le cas d'une solution de sucrage de calcium, est de préférence calculée par rapport à la quantité du fer présent dans la chaux brute traitée.
Dans ce dernier cas, le sulfure ferreux précipi- té est ainsi séparé avec l'insoluble, avant l'opération de carbonatation totale de la solution de sucrate alcali- no-terreux purifiée.
Dans uneeforme d'exécution particulière, on peut également appliquer les deux moyens décrits pour séparer le fer dans- une forme qui en assure la facile filtration.
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Dans ce cas, la solution de sucrate alcalino-terreux con- tenant l'insoluble est d'abord traitée, avec la quantité requise de sulfhydrate- par exemple sulfhydrate alga-
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--J1UJ-"I- w;e lino-terrëux - pour dOl1gr amener le fer à l'état de sulfure ferreux et l'on effectue ensuite, en outre:, la simple carbonatation partielle. De cette faqon, il se précipite une faible quantité de carboinate alcalino-ter- reux qui enrobe le sulfure de fer et augmente.la gros-. seur des particules, qui sont ainsi facilement séparées
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avec-. l'insoluble par filtrat ion.' claire '- -t1n.rl(/tXde: La solution/séparée de l'insoluble est,ensuite 3R '1: \f{r)'Jo soumise à la carbonatation totale pour préciter le car- @ bonate alcalino-tèrreux et déplacer éventuellement l'hy- drogène sulfuré.
La solution de sucre tenant en suspen sion le carbonate précipité est ensuite. portée à l'ébul- lition pour chasser les dernières traces d'hydrogène sulfu-- ré et/ou acide carbonique en solution et le carbonate alcalino-terreux pur complètement exempt de fer, est sé- paré par filtration de la solution de sucre régénérée qui peut être réutilisée dans une nouvelle opération.
Par le procédé de l'invention, on peut également obtenir du carbonate de baryum ou de la baryte purs.
REVENDICATIONS.
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Process for the production in the pure state of carbonates or alkaline earth oxides,
In chemical engineering, it may in many cases be desirable to use pure alkaline earth bases or to use them in their pure state where hitherto it has not been available. as pure basas, as pure alkalis or carbonates of the trade.
In particular, chemically pure lime was not until now a commercial product capable of being obtained economically in large quantities.
The present process, which allows such economical production of pure alkaline earth carbonates or oxides, essentially consists of treating a raw alkaline earth oxide (eg impure anhydrous lime) with a sugar solution. to form, after separation of the insoluble matter, a solution of alkali earth sucrate which is decemposed with carbonic acid to precipitate pure alkaline earth carbonate, the separation of which by filtration regenerates the sugar solution, which is reused in. a new operation.
To produce the alkaline earth oxide by, the alkaline earth carbonate by is then, in a known manner, decomposed by heat.
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Lans I ü.uticn le I 'i r.re, -: e, en pc-rt i-ar ex. from 700 Ys. of impure lively ehcux .oie en trcl'e with 25000 liters of a solu + i: n .u "tse" :: 3 I <of sugar, The haaxrest dissolved at the start; ae sue rate e 3c.l3iua:
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soluble.
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An excess of sugar is used to avoid the formation of insoluble sucrate tribasi luc.
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It is filtered to separate impurities and insoluble oxides, such as iron, etc. and the solution
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The resulting clear soluble suarate is treated with a carbon dioxide energizer to precipitate pure aa.1c: m carbonate.
We f'ltr5:; in 1: - / E the 1. 33if: i ta cl jar thus eaviren. 1000 Egs. de ri '?. r u: We4 de 3C-lîiua rivr, ¯3 .le facn ccixac, one â33ortpoôe p-rr 1 3i; lc': M 2 .-. ot; r get approx. 560 Zgs. from 3haux or ō-dE 'from "Jl.:; :::': rI pure
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anhydrous.
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In carrying out the example dssrit, O can use in the operation of the pre3ipi " aion uu càrtcna- te acalino-earth # X pure, carbonic acid d3a in the production of anhydrous lime by thighs of limestone or other carbonate 3.1 ::. li ': c-tcYrcux r,; zr, The r3.cicns uil85 (? 1 r the iveaticn bent known, noted in the ind + ri2 of the- 8Qarfarie, But drns this, the sugar purified: .OL1S'f Li.f3 le: cy # it final and the rosi of. of the. 3 <>. r3C-ictj.'Licn of. aorste: .... 1 . :: ,, - 1: - no-earthy: constitutes an impure Ceirbons-te alc..Ziic-crreL <.i, which retains, in addition to 1fi :: lsclat1e of ltc: a; .l,: w; ic- : you used them in the treatment of Su.cr3s juices, held the impure + 3s of these last that we are afraid to separate
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the state of alkaline earth salts other than carbonates.
Such residual alkaline earth carbonates from the sugar factory can be treated by the process of the invention. For this purpose, the impure carbonate is calcined to be converted into anhydrous oxide, which is treated, as previously described, to form an alkaline earth sucrate solution, the impurities of which are separated by filtration before being removed. perform the. carbonation, giving rise to the precipitation of pure carbonate.
In each case, the carbonic acid used in the precipitation of the pure alkaline earth carbonate can also come from the decomposition by heat of the pure carbonate obtained in a previous operation. The process is thus also and always operable without the need for carbonic acid from an external source.
In some cases, when the impure lime treated by the described process contains iron, this can also be dissolved as a sucrate and then be precipitated with the desired calcium carbonate. - keep it pure.
In order to avoid this drawback and to produce carbonate or pure alkaline earth oxide. iron-free, the invention provides that before the. separation of the insoluble matter by filtration of the alkaline earth suorate solution, the latter is subjected to partial carbonation. It is thus only possible to precipitate the iron in the carbonate state. For the carbonate of lime which, in this partial carbonate can also form, is quite soluble in the solution of. sugar and reaction
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precipitation can be represented as follows: -
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S113 ferric Caao3 = FeCO Sucrate dissolved in. c ev calcium solution.
In most cases, however, and mainly when the treated impure lime contains the far in the ferric state, it may be difficult to separate with the insoluble matter, in the filtration operation preceding total carbonation, the ferrious compounds. had the carbonate of iron precipitated in the operation of partial carbonata + ion, because these can escape filtration as a result of a more or less colloidal state.
In order to avoid this drawback and to produce carbonate or alkaline earth oxide which is absolutely free of iron, the invention provides that before the separation of the insoluble material by filtration of the alkaline earth sucrate solution, this is supplemented with an alkaline or, preferably, alkaline earth hydrosulphide, which reduces the dissolved ferric compounds and precipitates them as ferrous sulfide.
The quantity of hydrated tallow added, for example calcium hydrosulfide in the case of a calcium sugaring solution, is preferably calculated with respect to the quantity of iron present in the raw lime treated.
In the latter case, the precipitated ferrous sulphide is thus separated with the insoluble material, before the operation of total carbonation of the purified alkaline earth sucrate solution.
In a particular embodiment, the two means described can also be applied to separate the iron in a form which ensures easy filtration.
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In this case, the alkaline earth sucrate solution containing the insoluble material is first treated with the required amount of hydrosulphide - for example alga hydrosulphide -
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--J1UJ- "I- w; e lino-terrëux - to dOl1gr bring the iron to the state of ferrous sulphide and one carries out then, in addition: simple partial carbonation. In this way, it precipitates a low amount of alkaline earth carboinate which coats the iron sulphide and increases the size of the particles, which are thus easily separated
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with-. insoluble by filtrate ion. ' claire '- -t1n.rl (/ tXde: The solution / separated from the insoluble is, then 3R' 1: \ f {r) 'Jo subjected to total carbonation to precede the alkaline-terous carbonate and displace optionally hydrogen sulfide.
The sugar solution holding the precipitated carbonate in suspension is then. boiled to remove the last traces of hydrogen sulfide and / or carbonic acid in solution and the pure alkaline earth carbonate completely free of iron, is separated by filtration from the regenerated sugar solution which can be reused in a new operation.
By the process of the invention, it is also possible to obtain pure barium carbonate or barite.
CLAIMS.
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