BE1012396A3 - Reactive formulation comprising an anhydrous sodium powder and gas acidcompound purification method - Google Patents

Reactive formulation comprising an anhydrous sodium powder and gas acidcompound purification method Download PDF

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Abstract

Reactive formulation comprising an anhydrous sodium carbonate powder of aspecific surface area greater than 2 m2/g and a desiccant agent. Method forpurifying acid compounds from a gas, wherein the gas is treated with saidreactive formulation.

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Composition réactive comprenant une poudre de carbonate de sodium anhydre et procédé d'épuration d'un gaz en composés acides 
La présente invention est le résultat des travaux qui ont été effectués dans le laboratoire du Service de Chimie Industrielle et Analytique de la Faculté des Sciences Appliquées de l'Université Libre de   Bruxelles  
L'invention concerne les compositions réactives utilisées pour l'épuration des gaz en composés acides. Elle concerne plus particulièrement une composition réactive comprenant une poudre de carbonate de sodium de grande surface spécifique. 



   Le bicarbonate de sodium, à l'état de poudre, est connu comme réactif pour épurer des gaz en composés acides. Il trouve notamment une application pour épurer des fumées en oxydes de soufre, en oxydes d'azote (notamment en oxyde nitrique) et en halogénure d'hydrogène de formule générale HX (notamment en fluorure d'hydrogène et en chlorure d'hydrogène). De telles fumées sont communément générées par l'incinération d'ordures ménagères ou de déchets hospitaliers, ainsi que par la combustion de combustibles d'origine fossile, notamment dans les centrales thermiques de production d'électricité. 



   Dans ces applications, le gaz à épurer est mis en contact avec le bicarbonate de sodium à l'état d'une poudre finement broyée à une température généralement comprise entre 120 et   250  C.   



   L'expérience a montré que le carbonate de sodium anhydre pouvait également convenir pour épurer un gaz en composés acides, à condition qu'il soit mis en oeuvre à l'état d'une poudre de grande surface spécifique. Dans une étude de K. MOCEK, E. LIPPERT et E. ERDOS (Collection Czechoslovak Chemical Communications, vol.

   57,   n  11,   1992, pages 2302-2308."The reactivity of different active forms of sodium carbonate with respect to sulfur dioxide"), on cite l'emploi de carbonate de sodium présentant une surface spécifique de
11 m2/g, obtenu par calcination de bicarbonate de sodium dans des conditions particulières [définies dans le brevet tchèque 171 524 (correspondant au brevet Etats-Unis 4 105 744)] Dans cette étude de MOCEK et coll., du carbonate de sodium de surface spécifique égale ou inférieure à 1   m2jg   s'est révélé inactif La soude légère du commerce (obtenue par calcination de bicarbonate de sodium) et la soude dense du commerce (obtenue par calcination de carbonate de sodium 

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 EMI2.1 
 monohydraté)

   présentent généralement une surface spécifique de 1 à 2 m2/g au maximum et se révèlent inactives pour l'épuration des gaz acides 
On a observé que du carbonate de sodium anhydre de grande surface spécifique, du type de celui décrit dans l'étude précitée de MOCEK, LIPPERT et ERDOS supporte mal les manutentions, notamment les stockages de longue durée. On a notamment observé que la réactivité de ce carbonate de sodium anhydre vis-à-vis des gaz acides diminue rapidement au cours du temps. 



   L'invention vise à remédier à ce désavantage en fournissant une composition réactive comprenant du carbonate de sodium anhydre de grande surface spécifique, dont la réactivité vis-à-vis des gaz acides est préservée au cours du temps. 



   En conséquence, l'invention concerne une composition réactive comprenant une poudre de carbonate de sodium anhydre de surface spécifique supérieure à 2   m2/g,   qui se caractérise en ce qu'elle contient un agent dessicant. 



   Dans la composition réactive selon l'invention, la poudre de carbonate de sodium présente une surface spécifique, supérieure à 2 m2/g. Par définition, la surface spécifique de la poudre de carbonate de sodium anhydre est obtenue par la méthode de mesure   B. E.   T. à adsorption d'azote. L'invention s'applique spécialement aux poudres de carbonate de sodium présentant une surface spécifique au moins égale à 5   m2jg,   par exemple comprise entre 5 et 12 m2/g, de préférence supérieure à 7 m2/g, qui sont spécialement destinées à l'épuration des gaz acides tels que définis plus haut.

   Des poudres de carbonate de sodium entrant dans le cadre de l'invention présentent une granulométrie définie par un diamètre moyen de particule de 95 à 115 um et un étalement granulométrique tel que 95 % en poids de la poudre présente un diamètre de particule situé entre 60 et 150 um Dans cette application de l'invention, le diamètre moyen Dm est défini par la relation 
 EMI2.2 
 dans laquelle ni désigne la fréquence (en poids) des particules de diamètre Di, les diamètres   Di   étant mesurés par la méthode d'analyse granulométrique par diffraction de rayons laser. 



   La poudre de carbonate de sodium anhydre peut éventuellement comporter du carbonate de sodium hydraté (par exemple du carbonate de sodium monohydraté) et/ou du bicarbonate de sodium Le cas échéant, sa teneur pondérale en carbonate de sodium hydraté et/ou en bicarbonate de sodium est 

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 inférieure à 5 % (de préférence à 1 %) du poids de carbonate de sodium anhydre Les particules de la poudre de carbonate de sodium anhydre peuvent éventuellement porter un enrobage en un matériau différent du carbonate de sodium On préfère que le carbonate de sodium anhydre ne porte pas un tel enrobage, afin de ne pas nuire à ses propriétés, notamment à sa réactivité vis-à-vis des gaz acides,

   lorsqu'il est destiné à l'épuration de gaz ou de fumées en contaminant acides
La poudre de carbonate de sodium anhydre de la composition réactive selon l'invention peut être obtenue par tout procédé adéquat capable de lui conférer une surface spécifique supérieure à 2   m2/g   (de préférence au moins égale à 5 m2/g). 



  Un procédé recommandé consiste à soumettre une poudre de bicarbonate de sodium à un chauffage dans une atmosphère présentant une humidité relative inférieure à 20 % (de préférence égale au maximum à 2 %), pour décomposer plus de 95 % (de préférence au moins 99 %) en poids du bicarbonate de sodium en carbonate de sodium anhydre. 



   Dans la composition réactive selon l'invention, l'agent dessicant a pour fonction d'éviter un vieillissement de la poudre de carbonate de sodium anhydre, ce vieillissement se caractérisant par une diminution de la réactivité du carbonate de sodium à décomposer des gaz acides, en particulier les halogénures d'hydrogène (spécialement le chlorure d'hydrogène et le fluorure d'hydrogène), les oxydes de soufre (spécialement le dioxyde de soufre) et les oxydes d'azote (spécialement l'oxyde nitrique) L'agent dessicant n'est pas critique Les gels de silice et les hydroxydes des métaux alcalins sont spécialement recommandés L'hydroxyde de sodium convient bien. 



   Dans la composition réactive selon l'invention, la quantité optimum d'agent dessicant dépend de divers paramètres, notamment de l'agent dessicant sélectionné, de la surface spécifique et de la granulométrie de la poudre de carbonate de sodium anhydre et des conditions de manutention de celle-ci, notamment de la température de stockage, de l'humidité relative de l'atmosphère de stockage et de la durée de stockage avant son utilisation En pratique, on obtient de bons résultats dans le cas où la composition réactive selon l'invention contient de 1 à 20 parties en poids (de préférence de 2 à 15 parties en poids) d'agent dessicant pour 100 parties en poids de carbonate de sodium anhydre
L'agent dessicant est généralement présent à l'état d'une poudre dans la composition réactive selon l'invention A cet effet,

   il peut être mélangé mécaniquement à la poudre de carbonate de sodium anhydre En variante, on 

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 mélange une poudre de l'agent dessicant à une poudre de bicarbonate de sodium et on soumet ensuite la poudre de bicarbonate de sodium, additionnée de l'agent dessicant à un chauffage, dans les conditions énoncées plus haut, pour former la poudre de carbonate de sodium anhydre. 



   Selon une forme de réalisation particulière de l'invention, pour obtenir la poudre de carbonate de sodium anhydre de la composition réactive, on soumet une poudre de bicarbonate de sodium à un chauffage dans une atmosphère présentant une humidité relative inférieure à 20 % (de préférence égale au maximum à 2 %), pour décomposer plus de 95 % (de préférence au moins 99 %) du poids du bicarbonate de sodium en carbonate de sodium anhydre Dans cette forme de réalisation de l'invention, la température du chauffage doit être suffisante pour décomposer sensiblement la totalité du bicarbonate de sodium en un temps acceptable. Elle est avantageusement supérieure à   50  C   La température de chauffage doit être inférieure à   270  C   et il est préférable qu'elle 
 EMI4.1 
 n'excède pas 250  C.

   Des températures de 60 à 150  C conviennent bien, les températures de 100 à 120  C étant préférées. Dans cette forme de réalisation de l'invention, le chauffage doit être réalisé dans une atmosphère dont l'humidité relative est contrôlée de manière qu'elle soit en permanence inférieure à 20 %. En règle générale, on recommande que l'humidité relative de l'atmosphère dans laquelle on exécute le chauffage n'excède pas 5 %, de préférence 2 %, les valeurs de 0 à 2 % (par exemple de 0,1 à 2 %) étant spécialement avantageuses Dans la forme de réalisation qui vient d'être décrite, le chauffage de la poudre de bicarbonate de sodium peut être réalisé par tout moyen adéquat Selon l'invention, un moyen de chauffage spécialement avantageux consiste à fluidiser un lit de la poudre de bicarbonate de sodium au moyen d'un courant ascendant d'un gaz chaud.

   Dans cette variante de l'invention, le gaz chaud peut être de l'air ou un gaz inerte tel que de l'azote, de l'argon ou du dioxyde de carbone On utilise de préférence un gaz anhydre. 



   Dans la forme de réalisation qui vient d'être décrite, l'origine de la poudre de bicarbonate de sodium n'est pas critique Selon une variante avantageuse de cette forme de réalisation, la poudre de bicarbonate de sodium contient des sels d'ammonium et est obtenue par carbonatation d'une saumure ammoniacale dans une soudière à l'ammoniaque Dans cette variante de l'invention, la poudre de bicarbonate de sodium contient généralement plus de 60 % (généralement de 65 à 80 %) en poids de bicarbonate de sodium Outre le bicarbonate de sodium, elle contient habituellement du carbonate de sodium anhydre, du chlorure de sodium, 

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 du carbonate d'ammonium et du chlorure d'ammonium (Te-Pang Hou, Manufacture of soda,   Hafner   Publishing Company, 1969, page 172) Dans la variante de réalisation qui vient d'être décrite,

   la poudre de bicarbonate de sodium se trouve avantageusement à l'état de particules de diamètre supérieur à 60 um (habituellement compris entre 60 et   ! 50 um) te)   que défini par la méthode d'analyse granulométrique par diffraction de rayons laser. Dans ce cas, le chauffage de la poudre de bicarbonate de sodium peut être réalisé avantageusement par fluidisation de la poudre de bicarbonate de sodium au moyen d'un courant ascendant de dioxyde de carbone chaud Le gaz sortant du lit fluidisé peut alors être recyclé pour la carbonatation de la saumure ammoniacale dans une soudière à l'ammoniaque. 



   La composition réactive selon l'invention présente la particularité avantageuse de pouvoir subir des manutentions de longue durée en atmosphère humide (par exemple à l'air atmosphérique) sans subir un vieillissement. 



   La composition réactive selon l'invention trouve une application avantageuse en tant que réactif pour épurer des gaz en composés acides, par exemple en chlorure d'hydrogène, en oxydes de soufre et en oxydes d'azote. 



   L'invention concerne dès lors également un procédé pour l'épuration d'un gaz en composés acides, selon lequel on traite le gaz avec un réactif basique comprenant une composition réactive conforme à l'invention, définie plus haut. 



   Dans le procédé selon l'invention, le traitement du gaz avec le réactif basique peut être indifféremment un traitement par voie sèche ou un traitement par voie semi-humide. On entend par traitement par voie sèche un traitement dans lequel le réactif basique est introduit à l'état d'une poudre solide dans le gaz, en l'absence d'un liquide, en particulier d'eau. En général, dans le traitement par voie sèche, le réactif basique est mis en oeuvre à l'état d'une poudre que l'on injecte dans un courant du gaz, circulant à l'intérieur d'une chambre de réaction ou d'une canalisation.

   On entend par traitement semi-humide un traitement dans lequel le réactif basique est introduit dans le gaz en présence d'une quantité de liquide (habituellement de l'eau) telle que celui-ci soit totalement vaporisé au contact du gaz Dans le traitement par voie semi-humide, le réactif basique est généralement mis en oeuvre à l'état d'une poudre dispersée dans un liquide, généralement de l'eau Selon l'invention, on préfère le traitement par voie sèche Des informations concernant le traitement de la fumée avec le réactif basique sont accessibles dans le brevet européen EP-603 218 et la demande internationale WO 95/19835, tous les deux au nom de SOLVAY (Société Anonyme)

   

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Le procédé d'épuration de gaz selon l'invention s'applique spécialement bien à l'épuration de gaz en halogénures d'hydrogène de formule générale HX (où X désigne un ion halogénure, par exemple l'ion chlorure ou l'ion fluorure), en oxydes de soufre et en oxydes d'azote Il trouve une application spécialement avantageuse pour l'épuration des fumées contaminées par du chlorure d'hydrogène dans les usines d'incinération de déchets ménagers ou de déchets hospitaliers. Il trouve également une application avantageuse pour l'épuration des fumées contaminées par du dioxyde de soufre et des oxydes d'azote, provenant de la combustion de combustibles fossiles dans les centrales thermiques de fabrication d'électricité. 



   Des particularités et détails de l'invention vont apparaître au cours de la description suivante d'une forme de réalisation particulière de l'invention. 



    Exemples 1 à 4  
Les quatre exemples dont la description suit concernent des essais de stockage d'une composition réactive conforme à l'invention, comprenant du carbonate de sodium anhydre de grande surface spécifique, auquel on a ajouté un additif dessicant. Pour préparer le carbonate de sodium anhydre de grande surface spécifique, on a introduit du gaz ammoniac dans une solution aqueuse sensiblement saturée de chlorure de sodium, de manière à obtenir une saumure ammoniacale. On a ensuite fait réagir celle-ci avec un gaz contenant du dioxyde de carbone, dans un réacteur approprié, duquel on a recueilli un brouet de cristaux de bicarbonate de sodium. On a soumis le brouet à une filtration et on a recueilli de la filtration une poudre humide de bicarbonate de sodium.

   On a introduit une fraction de la poudre de bicarbonate de sodium dans un réacteur du type à lit fluidisé et on l'a fluidisée au moyen d'un courant ascendant de gaz chaud, pour la sécher et convertir la totalité du bicarbonate de sodium en carbonate de sodium anhydre Le gaz utilisé pour fluidiser le lit de bicarbonate de sodium fut, conformément à l'invention, du dioxyde de carbone sec (humidité relative sensiblement nulle). A l'issue du traitement, on a recueilli une poudre de carbonate de sodium anhydre et on y a ajouté une poudre d'hydroxyde de sodium, à raison de 2,4 parties en poids d'hydroxyde de sodium pour 100 parties en poids de carbonate de sodium anhydre.

   On a ensuite divisé la poudre de carbonate de sodium anhydre, additionnée de l'hydroxyde de sodium, en quatre échantillons, que l'on a immédiatement enfermés dans quatre enceintes contenant de l'air ambiant On a mesuré la surface spécifique des échantillons de carbonate de sodium anhydre à l'issue de quatre périodes de stockage différentes A chaque 

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 prise d'échantillon, l'atmosphère de l'enceinte a été mise en contact avec l'air ambiant.

   Les résultats des essais sont mentionnés dans le tableau 1
Tableau 1 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> nO <SEP> Durée <SEP> du <SEP> stockage <SEP> Surface <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> (Echantillon <SEP> n ) <SEP> (h) <SEP> l'issue <SEP> du <SEP> stockage
<tb> (m2/g)
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> 10,3
<tb> (1)
<tb> 2 <SEP> 22 <SEP> 9,3
<tb> (2)
<tb> 3 <SEP> 48 <SEP> 9,6
<tb> (3)
<tb> 4 <SEP> 95,5 <SEP> 9,8
<tb> (4)
<tb> 
 
Exemples 5 à 9
On a répété les essais des exemples 1 à 4 en utilisant du gel de silice à titre d'additif dessicant, à raison de 3,4 parties en poids de gel de silice pour 100 parties en poids de carbonate de sodium anhydre Les résultats des essais sont mentionnés dans le tableau 2. 

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  Tableau 2 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> nO <SEP> Durée <SEP> du <SEP> stockage <SEP> Surface <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> (Echantillon <SEP> n ) <SEP> (h) <SEP> l'issue <SEP> du <SEP> stockage
<tb> (m2jg)
<tb> 5 <SEP> 0 <SEP> 11
<tb> (1)
<tb> 6 <SEP> 18 <SEP> 10,4
<tb> (2)
<tb> 7 <SEP> 46 <SEP> 9,8
<tb> (3)
<tb> 8 <SEP> 118 <SEP> 9,2
<tb> (4)
<tb> 9 <SEP> 166 <SEP> 8,3
<tb> (5)
<tb> 
 
Les exemples 1 à 9 montrent que la présence, conformément à l'invention, d'un dessicant dans la poudre de carbonate de sodium anhydre, préserve la surface spécifique de la poudre de carbonate de sodium anhydre. 



   Exemples 10 à 14
Toutes autres conditions identiques, on a répété les essais des exemples 1 à 4 sans ajouter d'additif Les résultats des essais sont mentionnés dans le tableau 3. 

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  Tableau 3 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> nO <SEP> Durée <SEP> du <SEP> stockage <SEP> Surface <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> (Echantillon <SEP> n ) <SEP> (h) <SEP> l'issue <SEP> du <SEP> stockage
<tb> (m2/g)
<tb> 10 <SEP> 0 <SEP> 8,7
<tb> (1)
<tb> 11 <SEP> 24,5 <SEP> 5,1
<tb> (2)
<tb> 12 <SEP> 50,5 <SEP> 4,7
<tb> (3)
<tb> 13 <SEP> 73,5 <SEP> 4,3
<tb> (4)
<tb> 14 <SEP> 97 <SEP> 4,3
<tb> (5)
<tb> 
 
Les exemples 10 à 14 montrent qu'en l'absence d'un dessicant dans la poudre de carbonate de sodium anhydre, la surface spécifique de la poudre de carbonate de sodium anhydre diminue rapidement



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Reactive composition comprising anhydrous sodium carbonate powder and process for purifying a gas into acidic compounds
The present invention is the result of work carried out in the laboratory of the Department of Industrial and Analytical Chemistry of the Faculty of Applied Sciences of the Free University of Brussels
The invention relates to reactive compositions used for purifying gases into acidic compounds. It relates more particularly to a reactive composition comprising a sodium carbonate powder with a large specific surface.



   Sodium bicarbonate, in powder form, is known as a reagent for purifying gases from acidic compounds. It finds in particular an application for purifying fumes in sulfur oxides, in nitrogen oxides (in particular in nitric oxide) and in hydrogen halide of general formula HX (in particular in hydrogen fluoride and in hydrogen chloride). Such smoke is commonly generated by the incineration of household waste or hospital waste, as well as by the combustion of fossil fuels, especially in thermal power plants for the production of electricity.



   In these applications, the gas to be purified is brought into contact with sodium bicarbonate in the form of a finely ground powder at a temperature generally between 120 and 250 C.



   Experience has shown that anhydrous sodium carbonate could also be suitable for purifying a gas into acid compounds, provided that it is used in the form of a powder with a large specific surface. In a study by K. MOCEK, E. LIPPERT and E. ERDOS (Collection Czechoslovak Chemical Communications, vol.

   57, n 11, 1992, pages 2302-2308. "The reactivity of different active forms of sodium carbonate with respect to sulfur dioxide"), we cite the use of sodium carbonate having a specific surface of
11 m2 / g, obtained by calcination of sodium bicarbonate under specific conditions [defined in Czech patent 171,524 (corresponding to United States patent 4,105,744)] In this study by MOCEK et al., Sodium carbonate surface area equal to or less than 1 m2jg has been shown to be inactive Commercial light soda (obtained by calcination of sodium bicarbonate) and dense commercial soda (obtained by calcination of sodium carbonate

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 EMI2.1
 monohydrate)

   generally have a specific surface of 1 to 2 m2 / g maximum and prove to be inactive for the purification of acid gases
It has been observed that anhydrous sodium carbonate with a large specific surface, of the type described in the abovementioned study by MOCEK, LIPPERT and ERDOS, does not tolerate handling, in particular long-term storage. In particular, it has been observed that the reactivity of this anhydrous sodium carbonate with respect to acid gases decreases rapidly over time.



   The invention aims to remedy this disadvantage by providing a reactive composition comprising anhydrous sodium carbonate with a large specific surface area, the reactivity of which towards acid gases is preserved over time.



   Consequently, the invention relates to a reactive composition comprising an anhydrous sodium carbonate powder with a specific surface greater than 2 m2 / g, which is characterized in that it contains a desiccant.



   In the reactive composition according to the invention, the sodium carbonate powder has a specific surface, greater than 2 m2 / g. By definition, the specific surface of the anhydrous sodium carbonate powder is obtained by the B.E.T. measurement method with nitrogen adsorption. The invention is particularly applicable to powders of sodium carbonate having a specific surface at least equal to 5 m2 jg, for example between 5 and 12 m2 / g, preferably greater than 7 m2 / g, which are specially intended for the purification of acid gases as defined above.

   Sodium carbonate powders falling within the scope of the invention have a particle size defined by an average particle diameter of 95 to 115 μm and a particle size spread such that 95% by weight of the powder has a particle diameter between 60 and 150 μm In this application of the invention, the mean diameter Dm is defined by the relation
 EMI2.2
 in which ni denotes the frequency (by weight) of the particles of diameter Di, the diameters Di being measured by the method of particle size analysis by laser diffraction.



   The anhydrous sodium carbonate powder may optionally comprise hydrated sodium carbonate (for example sodium carbonate monohydrate) and / or sodium bicarbonate If necessary, its weight content of hydrated sodium carbonate and / or sodium bicarbonate East

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 less than 5% (preferably 1%) of the weight of anhydrous sodium carbonate The particles of the powder of anhydrous sodium carbonate may optionally carry a coating of a material different from sodium carbonate It is preferred that the anhydrous sodium carbonate does not does not carry such a coating, so as not to harm its properties, in particular its reactivity towards acid gases,

   when it is intended for the purification of gases or fumes by contaminating acids
The anhydrous sodium carbonate powder of the reactive composition according to the invention can be obtained by any suitable process capable of giving it a specific surface greater than 2 m2 / g (preferably at least equal to 5 m2 / g).



  A recommended method is to subject a sodium bicarbonate powder to heating in an atmosphere having a relative humidity of less than 20% (preferably at most 2%), to decompose more than 95% (preferably at least 99% ) by weight of sodium bicarbonate to anhydrous sodium carbonate.



   In the reactive composition according to the invention, the drying agent has the function of preventing aging of the anhydrous sodium carbonate powder, this aging being characterized by a reduction in the reactivity of sodium carbonate to decompose acid gases, in particular hydrogen halides (especially hydrogen chloride and hydrogen fluoride), sulfur oxides (especially sulfur dioxide) and nitrogen oxides (especially nitric oxide) The desiccant is not critical Silica gels and hydroxides of alkali metals are especially recommended Sodium hydroxide is suitable.



   In the reactive composition according to the invention, the optimum amount of desiccant depends on various parameters, in particular on the desiccant selected, the specific surface and the particle size of the anhydrous sodium carbonate powder and the handling conditions. of the latter, in particular the storage temperature, the relative humidity of the storage atmosphere and the duration of storage before its use. In practice, good results are obtained in the case where the reactive composition according to invention contains from 1 to 20 parts by weight (preferably from 2 to 15 parts by weight) of desiccant agent per 100 parts by weight of anhydrous sodium carbonate
The desiccant is generally present in the form of a powder in the reactive composition according to the invention. For this purpose,

   it can be mechanically mixed with anhydrous sodium carbonate powder Alternatively,

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 mixing a powder of the desiccant with a powder of sodium bicarbonate and then subjecting the powder of sodium bicarbonate, added with the desiccant, to heating, under the conditions set out above, to form the carbonate powder of anhydrous sodium.



   According to a particular embodiment of the invention, to obtain the anhydrous sodium carbonate powder of the reactive composition, a sodium bicarbonate powder is subjected to heating in an atmosphere having a relative humidity of less than 20% (preferably maximum 2%), to decompose more than 95% (preferably at least 99%) of the weight of sodium bicarbonate into anhydrous sodium carbonate In this embodiment of the invention, the heating temperature must be sufficient to decompose substantially all of the sodium bicarbonate in an acceptable time. It is advantageously higher than 50 ° C. The heating temperature must be lower than 270 ° C. and it is preferable that it
 EMI4.1
 does not exceed 250 C.

   Temperatures of 60 to 150 C are well suited, temperatures of 100 to 120 C being preferred. In this embodiment of the invention, the heating must be carried out in an atmosphere in which the relative humidity is controlled so that it is permanently less than 20%. As a general rule, it is recommended that the relative humidity of the atmosphere in which the heating is carried out does not exceed 5%, preferably 2%, the values from 0 to 2% (for example from 0.1 to 2% ) being especially advantageous In the embodiment which has just been described, the heating of the sodium bicarbonate powder can be carried out by any suitable means. According to the invention, a particularly advantageous heating means consists in fluidizing a bed of the sodium bicarbonate powder using an updraft of hot gas.

   In this variant of the invention, the hot gas can be air or an inert gas such as nitrogen, argon or carbon dioxide. An anhydrous gas is preferably used.



   In the embodiment which has just been described, the origin of the sodium bicarbonate powder is not critical. According to an advantageous variant of this embodiment, the sodium bicarbonate powder contains ammonium salts and is obtained by carbonation of an ammoniacal brine in an ammonia welder In this variant of the invention, the sodium bicarbonate powder generally contains more than 60% (generally from 65 to 80%) by weight of sodium bicarbonate In addition to sodium bicarbonate, it usually contains anhydrous sodium carbonate, sodium chloride,

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 ammonium carbonate and ammonium chloride (Te-Pang Hou, Manufacture of soda, Hafner Publishing Company, 1969, page 172) In the variant embodiment which has just been described,

   the sodium bicarbonate powder is advantageously in the form of particles with a diameter greater than 60 μm (usually between 60 and 50 μm), as defined by the method of particle size analysis by laser ray diffraction. In this case, the heating of the sodium bicarbonate powder can advantageously be carried out by fluidization of the sodium bicarbonate powder by means of an upward flow of hot carbon dioxide The gas leaving the fluidized bed can then be recycled for the carbonation of ammonia brine in an ammonia welder.



   The reactive composition according to the invention has the advantageous characteristic of being able to undergo long-term handling in a humid atmosphere (for example in atmospheric air) without undergoing aging.



   The reactive composition according to the invention finds an advantageous application as a reagent for purifying gases from acid compounds, for example hydrogen chloride, sulfur oxides and nitrogen oxides.



   The invention therefore also relates to a process for the purification of a gas into acidic compounds, according to which the gas is treated with a basic reagent comprising a reactive composition according to the invention, defined above.



   In the process according to the invention, the treatment of the gas with the basic reagent can be either a dry treatment or a semi-wet treatment. The term “dry treatment” is understood to mean a treatment in which the basic reagent is introduced in the form of a solid powder into the gas, in the absence of a liquid, in particular of water. In general, in the dry treatment, the basic reagent is used in the form of a powder which is injected into a stream of gas, circulating inside a reaction chamber or a pipeline.

   By semi-wet treatment is meant a treatment in which the basic reagent is introduced into the gas in the presence of an amount of liquid (usually water) such that it is completely vaporized in contact with the gas. semi-wet, the basic reagent is generally used in the form of a powder dispersed in a liquid, generally water. According to the invention, the treatment by dry method is preferred. Information concerning the treatment of the smoke with the basic reagent are accessible in the European patent EP-603 218 and the international application WO 95/19835, both in the name of SOLVAY (Société Anonyme)

   

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The gas purification process according to the invention applies especially well to the purification of gases in hydrogen halides of general formula HX (where X denotes a halide ion, for example the chloride ion or the fluoride ion ), sulfur oxides and nitrogen oxides It finds a particularly advantageous application for the purification of fumes contaminated by hydrogen chloride in the incineration plants of household waste or hospital waste. It also finds an advantageous application for the purification of fumes contaminated by sulfur dioxide and nitrogen oxides, originating from the combustion of fossil fuels in thermal power stations for the production of electricity.



   Special features and details of the invention will appear during the following description of a particular embodiment of the invention.



    Examples 1 to 4
The four examples, the description of which follows, relate to storage tests of a reactive composition in accordance with the invention, comprising anhydrous sodium carbonate with a large specific surface, to which a desiccant additive has been added. To prepare the anhydrous sodium carbonate with a large specific surface, ammonia gas was introduced into a substantially saturated aqueous solution of sodium chloride, so as to obtain an ammoniacal brine. This was then reacted with a gas containing carbon dioxide, in a suitable reactor, from which a slurry of sodium bicarbonate crystals was collected. The broth was subjected to filtration and a wet sodium bicarbonate powder was collected from filtration.

   A fraction of the sodium bicarbonate powder was introduced into a fluidized bed type reactor and fluidized by an upward flow of hot gas, to dry it and convert all of the sodium bicarbonate to carbonate anhydrous sodium The gas used to fluidize the sodium bicarbonate bed was, in accordance with the invention, dry carbon dioxide (substantially zero relative humidity). At the end of the treatment, an anhydrous sodium carbonate powder was collected and a sodium hydroxide powder was added thereto, in an amount of 2.4 parts by weight of sodium hydroxide per 100 parts by weight of anhydrous sodium carbonate.

   The anhydrous sodium carbonate powder, added with sodium hydroxide, was then divided into four samples, which were immediately enclosed in four chambers containing ambient air. The specific surface area of the carbonate samples was measured. anhydrous sodium after four different storage periods Each

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 sample taken, the atmosphere of the enclosure was brought into contact with the ambient air.

   The results of the tests are listed in Table 1
Table 1
 EMI7.1
 
<tb>
<tb> Example <SEP> nO <SEP> Duration <SEP> of <SEP> storage <SEP> Surface <SEP> specific <SEP> to
<tb> (Sample <SEP> n) <SEP> (h) <SEP> the outcome <SEP> of the <SEP> storage
<tb> (m2 / g)
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> 10.3
<tb> (1)
<tb> 2 <SEP> 22 <SEP> 9.3
<tb> (2)
<tb> 3 <SEP> 48 <SEP> 9.6
<tb> (3)
<tb> 4 <SEP> 95.5 <SEP> 9.8
<tb> (4)
<tb>
 
Examples 5 to 9
The tests of Examples 1 to 4 were repeated using silica gel as desiccant additive, in an amount of 3.4 parts by weight of silica gel per 100 parts by weight of anhydrous sodium carbonate The results of the tests are listed in Table 2.

 <Desc / Clms Page number 8>

 



  Table 2
 EMI8.1
 
<tb>
<tb> Example <SEP> nO <SEP> Duration <SEP> of <SEP> storage <SEP> Surface <SEP> specific <SEP> to
<tb> (Sample <SEP> n) <SEP> (h) <SEP> the outcome <SEP> of the <SEP> storage
<tb> (m2jg)
<tb> 5 <SEP> 0 <SEP> 11
<tb> (1)
<tb> 6 <SEP> 18 <SEP> 10.4
<tb> (2)
<tb> 7 <SEP> 46 <SEP> 9.8
<tb> (3)
<tb> 8 <SEP> 118 <SEP> 9.2
<tb> (4)
<tb> 9 <SEP> 166 <SEP> 8.3
<tb> (5)
<tb>
 
Examples 1 to 9 show that the presence, in accordance with the invention, of a desiccant in the anhydrous sodium carbonate powder, preserves the specific surface of the anhydrous sodium carbonate powder.



   Examples 10 to 14
All other identical conditions, the tests of Examples 1 to 4 were repeated without adding any additive. The results of the tests are mentioned in Table 3.

 <Desc / Clms Page number 9>

 



  Table 3
 EMI9.1
 
<tb>
<tb> Example <SEP> nO <SEP> Duration <SEP> of <SEP> storage <SEP> Surface <SEP> specific <SEP> to
<tb> (Sample <SEP> n) <SEP> (h) <SEP> the outcome <SEP> of the <SEP> storage
<tb> (m2 / g)
<tb> 10 <SEP> 0 <SEP> 8.7
<tb> (1)
<tb> 11 <SEP> 24.5 <SEP> 5.1
<tb> (2)
<tb> 12 <SEP> 50.5 <SEP> 4.7
<tb> (3)
<tb> 13 <SEP> 73.5 <SEP> 4.3
<tb> (4)
<tb> 14 <SEP> 97 <SEP> 4.3
<tb> (5)
<tb>
 
Examples 10 to 14 show that in the absence of a desiccant in the anhydrous sodium carbonate powder, the specific surface of the anhydrous sodium carbonate powder decreases rapidly

Claims (9)

REVENDICATIONS 1 - Composition réactive comprenant une poudre de carbonate de sodium anhydre de surface spécifique supérieure à 2 m2 ; g, caractérisée en ce qu'elle contient un agent dessicant.  CLAIMS 1 - Reactive composition comprising an anhydrous sodium carbonate powder with a specific surface greater than 2 m2; g, characterized in that it contains a desiccant. 2-Composition réactive selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent dessicant comprend un gel de silice ou de l'hydroxyde de sodium.  2-Reactive composition according to claim 1, characterized in that the desiccant comprises a silica gel or sodium hydroxide. 3-Composition réactive selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle contient de 2 à 15 parties en poids d'agent dessicant pour 100 parties en poids de carbonate de sodium anhydre.  3-Reactive composition according to claim 1 or 2, characterized in that it contains from 2 to 15 parts by weight of desiccant agent per 100 parts by weight of anhydrous sodium carbonate. 4-Composition réactive selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la surface spécifique de la poudre de carbonate de sodium anhydre est de 5 à 12 m2 ; g.  4-Reactive composition according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the specific surface of the anhydrous sodium carbonate powder is 5 to 12 m2; g. 5-Composition réactive selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la poudre de carbonate de sodium anhydre est obtenue en soumettant une poudre de bicarbonate de sodium à un chauffage dans une atmosphère présentant une humidité relative inférieure à 20 %, pour décomposer plus de 95 % du poids de bicarbonate de sodium en carbonate de sodium 5-Reactive composition according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the anhydrous sodium carbonate powder is obtained by subjecting a sodium bicarbonate powder to heating in an atmosphere having a relative humidity of less than 20% , to break down more than 95% of the weight of sodium bicarbonate into sodium carbonate 6-Composition réactive selon la revendication 5, caractérisée en que, pour le chauffage de la poudre de bicarbonate de sodium, on met en oeuvre une atmosphère présentant une humidité relative au maximum égale à 5 % et une température de 60 à 150 C. 6-Reactive composition according to claim 5, characterized in that, for heating the sodium bicarbonate powder, an atmosphere is used having a relative humidity at most equal to 5% and a temperature of 60 to 150 C. 7-Composition réactive selon la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce qu'on met en oeuvre une poudre de bicarbonate de sodium obtenue par carbonatation d'une saumure ammoniacale dans une soudière à l'ammoniaque.  7-Reactive composition according to claim 5 or 6, characterized in that a sodium bicarbonate powder obtained by carbonation of an ammonia brine is used in an ammonia welder. 8-Composition réactive selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce que le chauffage de la poudre de bicarbonate de sodium est opéré par fluidisation d'un lit de la poudre de bicarbonate de sodium au moyen d'un gaz anhydre, chaud <Desc/Clms Page number 11> 8-Reactive composition according to any one of claims 5 to 7, characterized in that the heating of the sodium bicarbonate powder is carried out by fluidization of a bed of the sodium bicarbonate powder by means of an anhydrous gas , hot  <Desc / Clms Page number 11> 9-Procédé pour l'épuration d'un gaz en composés acides, selon lequel on traite le gaz avec une composition réactive conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 8. 9-Process for the purification of a gas into acidic compounds, according to which the gas is treated with a reactive composition according to any one of claims 1 to 8.
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