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" Procédé pour fabriquer simultanément du sulfatée de potassium et du chlorure d'ammonium "
L'invention concerne un procédé pour fabriquer du sulfate de potassium et du chlorure d'ammonium, à partir de chlorjure de potassium, d'ammoniaque et de gaz sulfureux.
(SO2)
L'invention est caractérisée par ce que du chlo- rure de potassium est décomposé, avec de l'ammoniac, de l'anhydride sulfureux et un agent d'oxydation ou avec le produit de leur réaction, en présence d'eau ou de vapeur d'eau et en milieu basilique ou en présence de substances de caractère basique,
L'invention est caractérisée en outre, par ce que du chlorure de potassium est décomposé, avec de l'am- ' moniac, de l'anhydride sulfureaux ou avec le produit de leur réaction, en présence d'eau ou de vapeur d'eau et d'un catalyseur.
La réaction de décomposotion du chlorure de po- tassium par l'ammoniac, l'anhydride, sulfureux ou le produit de leur réaction peut également être effectuée en milieu basique ou en présence de substances de caractère basique avec l'intervention d'un catalyseur.
L'invention peut être exécutée de différentes manières,notamment à partir de solutions de chlorure
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de potassium et, dans de tels cas, le milieu basique de réaction rappelé, peut être crée et maintenu par de l'ammoniac en solution.
Des formes d'exécution de l'invention seront décrites ci-dessous à titre, d'exemple.
EXEMPLE.. 1, Dans une solution aquese de chlorure de patassium, on fait arriver un courant de gaz sulfureux et d'air et du gaz ammoniac. On règle la saturation de la solution par les gaz, de telle manière que de l'ammoniaque soit toujours en léger excès* L'opération peut être effectuée avec agitation de la solution de réaction.
Dans le processus de la réaction il ne se forme pas de sulfite d'ammonium, le produit de la réaction entre l'ammoniaque et l'acide sulfureux étant immédiatement oxydé, pour autant que la réaction se poursuive dans le milieu ba.sique crée par l'ammoniac introduit en excès.
On obtient finalement une solution ne contenant que du sulfate de potassium en partie précipitée et du .chlorure d'ammonium avec le léger excès d'ammoniaque qui y avait été maintenu. La solution basique de sulfate de potassium et de chlorure d'ammonium est alors, si on le désire, neutralisée avec de l'acide chlorydrique pour transformer en chlorure d'ammonium l'excès d'ammoniaque.
La solution des, sels 1 neutres est ensuite refroidie, ou concentrée et refroidie, de façon connue, pour précis piter complètement le sulfate de potassium , et le chlorure d'ammonium est récupéré par cristallisation dans la solution séparée du sulfate de potassium.
EXEMPLE - 2 , Suivant cet exemple, une solution ou suspension de 'chlorure de potassium dans de l'ammoniaque est traitée par un courant de gaz sulfureux et d'air. On arrête la saturation avant'la neutralisation complète de ma-
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àce que le produit final de réaction ne trouve encore en salution basique, par suite de la présence d'un léger excès d'ammoniaque. L'introduction de l'air peut, alors, si nécessaire, encore être prolongée pour achever l'oxydation de toute quantité de sulfite d'ammonium qui aurait pu se former sans réagir avec:du chlorure de potassium.
La solution ammoniacale ou basique de sulfate de po- tassium en partie précipitée et de chlorure d'ammonium résultante est ensuite traitée,, comme dans l'exemple 1, pour séparer du sulfate de potassium et du chlorure d'am- monium.
EXEMPLE -3,
Suivant cet exemple, une solution ou suspension de chlorure de potassium dans,une solution d'acide sulfureux (SO2 H2O) est traitée par un courant de gaz ammoniac et d'air. Après avoir conduit la saturation jusqu'à relation nettement basique et, éventuellement, prolongé l'action de l'air,on procède comme dans les exemples précédents.
EXEMPLE 4.
Dans une solution de sulfite ou de bisulfite d'ammo- nium, on dissout ou met en suspension de chlorure de po- tassium et on y introduit un courant de gaz ammoniac, ou additionne de l'ammoniaque, jusqu'à réaction basique.On introduit ensuite un courant d'air ou d'oxygène.
..Ou bien, l'air ou l'oxygène sont introduits en même temps que le gaz ammoniac. Dans les deux cas, on abtient une solution basique ammoniacale, de sulfate de potassium en partie précipités et de chlorure d'ammonium, que l'on neutralise éventuellement par addition d'acide chlorydri- que et traite ensuite comme dans l'exemple 1.
EXEMPLE -5.
On fait passer sur du chlorure de potassium sec, à une température comprise entre 100- 200 C du gaz sulfu- reuz, du gaz ammoniac et de la vapeur d'eau en excès,
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ainsi que de l'air d'oxydation. Les différents courants gazeux sont réglés de manière à créer un milieu basique par suite de la présence, dans le mélange,, d'un léger excès d'ammoniac. Par traitement du produit de la réaction, on obtient d'une part, unesolution de chlorure d'ammonium et, d'autre part, un résidu constitué par du sulfate de potassium et du chlorure d'ammonium.
Le résidu peut être traité de façon connue avec de l'eau, pour dissoudre le chlorure d'ammonium et séparer le sulfate de potassium précipité.
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EXEMPLE "6.
On prépare une solution ou suspension de chlorure de potassium dans une solution d'ammoniaque contenant environ 0,05 de chlorure cuivrique. Dans cette solution ou sus- pension, on introduit du gaz sulfureux jusqu'à réaction neutre. Le chlorure cuivrique agit comme catalyseur.On obtient une solution neutre contenant essentiellement du sulfate de potassium , éventuellement déjà en partie préci- pitée, et du chlorure d'ammonium que l'on sépare complet tement comme dans les exemples précédents.
Dans cet exemple, on peut également arrêter l'intro- duction de l'anhydride sulfureux avant la neutralisation complète, de manière à ce que la solution finale de réac- tion présente un caractère basique. Le mélange ammoniacal de sels obtenu est a.lors traité, comme dans les exemples 1-4 précédents, pour séparer le sulfate de potassium et le chlorure d'ammonium.
EXEMPLE -7
Dans une solution d'acide sulfureux (SO2 H2O) contenant environ 0,05 % de sulfate de cuivre, et une quantité proportionnelle de chlorure de potassium en solution ou en suspension, on introduit du gaz ammoniac jusqu'à réaction neutre. Le sulfate de cuivre agit comme catalyseur.
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Dan vcet exemple, on peut également prolonger la saturation jusqu'à réaction basique et, pour le reste, opérer comme dans les exemples 1 ou 2.
EXEMPLE -8.
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Dans une solution aquese de sulfite d'ammoniNmuconte"' nant une quantité proportionnelle de chlorure de potassium en solution ou en suspension on fait agir environ 0,05 % de chlorure cuivrique (CuGlg).
En présence de ce catalyseur, la décomposition du chlo- rure de potassium est rapide et il se forme une solution contenant du sulfate de potassium en partie précipitée et du chlorure d'ammonium. '
Le sulfate de potassium et le chlorure d'ammonium sont alors séparés complètement à la manière déjà décrite,
Dans ,cet exemple on peut également travailler .avec une solution basique ammoniacale de sulfite d'ammonium contenant, avec le catalyseur, la quantité proportionnelle de chlorure de potassium en solution ou en suspension.
La solution basique finalement obtenue est alors, si on le désire, neutralisée par l'acide chlorydrique comme dans l'exemple 1, et traitée en vue de la séparation du sulfate de potassium et du chlorure d'ammonium.
EXEMPLE-9.
Du chlorure de potassium sec est imprégné uniformément d'une solution? étendue de chlorure cuivrique de manière à ce que la proportion de ce composé, destiné à agir comme catalyseur, ne dépasse pas 0.05 %. On fait passer sur la masse imprégnée et portée à 100-200ot du gaz ammoniac, du gaz sulfureux et de la vapeur d'eau en excès.
Les courants du gaz sulfureux et du gaz ammoniac, peuvent être réglés dans le'rapport d'équivalence mélécu- laire pour former du sulfite d'ammonium,
Les courants gazeux peuvent être réglés également de
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manière à ce que l'ammoniac soit en excès pour créer an milieu basique de réaction.
Par traitement du produit de la réaction on obtient d'une part, une solution de chlorure d'ammonium et, d'autre part, un résidu constitué par du sulfate de potassium et du chlorure d'ammonium,
Le résidu peut être traité de façon connue avec de l'eau pour dissoudre le chlorure d'ammonium et séparer le sulfate de potassium, EXEMPLE -10.
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"Process for simultaneously making potassium sulphate and ammonium chloride"
The invention relates to a process for making potassium sulphate and ammonium chloride from potassium chloride, ammonia and sulphurous gas.
(SO2)
The invention is characterized in that potassium chloride is decomposed, with ammonia, sulfur dioxide and an oxidizing agent or with the product of their reaction, in the presence of water or steam. water and in a basilic medium or in the presence of substances of a basic character,
The invention is further characterized in that potassium chloride is decomposed, with ammonia, sulfur dioxide or with the product of their reaction, in the presence of water or vapor. water and a catalyst.
The decomposition reaction of potassium chloride by ammonia, sulfur dioxide or the product of their reaction can also be carried out in a basic medium or in the presence of substances of a basic character with the intervention of a catalyst.
The invention can be carried out in different ways, in particular from chloride solutions
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potassium, and in such cases the recalled basic reaction medium, can be created and maintained by ammonia in solution.
Embodiments of the invention will be described below by way of example.
EXAMPLE 1: A stream of sulphurous gas and air and ammonia gas are introduced into an aqueous solution of patassium chloride. The saturation of the solution with the gases is adjusted so that ammonia is always in slight excess. The operation can be carried out with stirring of the reaction solution.
In the process of the reaction no ammonium sulfite is formed, the product of the reaction between ammonia and sulfurous acid being immediately oxidized, as long as the reaction continues in the basic medium created by ammonia introduced in excess.
Finally, a solution is obtained containing only partially precipitated potassium sulphate and ammonium chloride with the slight excess of ammonia which had been kept there. The basic solution of potassium sulfate and ammonium chloride is then, if desired, neutralized with hydrochloric acid to convert the excess ammonia into ammonium chloride.
The solution of neutral salts 1 is then cooled, or concentrated and cooled, in a known manner, in order to completely remove the potassium sulfate, and the ammonium chloride is recovered by crystallization from the solution separated from the potassium sulfate.
EXAMPLE - 2 Following this example, a solution or suspension of potassium chloride in ammonia is treated with a stream of sulphurous gas and air. The saturation is stopped before the complete neutralization of my
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that the final reaction product is not yet found in basic salution, owing to the presence of a slight excess of ammonia. The introduction of air can then, if necessary, be further extended to complete the oxidation of any amount of ammonium sulfite which may have formed without reacting with: potassium chloride.
The partly precipitated ammoniacal or basic solution of potassium sulfate and resulting ammonium chloride is then treated, as in Example 1, to separate potassium sulfate and ammonium chloride.
EXAMPLE -3,
According to this example, a solution or suspension of potassium chloride in a solution of sulfurous acid (SO2 H2O) is treated with a stream of ammonia gas and air. After having led the saturation to a clearly basic relationship and, optionally, prolonged the action of the air, the procedure is as in the previous examples.
EXAMPLE 4.
In a solution of ammonium sulphite or bisulphite, potassium chloride is dissolved or suspended and a stream of ammonia gas is introduced therein, or ammonia is added, until the reaction is basic. then introduces a stream of air or oxygen.
.. Or, air or oxygen are introduced at the same time as ammonia gas. In both cases, a basic ammoniacal solution of partially precipitated potassium sulphate and ammonium chloride is obtained, which is optionally neutralized by adding hydrochloric acid and then treated as in Example 1.
EXAMPLE -5.
Sulfur gas, ammonia gas and excess water vapor are passed over dry potassium chloride, at a temperature of between 100-200 C,
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as well as oxidation air. The various gas streams are adjusted so as to create a basic medium due to the presence, in the mixture, of a slight excess of ammonia. By treating the reaction product, on the one hand, a solution of ammonium chloride is obtained and, on the other hand, a residue consisting of potassium sulphate and ammonium chloride.
The residue can be treated in a known manner with water to dissolve the ammonium chloride and separate the precipitated potassium sulfate.
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EXAMPLE "6.
A solution or suspension of potassium chloride in an ammonia solution containing about 0.05 cupric chloride is prepared. Sulphurous gas is introduced into this solution or suspension until the reaction is neutral. Cupric chloride acts as a catalyst. A neutral solution is obtained containing essentially potassium sulphate, possibly already partly precipitated, and ammonium chloride which is completely separated as in the previous examples.
In this example, the introduction of sulfur dioxide can also be stopped before complete neutralization, so that the final reaction solution has a basic character. The ammoniacal mixture of salts obtained is then treated, as in the preceding Examples 1-4, to separate the potassium sulphate and the ammonium chloride.
EXAMPLE -7
In a solution of sulphurous acid (SO2 H2O) containing approximately 0.05% of copper sulphate, and a proportional amount of potassium chloride in solution or in suspension, ammonia gas is introduced until neutral reaction. Copper sulfate acts as a catalyst.
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In this example, it is also possible to prolong the saturation until basic reaction and, for the rest, operate as in Examples 1 or 2.
EXAMPLE -8.
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In an aqueous solution of ammonium sulphite, containing a proportional amount of potassium chloride in solution or in suspension, about 0.05% cupric chloride (CuGlg) is made to act.
In the presence of this catalyst the decomposition of potassium chloride is rapid and a solution is formed containing partially precipitated potassium sulfate and ammonium chloride. '
The potassium sulphate and ammonium chloride are then separated completely in the manner already described,
In this example, it is also possible to work with a basic ammoniacal solution of ammonium sulphite containing, with the catalyst, the proportional amount of potassium chloride in solution or in suspension.
The basic solution finally obtained is then, if desired, neutralized with hydrochloric acid as in Example 1, and treated with a view to the separation of potassium sulphate and ammonium chloride.
EXAMPLE-9.
Dry potassium chloride is evenly impregnated with a solution? extent of cupric chloride so that the proportion of this compound, intended to act as a catalyst, does not exceed 0.05%. Ammonia gas, sulfur gas and excess water vapor are passed over the impregnated mass and brought to 100-200ot.
The sulfurous gas and ammonia gas streams can be adjusted in the melecular equivalence ratio to form ammonium sulfite,
The gas streams can also be regulated by
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so that the ammonia is in excess to create a basic reaction medium.
By treatment of the reaction product, on the one hand, an ammonium chloride solution is obtained and, on the other hand, a residue consisting of potassium sulphate and ammonium chloride,
The residue can be treated in a known manner with water to dissolve the ammonium chloride and separate the potassium sulfate, EXAMPLE -10.
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