BE1029711B1 - HIGH EFFICIENCY SUPERCRITICAL EQUIPMENT - Google Patents
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Abstract
La présente invention divulgue un équipement supercritique à haut rendement, concernant le domaine technique chromatographique ; qui comprend un séparateur gaz-liquide et un filtre à dioxyde de carbone en communication l’un avec l’autre par une conduite, le séparateur gaz-liquide étant utilisé pour une séparation du mélange gaz-liquide, le gaz séparé étant transféré vers le filtre à dioxyde de carbone, le filtre à dioxyde de carbone étant utilisé pour filtrer le gaz, et le dioxyde de carbone filtré étant refroidi par un refroidisseur du système de chromatographie en liquide supercritique pour recycler.The present invention discloses high-efficiency supercritical equipment, relating to the chromatographic technical field; which comprises a gas-liquid separator and a carbon dioxide filter communicated with each other by a conduit, the gas-liquid separator being used for separation of the gas-liquid mixture, the separated gas being transferred to the carbon dioxide filter, the carbon dioxide filter being used for filtering the gas, and the filtered carbon dioxide being cooled by a cooler of the supercritical liquid chromatography system for recycling.
Description
ÉQUIPEMENT SUPERCRITIQUE À HAUT RENDEMENT BE2022/6065HIGH EFFICIENCY SUPERCRITICAL EQUIPMENT BE2022/6065
DOMAINE TECHNIQUETECHNICAL AREA
[0001] La présente invention concerne le domaine technique chromatographique, en particulier un équipement supercritique à haut rendement.[0001] The present invention relates to the technical chromatographic field, in particular high-efficiency supercritical equipment.
CONTEXTE TECHNIQUETECHNICAL BACKGROUND
[0002] Le chromatographe en fluide supercritique utilise une grande quantité de dioxyde de carbone supercritique au lieu de solvants organiques comme phase mobile, qui présente, par rapport aux systèmes de chromatographie en phase liquide ordinaires, les avantages tels qu'une haute vitesse de séparation et une propriété de respect de l'environnement. Le débit du chromatographe en liquide supercritique de qualité laboratoire est faible et la consommation de dioxyde de carbone n'est pas très importante, mais dans un système de chromatographie en liquide supercritique de qualité industrielle, la consommation de dioxyde de carbone est très importante, une recharge fréquente de dioxyde de carbone liquide dans le réservoir de stockage est nécessaire pour une décharge directe, et le système de chromatographie en liquide supercritique ne peuvent pas non plus répondre aux conditions de fonctionnement ininterrompu à long terme des équipements de qualité industrielle. Par conséquent, dans le système de chromatographie en liquide supercritique de qualité industrielle, on envisage souvent de collecter le dioxyde de carbone gazeux déchargé pour réutiliser. La difficulté technique actuelle réside dans la manière de collecter une partie des composants issue du chromatographe en fluide supercritique de qualité industrielle pour obtenir le dioxyde de carbone pur.[0002] The supercritical fluid chromatograph uses a large amount of supercritical carbon dioxide instead of organic solvents as the mobile phase, which has, compared with ordinary liquid chromatography systems, the advantages such as high separation speed and an environmentally friendly property. The flow rate of laboratory grade supercritical liquid chromatograph is small and the carbon dioxide consumption is not very large, but in industrial grade supercritical liquid chromatography system, the carbon dioxide consumption is very large, a Frequent recharging of liquid carbon dioxide into the storage tank is necessary for direct discharge, and the supercritical liquid chromatography system also cannot meet the long-term uninterrupted operation conditions of industrial grade equipment. Therefore, in the industrial-grade supercritical liquid chromatography system, it is often considered to collect the discharged carbon dioxide gas for reuse. The current technical difficulty lies in how to collect part of the components from the industrial-grade supercritical fluid chromatograph to obtain pure carbon dioxide.
[0003] La présente invention a pour but de fournir un équipement supercritique à haut rendement pour résoudre les problèmes dans les techniques existantes mentionnées ci-dessus, permettre de collecter une partie des composants issue du chromatographe en fluide supercritique de qualité industrielle pour obtenir du dioxyde de carbone pur, et de résoudre le problème que la consommation de dioxyde de carbone est importante et le dioxyde de carbone ne peut pas être recyclée pour le système de chromatographie en fluide supercritique de qualité industrielle.[0003] The present invention aims to provide high-efficiency supercritical equipment to resolve the problems in the existing techniques mentioned above, to enable part of the components from the industrial quality supercritical fluid chromatograph to be collected to obtain dioxide pure carbon, and solve the problem that the consumption of carbon dioxide is large and the carbon dioxide cannot be recycled for industrial grade supercritical fluid chromatography system.
[0004] Pour réaliser le but ci-dessus, la présente invention fournit une solution technique suivante :[0004] To achieve the above goal, the present invention provides the following technical solution:
[0005] La présente invention fournit un équipement supercritique à haut rendement, comprenant un séparateur gaz-liquide et un filtre à dioxyde de carbone en communication l’un avec l’autre par une conduite, le séparateur gaz-liquide étant utilisé pour une séparation gaz-liquide du mélange gaz-liquide à l'intérieur, le gaz étant collecté au niveau de la partie supérieure du séparateur 2a2e “6065 liquide, le liquide étant collecté au niveau de la partie inférieure du séparateur gaz-liquide, et le gaz séparé étant transféré vers le filtre à dioxyde de carbone, le filtre à dioxyde de carbone étant utilisé pour filtrer le gaz, et le dioxyde de carbone filtré étant refroidi par un refroidisseur du système de chromatographie en liquide supercritique pour recycler.[0005] The present invention provides high-efficiency supercritical equipment, comprising a gas-liquid separator and a carbon dioxide filter in communication with one another via a pipe, the gas-liquid separator being used for separation gas-liquid of the gas-liquid mixture inside, the gas being collected at the upper part of the liquid separator 2a2e “6065, the liquid being collected at the lower part of the gas-liquid separator, and the gas separated being transferred to the carbon dioxide filter, the carbon dioxide filter being used to filter the gas, and the filtered carbon dioxide being cooled by a cooler of the supercritical liquid chromatography system for recycling.
[0006] Éventuellement, il comprend en outre un réchauffeur, le réchauffeur est connecté à un échangeur de chaleur en série, et le mélange gaz-liquide est réchauffé par le échangeur de chaleur puis entre dans le séparateur gaz-liquide ; un fluide caloporteur liquide est contenu à l’intérieur du réchauffeur, le fluide caloporteur liquide peut être de l’eau, le réchauffeur alimente l'échangeur de chaleur et le séparateur gaz-liquide en eau et fait circuler l'eau chaude, la température du mélange gaz-liquide sortie de l'échangeur de chaleur est ajustée en contrôlant la température de l’eau chaude à la sortie du réchauffeur, de plus, l'eau chaude en série contrôle la température du séparateur gaz- liquide, ce qui permet de modifier l'environnement du mélange gaz-liquide lors de la séparation gaz-liquide, l’ajustement de la température selon les processus permet d’obtenir différents effets de séparation gaz-liquide, l'échangeur de chaleur réchauffe le mélange de dioxyde de carbone gazeux et de solvant organique à une basse température pour soulager l'état brumeux du mélange gaz-liquide avant la séparation gaz-liquide, et assurer l'effet de séparation après que le mélange a entré dans le séparateur gaz-liquide.Optionally, it further comprises a heater, the heater is connected to a heat exchanger in series, and the gas-liquid mixture is heated by the heat exchanger then enters the gas-liquid separator; a liquid heat transfer fluid is contained inside the heater, the liquid heat transfer fluid may be water, the heater supplies the heat exchanger and the gas-liquid separator with water and circulates the hot water, the temperature of the gas-liquid mixture leaving the heat exchanger is adjusted by controlling the temperature of the hot water at the outlet of the heater, in addition, the hot water in series controls the temperature of the gas-liquid separator, which allows to change the environment of the gas-liquid mixture during gas-liquid separation, adjusting the temperature according to the processes can achieve different effects of gas-liquid separation, the heat exchanger heats the carbon dioxide mixture gaseous carbon and organic solvent at a low temperature to relieve the hazy state of the gas-liquid mixture before gas-liquid separation, and ensure the separation effect after the mixture enters the gas-liquid separator.
[0007] Éventuellement, le séparateur gaz-liquide est recouvert d'une portion chauffante, et le réchauffeur, l'échangeur de chaleur et la portion chauffante sont connectés en série par des conduites.[0007] Optionally, the gas-liquid separator is covered with a heating portion, and the heater, the heat exchanger and the heating portion are connected in series by pipes.
[0008] Éventuellement, le filtre à dioxyde de carbone est rempli à son intérieur d’un garnissage à plateaux, et le garnissage à plateaux refiltre et condense le solvant organique et l'échantillon résiduels contenus dans le gaz qui a passé à travers le séparateur gaz-liquide, de sorte d’obtenir du dioxyde de carbone gazeux pur, qui est recyclable pour les systèmes de chromatographie en fluide supercritique.[0008] Optionally, the carbon dioxide filter is filled internally with a plate packing, and the plate packing refilters and condenses the residual organic solvent and sample contained in the gas which has passed through the separator gas-liquid, so as to obtain pure carbon dioxide gas, which is recyclable for supercritical fluid chromatography systems.
[0009] Éventuellement, l'orifice de décharge de dioxyde de carbone au sommet du filtre à dioxyde de carbone est connecté au réfrigérateur par l'intermédiaire de la conduite, et un capteur de température est prévu à la conduite entre l'orifice de décharge de dioxyde de carbone et le réfrigérateur, le capteur de température est électriquement connecté à une extrémité de commande du réchauffeur, le capteur de température est utilisé pour déterminer la température du dioxyde de carbone gazeux après la séparation gaz-liquide, et renvoyer la température détectée ici au réchauffeur, et la température de l’eau dans le réchauffeur est ajustée en définissant la température du capteur de température pour obtenir un état approprié dans le processus de séparation gaz-[0009] Optionally, the carbon dioxide discharge port at the top of the carbon dioxide filter is connected to the refrigerator via the pipe, and a temperature sensor is provided in the pipe between the discharge port carbon dioxide and the refrigerator, the temperature sensor is electrically connected to a control end of the heater, the temperature sensor is used to determine the temperature of the carbon dioxide gas after gas-liquid separation, and feed back the detected temperature here to the heater, and the water temperature in the heater is adjusted by setting the temperature of the temperature sensor to obtain a suitable state in the gas-separation process.
liquide. BE2022/6065liquid. BE2022/6065
[0010] Éventuellement, le fluide caloporteur liquide est de l'eau.[0010] Optionally, the liquid heat transfer fluid is water.
[0011] Par rapport aux techniques existants, la présente invention présente les effets bénéfiques techniques suivants :Compared to existing techniques, the present invention has the following beneficial technical effects:
[0012] L'invention résout le problème d'état brumeux du mélange gaz-liquide en ajustant la température du mélange gaz-liquide avant la séparation gaz-liquide ; la température du mélange gaz-liquide est cohérente avec la température à l’intérieur du séparateur gaz-liquide en connectant l’eau chaude en série ; le filtre à dioxyde de carbone est utilisé pour purifier davantage le dioxyde de carbone gazeux afin d'assurer la pureté du dioxyde de carbone ; et le contrôle et la rétroaction du capteur de température permettent un ajustement automatique de la température environnementale de la séparation gaz-liquide, assurant ainsi l'effet de la séparation gaz-liquide.[0012] The invention solves the problem of foggy state of the gas-liquid mixture by adjusting the temperature of the gas-liquid mixture before the gas-liquid separation; the temperature of the gas-liquid mixture is consistent with the temperature inside the gas-liquid separator by connecting the hot water in series; the carbon dioxide filter is used to further purify the carbon dioxide gas to ensure the purity of carbon dioxide; and the control and feedback of the temperature sensor enables automatic adjustment of the environmental temperature of gas-liquid separation, thereby ensuring the effect of gas-liquid separation.
[0013] Les exemples de la présente invention ou les solutions techniques de techniques existantes apparaissent plus clairement au cours de la description détaillée qui va suivre en référence aux figures annexés. Les figures ci-dessous sont données seulement à titre d’exemple illustratif et non limitatif, et les modifications et les variantes peuvent être obtenus par l’homme de l’art sans travail créatif.[0013] The examples of the present invention or the technical solutions of existing techniques appear more clearly during the detailed description which follows with reference to the appended figures. The figures below are given only as an illustrative and non-limiting example, and modifications and variants can be obtained by those skilled in the art without creative work.
[0014] La figure 1 est une vue structurelle de l’équipement supercritique à haut rendement selon la présente invention ;[0014] Figure 1 is a structural view of the high-efficiency supercritical equipment according to the present invention;
[0015] où, 1 - Réchauffeur, 101 - sortie d'eau chaude de réchauffeur, 102 - orifice de retour d'eau chaude de réchauffeur, 2 - Échangeur de chaleur, 3 - Séparateur gaz-liquide, 4 - Filtre à dioxyde de carbone, 5 - Capteur de température, 6 - Mélange gaz-liquide, 7 - Réfrigérateur.[0015] where, 1 - Heater, 101 - heater hot water outlet, 102 - heater hot water return port, 2 - heat exchanger, 3 - gas-liquid separator, 4 - carbon dioxide filter carbon, 5 - Temperature sensor, 6 - Gas-liquid mixture, 7 - Refrigerator.
EXPOSÉ DÉTAILLE DE MODE DE RÉALISATIONDETAILED DESCRIPTION OF THE MODE OF ACHIEVEMENT
[0016] Les solutions techniques des exemples de réalisation de la présente invention seront décrites de manière claire et complète par la description suivante en référant les figures, dans lesquelles lesdites exemples de réalisation ne sont qu’une partie d’exemples de réalisation au lieu de tous exemples de réalisation. Les autres exemples de réalisation basés sur les exemples de réalisation de la présente invention et obtenus par l’homme de l’art sans travail créatif doivent être inclus dans le cadre de la protection de la présente invention.[0016] The technical solutions of the exemplary embodiments of the present invention will be described clearly and completely by the following description with reference to the figures, in which said exemplary embodiments are only part of exemplary embodiments instead of all examples of production. Other exemplary embodiments based on the exemplary embodiments of the present invention and obtained by those skilled in the art without creative work must be included within the scope of the protection of the present invention.
[0017] La présente invention a pour but de fournir un équipement supercritique à haut rendement pour résoudre les problèmes dans les techniques existantes mentionnées ci-dessus, permettre 48/6065 collecter une partie des composants issue du chromatographe en fluide supercritique de qualité industrielle pour obtenir du dioxyde de carbone pur, et de résoudre le problème que la consommation de dioxyde de carbone est importante et le dioxyde de carbone ne peut pas être recyclée pour le système de chromatographie en fluide supercritique de qualité industrielle.[0017] The present invention aims to provide high-efficiency supercritical equipment to solve the problems in the existing techniques mentioned above, to allow 48/6065 to collect part of the components from the industrial quality supercritical fluid chromatograph to obtain pure carbon dioxide, and solve the problem that the consumption of carbon dioxide is large and the carbon dioxide cannot be recycled for the industrial-grade supercritical fluid chromatography system.
[0018] Le but, les caractéristiques et les avantages susmentionnés de la présente invention apparaîtront plus clairement dans la description détaillée de modes de réalisation en référence aux figures.The aim, characteristics and advantages mentioned above of the present invention will appear more clearly in the detailed description of embodiments with reference to the figures.
[0019] La présente invention fournit un équipement supercritique à haut rendement, comme montrée la figure 1, comprenant un réchauffeur 1, un échangeur de chaleur 2, un séparateur gaz- liquide 3, un filtre à dioxyde de carbone 4 et un capteur de température 5. Le réchauffeur 1 comprend une sortie d'eau chaude de réchauffeur 101 et un orifice de retour d'eau chaude de réchauffeur 102, la sortie d'eau chaude de réchauffeur 101 est connectée à l'entrée d'eau chaude de l'échangeur de chaleur 2 par l'intermédiaire de la conduite, la sortie d'eau chaude de l'échangeur de chaleur 2 est connectée à l'entrée d'eau chaude du séparateur gaz-liquide 3 par l'intermédiaire de la conduite, la sortie d'eau chaude du séparateur gaz-liquide 3 est connectée à l'orifice de retour d'eau chaude 102 du réchauffeur par l'intermédiaire de la conduite, et l'eau chaude dans le réchauffeur 1 connecte l'échangeur de chaleur 2 et le séparateur gaz-liquide 3 en série par l'intermédiaire de la conduite pour assurer que la température du mélange gaz-liquide est cohérente avec la température à l’intérieur du séparateur gaz-liquide.The present invention provides high-efficiency supercritical equipment, as shown in Figure 1, comprising a heater 1, a heat exchanger 2, a gas-liquid separator 3, a carbon dioxide filter 4 and a temperature sensor 5. The heater 1 includes a heater hot water outlet 101 and a heater hot water return port 102, the heater hot water outlet 101 is connected to the hot water inlet of the heater heat exchanger 2 via the pipe, the hot water outlet of the heat exchanger 2 is connected to the hot water inlet of the gas-liquid separator 3 via the pipe, the hot water outlet of the gas-liquid separator 3 is connected to the hot water return port 102 of the heater through the pipeline, and the hot water in the heater 1 connects the heat exchanger 2 and the gas-liquid separator 3 in series through the pipeline to ensure that the temperature of the gas-liquid mixture is consistent with the temperature inside the gas-liquid separator.
[0020] Le mélange gaz-liquide 6 est connecté à l'entrée de l'échangeur de chaleur 2 par l'intermédiaire de la conduite, la sortie de l'échangeur de chaleur 2 est connectée à l'entrée du séparateur gaz-liquide 3 par l'intermédiaire de la conduite, l'orifice de décharge de dioxyde de carbone au sommet du séparateur gaz-liquide 3 est connecté à l’entrée du filtre à dioxyde de carbone 4 par l'intermédiaire de la conduite, l'orifice de décharge de dioxyde de carbone au sommet du filtre à dioxyde de carbone 4 est connecté au réfrigérateur 7 par l'intermédiaire de la conduite pour recycler, le capteur de température 5 est disposé au milieu de cette section de conduite pour mesurer la température du dioxyde de carbone après la séparation gaz-liquide, la température du gaz carbonique détectée par le capteur de température 5 peut représenter l'effet de la séparation — gaz-liquide en temps réel, et un signal est renvoyé au réchauffeur 1, de sorte d’ajuster automatiquement la température d'eau chaude dans le réchauffeur 1 et assurer un bon effet de séparation gaz-liquide. En phase de collecte des composants du système de chromatographie en liquide supercritique, le dioxyde de carbone à l’état supercritique est décomprimé et transformé à l’état gazeux, et la phase mobile devient à ce moment un mélange gaz-liquide à basse température composé de dioxyde de carbone gazeux et d'une petite quantité de solvant organique, qui 8877/6065 présente sous forme d'aérosol brumeux dans la conduite.The gas-liquid mixture 6 is connected to the inlet of the heat exchanger 2 via the pipe, the outlet of the heat exchanger 2 is connected to the inlet of the gas-liquid separator 3 through the pipe, the carbon dioxide discharge port at the top of the gas-liquid separator 3 is connected to the inlet of the carbon dioxide filter 4 through the pipe, the port carbon dioxide discharge at the top of the carbon dioxide filter 4 is connected to the refrigerator 7 through the pipe for recycling, the temperature sensor 5 is arranged in the middle of this pipe section to measure the temperature of the dioxide carbon dioxide after gas-liquid separation, the temperature of carbon dioxide detected by the temperature sensor 5 can represent the effect of gas-liquid separation in real time, and a signal is fed back to the heater 1, so as to automatically adjust the hot water temperature in heater 1 and ensure good gas-liquid separation effect. In the component collection phase of the supercritical liquid chromatography system, the carbon dioxide in the supercritical state is decompressed and transformed into the gas state, and the mobile phase at this time becomes a low-temperature gas-liquid mixture composed carbon dioxide gas and a small amount of organic solvent, which 8877/6065 presents as a misty aerosol in the pipe.
[0021] Selon la présente invention, avant d’entrer dans le séparateur gaz-liquide 3, le mélange gaz-liquide 6 est réchauffé par l'échangeur de chaleur 2 pour soulager l'état d'aérosol brumeux, et 5 le mélange gaz-liquide 6 est facilement séparé en le gaz et le liquide. Une fois entré dans le séparateur gaz-liquide 3, une séparation gaz-liquide est effectuée, et le dioxyde de carbone gazeux déchargé contient une trace de solvant organique ou d'échantillon. En connectant le filtre à dioxyde de carbone 4 en aval, lors de passer à travers le garnissage à plateaux du filtre, la trace de solvant organique ou d'échantillon se condense progressivement et forme de petites gouttelettes, elles s'écoulent vers le bas le long de la paroi intérieure du filtre à dioxyde de carbone 4 jusqu’à la partie inférieure, le liquide est stocké temporairement à la partie inférieure du filtre à dioxyde de carbone 4, et une vanne à la partie inférieure du filtre à dioxyde de carbone 4 est commandée par un logiciel pour décharger régulièrement. A ce moment, le dioxyde de carbone gazeux déchargé de la partie supérieure du filtre à dioxyde de carbone 4 est plus pur, et peut être recyclé après avoir été refroidi par le réfrigérateur dans le système de chromatographie en fluide supercritique.[0021] According to the present invention, before entering the gas-liquid separator 3, the gas-liquid mixture 6 is heated by the heat exchanger 2 to relieve the misty aerosol state, and 5 the gas mixture -liquid 6 is easily separated into gas and liquid. After entering the gas-liquid separator 3, gas-liquid separation is carried out, and the discharged carbon dioxide gas contains a trace of organic solvent or sample. By connecting the carbon dioxide filter 4 downstream, when passing through the filter tray packing, the trace organic solvent or sample gradually condenses and forms small droplets, they flow down the along the inner wall of the carbon dioxide filter 4 to the bottom, the liquid is temporarily stored at the bottom of the carbon dioxide filter 4, and a valve at the bottom of the carbon dioxide filter 4 is controlled by software to discharge regularly. At this time, the carbon dioxide gas discharged from the upper part of the carbon dioxide filter 4 is more pure, and can be recycled after being cooled by the refrigerator into the supercritical fluid chromatography system.
[0022] Il faut noter que, pour décrire la présente invention, les termes décrivant les positionnements ou les relations de positions tels que « milieu », « supérieur », « inférieur », « gauche », « droite », « vertical », « horizontal », « intérieur » et « extérieur » sont basées sur les positionnements ou les relations de positions montrée dans les figures, ils ne sont que pour faciliter la description de la présente invention et pour une description simple, au lieu d'indiquer ou d’impliquer les positions des dispositifs ou des éléments et les installations et les opérations dans les directions spécifiées, et ne peuvent donc pas être compris comme restrictions de la présente invention. En outre, les termes « premier (première) » et « deuxième » sont illustratifs, et ne peuvent pas considérés comme indiquant ou impliquant une dégrée d’importance relative.[0022] It should be noted that, to describe the present invention, terms describing positioning or position relationships such as "middle", "upper", "lower", "left", "right", "vertical", "horizontal", "interior" and "exterior" are based on the positionings or position relationships shown in the figures, they are only to facilitate the description of the present invention and for a simple description, instead of indicating or to imply the positions of the devices or elements and the installations and operations in the directions specified, and therefore cannot be understood as restrictions of the present invention. Furthermore, the terms “first” and “second” are illustrative, and should not be construed as indicating or implying any degree of relative importance.
[0023] Dans la présente invention, les principes et les modes de réalisation de la présente invention sont décrites en référence aux exemples spécifiques, et l’illustration des exemples de réalisation ci-dessus n’est que pour aider à comprendre le procédé et l'idée centrale de la présente invention ; l’homme de l’art peut proposer toutes modifications sur les modes de réalisation et les applications en respectant les esprits de la présente invention. De tout ce que dessus, la présente description ne doit pas être compris comme restrictions de la présente invention[0023] In the present invention, the principles and embodiments of the present invention are described with reference to the specific examples, and the illustration of the above embodiments is only to help understand the method and the the central idea of the present invention; those skilled in the art can propose any modifications to the embodiments and applications while respecting the spirits of the present invention. From anything above, the present description should not be understood as restrictions of the present invention
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