BE1008498A3 - Fractionated poly disperse structures - Google Patents

Fractionated poly disperse structures Download PDF

Info

Publication number
BE1008498A3
BE1008498A3 BE9400638A BE9400638A BE1008498A3 BE 1008498 A3 BE1008498 A3 BE 1008498A3 BE 9400638 A BE9400638 A BE 9400638A BE 9400638 A BE9400638 A BE 9400638A BE 1008498 A3 BE1008498 A3 BE 1008498A3
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
sep
inulin
raftiline
fractionated
polydisperse
Prior art date
Application number
BE9400638A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Georges Smits
Luc Daenekindt
Karl Booten
Original Assignee
Tiense Suikerraffinaderij Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to BE9400638A priority Critical patent/BE1008498A3/en
Application filed by Tiense Suikerraffinaderij Nv filed Critical Tiense Suikerraffinaderij Nv
Priority to DE69512071T priority patent/DE69512071T3/en
Priority to AT95926341T priority patent/ATE184290T1/en
Priority to DK95926341T priority patent/DK0769026T4/en
Priority to BRPI9510202-7A priority patent/BR9510202B1/en
Priority to EP95926341A priority patent/EP0769026B2/en
Priority to US08/765,874 priority patent/US6303778B1/en
Priority to KR1019970700030A priority patent/KR100374233B1/en
Priority to CA002193061A priority patent/CA2193061C/en
Priority to ES95926341T priority patent/ES2138745T5/en
Priority to PCT/BE1995/000067 priority patent/WO1996001849A1/en
Priority to SI9530324T priority patent/SI0769026T1/en
Priority to AU30731/95A priority patent/AU695350B2/en
Priority to JP50401996A priority patent/JP4034821B2/en
Application granted granted Critical
Publication of BE1008498A3 publication Critical patent/BE1008498A3/en
Priority to NO19965339A priority patent/NO311031B1/en
Priority to FI970044A priority patent/FI970044A0/en

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G1/00—Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • A23G1/30—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • A23G1/56—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor making liquid products, e.g. for making chocolate milk drinks and the products for their preparation, pastes for spreading, milk crumb
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C13/00—Cream; Cream preparations; Making thereof
    • A23C13/12—Cream preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00—Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/02—Making cheese curd
    • A23C19/028—Making cheese curd without substantial whey separation from coagulated milk
    • A23C19/0285—Making cheese curd without substantial whey separation from coagulated milk by dialysis or ultrafiltration
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00—Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06—Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/068—Particular types of cheese
    • A23C19/076—Soft unripened cheese, e.g. cottage or cream cheese
    • A23C19/0765—Addition to the curd of additives other than acidifying agents, dairy products, proteins except gelatine, fats, enzymes, microorganisms, NaCl, CaCl2 or KCl; Foamed fresh cheese products
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00—Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06—Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/068—Particular types of cheese
    • A23C19/08—Process cheese preparations; Making thereof, e.g. melting, emulsifying, sterilizing
    • A23C19/082—Adding substances to the curd before or during melting; Melting salts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/12—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes
    • A23C9/13—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes using additives
    • A23C9/137—Thickening substances
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/152—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives
    • A23C9/154—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives containing thickening substances, eggs or cereal preparations; Milk gels
    • A23C9/1544—Non-acidified gels, e.g. custards, creams, desserts, puddings, shakes or foams, containing eggs or thickening or gelling agents other than sugar; Milk products containing natural or microbial polysaccharides, e.g. cellulose or cellulose derivatives; Milk products containing nutrient fibres
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D7/00—Edible oil or fat compositions containing an aqueous phase, e.g. margarines
    • A23D7/015—Reducing calorie content; Reducing fat content, e.g. "halvarines"
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34—Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/346—Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/60—Comminuted or emulsified meat products, e.g. sausages; Reformed meat from comminuted meat product
    • A23L13/65—Sausages
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/60—Comminuted or emulsified meat products, e.g. sausages; Reformed meat from comminuted meat product
    • A23L13/67—Reformed meat products other than sausages
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L23/00—Soups; Sauces; Preparation or treatment thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/60—Salad dressings; Mayonnaise; Ketchup
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/244—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin from corms, tubers or roots, e.g. glucomannan
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L9/00—Puddings; Cream substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L9/10—Puddings; Dry powder puddings
    • A23L9/12—Ready-to-eat liquid or semi-liquid desserts, e.g. puddings, not to be mixed with liquids, e.g. water, milk
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P30/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the process or apparatus
    • A23P30/40—Foaming or whipping
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0051—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Fructofuranans, e.g. beta-2,6-D-fructofuranan, i.e. levan; Derivatives thereof
    • C08B37/0054—Inulin, i.e. beta-2,1-D-fructofuranan; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2200/00—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
    • A23G2200/06—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Fractionated poly disperse structures, noted for the unifiedcharacteristics, namely an average GP which is significantly higher than theaverage DP of the native poly disperse structures: - a high Dp poly dispersestructure which is significantly free of low molecular mono-, di- and oligofructose and- a refined poly disperse structure which is significantly freeof impurities from the group comprising colorants, salts, proteins, organicacids and technical additives such as alcohols or mixtures of the above.<IMAGE>

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   GEFRACTIONEERDE POLYDISPERSE SAMENSTELLINGEN 
De uitvinding heeft betrekking op nieuwe gefractioneerde polydisperse samenstellingen, meer bepaald nieuwe gefractioneerde fructaansamenstellingen en meer specifiek nieuwe gefractioneerde   inulinesamenstellingen,"HP   inuline" en een nieuwe vaste vorm van gefractioneerde inuline, "delta-inuline" en eveneens de produkten waarin deze worden verwerkt. De uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor de fractionatie van polydisperse samenstellingen. 



  Achtergrond van de uitvinding. 



   De huidige moderne manier van samenleven stelt steeds meer doorgedreven eisen aan produkten die gebruikt worden in de voeding, de pharmacie, de lichaamsverzorging etc. In die kontekst blijft er een nood bestaan aan produkten die - een verlaagde calorische waarde hebben, - een verlaagd vetgehalte, - een verhoogd vezelgehalte, - een gunstige invloed op intestinale en cutagene microflora, - een lager suikergehalte, - niet-cariogeen zijn, - een physiologisch functionele eigenschap hebben. 



   Het is gekend dat verscheidene polysacchariden waaronder fructanen zoals inuline aan deze eisen kunnen voldoen en aldus een volwaardig ingrediënt van voedingswaren, 
 EMI1.1 
 functionele voeding, OTC- pharmaceutische produkten, cosmetische produkten e. kunnen zijn. 



  Het is gekend dat bijvoorbeeld natieve inuline op 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 enindustriële wijze kan gewonnen worden (F. Perschak,   Zuckerind. 115,   (1990), p 466). Door warm water extractie wordt een inuline bevattend extract uit knol- of wortel snijdsels van inuline-bevattende planten afgezonderd. Dit extract wordt vervolgens gedemineraliseerd en ontkleurd. Een commerciëel beschikbaar produkt dat natieve cichorei inuline bevat, is Raftiline   STS   (Tiense Suikerraffinaderij,   België).   Deze inuline extracten zijn in feite een mengsel van polymeer moleculen van diverse ketenlengte. 



   Een polydisperse samenstelling zoals bijvoorbeeld inuline kan gekarakteriseerd worden door de ketenlengte van de individuele moleculen (de polymerisatiegraad of DP), verder ook door de procentuele verdeling van het aantal moleculen met een bepaalde ketenlengte en door de gemiddelde polymerisatiegraad (gem DP). 



   Een natieve polydisperse samenstelling heeft de moleculaire struktuur en het polydispers patroon van de produkten zoals die uit hun oorspronkelijke produktiebron werden afgezonderd, behouden. 



   De polymerisatiegraad van natieve cichorei inuline moleculen ligt tussen 2 à60, de gem DP rond 11. De procentuel verdeling van de molecuulfrakties is respectievelijk ongeveer 31% voor DP 2-9,24% voor DP 10-20,28% voor DP 21- 40 en 17% voor DP > 40. Natieve inuline uit dahlia met een gem DP van 20 bevat een aanzienlijk kleiner aandeel oligofructosen en een dubbel zoveel moleculen met een ketenlengte van DP > 40. J. Artichok daarentegen bevat zeer weinig moleculen met DP > 40, ongeveer 6%. De oligomeerfractie DP < 10 maakt ongeveer de helft uit van de moleculen in deze polydisperse inuline. 



   Het polydispersie patroon van bijvoorbeeld fructanen hangt niet alleen sterk af van de oorspronkelijke produktie bron waaruit de fructanen worden gewonnen (bv. in vivo synthese met planten of met microorganismen of in vitro 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 synthese met enzymen), ook het moment waarop de polydisperse samenstelling wordt afgezonderd (bv. oogsttijd van de planten, inwerkingstijd van enzymen, ...) en de wijze waarop de polydisperse samenstellingen worden afgezonderd spelen daarin een rol. 



   Daarnaast bevatten geëxtraeerde natieve polydisperse samenstellingen vaak een significante hoeveelheid andere produkten zoals bijvoorbeeld mono-en disacchariden zoals glucose, fructose en saccharose en onzuiverheden zoals   protein"outen,   kleurstoffen, organische zuren en technische   n.. ffen.   



  Stand van de techniek. 



   Gekende produkten met gewijzigde DP zijn : - gamma-inuline met moleculen die zeer specifiek een DP tussen 50 en 63 hebben, zoals beschreven in WO   87/02679 ;   - Inuline 1 2255, 13754 en 1 2880 dat een gem DP heeft die significant hoger ligt dan de gem DP van natieve inuline waaruit ze zijn bereid respectievelijk natieve cichorei, dahlia en J. Artichok (Sigma, USA) ; en - Fibruline LC (Warcoing, Belgie) een cichorei inuline met gem DP die niet beduidend hoger is dan natieve cichorei inuline en die een significant-hoeveelheid onzuiverheden en laag moleculaire   koolhydraat,     vat C hun   toepasbaarheid in tal van toepassingen niet mogelijk maakt. 



   Meerdere werkwijzen zijn reeds gekend die bijvoorbeeld toelaten gefractioneerde inuline met hogere gem DP te bekomen. 



   Met alkoholische oplosmiddelen zoals methanol, ethanol of isopropanol kan inuline met hogere gem DP neergeslagen worden en door centrifugatie afgezonderd worden. 



  Dit is echter een vrij complexe methode. Het neerslaan wordt vaak gecombineerd met zeer lage temperaturen   (4 C),   de alcohol moet verwijderd worden, het volume dat opnieuw moet 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 geconcentreerd worden, is groot. Het rendement van deze werkwijze is zeer laag, niet tegenstaande een vrij zuiver eindprodukt wordt bekomen. 



   Het is ook gekend dat waterige oplossingen van inuline door toevoeging van entkristallen aan kristallisatie onderworpen kunnen worden zodanig dat de langere ketens neerslaan en door centrifugatie kunnen worden afgezonderd. 



   E. Berghofer, Inulin and Inulin-containing crops, Ed. A. Fuchs, Elseviers Sc. Publ., (1993), p 77, beschrijft de isolatie van inuline uit cichorei dmv. kristallisatie met een traag afkoelingspatroon   (3 C/uur,   van   95 C   naar   4 C).   Op die manier is het slechts mogelijk inuline af te zonderen met een laag rendement en is het bekomen produkt niet voldoende zuiver. 



   Het is gekend (Le Sillon Belge, 24 april 1989) dat inuline in verschillende polymeer fracties kan verdeeld worden door het toepassen van een techniek die gebruikelijk is in de klassieke industriële physico-chemie, namelijk scheiding door fractionele kristallisatie. Daartoe wordt een inuline oplossing gradueel afgekoeld met temperaturen die tussen   40 C   en   100C   plafoneren, eventueel gebruikmakend van entkristallen. Het is normaal dat eerst de moleculen met hogere DP neerslaan en daarna de kortere gezien de moleculen met hogere DP minder oplosbaar zijn. De afgescheiden frakties moeten dan nog door centrifugatie of filtratie afgezonderd worden, gevolgd door wassen. 



   Door enzymatische synthese uitgaande van een natieve inuline oplossing of van sucrose en fructose kan men moleculen met een hoge DP bekomen (JP 03/280 856). Alhoewel het eindprodukt praktisch vrij is van lage DP oligomeren moet de resterende sucrose en fructose supplementair verwijderd worden. 



   Het is ook mogelijk dmv inulinase de lage DP 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 fractie in natieve inuline af te breken. De procentuele verdeling van het aantal moleculen met lage DP zal zodanig afgenomen zijn dat de gem DP van het polydisperse eindprodukt zal toegenomen worden. De afbraakprodukten glucose en fructose zullen echter nog supplementair moeten verwijderd worden. 



  Doel van de uitvinding. 



   Niettegenstaande tal van werkwijzen gekend zijn voor de bereiding van een gefractioneerde fructaan samenstelling zoals inuline, is tot op heden geen gefractioneerde inuline (dus inuline met gewijzigde gem DP) voor handen die resulteert in een eindprodukt dat drie belangrijke karakteristieken verenigt in   een   produkt, namelijk : - een gem DP die significant hoger ligt dan de gem DP van natieve inuline ; - een hoge DP inuline samenstelling die significant vrij is van laag moleculaire mono-, di-en oligofructose ; en - een geraffineerd eindprodukt dat significant vrij is van onzuiverheden zoals kleurstoffen, zouten, proteïnen, organische zuren en technische hulpstoffen zoals alkoholen. 



   Het kan enerzijds nodig zijn onzuiverheden, monoen disachariden en vaak ook oligomeer moleculen uit deze natieve polydisperse samenstellingen te verwijderen omdat ze storend ervaren worden in bepaalde toepassingen van polydisperse samenstellingen. Zo werd dit probleem reeds door de huidige octrooiaanvraagster onderkend en opgelost zoals beschreven in octrooiaanvraag WO 94/12541 (Raftiline   LAO   van Tiense Suikerraffinaderij, België) is een produkt dat typisch geen tot zeer weinig sacchariden met laag moleculair gewicht bevat en volgens octrooiaanvraag WO 94/12541 wordt bereid. 



   Het kan anderzijds ook interessant zijn over een welbepaalde polymeer fractie van een polydisperse samenstelling te beschikken omdat die op meer uitgeproken 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 wijze een bepaalde eigenschap van het natieve mengsel kan vertonen of omdat er nieuwe eigenschappen aan die bepaalde fraktie kunnen toegekend worden. Hoe beter de fractionatie hoe zuiverder het bekomen eindprodukt en hoe kleiner de standaard afwijking van de gem DP. 



   Het is daarom nog steeds gewenst polydisperse samenstellingen te bereiden wiens gem DP veranderd is tov. de gem DP van de oorspronkelijke polydisperse samenstellingen die als uitgangsprodukt werden gebruikt. Zulke samenstellingen worden hierna aangeduid als gefractioneerde polydisperse samenstellingen. 



   Meer specifiek zou het beschikken over een dusdanig zuiver gefractioneerde inuline samenstelling waaruit een hoog performante inuline (HP inuline) kan bereid worden tal van nieuwe ontwikkelingen toelaten zowel in de voedingssektor als in andere sektoren en maakt het mogelijk gekende toepassingen van inuline te verbeteren, al was het maar omdat dezelfde karakteristieken kunnen bekomen worden met een significant kleinere hoeveelheid HP inuline ivm. natieve inuline waar het aandeel van laag moleculaire produkten doorweegt. Wat dan weer de verbruiker ten goede komt. De mogelijkheid om inuline in fracties met specifieke gem DP te kunnen bereiden zou het ook mogelijk kunnen maken nieuwe toepassingsmogleijkheden voor inuline te ontwikkelen. 



   Meer algemeen blijft het ook een opgave een nieuwe werkwijze te vinden die toelaat moleculen met een hogere DP uit natieve polydisperse samenstellingen te fractioneren met dien verstande dat moet getracht worden een   industriëel   toepasbare,   m. a. w.   rendabele, werkwijze te ontwikkelen die toelaat grote hoeveelheden aan te maken. 



   Tijdens haar onderzoekswerkzaamheden naar zuivere gefractioneerde polydisperse samenstellingen werd voor kristallisatie gekozen. Werden specifiek de gekende kristallisatiemethodes voor inuline uitgeprobeerd, met als 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 doel het zuiver afscheiden van inuline moleculen met hoge DP, dan botste de huidige octrooiaanvraagster op een probleem van filtreerbaarheid wanneer zij volgens de tot hiertoe gekende werkwijze wilde werken. Wanneer getracht werd cichorei inuline neer te slaan volgens de stand van de techniek en daarna getracht werd dit te filtreren, dan slibten de filters dicht. 



   Daarenboven bleef de hoge DP molecuul fraktie een significante hoeveelheid glucose, fructose en saccharose bevatten. 



   Het was ook moeilijk om de filterkoek met warm of koud water te wassen teneinde deze suikers en andere nietkoolhydraten door een vereenvoudigd systeem, namelijk wassen, te verwijderen. 



  Kenmerken van de uitvinding 
De uitvinding heeft betrekking op een nieuwe gefractioneerde polydisperse samenstelling die drie belangrijke karakteristieken verenigt in   een   gefractioneerd samenstelling, namelijk : - een gem DP die significant hoger ligt dan de gem DP van de natieve polydisperse samenstelling ; - een hoge DP polydisperse samenstelling die significant vrij is van laag moleculaire mono-, di-en oligofructose ; en - een geraffineerd polydisperse samenstelling die significant vrij is van onzuiverheden zoals kleurstoffen, zouten, proteinen, organische zuren en technische hulpstoffen zoals alkoholen. 



   De polydisperse samenstellingen van de uitvinding zijn bij voorkeur nieuwe gefractioneerde fructaansamenstellingen. Fructanen zijn polydiperse samenstellingen van substanties waar fructosyl-fructose de belangrijkste molecuulbindingen vormen. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



   Meer specifiek zijn de nieuwe gefractioneerde fructaansamenstellingen, gefractioneerde inulinesamenstellingen. Inuline heeft hoofdzakelijk beta-D-   (2- > 1) -fructosyl-fructose   bindingen. Daarenboven hebben de meeste inuline moleculen een supplementaire glucose eenheid aan het niet-reducerend einde van de inulineketen en zijn een aantal moleculen vertakt (L. De Leenheer, Starch/Stärke 46, (1994), p 193). 



   Meer bepaald heeft de uitvinding betrekking op HP inuline, een nieuwe gefractioneerde inulinesamenstelling onder gesproeidroogde vorm. 



   Nog specifieker heeft de uitvinding betrekking op Raftiline HP, een HP inuline bestaande uit gefractioneerde cichorei inuline. 



   De uitvinding heeft ook betrekking op een nieuwe vaste vorm van gefractioneerde inuline, delta-inuline. 



   De uitvinding omhelst eveneens de produkten waarin deze nieuwe gefractioneerde polydisperse samenstellingen worden verwerkt. Meer bepaald de produkten waarin gefractioneerde polydisperse fructanen en meer specifiek waarin gefractioneerde inuline wordt verwerkt. 



   De uitvinding heeft ook betrekking op een nieuwe werkwijze voor de fractionatie van polydisperse samenstellingen. 



   De werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen volgens de uitvinding is gebaseerd op een gerichte kristallisatie die gekenmerkt is door het snel bereiken van een grote oververzadigingsgraad, zij het door een snelle afkoeling met een groot temperatuursverschil, zij het door een snelle concentratieverhoging met een groot concentratieverschil, zij het door een combinatie van beide. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   Meer specifiek is de werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen gekenmerkt door a) het bereiden van een metastabiele oplossing van de natieve polydisperse samenstelling, b) het uitvoeren van een gerichte kristallisatie, c) het afzonderen van de gevormde partikels, eventueel gevolgd door d) het wassen van de afgezonderde partikels, en e) het drogen van het bekomen   eindprotl rt.   



  Korte beschrijving van de tekeningen. 



   Fig. 1 vertoont een oplosbaarheidskurve van Raftiline HP in g/g H20 in funktie van de temperatuur. 



   Fig. 2 vertoont een DIONEX-analyse van Raftiline HP. 



   Fig. 3 vertoont een gaschromatografische analyse van Raftiline HP uitgedrukt in g/lOOg koolhydraten. 



   Fig. 4 vertoont een DIONEX-analyse van Raftiline ST. 



   Fig. 5 is een foto (vergroting 200) van delta- 
 EMI9.1 
 inuline met gemiddelde partikeldiameter van 7, en hierop een standaardafwijking van I 0, Fig. 6 is een foto t 200) van delta- inuline met gemiddelde   parti} -'eter   van 20 pm en hierop een standaardafwijking van   -     ,5 p  
Fig. 7 is een foto (vergroting 200) van deltainuline met gemiddelde partikeldiameter van 44 um en een standaardafwijking van   +   5 um. 



   Fig. 8 is een foto (vergroting 500) van deltainuline met partikeldiameter van 20 um onder gepolariseerd licht. De uitdovingskruisen zijn duidelijk merkbaar. 



   Fig. 9 is een foto (vergroting 200) van inulinesuspensie bekomen bij spontane partikelvorming bij constante temperatuur van   60  C   (voorbeeld   1).   Ellipsoïde partikels zijn merkbaar. 



   Fig. 10 is een foto (vergroting 200) van inulinesuspensie bekomen bij spontane partikelvorming bij een 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
 EMI10.1 
 traag afkoelingspatroon (voorbeeld 2). Naast grote partikels, eveneens kleine partikels merkbaar. 



  Fig. 11 vertoont een afkoelingsprofiel (temperatuur in funktie van de tijd van inulineoplossingen). Suspensie 1 ondergaat een traag afkoelingsprofiel (voorbeeld 2). Suspensie 2 blijft bij een constante temperatuur van 60cl (voorbeeld 1). 



  Fig. 12 vertoont een temperatuurprofiel (temperatuur in funktie van de tijd) bij de bereiding van delta-inuline (voorbeeld 3). 



  Fig. 13 vertoont een koolhydraatsamenstelling, DP, % DS en rendement van startmateriaal Raftiline ST, filterkoek en filterkoek na wassen (voorbeeld 3). 



  Fig. 14 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel. De partikels zijn uniform en hebben een diameter van 20 um (voorbeeld 3). 



  Fig. 15 vertoont een koolhydraatsamenstelling, DP, % DS, rendement, geleidbaarheid en asgehalte van startmateriaal ruwe inuline, filterkoek en filterkoek na wassen. 



  Fig. 16 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel zonder enten (voorbeeld 6). 



  Fig. 17 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel met enting (1/2000) (voorbeeld 6). 



  Fig. 18 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel en zonder roeren (voorbeeld 7). 



  Fig. 19 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel en roeren aan 20 t/min (voorbeeld 7). 



  Fig. 20 is een foto (vergroting 200) van deltainuline bekomen via snel afkoelingsprofiel en hevig roeren aan 500 t/min. 



  Fig. 21 vertoont de hardheid van een crème van Raftiline HP in funktie van de gewichtsconcentratie Raftiline HP van de crème, in vergelijking met Raftiline ST. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

   omschrijving   van een   referentiële   vorm van de uitvinding. 



   De uitvinding heeft betrekking op een nieuwe gefractioneerde polydisperse inuline die drie belangrijke karakteristieken verenigt in   een   gefractioneerd samenstelling, namelijk : - een gem DP die significant hoger ligt dan de gem DP van de natieve polydisperse samenstelling ; - een hoge DP polydisperse samenstelling die significant vrij is van laag moleculaire mono-, di-en oligofructose ; en - een geraffineerd polydisperse samenstelling die significant vrij is van onzuiverheden zoals kleurstoffen, zouten, proteïnen, organische zuren en technische hulpstoffen zoals alkoholen. 



   Een geprefereerde gefractioneerde polydisperse inuline is HP inuline die gespreoidroogt is en die naast de drie karakteristieken van de nieuwe gefractioneerde polydisperse samenstellingen ook   een   of meerdere van de volgende karakteristieken heeft : - a-cariogeen te zijn, - een betere verdraagbaarheid te vertonen, - geen zoete smaak te hebben, - minder oplosbaar te zijn,   - een   hogere viscositeit te vertonen in oplossing en in suspensie, - een vastere crème te vormen, - een lagere calorische waarde te hebben, - een betere zuurbestendigheid te hebben, - een anti-cacking effect te verzorgen, - een lagere hygroscopiciteit te vertonen, - geen reducerend vermogen hebben, - minder kleverigheid in vaste vorm of in crème vorm, - een verbeterde thermostabiliteit, - geen probleem bij verwerking door kleuring, - een hogere resistentie vertonen tov.

   afbraak door bacteriën en gisten, 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 - etc. 



   Een   referentiële   HP inuline is Raftiline HP met cichorei inuline moleculen en - een gem DP tussen 20 tot 40, meer bepaald 20 tot 35, meer specifiek 20 tot 30 en preferentiëel 20 tot 26. 



  - een maximale DP die om en bij 60-70 ligt, - een typische oplosbaarheid zoals weergegeven in Fig. 1. 



  - een typische Dionex zoals weergegeven in Fig. 2. 



  - een typische gaschromatografische analyse zoals weergegeven in Fig. 3. 



   Ter vergelijking wordt een Dionex van Raftiline ST in Fig. 4 weergegeven. 



   HP-inuline en Raftiline HP kunnen bereid worden dmv. de nieuwe werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen die deel uitmaakt van deze uitvinding. 



   De huidige aanvraagster identificeerde en isoleerde een nieuwe gekristalliseerde vorm van gefractioneerde polydisperse inuline in vaste toestand, delta-inuline. 



   Delta-inuline wordt gekarakteriseerd als gekristalliseerde inuline met hoge gem DP in vaste toestand o. v. v. sfeervormige partikels met een diameter van 1 tot 100 um, meer specifiek 5 to 70 pm, en nog specifieker 6 tot 60 pm (zie Fig. 5,6, 7). De delta-inuline partikels hebben een radiale symmetrie, zijn dubbelbrekend met loodrecht uitdovingskruis onder gepolariseerd licht (zie Fig. 8). 



   De delta-inuline partikels vertonen onder een microscoop met gepolariseerd licht en zeer karakteristiek beeld. Naast het feit dat deze partikels sterk oplichten onder gepolariseerd licht (zoals trouwens ook het geval is met andere vaste vormen van inuline) en hetgeen wijst op een hoge graad van ordening van de moleculen, vertonen delta- 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 inuline partikels een zeer specifiek uitdovingskruis (Maltezer-kruis) hetgeen wijst op een radiale ordening. 



   Omwille van zijn zuiverheid in vaste toestand kan delta-inuline gebruikt worden om op grote schaal en op eenvoudige wijze gefractioneerde polydisperse inuline te bereiden op industriële schaal. In de sfeervormige inuline partikels worden geen of haast geen onzuiverheden of laag moleculaire sacchariden ingesloten. De gekristalliseerde inuline moleculen met een hoge DP zoals die in delta-inuline voorkomen hebben   daarenboven   een zodanige sfeervormige morphologie dat ze een vlotte en industriëel toepasbare physiche scheiding mogelijk maken. Omwille van hun sfeervormige struktuur laten ze ook toe onzuiverheden en laag moleculaire sacchariden die zich in de   interstitiels   ruimten tussen de sfeervormige partikels bevinden dmv. wassen te verwijderen. Dit is een sterk vereenvoudigt raffinage systeem. 



   Andere eigenschappen die de huidige octrooiaanvraagster heeft vastgesteld voor delta-inuline zijn - een hogere degradatieenzym resistentie, - een hogere zuurbestendigheid, - etc. 



   De delta-inuline kan onder de vorm van een droog poeder bereid worden door na vorming van de kristallen de vaste vorm te drogen met systemen die toelaten samenstellingen met een hoog droge stof gehalte te drogen. 



  Bij voorkeur wordt een   vloeibaarbed   droger, een flash droger of een ringdroger gebruikt. 



   Delta-inuline kan bereid worden dmv. de nieuwe werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen die deel uitmaakt van deze uitvinding. 



   Om tot de werkwijze voor de bereiding van 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 gefractioneerde polydisperse samenstellingen volgens de uitvinding te komen heeft de huidige octrooiaanvraagster een gerichte kristallisatie ontwikkeld. Daartoe heeft de huidige octrooiaanvraagster het feit onderkend dat voor een oplossing van polydisperse moleculen het snel bereiken van een hoge verzadigingsgraad (hetzij door bruuske temperatuursverlaging, hetzij door bruuske conctratieverhoging) resulteert in partikels die zuiver uit moleculen met een hoge DP bestaan en die daarenboven een zodanige sfeervormige morphologie hebben dat ze een vlotte en   industriëel   toepasbare physiche scheiding mogelijk maken en het verwijderen van onzuiverheden en moleculen met een lage DP dmv. wassen sterk vereenvoudigen.

   Het snel bereiken van een hoge verzadigingsgraad wordt hierna gerichte kristallisatie genoemd. 



   Een gerichte kristallisatie volgens de uitvinding is gekenmerkt door het snel bereiken van een grote oververzadigingsgraad, zij het door een snelle afkoeling met een groot temperatuursverschil, zij het door een snelle concentratieverhoging met een groot concentratieverschil, hetzij door een combinatie van beide. 



   De gerichte kristallisatie zoals hiervoor gekarakteriseerd en gebruikt teneinde de hoge DP molecuulfrakties in een polydisperse samenstelling af te zonderen werd door de huidige octrooiaanvraagster uitgewerkt voor cichorei inuline maar kan ook voor de bereiding van hoge DP inuline fracties uit andere produktiebronnen toegepast worden. 



   Andere produktiebronnen zijn bijvoorbeeld inuline uit andere natuurlijke bronnen waaronder andere plantensoorten zoals dahlia, J. Artichok, look, banaan, etc. 



  Het is ook mogelijk het principe toe te passen op polydisperse polymeer samenstellingen van het inuline-type bekomen via biotechnologische synthese systemen zoals in vitro of in vivo enzymatische synthese waar de kortere en 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 langere ketens van elkaar kunnen gescheiden worden. 



   In het algemeen kunnen alle polydisperse polysaccharide samenstellingen ahv. de gerichte kristallisatie van de uitvinding gefractioneerd worden wanneer de oplosbaarheid van de verschillende polymeerfrakties verschillend is. Het ligt in de mogelijkheden van de vakman om de parameters zoals die hier voor cichorei inuline zijn uitgewerkt aan te passen wanneer een andere bron van inuline of een andere polydisperse samenstelling wordt uitgekozen. 



   Bij voorkeur zijn de polydisperse samenstellingen die gefragmenteerd worden met de werkwijze volgens de uitvinding fructanen en bij voorkeur hebben zij meer bepaald en hoofdzakelijk beta-molecuulbindingen. 



   Daarenboven is het ook mogelijk achtereenvolgend meerdere gerichte kristallisaties uit te voeren op een zelfde en steeds verder gefractioneerde polydisperse samenstelling, teneinde een zeer specifieke fraktie af te zonderen. 



   De uitvinding heeft dus ook betrekking op polydisperse samenstellingen bestaande uit een mengsel van verschillende gefractioneerde samenstellingen van de uitvinding. Het ligt binnen het bereik van de vakman om deze mengsels te realiseren in funktie van het gewenste eindresultaat.   M. a. w.   gezien de uitvinding toelaat over zuivere gefractioneerde polydisperse samenstellingen te beschikken en de werkwijze van de uitvinding, meer bepaald de gericht kristallisatie,   toelaat"tailor-made"mengsels   te ontwerpen, kan aan de eisen van de vakman uit een specifiek toepassingsdomein voldaan worden. 



   Zoals gezegd werd in het geval zoals uitgewerkt door de huidige octrooiaanvraagster als uitgangsproduct voor de gerichte kristallisatie natieve cichorei inuline gebruikt. 



  Dit kan zowel met ruw extract, gecarbonateerd ruw extract, 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 gedemineraliseerde inuline, geraffineerde inuline als met geraffineerd produkt toegepast worden. 



   In feite laat de gerichte kristallisatie van de uitvinding toe om het even welk type van inuline met om het even welke zuiverheidsgraad te fractioneren en aldus een quantitatieve afzondering van inuline moleculen met een hoge 
 EMI16.1 
 DP mogelijk te maken, substantiëel vrij van onzuiverheden en vrij van laag moleculaire sacchariden. M. de gerichte kristallisatie laat toe de nieuwe gefractioneerde polydisperse samenstellingen van de uitvinding te bereiden. Meer specifiek is de werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen gekenmerkt door a) het bereiden van een metastabiele oplossing van de natieve polydisperse samenstelling, b) het uitvoeren van een gerichte kristallisatie, c) het afzonderen van de gevormde partikels, eventueel gevolgd door d) het wassen van de afgezonderde partikels, en e) het drogen van het bekomen eindprodukt. 



   Natieve polydisperse samenstelling is gedefiniëerd als de oorspronkelijke polydisperse samenstelling die moet gefractioneerd worden. 



   Om een oplossing te bereiden in het geval van natieve inuline moet men er rekening mee houden dat de oplosbaarheid afhankelijk is van de temperatuur van de oplossing en van de gem DP van de polydisperse inuline samenstelling. Men kan met natieve cichorei inuline reeds een industriëel handelbare suspensie maken bij 40% droge stof (DS) en   50 C   en wanneer de temperatuur naar   60 C   stijgt kan de DS tot 50% verhoogd worden. In dergelijke oplossingen zijn de onzuiverheden in oplossing en de inuline moleculen met hogere DP in suspensie. 



   Teneinde de gerichte kristallisatie te kunnen uitvoeren is het nodig de natieve inuline volledig in 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 oplossing te brengen. In het geval van natieve cichorei inuline wordt bij voorkeur een inuline oplossing gebruikt met een concentratie tussen 25 en 60% DS en bij voorkeur tussen 40 en 50% DS. De redenen hiertoe zijn velerlei. Inuline in vaste vorm heeft en tertiaire struktuur   (W. D.   Eigner, physicochemical characterization of inulin end sinistrin, Carbohydrate research, 180, (1988), p 87) die verbroken moet worden vooraleer inuline van het delta-type kan gevormd worden. Bovendien kunnen er bij natieve inuline in vaste vorm onzuiverheden in de tertiaire struktuur vervat zitten die beletten dat zuivere eindprodukten bekomen worden. 



   De tertiaire struktuur van inuline kan verbroken worden door de inuline aan hoge temperaturen te onderwerpen maar ook door ultrasonificatie of hoge wrijvingskrachten. 



  Voor wat betreft cichorei inuline is het uit WO 94/12541 bekend hoe het onderwerpen aan hoge temperaturen natieve inuline volledig in oplossing kan brengen met name bij een temperatuur van   850C   en een kontakttijd van 10 minuten. Hoe hoger de temperatuur, hoe korter de kontakttijd kan zijn. 
 EMI17.1 
 Aldus is het mogelijk de kontakttijd tot 10 ä 60 seconden te limiteren wanneer de temperatuur > of = 130 C. 



   Het is belangrijk te doen opmerken dat wanneer een inuline oplossing te lang bij een hoge temperatuur bewaard wordt de kans op chemische afbraak, kleurvorming, hydrolyse en vorming van moleculen van lage DP vergroot. Deze problemen zijn funktie van de pH. Om ze te vermijden, is het aangeraden de inuline zo snel mogelijk te verwerken of bij een pH tussen 5, 5 en 7 te werken. 



   Wanneer nu deze opgeloste inuline naar lagere temperaturen wordt gebracht (60 t   70 C),   dan zal de inuline zich allereerst in metastabiele toestand bevinden zoals in WO 94/12541 beschreven is. Dit houdt in dat niet tegenstaande de temperatuur van de oplossing lager ligt dan de minimale oplosbaarheidstemperatuur er vooralsnog geen spontane kiemvorming optreedt. De tijd nodig vooraleer er 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 kiemvorming optreedt, is funktie van de temperatuur en de concentratie van de metastabiele inuline oplossing. Hoe minder de temperatuur van de minimale oplosbaarheidstemperatuur afwijkt en hoe lager de concentratie, hoe langer de tijd nodig vooraleer er dan toch kiemvorming optreedt en de inuline partikels op spontane wijze neerslaan. 



   Om metastabiele inuline oplossingen aan een gerichte kristallisatie volgens de uitvinding te kunnen onderwerpen, moet de partikelvorming op gerichte wijze gebeuren. 



   Inderdaad een metastabiele cichorei inuline oplossing van bijvoorbeeld   45%   DS, bij   60 C   zal na ongeveer 1 uur spontaan precipiteren. De partikels die in zulke omstandigheden gevormd worden   zij n.. ellipsoïde- en   vertonen een tweeledige structuur zoals in Fig. 9 te zien is. De aangroeisnelheid en/of de toename van het aantal ellipsoïde partikels bij spontane neerslagvorming blijkt gebonden aan de concentratie van de metastabiel inuline oplossing. Zoals hierna in de voorbeelden wordt aangetoond, zijn zulke partikels in de praktijk moeilijk hanteerbaar en is het afscheiden ervan op industriële schaal niet haalbaar. 



   De gerichte kristallisatie van metastabiele cichorei inuline resulteert in een suspensie van sfeervormige partikels met een diameter tussen 1 tot 100 um, meer specifiek 5 to 70 um, en nog specifieker 6 tot 60 um, delta-inuline genoemd. Zie ter illustratie ook Fig. 5 tot 7. 



  Dit is in tegenstelling met de normaal gekende kristallisatie verschijnselen. Normaal geldt dat een hogere graad van onderkoeling, bereikt door snelle afkoeling of snelle concentratieverhoging, de hoeveelheid stabiele kiemen doet toenemen. Normaalgezien is het gevolg daarvan de vorming van zeer veel en zeer kleine partikels. Dit belet dat zulk een partikels vlot kunnen worden afgezonderd. 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 



   Een gerichte kristallisatie volgens de uitvinding is gekenmerkt door het snel bereiken van een grote oververzadigingsgraad, zij het door een snelle afkoeling met een groot temperatuursve chil, zij het door een snelle concentratieverhoging me een groot concentratieverschil, hetzij door een combinatie van beide. 



   De huidige octrooiaanvraagster heeft dit effect van het snel bereiken van een overzadigingstoestand onderkend en toegepast om een nieuwe werkwijze te ontwikkelen die toelaat polydisperse samenstellingen te fractioneren op industriële schaal en met een hoge zuiverheidsgraad. De partikels die bij een gerichte kristallisatie onstaan, hebben een dusdanige vorm, een dusdanige orde van grootte van diameter en een dusdanig kleine standaardafwijking van de gem DP, dat het enerzijds mogelijk wordt deze partikels vlot van de moederloog te scheiden en   anurzijds   dat het mogelijk wordt om een doorgedreven zuivering door eenvoudig wassen uit te voeren.

   Essentiëel daarbij is dat deze partikels zodanig stapelen dat dichtslibben voorkomen wordt en dat onzuiverheden, ingesloten in de   interstitiële   ruimten tussen de partikels omwille van een regelmatige bolstapeling kunnen weggewassen worden. Bovendien worden de partikels zodanig gevormd dat onzuiverheden of kleine suikers niet mee in de vaste vorm worden ingesloten. 



   De standaardafwijking van de partikels die bekomen wordt wanneer een welbepaalde polydisperse samenstelling volgens de werkwijze van de uitvinding wordt gefractioneerd is maximum 25%, bij voorkeur 15% en meer specifiek 10% (zie legende bij Fig. 5 tot 7). De aldus bekomen partikels laten toe een bolstapeling te vormen die niet compacteert, 
Ter vergelijking dient er opgemerkt dat een metastabiele oplossing die traag naar lage temperatuur wordt afgekoeld partikels bevat die zowel sfeervormig, ellipsoïde zijn als andere vormen hebben (zie Fig.   10.).   Dergelijke partikelstapelingen zullen dadelijk "dichtslibben". 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 



   De gerichte kristallisatie kan als volgt gekarakteriseerd worden. Hoe sneller de afkoeling verloopt, hoe uniformer de partikels zullen zijn. Hoe lager de afkoelingstemperatuur, hoe groter de partikels zullen zijn en hoe sneller een gegeven rendement van partikelvorming bereikt wordt. De aangroeisnelheid van de partikels bij een lagere afkoelingstemperatuur is groter dan de kiemvormingssnelheid. Omgekeerd zal bij hogere temperatuur de kiemvormingssnelheid groter zijn dan de aangroeisnelheid van de partikels. 



   In het specifieke geval van de fractionatie van natieve inuline uit cichorijwortelen volgens de gerichte kristallisatie van de uitvinding, ligt de   afkoelingssnelheid   tussen 0, 2 en 10 C/sec, meer bepaald tussen 1   en 70L ïsec   en bij voorkeur tussen 2   en5 C/sec.   



   Bij de werkwijze van de uitvinding voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstelling in het geval natieve inuline uit cichoreiwortelen houdt in dat inuline in oplossing wordt gebracht door de inuline suspensie de nodige tijd bij een temperatuur boven   859C   te houden. Dan de metastabiele oplossing te bereiden door de oplossing naar 70-60 C te brengen en zeer snel af te koelen naar een temperatuur die hoger ligt dan de stollingstemperauur van de oplossing, bij voorkeur een temperatuur tussen   0 C   en   40 C,   meer specifiek tussen 15 en   25 C   en liefst naar   20 C   +/-3 C. 



   Het afkoelen van de metastabiele oplossingen wordt bij voorkeur bereikt dmv. warmtewisselaars. Het snel bereiken van een oververzadiging door concentratiestijging wordt bij voorkeur bereikt door indamping. 



   Indien gewenst kan de diameter en het distributieprofiel van de gevormde partikels van de   uitvinding beïnvloedt   worden namelijk door het gebruik van entpartikels. Deze worden bij voorkeur toegediend aan de oplossing in metastabiele toestand. De entpartikels kunnen 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 afkomstig zijn uit voorheen door gerichte kristallisatie gevormde partikels alsdusdanig of nadat deze partikels eerst nog verder werden gezuiverd. 



  De entoplossing kan bereid worden door aanlenging van de hiervoor beschreven suspensie met water. Als algemene regel geldt dat hoe hoger de toegevoegde dosis entpartikels, hoe hoger in aantal en hoe kleiner de partikels die dan bij gerichte precipitatie zullen gevormd worden. Dit is in analogie met de klassieke invloed van enting. 



  Het gebruik van entkristallen kan dus de gericht kristallisatie optimaliseren maar mag niet zodanig doorgevoerd worden dat dezelfde siuatie ontstaat als bij de precipitatie bij hogere temperaturen of bij een traag afkoelingspatroon. Met name de vorming van partikels die kleiner worden dan 1 micrometer geven problemen daar een suspensie met dergelijke partikels moeilijk af te scheiden is omdat een compacte stapeling wordt gevormd die zich bovendien moeilijk laat wassen. 



  Wanneer de gerichte kristallisatie volgens de uitvinding wordt toegepast op natieve inuline uit cichoreiwortelen en er wordt geënt, dan zal een specifieke diameter tussen 1 en 100 micrometer kunnen bekomen worden met een hoeveelheid entpartikels tov de hoeveelheid te vormen partikels in een verhouding van 1/1000 tot respectievelijk 1/200. 000 (uitgedrukt in gew%). Worden bijvoorkeur partikels met een specifieke diameter tussen 5 en 50 micrometer bereid dan wordt bijvoorkeur een verhouding 1/5000 tot respectievelijk 1/80. 000 (gew%) gebruikt. 



   De diameter en het distributie profiel van de partikels van de uitvinding kunnen ook door het roeren tijdens de partikelvorming beïnvloedt worden. Op gelijkaardige wijze zal een te hoge roersnelheid de nieuwe werkwijze van de uitvinding niet langer optimaliseren maar eerder neigen naar een situatie eigen aan een ongecontroleerde precipitatie die te vermijden is. 



  De partikels gevormd door kristallisatie zijn bijzonder fragiel. Wanneer zij onder druk worden gebracht of aan 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 mechanische krachten worden blootgesteld, degraderen de partikels en vormen kleine en vormloze fragmenten. Het te hard roeren van de suspensie van partikels, bekomendoor gerichte kristallisatie, kan dezelfde gevolgen hebben. 



   Eénmaal de gerichte kristallisatie gestart, zal in funktie van de begin concentratie van de polydisperse oplossing en in funktie van de tijd een zeker rendement aan partikels bereikt worden. Dit rendement wordt gedefinieerd als de hoeveelheid partikels gevormd door gerichte kristallisatie in verhouding tot de hoeveelheid droge stof aanwezig in de polydisperse oplossing en dit uitgedrukt in gewichts%. 



   In het geval van delta-inuline kan een rendement van 20   ä   60% bereikt worden. 



   De suspensie van gevormde partikels kan nu worden gefiltreerd, gecentrifugeerd of aan om het even welk   vast/vloeistof   scheidingstechniek worden onderworpen zoals die door de vakman gebruikt worden om partikels van moederloog te scheiden. 



   Deze   vast/vloeistof   scheidingstechnieken op zich echter zijn niet in staat de gehele vloeibare faze te verwijderen van de vaste fase daar de partikels steeds omgeven zijn door een watermantel die nog dezelfde concentratie aan onzuiverheden bevat als de door de scheiding afgezonderde vloeibare faze. 



   Gezien dus deze onzuiverheden in de resterende vloeibare faze opgelost zijn en bijgevolg zouden deel uitmaken van het al dan niet gedroogde eindprodukt, moeten de partikels die afgescheiden zijn nog gezuiverd worden dmv. kontakt met zuivere vloeistof, preferentiëel water. 



   Zoals reeds aangehaald zijn de partikels die gevormd zijn door gerichte kristallisatie van die aard dat 

 <Desc/Clms Page number 23> 

 door eenvoudig wassen een zuiver eindprodukt kan bekomen worden. Met de partikels van de uitvinding kan heel eenvoudig een verdringingsfront van zuiver water tov. de vloeibare faze met onzuiverheden gevormd worden. 



   Dit is heel wat minder omslachtig dan de gebruikelijke methodes. Inderdaad, normaal wordt om een onzuivere kristalsuspensie te zuiveren beroep gedaan op meervoudig hersuspenderen van de partikels in zuiver water en om en onzuiver kristal te zuiveren wordt de vaste stof meerdere malen opnieuw opgelost. 



   De wasefficiëntie is gedefinieerd als hoeveelheid gezuiverde partikels uitgedrukt in kg per kg waswater. Deze is, net zoals bij de filtreerbaarheid, afhankelijk van de vorm, de diameter en het distributiepatroon van de vaste faze. Op analoge wiize zouden een niet-sfeervormige stuktuur, kleinere partikels en een breed distributiepatroon de doorgang van het waswater verhinderen. Partikels volgens de uitvinding gevormd zijn echter sfeervormig, hebben een controleerbare grootte en zijn quasi uniform wat eenvoudig wassen mogelijk maakt. 



   Hieruit volgt dat de gerichte kristallisatie niet alleen essentiëel is voor de partikel vorming en-afscheiding maar ook voor het   zuiveren van (ie   partikelsuspensie door wassen. 



   In het specifieke geval van delta-inuline worden 
 EMI23.1 
 0 de beste resultaten met gedemineraliseerd water bij 15 C vacuumfiltratie bekomen. De wasefficiëntie is optimaal wanneer gebruik wordt gemaakt van een tegenstroomprincipe. 



  De keuze van de temperaturen van het waswater kan gemaakt worden na de volgende beschouwingen : bij het gebruik van koud water is de hoeveelheid vaste inuline in partikel vorm die zal oplossen tot een minimum te herleiden en is er dus quasi geen rendementsdaling vast te stellen. Bij gebruik van warm water   (60  C   is de wasefficiëntie hoger maar zal een 

 <Desc/Clms Page number 24> 

 belangrijke hoeveelheid vaste inuline in oplossing gaan, waardoor het globaal rendement daalt. Een voordeel van het gebruik van warmer water is dat de viscositeit van het water daalt waardoor de filtreerbaarheid bevorderd kan worden. 



   Andere   vast/vloeistof   scheidingstechnieken, naast vacuumfiltratie zijn bruikbaar maar dan zal uitdrukkelijk rekening moeten gehouden worden met de invloed van hogere druk wanneer bv. met filterpersystemen wordt gewerkt, met indireckte hogere druk wanneer met centrifugaal krachten wordt gewerkt, met het verschil in densiteit tussen de vaste en de vloeibare fase bij gebruik van hydrocycloontechnieken. 



  Voor scheiding waarbij drukverschillen significant hoger dan 1 bar aan te pas komen moet er rekening mee gehouden worden dat de partikels dermate fragiel zijn dat zij onder te hoge druk zullen degraderen en te kleine of onregelmatige partikels en/of een   colloidale   suspensie zullen vormen in de vloeibare faze. Dit is geen cruciaal probleem voor een groffe scheiding maar wel voor het wassen. 



  Bij scheiding gebaseerd op densiteitsverschillen moet men met het zeer lage densiteitsverschil tussen de vloeibare faze (1, 19 kg/l) en de vast faze (1, 21 kg/l) rekening houden. 



   Het DS-gehalte van de verkregen filterkoek in het geval van vacuumfiltratie van een delta-inuline suspensie variëert tussen 30 en 70% en kan vervolgens gedroogd worden dmv. verschillende droogtechnieken zoals vloeibaar bed drogers, ringdrogers, etc. 



  Wordt in een verstuivingsdroger gedroogt, dan dient de filterkoek opnieuw in oplossing gebracht te worden door verdunning naar een suspensie van 10 to 40% DS, bij voorkeur 20 tot 30% en meer bepaald 25% met gedemineraliseerd water en gevolgd door verhitting. Deze oplossing wordt dan gedroogd tot een poeder met minimaal 95% DS. 



   HP-inuline kan bereid worden wanneer natieve inuline aan de werkwijze volgens de uitvinding wordt onderworpen en de gerichte kristallisatie gekarakteriseerd 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 is door een snelle afkoeling met een groot temperatuursverschil. De delta-inuline die na de zulke gerichte kristallisatie wordt bekomen, wordt opnieuw in oplossing gebracht en gesproeidroogd om uiteindelijk HP inuline te vormen. 



   Raftiline HP is het type inuline dat ontstaat wanneer natieve inuline uit cichoreiwortelen aan de werkwijze volgens de uitvinding wordt onderworpen en de gerichte kristallisatie gekarakteriseerd is door een snelle afkoeling met een groot temperatuursverschil. De delta-inuline die na de gerichte kristallisatie wordt bekomen, wordt opnieuw in oplossing gebracht en gesproeidroogd om uiteindelijk Raftiline HP te vormen. HP inline staat voor hoog performante inuline en duidt op de verbeterde en nieuwe toepassingsmogelijkheden van dit type inuline. 



   De uitvinding heeft ook betrekking op gefractioneerde polydisperse samenstellingen die achtereenvolgens meerdere keren aan de werkwijze van de uitvinding onderworpen zijn. 



  In het geval van gefractioneerde inuline uit cichoreiwortelen kan de gem DP bijvoorbeeld al verhoogd worden met 5 DP eenheden door de gefractioneerde inuline een tweede maal in metastabiele toestand te brengen en een tweede maal een gerichte kristallisatie toe te passen. 



   De oplosbaarheid van de gefractioneerde polydisperse samenstellingen van de uitvinding kan beïnvloedt worden door toediening van andere produkten zoals zouten ; koolhydraten waaronder saccharose en andere suikers, suikeralcholen zetmeel of maltodextrine ; gommen zoals xhantaan, caroube gom, guar gom ; carboxymethyl cellulose ;   carragenaan ; alginaat ; voedingsvezel ; vetten ;   of mengsels daarvan ; in het algemeen oplosbaarheid beïnvloedende produkten genoemd. 



  De gefractioneerde polydisperse samenstellingen van de uitvinding zijn op zichzelf vrij van onzuiverheden waaronder 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 ook de produkten die voor de oplosbaarheid van het eindprodukt beïnvloeden. Bij de samenstellingen van de uitvinding kan de hoeveelheid die gebruikt wordt om de oplosbaarheid te   beïnvloeden   op gecontroleerde wijze worden toegevoegd. Wanneer de samenstellingen van de uitvinding moeten gedroogd worden kan de toevoeging van oplosbaarheid beïnvloedende produkten als bijkomend voordeel hebben dat agglomeratievoorkomen wordt. Hierdoor lossen de gedroogde produkten terug vlot op of kan een stabiele en homogene crème worden gevormd. 



  Meer specifiek kunnen oplosbaarheid beïnvloedende produkten zowel aan delta-inuline, HP inuline worden toegevoegd en zowel aan de poeder-, opgeloste- suspensie- of de crème vorm. 



  De oplosbaarheid beïnvloedende produkten kunnen   o. v. v.   een poeder, een geconcentreede oplossing of een waterig deeg aan de samenstellingen van de uitvinding worden toegevoegd. 



   De oplosbaarheid van gedroogde samenstellingen van de uitvinding kan ook verbeterd worden door de werkwijze beschreven in de Belgische octrooiaanvraag BE 93/00210 toe te passen. BE 93/00210 is door referen in deze octrooiaanvraag ingesloten. 



   De uitvinding heeft ook betrekking op samenstellingen waarvan de oplosbaarheid door   een   van deze methodes verbeterd werd. 



   Deze uitvinding heeft ook betrekking op een samenstelling onder de vorm van een crème. De crème kan bereid worden door het Rafticreaming systeem toe te passen zoals beschreven in WO 93/06744 op de samenstellingen volgens de uitvinding. De uitvinding heeft meer bepaald betrekking op een crème die de gefractioneerde fructanen van de huidige uitvinding bevat, meer bepaald inuline en meer specifiek cichorei inuline (ook Raftiline HP crème genoemd). 



   Een samenstelling onder de vorm van een crème biedt 

 <Desc/Clms Page number 27> 

   t. o. v.   een samenstelling onder de vorm van een poeder, een suspensie of een oplossing een aantal voordelen wanneer die als   ingediënt   in voedingswaren of als component in andere produkten wordt toegediend. 



   Aldus resulteert het gebruik van crème met HP inuline bijvoorbeeld in een vettigere smaak, een romiger mondgevoel, een smeuige textuur, een glansende indruk, een meer visceus gevoel, meer smaak, geen nasmaak, geen droog gevoel in de mond of op de huid etc. De minimale concentratie waarbij een crème wordt bekomen is ongeveer 10 gewichts%. 



   Voor de Rafticreaming kunnen in principe alle mengtoestellen in aanmerking komen die afschuifkrachten veroorzaken en die het HP inuline poeder dispergeren zonder het volledig op te lossen. 



  De viscositeit en hardheid van de creme stijgen met stijgende HP inuline concentratie. Deze eigenschappen kunnen echter ook beïnvloed worden door de manier van bereiding van de creme, evenals door de aanwezigheid van andere ingrediënten. 



   Gezien, zoals hiervoor beschreven, de oplosbaarheid van de gefractioneerde polydisperse samenstellingen van deze uitvonding kan beinvloedt worden, kan dit bijgevolg ook gebruikt worden om de crème vorming te   beînvloeden ; Op   die manier werd een heel gamma van HP inuline crèmes bereidt en uitgetest met concentraties   variërend   tussen 2   ä   60%. De voorkeur wordt gegeven aan crèmes aan 5   ä   50% en meer specifiek van 10 tot 30% al dan niet met toevoeging van een oplosbaarheid   beinvloedend   produkt. 



   Een specifiek toepassingsdomein van gefractioneerde polydisperse samenstellingen van de uitvinding is het gebruik als substituut van vetten en/of olie in voedingsprodukten. 



  De vervanging van triglyceriden door samenstellingen van de uitvinding kan op proportionele wijze gebeuren wanneer gebaseerd op het totaal gewicht de vetten of olie vervangen wordt door een samenstelling van de uitvinding ovv. een 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 crème. 



   De vervanging van triglyceriden kan ook gebeuren door een combinatie van samenstellingen van de uitvinding met andere vet of olievervangers zoals levaan, dextraan, zetmeel, maltodextrine, proteînen, microkristaleine cellulose, pectine en/of mengsels daarvan. 



   Andere combinaties met produkten zoals verdikkingsmiddelen, gelvormende produkten, emulgatoren etc... kunnen eveneens gebruikt worden om triglyceriden gedeeltelijk of volledig te vervangen. 



   Zo kan bijvoorbeeld HP inuline gecombineerd worden met gelatine om water-in-olie smeersels te bereiden. 



   HP inuline kan niet alleen worden toegepast in produkten met verlaagd triglyceride gehalte, maar ook in standaard produkten met een normaal vetgehalte. Hierin kan HP inuline worden gebruikt om de viscositeit, de stevigheid, de romigheid, de glans, het mondgevoel, etc... te verbeteren of om andere ingrediënten (melkpoeder, zetmeel, boter, gelatine, kaas, etc... ) te vervangen en zo eventueel de kostprijs te verlagen. 



   De viscositeit van hard gekookte confiserie produkten kan ook met HP inuline verbeterd worden. 



   De huidige octrooiaanvraagster heeft bijvoorbeeld vastgesteld dat de samenstellingen van de uitvinding ovv. crème op eenvoudige en efficiënte wijze kunnen gebruikt worden als stabilisator en anti-syneretisch agent (AF ?) in verschillende voedingsprodukten, emulsies en moussen. Zo stabiliseert HP inuline bijvoorbeeld de opgeklopte struktuur van een vulling, vetarme room of chocolade mousse. Een crème is in zulke gevallen vaak beter dan een HP inuline poeder. 



   In een yoghourt bijvoorbeeld waaraan 10% Raftiline HP crème 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 van 25% DS werd toegevoegd zal de melkwei weerhouden worden, ook na een langere bewaarperiode. Omgekeerd, volstaat het gebruik van 3% Raftiline HP"poeder van 95% DS niet om het vormen van twee fasen te voorkomen. 



   De crèmes van de huidige uitvinding zijn ook bijzonder geschikt om water aan lipofiele produkten toe te voegen zoal eerder beschreven in WO 93/06737 (Tiense Suikerraffinaderij,   België).   Sprekende voorbeelden daarvan zijn chocolade en chocopasta. 



   Typische toepassingen waar zowel de samenstelling van de uitvinding ovv. poeder als van crème bruikbaar zijn, zijn gebaseerd op vervanging van suiker als bulkprodukt of ter bereiding van suikerloze, a-cariogene of niet-zoete produkten. 



   Suikerloze produkten in de voedingssektor zijn bij voorkeur chocolade, snoepgoed, kauwgom, vullingen, desserten etc. 



  Voedingswaren waar een zoete smaak dient vermeden te worden maar suiker een technologische funktie vervult zijn bijvoorbeeld vleeswaren, smeerpasta, kaas, sausen, soepen en zoute snacks. 



   Andere   voedingstoepassiTn zijn   fruitbereidingen, melkprodukten, ijskreem, yognuurt,   kv. ; rk,   gebak en fijngebak, sorbets, cake, dranken, gaande van limonades tot melk. 



   Gezien HP inuline resistenter is voor microbiële afbraak, is zijn gebruik te verkiezen in voedingstoepassingen waar gefermenteerd wordt, zoals bv. broodbereidingen. 



   De zuurbestendige eigenschappen van HP inuline laten toe inuline aan zuurdere milieus toe te voegen zoals bijvoorbeeld in salad dressings en soft drinks in de voedingssektor. 



   Naast de toepassing van inuline HP in voedingsmiddelen, is ook toepassing ervan mogelijk in cosmetische produkten (zowel 

 <Desc/Clms Page number 30> 

 emulsies van het o/w als het w/o-type). Inuline HP kan hierbij als consistentiegever worden toegepast, waarbij   o. a.   het uitdrogen van het produkt wordt verhinderd, het gemakkelijk en homogeen aanbrengen van het produkt wordt bevorderd, een aangenaam en zacht aanvoelen van het produkt wordt bekomen, de kostprijs kan worden verlaagd, de glans van het produkt wordt verhoogd of de hydraterende werking lang voelbaar blijft zonder plakkerig gevoel. 



   De gebruikte analyse methoden zijn beschreven in L. De Leenheer,   Starch/Stärke   46, (1994), p 193. 



   De uitvinding zal in de voorbeelden meer in detail beschreven worden zonder welliswaar de uitvinding daartoe te beperken zoals reeds hiervoor op werd gewezen. 



  Voorbeeld 1 : Spontane partikelvorming bij constante temperatuur van   60 C   Een metastabiele cichorei inuline oplossing van 45% DS bij   6C C   gaat na ongeveer 1 uur spontaan precipiteren. De ellipsoïde partikels die daarbij gevormd worden zijn in Fig. 9 te zien.. 



  De filtreerbaarheid van deze ellipsoide partikels is 0, 2 g   suspensie/min. cm2 (Büchnerfilter,   Whatmen   n l   filtreerpapier). Deze filtreerbaarhied is zeer laag en zou voor filtratie op industriële schaal een zeer groot filtratieoppervlak vereisen. 



  Voorbeeld 2 : Spontane partikelvorming bij een traag afkoelingspatroon. 



  Een metastabiele cichorei inuline oplossing van 45% DS die een traag afkoelingspatroon van 80 Oc naar 25 in 5 uur doorloopt zoals in Fig. 11 aangegeven, gaat na ongeveer 90 minuten spontaan precipiteren. De pertikels die ontstaan zijn weinig uniform van vorm en de partikelgrootte vertoont een grote spreiding. Een gedeelte van de partikels is sfeervormig 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 , een gedeelte heeft een willekeurige vorm aangenomen en een gedeelte is ellipsolde zoals in Fig 10 te zien is. Bij het filtreren gaat de filter zeer snel dichtslibben. 



  Voorbeeld 3 : Bereiding van delta-inuline Aan de hand van water bij   650C   wordt een oplossing van 45% DS aangemaakt uitgaande van Raftiline ST (Tiense Suikerraffinaderij,   België).   Het geheel wordt goed geroerd om een zo homogeen mogelijke suspensie te bekomen. Vervolgens wordt deze suspensie doorheen een sterilisator (APV, België) gepomt, waarbij de suspensie in oplosing zal gaan. De verblijftijd en het temperatuursprofiel die de inuline ondergaat is in Fig. 12 weergegeven ; Via een intern koeling/opwarmingssysteem van de sterilisator verlaat de oplossing de sterilisator aan   7 (JC.   Deze behandeling heeft een drievoudig nut. Enerzijds het in oplossing brengen van de inuline, anderzijds het steriliseren van de oplossing en tenslotte het in metastabiele toestand brengen van de inuline. De pH van de oplossing is 6. 



  Na het verlaten van de sterilisator wordt met behulp van een peristaltische pomp een entoplossing aan de metastabiele oplossing toegevoegd in een verhouding van 1/20 000 gew% (entpartikels/inuline partikels). Deze geënte metastabiele oplossing wordt dan dmv. een warmtewisselaar snel gekoeld naar   20 C en   in een tank gevoerd. 



  De precipitatie start na een tiental minuten. De gevormde partikels vertonen een sfeervormige struktuur met een diameter in de grootorde van 25 micrometer. De filtreerbaarheid is 4g   suspensie/min. cm2 en   is aldus een factor twintig beter dan de filtreerbaarheid van een spontane precipitatie bij een traag afkoelingspatroon. 



  Na ongeveer twee uur bij   200c   bedraagt het rendement van partikelvorming 35% en wordt de suspensie gefiltreerd. De aldus bekomen suspensie is gevoelig voor mechanische schade, 

 <Desc/Clms Page number 32> 

 gedraagt zieh thixotroop. De filtratie gebeurt op een bandfilter met tegenstroomprincipe en regelbaar vacuum. De filterkoek bevat naast water nog een hoeveelheid onzuiverheden in de interstitiële ruimten van de suspensie. De filterkoek wordt gewassen met gedemineraliseerd water van   15 OC   De aldus gewassen filterkoek heeft een DS 41, 9% en is vrij van onzuiverheden (zie   Fig. 13).   



  De bekomen partikels worden gekarakteriseerd als deltainuline met volgende karakteristieken : inuline met een DP van 25, 8 in vaste toestand o. v. v. sfeervormige partikels met een diameter van 25 pm (zie Fig. 14) en met een standaardafwijking van 15%, waarbij de partikels toelieten een bolstapeling te vormen die niet compacteert. De delta-inuline partikels hebben een radiale symmetrie, zijn dubbelbrekend met loodrecht uitdovingskruis onder gepolariseerd licht. 



  Voorbeeld 4 : Samenstelling tijdens het verloop van de fractionatie Delta-inuline wordt bereid volgens de werkwijze beschreven in voorbeeld 3 uitgaande van een ruw gecarbonateerd inuline extract uit cichoreiwortelen. Fig. 15 toont de reduktie van het asgehalte en de mono-, di-en trisacchariden in de filterkoek na wassen. 



  Voorbeeld 5 : HP inuline bereiding Delta-inuline bereid volgens de werkwijze en de gerichte kristallisatie beschreven in voorbeeld 3 wordt opnieuw in suspensie gebracht met gedemineraliseerd water tot 25% DS. 



  De suspensie wordt gsteriliseerd en volledig in oplossing gebracht. Deze oplossing wordt gesproeidroogd met een 
 EMI32.1 
 verstuivingsdroger met een inlaatlucht temperatuur van 185 C en een uitlaatlucht temperatuur van 85  C Het verkregen poeder heeft een DS gehalte van 98%. 

 <Desc/Clms Page number 33> 

 



  Voorbeeld 6 : invloed van enten Twee metastabiele oplossingen worden bereid volgens voorbeeld 3. Een wordt geent met partikels gevormd bij een vorige gerichte kristallisatie. De entoplossing is een 0, 1 % DS oplossing die 20 maal wordt verdund voor toediening. Beide stalen worden aan dezelfde gerichte kristallisatie onderworpen en na 24 u wordt de opname gemaakt zoals in Fig. 16 en Fig. 17 weergegeven ; 
Voorbeeld 7 : invloed van roeren Drie metastabiele oplossingen bereid volgens voorbeeld 3 worden hetzij niet geroerd, geroerd bij lage snelheid met 20 t/min of hevig geroerd 500 t/min. Het resultaat is weergegeven in respectievelijk Fig. 18, Fig. 19 en Fig. 20. 



  Voorbeeld 8 : Bereiding van een creme met Raftiline HP werkwijze : Giet 300 ml water op kamertemperatuur in een beker en plaats een Silverson L4RT in de beker. Laat de Silverson draaien bij maximale snelheid   (i   8000 rpm) en voeg 100 g Raftiline HP beetje bij beetje, om klontervorming te vermijden, toe. 



  Laat de Silverson nog   i   5 minuten draaien nadat alle Raftiline HP is toegevoegd. 



  De Rafticreme zal zich beginnen vormen kort na het volledig suspenderen van het Raftiline HP poeder. Afhankelijk van de concentratie zal de cremevorming zeer snel of slechts na enkele uren duidelijk zichtbaar worden. De gevormde creme is wit en ondoorzichtig. Hij vertoont een korte textuur, analoog aan deze van vetten. Hij is tixotroop, stabiel en vertoont geen uitzakking of flocculatie. De minimale concentratie waarbij een creme wordt bekomen is ongeveer 10 gewichts% Voor de creme-bereiding werden ook andere mengtoestellen dan 

 <Desc/Clms Page number 34> 

 de Silverson gebruikt. In principe komen alle toestellen in aanmerking die afschuifkrachten veroorzaken en die het Raftilinepoeder dispergeren zonder het volledig op te lossen. 



  De viscositeit en hardheid van de creme zal stijgen met stijgende Raftiline HP concentratie. Deze eigenschappen kunnen echter ook beinvloed worden door de manier van bereiding van de creme, evenals door de toevoeging van andere ingrediënten. 



  Voorbeeld 9 : bereiding van een crème In een beker van 11 wordt 300 ml water bij kamertemperatuur gegoten en een   Ultra-turax   T25 (Jenke en Kunkel) in geplaatst. Terwijl de Ultra-Turax op volle kracht mixt wordt 100 g Raftiline HP in kleine hoeveelheden teogevoegd teneinde klonters te voorkomen. Nadat alle HP inuline is toegevoegd wordt een 10-tal minuten verder gemixt. Gedurende deze tijd begint de crème zich al te vormen. De Raftiline HP creme is wit en opaak, heeft een vatachtige textuur met pseudoplastische eigenschappen, heeft een tixotroop rheologisch gedrag, is stabiel en er doet zich geen decantatie noch floculatie voor. 



  Wanneer 850 ml water en 150 m Raftiline HP wordt gebruikt, vormt de crème zich bij kamertemperatuur pas na 2   ä   3 uur en is de crème minder hard. In de koelkast zal de crème zich sneller vormen. 



  Wordt kokend water voor de crème gebruikt, dan zal alleen een > 24% DS mengsel een Raftiline crème vormen. 



  Andere methodes werden eveneens uitgetest die ook een hoge wrijvingskracht op het Raftiline mengsel uitoefenen, met name : een huishoudelijke mixer, een homogenisaor, een   "hydroshear",   een colloïdale molen, ultrasone trillingen, een   "microfluidiser8,     een "rotor-stator8 mixer   (Stilverson, Dispax, Kinematika). Door de parameters eigen aan elk individuele apparaat te laten variëren, verandert de 

 <Desc/Clms Page number 35> 

 gelconsistentie van de crème op dezelfde manier als beschreven in WO 93/06744 (Tiense Suikerraffinaderij, België)   üet   dat verschil dat de gelconsistentie van de crème beduidend hoger is dan diegene die bekomen wordt met Raftiline ST dat inuline met een natieve polydispersie bevat (zie Fig. 21).

   Raftiline HP crème is ook consistenter dan Raftiline LS crème zoals beschreven in WO 94/12541) (Tiense Suikerraffinaderij, België). 



  De gelconsistentie van een raftiline ST crème van 40% DS variërt tussen de 200 en 240g zoals gemeten met een Stevens LFRA Texture Analyser. Dezelfde gel consistentie waarden worden reeds bereikt met een Raftiline HP crème van slechts 20% DS. 



  Een Raftiline HP crème immoboliseert beduidend meer water dan een crème op basis van natieve inuline. Eent wee   ä   drie maal kleinere hoeveelheid Raftiline HP volstaat om een zelfde gel consistentie te bekomen. 



  Een Raftiline HP crème heeft dezelfde vet-achtige struktuur als Raftiline ST crème en werd zowel in voedingsprodukten als andere vet en olie bevattende produkten gebruikt om vet of olie gedeltelijk of geheel te vervangen. 



  De Aw-waarden van de Raftiline HP crème 30% werden bepaald in parrallel met Raftiline ST van 30% met een RO TRONIC Hygroskop BT na 45 min stabilisatie : beiden hadden dezelfde Aw waarde van   92, 6.   



  Voorbeeld 10 : afgeroomde melk met vezels Recept (%   gew.) :  
Raftiline HP poeder 1 afgeroomde melk 99 Werkwijze : Voeg de Raftiline HP geleidelijk toe aan de afgeroomde melk en roer tot de Raftiline HP volledig gesuspendeerd is. 

 <Desc/Clms Page number 36> 

 



  Raftiline HP geeft een voller mondgevoel aan de afgeroomde melk, zonder evenwel de smaak er van te veranderen. 1 % Raftiline HP heeft het zelfde effekt op het mondgevoel als 2 % Raftiline   ST.   



  Voorbeeld 11 : vetvrije yoghurt Recept (%   gew.) :  
Raftiline HP creme (25 % DS) 10 afgeroomde melk 82 afgeroomde melkpoeder 3 ferment 5 Werkwijze : Bereid de Raftiline HP creme en pasteuriseer hem (30 sec.,   80  C').   Meng de afgeroomde melk en het afgeroomde melkpoeder in een pasteuriseerbare fles (roervlo toevoegen). Laat 30 minuten rusten. Pasteuriseer de oplossing (5 min.,   95'C,).   



  Koel af tot   450C   en voeg het ferment en de Raftiline creme toe onder steriele omstandigheden. Roer het mengsel met een magnetische roerder gedurende enkele minuten. Incubeer bij   42 C tot pH   = 4. 7. Koel snel af en bewaar bij   :     4 C.   



  Raftiline HP verbetert het mondgevoel van de vetvrije yoghurt. In een dosering van   2. 5   % geeft het een vetvrije yoghurt met een beter en voller mondgevoel dan een analoge yoghurt met 3. 5 % Raftiline ST. Raftiline HP kan ook als poeder in plaats van als creme worden toegevoegd. Raftiline HP poeder kan ook gebruikt worden om melkpoeder te vervangen. 



  Voorbeeld 12 : vetvrije verse kaas Recept (%   gew.)  
Raftiline HP creme (20 %) 10 magere verse kaas (0 % vet) 90 Werkwijze : Bereid de Raftiline HP creme en pasteuriseer hem (30 sec., 80    C).   Voeg deze, voor hij volledig opgesteven is, toe aan de vetvrije verse kaas en meng. 

 <Desc/Clms Page number 37> 

 



  Met 2 % Raftiline HP in het eindprodukt wordt een zelfde resultaat bekomen als met   3. 5   % Raftiline ST. De kaas met Raftiline HP heeft een beter mondgevoel, is romiger en heeft meer glans dan zonder inuline. 



  Voorbeeld 13 : vetvrije pudding 
 EMI37.1 
 
<tb> 
<tb> Recept <SEP> (% <SEP> gew.) <SEP> : <SEP> 
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> 4
<tb> afgeroomde <SEP> melkpoeder <SEP> 10. <SEP> 1 <SEP> 
<tb> sucrose <SEP> 10
<tb> afgeroomde <SEP> melk <SEP> 74. <SEP> 3 <SEP> 
<tb> maiszetmeel <SEP> (Snowflake <SEP> 06304, <SEP> Cerestar) <SEP> 1. <SEP> 3 <SEP> 
<tb> gelatine <SEP> (Aubygel <SEP> MR <SEP> 50, <SEP> Sanofi) <SEP> 0. <SEP> 15 <SEP> 
<tb> vanille <SEP> aroma <SEP> (209203, <SEP> Haarmann <SEP> & <SEP> Reimer) <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP> 
<tb> caroteen <SEP> (25142, <SEP> Universal <SEP> Flavors) <SEP> 0. <SEP> 01 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : Meng de droge ingrediënten en mix ze in de afgeroomde melk, samen met het aroma en de kleurstof. Verwarm het mengsel tot   95     (Z   gedurende 30 minuten. Laat afkoelen. 



  Raftiline HP draagt bij tot een vetachtig mondgevoel en een optimale textuur. Met 4 % Raftiline HP wordt een zelfde resultaat bekomen als met 7 % Raftiline ST. Raftiline HP kan ook worden toegepast in andere desserten, zoals bv. choco mousse, waarbij een analoge verlaging van het Raftilinegehalte kan worden bereikt in vergelijking met Raftiline   ST.   



  Voorbeeld 14 : room met 24 % vet 
 EMI37.2 
 
<tb> 
<tb> Recept <SEP> (% <SEP> gew.) <SEP> : <SEP> 
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> 8
<tb> room <SEP> (40 <SEP> % <SEP> vet) <SEP> 60
<tb> afgeroomde <SEP> melk <SEP> 32
<tb> 
 Werkwijze : Verwarm de afgeroomde melk tot   600C   en bereidt hiermee een creme met Raftiline HP. Verwarm de room tot   400c   en meng hem vervolgens met de Rafticreme voor deze volledig is opgesteven. Pasteuriseer het mengsel (30 sec,   85 c').   Koel af en bewaar koel. 

 <Desc/Clms Page number 38> 

 Dit recept geeft een zelfde resultaat als een analoog recept met 14 % Raftiline ST. Een room met slechts 24 % vet is normaal niet opklopbaar.

   Dankzij de toevoeging van Raftiline HP wordt de room opklopbaar (opkloptijd en overrun zijn vergelijkbaar met een standaard room met 40   %   vet). 



  Voorbeeld 15 : roomkaas met 10 % vet Recept (%   gew.) :   
 EMI38.1 
 
<tb> 
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> 8
<tb> ultrafiltratieretentaat <SEP> 75. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> zout <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP> 
<tb> kaliumsorbaat <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP> 
<tb> water <SEP> 16
<tb> 
 Werkwijze : Standardiseer de melk tot een vetgehalte van   3. 2   % en een proteinengehalte van   4.     0 %.   Pasteuriseer de melk (95   oc,   2 minuten). Homogeniseer de melk (30 bar). Koel af tot   22  C   en incubeer met de startercultuur (Flora Danica Normal, Hansens) tot pH = 4. 7. Ultrafiltreer bij 55  C. Voeg het UF-retentaat en de andere ingrediënten samen en meng in een Stephan menger.

   Verwarm gedurende 1 minuut tot   95 e,   en homogeniseer (tweetraps, 150 en 50   bar).   Koel af en bewaar koel. 



  Raftiline HP verhoogt het vetachtig mondgevoel. Dit recept met 8 % Raftiline HP geeft een zelfde textuur als een analoog recept met 14 % Raftiline LS. Bovendien is de smaak van de roomkaas met Raftiline HP volledig niet zoet. Tenslotte vertoont het produkt met Raftiline HP meer glans. 



  Voorbeeld 16 : smeerkaas met 10 % vet Recept (%   gew.) :   
 EMI38.2 
 
<tb> 
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> 6. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Cheddar, <SEP> 4 <SEP> maanden <SEP> oud <SEP> 21. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Cheddar, <SEP> 18 <SEP> maanden <SEP> oud <SEP> 11. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> dinatriumfosfaat <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> trinatriumcitraat <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 
<tb> afgeroomde <SEP> melkpoeder <SEP> 2. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> weipoeder <SEP> 4. <SEP> 3 <SEP> 
<tb> natriumcaseinaat <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 39> 

 weiproteinenconcentraat (75 %) 2. 0 water 48. 5 Werkwijze : Snij de kaas in stukjes en voeg het water en de andere ingrediënten toe. Verwarm gedurende 2 minuten tot 70 OC en meng in een Stephan menger (1500   rpm).   Verwarm gedurende 1 minuut tot   80 C   en meng (3000 rpm).

   Verwarm tot   85 oc   en behoudt deze temperatuur gedurende 2 minuten en meng (3000 rpm). Homogeniseer (tweetraps, 50 en 150 bar). Koel af tot 
 EMI39.1 
 4  c Met 6. 5 % Raftiline HP wordt een produkt bekomen dat evenwaardig is aan een analoog produkt met 11 % Raftiline LS. 



  Bovendien vertoont het produkt met Raftiline HP meer glans. Raftiline HP kan ook worden toegepast in andere kaasprodukten, zoals smeltkazen. 



  Voorbeeld 17 : water-in-olie broodsmeersel met 40 % vet Recept (%   gew.) :   
 EMI39.2 
 
<tb> 
<tb> vetfase <SEP> : <SEP> emulgator <SEP> (Dimodan <SEP> OT, <SEP> Grindsted) <SEP> 0. <SEP> 6 <SEP> 
<tb> vet-en <SEP> oliemengsel <SEP> 39, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> caroteen <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP> 
<tb> aroma <SEP> (2934, <SEP> Grindsted) <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP> 
<tb> waterfase <SEP> : <SEP> Raftiline <SEP> HP <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> (pH <SEP> = <SEP> 4. <SEP> 7) <SEP> water <SEP> 56. <SEP> 34 <SEP> 
<tb> kaliumsorbaat <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP> 
<tb> zout <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> aroma <SEP> (2935, <SEP> Grindsteo) <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : Bereid de vet-en de waterfase. Emulgeer ze bij   50  C   Laat de emulsie door een geschraapte warmtewisselaar (A), een kneder (B) en nog een geschraapte warmtewisselaar (C) passeren.

   Hierbij dient de temperatuur van de emulsie na doorgang door A, B en C resp.   :     17  C., i 24  C en + 14 C'te   bedragen. 



  Het produkt met Raftiline HP is vergelijkbaar met een analoog produkt met 7 % Raftiline LS. Daarenboven vertoont het produkt met Raftiline HP meer glans. Raftiline HP kan ook 

 <Desc/Clms Page number 40> 

 worden toegepast in soortgelijke broodsmeersels met andere vetgehaltes, bv. 20 %. Raftiline HP kan ook worden toegepast in olie-in-water broodsmeersels, met bv. 0 % of 5 % vet. 



  Raftiline HP kan gecombineerd worden met andere stabilisatoren, bv.   1. 5   % Raftiline HP en 0. 6 % gelatine in het broodsmeersel van voorbeeld 8. 



  Voorbeeld 18 : Frankfurterworst met 11 % vet Recept (%   gew.) :   
 EMI40.1 
 
<tb> 
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> schoudervlees <SEP> 39. <SEP> 7 <SEP> 
<tb> keelspek <SEP> 14. <SEP> 9 <SEP> 
<tb> ijs <SEP> 39. <SEP> 6 <SEP> 
<tb> fosfaat <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 
<tb> genitriteerd <SEP> zout <SEP> 0. <SEP> 18 <SEP> 
<tb> ascorbinezuur <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP> 
<tb> melkeiwitten <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 
<tb> kruidenmengsel <SEP> 0. <SEP> 12 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : Cutter het vlees en het spek. Voeg de Raftiline HP en een deel van het water toe. Cutter verder en voeg de rest van het water toe, evenals alle overige ingrediënten. Vul het mengsel af in darm.

   Verwarm bij   75  C   tot een 
 EMI40.2 
 kerntemperatuur van 69 C Koel af en bewaar bij 4 Het produkt met 5% Raftiline HP is steviger en knapperiger dan een analoog produkt met   7. 5   % Raftiline ST. Raftiline HP kan ook worden toegepast in andere vleesbereidingen, zoals kookworst, leverpâté, etc... 



  Voorbeeld 19 : vetvrij roomijs Recept (%   gew.) :   
 EMI40.3 
 
<tb> 
<tb> Raftiline <SEP> H <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> afgeroomd <SEP> melkpoeder <SEP> 11. <SEP> 8 <SEP> 
<tb> suiker <SEP> 12. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> water <SEP> 70. <SEP> 3 <SEP> 
<tb> aroma <SEP> (Rhöne-Poulenc, <SEP> David <SEP> Michaelis <SEP> Vanilla <SEP> N & A) <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP> 
<tb> stabilisator <SEP> (Grindsted <SEP> Cremodan <SEP> SE <SEP> 30) <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : Meng de droge produkten. Voeg het water en het aroma toe. 

 <Desc/Clms Page number 41> 

 



  Mix gedurende 1 minuut. Pasteuriseer de oplossing   (80 C,   30 seconden). Koel de oplossing af tot   60 oye.   Mix gedurende   1. 5   minuten. Laat 1 nacht rusten (koelkast). Maak met de oplossing roomijs in een roomijsmachine (Carpigiani,   6. 5   minuten). 



  In dit recept zorgt Raftiline voor het vetachtig mondgevoel en vervangt 5 % Raftiline HP 9 % Raftiline ST. 



  Voorbeeld 20 : volle yoghurt 
 EMI41.1 
 
<tb> 
<tb> Recept <SEP> (% <SEP> gew. <SEP> ) <SEP> : <SEP> Standaard <SEP> met <SEP> Raftiline <SEP> HP
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 
<tb> afgeroomde <SEP> melkpoeder <SEP> 2
<tb> volle <SEP> melk <SEP> 94 <SEP> 94
<tb> ferment <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> 
 Werkwijze : Meng de afgeroomde melk en de Raftiline HP of het afgeroomde melkpoeder in een pasteuriseerbare fles (roervlo toevoegen). 



  Laat 30 minuten rusten. Pasteuriseer de oplossing (5 min.,   95  C). Koel   af tot   45  C   en voeg het ferment toe onder steriele omstandigheden. Roer het mengsel met een magnetische roerder gedurende enkele minuten. Incubeer bij 42 OC tot pH = 4. 7. Koel snel af en bewaar bij   I   4   OC.   



  Raftiline HP geeft een vergelijkbare textuur, smaak en mondgevoel als afgeroomde melkpoeder. 



  Voorbeeld 21 : vulling A) vulling met 80 % droge stof Recept (gew%) : 

 <Desc/Clms Page number 42> 

 
 EMI42.1 
 
<tb> 
<tb> 18 <SEP> % <SEP> 18% <SEP> R-ine <SEP> 9% <SEP> R-ine <SEP> 12% <SEP> R-ine
<tb> Raftiline <SEP> HP <SEP> HP <SEP> HP
<tb> ST
<tb> I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV
<tb> Raftiline <SEP> 18///
<tb> ST
<tb> Raftiline/18 <SEP> 9 <SEP> 12
<tb> HP
<tb> Suiker <SEP> S2 <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 35, <SEP> 5 <SEP> 34 <SEP> 
<tb> Trimoline <SEP> 38, <SEP> 8 <SEP> 38, <SEP> 8 <SEP> 44, <SEP> 4 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 80%
<tb> Water <SEP> 12, <SEP> 212, <SEP> 211, <SEP> 1 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : De suikers oplossen in water opgewarmd tot ong. 60  C. De
Raftiline toevoegen onder mixen.

   Homogeen mixen. vulling I vaste filling, goed snijdbaar, korte textuur vulling II zeer vaste, harde filling, snijdbaar, korte textuur vulling III meer vloeibare filling, niet snijdbaar 
 EMI42.2 
 Vulling IV vaste filling, goed snijdbaar, korte textuur Raftiline in een vulling vormt een crème structuur.

   Door Raftiline ST te vervangen door Raftiline HP kan het gehalte aan Raftiline vermindert worden Het gehalte aan Raftiline ST kan van 18 % tot 12 % vermindert worden B) Opgeklopte vulling   ecept   (gew%) : 

 <Desc/Clms Page number 43> 

 
 EMI43.1 
 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> % <SEP> 12% <SEP> R-ine <SEP> HP <SEP> 6% <SEP> R-ine <SEP> HP
<tb> Raftiline <SEP> ST
<tb> I <SEP> 11 <SEP> 111 <SEP> 
<tb> Bloemsuiker <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 66
<tb> Water <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> Glycerine <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> Raftiline <SEP> ST <SEP> 12//
<tb> Raftiline <SEP> HP/12 <SEP> 6
<tb> Texture <SEP> lite <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Uniguar <SEP> l <SEP> i <SEP> l <SEP> 
<tb> Vanilline <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> Text <SEP> urelite <SEP> : <SEP> emulgator <SEP> 
<tb> 
 Uniguar : guar gum werkwijze : - Weeg de droge ingrediënten af. 



  - Meng in de Kitchen Aid met de menger op stand 1. 



  - Verwarm het water tot het kookpunt en voeg hieraan de glycerine toe. 



  - Voeg dit mengsel toe aan de poeders onder mengen. 



  - Meng gedurende 30 seconden. 



  - Schraap de wand af en klop gedurende 5 minuten bij stand 6. vulling I densiteit : 0, 81 g/ml, vaste filling   vu##ing II densiteit: 0,74 g/m zeer   vaste filling   vulling III den s i t e it :   0,6 0 g/ml, vaste filling, vergelijkbaar aan referentie 
De Raftiline ST kan vervangen worden door t Raftiline
HP. De hoeveelheid Raftiline HP is slechts de helft van de hoeveelheid Raftiline ST. De bekom en vulling is nog beter opklopbaar. 



  Raftiline HP stabiliseert de opgeklopte structuur van een opklopbare vulling. 

 <Desc/Clms Page number 44> 

 ) Vulling (fourrage) op vetbasis   accept   (gew%) 
 EMI44.1 
 
<tb> 
<tb> Ingrediënten <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
<tb> Raftiline <SEP> ST <SEP> 47, <SEP> 7- <SEP> 
<tb> Raftiline <SEP> HP-47, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> kakao <SEP> poeder <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> magere <SEP> melkpoeder <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> hazelnootpasta <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> vet <SEP> 26, <SEP> 95 <SEP> 26, <SEP> 95 <SEP> 
<tb> aspartaam <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 
<tb> lecithine <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 
 
Raftiline ST kan gebruikt worden in een vulling om suiker te vervangen.

   Door het gebruik van Raftiline HP ipv
Raftiline ST kan men een volledig suikervrije vulling maken Door gebruik van Raftiline ST voegt met 4 % suikers toe aan deze formulatie, door het gebruik van Raftiline HP voegt men geen suiker toe. Voorbeeld 22 : Vezelaanrijking in bakwaren Recept cake (gew %) 
 EMI44.2 
 
<tb> 
<tb> Ingrediënten <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
<tb> Bloem <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Eieren <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Shortening <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Raftiline <SEP> ST <SEP> of <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> HP
<tb> Suiker <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 45> 

 
 EMI45.1 
 
<tb> 
<tb> V900. <SEP> 7470. <SEP> 747 <SEP> 
<tb> BP <SEP> pyro <SEP> 0. <SEP> 083 <SEP> 0. <SEP> 083 <SEP> 
<tb> 
   rkwij ze :    - Laat het vet zacht worden. 



   - Voeg de suiker, het water en de eieren toe en meng gedurende 1 minuut in de Kitchen Aid (stand 1). 



   - Voeg de gezeefde bloem met het rijsmiddel en de Raftiline toe. 



   - Meng gedurende 3 minuten op stand 3. 



   - Doe het deeg in de bakvorm en bak gedurende 55 minuten bij   210 C.   



   Raftiline kan als oplosbare vezel toegevoegd worden in bakwaren, het aandeel vezel toegevoegd door Raftiline HP is hoger vergeleken met het aandeel vezel toegevoegd door
Raftiline ST. 



   Het gehalte aan vezel in deze cake met Raftiline ST is 7, 5 % met Raftiline H P is dit 8, 1 %. Dit kan eveneens toegepast worden in andere produkten zoals koekjes, brood, beschuit, geëxtrudeerde produkten... 



   Voorbeeld 23 : Hard gekookt 
Raftiline HP kan toegevoegd worden aan hardgekookt om de viscositeit te verhogen van de smelt na het koken. 



   Werkwijze - Weeg de ingrediënten af in een open kookpan. 



   - Voeg water toe en kook tot een droge stof van minstens   99%.   



   - Giet uit op de koude plaat en draai tot bolletjes. 



   - Evalueer de viscositeit tijdens de verwerking. 

 <Desc/Clms Page number 46> 

 



  Resultaat : Evaluatie   t. o. v.   hard gekookt met 100% Isomalt - 10% Raftiline ST : de stroop is visceuser, wordt sneller stevig bij afkoelen. 



  - 10% Raftiline   HP :   de stroop is nog visceuser dan met Raftiline ST. 



  Voorbeeld 24 : Salad dressing Raftiline wordt gebruikt in een salad dressing onder de vorm van een crème. 



  *Recept (gew%) 
 EMI46.1 
 
<tb> 
<tb> Rafticreme <SEP> 40 <SEP> % <SEP> 65
<tb> Water <SEP> 22, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Azijn <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Suiker <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Mosterd <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Zout <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> K-sorbaat <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Satiaxiane <SEP> CX91 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 
<tb> Ascorbinezuur <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> Aroma* <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> ss-carotheen <SEP> 0, <SEP> 015 <SEP> 
<tb> Sorbinezuur <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Aroma <SEP> : <SEP> Franse <SEP> alad <SEP> Dressing <SEP> kruidenaroma, <SEP> Quest <SEP> NN13798
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 47> 

 Verschillende Raftiline crèmes werden gebruikt met name : rafticremes : - Raftiline ST crème van 40% DS als standaard ;

   - Raftiline HP crème van 40% - Raftline HP crème van 30% - Raftiline HP crème van 25% Werkwijze - Maak een Raftline crèmerafticreme. 



     - Meng   suiker, zout, K-sorbaat, Satiaxiane CX91, ascorbinezuur en sorbinezuur. 



  - Mix gedurende 3 minuten. 



  - Voeg het aroma en de rafticreme toe. Homogeniseer de oplossing met de mixer. 



  - Voeg mosterd, azijn en   ss-carotheen   toe. Mix de dressing. 



   Een dressing met Raftiline HP crème 40% is veel harder dan de standaard. 



   Een Raftiline HP crème van 30% is nog steeds steviger dan een standaard. 



   Een dressing met 25% Raftiline HP crème heeft een textuur die vergelijkbaar is met een textuur van de dressing met een Raftiline ST crème van 40%. 

 <Desc/Clms Page number 48> 

 Voorbeeld 25 : Chocolade Recept (gew%) 
 EMI48.1 
 
<tb> 
<tb> Ingrediënten <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
<tb> Raftiline <SEP> ST <SEP> 43, <SEP> 6- <SEP> 
<tb> Raftiline <SEP> HP43, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> kakao <SEP> massa <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> magere <SEP> melkpoeder <SEP> 19 <SEP> 19
<tb> hazelnootpasta <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> kakaovet <SEP> 19 <SEP> 19
<tb> botervet <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> vanilla <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 
<tb> aspartaam <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> lecithine0, <SEP> 50, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Suiker wordt vervangen door Raftiline.

   De bekomen chocolade heeft een lagere calorische waarde en bevat minder toegevoegde suiker. Door het gebruik van Raftiline HP kan de chocolade gemaakt worden zonder toegevoegde suiker. 

 <Desc/Clms Page number 49> 

 Voorbeeld : 26 Chewing gum Recept (gew%) 
 EMI49.1 
 
<tb> 
<tb> Ingrediënten <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
<tb> Raftiline <SEP> ST28, <SEP> 3- <SEP> 
<tb> Raftiline <SEP> HP28, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> gom <SEP> basis <SEP> 24 <SEP> 24
<tb> lycasine <SEP> 22, <SEP> 6 <SEP> 22, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> polyol <SEP> 24, <SEP> 49 <SEP> 24, <SEP> 49 <SEP> 
<tb> muntaroma <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 
<tb> aspartaam0, <SEP> 080, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> glycerine <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Raftiline kan gebruikt worden in chewing gum zowel in de massa, als in de poederomhulling en in de harde coating rond chewing gum. 



  De chewing gum met Raftiline HP ipv. Raftiline ST is een chewing gum zonder toegevoegde suiker. 



  Voorbeeld 27 : Hamburger 
 EMI49.2 
 
<tb> 
<tb> Recept <SEP> (gew%)) <SEP> 
<tb> mager <SEP> rundsvlees <SEP> 48, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> rundsv1ees <SEP> r'f), <SEP> 50 <SEP> 
<tb> raftiline <SEP> crème <SEP> Jj
<tb> kruiden <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Raftiline crème met respectievelijk 50 % Raftiline ST en 25 % Raftiline HP werden gebruikt. 



  Werkwijze : Hak het mager rundsvlees en het rundsvlees, meng en voeg kruiden toe. Voeg de Raftiline crème toe. Vorm de stukken vlees en bewaar onder koeling. 



  De hamburger met Raftiline HP 25% heeft dezelfde structuur en mondgevoel als de hamburger met Raftiline ST 50%. 

 <Desc/Clms Page number 50> 

 



   In een hamburger kan men tot 30 % van het vlees vervangen door Raftiline ST, daardoor bekomt men een aanrijking aan vezels, een vermindering van de energetische waarde en een vermindering van de kostprijs, zonder daarbij de smaak en de textuur te veranderen. 



  Voorbeeld 28 : huidverzorgende   dagcrème   (o/w) Recept (%   gew.) :   
 EMI50.1 
 
<tb> 
<tb> A. <SEP> Raftiline <SEP> HP <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> decyloleaat <SEP> 10. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> paraffinum <SEP> liquidum <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> stearinezuur <SEP> 8. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> dimethicone <SEP> 1. <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Vitamine <SEP> E <SEP> acetaat <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> B. <SEP> carbomeer <SEP> 940 <SEP> 0. <SEP> 3 <SEP> 
<tb> aqua <SEP> conservans <SEP> tot <SEP> 100
<tb> natriumhydroxide <SEP> dilutum <SEP> tot <SEP> pH <SEP> = <SEP> 6. <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 Werkwijze : Strooi het carbomeer op het water en laat 1 dag staan. Bereid A bij 70    C.   Verwarm B tot 70    C.   Voeg A en B bij   700C   samen en roer.

   Neutraliseer met het natriumhydroxide dilutum tot pH =   t   6. 5. 



  Raftiline HP kan ook het carbomeer vervangen als consistentiegever.



    <Desc / Clms Page number 1>
 



   FRACTIONED POLYDISPERSE COMPOSITIONS
The invention relates to new fractionated polydisperse compositions, in particular new fractionated fructan compositions and more specifically new fractionated inulin compositions, "HP inulin" and a new solid form of fractionated inulin, "delta-inulin" and also the products in which they are incorporated. The invention also relates to a method for the fractionation of polydisperse compositions.



  Background of the invention.



   The current modern way of living together places increasing demands on products that are used in food, pharmacy, body care, etc. In this context, there remains a need for products that - have a reduced calorific value, - a reduced fat content, - an increased fiber content, - a beneficial effect on intestinal and cutagenic microflora, - a lower sugar content, - non-cariogenic, - a physiologically functional property.



   It is known that various polysaccharides including fructans such as inulin can meet these requirements and thus become a full-fledged food ingredient,
 EMI1.1
 functional food, OTC pharmaceuticals, cosmetic products e. can be.



  It is known that, for example, native inulin on

  <Desc / Clms Page number 2>

 and industrial manner can be extracted (F. Perschak, Zuckerind. 115, (1990), p. 466). Warm water extraction separates an inulin-containing extract from tuber or root cuttings from plants containing inulin. This extract is then demineralized and decolorized. A commercially available product containing native chicory inulin is Raftiline STS (Raffinerie Tirlemontoise, Belgium). These inulin extracts are in fact a mixture of polymer molecules of various chain lengths.



   A polydisperse composition such as, for example, inulin can be characterized by the chain length of the individual molecules (the degree of polymerization or DP), furthermore also by the percentage distribution of the number of molecules with a certain chain length and by the average degree of polymerization (gem DP).



   A native polydisperse composition has retained the molecular structure and polydisperse pattern of the products isolated from their original production source.



   The degree of polymerization of native chicory inulin molecules is between 2 to 60, the gem DP around 11. The percentage distribution of the molecular fractions is approximately 31% for DP 2-9.24% for DP 10-20.28% for DP 21- 40, respectively. and 17% for DP> 40. Native dahlia inulin with a gem DP of 20 contains a significantly smaller proportion of oligofructoses and twice as many molecules with a chain length of DP> 40. J. Artichok, on the other hand, contains very few molecules with DP> 40, about 6%. The oligomer fraction DP <10 makes up about half of the molecules in this polydisperse inulin.



   The polydispersion pattern of, for example, fructans does not only depend strongly on the original production source from which the fructans are extracted (eg in vivo synthesis with plants or with microorganisms or in vitro

  <Desc / Clms Page number 3>

 synthesis with enzymes), also the moment at which the polydisperse composition is separated (e.g. harvest time of the plants, action time of enzymes, ...) and the way in which the polydisperse compositions are separated play a role in this.



   In addition, extracted native polydisperse compositions often contain a significant amount of other products such as, for example, mono and disaccharides such as glucose, fructose and sucrose, and impurities such as protein outes, dyes, organic acids and technical ingredients.



  State of the art.



   Known products with modified DP are: - gamma-inulin with molecules that very specifically have a DP between 50 and 63, as described in WO 87/02679; Inulin 1 2255, 13754 and 1 2880 which has a gem DP significantly higher than the gem DP of native inulin from which they are prepared, respectively native chicory, dahlia and J. Artichok (Sigma, USA); and - Fibruline LC (Warcoing, Belgium) a chicory inulin with gem DP which is not significantly higher than native chicory inulin and which does not allow a significant amount of impurities and low molecular carbohydrate to be useful in many applications.



   Several methods are already known which allow, for example, to obtain fractionated inulin with higher gem DP.



   Inulin with higher gem DP can be precipitated with alcoholic solvents such as methanol, ethanol or isopropanol and separated by centrifugation.



  However, this is a fairly complex method. Precipitation is often combined with very low temperatures (4 C), the alcohol has to be removed, the volume has to be redone

  <Desc / Clms Page number 4>

 getting concentrated is great. The efficiency of this method is very low, despite the fact that a fairly pure end product is obtained.



   It is also known that aqueous solutions of inulin can be crystallized by the addition of seed crystals such that the longer chains precipitate and can be separated by centrifugation.



   E. Berghofer, Inulin and Inulin-containing crops, Ed. A. Fuchs, Elseviers Sc. Publ., (1993), p 77, describes the isolation of inulin from chicory by means of. crystallization with a slow cooling pattern (3 C / h, from 95 C to 4 C). In this way it is only possible to separate inulin with a low yield and the obtained product is not sufficiently pure.



   It is known (Le Sillon Belge, April 24, 1989) that inulin can be divided into different polymer fractions using a technique common in classical industrial physicochemistry, namely fractional crystallization separation. For this purpose, an inulin solution is gradually cooled with temperatures capping between 40 ° C and 100 ° C, optionally using seed crystals. It is normal for the higher DP molecules to precipitate first and then the shorter ones because the higher DP molecules are less soluble. The separated fractions then still have to be isolated by centrifugation or filtration, followed by washing.



   High-DP molecules can be obtained by enzymatic synthesis from a native inulin solution or from sucrose and fructose (JP 03/280 856). Although the final product is practically free from low DP oligomers, the residual sucrose and fructose must be removed additionally.



   It is also possible to use low DP inulinase

  <Desc / Clms Page number 5>

 fraction in native inulin. The percentage distribution of the number of low DP molecules will have decreased such that the gem DP of the polydisperse final product will be increased. However, the decomposition products glucose and fructose will have to be removed additionally.



  Object of the invention.



   Notwithstanding numerous methods known for the preparation of a fractionated fructan composition such as inulin, to date no fractionated inulin (i.e. inulin with modified gem DP) is available which results in an end product which combines three important characteristics in one product, namely: a gem DP significantly higher than the gem DP of native inulin; a high DP inulin composition significantly free from low molecular weight mono-, di- and oligofructose; and - a refined final product which is significantly free of impurities such as dyes, salts, proteins, organic acids and processing aids such as alcohols.



   On the one hand, it may be necessary to remove impurities, monon disaccharides and often also oligomer molecules from these native polydisperse compositions because they are experienced as disturbing in certain applications of polydisperse compositions. For example, this problem has already been recognized and solved by the present patent applicant as described in patent application WO 94/12541 (Raftiline LAO from Tiense Suikerraffinaderij, Belgium) is a product which typically contains little to no low molecular weight saccharides and according to patent application WO 94 / 12541 is prepared.



   On the other hand, it may also be interesting to have a specific polymer fraction of a polydisperse composition because these are more pronounced.

  <Desc / Clms Page number 6>

 manner may exhibit a particular property of the native mixture or because new properties may be assigned to that particular fraction. The better the fractionation, the purer the final product obtained and the smaller the standard deviation of the gem DP.



   It is therefore still desirable to prepare polydisperse compositions whose gem DP has changed from. the gem DP of the original polydisperse compositions used as starting material. Such compositions are referred to hereinafter as fractionated polydisperse compositions.



   More specifically, having such a pure fractionated inulin composition from which a high-performance inulin (HP inulin) can be prepared would allow numerous new developments both in the food sector and in other sectors and would make it possible to improve known applications of inulin. just because the same characteristics can be obtained with a significantly smaller amount of HP inulin because of. native inulin where the proportion of low molecular weight products weighs. Which in turn benefits the consumer. The ability to prepare inulin in fractions with specific gem DP could also allow the development of new uses for inulin.



   More generally, it remains a challenge to find a new method that allows fractionation of molecules with a higher DP from native polydisperse compositions, on the understanding that an industrially applicable one must be attempted, a. W. to develop a cost-effective method that allows the production of large quantities.



   Crystallization was chosen during her research activities into pure fractionated polydisperse compositions. Specifically, the known crystallization methods for inulin were tested, with as

  <Desc / Clms Page number 7>

 to purify high-DP inulin molecules, the present patent applicant encountered a filterability problem when attempting to work according to heretofore known method. When attempting to precipitate chicory inulin according to the prior art and then attempting to filter it, the filters silted up.



   In addition, the high DP molecule fraction continued to contain a significant amount of glucose, fructose and sucrose.



   It was also difficult to wash the filter cake with warm or cold water in order to remove these sugars and other non-carbohydrates by a simplified system, namely washing.



  Features of the invention
The invention relates to a new fractionated polydisperse composition that combines three important characteristics in a fractionated composition, namely: a gem DP that is significantly higher than the gem DP of the native polydisperse composition; a high DP polydisperse composition which is significantly free of low molecular weight mono-, di- and oligofructose; and - a refined polydisperse composition which is significantly free of impurities such as dyes, salts, proteins, organic acids and processing aids such as alcohols.



   The polydisperse compositions of the invention are preferably new fractionated fructan compositions. Fructans are polydiperic compounds of substances where fructosyl fructose are the major molecular bonds.

  <Desc / Clms Page number 8>

 



   More specifically, the new fractionated fructan compositions are fractionated inulin compositions. Inulin mainly has beta-D- (2-> 1) -fructosyl-fructose bonds. In addition, most inulin molecules have a supplemental glucose unit at the non-reducing end of the inulin chain and a number of molecules are branched (L. De Leenheer, Starch / Stärke 46, (1994), p 193).



   More particularly, the invention relates to HP inulin, a new fractionated inulin composition in spray dried form.



   More specifically, the invention relates to Raftiline HP, an HP inulin consisting of fractionated chicory inulin.



   The invention also relates to a new solid form of fractionated inulin, delta-inulin.



   The invention also encompasses the products in which these new fractionated polydisperse compositions are incorporated. In particular the products in which fractionated polydisperse fructans and more specifically in which fractionated inulin is processed.



   The invention also relates to a new method for the fractionation of polydisperse compositions.



   The process for the preparation of fractionated polydisperse compositions according to the invention is based on a directed crystallization characterized by the rapid attainment of a high supersaturation rate, albeit by a rapid cooling with a large temperature difference, albeit by a rapid concentration increase with a large concentration difference, albeit by a combination of both.

  <Desc / Clms Page number 9>

 



   More specifically, the method for the preparation of fractionated polydisperse compositions is characterized by a) preparing a metastable solution of the native polydisperse composition, b) performing a directed crystallization, c) separating the particles formed, optionally followed by d ) washing the separated particles, and e) drying the obtained final protr.



  Brief description of the drawings.



   Fig. 1 shows a solubility curve of Raftiline HP in g / g H 2 O depending on the temperature.



   Fig. 2 shows a DIONEX analysis of Raftiline HP.



   Fig. 3 shows a gas chromatographic analysis of Raftiline HP expressed in g / 100 carbohydrates.



   Fig. 4 shows a DIONEX analysis of Raftiline ST.



   Fig. 5 is a photograph (magnification 200) of delta
 EMI9.1
 inulin with mean particle diameter of 7, with a standard deviation of I 0 thereon, FIG. 6 is a photo t 200) of delta-inulin with mean particle of 20 µm and showing a standard deviation of -0.5 µ
Fig. 7 is a photograph (magnification 200) of deltainulin with an average particle diameter of 44 µm and a standard deviation of + 5 µm.



   Fig. 8 is a photograph (magnification 500) of delta inulin with a particle diameter of 20 µm under polarized light. The extinction crosses are clearly noticeable.



   Fig. 9 is a photograph (magnification 200) of inulin suspension obtained during spontaneous particle formation at a constant temperature of 60 ° C (Example 1). Ellipsoid particles are noticeable.



   Fig. 10 is a photograph (magnification 200) of inulin suspension obtained during spontaneous particle formation in a

  <Desc / Clms Page number 10>

 
 EMI10.1
 slow cooling pattern (example 2). In addition to large particles, small particles are also noticeable.



  Fig. 11 shows a cooling profile (temperature in function of the time of inulin solutions). Suspension 1 undergoes a slow cooling profile (Example 2). Suspension 2 remains at a constant temperature of 60cl (Example 1).



  Fig. 12 shows a temperature profile (temperature in function of time) in the preparation of delta-inulin (example 3).



  Fig. 13 shows a carbohydrate composition, DP,% DS and yield of starting material Raftiline ST, filter cake and filter cake after washing (Example 3).



  Fig. 14 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via rapid cooling profile. The particles are uniform and have a diameter of 20 µm (example 3).



  Fig. 15 shows a carbohydrate composition, DP,% DS, yield, conductivity and ash content of raw inulin raw material, filter cake and filter cake after washing.



  Fig. 16 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via rapid cooling profile without grafting (example 6).



  Fig. 17 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via rapid cooling profile with inoculation (1/2000) (example 6).



  Fig. 18 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via a rapid cooling profile and without stirring (example 7).



  Fig. 19 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via rapid cooling profile and stirring at 20 rpm (Example 7).



  Fig. 20 is a photograph (magnification 200) of deltainulin obtained via rapid cooling profile and vigorous stirring at 500 rpm.



  Fig. 21 shows the hardness of a cream of Raftiline HP in function of the weight concentration of Raftiline HP of the cream, compared to Raftiline ST.

  <Desc / Clms Page number 11>

   description of a referential form of the invention.



   The invention relates to a new fractionated polydisperse inulin which combines three important characteristics in a fractionated composition, namely: a gem DP which is significantly higher than the gem DP of the native polydisperse composition; a high DP polydisperse composition which is significantly free of low molecular weight mono-, di- and oligofructose; and - a refined polydisperse composition which is significantly free of impurities such as dyes, salts, proteins, organic acids and processing aids such as alcohols.



   A preferred fractionated polydisperse inulin is HP inulin which has been spiked and which, in addition to the three characteristics of the new fractionated polydisperse compositions, also has one or more of the following characteristics: - being a-cariogenic, - exhibiting better tolerability, - not sweet taste, - be less soluble, - show a higher viscosity in solution and in suspension, - form a firmer cream, - have a lower calorific value, - have better acid resistance, - have an anti-cacking effect. - have a lower hygroscopicity, - have no reducing capacity, - less stickiness in solid or cream form, - improved thermostability, - no problem with processing by coloring, - show a higher resistance to.

   breakdown by bacteria and yeasts,

  <Desc / Clms Page number 12>

 - etc.



   A referential HP inulin is Raftiline HP with chicory inulin molecules and a gem DP between 20 to 40, more specifically 20 to 35, more specifically 20 to 30 and preferably 20 to 26.



  a maximum DP of about 60-70, a typical solubility as shown in fig. 1.



  a typical Dionex as shown in Fig. 2.



  a typical gas chromatographic analysis as shown in FIG. 3.



   For comparison, a Dionex of Raftiline ST in Fig. 4 is shown.



   HP inulin and Raftiline HP can be prepared by. the new process for the preparation of fractionated polydisperse compositions which is part of this invention.



   The current applicant identified and isolated a new crystallized form of fractionated solid state polydisperse inulin, delta-inulin.



   Delta inulin is characterized as crystallized inulin with high gem DP in a solid state, containing atmospheric particles with a diameter of 1 to 100 µm, more specifically 5 to 70 µm, and more specifically 6 to 60 µm (see Fig. 5,6, 7 ). The delta-inulin particles have radial symmetry, birefringent with perpendicular extinction cross under polarized light (see Fig. 8).



   The delta inulin particles show under a microscope with polarized light and very characteristic image. Besides the fact that these particles light up strongly under polarized light (as is the case with other solid forms of inulin, by the way) and which indicates a high degree of ordering of the molecules, delta-

  <Desc / Clms Page number 13>

 inulin particles have a very specific extinction cross (Maltese cross) indicating a radial order.



   Due to its solid state purity, delta inulin can be used to prepare fractionally polydisperse inulin on an industrial scale in a simple and simple manner. No or hardly any impurities or low molecular saccharides are included in the atmospheric inulin particles. In addition, the crystallized inulin molecules with a high DP, such as those in delta inulin, have such an atmospheric morphology that they enable smooth and industrially applicable physical separation. Because of their atmospheric structure, they also allow impurities and low molecular saccharides that are located in the interstitial spaces between the atmospheric particles. wash. This is a greatly simplified refining system.



   Other properties that the current patent applicant has established for delta-inulin are - a higher degradation enzyme resistance, - a higher acid resistance, - etc.



   The delta-inulin can be prepared in the form of a dry powder by drying the solid form after formation of the crystals with systems allowing to dry high dry matter compositions.



  Preferably, a liquid bed dryer, a flash dryer or a ring dryer is used.



   Delta inulin can be prepared by. the new process for the preparation of fractionated polydisperse compositions which is part of this invention.



   In order to the process for the preparation of

  <Desc / Clms Page number 14>

 fractionated polydisperse compositions of the invention, the present patent applicant has developed a targeted crystallization. To this end, the current patent applicant has recognized the fact that for a solution of polydisperse molecules the rapid attainment of a high degree of saturation (either by a sudden drop in temperature or by a sudden increase in concentration) results in particles consisting purely of molecules with a high DP and which in addition have such atmospheric morphology have that they enable smooth and industrially applicable physical separation and the removal of impurities and molecules with a low DP by means of. greatly simplify washing.

   The rapid attainment of a high degree of saturation is hereinafter referred to as directed crystallization.



   A targeted crystallization according to the invention is characterized by the rapid attainment of a large degree of supersaturation, be it by rapid cooling with a large temperature difference, be it by a rapid concentration increase with a large concentration difference, or by a combination of both.



   The direct crystallization as characterized above and used to isolate the high DP molecular fractions in a polydisperse composition has been developed by the present applicant for chicory inulin but can also be used for the preparation of high DP inulin fractions from other production sources.



   Other sources of production are, for example, inulin from other natural sources, including other plant species such as dahlia, J. Artichok, garlic, banana, etc.



  It is also possible to apply the principle to polydisperse polymer compositions of the inulin type obtained through biotechnological synthesis systems such as in vitro or in vivo enzymatic synthesis where the shorter and

  <Desc / Clms Page number 15>

 longer chains can be separated.



   In general, all polydisperse polysaccharide compositions can be prepared using. the targeted crystallization of the invention can be fractionated when the solubility of the different polymer fractions is different. It is within the ability of the skilled artisan to adjust the parameters elaborated here for chicory inulin when selecting a different source of inulin or a different polydisperse composition.



   Preferably, the polydisperse compositions fragmented by the process of the invention are fructans, and more preferably they have, in particular, beta molecular bonds.



   In addition, it is also possible to carry out successively several directed crystallizations on the same and increasingly fractionated polydisperse composition, in order to isolate a very specific fraction.



   Thus, the invention also relates to polydisperse compositions consisting of a mixture of different fractionated compositions of the invention. It is within the reach of the skilled person to realize these mixtures in function of the desired end result. M. a. W. since the invention allows to have pure fractionated polydisperse compositions and the method of the invention, in particular the directed crystallization, allows to design tailor-made mixtures, the requirements of the skilled person from a specific field of application can be met.



   As mentioned, in the case as elaborated by the present patent applicant, native chicory inulin was used as the starting product for the directed crystallization.



  This can be done with crude extract, carbonated crude extract,

  <Desc / Clms Page number 16>

 demineralized inulin, refined inulin can be used as with refined product.



   In fact, the targeted crystallization of the invention allows to fractionate any type of inulin of any purity and thus quantitative isolation of inulin molecules with a high
 EMI16.1
 DP, substantially free of impurities and free of low molecular saccharides. M. The targeted crystallization allows to prepare the new fractionated polydisperse compositions of the invention. More specifically, the method for the preparation of fractionated polydisperse compositions is characterized by a) preparing a metastable solution of the native polydisperse composition, b) performing a directed crystallization, c) separating the particles formed, optionally followed by d ) washing the separated particles, and e) drying the obtained end product.



   Native polydisperse composition is defined as the original polydisperse composition to be fractionated.



   To prepare a solution in the case of native inulin, it should be taken into account that the solubility depends on the temperature of the solution and on the gem DP of the polydisperse inulin composition. An industrially manageable suspension can already be made with native chicory inulin at 40% dry matter (DS) and 50 ° C and when the temperature rises to 60 ° C, the DS can be increased to 50%. In such solutions, the impurities in solution and the inulin molecules of higher DP are in suspension.



   In order to carry out the targeted crystallization, it is necessary to completely induce the native inulin

  <Desc / Clms Page number 17>

 solution. In the case of native chicory inulin, an inulin solution is preferably used with a concentration between 25 and 60% DS and preferably between 40 and 50% DS. The reasons for this are many. Solid inulin has a tertiary structure (W.D. Eigner, physicochemical characterization of inulin end sinistrin, Carbohydrate research, 180, (1988), p 87) which must be broken before delta-type inulin can be formed. In addition, native inulin in solid form may contain impurities in the tertiary structure that prevent pure final products from being obtained.



   The tertiary structure of inulin can be broken by subjecting the inulin to high temperatures, but also by ultrasonification or high frictional forces.



  As for chicory inulin, it is known from WO 94/12541 how subjecting to high temperatures can completely dissolve native inulin, especially at a temperature of 850C and a contact time of 10 minutes. The higher the temperature, the shorter the contact time can be.
 EMI17.1
 It is thus possible to limit the contact time to 10 to 60 seconds if the temperature is> or = 130 C.



   It is important to note that if an inulin solution is kept at a high temperature for too long, the likelihood of chemical degradation, coloration, hydrolysis and formation of low DP molecules increases. These problems are a function of the pH. To avoid them, it is recommended to process the inulin as soon as possible or to work at a pH between 5.5 and 7.



   Now when this dissolved inulin is brought to lower temperatures (60 to 70 ° C), the inulin will first of all be in a metastable state as described in WO 94/12541. This means that notwithstanding the temperature of the solution is lower than the minimum solubility temperature, spontaneous nucleation does not yet occur. Need the time before there

  <Desc / Clms Page number 18>

 nucleation occurs, depends on the temperature and the concentration of the metastable inulin solution. The less the temperature deviates from the minimum solubility temperature and the lower the concentration, the longer the time required for germination to occur and the inulin particles to precipitate spontaneously.



   In order to be able to subject metastable inulin solutions to a targeted crystallization according to the invention, the particle formation has to take place in a targeted manner.



   Indeed a metastable chicory inulin solution of, for example, 45% DS, at 60 C will precipitate spontaneously after about 1 hour. The particles formed in such conditions are n. Ellipsoidal and have a dual structure as shown in FIG. 9 can be seen. The growth rate and / or the increase in the number of ellipsoid particles in spontaneous precipitation appears to be bound to the concentration of the metastable inulin solution. As shown in the examples below, such particles are difficult to handle in practice and are not feasible on an industrial scale.



   The targeted crystallization of metastable chicory inulin results in a suspension of atmospheric particles with a diameter between 1 to 100 µm, more specifically 5 to 70 µm, and more specifically 6 to 60 µm, called delta-inulin. See also Fig. 5 to 7.



  This is in contrast to the normally known crystallization phenomena. Normally, a higher degree of hypothermia, achieved by rapid cooling or rapid concentration increase, increases the amount of stable germs. Normally, this results in the formation of very many and very small particles. This prevents such particles from being easily separated.

  <Desc / Clms Page number 19>

 



   A targeted crystallization according to the invention is characterized by the rapid attainment of a large degree of supersaturation, be it by a rapid cooling with a large temperature difference, or by a rapid concentration increase with a large concentration difference, or by a combination of both.



   The current patent applicant has recognized and applied this effect of rapidly reaching a supersaturation state to develop a new method that allows fractionation of polydisperse compositions on an industrial scale and with a high degree of purity. The particles that are formed during a directed crystallization have such a shape, an order of magnitude of diameter and such a small standard deviation from the gem DP that on the one hand it becomes possible to separate these particles from the mother liquor on the one hand and on the other hand it becomes possible to perform a thorough purification by simple washing.

   It is essential that these particles stack in such a way that silting up is prevented and that impurities enclosed in the interstitial spaces between the particles can be washed away due to a regular spherical stacking. In addition, the particles are formed in such a way that impurities or small sugars are not included in the solid form.



   The standard deviation of the particles obtained when a particular polydisperse composition is fractionated according to the method of the invention is maximum 25%, preferably 15% and more specifically 10% (see legend in Figures 5 to 7). The particles thus obtained allow to form a spherical stack that does not compact,
For comparison, it should be noted that a metastable solution that is slowly cooled to a low temperature contains particles that are atmospheric, ellipsoidal, and have other shapes (see Fig. 10.). Such particle stacks will immediately "silt up".

  <Desc / Clms Page number 20>

 



   The targeted crystallization can be characterized as follows. The faster the cooling, the more uniform the particles will be. The lower the cooling temperature, the larger the particles will be and the faster a given efficiency of particle formation is achieved. The growth rate of the particles at a lower cooling temperature is greater than the nucleation rate. Conversely, at a higher temperature, the nucleation rate will be greater than the growth rate of the particles.



   In the specific case of the fractionation of native inulin from chicory roots according to the directed crystallization of the invention, the cooling rate is between 0.2 and 10 C / sec, in particular between 1 and 70 L / sec and preferably between 2 and 5 C / sec.



   In the process of the invention for the preparation of fractionated polydisperse composition in the case of native inulin from chicory roots, inulin is solubilized by keeping the inulin suspension at a temperature above 859C for the necessary time. Then prepare the metastable solution by bringing the solution to 70-60 C and cooling very quickly to a temperature higher than the solidification temperature of the solution, preferably a temperature between 0 C and 40 C, more specifically between 15 and 25 C and preferably to 20 C +/- 3 C.



   The cooling of the metastable solutions is preferably achieved by means of. heat exchangers. The rapid attainment of supersaturation by an increase in concentration is preferably achieved by evaporation.



   Namely, if desired, the diameter and distribution profile of the shaped particles of the invention can be influenced by the use of seed particles. These are preferably administered to the solution in a metastable state. The graft particles can

  <Desc / Clms Page number 21>

 originate from particles previously formed by directed crystallization as such or after these particles have been further purified first.



  The inoculum solution can be prepared by diluting the above-described suspension with water. As a general rule, the higher the dose of graft particles added, the greater in number and the smaller the particles that will then form upon targeted precipitation. This is analogous to the classic influence of grafting.



  The use of seed crystals can thus optimize the directed crystallization, but should not be carried out in such a way that the same solution is obtained as with precipitation at higher temperatures or with a slow cooling pattern. Particularly the formation of particles smaller than 1 micrometer presents problems since a suspension with such particles is difficult to separate because a compact stack is formed which is moreover difficult to wash.



  When the targeted crystallization according to the invention is applied to native inulin from chicory roots and inoculated, it will be possible to obtain a specific diameter between 1 and 100 micrometers with an amount of seed particles compared to the amount of particles to be formed in a ratio of 1/1000 to 1/200 respectively. 000 (expressed in wt%). Preferably, particles with a specific diameter of between 5 and 50 micrometers are prepared, preferably a ratio of 1/5000 to 1/80, respectively. 000 (wt%) used.



   The diameter and distribution profile of the particles of the invention can also be affected by stirring during particle formation. Similarly, too high a stirring speed will no longer optimize the new method of the invention but rather tend to a situation inherent in an uncontrolled precipitation which is avoidable.



  The particles formed by crystallization are particularly fragile. When they are pressurized or on

  <Desc / Clms Page number 22>

 mechanical forces are exposed, the particles degrade and form small and formless fragments. Stirring the particle suspension too vigorously, resulting from targeted crystallization, can have the same consequences.



   Once the directed crystallization has started, a certain yield of particles will be achieved in function of the initial concentration of the polydisperse solution and in function of time. This efficiency is defined as the amount of particles formed by direct crystallization in proportion to the amount of dry matter present in the polydisperse solution and expressed in weight%.



   In the case of delta-inulin, an efficiency of 20 to 60% can be achieved.



   The suspension of shaped particles can now be filtered, centrifuged or subjected to any solid / liquid separation technique as used by those skilled in the art to separate particles from mother liquor.



   However, these solid / liquid separation techniques alone are not capable of removing the entire liquid phase from the solid phase since the particles are always surrounded by a water jacket that still contains the same concentration of impurities as the liquid phase separated by the separation.



   Thus, since these impurities are dissolved in the residual liquid phase and would therefore form part of the dried or non-dried final product, the particles which have been separated must still be purified by means of. contact with pure liquid, preferable water.



   As already mentioned, the particles formed by directed crystallization of that nature are

  <Desc / Clms Page number 23>

 a pure end product can be obtained by simple washing. With the particles of the invention, a displacement front of pure water can very easily be compared to. the liquid phase with impurities are formed.



   This is much less cumbersome than the usual methods. Indeed, normally to purify an impure crystal suspension, multiple resuspending of the particles in pure water is relied upon, and to purify an impure crystal, the solid is redissolved several times.



   Washing efficiency is defined as the amount of purified particles expressed in kg per kg of washing water. As with the filterability, this depends on the shape, diameter and distribution pattern of the fixed phase. In analog mode, a non-atmospheric structure, smaller particles and a wide distribution pattern would prevent the passage of the washing water. Particles formed according to the invention are however sphere-shaped, have a controllable size and are almost uniform, which makes washing easy.



   It follows that the directed crystallization is essential not only for particle formation and separation but also for purifying (ie particle suspension by washing).



   In the specific case of delta-inulin
 EMI23.1
 0 best results with demineralized water at 15 C vacuum filtration. The washing efficiency is optimal when a counter-flow principle is used.



  The choice of the temperatures of the washing water can be made after the following considerations: when using cold water, the amount of solid inulin in particle form that will dissolve can be reduced to a minimum and thus there is virtually no drop in efficiency. When using warm water (60 C the washing efficiency is higher but will be one

  <Desc / Clms Page number 24>

 significant amount of solid inulin will go into solution, reducing the overall yield. An advantage of using warmer water is that the viscosity of the water decreases, so that the filterability can be improved.



   Other solid / liquid separation techniques, besides vacuum filtration, can be used, but then the influence of higher pressure when working with filter press systems, for example, with indirect higher pressure when working with centrifugal forces will have to be taken into account, with the difference in density between the solid and the liquid phase when using hydrocyclone techniques.



  For separation involving pressure differences significantly higher than 1 bar, it must be taken into account that the particles are so fragile that they will degrade under too high a pressure and form too small or irregular particles and / or a colloidal suspension in the liquid phase. This is not a critical problem for a coarse separation, but it is for washing.



  When separating based on density differences, the very low density difference between the liquid phase (1.19 kg / l) and the solid phase (1.21 kg / l) must be taken into account.



   The DS content of the obtained filter cake in the case of vacuum filtration of a delta-inulin suspension varies between 30 and 70% and can then be dried by means of. various drying techniques such as liquid bed dryers, ring dryers, etc.



  When drying in a spray dryer, the filter cake should be redissolved by diluting to a suspension of 10 to 40% DS, preferably 20 to 30%, more specifically 25%, with demineralized water and followed by heating. This solution is then dried to a powder with at least 95% DS.



   HP inulin can be prepared when native inulin is subjected to the process of the invention and characterized the targeted crystallization

  <Desc / Clms Page number 25>

 is due to rapid cooling with a large temperature difference. The delta inulin obtained after such targeted crystallization is redissolved and spray dried to eventually form HP inulin.



   Raftiline HP is the type of inulin that results when native inulin from chicory roots is subjected to the method according to the invention and the targeted crystallization is characterized by rapid cooling with a large temperature difference. The delta inulin obtained after the directed crystallization is redissolved and spray dried to eventually form Raftiline HP. HP inline stands for high-performance inulin and indicates the improved and new applications of this type of inulin.



   The invention also relates to fractionated polydisperse compositions which have been successively subjected to the method of the invention several times.



  For example, in the case of fractionated inulin from chicory roots, the gem DP can already be increased by 5 DP units by placing the fractionated inulin in a metastable state a second time and applying a targeted crystallization a second time.



   The solubility of the fractionated polydisperse compositions of the invention can be affected by the administration of other products such as salts; carbohydrates including sucrose and other sugars, sugar alcohols, starch or maltodextrin; gums such as xhantane, caroube gum, guar gum; carboxymethyl cellulose; carrageenan; alginate; dietary fiber; fats; or mixtures thereof; generally referred to as solubility-affecting products.



  The fractionated polydisperse compositions of the invention are per se free of impurities including

  <Desc / Clms Page number 26>

 also products affecting the solubility of the final product. In the compositions of the invention, the amount used to affect solubility can be added in a controlled manner. When the compositions of the invention are to be dried, the addition of solubility-affecting products may have the additional advantage of preventing agglomeration. As a result, the dried products dissolve quickly again or a stable and homogeneous cream can be formed.



  More specifically, solubility-affecting products can be added to delta-inulin, HP inulin, and to the powder, dissolved suspension or cream form.



  Solubility-influencing products can be added to the compositions of the invention, for example, a powder, a concentrated solution or an aqueous dough.



   The solubility of dried compositions of the invention can also be improved by using the method described in Belgian patent application BE 93/00210. BE 93/00210 is referenced in this patent application.



   The invention also relates to compositions whose solubility has been improved by one of these methods.



   This invention also relates to a composition in the form of a cream. The cream can be prepared by applying the Rafticreaming system as described in WO 93/06744 to the compositions of the invention. More particularly, the invention relates to a cream containing the fractionated fructans of the present invention, in particular inulin and more specifically chicory inulin (also called Raftiline HP cream).



   A composition in the form of a cream offers

  <Desc / Clms Page number 27>

   t. o. a composition in the form of a powder, a suspension or a solution has a number of advantages when administered as an ingredient in food or as a component in other products.



   Thus, for example, the use of cream with HP inulin results in a greasier taste, a creamier mouthfeel, a creamy texture, a shiny impression, a more viscous feeling, more taste, no aftertaste, no dry feeling in the mouth or on the skin etc. The minimum concentration at which a cream is obtained is about 10% by weight.



   Rafticreaming can in principle cover all mixing devices that cause shear forces and that disperse the HP inulin powder without completely dissolving it.



  The viscosity and hardness of the cream increases with increasing HP inulin concentration. However, these properties can also be influenced by the way the cream is prepared, as well as by the presence of other ingredients.



   Since, as described above, the solubility of the fractionated polydisperse compositions of this invention can be affected, it can therefore also be used to influence cream formation; In this way, a whole range of HP inulin creams were prepared and tested with concentrations ranging from 2 to 60%. Preference is given to creams of 5 to 50% and more specifically of 10 to 30% with or without the addition of a solubility-affecting product.



   A specific field of application of fractionated polydisperse compositions of the invention is the use as a substitute of fats and / or oil in food products.



  The replacement of triglycerides with compositions of the invention can be done proportionally when, based on the total weight, the fats or oil are replaced by a composition of the invention, including. a

  <Desc / Clms Page number 28>

 cream.



   The replacement of triglycerides can also be accomplished by a combination of compositions of the invention with other fat or oil substitutes such as levane, dextran, starch, maltodextrin, proteins, microcrystalline cellulose, pectin and / or mixtures thereof.



   Other combinations with products such as thickeners, gelling products, emulsifiers etc ... can also be used to partially or completely replace triglycerides.



   For example, HP inulin can be combined with gelatin to prepare water-in-oil spreads.



   HP inulin can be used not only in products with a reduced triglyceride content, but also in standard products with a normal fat content. In this HP inulin can be used to improve the viscosity, firmness, creaminess, gloss, mouthfeel, etc ... or to replace other ingredients (milk powder, starch, butter, gelatin, cheese, etc ...) and thus possibly reduce the cost price.



   The viscosity of hard-boiled confectionery products can also be improved with HP inulin.



   For example, the present patent applicant has determined that the compositions of the invention include. cream can be used simply and efficiently as a stabilizer and anti-syneretic agent (AF?) in various food products, emulsions and mousses. For example, HP inulin stabilizes the whipped structure of a filling, low-fat cream or chocolate mousse. In such cases, a cream is often better than an HP inulin powder.



   For example, in a yoghourt with 10% Raftiline HP cream

  <Desc / Clms Page number 29>

 of 25% DS added, the milk whey will be retained, even after a longer storage period. Conversely, the use of 95% DS 3% Raftiline HP "powder is not sufficient to prevent two phase formation.



   The creams of the present invention are also particularly suitable for adding water to lipophilic products as previously described in WO 93/06737 (Raffinerie Tirlemontoise, Belgium). Notable examples are chocolate and chocolate spread.



   Typical applications where both the composition of the invention includes. powder such as creams are based on substitutes for sugar as a bulk product or for the preparation of sugarless, a-cariogenic or non-sweet products.



   Sugarless products in the food sector are preferably chocolate, sweets, chewing gum, fillings, desserts, etc.



  Foods where a sweet taste should be avoided but sugar fulfills a technological function are, for example, cold cuts, spreads, cheese, sauces, soups and salty snacks.



   Other food applications are fruit preparations, milk products, ice cream, yo, kv. ; rk, pastries and pastries, sorbets, cakes, drinks ranging from lemonades to milk.



   Since HP inulin is more resistant to microbial degradation, its use is preferable in food applications where fermented foods are used, such as bread preparations.



   The acid-resistant properties of HP inulin make it possible to add inulin to more acidic environments, such as in salad dressings and soft drinks in the food sector.



   In addition to the use of inulin HP in food, it is also possible to use it in cosmetic products (both

  <Desc / Clms Page number 30>

 emulsions of the o / w as the w / o type). Inulin HP can be used as consistency hereby, whereby, among other things, the product is prevented from drying out, the easy and homogeneous application of the product is promoted, a pleasant and soft feel of the product is obtained, the cost price can be reduced, the gloss of the product is increased or the moisturizing effect remains tangible for a long time without feeling sticky.



   The analysis methods used are described in L. De Leenheer, Starch / Stärke 46, (1994), p 193.



   The invention will be described in more detail in the examples without, however, limiting the invention thereto as already pointed out above.



  Example 1: Spontaneous particle formation at a constant temperature of 60 ° C. A metastable chicory inulin solution of 45% DS at 6 ° C starts to precipitate spontaneously after about 1 hour. The ellipsoid particles formed thereby are shown in FIG. 9 to see ..



  The filterability of these ellipsoid particles is 0.2 g suspension / min. cm2 (Büchner filter, Whatmen en filter paper). This filterability is very low and would require a very large filtration area for industrial scale filtration.



  Example 2: Spontaneous particle formation with a slow cooling pattern.



  A metastable chicory inulin solution of 45% DS going through a slow cooling pattern from 80 Oc to 25 in 5 hours as in Fig. 11, spontaneously precipitates after about 90 minutes. The perticles that are formed are not very uniform in shape and the particle size shows a large spread. Part of the particles have an atmospheric shape

  <Desc / Clms Page number 31>

 , a part has an arbitrary shape and a part is ellipse as shown in Fig. 10. The filter clogs up very quickly during filtration.



  Example 3: Preparation of delta-inulin A 45% DS solution is prepared from water at 650C from Raftiline ST (Raffinerie Tirlemontoise, Belgium). The whole is stirred well to obtain the most homogeneous suspension. This suspension is then pumped through a sterilizer (APV, Belgium), the suspension going to dissolve. The residence time and temperature profile undergoing the inulin is shown in FIG. 12 shown; Via an internal cooling / heating system of the sterilizer, the solution leaves the sterilizer at 7 (JC. This treatment serves three purposes. On the one hand dissolving the inulin, on the other hand sterilizing the solution and finally bringing the metastable state into inulin The pH of the solution is 6.



  After leaving the sterilizer, a grafting solution is added to the metastable solution in a ratio of 1/20,000 wt% (grafting particles / inulin particles) using a peristaltic pump. This inoculated metastable solution is then obtained by means of. a heat exchanger quickly cooled to 20 C and fed into a tank.



  The precipitation starts after ten minutes. The particles formed have an atmospheric structure with a diameter in the order of 25 micrometers. The filterability is 4g suspension / min. cm2 and is thus a factor of twenty better than the filterability of a spontaneous precipitation in a slow cooling pattern.



  After about two hours at 200C, the particle formation efficiency is 35% and the suspension is filtered. The suspension thus obtained is sensitive to mechanical damage,

  <Desc / Clms Page number 32>

 behaves thixotropically. The filtration is done on a belt filter with counterflow principle and adjustable vacuum. In addition to water, the filter cake also contains an amount of impurities in the interstitial spaces of the suspension. The filter cake is washed with 15 OC demineralized water. The filter cake thus washed has a DS 41.9% and is free from impurities (see Fig. 13).



  The particles obtained are characterized as deltainulin with the following characteristics: inulin with a DP of 25.8 in a solid state, with atmospheric particles with a diameter of 25 µm (see Fig. 14) and with a standard deviation of 15%, whereby the particles allowed a spherical stack that does not compact. The delta-inulin particles have radial symmetry, birefringent with perpendicular extinction cross under polarized light.



  Example 4: Composition in the course of the fractionation Delta-inulin is prepared according to the method described in example 3 starting from a crude carbonated inulin extract from chicory roots. Fig. 15 shows the reduction of the ash content and the mono-, di- and trisaccharides in the filter cake after washing.



  Example 5: HP inulin preparation Delta-inulin prepared according to the method and the directed crystallization described in Example 3 is resuspended with demineralized water to 25% DS.



  The suspension is sterilized and completely dissolved. This solution is spray dried with a
 EMI32.1
 spray dryer with an inlet air temperature of 185 C and an outlet air temperature of 85 C. The powder obtained has a DS content of 98%.

  <Desc / Clms Page number 33>

 



  Example 6: Influence of Grafting Two metastable solutions are prepared according to Example 3. One is grafted with particles in a previous directed crystallization. The inoculum solution is a 0.1% DS solution that is diluted 20 times before administration. Both samples are subjected to the same direct crystallization and after 24 h, the image is taken as in Fig. 16 and FIG. 17 shown;
Example 7: influence of stirring Three metastable solutions prepared according to example 3 are either not stirred, stirred at low speed at 20 rpm or vigorously stirred 500 rpm. The result is shown in Figs. 18, FIG. 19 and FIG. 20.



  Example 8: Preparation of a cream by Raftiline HP method: Pour 300 ml of room temperature water into a beaker and place a Silverson L4RT in the beaker. Run the Silverson at maximum speed (i 8000 rpm) and add 100 g Raftiline HP little by little to avoid clumping.



  Run the Silverson for another 5 minutes after all Raftiline HP has been added.



  The Raftic Cream will begin to form shortly after the complete suspension of the Raftiline HP powder. Depending on the concentration, the cream formation will become very visible very quickly or only after a few hours. The cream formed is white and opaque. It has a short texture, analogous to that of fats. It is thixotropic, stable and does not sag or flocculate. The minimum concentration at which a cream is obtained is approximately 10% by weight. For the cream preparation, other mixing devices than

  <Desc / Clms Page number 34>

 uses the Silverson. In principle, all devices that cause shear forces and that disperse the Raftiline powder without completely dissolving it are eligible.



  The viscosity and hardness of the cream will increase with increasing Raftiline HP concentration. However, these properties can also be influenced by the way the cream is prepared, as well as by the addition of other ingredients.



  Example 9: preparation of a cream 300 ml of water is poured into a beaker of 11 at room temperature and an Ultra-turax T25 (Jenke and Kunkel) is placed in it. While the Ultra-Turax is mixing at full power, 100 g Raftiline HP is added in small amounts to prevent lumps. After all HP inulin has been added, the mixture is mixed for another 10 minutes. During this time, the cream already begins to form. The Raftiline HP cream is white and opaque, has a barrel-like texture with pseudoplastic properties, has a thixotropic rheological behavior, is stable and does not decant or flocculate.



  When 850 ml of water and 150 m of Raftiline HP are used, the cream only forms after 2 to 3 hours at room temperature and the cream is less hard. In the refrigerator, the cream will form faster.



  If boiling water is used for the cream, only a> 24% DS mixture will form a Raftiline cream.



  Other methods were also tested that also exert a high frictional force on the Raftiline mixture, in particular: a household mixer, a homogenizer, a "hydroshear", a colloidal mill, ultrasonication, a "microfluidiser8," a rotor-stator8 mixer (Stilverson , Dispax, Kinematika). By varying the parameters specific to each individual device, the

  <Desc / Clms Page number 35>

 gel consistency of the cream in the same manner as described in WO 93/06744 (Raffinerie Tirlemontoise, Belgium) except that the gel consistency of the cream is significantly higher than that obtained with Raftiline ST containing inulin with a native polydispersion (see Fig 21).

   Raftiline HP cream is also more consistent than Raftiline LS cream as described in WO 94/12541) (Raffinerie Tirlemontoise, Belgium).



  The gel consistency of a raftiline ST cream of 40% DS varies between 200 and 240g as measured with a Stevens LFRA Texture Analyzer. The same gel consistency values are already achieved with a Raftiline HP cream of only 20% DS.



  A Raftiline HP cream immobilizes significantly more water than a cream based on native inulin. It is enough to have three times less amount of Raftiline HP to obtain the same gel consistency.



  A Raftiline HP cream has the same fat-like structure as Raftiline ST cream and has been used in food and other fat and oil containing products to partially or completely replace fat or oil.



  The Aw values of the Raftiline HP cream 30% were determined in parallel with Raftiline ST of 30% with a RO TRONIC Hygroskop BT after 45 min stabilization: both had the same Aw value of 92.6.



  Example 10: skim milk with fiber Recipe (wt%):
Raftiline HP powder 1 skimmed milk 99 Method: Add the Raftiline HP gradually to the skimmed milk and stir until the Raftiline HP is completely suspended.

  <Desc / Clms Page number 36>

 



  Raftiline HP gives a fuller mouthfeel to the skimmed milk, without however changing the taste. 1% Raftiline HP has the same effect on the mouthfeel as 2% Raftiline ST.



  Example 11: Fat-free yogurt Recipe (wt%):
Raftiline HP cream (25% DS) 10 skimmed milk 82 skimmed milk powder 3 ferment 5 Method: Prepare the Raftiline HP cream and pasteurize it (30 sec., 80 C '). Mix the skimmed milk and the skimmed milk powder in a pasteurizable bottle (add the stirring flea). Let it rest for 30 minutes. Pasteurize the solution (5 min., 95 ° C).



  Cool to 450C and add the ferment and Raftiline cream under sterile conditions. Stir the mixture with a magnetic stirrer for several minutes. Incubate at 42 C to pH = 4. 7. Cool quickly and store at: 4 C.



  Raftiline HP improves the mouthfeel of the fat-free yogurt. At a dose of 2.5%, it gives a fat-free yogurt with a better and fuller mouthfeel than an analog yogurt with 3.5% Raftiline ST. Raftiline HP can also be added as a powder instead of as a cream. Raftiline HP powder can also be used to replace milk powder.



  Example 12: Fat-free fresh cheese Recipe (% wt.)
Raftiline HP cream (20%) 10 low-fat fresh cheese (0% fat) 90 Method: Prepare the Raftiline HP cream and pasteurize it (30 sec., 80 C). Before it has fully set, add it to the fat-free fresh cheese and mix.

  <Desc / Clms Page number 37>

 



  With 2% Raftiline HP in the final product, the same result is obtained as with 3.5% Raftiline ST. The cheese with Raftiline HP has a better mouthfeel, is creamier and has more shine than without inulin.



  Example 13: Fat-free pudding
 EMI37.1
 
 <tb>
 <tb> Recipe <SEP> (% <SEP> wt.) <SEP>: <SEP>
 Raftiline <SEP> HP <SEP> 4
 <tb> creamed <SEP> milk powder <SEP> 10. <SEP> 1 <SEP>
 sucrose <SEP> 10
 <tb> creamed <SEP> milk <SEP> 74. <SEP> 3 <SEP>
 <tb> corn starch <SEP> (Snowflake <SEP> 06304, <SEP> Cerestar) <SEP> 1. <SEP> 3 <SEP>
 gelatin <SEP> (Aubygel <SEP> MR <SEP> 50, <SEP> Sanofi) <SEP> 0. <SEP> 15 <SEP>
 <tb> vanilla <SEP> aroma <SEP> (209203, <SEP> Haarmann <SEP> & <SEP> Reimer) <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP>
 <tb> carotene <SEP> (25142, <SEP> Universal <SEP> Flavors) <SEP> 0. <SEP> 01 <SEP>
 <tb>
 Method: Mix the dry ingredients and mix them in the skim milk, along with the flavor and coloring. Heat the mixture to 95 (Z) for 30 minutes. Allow to cool.



  Raftiline HP contributes to a fat-like mouthfeel and an optimal texture. The same result is obtained with 4% Raftiline HP as with 7% Raftiline ST. Raftiline HP can also be used in other desserts, such as choco mousse, where an analogous reduction of the Raftiline content can be achieved compared to Raftiline ST.



  Example 14: cream with 24% fat
 EMI37.2
 
 <tb>
 <tb> Recipe <SEP> (% <SEP> wt.) <SEP>: <SEP>
 Raftiline <SEP> HP <SEP> 8
 <tb> room <SEP> (40 <SEP>% <SEP> bold) <SEP> 60
 <tb> creamed <SEP> milk <SEP> 32
 <tb>
 Method: Heat the skim milk to 600C and prepare a cream with Raftiline HP. Heat the cream to 400c and then mix it with the Raftic cream before it has completely set. Pasteurize the mixture (30 sec, 85 c '). Cool and store cool.

  <Desc / Clms Page number 38>

 This recipe gives the same result as an analog recipe with 14% Raftiline ST. A cream with only 24% fat is normally not whippable.

   Thanks to the addition of Raftiline HP, the cream becomes whippable (whipping time and overrun are comparable to a standard cream with 40% fat).



  Example 15: Cream cheese with 10% fat Recipe (% wt.):
 EMI38.1
 
 <tb>
 Raftiline <SEP> HP <SEP> 8
 <tb> ultrafiltration retentate <SEP> 75. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> salt <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP>
 <tb> potassium sorbate <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP>
 <tb> water <SEP> 16
 <tb>
 Method: Standardize the milk to a fat content of 3.2% and a protein content of 4.0%. Pasteurize the milk (95 oc, 2 minutes). Homogenize the milk (30 bar). Cool to 22 C and incubate with the starter culture (Flora Danica Normal, Hansens) to pH = 4. 7. Ultra filter at 55 C. Combine the UF retentate and the other ingredients and mix in a Stephan mixer.

   Heat to 95 e for 1 minute, and homogenize (two-stage, 150 and 50 bar). Cool and store cool.



  Raftiline HP increases the fat-like mouthfeel. This recipe with 8% Raftiline HP gives the same texture as an analog recipe with 14% Raftiline LS. In addition, the taste of the cream cheese with Raftiline HP is completely not sweet. Finally, the product shows more gloss with Raftiline HP.



  Example 16: cheese spread with 10% fat Recipe (% wt.):
 EMI38.2
 
 <tb>
 Raftiline <SEP> HP <SEP> 6. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> Cheddar, <SEP> 4 <SEP> months <SEP> old <SEP> 21. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> Cheddar, <SEP> 18 <SEP> months <SEP> old <SEP> 11. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> disodium phosphate <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> trisodium citrate <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP>
 <tb> creamed <SEP> milk powder <SEP> 2. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> whey powder <SEP> 4. <SEP> 3 <SEP>
 <tb> sodium caseinate <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP>
 <tb>
 

  <Desc / Clms Page number 39>

 whey protein concentrate (75%) 2. 0 water 48. 5 Method: Cut the cheese into pieces and add the water and the other ingredients. Heat to 70 OC for 2 minutes and mix in a Stephan mixer (1500 rpm). Heat to 80 C for 1 minute and mix (3000 rpm).

   Heat to 85 oc and maintain this temperature for 2 minutes and mix (3000 rpm). Homogenize (two-stage, 50 and 150 bar). Cool to
 EMI39.1
 4 c With 6.5% Raftiline HP, a product is obtained that is equivalent to an analog product with 11% Raftiline LS.



  In addition, the product shows more gloss with Raftiline HP. Raftiline HP can also be used in other cheese products, such as processed cheeses.



  Example 17: water-in-oil bread spread with 40% fat Recipe (% wt):
 EMI39.2
 
 <tb>
 <tb> fat phase <SEP>: <SEP> emulsifier <SEP> (Dimodan <SEP> OT, <SEP> Grindsted) <SEP> 0. <SEP> 6 <SEP>
 <tb> bold <SEP> oil mixture <SEP> 39, <SEP> 4 <SEP>
 <tb> carotene <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP>
 <tb> aroma <SEP> (2934, <SEP> Grindsted) <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP>
 <tb> water phase <SEP>: <SEP> Raftiline <SEP> HP <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> (pH <SEP> = <SEP> 4. <SEP> 7) <SEP> water <SEP> 56. <SEP> 34 <SEP>
 <tb> potassium sorbate <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP>
 <tb> salt <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> aroma <SEP> (2935, <SEP> Grindsteo) <SEP> 0. <SEP> 02 <SEP>
 <tb>
 Method: Prepare the fat and the water phase. Emulsify them at 50 ° C. Pass the emulsion through a scraped heat exchanger (A), a kneader (B) and another scraped heat exchanger (C).

   The temperature of the emulsion after passage through A, B and C resp. : 17 C., i 24 C and + 14 C.



  The product with Raftiline HP is comparable to an analog product with 7% Raftiline LS. In addition, the product shows more gloss with Raftiline HP. Raftiline HP is also possible

  <Desc / Clms Page number 40>

 are used in similar bread spreads with other fat contents, eg 20%. Raftiline HP can also be used in oil-in-water bread spreads, with eg 0% or 5% fat.



  Raftiline HP can be combined with other stabilizers, eg 1.5% Raftiline HP and 0.6% gelatin in the bread spread of Example 8.



  Example 18: Frankfurter sausage with 11% fat Recipe (% wt.):
 EMI40.1
 
 <tb>
 Raftiline <SEP> HP <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> shoulder meat <SEP> 39. <SEP> 7 <SEP>
 throat bacon <SEP> 14. <SEP> 9 <SEP>
 <tb> ice <SEP> 39. <SEP> 6 <SEP>
 <tb> phosphate <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP>
 <tb> nitrided <SEP> salt <SEP> 0. <SEP> 18 <SEP>
 <tb> Ascorbic Acid <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP>
 <tb> milk proteins <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP>
 <tb> spice mixture <SEP> 0. <SEP> 12 <SEP>
 <tb>
 Method: Cutter the meat and bacon. Add the Raftiline HP and part of the water. Cutter further and add the rest of the water, as well as all other ingredients. Fill the mixture in the intestine.

   Heat at 75 C to one
 EMI40.2
 core temperature of 69 C Cool and store at 4 The product with 5% Raftiline HP is firmer and crisper than an analog product with 7.5% Raftiline ST. Raftiline HP can also be used in other meat preparations, such as boiled sausage, liver pâté, etc ...



  Example 19: Fat-free ice cream Recipe (% wt.):
 EMI40.3
 
 <tb>
 Raftiline <SEP> H <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> creamed <SEP> milk powder <SEP> 11. <SEP> 8 <SEP>
 <tb> sugar <SEP> 12. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> water <SEP> 70. <SEP> 3 <SEP>
 <tb> aroma <SEP> (Rhöne-Poulenc, <SEP> David <SEP> Michaelis <SEP> Vanilla <SEP> N & A) <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP>
 <tb> stabilizer <SEP> (Grindsted <SEP> Cremodan <SEP> SE <SEP> 30) <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Method: Mix the dry products. Add the water and aroma.

  <Desc / Clms Page number 41>

 



  Mix for 1 minute. Pasteurize the solution (80 C, 30 seconds). Cool the solution to 60 oye. Mix for 1.5 minutes. Leave to rest overnight (refrigerator). With the solution, make ice cream in an ice cream machine (Carpigiani, 6.5 minutes).



  In this recipe, Raftiline provides the fat-like mouthfeel and replaces 5% Raftiline HP 9% Raftiline ST.



  Example 20: full-fat yogurt
 EMI41.1
 
 <tb>
 <tb> Recipe <SEP> (% <SEP> wt. <SEP>) <SEP>: <SEP> Standard <SEP> with <SEP> Raftiline <SEP> HP
 Raftiline <SEP> HP <SEP> - <SEP> 2 <SEP>
 <tb> creamed <SEP> milk powder <SEP> 2
 <tb> full <SEP> milk <SEP> 94 <SEP> 94
 <tb> ferment <SEP> 4 <SEP> 4
 <tb>
 Method: Mix the skim milk and the Raftiline HP or the skim milk powder in a pasteurizable bottle (add stirring flea).



  Let it rest for 30 minutes. Pasteurize the solution (5 min, 95 C). Cool to 45 ° C and add the ferment under sterile conditions. Stir the mixture with a magnetic stirrer for several minutes. Incubate at 42 OC to pH = 4. 7. Cool quickly and store at I 4 OC.



  Raftiline HP gives a similar texture, taste and mouthfeel as skimmed milk powder.



  Example 21: filling A) filling with 80% dry matter Recipe (wt%):

  <Desc / Clms Page number 42>

 
 EMI42.1
 
 <tb>
 <tb> 18 <SEP>% <SEP> 18% <SEP> R-ine <SEP> 9% <SEP> R-ine <SEP> 12% <SEP> R-ine
 Raftiline <SEP> HP <SEP> HP <SEP> HP
 <tb> ST
 <tb> I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV
 Raftiline <SEP> 18 ///
 <tb> ST
 Raftiline / 18 <SEP> 9 <SEP> 12
 <tb> HP
 <tb> Sugar <SEP> S2 <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 35, <SEP> 5 <SEP> 34 <SEP>
 <tb> Trimoline <SEP> 38, <SEP> 8 <SEP> 38, <SEP> 8 <SEP> 44, <SEP> 4 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> 80%
 <tb> Water <SEP> 12, <SEP> 212, <SEP> 211, <SEP> 1 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Method: The sugars dissolve in water heated to approx. 60 C. The
Add raftiline while mixing.

   Mix homogeneously. filling I solid filling, easy to cut, short texture filling II very solid, hard filling, cuttable, short texture filling III more liquid filling, not cut
 EMI42.2
 Filling IV solid filling, easy to cut, short texture Raftiline in a filling forms a cream structure.

   By replacing Raftiline ST with Raftiline HP the content of Raftiline can be reduced. The content of Raftiline ST can be reduced from 18% to 12%. B) Whipped filling recipe (wt%):

  <Desc / Clms Page number 43>

 
 EMI43.1
 
 <tb>
 <tb> 12 <SEP>% <SEP> 12% <SEP> R-ine <SEP> HP <SEP> 6% <SEP> R-ine <SEP> HP
 Raftiline <SEP> ST
 <tb> I <SEP> 11 <SEP> 111 <SEP>
 <tb> Flour sugar <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 66
 <tb> Water <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15
 <tb> Glycerine <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10
 Raftiline <SEP> ST <SEP> 12 //
 Raftiline <SEP> HP / 12 <SEP> 6
 <tb> Texture <SEP> lite <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
 <tb> Uniguar <SEP> l <SEP> i <SEP> l <SEP>
 <tb> Vanilline <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0.3 <SEP> 0.3
 <tb> Text <SEP> urelite <SEP>: <SEP> emulsifier <SEP>
 <tb>
 Uniguar: guar gum method: - Weigh the dry ingredients.



  - Mix in the Kitchen Aid with the mixer on speed 1.



  - Heat the water to a boil and add the glycerine.



  - Add this mixture to the powders with mixing.



  - Mix for 30 seconds.



  - Scrape the wall and beat for 5 minutes at setting 6. filling I density: 0.81 g / ml, solid filling filling ## ing II density: 0.74 g / m very solid filling filling III den site it: 0 .6 g / ml, solid filling, similar to reference
The Raftiline ST can be replaced by t Raftiline
HP. The amount of Raftiline HP is only half the amount of Raftiline ST. The bowl and filling can be beaten even better.



  Raftiline HP stabilizes the whipped structure of a whippable filling.

  <Desc / Clms Page number 44>

 ) Fat based filling (fourrage) accept (wt%)
 EMI44.1
 
 <tb>
 <tb> Ingredients <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
 Raftiline <SEP> ST <SEP> 47, <SEP> 7- <SEP>
 Raftiline <SEP> HP-47, <SEP> 7 <SEP>
 <tb> kakao <SEP> powder <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> skinny <SEP> milk powder <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
 Hazelnut spread <SEP> 10 <SEP> 10
 <tb> fat <SEP> 26, <SEP> 95 <SEP> 26, <SEP> 95 <SEP>
 <tb> Aspartame <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
 lecithin <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP>
 <tb>
 
Raftiline ST can be used in a filling to replace sugar.

   By using Raftiline HP instead of
Raftiline ST can be made a completely sugar-free filling. By using Raftiline ST, sugars are added with 4% to this formulation, by using Raftiline HP no sugar is added. Example 22: Fiber enrichment in baked goods Recipe cake (wt%)
 EMI44.2
 
 <tb>
 <tb> Ingredients <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
 <tb> Flower <SEP> 100 <SEP> 100
 <tb> Eggs <SEP> 100 <SEP> 100
 <tb> Shortening <SEP> 100 <SEP> 100
 Raftiline <SEP> ST <SEP> or <SEP> 25 <SEP> 25
 <tb> HP
 <tb> Sugar <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP>
 <tb>
 

  <Desc / Clms Page number 45>

 
 EMI45.1
 
 <tb>
 <tb> V900. <SEP> 7470. <SEP> 747 <SEP>
 <tb> BP <SEP> pyro <SEP> 0. <SEP> 083 <SEP> 0. <SEP> 083 <SEP>
 <tb>
   D oy them: - Let the fat soften.



   - Add the sugar, water and eggs and mix in the Kitchen Aid (position 1) for 1 minute.



   - Add the sifted flour with the leavening agent and the Raftiline.



   - Mix on speed 3 for 3 minutes.



   - Put the dough in the baking tin and bake for 55 minutes at 210 C.



   Raftiline can be added as a soluble fiber in baked goods, the fiber content added by Raftiline HP is higher compared to the fiber added by
Raftiline ST.



   The fiber content in this cake with Raftiline ST is 7.5% with Raftiline H P is 8.1%. This can also be applied in other products such as biscuits, bread, rusks, extruded products ...



   Example 23: Cooked hard
Raftiline HP can be added to hard boiling to increase the viscosity of the melt after cooking.



   Method - Weigh the ingredients in an open cooking pan.



   - Add water and boil to a dry matter of at least 99%.



   - Pour on the cold plate and turn into balls.



   - Evaluate the viscosity during processing.

  <Desc / Clms Page number 46>

 



  Result: Evaluation t. o. v. hard boiled with 100% Isomalt - 10% Raftiline ST: the syrup is viscous, becomes firm faster when it cools down.



  - 10% Raftiline HP: the syrup is even more viscous than with Raftiline ST.



  Example 24: Salad dressing Raftiline is used in a salad dressing in the form of a cream.



  * Recipe (wt%)
 EMI46.1
 
 <tb>
 <tb> Raftic cream <SEP> 40 <SEP>% <SEP> 65
 <tb> Water <SEP> 22, <SEP> 3 <SEP>
 Vinegar <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> Sugar <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> Mustard <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> Salt <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> K sorbate <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP>
 <tb> Satiaxiane <SEP> CX91 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
 Ascorbic Acid <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP>
 <tb> Aroma * <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP>
 <tb> ss-carotheen <SEP> 0, <SEP> 015 <SEP>
 <tb> Sorbic acid <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP>
 <tb> Aroma <SEP>: <SEP> French <SEP> alad <SEP> Dressing <SEP> herbal flavor, <SEP> Quest <SEP> NN13798
 <tb>
 

  <Desc / Clms Page number 47>

 Several Raftiline creams were used in particular: rafticremes: - Raftiline ST cream of 40% DS as standard;

   - Raftiline HP cream of 40% - Raftline HP cream of 30% - Raftiline HP cream of 25% Method - Make a Raftline cream raftic cream.



     - Mix sugar, salt, K sorbate, Satiaxiane CX91, ascorbic acid and sorbic acid.



  - Mix for 3 minutes.



  - Add the aroma and raftic cream. Homogenize the solution with the mixer.



  - Add mustard, vinegar and ss-carothene. Mix the dressing.



   A dressing with Raftiline HP cream 40% is much harder than the standard.



   A Raftiline HP cream of 30% is still firmer than a standard.



   A dressing with 25% Raftiline HP cream has a texture comparable to a texture of the dressing with a Raftiline ST cream of 40%.

  <Desc / Clms Page number 48>

 Example 25: Chocolate Recipe (wt%)
 EMI48.1
 
 <tb>
 <tb> Ingredients <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
 Raftiline <SEP> ST <SEP> 43, <SEP> 6- <SEP>
 Raftiline <SEP> HP43, <SEP> 6 <SEP>
 <tb> kakao <SEP> mass <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
 <tb> skinny <SEP> milk powder <SEP> 19 <SEP> 19
 Hazelnut spread <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP>
 <tb> kakaovet <SEP> 19 <SEP> 19
 <tb> butter fat <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP>
 <tb> vanilla <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP>
 <tb> Aspartame <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP>
 <tb> lecithin0, <SEP> 50, <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Sugar is replaced by Raftiline.

   The chocolate obtained has a lower calorific value and contains less added sugar. By using Raftiline HP, the chocolate can be made without added sugar.

  <Desc / Clms Page number 49>

 Example: 26 Chewing gum Recipe (wt%)
 EMI49.1
 
 <tb>
 <tb> Ingredients <SEP> Raftiline <SEP> ST <SEP> Raftiline <SEP> HP
 Raftiline <SEP> ST28, <SEP> 3- <SEP>
 Raftiline <SEP> HP28, <SEP> 3 <SEP>
 <tb> gum <SEP> base <SEP> 24 <SEP> 24
 <tb> lycasin <SEP> 22, <SEP> 6 <SEP> 22, <SEP> 6 <SEP>
 <tb> polyol <SEP> 24, <SEP> 49 <SEP> 24, <SEP> 49 <SEP>
 <tb> mint flavor <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP>
 <tb> Aspartame0, <SEP> 080, <SEP> 08 <SEP>
 glycerin <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Raftiline can be used in chewing gum both in the mass, in the powder coating and in the hard coating around chewing gum.



  The chewing eraser with Raftiline HP instead of. Raftiline ST is a chewing gum without added sugar.



  Example 27: Hamburger
 EMI49.2
 
 <tb>
 <tb> Recipe <SEP> (wt%)) <SEP>
 <tb> skinny <SEP> beef <SEP> 48, <SEP> 00 <SEP>
 <tb> beef cattle <SEP> r'f), <SEP> 50 <SEP>
 <tb> raftiline <SEP> cream <SEP> Yy
 <tb> spices <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Raftiline cream with 50% Raftiline ST and 25% Raftiline HP, respectively, was used.



  Method: Chop the lean beef and beef, mix and add spices. Add the Raftiline cream. Form the pieces of meat and keep under refrigeration.



  The hamburger with Raftiline HP 25% has the same structure and mouthfeel as the hamburger with Raftiline ST 50%.

  <Desc / Clms Page number 50>

 



   In a hamburger, up to 30% of the meat can be replaced by Raftiline ST, which results in a fiber enrichment, a reduction in the energy value and a reduction in the cost price, without changing the taste and texture.



  Example 28: skin care day cream (o / w) Prescription (wt%):
 EMI50.1
 
 <tb>
 <tb> A. <SEP> Raftiline <SEP> HP <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> decyl oleate <SEP> 10. <SEP> 0 <SEP>
 paraffinum <SEP> liquidum <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> stearic acid <SEP> 8. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> dimethicone <SEP> 1. <SEP> 0 <SEP>
 <tb> Vitamin <SEP> E <SEP> acetate <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP>
 <tb> B. <SEP> carbomer <SEP> 940 <SEP> 0. <SEP> 3 <SEP>
 <tb> aqua <SEP> conservans <SEP> to <SEP> 100
 <tb> sodium hydroxide <SEP> dilutum <SEP> to <SEP> pH <SEP> = <SEP> 6. <SEP> 5 <SEP>
 <tb>
 Method: Sprinkle the carbomer on the water and leave for 1 day. Prepare A at 70 C. Heat B to 70 C. Combine A and B at 70 ° C and stir.

   Neutralize with the sodium hydroxide dilutum to pH = t 6. 5.



  Raftiline HP can also replace the carbomer as consistency giver.

Claims (18)

CONCLUSIES 1. Gefractioneerde polydisperse samenstelling gekenmerkt door drie verenigde karakteristieken, namelijk : - een gem DP die significant hoger ligt dan de gem DP van de natieve polydisperse samenstelling ; - een hoge DP polydisperse samenstelling die significant vrij is van laag moleculaire mono-, di-, en oligofructose ; en - een geraffineerde polydisperse samenstelling die significant vrij is van onzuiverheden, gekozen onder de groep samengesteld uit kleurstoffen, zouten, proteinen, organische zuren en technische hulpstoffen zoals alkoholen of een onderlinge mengeling.  CONCLUSIONS Fractionated polydisperse composition characterized by three unified characteristics, namely: a gem DP significantly higher than the gem DP of the native polydisperse composition; a high DP polydisperse composition which is significantly free of low molecular weight mono-, di-, and oligofructose; and - a refined polydisperse composition which is significantly free of impurities selected from the group consisting of dyes, salts, proteins, organic acids and processing aids such as alcohols or an intermix. 2. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens conclusie 1, gekenmerkt als zijnde een fructaan.  Fractionated polydisperse composition according to claim 1, characterized as being a fructan. 3. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens conclusie 2, gekenmerkt als zijnde een fructaan met hoofdzakelijk beta- (2- > 1) -bindingen.  Fractionated polydisperse composition according to claim 2, characterized as being a fructan with mainly beta (2-> 1) bonds. 4. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens conclusie 3, gekenmerkt als zijnde inuline.  Fractionated polydisperse composition according to claim 3, characterized as being inulin. 5. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens conclusie 4, gekenmerkt als zijnde HP inuline of Raftiline HP.  Fractionated polydisperse composition according to claim 4, characterized as being HP inulin or Raftiline HP. 6. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens conclusie 4, gekenmerkt als zijnde delta-inuline m. a. w. een gekristalliseerde inuline met hoge gem DP in vaste toestand o. v. v. sfeervormige partikels met een diameter van 1 tot 100 pm, meer specifiek 5 tot 70 pm, en nog specifikier 6 tot 60 um en met partikels die een radiale symmetrie hebben en dubbelbrekend met loodrecht uitdovingskruis onder gepolariseerd licht zijn. <Desc/Clms Page number 52>  Fractionated polydisperse composition according to claim 4, characterized as being delta-inulin m. A. W. a crystallized inulin with high gem DP in a solid state, with atmospheric particles with a diameter of 1 to 100 µm, more specifically 5 to 70 µm, and more specifically 6 to 60 µm and with particles having radial symmetry and birefringent with perpendicular extinction cross below be polarized light.  <Desc / Clms Page number 52>   7. Werkwijze voor gerichte kristallisatie van een oplossing van polydisperse samenstellingen die gekenmerkt is door het snel bereiken van een grote oververzadigingsgraad, zij het door een snelle afkoeling met een groot temperatuursverschil, zij het door een snelle concentratieverhoging met een groot concentratieverschil, zij het door een combinatie van beide.  A method for directed crystallization of a solution of polydisperse compositions characterized by rapidly achieving a high supersaturation rate, albeit by rapid cooling with a large temperature difference, albeit by a rapid concentration increase with a large concentration difference, combination of both. 8. Werkwijze voor de bereiding van gefractioneerde polydisperse samenstellingen gekenmerkt door a) het bereiden van een metastabiele oplossing van de natieve polydisperse samenstelling, b) het uitvoeren van een gerichte kristallisatie, c) het afzonderen van de gevormde partikels, eventueel gevolgd door d) het wassen van de afzonderlijke partikels, en e) het drogen van het bekomen eindprodukt.  A process for the preparation of fractionated polydisperse compositions characterized by a) preparing a metastable solution of the native polydisperse composition, b) performing a directed crystallization, c) separating the particles formed, optionally followed by d) washing the individual particles, and e) drying the obtained end product. 9. Werkwijze volgens een der conclusies 7, gekenmerkt door het feit dat de polydisperse samenstelling een reeds gefractioneerde polydisperse samenstelling is.  Process according to any one of claims 7, characterized in that the polydisperse composition is an already fractionated polydisperse composition. 10. Werkwijze volgens een der conclusies 8, gekenmerkt door het feit dat de natieve polydisperse samenstelling een reeds gefractioneerde polydisperse samenselling is.  Method according to any one of claims 8, characterized in that the native polydisperse composition is an already fractionated polydisperse composition. 11. Gefractioneerde polydisperse samenstelling bereid volgens de werkwjze van een der conclusies 7 tot 10.  Fractionated polydisperse composition prepared according to the process of any one of claims 7 to 10. 12. Gefractioneerde polydisperse samenstelling bereid volgens conclusie 7, gekenmerkt als zijnde een gekristalliseerde polydisperse samenstelling met een hoge gem DP in vaste toestand o. v. v. sfeervormige partikels die een radiale symmetrie hebben en dubbelbrekend met loodrecht uitdovingskruis onder gepolariseerd licht zijn.  Fractionated polydisperse composition prepared according to claim 7, characterized as being a crystallized polydisperse composition having a high solid state DP DP, including atmospheric particles having radial symmetry and birefringent with perpendicular quenching cross under polarized light. 13. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens <Desc/Clms Page number 53> een der conlcuises 11 of 12, gekenmerkt als zijnde een fructaan.  13. Fractionated polydisperse composition according to  <Desc / Clms Page number 53>    one of claims 11 or 12, characterized as being a fructan. 14. Mengsel van gefractioneerde polydisperse samenstellingen volgens een der conclusies 1 tot 6,11 tot 13.  A mixture of fractionated polydisperse compositions according to any one of claims 1 to 6.11 to 13. 15. Creme gekenmerkt door het bevatten van een gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens een der conclusies 1 tot 6,11 tot 14.  Cream characterized by containing a fractionated polydisperse composition according to any one of claims 1 to 6.11 to 14. 16. Gefractioneerde polydisperse samenstelling volgens een der conclusies 1 tot 6,11 tot 14, gekenmerkt door de toevoeging van oplosbaarheid beinvloedende produkten of door de behandeling volgens de werkwijze uit BE 93/002108.  Fractionated polydisperse composition according to any one of claims 1 to 6.11 to 14, characterized by the addition of solubility-affecting products or by the treatment according to the method of BE 93/002108. 17. Produkt gekenmerkt door het bevatten van een gefractioneerde polydisperse samenstellingen volgens een der konklusies 1 tot 6,11 tot 14 of een creme volgens conclusie 15.  Product characterized by containing a fractionated polydisperse compositions according to any one of claims 1 to 6.11 to 14 or a cream according to claim 15. 18. Produkt voor toepassing in voeding, functionele voeding, pharmacie of cosmetica volgens conclusie 17.  Product for use in food, functional food, pharmacy or cosmetics according to claim 17.
BE9400638A 1994-07-07 1994-07-07 Fractionated poly disperse structures BE1008498A3 (en)

Priority Applications (16)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9400638A BE1008498A3 (en) 1994-07-07 1994-07-07 Fractionated poly disperse structures
PCT/BE1995/000067 WO1996001849A1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
DK95926341T DK0769026T4 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractional polydisperse compositions
BRPI9510202-7A BR9510202B1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 polydisperse carbohydrate composition, process applied to a polydisperse carbohydrate composition solution, process of preparing a composition, composition having a creamy structure, pelletized composition and cosmetic, food and / or food composition.
EP95926341A EP0769026B2 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
US08/765,874 US6303778B1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
DE69512071T DE69512071T3 (en) 1994-07-07 1995-07-07 FRACTIONATED POLYDISPERSE COMPOSITIONS
CA002193061A CA2193061C (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
ES95926341T ES2138745T5 (en) 1994-07-07 1995-07-07 FRACTIONED POLIDISPERSED COMPOSITIONS.
AT95926341T ATE184290T1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 FRACTIONATED POLYDISPERSE COMPOSITIONS
SI9530324T SI0769026T1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
AU30731/95A AU695350B2 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse compositions
JP50401996A JP4034821B2 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Fractionated polydisperse composition
KR1019970700030A KR100374233B1 (en) 1994-07-07 1995-07-07 Disperse composition
NO19965339A NO311031B1 (en) 1994-07-07 1996-12-12 Fractionated, polydisperse inulin mixtures, process for preparation and use of the compositions
FI970044A FI970044A0 (en) 1994-07-07 1997-01-03 Fractionated polydisperse compositions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9400638A BE1008498A3 (en) 1994-07-07 1994-07-07 Fractionated poly disperse structures

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE1008498A3 true BE1008498A3 (en) 1996-05-07

Family

ID=3888242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE9400638A BE1008498A3 (en) 1994-07-07 1994-07-07 Fractionated poly disperse structures

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE1008498A3 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285735A (en) * 1980-03-10 1981-08-25 Mitchell William A Fructose polymer mixture
WO1992013005A1 (en) * 1991-01-23 1992-08-06 Laevosan Gesellschaft Mbh Method of preparation of a pyrogen-free fructane which is readily soluble in water, and an agent containing such a fructane for the examination of kidney function
WO1994012541A1 (en) * 1992-11-24 1994-06-09 Raffinerie Tirlemontoise S.A. Method for separating a polydispersed saccharide composition, resulting products and use thereof in food compositions

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285735A (en) * 1980-03-10 1981-08-25 Mitchell William A Fructose polymer mixture
WO1992013005A1 (en) * 1991-01-23 1992-08-06 Laevosan Gesellschaft Mbh Method of preparation of a pyrogen-free fructane which is readily soluble in water, and an agent containing such a fructane for the examination of kidney function
WO1994012541A1 (en) * 1992-11-24 1994-06-09 Raffinerie Tirlemontoise S.A. Method for separating a polydispersed saccharide composition, resulting products and use thereof in food compositions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DATABASE WPI Week 7635, Derwent World Patents Index; AN 76-66213X *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69512071T3 (en) FRACTIONATED POLYDISPERSE COMPOSITIONS
BE1006377A3 (en) SEPARATION METHOD OF polydispersed composition SACCHARIDES, PRODUCTS OBTAINED BY THE METHOD AND USE OF PRODUCTS OBTAINED IN FOOD COMPOSITIONS.
DE69215528T2 (en) CREAM-LIKE COMPOSITIONS CONTAINING FRUCTAN, METHOD FOR THEIR PRODUCTION AND THEIR USE
EP0443844B1 (en) Starch hydrolysates
EP0295865B1 (en) Comestibles containing parenchymal cell cellulose
JP2009542223A (en) Sweet edible composition
JPH03505814A (en) Ionic polysaccharide/protein microfragment complex dispersion
US20150282499A1 (en) Jelly confection and method for producing such a confectionery product
JP2010530219A (en) Fruit fiber gel
EP2945492B1 (en) Non-cariogenic jelly confectionary
BE1008498A3 (en) Fractionated poly disperse structures
JP4633563B2 (en) Process for producing vegetable candy and vegetable soft candy
JPS6342659A (en) Oil-containing jelly food
WO2001074371A1 (en) Fenugreek mucilages and galactomannans and uses thereof
BE1009708A6 (en) Fractioned polydisperse compound
US7057033B2 (en) Fractionated polydisperse compositions
JP2014204697A (en) Water-in-oil emulsified cream
JP4973528B2 (en) Oil and fat processed food and method for producing the same
JP6086094B2 (en) Frozen cheesecake ingredients
JP3217499B2 (en) Low calorie food
JP2014140324A (en) Cheese-like food product and manufacturing method thereof
JP2005006607A (en) Baked pudding
BE1029859A1 (en) PECTIN DERIVED FROM FRESH COCOA POPULAR HUSK, METHOD FOR PREPARATION AND USE IN FOOD, PHARMACEUTICAL AND COSMETIC COMPOSITIONS
DE1517109C (en) Low calorie sweetener
JP2018174745A (en) Bakery plastic water-in-oil type emulsion oil/fat composition

Legal Events

Date Code Title Description
RE Patent lapsed

Owner name: TIENSE SUIKERRAFFINADERIJ N.V.

Effective date: 20000731