BE1027532B1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE Download PDF

Info

Publication number
BE1027532B1
BE1027532B1 BE20195570A BE201905570A BE1027532B1 BE 1027532 B1 BE1027532 B1 BE 1027532B1 BE 20195570 A BE20195570 A BE 20195570A BE 201905570 A BE201905570 A BE 201905570A BE 1027532 B1 BE1027532 B1 BE 1027532B1
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
calcium propionate
calcium
composition
maximum
propionate
Prior art date
Application number
BE20195570A
Other languages
Dutch (nl)
Other versions
BE1027532A1 (en
Inventor
Avenne Marc Vanden
Original Assignee
Impextraco Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Impextraco Nv filed Critical Impextraco Nv
Priority to BE20195570A priority Critical patent/BE1027532B1/en
Publication of BE1027532A1 publication Critical patent/BE1027532A1/en
Application granted granted Critical
Publication of BE1027532B1 publication Critical patent/BE1027532B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

De huidige uitvinding betreft een werkwijze voor de productie van een samenstelling omvattende calciumpropionaat in vaste vorm, waarbij de samenstelling minstens 95% calciumpropionaat bevat en maximaal 5% vochtgehalte en een pH gelegen tussen 6 en 11.5.The present invention relates to a method for the production of a composition comprising calcium propionate in solid form, wherein the composition contains at least 95% calcium propionate and a maximum of 5% moisture content and a pH between 6 and 11.5.

Description

WERKWIJZE VOOR DE PRODUCTIE VAN CALCIUMPROPIONAATMETHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE

TECHNISCH DOMEIN De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de productie van calciumpropionaat, voor humaan en dierlijk gebruik.TECHNICAL FIELD The invention relates to a process for the production of calcium propionate, for human and animal use.

STAND DER TECHNIEK Calciumdipropionaat, ook wel calciumpropionaat genoemd, met als chemische formule (CH3CH2CO0)2Ca en met CAS nr. 4075-81-4 wordt zowel als voedseladditief (E282, INS282) alsook wereldwijd in de formulering van toevoegingsmiddelen voor diervoeding gebruikt op industriële schaal. Calciumpropionaat is het zout van propionzuur en wordt gebruikt als schimmelremmer in zowel veevoeding als humane voeding. Het wordt als bewaarmiddel aan verschillende voedingsproducten toegevoegd, waaronder brood en andere bakkerijproducten, zoals tortilla's, muffins, cakes en sandwiches. Daarbovenop wordt het ook gebruikt in zuivel-, vis- en vleesproducten. De werking van calciumpropionaat is gestoeld op de ontbinding van calciumpropionaat tot propionzuur wanneer deze zich in een vochtige omgeving bevindt. Het is dit propionzuur dat de schimmel- en bacterieremmende werking heeft. Naast voeding, is ook veevoeding vatbaar voor microbiële groei, waardoor calciumpropionaat ook in veevoeding een belangrijke rol speelt door het verlengen van de houdbaarheid. Werkwijze voor de productie van calciumpropionaat zijn gekend. Zowel EP0093317 en WO2017009151 beschrijven mogelijke productiewijzen voor calciumpropionaat. Deze werkwijzen slagen er echter niet in om een voldoende zuiver product te verkrijgen, en tevens zijn de producten vaak enkel geschikt voor een toepassing in de voedersector en niet in de voedingssector. Onderhavige uitvinding beoogt een productiewijze te voorzien die toelaat om calciumpropionaat op een energetisch gunstige manier te produceren, waarbij het calciumpropionaat van hoogstaande kwaliteit is en desgewenst kan gebruikt worden in voedingstoepassingen (‘food grade”).STATE OF THE ART Calcium dipropionate, also called calcium propionate, with the chemical formula (CH3CH2CO0) 2Ca and with CAS No. 4075-81-4 is used on an industrial scale both as a food additive (E282, INS282) and worldwide in the formulation of feed additives . Calcium propionate is the salt of propionic acid and is used as a fungus inhibitor in both animal and human food. It is added as a preservative to various food products, including bread and other bakery products such as tortillas, muffins, cakes and sandwiches. In addition, it is also used in dairy, fish and meat products. The effect of calcium propionate is based on the decomposition of calcium propionate to propionic acid when it is in a humid environment. It is this propionic acid that has the anti-fungal and bacteria-inhibiting effect. In addition to nutrition, animal nutrition is also susceptible to microbial growth, which means that calcium propionate also plays an important role in animal nutrition by extending the shelf life. Processes for the production of calcium propionate are known. Both EP0093317 and WO2017009151 describe possible production methods for calcium propionate. However, these methods fail to obtain a sufficiently pure product, and also the products are often only suitable for an application in the feed sector and not in the food sector. The object of the present invention is to provide a production method which makes it possible to produce calcium propionate in an energetically favorable manner, wherein the calcium propionate is of high quality and can, if desired, be used in food grade applications.

SAMENVATTING VAN DE UITVINDING De uitvinding betreft een werkwijze voor de productie van calciumpropionaat volgens conclusie 1 en een samenstelling volgens conclusie 7. De werkwijze is energetisch gunstig en laat toe om een calciumpropionaatsamenstelling van zeer hoge kwaliteit en concentratie te produceren. De samenstelling is bruikbaar in zowel de food als feed sector, waar het onder meer kan gebruikt worden als schimmelremmend middel en om de houdbaarheid van zowel diervoederproducten als producten voor humane consumptie te verhogen.SUMMARY OF THE INVENTION The invention relates to a process for the production of calcium propionate according to claim 1 and a composition according to claim 7. The process is energetically favorable and allows to produce a calcium propionate composition of very high quality and concentration. The composition can be used in both the food and feed sector, where it can be used, among other things, as an anti-fungal agent and to increase the shelf life of both animal feed products and products for human consumption.

GEDETAILLEERDE BESCHRIJVING De uitvinding betreft een werkwijze voor de productie van een calciumpropionaatsamenstelling. Tenzij anders gedefinieerd hebben alle termen die gebruikt worden in de beschrijving van de uitvinding, ook technisch en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals ze algemeen begrepen worden door de vakman in het technisch veld van de uitvinding. Voor een betere beoordeling van de beschrijving van de uitvinding, worden de volgende termen expliciet uitgelegd. “Een”, ”de” en “het” refereren in dit document naar zowel het enkelvoud als het meervoud tenzij de context duidelijk anders veronderstelt. Bijvoorbeeld, “een segment” betekent een of meer dan een segment.DETAILED DESCRIPTION The invention relates to a process for the production of a calcium propionate composition. Unless defined otherwise, all terms used in the description of the invention, including technical and scientific terms, have the meaning as commonly understood by those skilled in the art of the invention. For a better assessment of the description of the invention, the following terms are explicitly explained. "A", "the" and "it" in this document refer to both singular and plural unless the context clearly suggests otherwise. For example, "a segment" means one or more than one segment.

Wanneer “ongeveer” of “rond” in dit document gebruikt wordt bij een meetbare grootheid, een parameter, een tijdsduur of moment, en dergelijke, dan worden variaties bedoeld van +/-20% of minder, bij voorkeur +/-10% of minder, meer bij voorkeur +/-5% of minder, nog meer bij voorkeur +/-1% of minder, en zelfs nog meer bij voorkeur +/-0.1% of minder dan en van de geciteerde waarde, voor zoverre zulke variaties van toepassing zijn in de beschreven uitvinding. Hier moet echter wel onder verstaan worden dat de waarde van de grootheid waarbij de term “ongeveer” of “rond” gebruikt wordt, zelf specifiek wordt bekendgemaakt.When “about” or “around” is used in this document for a measurable quantity, parameter, time duration or moment, and the like, it means variations of +/- 20% or less, preferably +/- 10% or less, more preferably +/- 5% or less, even more preferably +/- 1% or less, and even more preferably +/- 0.1% or less than and of the quoted value, to the extent that such variations of are applicable in the described invention. However, this should be understood to mean that the value of the quantity using the term “approximately” or “round” is itself specifically disclosed.

De termen “omvatten”, “omvattende”, “bestaan uit”, “bestaande uit”, “voorzien van”, “bevatten”, “bevattende”, “behelzen”, “behelzende”, “inhouden”, “inhoudende” zijn synoniemen en zijn inclusieve of open termen die de aanwezigheid van wat volgt aanduiden, en die de aanwezigheid niet uitsluiten of beletten van andere componenten, kenmerken, elementen, leden, stappen, gekend uit of beschreven in de stand der techniek.The terms “comprise”, “comprising”, “consisting of”, “consisting of”, “provided with”, “containing”, “containing”, “comprising”, “comprising”, “containing”, “containing” are synonyms. and are inclusive or open terms that indicate the presence of what follows, and that do not exclude or prevent the presence of other components, features, elements, members, steps known from or described in the art.

Het citeren van numerieke intervallen door de eindpunten omvat alle gehele getallen, breuken en/of reële getallen tussen de eindpunten, deze eindpunten inbegrepen.Quoting numeric intervals through the endpoints includes all integers, fractions, and / or real numbers between the endpoints, including these endpoints.

In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor de productie van een samenstelling omvattende calciumpropionaat in vaste vorm, waarbij de samenstelling minstens 95% calciumpropionaat bevat en maximaal 5% vochtgehalte en een pH gelegen tussen 6 en 11.5, waarbij de calciumpropionaatsamenstelling verkregen wordt middels een productieproces omvattende de stappen van: - het mengen van propionzuur en een calciumbase tot een vloeibaar mengsel, waarbij de verhouding propionzuur en calciumbase gelegen is tussen 4:1 en 2:1, en - het reageren van het mengsel in een reactievat bij een temperatuur gelegen tussen 75°C en 140°C voor minstens 10 minuten, waarnaIn a first aspect, the invention relates to a method for the production of a composition comprising calcium propionate in solid form, wherein the composition contains at least 95% calcium propionate and a maximum of 5% moisture content and a pH between 6 and 11.5, wherein the calcium propionate composition is obtained by means of a production process comprising the steps of: - mixing propionic acid and a calcium base into a liquid mixture, wherein the ratio of propionic acid and calcium base is between 4: 1 and 2: 1, and - reacting the mixture in a reaction vessel at a temperature of between 75 ° C and 140 ° C for at least 10 minutes after which

- het mengsel vervolgens wordt gebracht op een temperatuur gelegen tussen 60°C en 100°C, waardoor calciumpropionaatpartikels in het mengsel worden gevormd en finaal - het scheiden van de partikels van het resterende vloeibare mengsel en - het drogen van de geïsoleerde calciumpropionaatsamenstelling. Volgens bovenstaande werkwijze wordt een kwalitatieve calciumpropionaatsamenstelling verkregen die zowel kan worden ingezet voor voeder- als voedingstoepassingen. De samenstelling omvattende calciumpropionaat in vaste vorm, omvat bij voorkeur minstens 96% calciumpropionaat, meer bij voorkeur minstens 97% calciumpropionaat, meer bij voorkeur minstens 98% calciumpropionaat, meest bij voorkeur minstens 99% calciumpropionaat.- the mixture is then brought to a temperature between 60 ° C and 100 ° C, whereby calcium propionate particles are formed in the mixture and finally - separating the particles from the remaining liquid mixture and - drying the isolated calcium propionate composition. According to the above method, a qualitative calcium propionate composition is obtained which can be used for both feed and food applications. The composition comprising solid calcium propionate preferably comprises at least 96% calcium propionate, more preferably at least 97% calcium propionate, more preferably at least 98% calcium propionate, most preferably at least 99% calcium propionate.

In een eerste stap wordt propionzuur en een calciumbase gemengd. Bij voorkeur zal de verhouding propionzuur en calciumbase gelegen zijn tussen 4:1 en 2:1, meer bij voorkeur gelegen tussen 3:1 en 2:1. Een voorbeeld van een geschikte verhouding is bijvoorbeeld 75% propionzuur en 25% calciumbase. De calciumbase wordt bij voorkeur gekozen uit de groep van uit calciumhydroxide, calciumoxide, calciumcarbonaat of equivalenten.In a first step propionic acid and a calcium base are mixed. Preferably, the ratio of propionic acid to calcium base will be between 4: 1 and 2: 1, more preferably between 3: 1 and 2: 1. An example of a suitable ratio is, for example, 75% propionic acid and 25% calcium base. The calcium base is preferably selected from the group of calcium hydroxide, calcium oxide, calcium carbonate or equivalents.

Door menging wordt een vloeibare fractie verkregen die bij voorkeur zal reageren in een reactievat bij een specifieke temperatuur. Bij voorkeur zal het mengsel reageren bij een temperatuur van gelegen tussen 75°C en 140°C, meer bij voorkeur gelegen tussen 80°C en 130°C voor minstens 10 minuten, meer bij voorkeur minstens 20 minuten. In ene uitvoeringsvorm zal de reactie maximaal 1 uur duren. In een uitvoeringsvorm kan de reactie doorgaan middels gebruik van stoom. Door de reactie wordt een vloeibaar calciumpropionaatmengsel verkregen.By mixing a liquid fraction is obtained which will preferably react in a reaction vessel at a specific temperature. Preferably the mixture will react at a temperature of between 75 ° C and 140 ° C, more preferably between 80 ° C and 130 ° C for at least 10 minutes, more preferably at least 20 minutes. In one embodiment, the reaction will take up to 1 hour. In one embodiment, the reaction can proceed using steam. The reaction produces a liquid calcium propionate mixture.

Optioneel kan na de reactie een zuiveringsstap volgen, voor het verwijderen van zware metalen en andere ongewenste onzuiverheden. Een niet limitatieve lijst van onzuiverheden zijn onder meer ijzer, arseen, kwik, fluor, lood, magnesiumoxide, water onoplosbare en/of zuur onoplosbare delen.Optionally, a purification step can follow the reaction to remove heavy metals and other unwanted impurities. A non-exhaustive list of impurities include iron, arsenic, mercury, fluorine, lead, magnesium oxide, water-insoluble and / or acid-insoluble parts.

In een tweede stap zal dit vloeibare calciumpropionaatmengsel gebracht worden naar een temperatuur gelegen tussen 60°C en 100°C, meer bij voorkeur tussen 60°C en 80°C. Dit kan door het reactiemengsel af te koelen, of licht op te warmen (indien de eerdere reactie aan een lagere temperatuur plaatsvond). Bij de opgegeven temperatuur zal vorming van calciumpropionaatpartikels in het vloeibaar mengsel plaatsvinden. Deze partikels zullen gevormd worden in het moederloog en bijgevolg ontstaat er een vloeibaar mengsel van moederloog met vaste calciumpropionaatpartikels.In a second step, this liquid calcium propionate mixture will be brought to a temperature between 60 ° C and 100 ° C, more preferably between 60 ° C and 80 ° C. This can be done by cooling the reaction mixture or heating it slightly (if the previous reaction took place at a lower temperature). Calcium propionate particles will form in the liquid mixture at the specified temperature. These particles will be formed in the mother liquor and as a result a liquid mixture of mother liquor with solid calcium propionate particles is formed.

Finaal zullen de partikels van het resterende vloeibare mengsel (de moederloog) worden gescheiden. Dit kan door technieken die bekend zijn in de stand der techniek.Finally, the particles will be separated from the remaining liquid mixture (the mother liquor). This can be done by techniques known in the art.

In een uitvoeringsvorm wordt een centrifugatiestap gebruikt of een filtratiestap.In one embodiment, a centrifugation step or a filtration step is used.

Na scheiding van de moederloog kunnen de partikels gedroogd worden. In een uitvoeringsvorm wordt de geïsoleerde calciumpropionaatsamenstelling gedroogd bij een temperatuur die hoger is dan 180°C, bij voorkeur hoger dan 200°C, zoals tussen 180°C en 250°C. Drogen kan gebeuren door gekende stappen uit de techniek, zoals daar zijn sproeidrogen, vriesdrogen of middels een wervelbed droger.After separation of the mother liquor, the particles can be dried. In one embodiment, the isolated calcium propionate composition is dried at a temperature greater than 180 ° C, preferably greater than 200 ° C, such as between 180 ° C and 250 ° C. Drying can be done by known steps from the art, such as spray drying, freeze drying or by means of a fluid bed dryer.

In een bijzonder uitvoeringsvorm is het gewichtsverlies van de partikels bij drogen maximaal 10%. Meer bij voorkeur is het gewichtsverlies van de partikels bij drogen maximaal 8%, meer bij voorkeur maximaal 7%, meer bij voorkeur maximaal 6%, meer bij voorkeur maximaal 5%, meer bij voorkeur maximaal 4%.In a special embodiment, the weight loss of the particles on drying is a maximum of 10%. More preferably, the weight loss of the particles on drying is a maximum of 8%, more preferably a maximum of 7%, more preferably a maximum of 6%, more preferably a maximum of 5%, more preferably a maximum of 4%.

Aldus wordt een calciumpropionaatsamenstelling verkregen met de kenmerken zoals hierboven beschreven. In een uitvoeringsvorm kan de samenstelling verder gefractioneerd worden volgens partikelgrootte. De samenstelling kan bijvoorbeeld verder opgedeeld worden in een granulatenfractie en/of een poederfractie. Dit kan middels gekende technieken, zoals bijvoorbeeld zeven.Thus a calcium propionate composition is obtained with the characteristics as described above. In one embodiment, the composition can be further fractionated according to particle size. For example, the composition can be further divided into a granulate fraction and / or a powder fraction. This can be done by means of known techniques, such as sieving.

In een tweede aspect heeft onderhavige uitvinding ook betrekking op een calciumpropionaatsamenstelling in vaste vorm, waarbij de samenstelling minstens 95% calciumpropionaat bevat, meer bij voorkeur minstens 98% en maximaal 5% vochtgehalte en een pH gelegen tussen 6 en 11.5. Bij voorkeur is deze samenstelling verkrijgbaar middels een werkwijze zoals hierboven beschreven.In a second aspect, the present invention also relates to a calcium propionate composition in solid form, wherein the composition contains at least 95% calcium propionate, more preferably at least 98% and at most 5% moisture content and a pH between 6 and 11.5. Preferably this composition is obtainable by a method as described above.

In een voorkeursvorm is de samenstelling een granulaat of poeder.In a preferred form the composition is a granulate or powder.

In een verdere of andere voorkeursvorm zal de samenstelling maximaal 0.4% water onoplosbare delen bevatten en maximaal 0.3% zuur onoplosbare delen. De samenstelling heeft bij voorkeur een pH begrepen tussen 6 en 9. In een uitvoeringsvorm zal de het ijzer- en fluorgehalte elk individueel niet hoger liggen dan maximaal 50 ppm in de samenstelling en zal het arseen-, lood-, en kwikgehalte elk individueel maximaal 5 ppm zijn. Meer in het bijzonder zal de samenstelling voldoen aan volgende parameters: - Zuur onoplosbare delen: maximaal 0,2% - Water onoplosbare delen: maximaal 0,3% - Ijzer: maximaal 50 ppm - Fluor: maximaal 20 ppm - Arseen: maximaal 3 ppm - Lood: maximaal 5 ppm - Kwik: maximaal 1 ppmIn a further or other preferred form, the composition will contain up to 0.4% water insoluble parts and up to 0.3% acid insoluble parts. The composition preferably has a pH comprised between 6 and 9. In one embodiment, the iron and fluorine content will each individually not exceed a maximum of 50 ppm in the composition and the arsenic, lead, and mercury content will each individually be a maximum of 5. ppm. More specifically, the composition will meet the following parameters: - Acid insoluble parts: maximum 0.2% - Water insoluble parts: maximum 0.3% - Iron: maximum 50 ppm - Fluorine: maximum 20 ppm - Arsenic: maximum 3 ppm - Lead: maximum 5 ppm - Mercury: maximum 1 ppm

- MgO: maximaal 0,4%.- MgO: maximum 0.4%.

Volgens een specifieke voorkeursvorm zal de samenstelling voldoen aan zowel Europese normen (E282) alsook aan de gezamenlijke FAO/WHO (JECFA, INS282) normen, de Food Chemical Codex (FCC) normen en de Japanse specificaties en 5 standaarden voor voedingsadditieven.According to a specific preferred form, the composition will comply with European standards (E282) as well as with the joint FAO / WHO (JECFA, INS282) standards, the Food Chemical Codex (FCC) standards and the Japanese specifications and standards for food additives.

De samenstelling is zowel geschikt voor gebruik in voedertoepassingen als bij voedingstoepassingen, met name als product om de houdbaarheid van voeding te verhogen, alsook als schimmelwerend product.The composition is suitable for use in both feed and food applications, in particular as a product to increase the shelf life of food, as well as an anti-fungal product.

In wat volgt, wordt de uitvinding beschreven a.d.h.v. niet-limiterende voorbeelden die de uitvinding illustreren, en die niet bedoeld zijn of geïnterpreteerd mogen worden om de omvang van de uitvinding te limiteren.In what follows, the invention is described by way of example. non-limiting examples illustrating the invention, and which are not intended or should be construed to limit the scope of the invention.

VOORBEELDEN VOORBEELD 1: Werkwijze voor de productie van calciumpropionaat voor voedertoepassing In een roestvrij stalen reactievat werden propionzuur en calciumhydroxide gedoseerd en gemengd gebracht. Tijdens het doseren en mengen blijft de temperatuur onder de 90°C. De verhouding propionzuur en calciumhydroxide is 3:1.EXAMPLES EXAMPLE 1: Process for the production of calcium propionate for feed application Propionic acid and calcium hydroxide were metered in and mixed into a stainless steel reaction vessel. During dosing and mixing, the temperature remains below 90 ° C. The ratio of propionic acid and calcium hydroxide is 3: 1.

Het mengsel wordt gereageerd onder een temperatuur van 110°C aan minimaal 20 minuten waarbij een calciumpropionaatmengsel gevormd wordt.The mixture is reacted under a temperature of 110 ° C for a minimum of 20 minutes to form a calcium propionate mixture.

Vervolgens wordt het reactievat en mengsel afgekoeld tot ongeveer 80°C, waardoor vorming van calciumpropionaatpartikels plaatsvindt in een vloeibaar moederloog. Calciumpropionaatpartikels worden gescheiden van de moederloog middels centrifugatie.Then the reaction vessel and mixture is cooled to about 80 ° C, causing formation of calcium propionate particles in a liquid mother liquor. Calcium propionate particles are separated from the mother liquor by centrifugation.

De geïsoleerde calciumpartikels worden verder gedroogd tot een vochtgehalte van maximaal 5% in een fluidbeddroger bij 200°C.The isolated calcium particles are further dried to a moisture content of maximum 5% in a fluid bed dryer at 200 ° C.

Indien gewenst gebeurt een verdere fractionatie op basis van partikelgrootte. De verkregen calciumpropionaatsamenstelling is uitermate geschikt voor gebruik in voedertoepassingen.If desired, a further fractionation is done based on particle size. The obtained calcium propionate composition is extremely suitable for use in feed applications.

VOORBEELD 2: Werkwijze voor de productie van calciumpropionaat voor voedingstoepassing De werkwijze komt in grote mate overeen met deze zoals beschreven in voorbeeld 1, met uitzondering dat de reactie doorgaat bij een temperatuur van 85°C voor ongeveer 30 minuten, waarna een scheidingsstap volgt om onzuiverheden te verwijderen. Vervolgens gebeurt een opconcentratie van het vloeibare mengsel middels vacuümverdamping.EXAMPLE 2: Process for the production of calcium propionate for food use The process is very similar to that described in Example 1, except that the reaction continues at a temperature of 85 ° C for about 30 minutes, after which a separation step follows to remove impurities. to delete. Subsequently, the liquid mixture is concentrated by means of vacuum evaporation.

Het mengsel wordt vervolgens gereageerd onder een temperatuur van 110°C aan minimaal 20 minuten waarbij een calciumpropionaatmengsel gevormd wordt. De vervolgstappen zijn gelijkaardig aan deze zoals in voorbeeld 1. De verkregen calciumpropionaatsamenstelling is bijzonder geschikt voor toepassing in de voedingsindustrie.The mixture is then reacted under a temperature of 110 ° C for a minimum of 20 minutes to form a calcium propionate mixture. The subsequent steps are similar to those as in example 1. The calcium propionate composition obtained is particularly suitable for use in the food industry.

Het is verondersteld dat de huidige uitvinding niet beperkt is tot de uitvoeringsvormen die hierboven beschreven zijn en dat enkele aanpassingen of veranderingen aan de beschreven voorbeelden kunnen toegevoegd worden zonder de toegevoegde conclusies te herwaarderen.It is believed that the present invention is not limited to the embodiments described above and that some modifications or changes may be made to the examples described without revaluing the appended claims.

Claims (8)

CONCLUSIESCONCLUSIONS 1. Werkwijze voor de productie van een samenstelling omvattende calciumpropionaat in vaste vorm, waarbij de samenstelling minstens 95% calciumpropionaat bevat en maximaal 5% vochtgehalte en een pH gelegen tussen 6 en 11.5, waarbij de calciumpropionaatsamenstelling verkregen wordt middels een productieproces omvattende de stappen van het mengen van propionzuur en een calciumbase tot een vloeibaar mengsel, waarbij de verhouding propionzuur en calciumbase gelegen is tussen 4:1 en 2:1, en het reageren van het mengsel in een reactievat bij een temperatuur gelegen tussen 75°C en 140°C voor minstens 10 minuten, waarna de temperatuur van het mengsel vervolgens verlaagd wordt naar een temperatuur gelegen tussen 60°C en 100°C, waardoor calciumpropionaatpartikels in het vloeibaar mengsel worden gevormd en finaal het scheiden van de partikels van het resterende vloeibare mengsel en het drogen van de geïsoleerde calciumpropionaatsamenstelling bij een temperatuur die hoger is dan 180°C.A method for the production of a composition comprising calcium propionate in solid form, wherein the composition contains at least 95% calcium propionate and a maximum of 5% moisture content and a pH between 6 and 11.5, wherein the calcium propionate composition is obtained by a production process comprising the steps of mixing propionic acid and a calcium base into a liquid mixture, the ratio of propionic acid and calcium base being between 4: 1 and 2: 1, and reacting the mixture in a reaction vessel at a temperature of between 75 ° C and 140 ° C for for at least 10 minutes, after which the temperature of the mixture is then lowered to a temperature between 60 ° C and 100 ° C, whereby calcium propionate particles are formed in the liquid mixture and finally separation of the particles from the remaining liquid mixture and drying of the isolated calcium propionate composition at a temperature greater than 180 ° C. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het scheiden van de calciumpropionaatpartikels gebeurd middels centrifugatie of filtratie.A method according to claim 1, characterized in that the separation of the calcium propionate particles takes place by means of centrifugation or filtration. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat na de reactie een zuiveringsstap volgt, voor het verwijderen van zware metalen en andere ongewenste onzuiverheden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that a purification step follows after the reaction, for the removal of heavy metals and other undesired impurities. 4. Werkwijze volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de calciumbase gekozen wordt uit calciumhydroxide, calciumoxide, calciumcarbonaat of equivalenten.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the calcium base is selected from calcium hydroxide, calcium oxide, calcium carbonate or equivalents. 5. Werkwijze volgens één der voorgaande conclusies waarbij na het drogen een fractionatie gebeurt, en een granulaatfractie en een poederfractie wordt verkregen.A method according to any one of the preceding claims, wherein a fractionation takes place after drying, and a granulate fraction and a powder fraction are obtained. 6. Calciumpropionaatsamenstelling in vaste vorm, waarbij de samenstelling minstens 95% calciumpropionaat bevat en maximaal 5% vochtgehalte en een pH gelegen tussen 6 en 11.5 verkrijgbaar middels een werkwijze volgens één der conclusies 1 tot 5.Calcium propionate composition in solid form, wherein the composition contains at least 95% calcium propionate and a maximum of 5% moisture content and a pH between 6 and 11.5 obtainable by a method according to any one of claims 1 to 5. 7. Calciumpropionaatsamenstelling volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de samenstelling een granulaat of een poeder is.Calcium propionate composition according to claim 6, characterized in that the composition is a granulate or a powder. 8. Calciumpropionaatsamenstelling volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de samenstelling maximaal 0.4% water onoplosbare delen bevat en maximaal 0.3% zuur onoplosbare delen en waarbij het ijzer- en fluorgehalte elk individueel niet hoger ligt dan maximaal 50 ppm en het arseen-, lood-, en kwikgehalte elk individueel maximaal 5 ppm is.Calcium propionate composition according to any one of the preceding claims, characterized in that the composition contains a maximum of 0.4% water-insoluble parts and a maximum of 0.3% acid-insoluble parts and wherein the iron and fluorine content each individually does not exceed a maximum of 50 ppm and the arsenic content. , lead, and mercury content each individually is a maximum of 5 ppm.
BE20195570A 2019-08-30 2019-08-30 METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE BE1027532B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE20195570A BE1027532B1 (en) 2019-08-30 2019-08-30 METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE20195570A BE1027532B1 (en) 2019-08-30 2019-08-30 METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BE1027532A1 BE1027532A1 (en) 2021-03-23
BE1027532B1 true BE1027532B1 (en) 2021-03-29

Family

ID=67875208

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE20195570A BE1027532B1 (en) 2019-08-30 2019-08-30 METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE1027532B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0093317A1 (en) * 1982-04-28 1983-11-09 BASF Aktiengesellschaft Process for the preparation of calcium propionate
EP1072581A2 (en) * 1999-07-27 2001-01-31 BASF Aktiengesellschaft Method for producing calcium propionate and installation for carrying out this production
WO2003087028A1 (en) * 2002-04-12 2003-10-23 Technical And Commercial Services International Limited A method of making salt
WO2017009151A1 (en) * 2015-07-10 2017-01-19 Addcon Europe Gmbh Method for producing calcium dipropionate

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0093317A1 (en) * 1982-04-28 1983-11-09 BASF Aktiengesellschaft Process for the preparation of calcium propionate
EP1072581A2 (en) * 1999-07-27 2001-01-31 BASF Aktiengesellschaft Method for producing calcium propionate and installation for carrying out this production
WO2003087028A1 (en) * 2002-04-12 2003-10-23 Technical And Commercial Services International Limited A method of making salt
WO2017009151A1 (en) * 2015-07-10 2017-01-19 Addcon Europe Gmbh Method for producing calcium dipropionate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANONYMOUS: "PRODUCT SPECIFICATION PRODUCT NAME: ADDCONIC CalPro, food grade", 18 October 2011 (2011-10-18), XP055653016, Retrieved from the Internet <URL:http://www.addcon.com/fileadmin/_migrated/content_uploads/DB-Ca-Propionate-FoodGrade-E15.pdf> [retrieved on 20191216] *

Also Published As

Publication number Publication date
BE1027532A1 (en) 2021-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Estévez Oxidative damage to poultry: from farm to fork
JP6861156B2 (en) A method for improving the stability of compositions containing ω-3 polyunsaturated fatty acids
CA2793020C (en) Compositions for improving flavor and safety of marinated meat products
JP7061578B2 (en) Method for Producing Composition Containing Omega 3 Fatty Acid Salt
JP5824305B2 (en) Shelf life improver for processed meat products and method for preserving processed meat products using the same
JP4272433B2 (en) Method for removing undesirable flavor and odor components from potassium lactate
BE1027532B1 (en) METHOD FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM PROPIONATE
JPH10191927A (en) Method for stabilizing curcuminoid and stabilized curcuminoid compound
US5145706A (en) Method for preparation of plasma powder and product thereof
US3492128A (en) Preparation of non-caking heat-stable granular food grade materials
HU201864B (en) Method for producing flavouring material
Husain et al. Analysis of Organoleptic and Chemical Quality of Dodol Ketan with the Addition of Carabanx Leptolepis Flour
WO2011023576A1 (en) Foodstuff treatment composition
JP6913041B2 (en) A flavor for Chinese noodles and a method for producing the same, and a Chinese noodle containing the flavor for Chinese noodles and a method for producing the same.
JPS60184378A (en) Production of granular food
JP2949326B2 (en) Functional protein preparation and its manufacturing method
CA2896158A1 (en) Acerola powder for use as a substitute for ascorbic acid in the agri-food field
JPH0799917A (en) Production of powder flavor
JP4242475B2 (en) Vitamin K1 composition and method for producing the same
JP2607565B2 (en) Surimi composition
JPS62163669A (en) Spread food containing eicosapentaenoic acid
Atma et al. Effect Maltodextrin on Hedonic Attributes of Tray-Dried Fish Gelatin Powder from Bone of Pangasius sp.
PL238943B1 (en) Food semi-finished product based on the animal blood
WO2015165492A1 (en) Method for preparing an animal feed supplement composition
CA2745851C (en) Compositions for improving flavor and safety of marinated meat products

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Effective date: 20210329