BE1031181B1 - Revêtement muticouche de couleur réglable - Google Patents
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Abstract
La présente invention porte sur un revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction, dans lequel ladite couche à faible réfraction comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 40 à 70 % at. d’oxygène, de 0 à 30 % at. d’azote, et de 0 à 20 % at. d’hydrogène et dans lequel ladite couche à faible réfraction a une épaisseur inférieure à 140 nm, dans lequel ladite couche à réfraction élevée comprend de 60 à 100 % at. de silicium, de 0 à 20 % at. d’oxygène, de 0 à 30 % at. d’azote, et de 0 à 40 % at. d’hydrogène, et dans lequel ladite couche à réfraction élevée comprend une épaisseur inférieure à 65 nm. L’invention porte également sur un procédé d’application d’un revêtement muticouche sur un substrat.
Description
1 | BE2022/6067
REVETEMENT MUTICOUCHE DE COULEUR REGLABLE
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention porte sur un revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction.
Dans un deuxième aspect, la présente invention porte également sur un procédé d'application d’un revêtement muticouche sur un substrat.
Dans un autre aspect, la présente invention porte également sur une utilisation d’un revêtement muticouche.
ETAT DE LA TECHNIQUE
La stratégie des réflecteurs Bragg répartis (DBR) pour réfléchir sélectivement une plage de longueurs d’onde est connue mais essentiellement utilisée dans les fibres optiques.
L'US6500251B1 décrit un pigment d'interférence multicouche constitué de dioxyde de titane en forme de plaquettes en tant que matériau porteur, revêtu de couches alternées d’oxydes de métal d'indice de réfraction faible et élevé, la différence des indices de réfraction étant d’au moins 0,1, qui peut être obtenu par solidification et hydrolyse d’une solution aqueuse d’un composé de titane thermiquement hydrolysable sur une courroie sans fin, détachement de la couche de revêtement résultante, revêtement des plaquettes résultantes de dioxyde de titane, avec ou sans séchage entre ceux-ci, par une méthode par voie humide avec, de manière alternée, un oxyde de métal hydraté d'indice de réfraction élevé et un oxyde de métal hydraté d'indice de réfraction faible par hydrolyse des composés de métal solubles dans l’eau correspondants, séparation, séchage et, si on le souhaite, calcination du matériau obtenu.
Le WO2006088761A2 décrit un pigment à effet multicouche incluant un substrat transparent, une couche de matériau à indice de réfraction élevé sur le substrat, et des couches alternées de matériaux à indice de réfraction faible et à indice de réfraction élevé sur la première couche, le nombre total de couches étant un nombre impair d'au moins trois, toutes les couches adjacentes différant en termes d'indice de réfraction d'au moins environ 0,2 et au moins l’une des couches ayant une épaisseur optique qui est différente de toutes les autres couches. Le pigment à effet multicouche résultant n'est pas un empilement quart d'onde. Le présent pigment à
> BE2022/6067 effet multicouche peut être utilisé dans les produits cosmétiques ou les produits de soins personnels.
Le CN108349792A porte sur le traitement de surface de supports par un revêtement de ceux-ci, et en particulier, sur les technologies de film mince. L'objet de la présente invention est de créer un revêtement optique simple et fiable présentant une utilisabilité supérieure et une technologie de production de celui-ci, qui soit adaptée à une production de masse à faible coût. Dans le revêtement optique composite, comprenant un revêtement antireflet multicouche constitué de couches alternées présentant des indices de réfraction élevé et faible, et un revêtement protecteur, le problème exposé est résolu au moyen d’une couche adhésive modifiée faite d’une substance amorphe ayant une épaisseur de 5 à 200 nm formée entre le revêtement antireflet et le revêtement protecteur. Deux variantes de la méthode de production du revêtement optique composite sont également fournies.
La présente invention et les modes de réalisation de celle-ci servent à fournir une solution à un ou plusieurs des désavantages mentionnés ci-dessus. À cette fin, dans un premier aspect, la présente invention porte sur un revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction selon la revendication 1.
Afin de réfléchir sélectivement la lumière rouge et d'obtenir un substrat de couleur rouge au moyen de la stratégie des réflecteurs Bragg répartis, une paire de matériaux transparents ayant différents indices de réfraction sont nécessaires. Les composés obtenus avec une cible de Si sont les plus appropriés, tels que SiO2-Si3N4- a-Si:H. En particulier, le duo SiO2-a-Si:H est hautement efficace en raison de l'écart — considérable en termes d'indice de réfraction et parce que l’a-Si:H absorbe intrinsèquement dans la région bleue. Il existe un effet synergique entre la couleur interférentielle et la couleur intrinsèque. Un avantage de cette stratégie est que la nuance de couleur peut être contrôlée en changeant les paramètres opérationnels seulement : le nombre de couches et leur épaisseur.
Des modes de réalisation préférés du dispositif sont montrés dans l’une quelconque des revendications 2 à 12.
Un mode de réalisation préféré spécifique porte sur une invention selon la revendication 8, 9 et 10. Ces revendications portent sur une couche supérieure. Une couche de finition constituée d’une couche antireflet réduira sensiblement les
3 BE2022/6067 réflexions secondaires. Ceci comprend une couche transparente d'épaisseur déterminée d’un matériau dont l'indice de réfraction est intermédiaire entre l’indice de réfraction élevé et l'air. Plusieurs candidats ont été considérés, par exemple le
MoOz, l’Al2O3, le SisN4, le SiO,Ny. L’Al2O3 par exemple a été choisi en raison de la meilleure correspondance d'indice de réfraction. Les oxynitrures de silicium sont encore plus prometteurs puisqu'ils utilisent une cible de Si et permettent d'obtenir un réglage précis de l'indice de réfraction.
Un mode de réalisation préféré spécifique supplémentaire porte sur une invention selon la revendication 11 et 12. Ces revendications portent sur une couche inférieure. Cette amélioration est souhaitée pour se débarrasser de l’influence du substrat et être apte à obtenir le même résultat, quel que soit le substrat. Une couche inférieure noire hautement absorbante est utilisée dans ce but. Il existe de nombreux candidats pour cette couche absorbante, par exemple le TiAIN. Des couches à absorption sélective peuvent également être utilisées en tant que couche — inférieure, par exemple une couche à couleur intrinsèque, pour renforcer certaines couleurs.
Dans un deuxième aspect, la présente invention porte sur un procédé selon la revendication 13. Plus particulièrement, la présente invention comprend un procédé d'application d’un revêtement muticouche sur un substrat.
Des modes de réalisation préférés du procédé sont montrés dans la revendication 14.
Dans un troisième aspect la présente invention porte sur une utilisation selon la revendication 15. L'utilisation du revêtement muticouche fournit ici un effet avantageux d'obtention de revêtements colorés, de préférence de revêtements rouges.
La description suivante des figures de modes de réalisation spécifiques de l'invention est simplement de nature exemplaire et n’est pas destinée à limiter les présents enseignements, leurs application ou utilisations. Sur l’ensemble des dessins, les numéros de référence correspondants indiquent des parties et des points — caractéristiques analogues ou correspondantes.
La Figure 1 montre un mode de réalisation préféré selon la présente invention.
La Figure 1 montre les couches du revêtement dans un ordre préféré. Tout d’abord, un substrat est fourni, ceci peut inclure tout type de substrat. Au-dessus du substrat
4 BE2022/6067 se trouve une couche noire de TiAIN. Au-dessus de cette couche de TiAIN se trouve
Vempilement fourni. L’empilement contient un système de couches d'a-Si:H/SiO2.
En tant que couche finale, une couche supérieure antireflet faite d'AI203 fournie au- dessus de l’empilement.
La présente invention concerne un revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction. Cette invention porte généralement sur le revêtement de substrats en utilisant un dépôt physique ou chimique en phase vapeur, et plus particulièrement sur un revêtement muticouche de couleur réglable obtenu par une stratégie de réflecteurs Bragg répartis.
Sauf indication contraire, tous les termes utilisés dans la divulgation de l'invention, y compris les termes techniques et scientifiques, ont la signification généralement admise par l’homme du métier auquel appartient cette invention. Des définitions des termes sont incluses à titre indicatif pour mieux apprécier l’enseignement de la présente invention. «Un », « une », « le » et « la » tels qu'utilisés ici désignent à la fois le singulier et le pluriel, à moins que le contexte n'indique clairement le contraire. À titre d'exemple, « un compartiment » désigne un ou plusieurs compartiments. —« Comprendre », « comprenant », et « comprend » et « composé de », tels qu'ils sont utilisés ici, sont synonymes de «inclure», « incluant », «inclut» ou « contenir », « contenant », « contient » et sont des termes inclusifs ou ouverts qui spécifient la présence de ce qui suit, par exemple un composant, et n'excluent ni n'empêchent la présence de composants, points caractéristiques, éléments, membres, étapes non cités additionnels, connus dans l’art ou divulgués ici.
Par ailleurs, les termes premier, deuxième, troisième et autres dans la description et dans les revendications, sont utilisés pour faire la distinction entre éléments similaires et pas nécessairement pour décrire un ordre séquentiel ou chronologique, sauf si cela est spécifié. Il est entendu que les termes ainsi utilisés sont interchangeables dans des circonstances appropriées et que les modes de réalisation de l'invention décrite ici peuvent fonctionner dans d’autres séquences que celles décrites ou illustrées ici.
La citation des plages numériques par les bornes inclut tous les nombres et fractions subsumés à l’intérieur de cette plage, ainsi que les bornes citées.
Tandis que les termes « un ou plusieurs » ou « au moins un », tels qu’un ou plusieurs ou au moins un membre(s) d’un groupe de membres, est clair per se, à titre d’exemplification supplémentaire, le terme englobe entre autres une référence à l’un quelconque desdits membres, ou à deux quelconques ou plus desdits membres, tels 5 que, par ex., tout nombre > 3, > 4, > 5, > 6 ou > 7 etc. desdits membres, et jusqu'à la totalité desdits membres.
La référence tout au long du présent mémoire descriptif à « un mode de réalisation » signifie qu’un point caractéristique, une structure ou une caractéristique particulier (particulière) décrit(e) en lien avec le mode de réalisation est inclus(e) dans au moins un mode de réalisation de la présente invention. Ainsi, l'apparition de l'expression « dans un mode de réalisation » à divers endroits tout au long du présent mémoire descriptif ne fait pas nécessairement toujours référence au même mode de réalisation, mais le peut. De plus, les points caractéristiques, structures ou caractéristiques particuliers peuvent être combinés de toute manière adaptée, comme cela apparaîtrait évident à l'homme du métier d’après cette divulgation, dans un ou plusieurs modes de réalisation. De plus, alors que certains modes de réalisation décrits ici incluent certains mais pas d’autres points caractéristiques inclus dans d’autres modes de réalisation, les combinaisons de points caractéristiques de différents modes de réalisation sont destinées à être dans la portée de l'invention, et à former différents modes de réalisation, comme le comprendrait l’homme du métier. Par exemple, dans les revendications suivantes, des quelconques des modes de réalisation revendiqués peuvent être utilisés en toute combinaison.
Selon l'invention, le terme « épaisseur » fait référence à une portion d’une couche située sensiblement perpendiculairement à sa surface externe. L'épaisseur peut designer une distance à partir de ladite surface, telle qu’une distance à partir d’un point en dessous de ladite surface.
Selon l'invention, le terme « % en atomes », « pourcentage atomique », « % en at. » ou « % at. », ici et tout au long de la description, sauf indication contraire, fait référence à la proportion de tout nucléide dans un mélange exprimé sous la forme d'un pourcentage numérique de tous les atomes de cet élément présents, indépendamment de leur masse nucléidique.
Selon l'invention, le terme « indice de réfraction » est un nombre sans dimension et est une mesure de la manière dont la lumière se propage à travers un matériau. Plus l'indice de réfraction est élevé, plus la lumière se déplace lentement, ce qui provoque
6 BE2022/6067 un changement accru de manière correspondante de la direction de la lumière à l’intérieur du matériau.
Dans un premier aspect, la présente invention porte sur un revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction.
Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche à faible réfraction est à base de silice, de manière davantage préférée la couche à faible réfraction comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 40 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 20 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée de 30 à 50 % at. de silicium, de 50 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 20 % at. d'azote, et de
O0 à 10 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée de 30 à 50 % at. de silicium et 50 à 70 % at. d'oxygène. La silice est préférée pour ses excellentes propriétés physiques, optiques et électriques. Elle est stable sur une large plage de conditions, non toxique et largement disponible. Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire, la couche à faible réfraction comprend de la silice ou a une composition chimique telle que décrite ci-dessus, et ladite couche à faible réfraction est poreuse. De manière davantage préférée, la couche à faible réfraction a une porosité d’au moins 0,5 %, de manière davantage préférée d'au moins 1 %, de manière davantage préférée d'au moins 3 %, de manière davantage préférée d'au moins 5 %, de manière davantage préférée d'au moins 10 %, de manière davantage préférée d'au moins 15 %, de manière davantage préférée d’au moins 20 %, de manière davantage préférée d’au moins 25 % ; telle que mesurée par le volume des pores par rapport au volume total de la couche à faible indice de réfraction. De manière avantageuse, la porosité permet de modifier et de régler précisément l'indice de réfraction souhaité. Avec une augmentation de la porosité, le pourcentage d'espaces vides dans le matériau augmente également. Puisque l'air a un indice de réfraction grossièrement de 1,0, ceci abaisse l'indice de réfraction effectif du SiO».
Modifier la porosité des couches permet le réglage précis des indices de réfraction entre 1,10 et 1,50.
Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, la couche à faible réfraction a une épaisseur inférieure à 200 nm, de manière davantage préférée inférieure à 190 nm, de manière davantage préférée inférieure à 180 nm, de manière davantage préférée inférieure à 170 nm, de manière davantage préférée inférieure à 160 nm, de manière davantage préférée inférieure à 150 nm, de manière davantage préférée inférieure à 140 nm, de manière davantage préférée inférieure à 130 nm, de manière davantage préférée inférieure à 120 nm. Dans un mode de réalisation
7 BE2022/6067 préféré de Vinvention, la couche à faible réfraction a une épaisseur supérieure à 30 nm, de manière davantage préférée supérieure à 40 nm, de manière davantage préférée supérieure à 50 nm, de manière davantage préférée supérieure à 60 nm, de manière davantage préférée supérieure à 70 nm, de manière davantage préférée supérieure à 80 nm, de manière davantage préférée supérieure à 90 nm, de manière davantage préférée supérieure à 100 nm, de manière davantage préférée supérieure à 110 nm. Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire, la couche à faible réfraction a une épaisseur entre 30 nm et 200 nm, de manière davantage préférée entre 40 et 190 nm, de manière davantage préférée entre 50 et 180 nm, de manière davantage préférée entre 60 et 170 nm, de manière davantage préférée entre 70 et 160 nm, de manière davantage préférée entre 80 et 150 nm, de manière davantage préférée entre 90 et 140 nm, de manière davantage préférée entre 100 et 130 nm, de manière davantage préférée entre 110 et 120 nm. L'importance de ces épaisseurs est de couvrir la plage entière de la lumière visible.
Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, la couche à réfraction élevée comprend de 60 à 100 % at. de silicium, de 0 à 20 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 40 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée de 70 à 100 % at. de silicium, de 0 à 10 % at. d'oxygène, de O à 10 % at. d'azote, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée de 70 à 100 % at. de silicium, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène. Une couche d'a-Si:H à dilution d'hydrogène élevée peut être utilisée comme couche mince de silicium de bonne qualité. Dans une couche d'a-Si:H à dilution d'hydrogène élevée, la concentration d’atomes d'hydrogène est relativement élevée comparativement à la concentration d’atomes de silicium. En résultat, il existe davantage de liaisons Si-H présentes dans le — matériau. Ces liaisons contribuent à la stabilité et aux propriétés électriques du matériau. Augmenter la teneur en silicium dans des couches d’a-Si:H peut conduire à un certain nombre de changements dans les propriétés du matériau. L'un des principaux effets de l'augmentation de la teneur en silicium est une augmentation du nombre de liaisons Si-H bond, ce qui peut améliorer la stabilité et les propriétés — électriques du matériau. De plus, augmenter la teneur en silicium peut également conduire à une amélioration des propriétés mécaniques du matériau, telles que sa résistance et sa dureté. Cela est dû au fait que la présence d’atomes de silicium peut aider à renforcer le matériau. Augmenter la teneur en silicium peut également affecter la conductivité électrique du matériau. Augmenter la concentration de liaisons Si-H dans des couches d'a-Si:H a généralement l’effet d'augmenter l'absorption optique du film. Cela est dû au fait que les liaisons Si-H sont aptes à absorber la lumière dans les régions visible et proche-infrarouge du spectre
8 BE2022/6067 électromagnétique, conduisant à une augmentation du coefficient d'absorption du film. De manière avantageuse, le silicium amorphe absorbe les parties visibles du spectre solaire 40 fois plus efficacement que ne le fait le silicium monocristallin, de telle manière qu’un film d’une épaisseur d’environ 1 um seulement peut absorber 90% de l'énergie lumineuse utilisable dirigée vers lui. Ceci permet d'obtenir des revêtements PVD colorés minces mais efficaces, tout en réduisant les exigences en termes de matériau et de traitement. Des avantages supplémentaires sont qu’il peut être produit à des températures inférieures et peut être déposé sur une large plage de substrats. Un a-Si:H peut ainsi être déposé par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma sur presque tout substrat à des températures inférieures à 230 °C.
L'indice de réfraction est une mesure de la manière dont la lumière se propage à travers un matériau. Plus l'indice de réfraction est élevé, plus la lumière se déplace lentement, ce qui provoque un changement accru de manière correspondante de la direction de la lumière à l’intérieur du matériau. Pour les couches, cela signifie qu’un matériau à indice de réfraction plus élevé peut davantage courber la lumière et permettre à l'épaisseur de la couche d’être plus mince. Un avantage supplémentaire est que l’a-Si:H peut être déposé à des températures très basses.
Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche à indice de réfraction élevé a une épaisseur inférieure à 95 nm, de manière davantage préférée inférieure à 90 nm, de manière davantage préférée inférieure à 85 nm, de manière davantage préférée inférieure à 80 nm, de manière davantage préférée inférieure à 75 nm, de manière davantage préférée inférieure à 70 nm, de manière davantage préférée inférieure à 65 nm, de manière davantage préférée inférieure à 60 nm, de manière davantage préférée inférieure à 55 nm. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche à réfraction élevée a une épaisseur supérieure à 10 nm, de manière davantage préférée supérieure à 15 nm, de manière davantage préférée supérieure à 20 nm, de manière davantage préférée supérieure à 25 nm, de manière davantage préférée supérieure à 30 nm, de manière davantage préférée supérieure — à 35 nm, de manière davantage préférée supérieure à 40 nm, de manière davantage préférée supérieure à 45 nm, de manière davantage préférée supérieure à 50 nm.
Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire, la couche à réfraction élevée a une épaisseur entre 10 nm et 95 nm, de manière davantage préférée entre 15 et 90 nm, de manière davantage préférée entre 20 et 85 nm, de manière davantage — préférée entre 25 et 80 nm, de manière davantage préférée entre 30 et 75 nm, de manière davantage préférée entre 35 et 70 nm, de manière davantage préférée
9 BE2022/6067 entre 40 et 65 nm, de manière davantage préférée entre 45 et 60 nm, de manière davantage préférée entre 50 et 55 nm. L'importance de ces épaisseurs est de couvrir la plage entière de la lumière visible. De manière encore davantage préférée, la couche à réfraction élevée a une épaisseur entre 50 nm et 65 nm, ces épaisseurs sont optimales pour obtenir un revêtement rouge.
Afin de réfléchir sélectivement la lumière rouge et obtenir un substrat de couleur rouge au moyen de la stratégie des réflecteurs Bragg répartis, une paire de matériaux transparents ayant différents indices de réfraction sont nécessaires. Les composés obtenus avec une cible de Si sont les plus appropriés, tels que le SiO», le
SisN4, l'a-Si:H. Il existe un effet synergique entre la couleur interférentielle et la couleur intrinsèque. Un avantage de cette stratégie est que la nuance de couleur peut être contrôlée en changeant les paramètres opérationnels seulement : le nombre de couches et leur épaisseur. Le SiO2 est principalement utilisé comme couche à indice de réfraction inférieur de DBR et peut avoir un faible indice de — réfraction pouvant être contrôlé par sa porosité. En particulier, le duo SiO2 et a-Si:H est hautement efficace en raison de l’écart considérable d'indice de réfraction et parce que l’a-Si:H absorbe intrinsèquement dans la région bleue.
Dans un mode de réalisation supplémentaire, l'invention comprend également une couche supérieure au-dessus de l’empilement, de préférence la couche supérieure comprend une couche antireflet, de manière davantage préférée la couche supérieure comprend tout matériau transparent qui a un indice de réfraction entre 1,7 et 1,9, de manière davantage préférée du MoOz, de l’Al2O3, du SisN4, du Ta2Os, de l’HfO2, du SnO2 ou du SiO,Ny. Une couche de finition constituée d’une couche antireflet réduira sensiblement les réflexions secondaires. Celle-ci comprend une couche transparente d'épaisseur déterminée d’un matériau dont indice de réfraction est intermédiaire entre l'indice de réfraction élevé et l’air. De manière davantage préférée, I'Al2O3 a été choisi en raison de la meilleure correspondance d'indice de réfraction et parce que l’oxyde d'aluminium est inerte vis-à-vis des acides et des alcalis, est très dur, et fournit naturellement une couche de passivation sur les — substrats revêtus qui empêche l’altération et la corrosion environnementale. Les revêtements d'Al203 peuvent être électriquement isolants, chimiquement inertes, très résistants à l’usure, et stables à des températures élevées, en fonction de la phase cristalline et de la température de dépôt. Puisque tous les substrats ne tolèrent pas une température de procédé élevée, une version basse température et une version haute température d’Al;O3 ont été mises au point. Les revêtements d'alumine sont également connus pour avoir des propriétés non collantes envers divers liquides
10 BE2022/6067 et métaux fondus en raison des propriétés de surface hydrophobes. De manière encore davantage préférée, des oxynitrures de silicium sont choisis en tant que couche supérieure. Les oxynitrures de silicium sont encore plus prometteurs puisqu'ils utilisent une cible de Si et permettent d’obtenir un réglage précis de indice de réfraction. L'un des bénéfices de l’utilisation d'oxynitrures de silicium comme revêtements est leur haute stabilité thermique. Ils peuvent supporter des températures allant jusqu'à 1 200 °C ou supérieures, ce qui les rend utiles dans les environnements à haute température. De plus, les oxynitrures de silicium ont une bonne résistance chimique, ce qui signifie qu'ils sont résistants à l'attaque par de nombreux acides et bases. Ceci les rend utiles comme revêtements protecteurs dans une variété d'applications. Les revêtements en oxynitrure de silicium ont également de bonnes propriétés d'isolation électrique et peuvent être utilisés pour isoler les composants électriques ou pour protéger contre les décharges électriques. Ils peuvent également avoir un faible coefficient de frottement, ce qui les rend utiles dans les applications où un faible frottement est souhaitable. Les oxynitrures de silicium peuvent être synthétisés à travers diverses méthodes, telles que le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou le CVD assisté par plasma. Ils peuvent être utilisés sous la forme de films minces ou de matériaux massifs, et leurs propriétés peuvent être ajustées en contrôlant la stœchiométrie et la microstructure du matériau. Certaines applications potentielles des oxynitrures de silicium incluent une utilisation comme revêtements protecteurs, dans des matériaux structuraux pour applications à haute température, et comme couches isolantes en électronique.
Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche supérieure a une épaisseur inférieure à 135 nm, de manière davantage préférée inférieure à 125 nm, de manière davantage préférée inférieure à 115 nm, de manière davantage préférée inférieure à 105 nm, de manière davantage préférée inférieure à 95 nm, de manière davantage préférée inférieure à 85 nm, de manière davantage préférée inférieure à 75 nm, de manière davantage préférée inférieure à 65 nm, de manière davantage préférée inférieure à 55 nm. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche à réfraction élevée a une épaisseur supérieure à 10 nm, de manière davantage préférée supérieure à 15 nm, de manière davantage préférée supérieure à 20 nm, de manière davantage préférée supérieure à 25 nm, de manière davantage préférée supérieure à 30 nm, de manière davantage préférée supérieure à 35 nm, de manière davantage préférée supérieure à 40 nm, de manière davantage préférée supérieure à 45 nm, de manière davantage préférée supérieure à 50 nm. Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire la couche à réfraction élevée a une épaisseur entre 10 nm et 135 nm, de manière davantage préférée entre 15 et
11 BE2022/6067 125 nm, de manière davantage préférée entre 20 et 115 nm, de manière davantage préférée entre 25 et 105 nm, de manière davantage préférée entre 30 et 95 nm, de manière davantage préférée entre 35 et 85 nm, de manière davantage préférée entre 40 et 75 nm, de manière davantage préférée entre 45 et 65 nm, de manière davantage préférée entre 50 et 55 nm. L'importance of ces épaisseurs est de couvrir la plage entière de la lumière visible.
Dans encore un mode de réalisation supplémentaire, l'invention comprend une couche inférieure entre ledit empilement et un substrat, de préférence ladite couche inférieure comprend une couche absorbante. La couche inférieure peut comprendre une couche absorbante plutôt standard, telle que du Ge:Sb»Tes, du TiAIN, du SisN4, du TiAISIN, du M-AIN, du TiAION. Cette amélioration est souhaitable pour se débarrasser de l'influence du substrat et être apte à obtenir le même résultat, quel que soit le substrat. De préférence, une couche inférieure noire hautement absorbante est utilisée dans ce but. Par exemple, une couche de TiAIN a l'avantage remarquable qu'il s’agit d’une couche hautement absorbante et comprend des avantages supplémentaires de dureté extrême, excellente résistance à l’usure abrasive, fiabilité supérieure dans les opérations par voie sèche, possibilité de réduire les lubrifiants, résistance à la chaleur, usinage dur, dureté accrue, haute résistance à l’usure et résistance à l'oxydation. De manière davantage préférée, toute couche colorée peut agir comme une couche inférieure. Une couche inférieure colorée peut être personnalisée pour absorber une plage spécifique de longueurs d'onde, leur permettant d’être conçues pour répondre aux besoins spécifiques de l'application. Toute couche inférieure colorée peut être facilement appliquée en utilisant un équipement de revêtement standard, en en faisant un choix commode pour de nombreux types d'applications.
La multicouche ayant les caractéristiques ci-dessus est remarquable. En résultat de l'interférence constructive causée par les ondes lumineuses incidentes et réfléchies, une couleur brillante est observée sur les échantillons préparés de DBR conformément au nombre accru de couches dans l’empilement.
Dans un mode de réalisation davantage préféré, - la couche supérieure comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 0 à 50 % at. d'oxygène, de 0 à 60 % at. d'azote, et de 0 à 20 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 45 nm et 120 nm ; - la couche à réfraction élevée est à base de silane, comprend de manière davantage préférée de 70 à 100 % at. de silicium, de 0 à 10 % at. d'oxygène,
12 BE2022/6067 de 0 à 10 % at. d'azote, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 25 nm et 65 nm ; - Ja couche à faible réfraction est à base de silice, comprend de manière davantage préférée de 30 à 50 % at. de silicium, de 50 à 70 % at. d'oxygène, de O à 20 % at. d'azote, et de 0 à 10 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 55 nm et 140 nm ; - Ja couche inférieure comprend une couche absorbante, dans lequel ladite couche inférieure comprend de 70 à 100 % at. de silicium, de 0 à 10 % at. d'oxygène, de 0 à 10 % at. d'azote, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène.
Cet empilement préféré de couches est idéal pour régler la couleur d’un revêtement, en choisissant une couleur à partir de la plage visible entière.
Dans un mode de réalisation préféré entre tous, - La couche supérieure comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 0 à 40 % at. d'oxygène, de 25 à 60 % d'azote, de manière davantage préférée de 0 à 10 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 45 nm et 60 nm ; - la couche à réfraction élevée est à base de silane, comprend de manière davantage préférée de 70 à 100 % at. de silicium et de O à 30 % at. d'hydrogène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 50 nm et 65 nm ; - Ja couche à faible réfraction est à base de silice, comprend de manière davantage préférée de manière préférée entre toutes 30 à 50 % at. de silicium et 50 à 70 % at. d'oxygène, de manière davantage préférée a une épaisseur entre 110 et 140 nm ; - Ja couche inférieure comprend une couche absorbante, dans lequel ladite couche inférieure comprend de 70 à 100 % at. de silicium et de O à 30 % at. d'hydrogène.
Cet empilement préféré de couches est idéal pour l'optimisation de la pureté de la couleur rouge du revêtement.
Dans un autre mode de réalisation préféré de l'invention, la couche à réfraction élevée a un indice de réfraction de 2,5 à 4, la couche à faible réfraction a l'indice de réfraction de 1,3 à 1,8, et la couche supérieure a indice de réfraction de 1,7 à 2,1.
Dans un autre mode de réalisation davantage préféré de l'invention, la couche à réfraction élevée a un indice de réfraction de 2,8 à 3,6, la couche à faible réfraction a l’indice de réfraction de 1,4 à 1,7, et la couche supérieure a l’indice de réfraction
13 BE2022/6067 de 1,7 à 1,9. Différentes couches peuvent être définies en utilisant des indices de réfraction. En sélectionnant les couches sur la base de leur indice de réfraction, la couleur du revêtement peut être ajustée tel que souhaité.
Dans un deuxième aspect, l'invention porte sur un procédé d'application d’un revêtement muticouche sur un substrat, ledit procédé comprenant les étapes séquentielles de : a. fourniture du substrat ; b. application d’une couche inférieure optionnelle au-dessus du substrat ;
C. application, couche par couche, au-dessus de la couche inférieure ou du substrat, d’un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction par dépôt en phase vapeur ; d. optionnellement application d'une couche supérieure au-dessus de
Vempilement ; dans lequel ladite couche à faible réfraction comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 40 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 20 % at. d'hydrogène et dans lequel ladite couche à faible réfraction a une épaisseur inférieure à 140 nm, et en ce que ladite couche à réfraction élevée comprend de 60 à 100 % at. de silicium, de O à 20 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 40 % at. d'hydrogène, et dans lequel ladite couche à réfraction élevée a une épaisseur inférieure à 75 nm.
Dans un mode de réalisation préféré du procédé, le dépôt en phase vapeur comprend un dépôt physique ou chimique en phase vapeur, de préférence un dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma. Les techniques de dépôt en phase vapeur offrent de nombreux avantages comparativement aux revêtements par voie humide, tels qu’une adhérence supérieure, l'absence de déchets chimiques, un passage plus aisé à l’échelle industrielle. Il existe donc un intérêt dans la création de revêtements rouges par des techniques de dépôt en phase vapeur, et étant aptes à régler la nuance selon les besoins. Les procédés de dépôt en phase vapeur sont utilisés pour déposer des couches minces de matériau sur un matériau de base, ledit substrat.
Ces procédés sont hautement sensibles et doivent être réalisés dans une chambre qui est isolée des conditions atmosphériques externes et des contaminants à très faible pression à l’intérieur d’un vide. II existe deux types de dépôt en phase vapeur, le dépôt physique en phase vapeur (PVD) et le dépôt chimique en phase vapeur (CVD).
14 BE2022/6067
La couche mince est déposée sur un matériau de base, ledit substrat tel que des tranches de verre ou de silicium, en théorie tout matériau peut avoir une couche mince déposée sur sa surface. Le substrat est essentiellement une fondation sur laquelle la couche mince sera déposée. La conception et l'exécution d’un procédé de dépôt en phase vapeur requièrent une considération attentive des matériaux et de l'équipement pour assurer une compatibilité du système. Le substrat est alors exposé à une ou plusieurs sources vaporisées, la présence des vapeurs conjointement avec d’autres stimuli amènera la couche mince à se déposer sur la surface du substrat. Le type de couche mince qui se déposera est imposé par la chimie des vapeurs. Les couches minces déposées à travers des procédés tels que le dépôt en phase vapeur ont leurs propres propriétés uniques. Ces couches sont utilisées pour renforcer ou améliorer le matériau de substrat d’origine. La couche peut également être utilisée comme partie constitutive d’une structure composite.
Ceci permet de créer des matériaux pour une application spécifique. Les propriétés — souhaitées dans l'application finale imposeront le type de couche à déposer, ce qui requiert une considération attentive des matériaux et des conditions d'opération pour le procédé de dépôt.
Dans le PVD, la source est un matériau solide sous forme solide à l’intérieur de la chambre avec le substrat. À travers des procédés physiques tels que le chauffage ou la pulvérisation, le matériau solide forme des vapeurs qui revêtiront la surface du substrat.
Les procédés de CVP sont différents des procédés de PVD. Au lieu de former des vapeurs à partir d’un matériau solide à l’intérieur de la chambre, des gaz sont pompés dans la chambre à partir d’une source externe, qui réagissent et amènent la couche mince à se déposer. La principale différence entre le PVD et le CVD est le moyen à travers lequel les vapeurs sont générées. Dans le PVD les vapeurs ont besoin d'être générées à partir d’une source solide ou liquide, tandis que dans le
CVD aucune nouvelle génération n’est requise parce que la source est déjà en phase vapeur. Il existe des différences notables à la fois en termes de dépôt et de propriétés des matériaux entre les couches déposées avec le PVD et le CVD.
Dans le CVD, le substrat est placé dans un réacteur sous vide, des gaz source sont pompés dans le réacteur, qui réagissent avec la surface du substrat. Ceci amène une couche mince à se déposer sur la surface. Des stimuli externes tels que de la chaleur ou un plasma peuvent être utilisés pour amorcer ou propager la réaction, ce qui qui — amène le film à se déposer. Un sous-produit gazeux se formera en résultat de la réaction et doit être éliminé par pompage. Il existe de nombreux différents types de
15 BE2022/6067 procédés de CVD, mais ils partagent tous le même cadre. À l’intérieur de ce cadre, il existe une grande plage de variables qui peuvent être changées. Les procédés de
CVD sont catégorisés et classés par les conditions utilisées. Par exemple la pression à l’intérieur du réacteur, certains procédés sont plus sensibles et requièrent un vide plus poussé tandis que d’autres ne sont pas aussi critiques. Pour cette raison, il existe différents niveaux de CVD sur la base de la pression. Une autre manière de différentier les procédés de CVD est par le stimulus utilisé à l’intérieur du réacteur, la plupart des procédés de CVD utiliseront de la chaleur pour aider la réaction à se propager, toutefois certains échantillons se dégraderont à haute température, tels que les polymères ou les matériaux biologiques. Pour cette raison, une autre forme de stimulus est préférée. Ceci inclut un CVD assisté par plasma, qui implique la conversion des précurseurs en plasma. Le CVD permet de préparer des revêtements qui prolongent la durée de vie des matériaux, comme la préparation de métaux résistants à la rouille et à la corrosion. Le CVD assisté par plasma est un exemple d'une technique de dépôt préférée dans ladite invention en raison de leurs nombreux avantages tels qu’une bonne homogénéité du revêtement, un contrôle élevé sur l'épaisseur du film, une polyvalence élevée sur les matériaux, une adhérence élevée sur la plupart des substrats et, de plus, ces techniques n’utilisent pas de solvants.
Dans un troisième aspect, l'invention porte sur une utilisation du revêtement — multicouche comme revêtement coloré, de préférence comme revêtement rouge.
Toutefois, il est évident que l'invention n’est pas limitée à cette application. La méthode selon l'invention peut être appliquée dans toutes sortes de revêtements multicouche.
L'invention est en outre décrite par les exemples non limitatifs suivants qui illustrent davantage l’invention, et ne sont pas destinés à, ni ne doivent être interprétés comme, limitant la portée de l'invention.
EXEMPLES
Exemples comparatifs 1-2 : Un empilement avec seulement des couches — transparentes.
Une stratégie de réflecteurs Bragg répartis a été utilisée pour réfléchir sélectivement la lumière rouge et obtenir des matériaux de couleur rouge sur un substrat. Pour atteindre cet effet, plusieurs matériaux transparents ayant différents indices de réfraction sont requis.
16 BE2022/6067
L'empilement comprend les couches telles que données dans le tableau 1.
Tableau 1 : un empilement à 3 couches et à 5 couches.
LE indicedde 1 couche réfraction épaisseur (nm) composition n
Exempleci: empilement à 1 2,8 50-65 TiO2 3 couches 2 1,4 110-140 SiO» 3 2,8 50-65 TiO2
Exemplec2: empilement à 1 2,8 50-65 TiO2 couches 2 1,4 110-140 SiO» 3 2,8 50-65 TiO2 4 1,4 110-140 SiO» 5 2,8 50-65 TiO2
Le résultat de conception d’interférences constructives pour une réflectance élevée 5 dans la plage 650-800 nm avec seulement des couches transparentes comprenant un système TiO2/SiO2 est donné sur la figure 1. Les réflecteurs Bragg sont efficaces pour réfléchir des longueurs d'onde sélectives, mais il existe une réflexion secondaire dans la région bleue, voir figure 1.
Exemple comparatif 3 et exemple 4 : Un empilement avec un système a-
Si:H/SiO2.
Une stratégie de réflecteurs Bragg répartis a été utilisée pour réfléchir sélectivement la lumière rouge et obtenir des matériaux de couleur rouge sur un substrat. Pour atteindre cet effet, plusieurs matériaux transparents ayant différents indices de réfraction sont requis. Un empilement comprend des couches alternées d'a-Si:H et de SiO> tel que décrit dans le tableau 2.
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Tableau 2 : un empilement à 1 couche et à 5 couches.
EE Tndicede 11 couche réfraction épaisseur (nm) composition n - Exemplec. 3: 1 3,2 50-65 a-Si:H 1 couche “ Exemple4: 1 32 50-655 a-SEH empilement à couches 2 1,4 110-140 SiO» 3 3,2 50-65 a-Si:H 4 1,4 110-140 SiO» 5 3,2 50-65 a-Si:H
Les résultats d’un empilement avec un système a-Si:H:SiO sont donnés sur la figure 2. Avec sa faible bande interdite (> 2,0 eV), l’a-Si:H peut être utilisé pour absorber 5 les photons à haute énergie, conjointement avec la stratégie de réflecteurs Bragg répartis. À l'exception du fait qu'il tend à réfléchir la majeure partie du bleu avant d’avoir l’opportunité de l’absorber.
Exemple 5 - 7 : Un empilement multicouche pour fournir un revêtement de couleur rouge.
Une stratégie de réflecteurs Bragg répartis a été utilisée pour réfléchir sélectivement une lumière rouge et obtenir des matériaux de couleur rouge sur un substrat. Pour atteindre cet effet, plusieurs matériaux transparents ayant différents indices de réfraction sont requis.
Supposons un empilement comprenant les couches telles que décrites dans le tableau 3. Les trois exemples ont un substrat de Si en tant que base.
Tableau 3 : empilement multicouche. couche indice de épaisseur composition réfraction n (nm) _ Exemple5: 1 32 50-65 a-SiH empilement à 5 . couches 2 1,4 110-140 SiO» 3 3,2 50-65 a-Si:H
18 BE2022/6067 4 1,4 110-140 SiO2 3,2 50-60 a-Si:H
Exemple 6 : couche mn 1,7 45-60 Al»O3 supérieure
AR + 1 3,2 50-65 a-Si:H empilement à 5 2 1,4 110-140 SiO2 couches 3 3,2 50-65 a-Si:H 4 1,4 110-140 SiO2 5 3,2 50-65 a-Si:H
Exemple 7 : couche mn 1,7 45-60 Al»O3 supérieure
AR + 1 3,2 50-65 a-Si:H empilement à 5 . 2 1,4 110-140 SiO2 couches + couche
LE 3 3,2 50-65 a-Si:H inférieure 4 1,4 110-140 SiO2 5 3,2 50-65 a-Si:H couche eu / / TiAIN inférieure
Les composés obtenus avec une cible de Si sont les plus appropriés. En particulier, le duo SiO2-a-Si:H s’est avéré très efficace en raison de l’écart considérable d'indice de réfraction (1,4 et 3,2), et parce que l’a-Si:H absorbe intrinsèquement dans la 5 région bleue. Il existe un effet synergique entre la couleur interférentielle et la couleur intrinsèque.
Un avantage de cette stratégie est que la nuance de couleur peut être contrôlée en changeant les paramètres opérationnels suivants : le nombre de couches et leur épaisseur.
Une amélioration est souhaitée pour se débarrasser de l'influence du substrat et être apte à obtenir le même résultat, quel que soit le substrat. Dans ce but, a couche inférieure noire hautement absorbante, TiAIN, est utilisé.
La couche supérieure est une couche de finition constituée d’une couche antireflet pour réduire sensiblement les réflexions secondaires, notamment dans la région
19 BE2022/6067 bleue. Ceci comprend une couche transparente d'épaisseur déterminée d’un matériau dont l'indice de réfraction est intermédiaire entre l'indice de réfraction élevé et l’air. L'Al203 a été choisi en raison de la meilleure correspondance d'indice de réfraction.
Les résultats avec un empilement à 5 couches et les améliorations introduites par la couche noire et AR sont montrés sur la figure 3.
Il peut être conclu d’après les exemples proposés que l'optimisation de la pureté de la couleur rouge nécessite idéalement une couche supérieure antireflet, un empilement couches d’a-Si:H et de SiO2, et une couche inférieure.
Claims (14)
1. Revêtement muticouche comprenant un empilement d’une couche à indice de réfraction élevé alternant avec une couche à faible indice de réfraction, dans lequel ladite couche à faible réfraction comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 40 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 20 %
at. d'hydrogène et dans lequel ladite couche à faible réfraction a une épaisseur inférieure à 140 nm caractérisé en ce que ladite couche à réfraction élevée est à base de silane et comprend de 60 à 100 % at. de silicium, de O à 20 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 40 %
at. d'hydrogène, et dans lequel ladite couche à réfraction élevée a une épaisseur inférieure à 75 nm, et dans lequel l'indice de réfraction de la couche à réfraction élevée va de 2,5 à 4 et de préférence de 2,8 à 3,6.
2. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendication 1, dans lequel la couche à réfraction élevée, et comprend : - de manière davantage préférée de 70 à 100 % at. de silicium, de O à 10% at. d'oxygène, de 0 à 10 % at. d'azote, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène ; et - de manière préférée entre toutes de 70 à 100 % at. de silicium et de O à 30 % at. d'hydrogène.
3. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 2, dans lequel la couche à réfraction élevée a une épaisseur de préférence entre nm et 75 nm et de manière davantage préférée entre 50 nm et 65 nm.
4. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l'indice de réfraction de la couche à faible réfraction va de 1,3 à 1,8, 25 de préférence de 1,4 à 1,7.
5. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 4, dans lequel la couche à faible réfraction est à base de silice, et comprend : - de manière davantage préférée de 30 à 50 % at. de silicium, de 50 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 20 % at. d'azote, et de 0 à 10 % at. d'hydrogène ; et - de manière préférée entre toutes 30 à 50 % at. de silicium et 50 à 70 % at. d'oxygène.
21 BE2022/6067
6. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 5 dans lequel la couche à faible réfraction a une épaisseur de préférence entre 55 nm et 140 nm et de manière davantage préférée entre 110 et 140 nm.
7. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 6, dans lequel ledit revêtement muticouche comprend en outre une couche supérieure au-dessus dudit empilement, de préférence la couche supérieure comprend une couche antireflet.
8. Revêtement muticouche selon la revendication 7, dans lequel la couche supérieure comprend tout matériau transparent qui comprend l’indice de réfraction de 1,7 à 2,1, de préférence de 1,7 à 1,9 et de préférence la couche supérieure comprend : - de 30 à 50 % at. de silicium, de 0 à 50 % at. d'oxygène, de 0 à 60 %
at. d'azote, et de 0 à 20 % at. d'hydrogène ; et - de manière davantage préférée de 30 à 50 % at. de silicium, de O à 40% at. d'oxygène, de 25 à 60 % d'azote, et de 0 à 10 % at. d'hydrogène.
9. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 7 à 8 dans lequel l’épaisseur de la couche supérieure est supérieure à 45 nm, de préférence entre 45 nm et 120 nm et de manière davantage préférée entre 45 nm et 60 nm.
10. Revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 9, dans lequel ledit revêtement muticouche comprenant en outre une couche inférieure entre ledit empilement et un substrat, de préférence ladite couche inférieure comprend une couche absorbante.
11.Revêtement muticouche selon la revendication 10, dans lequel ladite couche inférieure comprend : - de 70 à 100 % at. de silicium, de 0 à 10 % at. d'oxygène, de 0 à 10 %
at. d'azote, et de 0 à 30 % at. d'hydrogène ; et - de manière davantage préférée un composé de silicone qui comprend de 70 à 100 % at. de silicium et de 0 à 30 % at. d'hydrogène.
12.Procédé d'application d’un revêtement muticouche sur un substrat, ledit procédé comprenant les étapes séquentielles de :
a. fourniture du substrat ;
22 BE2022/6067 b. application d'une couche inférieure optionnelle au-dessus du substrat ;
c. application, couche par couche, au-dessus de la couche inférieure ou du substrat, d’un empilement d’une couche à réfraction élevée alternant avec une couche à faible réfraction par dépôt en phase vapeur ;
d. optionnellement application d’une couche supérieure au-dessus de Vempilement ; dans lequel ladite couche à faible réfraction comprend de 30 à 50 % at. de silicium, de 40 à 70 % at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 20 %
at. d'hydrogène et dans lequel ladite couche à faible réfraction a une épaisseur inférieure à 140 nm, et en ce que ladite couche à réfraction élevée est à base de silane et comprend de 60 à 100 % at. de silicium, de 0 à 20 %
at. d'oxygène, de 0 à 30 % at. d'azote, et de 0 à 40 % at. d'hydrogène, et dans lequel ladite couche à réfraction élevée a une épaisseur inférieure à 75 nm, et dans lequel l'indice de réfraction de la couche à réfraction élevée va de 2,5 à 4 et de préférence de 2,8 à 3,6..
13.Procédé pour obtenir un revêtement muticouche selon la revendication 12, dans lequel ledit dépôt en phase vapeur comprend un dépôt physique ou chimique en phase vapeur, de préférence un dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma.
14.Utilisation du revêtement muticouche selon au moins l’une des revendications 1 à 11 ou du procédé selon au moins l’une des revendications 12 à 13 pour créer des revêtements colorés, de préférence des revêtements rouges.
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