BE1024821B1 - Oppervlakte deklagen - Google Patents

Abstract

De huidige uitvinding houdt verband met een methode om een halogeenvrije water afstotende nanodeklaag af te zetten op textielproducten via een lage druk plasma polymerisatie depositie proces, waarbij de halogeenvrije water afstotende nanodeklaag resistent is tegen wassen en droogkuis.

Description

(73) Houder(s) :

EUROPLASMA NV 9700, OUDENAARDE België (72) Uitvinder(s) :

LEGEIN Filip

3140 KEERBERGEN

België

ROGGE Eva

9770 KRUISHOUTEM

België (54) Oppervlakte deklagen (57) De huidige uitvinding houdt verband met een methode om een halogeenvrije water afstotende nanodeklaag af te zetten op textielproducten via een läge druk plasma polymerisatie depositie procès, waarbij de halogeenvrije water afstotende nanodeklaag resistent is tegen wassen en droogkuis

Figuur l

BELGISCH UITVINDINGSOCTROOI

FOD Economie, K.M.O., Middenstand & Energie

Publicatienummer: 1024821 Nummer van indiening: BE2015/5507

Dienst voor de Intellectuele Eigendom

Internationale classificatie: D06M 10/10 D06M 15/643 D06M 11/79 Datum van verlening: 13/07/2018

De Minister van Economie,

Gelet op het Verdrag van Parijs van 20 maart 1883 tot Bescherming van de industriële Eigendom;

Gelet op de wet van 28 maart 1984 op de uitvindingsoctrooien, artikel 22, voor de voor 22 September 2014 ingediende octrooiaanvragen ;

Gelet op Titel 1 Uitvindingsoctrooien van Boek XI van het Wetboek van economisch recht, artikel XI.24, voor de vanaf 22 September 2014 ingediende octrooiaanvragen ;

Gelet op het koninklijk besluit van 2 december 1986 betreffende het aanvragen, verlenen en in stand houden van uitvindingsoctrooien, artikel 28;

Gelet op de aanvraag voor een uitvindingsoctrooi ontvangen door de Dienst voor de Intellectuele Eigendom op datum van 12/08/2015.

Overwegende dat voor de octrooiaanvragen die binnen het toepassingsgebied van Titel 1, Boek XI, van het Wetboek van economisch recht (hierna WER) vallen, overeenkomstig artikel XI.19, § 4, tweede lid, van het WER, het verleende octrooi beperkt zal zijn tot de octrooiconclusies waarvoor het verslag van nieuwheidsonderzoek werd opgesteld, wanneer de octrooiaanvraag het voorwerp uitmaakt van een verslag van nieuwheidsonderzoek dat een gebrek aan eenheid van uitvinding als bedoeld in paragraaf 1, vermeldt, en wanneer de aanvrager zijn aanvraag niet beperkt en geen afgesplitste aanvraag indient overeenkomstig het verslag van nieuwheidsonderzoek.

Besluit:

Artikel 1. - Er wordt aan

EUROPLASMA NV, De Bruwaan 15, 9700 OUDENAARDE België;

vertegenwoordigd door

BRANTS Johan Philippe Emile, Pauline Van Pottelsberghelaan 24, 9051, GENT;

een Belgisch uitvindingsoctrooi met een looptijd van 20 jaar toegekend, onder voorbehoud van betaling van de jaartaksen zoals bedoeld in artikel XI.48, § 1 van het Wetboek van economisch recht, voor: Oppervlakte deklagen.

UITVINDER(S):

LEGEIN Filip, Acaciadreef 12C, 3140 , KEERBERGEN;

ROGGE Eva, Waregemsesteenweg 57 bus 0, 9770, KRUISHOUTEM;

VOORRANG:

AFSPLITSING :

Afgesplitst van basisaanvraag : Indieningsdatum van de basisaanvraag :

Artikel 2. - Dit octrooi wordt verleend zonder voorafgaand onderzoek naar de octrooieerbaarheid van de uitvinding, zonder garantie van de Verdienste van de uitvinding noch van de nauwkeurigheid van de beschrijving ervan en voor risico van de aanvrager(s).

Brussel, 13/07/2018,

Bij bijzondere machtiging:

BE2015/5507

OPPERVLAKTE DEKLAGEN

Technisch veld

De huidige uitvinding houdt verband met een läge druk plasma polymerisatie procès toegepast op textielproducten, in het bijzonder met méthodes, Systemen en gebruiken om een duurzame water afstotende polymere nanodeklaag af te zetten op een textielproduct alsook met de producten die via zulke methoden en Systemen bereikt kunnen worden. De textielproducten kunnen doeken zijn, of gedeeltelijk afgewerkte of volledig afgewerkte textielproducten.

Achtergrond van de uitvinding

Duurzame water afstotende (DWR - Eng. durable water repellent) deklagen op textielproducten zijn tegenwoordig wereldwijd gebruikt. De DWR markt voor Outdoor textiel is een volumemarkt met een omzet van 10 biljoen EURO in 2011 in enkel Europa, en kledingstukken en accessoires voor outdoor staan in voor 52% van deze markt. De DWR sectie is ongeveer 22%, of 2.2 biljoen EURO.

Textielproducten hebben een zekere graad van ademendheid. DWR deklagen die op textiel voor kledij worden aangebracht moeten in het algemeen de ademende eigenschappen van het textielproduct behouden. Daarom wordt de dikte van de DWR deklaag typisch in het micrometer bereik genomen. De aanvragers hebben ontdekt dat optimale ademendheid wordt gegarandeerd wanneer de dikte in het nanometer bereik wordt behouden. Typisch worden deklagen dünner dan 1000 nm afgezet, en bij voorkeur zelfs dünner dan 500 nm.

Textielproducten worden ook onderworpen aan herhaaldelijk wassen. Daarbij wordt een deklaag, afgezet op een textielproduct, ook onderworpen aan wassen. Hierbij wordt de deklaag bloot gesteld aan een combinatie van abrasie en uitvoerig spoelen met water en detergent. Bijgevolg is een deklaag van een textielproduct met goede wasbaarheidseigenschappen is een deklaag die bestendig is tegen abrasie en spoelen met water en detergent, waarbij de DWR eigenschappen na (herhaaldelijk) wassen behouden blijven.

Deklagen met goede wasbaarheidseigenschappen op textielproducten hebben typisch een minimale dikte nodig en moeten goed hechten op het textielproduct. Typisch is een dikte van minstens 20 nm gewenst, en bij voorkeur minstens 50 nm. Verder, om een goede hechting te hebben is het wenselijk dat deklaag de garens en de vezels van de textielproducten zo diep als mogelijk binnendringt.

BE2015/5507

Polymere deklagen afgezet op een textielproduct via een läge druk plasma polymerisatie procès hebben typisch een dikte tussen 20 nm en 1000 nm, bij voorkeur tussen 50 nm en 500 nm. In een läge druk plasma polymerisatie procès wordt een monomeer geïntroduceerd in een vacuümkamer op läge druk, en een plasma wordt ontstoken, waarbij de monomeren in de plasma toestand gebracht worden wat toelaat de monomeren direct op de textieloppervlakken te polymeriseren, en in het bijzonder op de oppervlakken van individuele vezels en garens van het textiel. De uitvinders hebben verder ontdekt dat de graad van binnendringen van de coating in het textielproduct veel moeilijker of zelfs onmogelijk te bereiken is met andere types depositieprocessen zoals natte (chemische) depositie processen of damp depositie processen, inbegrepen graft processen. Zulke processen zijn duidelijk nog minder geschikt voor het aanbrengen van een DWR deklaag op 3D-producten, afgewerkte textielproducten na finale confectie, zoals jassen, broeken en handschoenen.

DWR coatings maken alle soorten textiel water afstotend, en zorgen vaak ook voor olie-afstotende eigenschappen voor vlekwerende eigenschappen. Tegenwoordig wordt de beste performantie in afstotendheid behaald met fluor-gebaseerde of halogeen-gebaseerde chemiën afgezet op textielproducten. De deklaag kan hierbij afgezet worden met een läge druk plasma polymerisatie procès.

Historisch gezien is de DWR technologie op basis van lange-keten perfluoralkyl staarten de eerste keuze geweest omwille van de hoogste niveaus van water, olie en vlek afstotendheid. Typische monomeren die in de polymerisatieprocessen gebruikt worden zijn monomeren die leiden tot een hoog gehalte fluor per oppervlakte, zoals perfluoralkylzuren (Eng. perfluoro-alkyl acids, PFAAs) of andere alkylzuren met een hoog gehalte aan fluor, die lange perfluor-ketens van 8 of meer koolstofatomen bevatten.

Document EP0988412A1 beschrijft bijvoorbeeld een methode om een deklaag af te zetten op een oppervlak door het oppervlak, optioneel een textieloppervlak, bloot te stellen aan een plasma van lH,lH,2H-perfluor-l-dodeceen or lH,lH,2H,2H-heptadecafluordecyl acrylaat.

Document WO2014056968A1 beschrijft een methode en een apparaat om een oppervlakte deklaag af te zetten op bijvoorbeeld een doek textiel en voorziet verder een plasmakamer om een polymere laag af te zetten op een doek textiel,

BE2015/5507 bv. een textielmateriaal, waarbij de plasmakamer een veelvoud aan specifiek geschikte elektrode lagen bevat. Te verkiezen monomeren zijn acrylaten en methacrylaten met perfluorkoolstof ketens die bestaan uit twee tot zes koolstofatomen, zoals lH,lH,2H,2H-perfluoroctyl methacrylaat of 1H,1H,2H,2Hperfluorooctyl acrylaat.

Echter, tijdens de productie van deze preferentiële monomeren worden schadelijke bijproducten gevormd, zoals perfluoroctanoic zuren (Eng. perfluoro octanoic acids, PFOAs) en perfluorooctane sulfonaten (Eng. perfluorooctane sulfonates, PFOSs). Onderzoek toonde aan dat deze persistent zijn in het milieu, in dieren en in mensen. Wanneer bijgevolg de aldus geproduceerde monomeren in een plasma polymerisatie procès worden gebruikt, worden deze bijproducten ook afgezet op het textiel, daarbij leidend tot een gevaar voor de gezondheid en het milieu.

Sinds 2012 is het zelf verboden in vele landen om producten te produceren die PFOS en grote hoeveelheden PFOA bevatten. Dit heeft een omschakeling in gang gezet van lage-keten perfluoralkyl gebaseerde DWR's naar korte-keten gebaseerde DWRs, die 6 of minder koolstofatomen hebben in de perfluoralkyl keten.

Echter, deze korte-keten monomeren en polymeren bevatten nog steeds een betrekkelijke hoeveelheid fluor, een halogeen, opdat een DWR deklaag met de hoogst mogelijke performantie na de performantie van de lange-keten perfluoralkyl gebaseerde DWRs bekomen zou worden. Aangezien de effecten van langdurige blootstelling van mensen en flora en fauna aan halogeen-bevattende chemicaliën nog niet volledig gekend zijn, bestaat er zelfs voor de korte keten perfluoralkyl gebaseerde DWR deklagen een mogelijk gevaar voor de gezondheid.

De huidige uitvinding reikt een oplossing aan voor het probleem van DWR deklagen op textielproducten met goede wasbaarheid en gegarandeerde afwezigheid van halogenen, zoals fluor, (bij)producten, en in het bijzonder de afwezigheid van PFOSs en PFOAs in het volledige procès om een textielproduct van een DWR deklaag te voorzien.

Hiertoe houdt de huidige uitvinding verband met een methode om een DWR polymere nanodeklaag af te zetten op een textielproduct via een läge druk plasma polymerisatie procès, waarbij de deklaag volledig halogeenvrij is. De methode

BE2015/5507 combineert hierbij op voordelige wijze een halogeenvrij gezondheids'äspect met een läge milieu-impact van de gebruikte technologie.

De halogeenvrije water afstotende nanodeklagen van de huidige uitvinding worden afgezet door middel van een läge druk plasma polymerisatie, een technologie die gekend is voor zijn droog en proper aspect, aangezien geen water verbruikt wordt, een gereduceerde hoeveelheid aan chemicaliën gebruikt wordt, en geen droogproces of uithardingproces nodig is, wat leidt tot een aanzienlijke reductie in energieverbruik en CCL-uitstoot.

De halogeenvrije läge druk plasma polymerisatie deklagen van de huidige uitvinding bieden een oplossing om een deklaag af te zetten op zowel textiel en stof op roi (2D) als op afgewerkte textielproducten (3D), aangezien de technologie niet gebruikt maalt van een continue lijn om onder te dompelen, te drogen en uit te harden.

De methode van de huidige uitvinding levert en aantal voordelen aan t.o.v. gekende methode op vlak van de bekomen deklaag:

Halogeenvrije water afstotende deklagen, bijgevolg geen gezondheidsrisico's t.o.v. gebruik van halogenen zoals fluor Nanometers dikke deklagen - nanodeklagen - welke het ademend karakter van het textiel behouden en de deklagen geschikt maken voor gebruik op textiel

Methode met de laagste milieu-impact Uitstekende resistentie tegen wassen en de droogkuis

- Toepasbaar op textiel op rol (2D) en op afgewerkte textielproducten (3D)

Er worden geen toxische bijproducten gevormd tijdens het depositieproces Geen wijziging in aanvoelen en kleur van de textielstoffen

Samenvatting van de uitvinding

De huidige uitvinding lost bovenvermelde Problemen op door een methode te voorzien om een halogeenvrije duurzame water afstotende nanodeklaag af te zetten op een textielproduct door middel van een läge druk plasma polymerisatie procès met een organosilaan monomeer. De aldus bekomen deklaag voorziet hierbij het textielproduct van water afstotende eigenschappen die behouden blijven na wassen en droogkuis. Bovendien wordt het ademend karakter van de stof behouden na aanbrengen van de deklaag.

BE2015/5507

De voorliggende uitvinders hebben ontdekt dat de eigenschappen van de deklagen op textielproducten, afgezet door het gebruik van halogeenvrije organosilaan monomeren volgens de huidige uitvinding DWR en was eigenschappen hebben die vergelijkbaar zijn met halogeen-bevattende deklagen volgens de stand der techniek. Bovendien bevatten de resulterende deklagen geen halogenen en worden geen halogeen-bevattende producten, bijproducten of restproducten gevormd.

In een tweede aspect gaat de huidige uitvinding over een methode om de kwaliteit van de halogeenvrije deklagen te verbeteren, door een nabehandeling op een substraat dat een deklaag heeft, bekomen door middel van een läge druk plasma polymerisatie procès met een organosilaan monomeer. Hierbij is of omvat het substraat bij voorkeur een textielmateriaal. De nabehandeling omvat de stap van het blootstellen van het behandeld substraat, dat bekomen wordt door een substraat te behandelen met een läge druk plasma polymerisatie procès met een organosilaan monomeer, aan een läge druk nabehandelingsgas. Herbij wordt in een uitvoeringsvorm geen plasma ontstoken, m.a.w. het nabehandelingsgas bestaat in essentie uit neutrale gasmoleculen. Echter, in een te verkiezen uitvoeringsvorm wordt het nabehandelingsgas voorzien bij een nabehandelingsvermogen dat vergelijkbaar is met een plasma polymerisatie vermögen, m.a.w. het vermögen dat aangelegd wordt tijdens plasma polymerisatie procès om de monomeren te ontsteken, en dus wordt een plasma ontstoken tijdens de nabehandeling. Het nabehandelingsvermogen is bij voorkeur minstens 10% van het plasma polymerisatievermogen en/of maximaal 190% van het plasma polymerisatievermogen. De uitvinders hebben ontdekt dat een posttreatment de sterkte en de duurzaamheid van de deklaag kunnen verbeteren. Zonder gebonden te willen zijn aan welke théorie dan ook, wordt geloofd dat de nabehandeling met een in hoofdzaak neutraal gas en bij voorkeur bij het aanleggen van een laag vermögen, de vernetting in de afgezette polymere deklaag bevordert.

Altematief of aanvullend hebben de uitvinders ontdekt dat de hierboven vermelde nabehandelingsstap voor een substraat, voorzien van een nanodeklaag via een läge druk plasma polymerisatie procès met een organosilaan monomeer, ook de eigenschappen van de deklaag kan verbeteren voor andere Substraten, in het bijzonder voor Substraten met vlakke en gladde oppervlakken, zoals elektronische componenten.

BE2015/5507

Korte beschrijving van de figuren

Figuur 1 toont de spray test resultaten en Figuur 2 toont de water contact hoek metingen voor de verschillende voorbehandelingen, voor en na wassen.

Figuur 3 toont de spray test resultaten voor wisselende additionele gasmengsels, in functie van het aantal wascycli.

Figuur 4 toont de water contact hoeken voor voor wisselende additionele gasmengsels, in functie van het aantal wascycli.

Gedetailleerde beschrijving van de uitvinding

Zoals hierin gebruikt hebben de volgende termen de volgende betekenissen:

Een, de en het zoals hierin gebruikt verwijzen naar zowel enkelvoud als meervoud behalve indien de context het duidelijk anders aanduidt. Bijvoorbeeld, een compartiment verwijst naar één of meerdere compartimenten.

Ongeveer zoals hierin gebruikt verwijst naar een meetbare waarde zoals een parameter, een hoeveelheid, een tijdsduur, en zo verder, en wordt gebruikt om variaties te omvatten van +/-20%, Never +/-10% of minder, nog Never +/-5% of minder, nog Never +/-1% of minder, en nog Never +/-0.1% of minder t.o.v. de gespecifieerde waarde, in zoverre zulke variaties toepasselijk zijn om uitgevoerd te worden in de huidige uitvinding. Echter, het moet begrepen worden dat de waarde waarnaar ongeveer verwijst wel specifiek vermeld wordt.

Omvatten, omvattend en omvat zoals hierin gebruikt zijn synoniemen voor bevatten, bevattend, bevat, en bestaan uit, bestaand uit, bestaat uit en zijn inclusieve termen die de aanwezigheid van wat volgt specifiëren, bvb. een component, en sluiten de aanwezigheid van bijkomende, niet-opgesomde componenten, aspecten, elementen, leden, onderdelen of stappen, gekend in de vakkennis of hierin vermeld, niet uit.

BE2015/5507

De numerieke Intervallen, opgesomd door eindwaarden, bevatten aile waarden en fracties binnen dat bereik, alsook de vermelde eindwaarden.

De uitdrukking gewichtspercentage, hier en doorheen de beschrijving, behalve anders gedefinieerd, verwijst naar het relatief gewicht van de respectievelijke component, gebaseerd op het algemeen gewicht van de formulering.

De termen uitgassing on ontgassing zoals hierin gebruikt, worden verwisselbaar gebruikt en verwijzen naar een procès om gassen en vloeistoffen te verwijderen, meer in het bijzonder binnen de context van dit document, om vervuiling, gassen en vloeistoffen te verwijderen van schoeisel of onderdelen van schoeisel, opdat een goede adhesie tussen de deklaag en ten minste een deel en bij voorkeur het gehele inwendige oppervlak van het schoeisel.

De termen stof, doek, textiel of textielproduct zoals hierin gebruikt, worden verwisselbaar gebruikt voor elk materiaal gemaakt door in elkaar grijpende vezels, weefsels, niet-weefsels, welke gefabriceerd kunnen zijn door middel van wezen, breien, haken, knopen, vervilten of andere types van binding.

De huidige uitvinding lost de eerder vermelde technische problemen op door een méthode te voorzien voor het afzetten van een halogeenvrije DWR nanodeklaag op textiel, door middel van läge druk plasma polymerisatie, waarbij de water afstotendheid behouden blijft na wassen, en waarbij het ademend karakter van het textiel niet verändert nadat de deklaag afgezet is.

Het is een eerste aspect van de huidige uitvinding om een méthode te voorzien om een halogeenvrije water afstotende nanodeklaag op textiel af te zetten, waarbij de deklaag afgezet wordt door middel van läge druk plasma polymerisatie, waarbij de deklaag bestand is tegen herhaaldelijk wassen en droog kuis cycli, en waarbij de deklaag het ademend karakter van het textiel, gemeten in termen van lucht doorlaatbaarheid en waterdamp doorlaatbaarheid, niet verändert.

Bij voorkeur is het textiel een doek, bvb. gewikkeld op een roi (2D).

Aan de andere kant kan is het textiel een afgewerkt textielproduct, geconfectioneerd tot het finaal ontwerp, met ritsen, knopen, zakken, enz. (3D). In een ander altematief is het textiel een half-afgewerkt textielproduct,

BE2015/5507 geconfectioneerd tot een semi-finaal ontwerp, zoals een hemd met naden maar nog zonder de knopen.

Het textiel is bij voorkeur een weefsel, niet-weefsel, breisel, film, folie, membraan, of een laminaat van meerdere lagen van voorgaande.

Weefsels, niet-weefsels en breisels kunnen gladde of getextureerde oppervlakken hebben, bijvoorbeeld in het geval van een geweven pool (pile weave) of gebreide pool (pile knit).

De stof bevat bij voorkeur een synthetisch materiaal, een natuurlijk materiaal of een mengsel. Voorbeelden van materialen zijn, zonder hiertoe te limiteren:

Synthetisch: polypropyleen (PP), polyethyleen (PE), polyvinylchloride (PVC), polystyreen (PS), polyphenyleen sulfide (PPS), polyacrylonitrile (PAN), polyurethaan (PUR), polyurea, polytetrafluoroethyleen (PTFE) en geëxpandeerd polytetrafluoroethyleen (ePTFE), polyester (PES) zoals polyethyleen terephthalaat (PET), gerecycleerd PET en polybutyleen terephthalate (PBT), polyamide (PA) - zoals PA6, PA66, en PA12, polyaramide, elastaan (polyurethaan-polyurea copolymeer).

Natuurlijke en man-made: katoen, cellulose, cellulose acetate, zijde, wol, enz.

Mengsels: katoen/PES 50:50, PES/koolstof 99:1, gerecycleerd PES/elastaan

92:8, enz.

Weefsels en gebreide stoffen kunnen een dikte hebben van 50 pm tot 10 mm. Niet-weefsels kunnen een dikte hebben van 5 pm tot 10 mm. Films en folie kunnen een dikte hebben van 20 pm tot 1 mm. Membranen en lainaten kunnen een dikte hebben van 20 pm tot 20 mm.

In een uitvoeringsvorm is de läge druk plasma polymerisatie een läge druk plasma polymerisatie van een organosilaan precursor monomeer dat geïntroduceerd wordt in een plasma kamer, waarbij het organosilaan volgens de formule (I), (II), (III), (IV), of (V) is:

Yi-X-Y₂

-[Si(CH₃)q(H)₂-_q-X-]_n(I) of (Π) of

BE2015/5507

CH₂ = C(Ri)-Si(R₂)(R₃)-R4 R₅-Si(R₆)(R₇)-R8 (III) of (IV) of

CH2=C(R9)C(0)-0-(CH₂)_p-Si(Rio)(Rii)-Ri₂ (V) waarbij voor Formule (I) X, O of NH is, Yi -Si(Y₃)(Y4)Ys is en Y₂ Si(Y3')(Y₄)Y5' is waarbij Y₃, Y₄, Ys, Y37 Y47 en Υ₅- zijn onafhankelijk van elkaar H of een alkylgroep tot 10 koolstofatomen lang; waarbij maximaal één van Y₃, Y₄ en Y₅ H is, en maximaal één van Y₃', Y₄- en Υ₅- is H; en het totaal aantal koolstofatomen is niet meer dan 20;

waarbij Formule (II) cyclisch is, waarbij n 2 tot 10 is, waarbij q 0 tot 2 is en waarbij het totaal aantal koolstofatomen niet meer dan 20 is;

waarbij voor Formule (III) Ri H of een alkylgroep is, bvb. -CH₃, en waarbij Ri, R₂ en R₃ onafhankelijk van elkaar H zijn, of een alkylgroep tot 10 koolstofatomen lang of een alkoxygroep -O-Z, waarbij Z bij voorkeur -C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is;

waarbij voor Formule (IV) R₅ H is of een alkylgroep, bvb. -CH₃, en waarbij Rô, R7 en Rs elk onafhankelijk van elkaar H zijn of een alkylgroep tot 10 koolstofatomen of een alkoxygroep -O-Z, waarbij Z bij voorkeur -C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is; of waarbij volgens Formule (V) R₉ H is of een alkylgroep, bvb. -CH₃, waarbij p van 0 tot 10 is, en waarbij Rio, Ru en R_i2 elk onafhankelijk van elkaar H zijn of een alkylgroep tot 10 koolstofatomen of een alkoxygroep-O-Z waarbij Z bij voorkeur -C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is.

De alkylgroepen kunnen lineair zijn of vertakt, maar linéaire groepen worden verkozen. Zulke alkylgroepen zijn bij voorkeur methyl of ethyl groepen waarvan methyl te verkiezen is. Bij voorkeur zijn Y₃, Y₄, Ys, Y37 Y4' or Y₅' alien alkylgroepen.

De alkoxygroepen kunnen lineair, vertakt of cyclisch zijn, maar linéaire groepen worden verkozen. Zulke alkoxygroepen zijn bij voorkeur methoxy of ethoxy groepen.

Het monomeer van Formule I kan zes methyl groepen bevatten. Het monomeer volgens is bij voorkeur hexamethyldisiloxaan. Bij voorkeur is het monomeer volgens Formule I hexamethyldisilazaan.

₁₀ BE2015/5507

Het monomeer volgens Formule II kan er één zijn waarin n 3 is, of 4 of 5 of 6. Bij voorkeur is het monomeer volgens Formule II oxtamethylcyclotetrasiloxaan. Bij voorkeur is het monomeer volgens Formule II hexamethylcyclotrisilazaan.

Het monomeer volgens Formule V kan er één zijn waar p 2 is en waarbij Rio, Rn,

Ri2 alien een alkoxygroep zijn, bvb. methoxy. Bij voorkeur is het monomeer van Formule V 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylaat. Bij voorkeur is het monomeer van Formule V

3-(trimethoxysilyl)propyl acrylaat.

Het vloeibaar monomeer wordt bij voorkeur getransporteerd naar de plasmakamer zonder het gebruik van een dragergas. In bepaalde uitvoeringsvormen kan echter een extra gas gebruikt worden als dragergas om het organosilaan precursor monomeer in de plasmakamer te introduceren.

De organosilaan monomeer precursor wordt bij voorkeur toegeleverd als een vloeibaar monomeer dat erna verdampt wordt gen getransporteerd wordt naar de plasmakamer in zijn verdampte vorm. Het verdampt monomeer wordt bij voorkeur naar de kamer getransporteerd zonder gebruik te maken van een draaggas. In de plaats daarvan kan, indien noodzakelijk, een draaggas gebruikt worden in het vloeibaar monomeer aanvoer systeem om de verdampte organosilaan monomeer precursor te transporteren naar de plasmakamer.

Bij voorkeur is het draaggas, wanneer dit gebruikt wordt, H₂, N₂, O₂, N₂O, CH₄,

He, of Ar, en/of een mengsel van deze gassen. In een te verkiezen procès wordt één enkel gas gebruikt, dat bij voorkeur O₂, He of Ar is.

Wanneer een draaggas wordt gebruikt, is de hoeveelheid draaggas bij voorkeur ongeveer 5 % tot ongeveer 1500 % draaggas, berekend op het monomeerdebiet.

Bij voorkeur wordt ongeveer 10 % tot ongeveer 1000 % draaggas gebruikt, nog ilever 50 % tot 750 %, bvb. 25 % tot 500 %, zoals 500, 450, 400, 350, 300, 250,

200, 150, 125, 100, 90, 80, 75, 70, 60, 50, 40, 35, 30, of 25 % draaggas.

In andere uitvoeringsvormen kan het extra gas gebruikt worden als een functioneel gas. Een functioneel gas wordt gedefinieerd als een gas dat bijdraagt tot de läge druk plasma polymerisatie reactie in termen van ontsteking van het plasma, of in termen van het beïnvloeden van de läge druk plasma polymerisatie reactie om deklagen met een betere performantie af te zetten.

BE2015/5507

Het extra, functioneel gas wordt bij voorkeur in de kamer gebracht via een aparte aanvoerlijn, die komt van bvb. de gasfles, en wordt hierbij niet gebruikt als een draaggas om monomeerdamp in de plasmakamer te brengen.

In een uitvoeringsvorm kan het extra, functioneel gas kan in de plasmakamer gebracht worden samen met de monomeer precursor damp via dezelfde plasmakamer inlaat of inlaten, waarbij de extra, functioneel gas aanvoerlijn en de vloeibaar monomeer aanvoerlijn samenkomen juist voor de kamer inlaat of inlaten, en ze worden aldus samen in de plasmakamer gebracht. Deze uitvoeringsvorm laat toe om de relatieve hoeveelheden monomeer en extra, functioneel gas heel nauwkeurig te controleren.

In een andere uitvoeringsvorm blijven de monomeer aanvoerlijn en de extra, functioneel gas aanvoerlijn gescheiden en zijn er één of meerdere gescheiden gasinlaten en één of meerdere gescheiden monomeer precursor inlaten voorzien in de kamer.

In een andere uitvoeringsvorm is het extra gas zowel een draaggas als een functioneel gas.

In een uitvoeringsvorm kan het organosilaan precursor monomeer gebruikt worden om het plasma te ontsteken zonder dat een extra gas aanwezig is in de kamer.

BE2015/5507

In sommige uitvoeringsvormen bezit het organosilaan precursor monomeer een koolstof-koolstof dubbele binding. Monomeren met een koolstof-koolstof dubbele binding hebben niet altijd een extra gas nodig om een plasma te ontsteken en de polymerisatie te starten. In zulke uitvoeringsvormen kan het organosilaan precursor monomeer gebruikt worden om het plasma te ontsteken zonder de aanwezigheid van een extra gas in de kamer.

In andere uitvoeringsvormen kunnen één of meerdere extra gassen in de plasmakamer, die daarnaast ook het organosilaan precursor monomeer bevat, geleid worden om een stabiel plasma op te wekken en te ontsteken, en daarom worden deze gassen gezien als functionele gassen.

In méthodes volgens de stand der techniek waarin het monomeer typisch langeketen perfluoralkyl ketens bevat, is fragmentatie van de perfluoralkyl keten een niet gewenst fenomeen omdat dit leidt tot een daling van het waterafstotend karakter. Verrassend is dat, specifiek voor de organosilaan monomeren van de huidige uitvinding, gecontroleerde fragmentatie kan leiden tot verbeterde water afstotendheid, en zeker ook de bestendigheid van de resulterende deklaag tegen wassen.

In een verkozen uitvoeringsvorm hebben de aanvragers verrassend ontdekt dat een extra gas of een mengsel van extra gassen gebruikt kan worden om meer fragmentatie te creëren op gecontroleerde wijze, wat leidt tot een beter vernet, dichter polymeer, dat betere water afstotende eigenschappen bezit en een betere weerstand tegen wassen en droogkuis. Het extra gas of gasmengsel kan een draaggas zijn, een functioneel gas, en/of een functioneel draaggas.

Bij voorkeur is het draaggas, wanneer dit gebruikt wordt, H₂, N₂, O₂, N₂O, CH₄, He, of Ar, en/of een mengsel van deze gassen. In een te verkiezen procès wordt één enkel gas gebruikt, dat bij voorkeur O₂, He of Ar is.

Bij voorkeur is de hoeveelheid extra gas, wanneer gebruikt als functioneel gas met de organosilaan monomeer precursor ongeveer 5 % tot ongeveer 50 % extra gas, berekend tegenover het monomeerdebiet, bij voorkeur ongeveer 5 % tot ongeveer 40 % extra gas, zoals 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 of 5 % extra gas.

Wanneer twee of meer extra gassen gebruikt worden, is de totale hoeveelheid extra gas, gebruikt samen met de organosilaan monomeer precursor, bij voorkeur

BE2015/5507 ongeveer 5 % tot ongeveer 50 % extra gassen, berekend tegenover het monomeerdebiet, bij voorkeur ongeveer 5 % tot ongeveer 40 % extra gassen, zoals 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 of 5 % extra gassen.

Wanneer twee extra gassen gebruikt worden is het debiet van het eerste extra gas ongeveer 5 % tot 95 % van het totaal debiet extra gassen, Never 10 % tot 90 %, bijvoorbeeld 15 % tot 85 %, zoals 20 % tot 80 %, bvb. 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25 of 20 %.

Wanneer twee extra gassen gebruikt worden is het debiet van het tweede extra gas ongeveer 5 % tot 95 % van het totaal debiet extra gassen, Never 10 % tot 90 %, bijvoorbeeld 15 % tot 85 %, zoals 20 % tot 80 %, bvb. 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25 of 20 %.

Om de läge druk plasma polymerisatie stap te kunnen uitvoeren wordt de plasmakamer geëvacueerd, liefst tot een vooraf vast gelegde basisdruk, nadat de te behandelen Substraten in de plasmakamer geplaatst werden en de deur gesloten werd. Hierna worden één of meerdere monomeerinlaten geopend om een constant monomeerdebiet tot binnenin de plasmakamer te bekomen, optioneel samen met een constant debiet van extra gas.

Na stabilisatie van het monomeer in de plasmakamer tot een vooraf bepaalde werkingsdruk, optioneel in combinatie met een extra gas, wordt een vermögen aangebracht op de radiofrequente elektrode of elektroden om een elektromagnetisch veld te creëren. Een plasma wordt aldus ontstoken en de monomeermoleculen worden gereactiveerd. De Substraten of producten in de plasmakamer fungeren als een initiatie promotor of facilitator voor de initiatie van de plasma polymerisatie reactie, die start na contact van de reactieve monomeer moleculen, en zal doorgaan zolang er reactieve monomeer moleculen aanwezig zijn in de plasmakamer om de polymerisatie gaande te houden.

Wanneer een vooraf bepaalde plasma polymerisatie duur bereikt is wordt het vermögen dat aangebracht was op de radiofrequente elektrode of elektroden uitgeschakeld, en de kamer wordt terug op atmosfeerdruk gebracht om toe te laten dat de behandelde producten uit de kamer gehaald worden. Een nabehandeling zoals beschreven in dit document kan optioneel uitgevoerd worden nadat de vooraf bepaalde plasma polymerisatie duur bereikt is en voordat de kamer terug op atmosfeerdruk wordt gebracht.

BE2015/5507

Een halogeenvrije water afstotende nanodeklaag wordt afgezet via een methode volgens de huidige uitvinding. Deze deklaag is ook resistent tegen wassen en de droogkuis en heeft geen negatieve impact op het ademend karakter van het textiel.

De plasma polymerisatie duur (3D) of snelheid (2D rol-tot-rol) die nodig is om deze deklaag van de huidige uitvinding af te zetten, gebruik makend van de methode en de monomeren van de huidige uitvinding, wordt bepaald in functie van het ontwerp van het substraat en de kamer, het type substraat dat behandeld wordt (dikte, openheid, polymeertype) en in functie van de performantie die vereist is in termen van weerstand tegen wassen - een ski-jas wordt minder vaak gewassen dan een loopshirt.

Wanneer 3D items gecoat worden (bvb. afgewerkte kledingstukken) is de plasma polymerisatie duur, uitgedrukt in de tijd dat een vermögen aangelegd wordt op de elektroden, het liefst ongeveer 1 minuut tot ongeveer 30 minuten, Never van ongeveer 2 minuten tot ongeveer 25 minuten, zoals van ongeveer 5 minuten tot ongeveer 20 minuten, zoals 20, 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6 of 5 minuten.

De plasma polymerisatie kan een continue plasma polymerisatie zijn. De plasma polymerisatie kan een gepulste plasma polymerisatie zijn. Of een continu plasma dan wel een gepulst plasma gebruikt wordt voor de polymerisatie, hangt af van de gebruikte chemie en het volume en design van de plasmakamer.

In een 1836 liter plasmakamer, ontworpen met 4 verticale ruimtes om bijvoorbeeld 8 tot 12 jassen in te plaatsen, is het aangebracht vermögen voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, bij voorkeur ongeveer 5 tot 5000 W, Never ongeveer 10 tot 2500 W, nog Never ongeveer 15 tot 2000 W, bijvoorbeeld 20 tot 1500 W, zoals 25 tot 1000 W, 30 tot 750 W, 35 tot 500 W, of 500, 475, 450, 425, 400, 375, 350, 325, 300, 275, 250, 225, 200, 175, 150, 125, 120, 110, 100, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40 of 35 W. De aangebrachte vermogensdichtheid (dit is het vermögen per eenheid van kamervolume) voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, is gelijk aan het hierboven vermeld interval, m.a.w. de vermogensdichtheid is ongeveer 5 tot 5000 W, Never ongeveer 10 tot 2500 W, nog Never ongeveer 15 tot 2000 W, bijvoorbeeld 20 tot 1500 W, zoals 25 tot 1000 W, 30 tot 750 W, 35 tot

BE2015/5507

500 W, of 500, 475, 450, 425, 400, 375, 350, 325, 300, 275, 250, 225, 200, 175, 150, 125, 120, 110, 100, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40 of 35 W, gedeeld door 1836 liter.

In een 1836 liter plasmakamer, ontworpen met 4 verticale ruimtes om bijvoorbeeld 8 tot 12 jassen in te plaatsen, is het aangebracht vermögen voor het depositieproces, wanneer aangebracht in gepulste mode, bij voorkeur ongeveer 5 tot 5000 W, liever ongeveer 10 tot 2500 W, nog liever ongeveer 15 tot 2000 W, bijvoorbeeld 20 tot 1500 W, zoals 30 tot 1000 W, 50 tot 900 W, 75 tot 800 W, 100 tot 750 W, of 750, 725, 700, 675, 650, 625, 600, 575, 550, 525, 500, 475, 450, 425, 400, 375, 350, 325, 300, 275, 250, 225, 200, 175, 150, 125, 120, 110 of 100 W. De aangebrachte vermogensdichtheid (dit is het vermögen per eenheid van kamervolume) voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, is gelijk aan het hierboven vermeld interval, m.a.w. de vermogensdichtheid is ongeveer 5 tot 5000 W, liever ongeveer 10 tot 2500 W, nog liever ongeveer 15 tot 2000 W, bijvoorbeeld 20 tot 1500 W, zoals 30 tot 1000 W, 50 tot 900 W, 75 tot 800 W, 100 tot 750 W, of 750, 725, 700, 675, 650, 625, 600, 575, 550, 525, 500, 475, 450, 425, 400, 375, 350, 325, 300, 275, 250, 225, 200, 175, 150, 125, 120, 110 of 100 W, gedeeld door 1836 liter.

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het monomeer dat gebruikt wordt.

De plasmakamer heeft bij voorkeur één of meerdere elektrode lagen, die radiofrequente elektrode lagen of geaarde elektrode lagen kunnen zijn, om een elektromagnetisch veld te genereren.

De of elke radiofrequente elektrode genereert bij voorkeur een hoog frequent elektrisch veld bij frequenties tussen 20 kHz en 2.46 GHz, zoals tussen 40 kHz en

13.56 MHz, waarbij 13.56 MHz de verkoren frequentie is.

De werkingsdruk voor de depositiestap is bij voorkeur 10 tot 500 mTorr, liever ongeveer 15 tot 200 mTorr, nog liever ongeveer 20 tot 150 mTorr, zoals 30 tot 100 mTorr, bijvoorbeeld minder dan 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40 of 30 mTorr. Zulke waarden worden verkozen in bijvoorbeeld een CD1836 liter plasmakamer, gebruikt om een deklaag af te zetten op 8 à 12 jassen in een enkele procesrun.

BE2015/5507

Wanneer textiel en doek op rol (2D) wordt behandeld is de snelheid tijdens de depositiestap bij voorkeur 0.1 m/min tot 20 m/min, zoals 0.5 m/min tot 15 m/min, bijvoorbeeld 1 m/min tot 10 m/min, zoals minder dan 9, 8, 7, 6, m/min, het liefste tussen 1 en 5 m/min.

In een 12000 liter plasmakamer, ontworpen om rollen tot 1.8m breed te behandelen, is het aangebracht vermögen voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, bij voorkeur ongeveer 10 tot 5000 W, liever ongeveer 20 tot 4000 W, nog liever ongeveer 25 tot 3000 W, bijvoorbeeld 30 tot 2000 W, zoals 40 tot 1500 W, 50 tot 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200, 175, 150, 125, 120, 110, 100, 90, 80, 75, 70, 60 of 50 W. De aangebrachte vermogensdichtheid (dit is het vermögen per eenheid van kamervolume) voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, is gelijk aan het hierboven vermeld interval, m.a.w. de vermogensdichtheid is ongeveer 10 tot 5000 W, liever ongeveer 20 tot 4000 W, nog liever ongeveer 25 tot 3000 W, bijvoorbeeld 30 tot 2000 W, zoals 40 tot 1500 W, 50 tot 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200, 175, 150, 125, 120, 110, 100, 90, 80, 75, 70, 60 of 50 W, gedeeld door 12000 liter.

In een 12000 liter plasmakamer, ontworpen om rollen tot 1.8m breed te behandelen, is het aangebracht vermögen voor het depositieproces, wanneer aangebracht in gepulste mode, bij voorkeur ongeveer 10 tot 5000 W, liever ongeveer 25 tot 4000 W, nog liever ongeveer 50 tot 3500 W, bijvoorbeeld 75 tot 3000 W, zoals 100 tot 2500 W, zoals 150 tot 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200 of 175 W. De aangebrachte vermogensdichtheid (dit is het vermögen per eenheid van kamervolume) voor het depositieproces, wanneer aangebracht in continue mode, is gelijk aan het hierboven vermeld interval, m.a.w. de vermogensdichtheid is ongeveer 5 tot 5000 W, liever ongeveer 10 tot 5000 W, liever ongeveer 25 tot 4000 W, nog liever ongeveer 50 tot 3500 W, bijvoorbeeld 75 tot 3000 W, zoals 100 tot 2500 W, zoals 150 tot 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200 of 175 W, gedeeld door 12000 liter.

BE2015/5507

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het monomeer dat gebruikt wordt.

De plasmakamer heeft bij voorkeur één of meerdere elektrode lagen, die radiofrequente elektrode lagen of geaarde elektrode lagen kunnen zijn, om een elektromagnetisch veld te genereren.

De of elke radiofrequente elektrode genereert bij voorkeur een hoog frequent elektrisch veld bij frequenties tussen 20 kHz en 2.46 GHz, zoals tussen 40 kHz en

13.56 MHz, waarbij 13.56 MHz de verkoren frequentie is.

De werkingsdruk voor de depositiestap is in een 12000 liter plasmakamer, ontworpen om rollen tot 1.8m breed te behandelen, bij voorkeur 10 tot 500 mTorr, liever ongeveer 15 tot 200 mTorr, nog liever ongeveer 20 tot 150 mTorr, zoals 25 tot 100 mTorr, bijvoorbeeld minder dan 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30 of 25 mTorr.

In een andere uitvoeringsvorm kan een uitgassingsstap en/of een voorbehandelingsstap uitgevoerd worden voor het läge druk plasma polymerisatie procès. De uitgassing wordt bij voorkeur uitgevoerd in de läge druk plasmakamer. De voorbehandeling is bij voorkeur een läge druk plasma procès.

Een uitgassing kan uitgevoerd worden alvorens de eerste processtap gestart wordt. De aanvragers hebben verrassend ontdekt dat een uitgassing toelaat om een meer uniforme deklaag af te zetten, die een betere performantie heeft in termen van water afstotendheid en weerstand tegen wassen. Dit is omdat de uitgassing niet enkel vervuiling en vocht van het oppervlak en van de plasmakamer wegneemt, maar ook van de binnenoppervlakken en dieper liggende zones van het textiel, wat niet het geval is wanneer er geen uitgassing wordt uitgevoerd.

In een uitvoeringsvorm om kledij te behandelen (3D), wordt dit/deze textielproduct(en) uitgegast tot een uitgassingsniveau van maximaal 50 mTorr. Bijkomend, of alternatief, wordt het kledingstuk uitgegast in een vacuümkamer tot deze vacuümkamer een uitgassingsniveau heeft van maximaal 100 mTorr, liever maximaal 50 mTorr, zoals 40 mTorr of minder. Te noteren dat het

BE2015/5507 uitgassingsniveau van de vacuümkamer afhangt van de belading, met name van het aantal stuks en het ontwerp van het textielproduct dat in de kamer wordt geplaatst.

In een uitvoeringsvorm om textiel en doeken te behandelen op rollen (2D), wordt de rol textiel uitgegast tot een uitgassingsniveau van maximaal 50 mTorr, Never maximaal 40 mTorr, nog Never maximaal 25 mTorr. Bijkomend, of alternatief, wordt de rol textielmateriaal uitgegast in een vacuümkamer tot deze vacuümkamer een uitgassingsniveau heeft van maximaal 100 mTorr, Never maximaal 50 mTorr, zoals 40 mTorr of minder. Te noteren dat het uitgassingsniveau van de vacuümkamer afhangt van de belading, met name van de structuur van het textiel, het polymeer, de dikte en openheid, en van de afmetingen van de rol textiel die in de kamer geplaatst wordt.

Om het uitgassingsniveau van een afgewerkt textiel (3D) of van een rol textiel (2D) te bepalen, moet de drukstijging in een vacuümkamer als gevolg van gassen die uit het textiel vrijgesteld worden bepaald worden. Hiertoe wordt het item in een vacuümkamer geplaatst, bvb. een plasmakamer, die geëvacueerd wordt tot een uitgassingsdruk Pdegassing, die lager is dan 200 mTorr, bij voorkeur lager dan 100 mTorr, zoals minder dan 50 mTorr, waarna de inlaten en uitlaten van de vacuümkamer afgesloten worden. Na een vooraf vastgelegde tijd van 60 seconden wordt de drukstijging in de kamer, ΔΡ, gemeten. Het niveau van uitgassen van een item wordt dan gegeven door de drukstijging, ΔΡ, min de lekdruk van de vacuümkamer bij de uitgassingsdruk Pdegassing. Wanneer meer dan één afgewerkt textielproduct (3D) in de kamer wordt geplaatst, wordt het uitgassingsniveau van één textielproduct gegeven door de drukstijging ΔΡ min de lekdruk van de vacuümkamer bij de uitgassingsdruk Pdegassing, gedeeld door het aantal Substraten in de vacuümkamer. Hierbij wordt de lekdruk van de vacuümkamer bij de uitgassingsdruk Pdegassing bepaald door dezelfde procedure the herhalen voor een lege kamer met al de textielproducten verwijderd uit de vacuümkamer afpompen tot dezelfde uitgassingsdruk Pdegassing, afsluiten van alle inlaten en uitlaten van de vacuümkamer, en opmeten van de drukstijging na dezelfde vooraf vastgelegde tijd als voor de beladen kamer, bvb. 60 seconden.

Om het uitgassingsniveau te bepalen van een kamer beladen met meerdere textielproducten, moet de drukstijging in een vacuümkamer als gevolg van gassen die uit de textielproducten vrijgesteld worden bepaald worden. Hiertoe worden de textielproducten in een vacuümkamer geplaatst, bvb. een plasmakamer, die

BE2015/5507 geëvacueerd wordt tot een uitgassingsdruk Pdegassing, die lager is dan 200 mTorr, bij voorkeur lager dan 100 mTorr, zoals minder dan 50 mTorr, waarna de inlaten en uitlaten van de vacuümkamer afgesloten worden. Na een vooraf vastgelegde tijd van 60 seconden wordt de drukstijging in de kamer, ΔΡ, gemeten. Het niveau van uitgassen van een item wordt dan gegeven door de drukstijging, ΔΡ, min de lekdruk van de vacuümkamer bij de uitgassingsdruk Pdegassing. Hierbij wordt de lekdruk van de vacuümkamer bij de uitgassingsdruk Pdegassing bepaald door dezelfde procedure the herhalen voor een lege kamer met aile textielproducten verwijderd uit de vacuümkamer - afpompen tot dezelfde uitgassingsdruk Pdegassing, afsluiten van aile inlaten en uitlaten van de vacuümkamer, en opmeten van de drukstijging na dezelfde vooraf vastgelegde tijd als voor de beladen kamer, bvb. 60 seconden.

In bepaalde uitvoeringsvormen wordt de läge druk plasma polymerisatie voorafgegaan door een läge druk plasma voorbehandelingsstap, waarbij bij voorkeur de voorbehandeling en de uitgassing gecombineerd worden in een enkele processtap.

Een voorbehandelingsstap kan uitgevoerd worden voor de depositie polymerisatie stap en na de uitgassingsstap, indien een uitgassing wordt uitgevoerd. De voorbehandeling is bij voorkeur een läge druk plasma procès. Of een läge druk plasma voorbehandeling al dan niet wordt uitgevoerd hangt af van de reinheid van de te behandelen Substraten, en ook van het monomeer dat in het läge druk plasma polymerisatieproces wordt gebruikt.

De aanvragers hebben verrassend ontdekt dat voor bepaalde monomeren de performantie en kwaliteit van de deklaag beter is wanneer er geen voorbehandelingsstap wordt uitgevoerd. Voor andere monomeren is een voorbehandeling in de vorm van een läge druk plasma reiniging en/of activatie en/of ets aangewezen.

De beste performantie van de deklagen wordt gemeten via een water contacthoek meting volgens ASTM D5946-04, een spray test volgens AATCC 22-2010, of ISO 9073 - sectie 17, en ISO 4920, en de weerstand tegen wassen. Weerstand tegen wassen en droogkuis wordt typisch getest door de doeken of producten te wassen of te droogkuisen, gevolgd door een spray test beoordeling of een water contacthoekmeting als functie van het aantal wascycli of droogkuiscycli.

BE2015/5507

Om voomoemde beste performantie te bekomen is het nodig dat de adhesie tussen de deklaag en het substraat voldoende is, dat er een uniforme bedekking is van de oppervlakken van het substraat - zoals de oppervlakken van de garens en dat de deklaag vrij is van speldenkopgaatjes en water afstotend is.

In een uitvoeringsvorm wordt een voorbehandelingsstap in de vorm van een activatie en/of reiniging en/of ets uitgevoerd voor het plasma polymerisatie procès. Een voorbehandelingsstap in de vorm van een activatie en/of reiniging en/of etsende stap kan voordeling zijn om de adhesie en vernetting van de polymere deklaag te verbeteren.

Wanneer een voorbehandeling wordt uitgevoerd, wordt deze bij voorkeur uitgevoerd met reactieve gassen, zoals H₂ of O₂, of met etsende gassen zoals CF₄, maar inerte gassen, zoals Ar, N₂ of He, kunnen ook gebruikt worden. Mengseis van voorgaande gassen kunnen ook gebruikt worden.

In bepaalde uitvoeringsvormen van de uitvinding wordt de polymeer depositiestap uitgevoerd in de aanwezigheid van een additioneel gas, dat hetzelfde gas (of gasmengsel) kan zijn al dat gebruikt in de voorbehandelingsstap, indien zo'n voorbehandelingsstap uitgevoerd wordt.

De voorbehandeling wordt bij voorkeur uitgevoerd met O₂, Ar of een mengsel van O₂ en Ar, waarbij O₂ verkozen wordt.

De voorbehandeling, wanneer uitgevoerd in een batchproces om afgewerkte textielproducten zoals kledij te behandelen (3D), duurt bij voorkeur 15 seconden tot 15 minuten, bijvoorbeeld 30 seconden tot 10 minuten, liever 45 seconden tot 5 minuten, bvb. 5, 4, 3, 2, of 1 minuten. De duur van de voorbehandeling is afhankelijk van het precursor monomeer dat gebruikt wordt, van het design en de materialen van de te behandelen Substraten, van de graad van vervuiling op het te behandelen substraat, en van het läge druk plasma toestel.

Het vermögen van de voorbehandeling kan aangelegd worden op continue wijze of op gepulste wijze.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op continue wijze in een 1836 liter plasmakamer, vindt de voorbehandeling plaats bij een vermögen van 10 tot 5000 W, liever 25 tot 4000 W, nog liever 50 tot 3000 W, zoals 75 tot 2500 W, zoals 100 tot 2000 W,

BE2015/5507 bvb. 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200, 175, 150, 125, of 100 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 1836 liter plasmakamer.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op gepulste wijze in een 1836 liter plasmakamer, vindt de voorbehandeling plaats bij een vermögen van 10 tot 5000 W, Never 25 tot 4000 W, nog Never 50 tot 3000 W, zoals 75 tot 2500 W, zoals 100 tot 2000 W, bvb. 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200, 175, 150, 125, of 100 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 1836 liter plasmakamer.

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het gas of gasmengsel dat gebruikt wordt.

De werkingsdruk voor de voorbehandeling, in een 1836 liter plasmakamer of in een 12000 liter plasmakamer, is bij voorkeur 10 tot 500 mTorr, Never 15 tot 250 mTorr, nog Never 20 tot 200 mTorr, zoals 25 tot 175 mTorr, zoals 30 tot 150 mTorr, bvb. 150, 140, 130, 125, 120, 110, 100, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, or 30 mTorr.

Wanneer uitgevoerd in een rol-tot-rol procès om textiel en doeken te behandelen op rollen wordt de activatie en/of reiniging en/of ets uitgevoerd aan een snelheid van 1 tot 30 m/min, bijvoorbeeld 2 tot 20 m/min, zoals 3 m/min tot 15 m/min, liefst ongeveer 5 tot 10 m/min.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op continue wijze in een 12000 liter plasmakamer, vindt de voorbehandeling plaats bij een vermögen van 25 tot 10000 W, Never 50 tot 7500 W, nog Never 100 tot 5000 W, zoals 200 tot 4000 W, zoals 300 tot 3000 W, bvb. 3000, 2900, 2800, 2750, 2700, 2600, 2500, 2400, 2300, 2250, 2200, 2100, 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350 of 300 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur

BE2015/5507 een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 12000 liter plasmakamer.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op gepulste wijze in een 12000 liter plasmakamer, vindt de voorbehandeling plaats bij een vermögen van 25 tot 10000 W, liever 50 tot 9000 W, nog liever 100 tot 8000 W, zoals 200 tot 7500 W, zoals 300 tot 7000 W, bvb. 7000, 6750, 6500, 6250, 5750, 5500, 5250, 5000, 4750, 4500, 4250, 4000, 3750, 3500, 3250, 3000, 2750, 2500, 2250, 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350 of 300 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 12000 liter plasmakamer.

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het gas of gasmengsel dat gebruikt wordt.

Voor Systemen met andere dimensies, met een ander volume en/of een andere elektrodeopstelling als in de uitvoeringsvormen van de voorbeelden of de te verkiezen uitvoeringsvormen, worden het vermögen, de werkingsdruk en de voorbehandelingstijd gevarieerd op een wijze zodat de beste procespara meters voor de voorbehandeling gebruikt worden, hierbij de voorgaande uiteenzetting in gedachten houdend.

Wanneer een voorbehandeling gebruikt wordt, wordt de polymere deklaag aangebracht in een volgende stap, die in dezelfde machine uitgevoerd kan worden.

De voorbehandeling en de depositiestap worden bij voorkeur in dezelfde kamer uitgevoerd zonder de kamer te openen tussenin de stappen, om afzetting van bijkomende vervuiling tussen de voorbehandelingsstap en de depositiestap uit de atmosfeer te vermijden.

In een verdere uitvoeringsvorm kan een nabehandelingsstap uitgevoerd worden na het läge druk plasma polymerisatie procès. Of deze nabehandelingsstap al dan

BE2015/5507 niet uitgevoerd wordt, hangt af van de afgezette polymeren en van het ontwerp van het substraat.

Een nabehandeling kan toelaten om een dichtere polymeerstructuur te bekomen, of een polymeerstructuur met verbeterde oriëntatie van de functionele groepen. Zowel een dichtere polymeerstructuur als een verbeterde oriëntatie van de functionele groepen dragen in grote mate bij tot een betere performantie van de deklaag in termen van water afstotendheid, meer bepaald in een betere resistentie tegen wassen en droogkuis.

In een eerste uitvoeringsvorm is de nabehandeling een läge druk plasma procès.

In een tweede uitvoeringsvorm is de nabehandeling een läge druk procès zonder ontsteking van het plasma.

De nabehandeling, wanneer uitgevoerd, wordt bij voorkeur in dezelfde kamer uitgevoerd als de läge druk plasma polymerisatie zonder de kamer tussen de stappen te openen, om invloed van de atmosfeer tussen beide stappen uit te sluiten.

Wanneer een nabehandeling wordt uitgevoerd als läge druk plasma procès wordt deze nabehandeling bij voorkeur uitgevoerd met inerte gassen, zoals Ar, N₂ of He, maar reactieve gassen, zoals H₂ of O₂, of etsende gassen zoals CF₄, kunnen ook gebruikt worden. Mengsels van voorgaande gassen kunnen ook gebruikt worden.

De voorbehandeling wordt bij voorkeur uitgevoerd met He of Ar.

De nabehandeling, wanneer uitgevoerd in een batchproces om afgewerkte textielproducten zoals kledij te behandelen (3D), duurt bij voorkeur 10 seconden tot 15 minuten, bijvoorbeeld 15 seconden tot 10 minuten, liever 30 seconden tot

7.5 minuten, bvb. 7.5, 7, 6, 5, 4, 3, 2, of 1 minuten, of 45 of 30 seconden. De duur van de nabehandeling is afhankelijk van het afgezette polymeer en van het ontwerp van het substraat.

Het vermögen van de nabehandeling kan aangelegd worden op continue wijze of op gepulste wijze. Het gemiddeld vermögen aangebracht tijdens de nabehandeling is bij voorkeur lager dan het gemiddeld vermögen gedurende een läge druk plasma voorbehandeling, waarbij gedeeltelijke beschadiging van de afgezette polymere deklaag vermeden wordt. Dit is in het bijzonder te verkiezen wanneer

BE2015/5507 hetzelfde gas of gasmengsel gebruikt wordt voor de voorbehandelingsstap als de nabehandelingsstap.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op continue wijze in een 1836 liter plasmakamer, ontworpen met 4 verticale ruimtes om 8 tot 12 jassen in te plaatsen, vindt de nabehandeling plaats bij een vermögen van 5 tot 1000 W, liever 10 tot 750 W, nog liever 15 tot 500 W, zoals 20 tot 250 W, zoals 25 tot 200 W, bvb. 200, 175, 150, 125, 100, 90, 80, 75, 70, 60, 50, 40, 30 of 25 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 1836 liter plasmakamer.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op gepulste wijze in een 1836 liter plasmakamer, ontworpen met 4 verticale ruimtes om 8 tot 12 jassen in te plaatsen, vindt de nabehandeling plaats bij een vermögen van 5 tot 2000 W, liever 10 tot 1500 W, nog liever 15 tot 1000 W, zoals 20 tot 750 W, zoals 25 tot 500 W, bvb. 500, 450, 400, 350, 300, 250, 200, 175, 150, 125, 100, 90, 80, 75, 70, 60, 50, 40, 30 of 25 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 1836 liter plasmakamer.

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het gas of gasmengsel dat gebruikt wordt.

Wanneer uitgevoerd in een rol-tot-rol procès om textiel en doeken te behandelen op rollen (2D), wordt de läge druk plasma nabehandeling uitgevoerd aan een snelheid van 1 tot 30 m/min, bijvoorbeeld 2 tot 20 m/min, zoals 3 m/min tot 15 m/min, liefst ongeveer 5 tot 10 m/min. De snelheid van de nabehandeling hangt af van het afgezette polymeer en van het ontwerp van het substraat.

Het vermögen van de nabehandeling kan aangelegd worden op continue wijze of op gepulste wijze. Het gemiddeld vermögen is bij voorkeur lager dan het gemiddeld vermögen gedurende een läge druk plasma voorbehandeling, aangezien de afgezette polymere deklaag niet beschadigd mag worden.

Bij voorkeur, wanneer aangelegd op continue wijze in een 12000 liter plasmakamer, vindt de nabehandeling plaats bij een vermögen van 10 tot 5000 W,

BE2015/5507

Never 20 tot 4000 W, nog Never 25 tot 3000 W, zoals 50 tot 2500 W, zoals 75 tot 2000 W, bvb. 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 275, 250, 225, 175, 150, 125, 100, 90, 80 of 75 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 12000 liter plasmakamer.

Bij voorkeur, wanneer aangeiegd op gepulste wijze in een 12000 liter plasmakamer, vindt de nabehandeling plaats bij een vermögen van 20 tot 10000 W, Never 25 tot 7500 W, nog Never 50 tot 5000 W, zoals 75 tot 4000 W, zoals 100 tot 3000 W, bvb. 3000, 2750, 2500, 2250, 2000, 1900, 1800, 1750, 1700, 1600, 1500, 1400, 1300, 1250, 1200, 1100, 1000, 950, 900, 850, 800, 750, 700, 650, 600, 550, 500, 450, 400, 350, 300, 275, 250, 225, 175, 150, 125 of 100 W. In plasmakamers van een ander volume, wordt bij voorkeur een vermogensdichtheid gebruikt die equivalent is met de hierboven vermelde Intervallen voor een 12000 liter plasmakamer.

Wanneer toegepast in gepulst vermögen, kan de pulsatiefrequentie gekozen worden tussen 100 Hz en 10 kHz, met een schakelduur van ongeveer 0.05 tot 50 %, waarbij de optimale parameters afhangen van het gas of gasmengsel dat gebruikt wordt.

Wanneer een nabehandeling wordt uitgevoerd als een läge druk procès zonder ontsteking van een plasma, wordt deze nabehandeling bij voorkeur uitgevoerd met een inert gas, zoals Ar, N₂ of He, maar ook reactieve gassen, zoals H₂ en O₂, en etsende gassen zoals CF₄ kunnen gebruikt worden. Mengseis van voorgaande gassen kunnen ook gebruikt worden.

De nabehandeling zonder ontsteking van een plasma wordt bij voorkeur uitgevoerd met He, Ar of O₂.

De nabehandeling zonder ontsteking van een plasma, wanneer uitgevoerd in een batchproces om afgewerkte textielproducten zoals kledij te behandelen (3D), duurt bij voorkeur 10 seconden tot 15 minuten, bijvoorbeeld 15 seconden tot 10 minuten, Never 30 seconden tot 7.5 minuten, bvb. 7.5, 7, 6, 5, 4, 3, 2, of 1 minuten, of 45 of 30 seconden. De duur van de nabehandeling is afhankelijk van het afgezette polymeer en van het ontwerp van het substraat.

BE2015/5507

Wanneer uitgevoerd in een rol-tot-rol procès om textiel en doeken te behandelen op rollen (2D), wordt de läge druk plasma nabehandeling zonder ontsteking van een plasma uitgevoerd aan een snelheid van 1 tot 30 m/min, bijvoorbeeld 2 tot 20 m/min, zoals 3 m/min tot 15 m/min, liefst ongeveer 5 tot 10 m/min. De snelheid van de nabehandeling hangt af van het afgezette polymeer en van het ontwerp van het substraat.

De méthode volgens de huidige uitvinding omvat de stap van het aanbrengen van een läge druk plasma polymere deklaag met een dikte van 50 nm tot 1000 nm, liever van 75 tot 500 nm, zoals 500, 475, 450, 425, 400, 375, 350, 325, 300, 275, 250, 225, 200, 175, 150, 125, 100 of 75 nm.

In de huidige uitvinding worden met organosilaan monomeren volgens Formule (I) tot (V) hydrofobe oppervlakken bekomen met water contacthoeken van meer dan 90°, zelfs meer dan 100°, zelfs meer dan 110° of zelfs 120°, volgens ASTM D5946-04.

De méthode omvat het afzetten van polymere deklagen met bij voorkeur een variatie in uniformiteit in water contacthoeken van minder dan 10° volgens ASTM D5946-04.

In de huidige uitvinding worden met organosilaan monomeren volgens Formule (I) tot (V) hydrofobe oppervlakken bekomen met een spray test quotatie van 3 of meer, zoals 4 of 5, volgens AATCC 22-2010, of ISO 9073 - sectie 17 en ISO 4920.

De bekomen water contacthoek en spray test quotatie hangen af van de gebruikte monomeren, eventuele extra gassen, van de gebruikte procesparameters, maar ook van het substraat waarop de nanodeklaag wordt afgezet, de complexiteit van het design, etc.

De beste performantie van de deklagen wordt gemeten via water contacthoeken, spray test, en dit voor en na wassen en droogkuis.

Voorbeelden

Opdat de uitvinding gemakkelijker verstaan zou kunnen worden, zal deze nu beschreven worden aan de hand van enkele voorbeelden die geen beperking opleggen qua beschermingsomvang.

2015/5507

BE2015/5507

Voorbeeld 1: Invloed van voorbehandeling

Om de invloed van een voorbehandeling voor de läge druk plasma polymerisatie te onderzoeken, werden 4 verschillende läge druk plasma voorbehandelingen uitgevoerd op een hydrofiel, 100% gerecycleerd PES textiel (details in Tabel 2), gevolgd door hetzelfde läge druk plasma polymerisatie procès (Tabel 1). Performantie werd geëvalueerd met water contacthoekmeting en spray test quotatie, voor en na wassen. Details van de wasprocedure staan in Tabel 3.

Parameter	Waarde
Plasmakamer
Afmetingen	600 x 600 x 600 mm
Temperatuur wand	30 - 60 °C
Elektroden	RF/geaard
Voorbehandeling
Details	Tabel 2
Deklaag
Monomeer	Hexamethyldisiloxaan
Debiet	75 - 125 seem
Extra gas	Zuurstof (O2)
Debiet (% van monomeerdebiet)	5-20 %
Basisdruk	10 - 30 mTorr
Werkingsdruk	20 - 75 mTorr
Vermögen	150 - 250 W
Frequentie	13.56 MHz
Frequentie modus	cw

Tabel 1: Procesparameters in een 600 liter kamer volgens Voorbeeld 1

Gas	None	Ar	O2	He	N2
Debiet	-	100-300 seem	100-300 seem	100-300 seem	100-300 seem
Vermögen	-	200-400 W	200-400 W	200-400 W	200-400 W
Frequentie	-	13.56 MHz	13.56 MHz	13.56 MHz	13.56 MHz
Frequentie modus	-	cw	cw	cw	cw
Tijd	-	2-10 min	2-10 min	2-10 min	2-10 min

Tabel 2: Procesparameters voor voorbehandelingen volgens Voorbeeld 1

2015/5507

BE2015/5507

Temperatuur	40 °C
Duur wascyclus	lu30
Detergent	66 g standaard waspoeder
Ballast belading	2 kg PES ballast volgens ISO 6330
Droogmethode	Lijndrogen
Duur van drogen	Minstens 12h

Tabel 3: Details van de wasprocedure

Figuur 1 toont de spray test resultaten en Figuur 2 toont de water contacthoekmetingen voor de verschillende voorbehandelingen, voor en na wassen. Het is duidelijk uit Figuur 1 dat enkel de stalen behandeld zonder voorbehandeling een spray test quotatie hoger dan 0 geven na 1 en 2 wascycli. Het is ook duidelijk uit Figuur 2 dat de stalen zonder voorbehandeling en een deklaag volgens Tabel 1 een water contacthoek hoger dan 0° geven na 3 wascycli. De conclusie is dat voor het geteste monomeer de beste performantie in termen van weerstand tegen wassen worden bekomen zonder plasma voorbehandeling. Voor wassen is er geen duidelijk verschil te merken tussen de voorbehandelingen.

Voorbeeld 2: Invloed van extra gas

Om de invloed van het extra gas gebruikt in het procès te onderzoeken, word teen läge druk plasma procès volgens Tabel 4 uitgevoerd (geen voorbehandeling). Het extra gas of gasmengsel werd gevarieerd volgens de drie variaties in Tabel 5. Spray test en water contacthoek werden opgemeten voor en na wassen volgens de wasdetails in Tabel 3.

Parameter	Waarde
Plasmakmaer
Afmetingen	600 x 600 x 600 mm
Temperatuur wand	30 - 60 °C
Elektroden	RF/geaard
Voorbehandeling
Geen
Deklaag
Monomeer	Hexamethyldisiloxaan
Debiet	75 - 125 seem

2015/5507

Extra gas

Basisdruk

Werkingsdruk

Vermögen

Frequentie

Frequentie modus

I BE2015/5507

Zie Tabel 5

- 30 mTorr

- 75 mTorr

150 - 250 W

13.56 MHz cw

Tabel 4: Procesparameters in een 600 litre kamer volgens Voorbeeld 2

Gas	o2	O2 + Ar	O2 + He
Debiet (% van monomeerdebiet)	10 %	10 % + 10 %	10 % + 10 %

Tabel 5: Procesparameters voor extra gassen volgens Voorbeeld 2

Figuur 3 toont de spray test quotaties voor verschillende extra gas mengsels in functie van het aantal wascycli. Figuur 4 toont de water contacthoeken voor verschillende extra gas mengsels in functie van het aantal wascycli. Het is duidelijk dat er geen significante verbetering werd bekomend in termen van weerstand tegen wassen.

De conclusie is dat een wijd bereik van extra gas mengsels gebruikt kan worden met het monomeer gebruikt in dit voorbeeld.

Voorbeeld 3: Invloed van monomeer

Verschillende monomeren laten toe om halogeenvrije water afstotende nanodeklagen af te zetten op textiel. Hiertoe werden processen uitgevoerd met 2 verschillende monomeren, en werd nadien de water contacthoek opgemeten. De deklaag afgezet volgens Tabel 6 geeft een water contacthoek van 128 °, en de deklaag volgens Tabel 7 geeft een water contacthoek van 92 °.

Parameter	Waarde
Plasmakamer
Afmetingen	500 x 400 x 250 mm
Temperatuur wand	30 - 60 °C
Elektroden	RF/geaard

Voorbehandeling

Geen

2015/5507

30
Deklaag
Monomeer	Hexamethyldisiloxaan
Debiet	5-15 seem
Extra gas	o2
Debiet (% van monomeerdebiet) 5-20 % van monomeerdebiet
Basisdruk	10 - 30 mTorr
Werkingsdruk	15 - 75 mTorr
Vermögen	100 - 275 W
Frequentie	13.56 MHz
Frequentie modus	cw
el 6: Procespara meters in een 50 liter kamer volgens Voorbeeld 3
Parameter	Waarde
Plasmakamer
Afmetingen	500 x 400 x 250 mm
Temperatuur wand	50 - 80 °C
Elektroden	RF/geaard
Voorbehandeling
Geen
Coating
Monomeer	3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylaat
Debiet	5-30 seem
Basisdruk	10 - 30 mTorr
Werkingsdruk	15 - 75 mTorr
Vermögen	10 - 100 W
Frequentie	13.56 MHz
Frequentie modus	cw

BE2015/5507

Tabel 7: Procesparameters in een 50 liter kamer volgens Voorbeeld 3

BE2015/5507

Claims (11)

1. CONCLUSIES

   1. Methode om een halogeenvrije duurzame water afstotende (DWR) nanodeklaag af te zetten op een textielproduct via een iage druk plasma polymerisatie procès met een organosilaan monomeer, hierbij een DWR nanodeklaag bekomend die resistent is tegen herhaaideiijk wassen.
2. 2. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het organosilaan monomeer een organosilaan is volgens

   Y1-X-Y2, waarbij X, O of NH is, Yi -Si(Y₃)(Y₄)Y₅ is en Y₂ Si(Y₃)(Y₄)Y₅' is waarbij Y₃, Y₄, Y₅, Y₃-, Y₄', en Y₅· zijn onafhankelijk van elkaar H of een alkyigroep tot 10 koolstofatomen lang; waarbij maximaal één van Y₃, Y₄ en Y₅ H is, en maximaal één van Y₃-, Y₄' en Y₅' is H; en het totaal aantal koolstofatomen is niet meer dan 20;

   -[Si(CH₃)q(H)₂-q-X-]_n-, dat cyclisch is, waarbij n 2 tot 10 is, waarbij q 0 tot 2 is en waarbij het totaai aantal koolstofatomen niet meer dan 20 is;

   CH₂ = C(Ri)-Si(R₂)(R₃)-R₄, waarbij Ri H of een alkyigroep is, bvb. CH₃, en waarbij Ri, R₂ en R₃ onafhankelijk van elkaar H zijn, of een alkyigroep tot 10 koolstofatomen lang of een alkoxygroep -O-Z, waarbij Z bij voorkeur -C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is;

   R5-Si(Rs)(R7)-R8, waarbij Rs H is of een alkyigroep, bvb. -CH₃, en waarbij Re, R? en R₈ elk onafhankelijk van elkaar H zijn of een alkyigroep tot 10 koolstofatomen of een alkoxygroep -O-Z, waarbij Z bij voorkeur C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is; of

   CH₂=C(R9)C(0)-0-(CH₂)p-Si(Rio)(Rn)-Ri₂, waarbij Rg H is of een alkyigroep, bvb. -CH₃, waarbij p van 0 tot 10 is, en waarbij Rio, Ru en R_i2 elk onafhankelijk van elkaar H zijn of een alkyigroep tot 10 koolstofatomen of een aIkoxygroep-O-Z waarbij Z bij voorkeur -C_tH_2t+i is, waarbij t 1 tot 10 is.
3. 3. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het textielproduct een 3D afgewerkt textielproduct is, na confectie, zoals een kledingstuk of accessoire, behandeld in een batch process.
4. 4. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het textielproduct een textiel op een roi is (2D), behandeld in een rol-tot-rol procès.
5. 5. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het läge druk plasma polymerisatie procès voorafgegaan wordt door een uitgassing van het textielproduct.
6. 6. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het läge druk plasma polymerisatie procès voorafgegaan wordt door een läge druk plasma voorbehandeling.

   2015/5507

   BE2015/5507
7. 7. Methode volgens Conclusie 6, waarbij het läge druk plasma voorbehandelingsproces uitgevoerd wordt met een inert en/of een reactief gas.
8. 8. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij het läge druk plasma polymerisatie procès gevolgd wordt door een nabehandeiingsproces dat de stap bevat waarin het behandeld textiel blootgesteid wordt aan een läge druk nabehandelingsgas.
9. 9. Methode volgens Conclusie 8, waarin het nabehandeiingsproces uitgevoerd wordt met een inert en/of een reactief gas.
10. 10. Methode volgens Conclusies 8 of 9, waarin het nabehandelingsgas voorzien wordt op een nabehandeiingsvermogen dat minstens 10% en maximaal 190% is van een plasma polymerisatie vermögen dat aangeiegd wordt tijdens het läge druk plasma polymerisatie procès om het organosilaan monomeer te ontsteken.
11. 11. Methode volgens één der voorgaande Conclusies, waarbij een extra gas of een extra gas mengsel gebruikt wordt tijdens het läge druk plasma polymerisatie procès, waarbij het extra gas of gas mengsel een dragergas is, een functioneel gas is, en/of een functioneel dragergas is.

    2015/5507