<Desc/Clms Page number 1>
Procédé et dispositif pour,le fractionnement du charbon, des huiles et autres hydrocarbures par échauf- fement sous forte pression d'hydrogène.
Le fractionnement du. charbon, 'des huiles et au- tres hydrocarbures par échauffement de ces matières initiales sous forte pression d'hydrogène (que l'on appelle l'hydrogénation) a jusqu'ici, grosso-modo, été exécuté de la même façon que le fractionnement des huiles ou autres matières analogues, par simple échauf- fement (ce que l'on appelle le fractionnement 'ou, , "cracking"), en"laissant évasuer les produits gazeux formés,; au. point le plus élevé du-récipient chauffé, tandis que l'on évacuait les\résidus au point le plus bas.
Dans ces conditions, -la séparation entre les , produits gazeux d'une part, et les résidus liquides et
<Desc/Clms Page number 2>
solides d'autre part, s'opère encore à l'intérieur du vase de réaction et, par suite, sous la forte pression qui règne dans ce vase. Certains inconvénients et dif- ficultés sont liés à cette manière de faire.
C'est ainsi, par exemple, que le résidu qui s'épais- sit sous pression contient encore d'importantes quanti- tés d'essences de*valeur.
Une difficulté particulière que présente l'actuel mode opératoire réside dans le fait que l'on ne saurait, d'une façon certaine, maintenir un niveau déterminé de liquide dans les-récipients fermés à haute pression, dont l'intérieur est inaccessible à une observation directe.
S'il y a excès liquide, l'action de l'hydrogène devient incomplète; si le niveau du liquide baisse trop,- la masse peut facilement se solidifier par un échauffe- ment excessif .
Conformément à la présente invention, on évite toute séparation, entre les produits de réaction gazeux d'une part et les produits'liquides et solides d'autre part, à l'intérieur même de la chambre de réaction.
L'ensemble du,mélange est évacué hors du récipient, et cela en un point situé entre la partie la plus élevée et la partie la plus basse, par exemple à l'aide d'un tuyau plongeant, dont l'embouchure se trouve à une hauteur correspondant au niveau normal du liquide. Afin que l'on puisse éliminer conjointement, en un semblable point, les éléments constitutifs qui, dans cet agrégat, .se trouvent dans l'es "trois états différents, il est indispensables d'-assurer un' mélange actif de tout le contenu.du récipient. Mais il' est, en tout cas, néces- saire d'agiter la masse, afin d'éviter les dépôts et d'assurer un mélange-intime.
Etant donné la particulari-' té de l'opération d'hydrogénation; on doit fournir à
<Desc/Clms Page number 3>
l'hydrogène une grande surface de contact et lui .per- mettre une durée*d'action convenablement prolongée. C'es la raison pour.laquelle l'élimination de tous les éléments, y compris l'hydrogène en excès ne doit pas se : faire par le point le plus élevé du récipient.
Les principaux avantages du nouveau procédé sont les suivants ;
On supprime tout d'abord toutes les difficultés que l'on rencontrait jusqu'ici pour maintenir dans le vase de réaction le niveau liquide voulu; ce niveau se maintient automatiquement à la hauteur de l'orifice d'évacuation commun,. Comme, d'autre part, la séparation, entre les divers produits de la réaction s'effectue à l'extérieur du vase sous pression, c'est-à-dire en un point où elle est possible-, après détente, à la pression atmosphérique, ladite séparation s'effectue plus simple- ment, plus facilement et d'une manière plus complète.
Le dessin ci-joint, représente en coupe longi- tudinale schématique une installation pouvant servir à l'exécution continue du procédé. Les, matières à frac- tionner sous forte pression d'hydrogène sont refoulées au moyen de la pompe l dans le vase de réaction 2.
Les matières brutes solides sont, a cet effet, amenées au préalable sous forme d'un .flottage où- d'une pâte par un mélange avec de l'huile. L'hydrogène est re- foulé, d'une faon continue par la pompe 3. Le vase de réaction 2 est pourvu d'un agitateur actionna qui reçoit son mouvement par un organe 4, et qui sert à empêcher le dépôt des matières solides, en même ;temps qu'il assure un brassage intime entre les éléments gazeux, liquides et.solides qui participent à la réaction.
L'agitateur peut, en même temps, moyennant'des dispositions particulières, servir à empêcher un
<Desc/Clms Page number 4>
mélange dans le sens longitudinale du vase de réaction, en assurant ainsi à la réaction une durée convenable.
On peut par exemple, à cet effet, disposer sur l'agi- tateur des disques 12,dont la section est,telle qu'ils ne laissent, entre leur périphérie et la paroi inté- rieure du vase', qu'un faible espace annulaire. 'On pour- rait aussi, dans-.le même but, subdiviser le vase de réaction en une pluralité de petits compartiments, par des cloisons transversales qui ne laisseraient libres qu'un étroit passage. De semblables moyens permettent une utilisation à 80 % du gaz d'hydrogénation.
Les éléments .qui participent à la réaction et les produits qui en résultent parcourent aussi progressi- vement la chambre de réaction dans le sens longitudinal,: et arrivent ainsi à l'orifice d'évacuation formé à l'ex- tr-émité d'un tuyau plongeant 5, pour se rendre par un conduit 6 qui s'y raccorde, et par une soupape d'étrange lement 7, dans le collecteur 8 où s'opère, à la pression atmosphérique, la séparation entre les produits! liquides et solides d'une part et les produits gazeux d'autre part. Tandis que -les gaz se rendent, par un conduit 10, à un gazomètre, on évacue périodiquement les parties liquides et solides à travers la valve 9.
La valve d'étranglement 7 est réglée de manière que la pression à l'intérieur de la chambre de réaction, indiquée par le manomètre 11, reste constante pendant toute la durée de l'opération. Dans le procédé décrit, le niveau du liquide dans la chambre de réaction demeure constamment*réglé à la hauteur du niveau de l'orifice d'évacuation.
Si, pour une raison quelconque, par exemple par un défaut temporaire de fonctionnement de la pompe, le niveau descendait un peu plus bas, il ne saurait en résulter un fonctionnement à vide ou une solidification par excès de chaleur, puisque alors il
<Desc/Clms Page number 5>
:de s'échappe plus que du'gaz par' le conduit 5, jus- qu'à ce que le'niveau. du'.- liquide se soit 9 nouveau , élevé convenablement.' Quand le tuyau. 5 commence à plonger dans le liquide, il se' produit, par les non- veaux produits engendrés, une augmentation de-pression:
dans 1 ' appareil , ce que rélève le manomètre , 11.On abaisse alors cette pression par un réglage convenable i de la valve 7, et le,, niveau du- liquide descend, jusqu' voisinage de 1 ' embouchure -;du tuyau plongeant.
Il y alieu d'insister sur les avantages qu'offre ce procédé pour la continuation du traitement des pro- duits de réaction, conjointement évacues, du- fait que leur séparation s'effectue à la pression atmosphérique et non à l'intérieur de la chambre de réaction, c'est- à-dire sous une pression de 100 à 200 atm. A la pres- sion normale, les parties gazeuses ainsi que les pro- duits de réaction à point-d'ébullition bas (essences) se dissolvent bien moins dans les parties liquides que dans le cas où la pression est élevée. La séparation se continue par conséquent et n'a pas besoin d'être opérée dans des appareils séparés.
En particulier, quand on ne laisse pas complètement refroidir dans le conduit 6 les produits de la réaction, il arrive que le liquide dans le collecteur 8 est pratiquement exempt d'eau, l'eau résultant de la lé action se vapori- sant totalement après la détente, derrière la valve 7. Ce résultat a une importance-particulière : on sait, en effet, que le traitement ultérieur, par voie de distillation- d'huiles, à forte teneur d'eau, pré- sente de grandes difficultés.
<Desc / Clms Page number 1>
Process and apparatus for the fractionation of coal, oils and other hydrocarbons by heating under high pressure of hydrogen.
The splitting of the. coal, oils and other hydrocarbons by heating these starting materials under high pressure of hydrogen (which is called hydrogenation) has heretofore been carried out roughly in the same way as fractionation. oils or the like, by simple heating (so-called fractionation or "cracking"), "allowing the gaseous products formed to escape, at the highest point of the heated vessel , while the residue was discharged at the lowest point.
Under these conditions, -the separation between the gaseous products on the one hand, and the liquid residues and
<Desc / Clms Page number 2>
solid on the other hand, still takes place inside the reaction vessel and, consequently, under the strong pressure which reigns in this vessel. Certain drawbacks and difficulties are linked to this way of doing things.
Thus, for example, the residue which thickens under pressure still contains large quantities of valuable species.
A particular difficulty with the current operating mode lies in the fact that it is not possible, with certainty, to maintain a determined level of liquid in closed high pressure vessels, the interior of which is inaccessible to a direct observation.
If there is excess liquid, the action of hydrogen becomes incomplete; if the liquid level drops too much, - the mass can easily solidify by excessive heating.
In accordance with the present invention, any separation is avoided, between the gaseous reaction products on the one hand and the liquid and solid products on the other hand, within the reaction chamber itself.
The whole mixture is evacuated out of the container, and this at a point situated between the highest part and the lowest part, for example using a plunging pipe, the mouth of which is at a height corresponding to the normal level of the liquid. In order to be able to eliminate jointly, at such a point, the constituent elements which, in this aggregate, are found in three different states, it is essential to ensure an active mixing of all the contents. In the container, however, it is in any case necessary to stir the mass in order to avoid deposits and to ensure intimate mixing.
Given the peculiarity of the hydrogenation operation; we must provide
<Desc / Clms Page number 3>
hydrogen a large contact surface and give it a suitably prolonged duration of action. This is the reason why the elimination of all elements, including excess hydrogen, must not be done through the highest point of the container.
The main advantages of the new process are as follows;
First of all, all the difficulties which have been encountered hitherto in maintaining the desired liquid level in the reaction vessel are eliminated; this level is automatically maintained at the height of the common discharge opening ,. As, on the other hand, the separation between the various reaction products takes place outside the pressure vessel, that is to say at a point where it is possible -, after expansion, at the atmospheric pressure, said separation takes place more simply, more easily and in a more complete manner.
The accompanying drawing represents a schematic longitudinal section of an installation which can be used for the continuous execution of the process. The materials to be fractionated under high hydrogen pressure are delivered by means of the pump 1 into the reaction vessel 2.
The raw solid materials are, for this purpose, brought beforehand in the form of a floating or a paste by mixing with oil. The hydrogen is fed back continuously by the pump 3. The reaction vessel 2 is provided with an actuated stirrer which receives its movement by a member 4, and which serves to prevent the deposition of solids, at the same time that it ensures an intimate mixing between the gaseous, liquid and solid elements which participate in the reaction.
The agitator can, at the same time, with special provisions, be used to prevent a
<Desc / Clms Page number 4>
mixing in the longitudinal direction of the reaction vessel, thus ensuring the reaction a suitable duration.
For example, for this purpose, discs 12 can be placed on the stirrer, the cross section of which is such that they leave only a small space between their periphery and the inner wall of the vessel. annular. It is also possible, for the same purpose, to subdivide the reaction vessel into a plurality of small compartments, by transverse partitions which leave only a narrow passage. Similar means allow 80% use of the hydrogenation gas.
The elements which participate in the reaction and the products which result therefrom also progressively pass through the reaction chamber in the longitudinal direction, and thus arrive at the discharge orifice formed at the end of the reaction chamber. a plunging pipe 5, to go through a conduit 6 which connects to it, and through a throttling valve 7, into the manifold 8 where the separation between the products takes place at atmospheric pressure! liquids and solids on the one hand and gaseous products on the other. While -the gases flow through a conduit 10 to a gasometer, the liquid and solid parts are periodically evacuated through the valve 9.
The throttle valve 7 is adjusted so that the pressure inside the reaction chamber, indicated by the manometer 11, remains constant throughout the duration of the operation. In the process described, the level of the liquid in the reaction chamber remains constantly adjusted to the height of the level of the discharge port.
If, for some reason, for example a temporary fault in the operation of the pump, the level drops a little lower, this cannot result in empty operation or solidification by excess heat, since then it
<Desc / Clms Page number 5>
: from escapes more than 'gas through' pipe 5, until the 'level. new, appropriately raised liquid. ' When the pipe. 5 begins to submerge in the liquid, there is produced, by the non-calf products generated, an increase in pressure:
in the apparatus, which the manometer reads, 11. This pressure is then lowered by a suitable adjustment of the valve 7, and the level of the liquid drops, to the vicinity of the mouth of the dip pipe. .
The advantages offered by this process for the continued treatment of the reaction products, jointly discharged, should be emphasized, since their separation takes place at atmospheric pressure and not inside the chamber. reaction chamber, that is to say under a pressure of 100 to 200 atm. At normal pressure, the gaseous parts as well as the low boiling point reaction products (gasolines) dissolve much less in the liquid parts than under high pressure. The separation therefore continues and does not need to be carried out in separate devices.
In particular, when the reaction products are not allowed to cool completely in line 6, it happens that the liquid in manifold 8 is practically free of water, the water resulting from the action vaporizing completely afterwards. the expansion, behind the valve 7. This result is of particular importance: we know, in fact, that the subsequent treatment, by means of distillation of oils, with a high water content, presents great difficulties.