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Compositions rigides à base de polychlorure de vinyle renforcé de fibres de verre et utilisation de ces compositions pour le façonnage d'articles rigides par moulage par injection.
La présente invention concerne des compositions rigides à base de polychlorure de vinyle renforcé de fibres de verre. Elle concerne plus particulièrement de telles compositions comprenant un abaisseur de viscosité, ainsi que l'utilisation de ces compositions pour le façonnage par moulage par injection d'articles rigides renforcés de fibres de verre.
Le polychlorure de vinyle constitue un polymère thermoplastique bien connu, utilisable pour le façonnage d'articles rigides très divers par toutes les techniques classiques de transformation des matières plastiques à l'état fondu, telles que le calandrage, le moulage ou encore l'extrusion. Il est connu d'y incorporer des fibres de verre, notamment, en vue d'augmenter la rigidité et la résistance mécanique des articles rigides façonnés à son intervention. Toutefois, l'incorporation de fibres de verre réduit sensiblement la fluidité à l'état fondu des compositions rigides à base de polychlorure de vinyle.
Leur présence nécessite dès lors l'application de forces de cisaillement plus élevées en vue d'assurer l'homogénéité et l'écoulement de la masse fondue, ce qui conduit à générer des quantités plus importantes de chaleur de friction et, dès lors, à augmenter le risque de dégradation thermique du polychlorure de vinyle rigide renforcé de fibres de verre au cours de sa transformation à l'état fondu.
Les compositions rigides à base de polychlorure de vinyle renforcé de fibres de verre se mettent dès lors généralement difficilement en oeuvre par moulage par injection. De plus, le renforcement par des fibres de verre affecte généralement l'aspect de surface des produits façonnés.
La présente invention a pour but de procurer des compositions rigides à base de polychlorure de vinyle renforcé de fibres de verre présentant une viscosité à l'état fondu sensiblement réduite et qui soient utilisables pour le façonnage d'articles par moulage par injection ayant un bel aspect de surface.
A cet effet, l'invention concerne des compositions rigides à base de polychlorure de vinyle renforcé de fibres de verre comprenant un abaisseur de viscosité, caractérisées en ce qu'elles contiennent une quantité efficace de ditriméthylolpropane à titre d'abaisseur de viscosité.
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H a été constaté que le di-triméthylolpropane constitue un abaisseur de viscosité à l'état fondu très efficace du polychlorure de vinyle rigide renforcé de fibres de verre (ci-après brièvement désigné sous le vocable RFV). H a également été constaté que les compositions selon l'invention procurent des articles RFV, et notamment des articles moulés par injection, dans lesquels la longueur résiduelle moyenne des fibres de verre est élevée, ce qui leur assure une stabilité dimensionnelle optimale. Enfin, les compositions selon l'invention procurent des articles façonnés dont la surface est pratiquement exempte de traces mates ou blanchâtres.
Le di-triméthylolpropane est un tétrol aliphatique solide dont le point de fusion se situe aux environs de 1090C et qui répond à la formule générale :
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Les quantités efficaces et la quantité optimale de di-triméthylolpropane dépendent, bien entendu, du résultat visé en ce qui concerne l'abaissement de viscosité à l'état fondu, mais également du poids moléculaire du polychlorure de vinyle utilisé, de la quantité de fibres de verre et de la nature et de la concentration des ingrédients de mise en oeuvre présents dans les compositions rigides à base de polychlorure de vinyle, tels que des lubrifiants, des agents facilitant la mise en oeuvre ("processing aid"), des agents renforçant aux chocs, etc. Elles seront donc avantageusement évaluées par voie expérimentale.
De bons résultats sont généralement obtenus par mise en oeuvre du di-triméthylopropane en quantité au moins égale à 5 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle (pcr). Avantageusement, cette quantité s'élève à environ 6 pcr au moins. En général, elle ne dépasse pas 14 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle. D'excellents résultats ont été obtenus avec des quantités de di-triméthylolpropane ne dépassant pas environ 9 pcr.
Par polychlorure de vinyle, on entend désigner aux fins de la présente invention, les polymères du chlorure de-vinyle contenant au moins 50% molaires, et de préférence, au moins 70% molaires d'unités monomériques dérivées du chlorure de vinyle.
Les polymères du chlorure de vinyle qui conviennent à la réalisation des compositions selon l'invention comprennent donc aussi bien les homopolymères
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du chlorure de vinyle que ses copolymères contenant des unités monomériques dérivées d'un ou de plusieurs comonomères. Ces copolymères peuvent être des copolymères greffés sur un tronc quelconque. A titre d'exemples de comonomères du chlorure de vinyle, on peut citer les oléfines, telles que l'éthylène, le propylène et le styrène ; les esters, tels que l'acétate de vinyle et les acrylates et les méthacrylates d'alkyles ; les dérivés vinylidéniques, tels que le chlorure et le fluorure de vinylidène. De préférence, les compositions suivant l'invention sont à base d'homopolymères du chlorure de vinyle.
Ces derniers présentent, de préférence, un nombre K d'environ 47 à 57 (mesuré à 25 C dans la cyclohexanone).
Le mode de fabrication des polymères du chlorure de vinyle mis en oeuvre peut être quelconque. On peut donc utiliser indifféremment pour la fabrication de compositions selon l'invention des polymères du chlorure de vinyle obtenus par polymérisation en masse, en phase gazeuse, en solution ou encore en émulsion ou en suspension aqueuses. D'excellents résultats ont été obtenus avec du polychlorure de vinyle obtenu en suspension aqueuse.
Les fibres de verre intervenant dans les compositions selon l'invention sont des fibres de verre coupées du type de celles généralement recommandées pour le renforcement des matières thermoplastiques, c'est-à-dire, le plus souvent des fibres de verre E, provenant de bottes coupées. La longueur des fibres coupées est généralement comprise entre environ 3 et 30 mm.
La teneur des compositions selon l'invention en fibres de verre peut varier dans des limites assez larges. Habituellement elles en contiennent au moins 5 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle (pcr). Le plus souvent, elles en contiennent au moins environ 15 pcr. Généralement, la teneur des compositions rigides en fibres de verre ne dépasse pas 40 parties pour
100 parties en poids de polychlorure de vinyle (pcr). Le plus souvent, cette teneur ne dépasse pas environ 35 pcr.
Outre les fibres de verre et le di-triméthylolpropane, les compositions rigides à base de polychlorure de vinyle RFV selon l'invention peuvent comprendre tous les ingrédients usuellement utilisés pour la mise en oeuvre du polychlorure de vinyle rigide à l'état fondu, tels que des stabilisants thermiques, des lubrifiants, des agents facilitant la mise en oeuvre, des agents renforçant au choc etc. Elles peuvent également contenir des charges, autres que les fibres de verre, des pigments etc. Tous ces ingrédients sont présents dans les concen- trations usuelles. S'agissant de compositions rigides, elles sont en principe
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exemptes de plastifiant. Néanmoins, elle peuvent en contenir des quantités mineures, inférieures à 5 % en poids.
Des exemples de stabilisants thermiques, de lubrifiants, d'agents facilitant la mise en oeuvre ou améliorant la résistance au choc usuels du polychlorure de vinyle sont décrits, par exemple, dans l'ouvrage de H. A. Sarvetnick intitulé : "Polyvinyl Chloride", Reinhold Plastics Application Series, 1969, pp. 98-99 ; pp. 124-127 et pp. 120-124 incorporé ici à titre de référence. Dans la mesure où les ingrédients liquides provoquent une diminution de la thermorésistance des compositions rigides à base de polychlorure de vinyle, on donne la préférence aux ingrédients (stabilisants thermiques, lubrifiants etc. ) solides.
Des compositions particulièrement préférées selon la présente invention contiennent au moins un stabilisant thermique primaire choisi parmi les composés de plomb, tel qu'un sel organique ou inorganique de plomb, la préférence étant donnée aux sels inorganiques de plomb. A titre d'exemples de pareils stabilisants thermiques primaires au plomb, on peut citer le phosphate et le phosphite dibasiques de plomb, le carbonate dibasique de plomb, le silicate basique de plomb, le chlorosilicate de plomb, les sulfates tribasiques ou tétrabasiques de plomb. Le stabilisant thermique primaire est mis en oeuvre en les quantités usuelles, allant généralement d'environ 0,1 à 10 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle.
Les compositions selon l'invention peuvent également contenir au moins un lubrifiant. Des compositions particulièrement préférées contiennent au moins un lubrifiant choisi parmi les carboxylates neutres de plomb dérivés d'acides gras en C8 à C30.
Il a été constaté que les carboxylates neutres de plomb agissent en synergie avec le di-triméthylolpropane en matière d'abaissement de la viscosité à l'état fondu de polychlorure de vinyle rigide RFV, ainsi d'ailleurs qu'en matière de stabilité thermique dynamique. A titre d'exemples de pareils carboxylates neutres de plomb, on peut citer le caprylate, le caprate, le laurate, le myristate, le palmitat et le stéarate neutre de plomb. On donne la préférence aux carboxylates neutres de plomb dérivés d'acides gras en C14 à C20 et tout particulièrement au stéarate neutre de plomb. Dans le cas où la composition contient un carboxylate neutre de plomb, il est généralement superflu d'y inclure un autre lubrifiant.
Le carboxylate neutre de plomb dérivé d'acide gras en C8 à C30 est habituellement présent à raison d'environ 1 à 3 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle.
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Des compositions tout particulièrement préférées selon la présente invention contiennent un composé inorganique de plomb comme stabilisant thermique primaire et un carboxylate neutre de plomb dérivé d'acides gras en C8 à C30, comme lubrifiant.
Le mode de fabrication des compositions selon l'invention n'est pas critique. Avantageusement, on prépare en premier lieu un prémélange non gélifié ("premix") par mélange dans un mélangeur rapide du polychlorure de vinyle et de tous les ingrédients de la composition, à l'exception des fibres de verre, lesquelles sont ensuite incorporées audit prémélange et l'ensemble gélifié à des températures allant d'environ 160 à 190 C avant d'être granulé. Les compositions selon l'invention se présentent donc généralement à l'état de compositions gélifiées, souvent désignées par le vocable anglais"compound".
Les compositions selon l'invention peuvent être mises en oeuvre par toutes les techniques usuelles de mise en oeuvre des polymères thermoplastiques à l'état fondu, telles que l'extrusion, le calandrage et le moulage par injection. Elles conviennent tout particulièrement pour le moulage par injection.
L'invention concerne également l'utilisation des compositions rigides selon l'invention pour le façonnage d'articles rigides en polychlorure de vinyle RFV par moulage par injection. Pour cette utilisation, on donne la préférence aux compositions rigides selon l'invention contenant un composé inorganique de plomb comme stabilisant thermique et un carboxylate neutre de plomb comme lubrifiant.
Le moulage par injection des compositions selon l'invention s'effectue sans problème dans les conditions usuelles d'injection de compositions à base de polychlorure de vinyle destinées à l'injection. Pour fixer les idées, la température
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des moules est généralement comprise entre environ 20 à 700C et la température de la matière injectée située aux environs de 200oC.
A titre d'exemples non limitatifs d'articles rigides RFV façonnables par moulage par injection des compositions rigides selon l'invention, on peut mentionner des boîtiers rigides pour les secteurs de l'électricité et de l'électronique, divers accessoires de machines ou d'appareillages, notamment dans l'industrie chimique.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention.
Les exemples 1 et 2 concernent des compositions selon l'invention dans lesquelles le polychlorure de vinyle utilisé est un homopolymère du chlorure de vinyle de nombre K (mesuré à 25 C dans la cyclohexanone) égal à 50 et obtenu par polymérisation en suspension aqueuse. Dans l'exemple 3, il s'agit d'un
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homopolymère obtenu en suspension aqueuse présentant un nombre K égal à 47 (mesuré dans les mêmes conditions).
Dans tous les exemples, on a mis en oeuvre des fibres de verre E coupées (ensimées au silane) ayant une longueur de 4,5 mm à raison d'environ 20 parties pour 100 parties en poids de polychlorure de vinyle.
Les compositions selon les exemples 1 à 3 ont été préparées suivant le mode opératoire général ci-dessous.
Sur un mélangeur rapide, on a préparé des prémélanges par mélange des ingrédients suivants, les quantités étant exprimées en parties en poids :
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<tb>
<tb> Polychlorure <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100
<tb> Agent <SEP> (acrylique) <SEP> renforçant <SEP> au <SEP> choc <SEP> 5
<tb> Agent <SEP> (acrylique) <SEP> de <SEP> mise <SEP> en <SEP> oeuvre <SEP> 2
<tb> Sulfate <SEP> tribasique <SEP> de <SEP> plomb <SEP> 7
<tb> Stéarate <SEP> neutre <SEP> de <SEP> plomb <SEP> 2, <SEP> 6
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> précipité <SEP> 5
<tb> Di-triméthylolpropane <SEP> voir <SEP> Tableau <SEP> 1
<tb>
Les prémélanges ont ensuite été déchargés dans un mélangeur froid.
Les fibres de verre ont été mélangées avec les prémélanges ci-dessus à raison de 15 parties pour 100 parties en poids de prémélange et l'ensemble de la composition gélifié dans une extrudeuse à double vis corotatives dans laquelle la température matière s'est élevée à 165 à 185 C selon les cas et le profil de températures des vis s'est étalé entre 140 et 180 C. Les joncs extrudés ont ensuite été granulés à la sortie de l'extrudeuse.
La viscosité à l'état fondu des compositions rigides RFV selon les exemples 1 à 3 a été évaluée par la mesure de la longueur de spirales moulées par injection.
Pour ce faire, les granules ont été injectés à la vitesse de 150 mm/s sur une presse à vis (équipée pour l'injection du polychlorure de vinyle rigide) sous une pression de 1500 bars pendant 4 secondes dans un moule à spirale de 15 mm de largeur et de 2 mm d'épaisseur, maintenu à 40 C. La course de dosage a été réglée de manière à obtenir un matelas de matière de 2 mm d'épaisseur en fin d'injection. Les températures affichées sur le fourreau ont été réglées de manière à obtenir une température matière à la sortie de 200 C. Les spirales moulées ont été refroidies pendant 20 secondes, après quoi on a mesuré leur longueur.
Dans le tableau en annexe figurent, outre la teneur en di-méthylolpropane (di-TMP) exprimée pcr, la longueur des spirales moulées exprimée en cm.
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TABLEAU l
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<tb>
<tb> N <SEP> des <SEP> exemples <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> di-TMP, <SEP> pcr <SEP> Longueur <SEP> des <SEP> spirales,
<tb> cm
<tb> 1 <SEP> 8 <SEP> 44
<tb> 2 <SEP> 12 <SEP> 46,5
<tb> 3 <SEP> 8 <SEP> 48
<tb>
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Rigid compositions based on polyvinyl chloride reinforced with glass fibers and use of these compositions for the shaping of rigid articles by injection molding.
The present invention relates to rigid compositions based on polyvinyl chloride reinforced with glass fibers. It relates more particularly to such compositions comprising a viscosity reduction agent, as well as the use of these compositions for shaping by injection molding of rigid articles reinforced with glass fibers.
Polyvinyl chloride is a well-known thermoplastic polymer which can be used for the shaping of very diverse rigid articles by all the conventional techniques for processing plastics in the molten state, such as calendering, molding or even extrusion. It is known to incorporate therein glass fibers, in particular, in order to increase the rigidity and the mechanical resistance of the rigid articles shaped to its intervention. However, the incorporation of glass fibers significantly reduces the melt flow of rigid polyvinyl chloride compositions.
Their presence therefore requires the application of higher shear forces in order to ensure the homogeneity and the flow of the molten mass, which leads to generating greater amounts of friction heat and, therefore, to increase the risk of thermal degradation of rigid polyvinyl chloride reinforced with glass fibers during its transformation in the molten state.
Rigid compositions based on polyvinyl chloride reinforced with glass fibers are therefore generally difficult to use by injection molding. In addition, reinforcement with glass fibers generally affects the surface appearance of the shaped products.
The object of the present invention is to provide rigid compositions based on polyvinyl chloride reinforced with glass fibers having a substantially reduced melt viscosity and which can be used for shaping articles by injection molding having a beautiful appearance. of surface.
To this end, the invention relates to rigid compositions based on polyvinyl chloride reinforced with glass fibers comprising a viscosity reduction agent, characterized in that they contain an effective amount of ditrimethylolpropane as a viscosity reduction agent.
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It has been found that di-trimethylolpropane constitutes a very effective melt viscosity reduction agent for rigid polyvinyl chloride reinforced with glass fibers (hereinafter briefly referred to as RFV). It has also been found that the compositions according to the invention provide RFV articles, and in particular injection molded articles, in which the average residual length of the glass fibers is high, which provides them with optimal dimensional stability. Finally, the compositions according to the invention provide shaped articles whose surface is practically free from dull or whitish traces.
Di-trimethylolpropane is a solid aliphatic tetrol whose melting point is around 1090C and which corresponds to the general formula:
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The effective amounts and the optimal amount of di-trimethylolpropane depend, of course, on the desired result with regard to the reduction in viscosity in the molten state, but also on the molecular weight of the polyvinyl chloride used, on the amount of fibers. of glass and of the nature and concentration of the processing ingredients present in the rigid compositions based on polyvinyl chloride, such as lubricants, agents which facilitate the processing ("processing aid"), reinforcing agents shock, etc. They will therefore be advantageously evaluated experimentally.
Good results are generally obtained by using di-trimethylopropane in an amount at least equal to 5 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride (pcr). Advantageously, this amount amounts to at least about 6 pcr. In general, it does not exceed 14 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride. Excellent results have been obtained with amounts of di-trimethylolpropane not exceeding about 9 pcr.
The term polyvinyl chloride is intended to denote, for the purposes of the present invention, polymers of vinyl chloride containing at least 50 mol%, and preferably at least 70 mol% of monomeric units derived from vinyl chloride.
The vinyl chloride polymers which are suitable for producing the compositions according to the invention therefore also include homopolymers
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vinyl chloride than its copolymers containing monomeric units derived from one or more comonomers. These copolymers can be copolymers grafted onto any trunk. As examples of comonomers of vinyl chloride, mention may be made of olefins, such as ethylene, propylene and styrene; esters, such as vinyl acetate and alkyl acrylates and methacrylates; vinylidene derivatives, such as vinylidene chloride and fluoride. Preferably, the compositions according to the invention are based on vinyl chloride homopolymers.
The latter preferably have a K number of about 47 to 57 (measured at 25 C in cyclohexanone).
The method of manufacturing the polymers of vinyl chloride used can be arbitrary. Can therefore be used interchangeably for the manufacture of compositions according to the invention of vinyl chloride polymers obtained by bulk polymerization, in the gas phase, in solution or also in aqueous emulsion or suspension. Excellent results have been obtained with polyvinyl chloride obtained in aqueous suspension.
The glass fibers used in the compositions according to the invention are cut glass fibers of the type generally recommended for reinforcing thermoplastic materials, that is to say, most often E glass fibers, originating from cut boots. The length of the cut fibers is generally between about 3 and 30 mm.
The glass fiber content of the compositions according to the invention can vary within fairly wide limits. Usually they contain at least 5 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride (pcr). Most often, they contain at least about 15 pcr. Generally, the content of rigid glass fiber compositions does not exceed 40 parts for
100 parts by weight of polyvinyl chloride (pcr). Most often, this content does not exceed about 35 pcr.
In addition to glass fibers and di-trimethylolpropane, the rigid compositions based on polyvinyl chloride RFV according to the invention can comprise all the ingredients usually used for the implementation of rigid polyvinyl chloride in the molten state, such as thermal stabilizers, lubricants, agents facilitating the implementation, agents reinforcing the impact etc. They can also contain fillers, other than glass fibers, pigments etc. All these ingredients are present in the usual concentrations. As they are rigid compositions, they are in principle
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free of plasticizer. However, they may contain minor amounts, less than 5% by weight.
Examples of thermal stabilizers, lubricants, agents facilitating the use or improving the usual impact resistance of polyvinyl chloride are described, for example, in the work by HA Sarvetnick entitled: "Polyvinyl Chloride", Reinhold Plastics Application Series, 1969, pp. 98-99; pp. 124-127 and pp. 120-124 incorporated here for reference. Insofar as the liquid ingredients cause a decrease in the heat resistance of the rigid polyvinyl chloride-based compositions, preference is given to the solid ingredients (thermal stabilizers, lubricants, etc.).
Particularly preferred compositions according to the present invention contain at least one primary thermal stabilizer chosen from lead compounds, such as an organic or inorganic lead salt, preference being given to inorganic lead salts. As examples of such primary lead thermal stabilizers, mention may be made of lead dibasic phosphate and phosphite, lead dibasic carbonate, basic lead silicate, lead chlorosilicate, tribasic or tetrabasic lead sulfates. The primary thermal stabilizer is used in the usual amounts, generally ranging from approximately 0.1 to 10 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride.
The compositions according to the invention can also contain at least one lubricant. Particularly preferred compositions contain at least one lubricant chosen from neutral lead carboxylates derived from C8 to C30 fatty acids.
It has been found that neutral lead carboxylates act in synergy with di-trimethylolpropane in terms of lowering the viscosity in the molten state of rigid polyvinyl chloride RFV, as well as in terms of dynamic thermal stability. . As examples of such neutral lead carboxylates, mention may be made of caprylate, caprate, laurate, myristate, palmitat and neutral lead stearate. Preference is given to neutral lead carboxylates derived from C14 to C20 fatty acids and very particularly to neutral lead stearate. In the case where the composition contains a neutral lead carboxylate, it is generally unnecessary to include another lubricant.
The neutral lead carboxylate derived from C8 to C30 fatty acid is usually present in an amount of about 1 to 3 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride.
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Very particularly preferred compositions according to the present invention contain an inorganic lead compound as primary heat stabilizer and a neutral lead carboxylate derived from C8 to C30 fatty acids, as a lubricant.
The method of manufacturing the compositions according to the invention is not critical. Advantageously, a non-gelled premix ("premix") is first prepared by mixing, in a fast mixer, the polyvinyl chloride and all the ingredients of the composition, with the exception of glass fibers, which are then incorporated into said premix. and the whole gelled at temperatures ranging from approximately 160 to 190 ° C. before being granulated. The compositions according to the invention are therefore generally in the form of gelled compositions, often designated by the English term "compound".
The compositions according to the invention can be used by all the usual techniques for using thermoplastic polymers in the molten state, such as extrusion, calendering and injection molding. They are particularly suitable for injection molding.
The invention also relates to the use of the rigid compositions according to the invention for the shaping of rigid articles in polyvinyl chloride RFV by injection molding. For this use, preference is given to rigid compositions according to the invention containing an inorganic lead compound as a thermal stabilizer and a neutral lead carboxylate as a lubricant.
The injection molding of the compositions according to the invention is carried out without problem under the usual conditions for injecting polyvinyl chloride compositions intended for injection. To fix ideas, the temperature
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mold is generally between about 20 to 700C and the temperature of the injected material located around 200oC.
By way of nonlimiting examples of rigid RFV articles which can be shaped by injection molding of the rigid compositions according to the invention, mention may be made of rigid housings for the electrical and electronic sectors, various accessories for machines or equipment, especially in the chemical industry.
The following examples illustrate the invention.
Examples 1 and 2 relate to compositions according to the invention in which the polyvinyl chloride used is a homopolymer of vinyl chloride with a K number (measured at 25 ° C. in cyclohexanone) equal to 50 and obtained by polymerization in aqueous suspension. In Example 3, this is a
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homopolymer obtained in aqueous suspension having a number K equal to 47 (measured under the same conditions).
In all the examples, cut glass fibers E (sized with silane) having a length of 4.5 mm were used in an amount of approximately 20 parts per 100 parts by weight of polyvinyl chloride.
The compositions according to Examples 1 to 3 were prepared according to the general procedure below.
On a fast mixer, premixes were prepared by mixing the following ingredients, the quantities being expressed in parts by weight:
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<tb>
<tb> <SEP> polychloride <SEP> vinyl <SEP> 100
<tb> Agent <SEP> (acrylic) <SEP> reinforcing <SEP> to <SEP> shock <SEP> 5
<tb> Agent <SEP> (acrylic) <SEP> of <SEP> putting <SEP> into <SEP> work <SEP> 2
<tb> Sulfate <SEP> tribasic <SEP> of <SEP> lead <SEP> 7
<tb> <SEP> neutral <SEP> stearate of <SEP> lead <SEP> 2, <SEP> 6
<tb> Carbonate <SEP> of <SEP> calcium <SEP> precipitated <SEP> 5
<tb> Di-trimethylolpropane <SEP> see <SEP> Table <SEP> 1
<tb>
The premixes were then discharged into a cold mixer.
The glass fibers were mixed with the above premixes in a proportion of 15 parts per 100 parts by weight of premixture and the whole of the gelled composition in an extruder with twin co-rotating screws in which the material temperature rose to 165 to 185 C depending on the case and the temperature profile of the screws spread between 140 and 180 C. The extruded rods were then granulated at the exit of the extruder.
The melt viscosity of the rigid RFV compositions according to Examples 1 to 3 was evaluated by measuring the length of injection molded spirals.
To do this, the granules were injected at the speed of 150 mm / s on a screw press (equipped for the injection of rigid polyvinyl chloride) under a pressure of 1500 bars for 4 seconds in a spiral mold of 15 mm wide and 2 mm thick, maintained at 40 C. The dosing stroke was adjusted so as to obtain a mat of material 2 mm thick at the end of injection. The temperatures displayed on the sheath were adjusted so as to obtain a material temperature at the outlet of 200 C. The molded spirals were cooled for 20 seconds, after which their length was measured.
In the table in the appendix, in addition to the content of di-methylolpropane (di-TMP) expressed pcr, the length of the molded spirals expressed in cm is shown.
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TABLE l
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<tb>
<tb> N <SEP> of <SEP> examples <SEP> Content <SEP> of <SEP> di-TMP, <SEP> pcr <SEP> Length <SEP> of <SEP> spirals,
<tb> cm
<tb> 1 <SEP> 8 <SEP> 44
<tb> 2 <SEP> 12 <SEP> 46.5
<tb> 3 <SEP> 8 <SEP> 48
<tb>