<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE POUR FABFRIQUE DIT PIGMENT A BASE DE SULFURE DE ZINC ET :PRODUIT EN RESULTANT.
Cette invention a trait à un pigment de sulfure de zinc et. a pour objet un procédé perfectionné pour fabriquer le sulfure de zinc sous. forme d'un pigment.
Quand on chauffe un mélange de pigment d'o- xyde de zinc et de soufre dans des conditions non-oxydantes, par exemple dans: un récipient fermé, à une température supé- rieure à environ 400 C., il se produit, facilement entre l'oxyde de zinc et le soufre une réaction, qui détermine la formation d'un sulfure de zinc possédant les caractéristi- ques physiques qui conviennent pour -son emploi comme pig- ment. La réaction chimique peut être représentée par l'équa-
<Desc/Clms Page number 2>
tion suivante:
2ZnO+3S = 2ZnS + SO2
Là réaction, entre le pigmen.t d'oxyde de zinc e.t le soufre commen.ce à une température légèrement supé- rieure à 100 C.
La vitesse de la réaction augmente à mesure quel la température s'élève, et la réaction devient extrê- mement active à des températures de 300 à 400 C. quoi- qu'elle ne soit pas suffisamment rapide pour effectuer la transformation complète de l'oxyde de zinc en. sulfure de zinc dans un mélange contenant approximativement les proportions théoriques calculées de l'oxyde de zinc et du,soufre. Ceci paraît être du en partie à une perte de soufre de la charge,, la tension de vapeur du soufre étant élevée à ces températures, de sorte qu'une quantité consi- dérable de vapeur de soufre est entraînée par le gaz anhydri- de sulfureux résultant de la réaction...
Cette perte de ; soufre de la charge, qui résulte de la volatilisation, peut être surmontée par l'application d'un excès de soufre dans le mélange . Dans la pratique la conversion, complète du pigment d'oxyde de zinc en pigment de sulfure de zinc peut être effectuée à 450 C. avec. un mélange contenant 25% de plus que la proportion, calculée de soufre et d'un. pigment. d'oxyde de zinc de particules relativement petites. Quand on -élève la température à 600 C. et davantage, la vitesse de la réaction augmente dans une mesure correspondante et donne une conversion plus élevée de l'oxyde en sulfure.
La finesse des particules du pigment d'oxyde de zinc exerce une influence marquée sur la rapidité avec laquelle la réaction s'accomplit et sur le caractère com- plet de cette réaction!. Ainsi, avec les sortes usuelles d'oxyde de zinc obtenues par le procédé américain ou par
<Desc/Clms Page number 3>
le procédé français et dont la dimension des particules est approximativement 0*4 à 0.5 micron, la réaction s'accomplit relativement beaucoup plus lentement qu*'avec un oxyde de zinc d'une grosseur' de particule moyenne égale ou infé- rieure à 0.25 micron tel que celui décrit dans le brevet délivré aux Etats-Unis sous le N 522.098 en date du 6
Janvier 1925.
Avec des températures de réaction de 600 C. à 800 C., une transformation rapide et efficace du pig- ment d'oxyde de zinc en pigment de sulfure de zinc s'effec- tue quand les particules de l'oxyde de zinc ont une gros- seur égale ou inférieure à 0.25 micron. Avec les sortes. ordinaires de pigment d'oxyde de zinc du commerce.* dont les particules ont de 0.4 à 0.5 micron ou davantage, une transformation plus grande de l'oxyde en sulfure peut être réalis-ée par un traitement répété en mélangeant le produit du premier traitement avec une quantité supplémentaire de soufre et en. chauffant' de nouveau le mélange à une tempéra- ture de réaction..
Si 1. on désire un. pigment de sulfure de zinc ayant le maximum, possible de blancheur et de brillante il ' est essentiel de n*.utiliser que de l'oxyde de zinc et du soufre extrêmement purs. A cet égards le pigment d'oxyde de zinc le plus satisfaisant est obtenu, à l'aide de zinc en plaque de qualité supérieure* De même, il conviendrait. d'employer de la fleur de soufre resublimée. Le pigment de sulfure de zinc obtenu en partant d'oxyde de zinc et de soufre mains purs est usuellement inférieur comme cou- leur et comme éclat. Si ces propriétés ne sont pas de la première importance* on peut employer des matières brutes de second choix.
Le sulfure de zinc obtenu en chauffant un
<Desc/Clms Page number 4>
mélange de pigment d'oxyde de zinc et de soufre de la ma- nière précédemment décriteeest refroidi dans des conditions qui s'opposent à une oxydation appréciable du sulfure de zinc. Le pigment refroidi est alors désagrégé de toute manière convenable. Si on le désire on peut broyer au mouillé le pigment refroidi dans un. moulin à boulets puis le passer au filtre-presse* le sécher et le désagréger. Le produit! final est une poudre blanche sensiblement exempte de grains' durs et n'yanant pas de caractère cristallin visi- ble, même quand on l'examine à l'aide d'un microscope très grossissant.
Dans des conditions de. fabrication favorables, ce produit ne contient pas plus d'un pour/cent d'impuretés et la dimension, de ses particules- moyennes est. inférieure . à un micron.. 11 a de bonnes propriétés comme pigment quand on le broie dans de¯1*huile, mais sa couleur est usuellement plus jaune que les meilleures sortes de pigments blancs.
Un perfectionnement marqué peut être apporté à la couleur du pigment d'e sulfure de zinc en soumettant le sulfure de zinc brut obtenu de la façon précédemment décrite à un nouveau traitement de chauffage ou de calcina- tion. La nature exacte de la modification produite par ce traitement n'a paJencore été déterminée. Il ne s'effectue pas de changement sensible dans la composition, chimique du pigment de sulfure de zinc ni de changement apparent dans ses propriétés physiques, en dehors de l'amélioration mar- quée de la couleur. Il convient que le second traitement de chauffage ou de calcination soit réalisé dans des condi- tions non-oxydantes, par' exemple dans une atmosphère de vapeur d'eau surchauffée ou d'un gaz non-oxydant ou inerte.
La température peut varier de ,600 à 800 c des résultats très satisfaidants. étant obtenus avec une température de
<Desc/Clms Page number 5>
700 C. environ
On se' rendra mieux compte de la mise en pra- tique de 1* invention: en décrivant ci-après, ce que la deman- deresse considère actuellement comme le mode de réalisation préféré de 1* invention;
*
On mélange de 1,*oxyde de zinc (préférable- ment composé de particules de grosseur égale ou inférieure à environ 0,25 micron et contenant moins de 0,1 % l'oxydes s combinés- de plomba de cadmium et de fer ou d*autres impure- tés qui donneraient des sulfures de coloration foncée) avec, environ, trois quarts de' son poids de soutire finement divisé, (de préférence de fleur de soufre resublimé de grande pureté)< Cette proportion comprend un excès de 25% sur la proportion chimiquement équivalente du soufre pour compenser les pertes par volatilisation.
Il' convient que les proportions d'oxyde de zinc et de soufre soient telles qu'elles fournissant un excès suffisant de soufre pour compenser les pertes par volatilisation
II est préférable que le mélange de l'oxyde de zinc et du soufre soit réalisé de façon à éviter une charge trop compacte. Une construction satisfaisante de malaxeur comprend un tamis rotatif du type employé pour tamiseer l'oxyde de zinc avec un tamis d'environ. 5.5 mailles par centimètre* 11 convient usuellement de faire passer la matière deux fois à travers le tamis pour obtenir un mélange raisonnablement homogène..
Si un excès de soufré suffisant n'est pas assu- ré ,ou si la charge a été comprimée pendant le mélange de l'oxyde de zinc et du soufre,, il se. peut que le rendement de la transformation de l'oxyde de zinc en sulfure de zinc soit faible.
On charge maintenant le mélange d'oxyde de
<Desc/Clms Page number 6>
zinc et de soufre dans des cornues cylindriques, en acier ou autre métal approprié ou en argile réfractaire, car- borundun, silice, etc.. Des cornues d'acier revêtues de zinc ou galvanisées de lOjcm de diamètre interne et de 1,20 m de longueur ont donné des résultats satisfaisants. Les cornues sont fermées à l'une de leurs extrémités et munies d'un couvercle démontable à l'autre extrémité, une petite ouverture étant prévue dans ce couvercle pour permet- tre l'échappement du gaz anhydride sulfureux engendré dans la réaction.
Les cornues sont complètement remplies du mé- lange d'oxyde de zinc et de soufre* mais ce mélange n'est pas tassé dans les dites cornues Quand les, cornues ont été remplies, an les place dans un four dans lequel on les supporte convenable- ment. Ce four eest préfrablement maintenu à une température de 700 à 800 C. 11 convient que' la charge de mélange d'oxyde de zinc et de soufre soit portée rapidement à une tempéra- ture assurant une réaction complète avant que les pertes par volatilisation aient réduit la quantité de soufre dispo- nible au-dessous (le la valeur chimiquement équivalente à i l'oxyde de zinc à convertir.
11 convient que la température ne soit maintenue au point de réaction que pendant un temps suffisant pour assurer la conversion complète de l'oxyde dei zinc en sulfure de zinc. La continuation du chauffage peut déterminer une nouvelle oxydation du sulfure de zinc, si l'on ne prend pas de très grandes précautions pour exclure l'air. Il convient d'éviter les températures: excessives, parce qu*elles déterminent une faible concré- tion des particules et le développement de grasses particu- les au dépens des petites.
Les températures excessives dé- terminent aussi la destruction, rapide de l'appareil et la contamination du sulfure de zinc par les produits des réac-
<Desc/Clms Page number 7>
tions qui interviennent (formation de croûtes, laitiers; etc.)
Le réglage de .la température et de la durée du chauffage permet de régler la grosseur des particules du pigment final de sulfure de zinc.
Un chauffage de courte durée et une température, peu élevée donnent des. petites particules: tandis qu'un chauffage prolongé et une tempe- rature élevée déterminent le grossissement des particules et leur concrétion et donnent, par suite, uri produit final à grain relativement gros*
On laisse les cornues. dane, le four jusqu'à ce que la température régnant ait centre de la. charge ait atteint la température de réaction désirées soit 700 C. environ, et que le développement d'anhydride sulfureux ait cessé.
On retire alors les cornues- du four et l'on bouche le trou d'aération du couvercle pour empêcher le libre accès de l'air, ce qui empêche 1* oxydation du sulfure de zinc pendant le refroidissement du produit..
On laisse refroidir les cornues dans l'air jusqu'à ce que leur température sait devenue inférieure à celle de l'oxydation du sulfure de zinc (450 C* environ).
On enlève alors les, couvercles, et l'on décharge le produit résultante composé en majeure partie de sulfure de zinc, dans des récipients: convneables. On fait passer ce produit brut à base de sulfure de zinc à travers un tamis fin pour en enlever les fragments de croûte et de sulfure de fer qu'il est susceptible de renfermer et pour le, mélanger parfaite- ment. en vue d'en prélever des; échantillons.
On analyse un échantillon du produit' pour connaître la quantité d'oxyde de zinc résiduel et l'on triture unnautre échantillon dans de l'huile pour déterminer le pouvoir couvrant .Si l'on trouve que le produit est normal ces deux points de vue,
<Desc/Clms Page number 8>
on le met en stocke Dans le cas d'un produit de premier choix, il ne faut pas que la quantité d'oxyde de zinc rési- duel soit supérieure à 1%.
Le produit à base de sulfuré de zinc résul- tant de l'opération qui vient d'être décrite peut maintenant être soumise en particulier quand on désire améliorer sa couleur, à un traitement thermique complémentaire qui consiste essentiellement en.une nouvelle opération de chauf- fage ou ' de calcination en cornue. Cette opération consiste , à soumettre le produit dans des conditions non-oxydantes à une température de 600 à 800 C et à refroidir ensuite le produit ainsi réchauffé dans des conditions 'qui s'opposent à une oxydation du sulfure de zinc qu'il renferme. Le traitement peut être réalisé de diverses' façons., et l'on décrira ci-après certaines manières: de procéder employées dans la pratique par la demanderesse.
Suivant une façon de procéderß le traitement complémentaire de chauffage ou de calcination du produit ' de sulfure de zinc est réalisé dans un four à chauffage électrique comportant- une cornue ou chambre de chauffage cylindrique ayant environ 12,5 cnetimètres de diamètre et 1,20 mètres de longueur. On rempli t cette cornue du produit brut et l'on. établit des communications convena- bles pour faire passer un courant lent de vapeur surchauf- fée à travers le produit '.. L'atmosphère désirée de vapeur surchauffée peut être obtenue à l'intérieur de la cornue en faisant passer un courant lent de vapeur à travers un tube chauffé maintenu au rouge et en faisant ensuite passer ce courant dans la cornue.
La cornue est soigneusement obturée pour exclure l'air et l'on ne prévoit qu'un petit. orifice pour l'échappement de la vapeur d'eau surchauffée..
<Desc/Clms Page number 9>
On élève graduellement la température à l'intérieur de la cornue à 700 C. environ. A ce moment on interrompt le chauffage et on laisse le four refroidir lentement,, le courant de vapeur étant maintenu à travers la cornue mais sous une température convenablement diminuée., Quand la température est descendue à. un point où il n'y a plus de danger d'oxydation par l'air (400-450 C.. environ) on ouvre la cornue et l'on en rietire le produit réchauffé.
Suivant une autre façon de procéder, on utilise un four rotatif dans lequel on fait passer le sulfure de zinc sous forme d'un courant continu à travers une cornue tubulaire chauffée extérieurement par des bobi- nes de chauffage électriques ou par d'autres moyens commo- des. On règle la vitesse de rotation et l'angle d'inclinai- son de l'axe du four gour que Le sulfure passe à travers le four à une vitesse convenableOn introduit alors le produit dans l'extrémité supérieure à l'aide d'une trémie, munie d'une vis d'entraînement assurant l'écoulement con- tinu et régulier de la matière.
L'extrémité de sortie de la cornue tubulaire est- reliée par L'entremise d'un presse- étoupe hermétique à une! trémie réceptrice présentant à son extrémité inférieure un orifice d'écehappement qui est isolé de l'air par la couche de sulfure,' de zinc qui s'accu- mule au-dessus du registre d'échappement. On introduit de la vapeur au du g.az non-oxydant dans la cornue tubulaire, le courant de vapeur ou de gaz étant réglé de façon à employer la quantité minimum permettant d'empêcher l'entrée d'air et d'éviter ainsi L'oxydation du sulfure de zinc.
Si L'on fait usage de vapeur d'eau des moyens sont pré- vus' pour maintenir le contenu de la trémie d "évacuation à une température suffisamment élevée pour éviter la conden-
<Desc/Clms Page number 10>
sation de la vapeur. Ceci est obtenu soit en recouvrant
1'extérieur de la trémie d'une couché de matière isolantes soit en l'entourant de dispositifs de chauffage, par exemple de résistances électriques,, de serpentins à vapeur., d'enve- loppes de Tapeur etc.. ,
Suivant le mpde de réalisation préféré par la demanderesse le sulfure de zinc es-t soumis à un- trai- tement de chauffage ou de calcination complémentaire dans une cornue verticale, chauffée extérieurement.
Le produit est délivré sous. l'action de la pe&anteur par une trémie placée au-dessus du. sommet du tube formant cornue et descend à travers celle-ci ;au fur et à mesure qu'on retire le produit fini de la partie inférieure. Pour éviter le danger de la formation d'une voûte ou d'un arrêt de la charge dans la cornue tubulaire, on installe près de la partie supérieure de cette cornue,, un dispositif producteur de chocs à commande mécanique à l'aide duquel le tube reçoit à des intervalles fréquents des chocs qui le font vibrer suffisam- ment pour assurer le mouvement libre de la chargés . Au-dessous de la zone.
chauffée de la.cornus tubulaires qui est ordinaire- ment maintenue à 600-800 C., le tube se prolonge dans l'air sur une distance de 60 centimètres par exemple ou davantage en vue d'assurer une zone de refroidissement dans laquelle la température de la charge descend au-dessous du point d'oxydation du sulfure de zinc, avant de délivrer celui-ci dans l'atmosphère. Un dispositif distributeur à commande mécanique est installé à l'extrémité inférieure de la cornue, tubulaire ce dispositif étant réglable pour permettre de faire passer la matière à toute vitesse désirée à travers le tube.
On a trouvé qu'il était inutile d'introduire
<Desc/Clms Page number 11>
de la vapeur d'eau ou une autre atmosphère protectrice dans 1'appareil du type à cornue verticale. L'humidité ab- sorbée par le sulfure de zinc en cours de conservation et le gaz anhydride sulfureux engendré par la réaction entre les faibles quantités d'oxyde de zinc résiduel et le soufre assurent une protection, suffisante contre l'oxyda- tion. En outrer la finesse du. sulfure de zinc empêche l'air de s* élever à travers la charge, alors même que l'extrémité de sortie de la cornue ne serait pas obturée hermétiquement.
Si on le désire, la cornue tubulaire verti- cale peut être disposée pour réaliser les deux phases du traitement thermique constituant la caractéristique de la présente invention. Pour réaliser l'invention l'aide de ce type d'appareil* on!- charge le mélange d'oxydé de zinc et de soufre au sommet de la cornue. Le mélange descend dans une zone chauffée où la température s'élève rapidement à un point auquel la réaction entre l'oxyde de zinc. et le soufre s'accomplit aisément.
La cornue est prolongée au-dessus du point d'introduction de la charge pour constituer une cheminée en vue d'éliminer lespro- duits-gazeux de la réaction.. Si¯ on, le désire, la, cheminée peut être reliée par des carneaux convenables à une ins- tallation de fabrication diacide sulfurique en vue de la récupération de lanhydride sulfureux. Au-dessous de la zone de réaction, de la cornue, la charge (composée mainte- nant de sulfure de zinc) passe dans une seconde zone chauffée dans laquelle la température peut être réglée indépendamment de celle régnant dans la zone de réaction .
Dans cette seconde zonex la seconde phase , ou recalcination s'effectue, et le produit fini descend à travers une zone
<Desc/Clms Page number 12>
de refroidissement et un mécanisme d'évacuation convenable.
L'invention peut être réalisée à l'aide d'appareils de types et constructions divers. Sur les dessins annexés sont représentées, à titre d'exemples, cer- taines constructions à l'aide desquelles l'invention a été mise en pratique avec succès. Dans ces dessins :
Fig. 1 et 2 dont deux coupes à angle droit d'un appareil permettant de réaliser la réaction entre le pigment d'oxyde de zinc et le soufre.
Fig. 3 est une vue de côté avec coupe verticale partielle d'une cornue (ou moufle) rotative à chauffage électrique permettant d'effectuer la seconde opé- ration de chauffage ou de calcination du sulfure de zinc.
Fig. 4 est une coupe verticale d'une cornue verticale permettant de réaliser la s'econde opération de chauffage ou de calcination* Fig. 5 est une coupe verticale d'un appareil du type à cornue verticale permettant de réaliser progressi- vement le traitement thermique complet à deux phases,. ce qui constitue la forme de 'réalisation préférée de l'invne- tion.
Le four représenté par les fig.l et 2 comprend un foyer 10 comportant une grille Il servant à supporter le combustible, par exemple du charbon ou du coke, une ouverture de chargement 12 munie d'une porte à contre-poids ' 13 et un cendrier 14. Un carneau 15 conduit les produits gazeux de la combustion du foyer à la chambre 16 de la cornue' .tes cornues ou moufles 17 sont des cylindres d'acier a revêtement de zinc ayant -10 centimètres environ de dia- mètre intérieur et 1,20 mètresenviron de longueur.
Une de leurs extrémités est f'ermée à demeure, tandis que l'autre
<Desc/Clms Page number 13>
extrémité est munie d'un couvercle démontable 17' Le couvercle 17' est percé d'un trou de ventilation 17a pour l'échappement des produits- gazeux de la réaction entre le pigment d'oxyde de zinc et le soufre. Les cornues 17 sont supportées- dans la chambre'16 sur' des- plaques ou piliers 18 La chambre 16 est munie de portes.- 19 à travers lesquelles les cornues sont introduites dans le four et. retirées du four. Les: gaz d'échappement. s'échappent de la chambre 16par une cheminée 20 et peuvent être utilisés de toute manière convenable'.
L'appareil de la fig. 3 servant à effectuer le second. traitement de chauffage ou de calcination comprend une cornue ou moufle 25 monte de façon a. pouvoir tourner et entouré par un élément de chauffage électrique 26. Cette ocornue peut avantageusement être constituée par un tube d'acier à revêtement de zinc ayant un diamètre interne de
10 centimètres, environ et une longueur de 1,80' mètres en- viron dont 1,50 mètres environ sont recouverts d'une matiè- re calorifuge appropriée 27 L'ensemble de la cornue 25 et de son revêtement calorifuge 27 est muni de bagues ou couronnes 28 qui sont supportées sur des poulies à gorge 29 dont elles sont destinée$ à recevoir un mouvement de rotation.
Les poulies 29 situées d'un coté de la cornue,. sont fixées à un arbre 30 agencé pour recevoir sa commande de toute source de force motrice convenable* ce qui commu- nique un mouvement de rotatio approprié à la cornue.
Le sulfure de zinc, produit par exemple dans l'appareil des fig.1 et 2, est chargé dans la cornue par une trémie 31 et un transporteur à vis 32. Une enve- loppe cylindrique 33 entoure le transporteur à vis et tra- verse un presse-étoupe 34 prévu à l'extrémité de la cornue
<Desc/Clms Page number 14>
ce qui évite efficacement l'entrée d'air dans la cornue pendant le chargement du sulfure de zinc..
Les extrémités de l'élément de chauffage électrique 26 sont, reliées à deux bagues de glissement isolées, électriquement 35, lesquelles bagues sont fixées à la cornue rotative(ou à son enveloppe calorifuge) près de l'extrémité de sortie de la dite cornue. Deux ressort-s de contact 36 rappliquent contre les bagues 35 et servent à relier électriquement l'élément de chauffa- ge 26 à une source appropriée d'énergie électrique indiquée schématiquement par les câbles 57 sur la fig..3.
L'extrémité de sortie de la cornue 25 est reliée à un tu- yau d'évacuation fixe 38 par untpresse-étoupe 39. L"extrémitéin- férieure du tuyau 38 se termine dans le dépôt accumulé de sulfure évacué que renferme une cuve couverte 40 de telle sorte que l'ex- trémité de sortie de la cornue est obturée efficacement en vue d'éviter la pénétration de l'air. La cornue est convenablement , inclinée pour que le sulfure de zinc se meuve., à travers elle .pendant qu'elle tourne:.
De préférence, l'inclinaison de la cornue est réglables, afin qu'on puisse obtenir commodément les variations désirées dans cette cornue*
On introduit de la vapeur surchauffée au un aure gaz inerte approprié dans la cornue par un tuyau fixe 41 muni d'une enveloppe calorifuge convenable 42. On n'admet que la quantité de vapeur suffisante pour maintenir dans la cornue une atmosphère non oxy- dante dont la pression est légèrement supérieure 4 celle de l'at- mosphère extérieure.
La fig.4 montre un appareil servant a produire la seconde opération de chauffage au de calcination. Cet appareil comprend. un foyer 45 comportant une grille 46, une ouverture de chargement 4 fermée par une porte à contrepoids 48 et un cendrier 49 Un carnau conduit lea produits, gazeux de la combustion du foyer à la chambre de cornue 51:. Une cornue ou moufle 52 disposa en hau- teur ou verticalement est monté dans la chambre51. Cette cor- nue 52 peut avantageusement être constituée: par un tuyau
<Desc/Clms Page number 15>
d'acier à revêtement de zinc ayant environ 10 centimètres de diamètre intérieur et environ 3 mètres de longueur.
Les produits gazeux de la combustion du combustible sur la grille 46 passent par le carnau 50 dans la chambre 51, puis autour de la cornue
52, et s'échappent du sommet de la chambre 51 par une ouver- ture 53 pour se rendre à une cheminée appropriée, non repré- sentée .
La cornue 52 eat munie à son extrémité supérieure d'un prolongement 52a, On introduit le sulfure de zinc dans l'extrémité inférieure du prolongement 52a par une trémie 54 et un transporteur à vis.'55. La partie supérieure du prolon- gement 52a sert de cheminée pour l'échappement des produits gazeux résultant de la seconde opération de chauffage au de calcination. Un mécanisme vibrateur 56 est agencé, pour heurter périodiquement le prolongement 52a dans le but d'empêcher la formation de voûtes et l'arrêt de la charge'dans la tube de cornue.
L'extrémité inférieure du tube de cornue 52 commu- nique avec un prolongement 52b exposé à l'atmosphère au-des- sous de la construction de four de la chambre à cornue. Le prolongement 52b est muni d'un moulinet distributeur à commande mécanique 57, et se termine à son extrémité inférieure dans une cuve ouverte ,58 assurant l'herméticité par l'accumulation du sulfure évacué que renferme la cuve.Le couvercle de cette cuve 58 est muni d'une partie articulée 58' permettant d'avoir accès commodément à l'intérieur de la cuve pour niveler la matière qu'elle renferme ou en retirer cette matière*
L'appareil à moufle vertical de la fig.
5 est en général analogue comme construction, celui de la figo 4, et les éléments correspondants ont été désignés par les mêmes nom-
<Desc/Clms Page number 16>
bres dans ces deux figures.. L'appareil de la fig. 5 est, agencé pour réaliser progressivement les deux phases du traitement thermique suivant l'invention et, par conséquente la cornue verticale 52' est plus longue que la cornue 52 de la fig. 4.
La cornue 52' peut avantageusement être constituée par un tu- be d'acier a revêtement de zinc ayant environ'3 centimètres de diamètre et 9 mètres de langueur*
On prévoit dans la construction de four,de la chambre de chauffage 51' un carnau 60 amenait une partie des gaz de chauffage du foyer à un point situé vers le milieu de la cham- bre 51'.
Une partie des gaz chauds du foyer pénètre ainsi dans l'extrémité inférieure de la chambre µle$- et une autre partie pénètre dans cette chambre vers son milieu Des registres appropriés 61 peuvent être prévus, pour proportionner les quan- tités relatives des gaz. de foyer admis aux deux points de la chambre a cornue
Le sulfure de zinc résultant du traitement thermi- que à deux phas.es suivant 1' intention peut être soumis à tout. traitement complémentaire approprié-. Ce traitement complé- mentaire dépend dans une certaine mesure de l'applicationque le pigment de sulfure de zinc est destiné à recevoir. Par ex- emple, on peut d'abord le-tamiser, puis le soumettre à une dé- sagrégation à sec.
Ordinairement, il est préférable de le broyer au mouillé dans un broyeur à boulets pour briser les agrégats.
Le produit broyé est alors filtré, séché et désagrégé.
Le pigment de sulfure de zinc obtenu par la mise en pratique préférée de l'invention (en employant comme matière de base un oxyde de zinc dont les particules ont une grosseur moyenne égale ou inférieure à 0,25 micron) est une poudre blan- che n'ayant pas de caractère cristallin visible même lorsqu'on l'examine à l'aide d'un microscope de très grand pouvoir gros-
<Desc/Clms Page number 17>
aiss,anto Ses particules finales ont un diamètre moyen de l'or- dre de 0,5 micron* 11 possède, lorsqu'il est broyé dans de 1' huile, de très bonnes propriétés comme pigmenta par exemple la finesse, l'absence de grains durs et un très grand pouvoir couvrant.
En ce qui concerne la blancheur et l'éclat, il est comparable aux. meilleurs pigments blancs du commerce,, Ce pig- ment est essentiellement' un sulfure de zinc pur contenant usuellement moins d'un pour cent d'oxyde de zinc libre et, lorsqu'il est fabriqué en partant de matières sensiblement pu- res, il ne contient que quelques dix-millièmes de plomb et de fer
Résumé,
1 Un procédé pour fabriquer un pigment composé en majeure partie de sulfure de zinc, ce procédé consistant à chauffer un mélange- de pigment d'oxyde de zinc et de soufre à une température suffisamment élevée pour effectuer facile- ment la formation de sulfure de zinc et à refroidir le produit résultant, ces opérations de chauffage.
et de refroidissement étant conduites de telle sorte que le produit possède le degré requis de finesse et d'absence de grains durs qui caractérise un pigment convenable; * ce procédé pouvant en outre être carac- té.risé par les points suivants, ensemble ou séparément a) On chauffe 'le mélange de pigment d'oxyde de zinc et de soufre à une température de 6000 C environ à 8000 C environ, et l'on refroidit le produit résultant dans des con- ditions qui empêchent toute oxydation appréciable du sulfure ' de zinc qu'il renferme, b) Le pigment d'oxyde de zinc:
employé est composé de particules dont la grosseur monennene dépasse paa 0,25 mi-, cron environ. c) On fait passer progressivement le mélange de
<Desc/Clms Page number 18>
pigment d'oxyde de zinc et de soufre à travers une chambre disposée en hauteur ounrertieale, et l'on chauffe',ce mélange au cours de ce passage à la température de réaction nécessai- re.
ICI) Le produit résultant du chauffage du pigment doxyde de zinc et du soufre est soumis, avec ou sans un, refroidissement intermédiaire effectué dans. des conditions non oxydantes, à un second traitement thermique dans des con- ditions non oxydantes. e) Le second traitement thermique est effectué dans une chambre verticale ou.
disposée en hauteur à travers laquel- le le sulfure de zinc passe progressivement et, au cours de ce passage, le produit est, 1 chauffé à une température suffi- samment élevée pour améliorer la couleur du pigment. f) La température à laquelle le sulfure de zinc est soumis lors du second traitement thermique est comprise entre 600 à 800 C., ce traitement étant suivi d'un refroidissement effectué dans des conditions qui empêchent une oxydation appré- ciable du sulfure de zinc que renferme le produit.
g) On peut aussi réaliser un traitement thermique à deux phases dans une chambre verticale, ou disposée en hau- teur, à travers laquelle le mélange de réaction passe progres- sivement et, au cours de ce passage, est d'abord soumis à une température suffisamment élevée pour effectuer une conversion sensiblement complète de l'oxyde en sulfure, puis est maintenu à une température suffisamment élevée pour effectuer une amé- lioration dans la. couleur du sulfure de zinc résultant, le pro- duit étant ensuite refroidi dans des conditions telles qu'il ne se produit aucune oxydation appréciable du sulfure qu'il renfermée '
<Desc/Clms Page number 19>
2 A titre de produit industriel nouveau, un pig- ment à base de sulfure de zine obtenu par la mise en pratique du procède suivant 1 .