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Proc, 6d6 de d6termination de la polarit6 chimique d'une huile ou d'un pétrole brut et de ses fractions lourdes
L'invention concerne un procédé de determination de la polarité chimique d'une huile ou pétrole brut et de ses fractions lourdes, en les utilisant a titre de phase stationnaire, en mettant une série de substances connues en contact avec l'huile ou le pétrole brut et en mesurant les interactions entre l'huile ou le pétrole brut et les substances connues, par mise en oeuvre de la technique que l'on appelle chromatographie en phase gazeuse inversée,
11 est bien connu d'avoir recours a une chromatographie en phase gazeuse,
ou un chromatographie a gaz-liquide ou une chromatographie cl gaz pour l'analyse de substances que 1'on met en contact avec un liquide ou avec un liquide sur un support. Le liquide constitue la phase stationnaire. et la substance à analyser demeure dans la phase mobile.
Au contraire, au cours de la chromatographie en phase gazeuse inversée, la phase stationnaire constitue la substance a analyser et la phase mobile comprend une série de substances connues dont on mesure les interactions avec la phase stationnaire. L'adsorption et la désorption de la phase mobile, par exemple, peuvent s'opérer entre les phases, au cours de la chromatographie à. gaz, en raison de l'action du gaz inerte qui entraine les substances vaporisées contenues dans la phase mobile A travers un lit solide qui contient la phase stationnaire.
Les interactions (adsorption, par exemple) sont proportionnelles aux polarités des substances entre lesquelles elles se produisent. La polarit d'une substance est definite comme l'aptitude de sa molecule de
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posséder, en deux points distincts, des caract6ristiques diff6rentes ou opposées, provenant de la distribution heterogene des charges électroniques le long de sa structure moléculaire. La polarite d'une substance donnée est, par conséquent, la resultante de la polarité des liaisons atomiques.
Des liaisons entre des atomes égaux ou celles de même densité électronique sont apolaires ; lorsque les atomes sont différents, ils possèdent une electronegativite différente et les liaisons sont polaires dans ce cas. Une molecule polaire possede un moment électrique, une constante diélectrique et un moment dipolaire.
Lorsque l'on évalue la polarit moléculaire d'une substance organique donnée, il faut considérer A la fois sa caractéristique polaire permanente ou isolée et sa polarité qui résulte d'une polarisation de la molecule (influence de son environnement). Une telle polarité est la résultante de la somme des forces d'interaction d'une substance avec les molécules des substances qui constituent l'environnement en question.
Des alcanes ou hydrocarbures paraffiniques sont apolaires, le moment dipolaire du méthane étant égal a zero. Cependant, des hydrocarbures aromatiques, bien que leurs liaisons s'établissent entre des atomes égaux, possèdent des densités électroniques localisées et sont polarisables possédant, par conséquent, dans un meme milieu solvant polaire, une polarité induite plutôt notable.
Si une molecule organique donnée possede un ou plusieurs hétéroatomes, sa polarit6 s'accroit fortement, similairement aux effets électrostatiques et aux interactions moléculaires.
Les huiles brutes ou pétroles bruts que l'on appellera tous deux pétroles bruts dans la suite du present memoirs se composent d'un mélange extrêmement
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complexe de substances dont la nature chimique dépend de leur origine et de leur histoire géologique.
La composition chimique détermine, de manière plus particulière, la polarité d'un pétrole brut donné et de ses fractions. La composition et la polarité sont intimement associées. La polarité d'un pétrole brut donn6 représente l'action de synergie des polarités de ses constituants.
L'un des problèmes qui se pose au cours de l'analyse d'un pétrole brut consiste dans la determination de la polaritb des pétroles bruts, qui est importante, étant donné que la polarité détermine le comportement des pétroles bruts dans les opérations industrielles de production, de traitement, de transport et de raffinage.
Dans la composition des pétroles bruts, prédominent toujours des hydrocarbures saturés et aromatiques. En plus faibles proportions sont presents toute une série d'autres composes, qui comportent des heteroatoms, comme l'azote, l'oxygène, le soufre et des métaux, dans leurs molécules. Ces composés manifestent des caracteristiques polaires et, même lorsqu'ils sont présents en faibles quantités, il sont responsables de difficultés qui se manifestent au cours de la production, du transfert et de l'utilisation industrielle des p6troles bruts. Il y a par consequent un tres net interest A évaluer ces composes, mais leur large variété qualitative et leurs faibles concentrations rendent leur analyse extrêmement difficile.
Il est cependant bien connu que ces composes heteroaromatiques sont concentrés dans les fractions les plus lourdes des petroles bruts, qui sont par consequent les plus polaires. Les composes heteroaroma-
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tiques en question sont, par tradition, appele. et asphaltenes et englobent des entités moléculaires
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avec une grande variété de fonctions chimiques, comme les acides naphtdniques, les acides carboxyliques, les quinoléines, les carbazoles, les phenols, les pyridines, les thiophénols, les benzotiophenes, les alkylphenols, les thiols, les tiophenes, etc.
Tous se composent de molecules polaires ou polarisables et la polarité, résultant de leur mélange et de l'action de potentialisation, à la fois parmi eux-mêmes et avec le milieu apolaire prédominant de fractions et d'hydrocarbures de pétrole, sera la polarite manifestee par le pétrole brut et ses fractions.
Outre l'adsorption, d'autres propriétés sont proportionnelles A la polarité. Aucune propriété physique isolée n'est cependant capable de faire évaluer pleinement et correctement la polarité, pas meme d'une substance pure. Pour un pétrole brut donné, la difficulté est évidemment encore beaucoup plus grande. Des propriétés physiques, comme la constante diélectrique, le moment dipolaire, l'indice de réfraction, la chaleur de vaporation, le point d'ebullition, etc, ont déjà toutes étés liées à la polarité de la substance.
Bien connue est, également, la tentative d'établir des paramètres de polarité empiriques, bases sur des procédés spectroscopiques, comme ceux decrits dans les
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articles qui suivent : KOSOWER, E. Chem. Phys., 1964) et RUMMENS, F. (Can. J. Chem., 54 1976) ou sur des methodes chromatographiques, comme M. (J.décrit par les articles suivants : ROHRSCHNEIDER, L. (J. Chromatog., 17:1-12, 1965 et ibidem, 22 : 6-22, 1966), Mc REYNOLDS, W. O. (J. of Chromatog. Sei. 8 : 685, 1970), KOVATS, E. (Helv. Chim. Acta, 41 : 1915, 1958), ETTRE, L.S. (Anal. Chem., 36(8): 31A-41A, 1964) et Mc NAIR, H. M. and BONELLI, E. J. (Basic Gas Chromatography, Palo Alto-California, Varian, 1968).
Ces articles se
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référaient A des subtances pures. Jusqu'à présent, on n'a pas publié d'écrit sur la mesure de la polarité de pétroles bruts. On a relate un moyen de mesurer, A l'aide de la rbsonance magnétique nucléaire, la polarité d'un mélange de 3 composants, qui simule un pétrole brut, dans la demande de brevet français FR 2 495 780, publiée le 11 juin 1982, déposée par M. AMAT.
La présente invention vise a obvier aux problemes poses par la mesure de la polarité de mélanges complexes de composes polaires insuffisamment connus.
La présente invention vise & l'application de procédés chromatographiques, tels que ceux décrits dans les ouvrages ou articles de référence précités, leur ajustement aux nouveaux objectifs des essais, afin d'obtenir la polarité chimique relative de chaque petrole ou produit de pétrole.
Conformément a la presente invention, on determine
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la chimique d'un pétrole brut et de ses fractions lourdes par mise en oeuvre d'un procédé qui comprend : a) la preparation d'une colonne de chromatographie en gaz, dans laquelle on utilise le pétrole brut et ses fractions lourdes comme phase stationnaire; b) la mesure de la manière conformément A laquelle une telle phase stationnaire interagit sur certaines substances connues, lorsque ces dernières sont injectées dans la colonne ainsi préparée. Pour chaque substance, on obtient une premiere valeur ; c) la preparation d'une seconde colonne de chromatographie en gaz, cette fois avec une substance fortement apolaire et considérée comme de polarité zero, A titre de phase stationnaire ;
d) la mesure de la manière conformément a laquelle une telle phase stationnaire apolaire interagit sur les
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memes substances précédemment injectées, mais A présent injectées dans la colonne A phase apolaire.
On obtient une seconde valeur pour chaque substan- ce ; e) A partir des première et seconde valeurs, on en calcule une troisième, une pour chacune desdites substances connues ; f) à partir des troisième valeurs, se référant a toutes les substances connues précitées, on calcule la polarité.
Suit a présent une description d'un procédé general qui fait appel au concept de la présente invention.
Les pétroles bruts ou leurs fractions lourdes s'utilisent a titre de phases stationnaires dispersées sur un support inerte de matière siliceuse contenant des quantités variables d'aluminium et d'oxyde de fer, de maniere à recouvrir le support en question d'une manière totale et homogene. Etant donné que les pétroles bruts comportent des composants légers qui empecheraient leur utilisation en chromatographie en gaz ou en phase gazeuse, leur coupe lourde est utilisée dans la plage de 200*C ou 260C, de façon A illuminer les composants plus légers avec des point d'ébullition inférieurs A 200 C ou 260 C, en fonction du chiffre choisi.
A l'aide du pétrole brut ainsi préalablement privé de ses composants A points d'ebullition inférieurs A 200 C, par exemple, on prépare la phase stationnaire. Les composants A point d'ébullition inférieur A 200 C ou 260 C ne contribuent pratiquement pas à la polarité et leur Elimination ne l'affecte pas, particulièrement lorsque l'on doit déterminer la polarité relative du pétrole brut.
Pour recouvrir le support de la phase stationnaire, on applique une technique chromatographique. classique.
Le pétrole brut, déjà prive de ses composants a faible
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point d'ébu11ition, est dissous dans un solvant et mélangE au support inerte précité le solvant est chassE par evaporation, sous agitation constante. Ce qui subsiste est une coupe de pétrole (pétrole brut prive de ses composants légers), déposée sur le support inerte, constituant la charge de la colonne de traitement chromatographique.
On utilise ensuite la charge en question pour remplir un tube métallique, comme cela se pratique habituellement en vue de la preparation d'une colonne de chromatographie en phase gazeuse ou en gaz. On adapte la colonne A un appareil de chromatographie existant contenant tous les dispositifs habituellement necessai- res A la réalisation d'une analyse chromatographique injecteur, détecteur, enregistreur, intégrateur, etc.
Dans cette colonne de chromatographie, on injecte diverses substances connues de polarité connue,
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représentatives des diverses fonctions organiques de la chimie, c'est-à-dire alcool primaire, alcool tertiaire, amines, produits halogénées, hydrocarbures aromatiques, cétones aliphatiques et cycliques, thiophènes, un mélange de paraffines normales, etc. On determine la durée de retention ou de séjour pour chaque substance connue, telle que corrigée par la co-injection d'une substance inerte qui n'interagit pas sur la phase stationnaire, teile que l'air ou le methane. La durée de rétention ou de séjour corrigée et la periode qui s'ecoule entre la détection de la substance inerte et la détection de la substance connue.
Les indices de retention se calculent a partir des durées de rétention, comme cela est connu et décrit par KOVATS et ETTRE, dejä mentionnes, et comme cela sera montré plus tard aux pages 9 et 10.
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On prepare une seconde colonne, selon la meine technique que celle que l'on vient juste de décrire,
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mais avec une phase stationnaire totalement apolaire, telle que du squalane ou de l'apolane ou tout autre hydrocarbure également apolaire.
Dans cette seconde colonne, on injecte les memes substances connues que celles qui avaient été injectées dans la colonne avec le pétrole brut, dans les mêmes conditions de fonctionnement chromatographiques, en determinant leurs durées de séjour ou de retention corrigées et leurs indices de rétention.
Ainsi, chaque substance connue aura deux chiffres ou nombres pour les indices de retention, selon la colonne dans laquelle elle a été injectée.
Pour chaque substance injectée, on calcule ensuite une troisième valeur, qui est une fonction des valeurs de l'indice de retention de séjour. La troisième valeur est habituellement la difference entre les deux indices de rétention ou de séjour. Une fonction mathématique de toutes les trois valeurs pour les substances injectées représentera la difference entre les interactions subies dans une substance totalement apolaire (squalane, apolane ou similaire) considérée de polarité zero et celles subies dans une substance polaire qui doit être classée (pétrole ou produit de pétrole). Ce nombre représente la polarité relative du pétrole brut ou de son produit. La fonction mathématique des troisièmes valeurs est de preference la somme des differences.
A la fois les durées de retention ou de séjour et les indices de rétention ou de séjour sont des manières de quantifier les interactions entre la phase stationnaire et la substance. D'autres types d'interaction également quantifiables peuvent s'utiliser sans pour autant quitter l'esprit et le cadre de l'invention.
On presentera A present trois exemples qui montrent les details opératoires du procédé conforme A
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l'invention.
Exemple I
On a distill & un volume d'approximativement 500 ml de pétrole brut A, provenant du sud-est du Bresil, de façon à obtenir la coupe 260oC+. On a prépare une solution de 0, 2 g de cette fraction lourde dans 30 ml de benzène et on a ajoute cette preparation à 20 g de support Vollaspher A2,80/100 mesh. On a évaporé le solvant sous vide A 60 C, dans un évaporateur rotatif, jusqu'a ce que l'on obtint des granules totalement secs. On a utilisé les granules en question, constitués par une phase stationnaire et un support, pour remplir un tube métallique, d'une longueur d'un mètre et d'un diamètre interne de 0, 32 cm.
Ce tube constituait la colonne que l'on a introduite dans un appareil de chromatographie et conditionnée z 100 C pendant 12 heures, sous un flux d'azote de 10 ml/min.
Apres cette période, on a préparé l'appareil pour pouvoir opérer a des temperatures de 100 C dans la colonne, 250C dans l'injecteur et dans le détecteur et sous un flux d'entralnement de gaz de 10 ml/min.
On a injecte les substances qui suivent : 1- - butanol, 2-pentanone, benzene, pyridine, triethylamine,
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2-nitropropane, 2-methyl-2-pentanol, dioxane, iodobutane, thiophene et un melange de paraffines normales y compris du pentene normal à du nonane normal. On a injecté chaque substance en meme temps que du méthane, ce qui permit de déterminer sa durée de retention ou de
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séjour corrigée.
L'indice de retention ou de sejour est exprimE par la formule suivante :
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100 log xi z 100 Z log (-C' )
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Ici, x. est la duree de retention de séjour corrigé I pour la substance i;
x(n-Cz) est la durée de rétention ou de sejour corrigée pour la paraffine normale avec Z atomes de carbone, 6lute avant la substance i, x(n-C ,) z+l est la durée de rétention ou de séjour corrigée pour la paraffine normale avec Z + 1 atomes de carbone, 6lute avant la substance i.
On a calcul6 l'indice de rétention de sejour respectif dans la colonne pour chaque substance i injectée.
On a répété l'operation en utilisant A présent des pétroles bruts B et C, également en provenance du sudest du Brésil.
On a ensuite répété l'operation en utilisant du squalane a titre de phase stationnaire, dans la proportion de 0, 2 g de squalane pour 1, 0 g de Vollaspher A2,80/100 mesh, mais en utilisant de l'hexane normal comme solvant. Le reste du procédé etait identique A celui adoptE pour les pétroles bruts A, B et C.
Le tableau I énumère les résultats obtenus, les différences entre les indices de retention ou de séjour de chaque pétrole brut et ceux du squalane et la somme des différences pour chaque pétrole brut, c'est-à-dire la polarité relative.
A partir des résultats obtenus, on peut dire que le pétrole brut A est le plus polaire (594, 3), suivi du pétrole brut B (485, 3) et du pétrole brut C (409, 5),
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dans l'ordre indiqué. En outre, on peut affirmer que le petrole brut A est pratiquement 50 % plus polaire que le pétrole brut C. D'importantes difficultés concernant la Separation eau/huile peuvent, par consequent, etre prévues de ce fait au cours des operations de production.
Exemple 2
Etant donné deux fractions d'asphaltenes, obtenues A partir de pétroles bruts du nord-est, on souhaite établir une comparaison de leurs polarités. On a pesé une quantité de 0, 2 g de chaque fraction et on l'a dissoute dans 50 ml de benzene. On a verse cette solution sur 2, 0 g de Chemosorb W, 60/80 mesh. Ensuite, on a opéré de la manière décrite à 1'exemple l, en obtenant les résultats énumérés dans le tableau II.
A partir des résultats en question, on a constaté que les asphaltenes etudies etaient tres semblables pour autant que leur polarité fut concernée, différant en cela de moins de 10 % les uns des autres. Leurs propriétés étaient tres similaires et leurs applications peuvent etre semblables.
Exemple 3
Dans le but de determiner la polarité de trois résidus obtenus sous vide, respectivement de bruts d'Iran, Sergipe onshore et d'Arabie léger, on a chauffé trois solutions A partir de 0,2 g de chaque résidu et de fractions de 50 ml de toluène. On a ajout6 chaque solution A 2, 0 g de Vollaspher A2 80/100 mesh et on a évaporé l'ensemble de la manière décrite à l'exemple 1.
Le reste du procédé se déroula de la manière décrite A l'exemple 1 et les résultats obtenus sont présentés dans le tableau III.
On a ainsi constate que le residu sous vide le plus
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polaire était celui du brut d'Iran, suivi du brut Sergipe onshore et du brut léger d'Arabie. Par conséquent, les propriétés du résidu sous vide du brut d'Iran le rendent ais & ment émulsifiable en vue de sa combustion et de son transport.
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Tableau I
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<tb>
<tb> Résultats <SEP> de <SEP> polarité <SEP> obtenus <SEP> avec <SEP> des <SEP> p6troles <SEP> hcuts <SEP> A.
<SEP> B <SEP> et <SEP> C <SEP> du <SEP> sud-est <SEP> du <SEP> Brésil
<tb> SUBSTANCES <SEP> Pétrole <SEP> A <SEP> P6troleB <SEP> P6troleC <SEP> SQUALANE <SEP> 61
<tb> injectées <SEP> (i) <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> xi <SEP> ii <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> A <SEP> B <SEP> C
<tb> butanol-1 <SEP> 0,54 <SEP> 673,4 <SEP> 0,58 <SEP> 657,4 <SEP> 0,43 <SEP> 650,8 <SEP> 0,74 <SEP> 596,6 <SEP> 76,8 <SEP> 60,8 <SEP> 54,2
<tb> 2-pentanone <SEP> 0,60 <SEP> 687,4 <SEP> 0,67 <SEP> 675,8 <SEP> 0,51 <SEP> 672,8 <SEP> 0,93 <SEP> 627,4 <SEP> 60,0 <SEP> 48,4 <SEP> 45,4
<tb> triéthylamine <SEP> 0,66 <SEP> 700,0 <SEP> 0,77 <SEP> 693,5 <SEP> 0,59 <SEP> 691,6 <SEP> 1,32 <SEP> 680,6 <SEP> 44,9 <SEP> 12,9 <SEP> 11,0
<tb> benzène <SEP> 0,63 <SEP> 693,8 <SEP> 0,74 <SEP> 688,5 <SEP> 0,53 <SEP> 677,7 <SEP> 1,09 <SEP> 684,9 <SEP> 19,4 <SEP> 39,6 <SEP> 28,8
<tb> thiophene <SEP> 0,72 <SEP> 711,
5 <SEP> 0,83 <SEP> 703,2 <SEP> 0,58 <SEP> 689,3 <SEP> 1,09 <SEP> 654,5 <SEP> 57,0 <SEP> 48,7 <SEP> 34,8
<tb> dioxane <SEP> 0,72 <SEP> 711,5 <SEP> 0,84 <SEP> 704,7 <SEP> 0,61 <SEP> 695,8 <SEP> 1,10 <SEP> 656,5 <SEP> 55,0 <SEP> 48,2 <SEP> 39,3
<tb> 2-nitropropane <SEP> 0,91 <SEP> 739,4 <SEP> 0,98 <SEP> 724,7 <SEP> 0,70 <SEP> 714,0 <SEP> 1,13 <SEP> 653,1 <SEP> 44,1 <SEP> 71,6 <SEP> 60,9
<tb> 2-méthyl-2-pentanol <SEP> 0,89 <SEP> 742,3 <SEP> 1,01 <SEP> 728,7 <SEP> 0,79 <SEP> 730,0 <SEP> 1,47 <SEP> 695,3 <SEP> 89,2 <SEP> 33,4 <SEP> 34,7
<tb> pyridine <SEP> 1,37 <SEP> 796,2 <SEP> 1,49 <SEP> 779,1 <SEP> 1,03 <SEP> 765,1 <SEP> 1,73 <SEP> 700,7 <SEP> 95,5 <SEP> 78,4 <SEP> 64,4
<tb> iodobutane <SEP> 2,31 <SEP> 866,6 <SEP> 2,70 <SEP> 857,5 <SEP> 1,95 <SEP> 850,2 <SEP> 3,65 <SEP> 814,2 <SEP> 52,4 <SEP> 43,3 <SEP> 36,0
<tb> n-pentane <SEP> 0,13 <SEP> 500,0 <SEP> 0,16 <SEP> 500,0 <SEP> 0,
13 <SEP> 500,0 <SEP> 0,35 <SEP> 500,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-hexane <SEP> 0131 <SEP> 600pO <SEP> 0 <SEP> 37 <SEP> 600 <SEP> 0 <SEP> 0,29 <SEP> 600,0 <SEP> 0,72 <SEP> 600,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-heptane <SEP> 0,66 <SEP> 700,0 <SEP> 0,81 <SEP> 700,0 <SEP> 0,63 <SEP> 700,0 <SEP> 1,52 <SEP> 700,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-octane <SEP> 1,41 <SEP> 800,0 <SEP> 1,75 <SEP> 800,0 <SEP> 1,34 <SEP> 800,0 <SEP> 3,31 <SEP> 800, <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> n-nonane <SEP> 2,96 <SEP> 900,0 <SEP> 3,72 <SEP> 900,0 <SEP> 2,83 <SEP> 900,0 <SEP> 6,64 <SEP> 900,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> ##I <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 594,3 <SEP> 485,3 <SEP> 409,5
<tb>
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CHj.
< "ducee I tention ai-difference de 11 de rEtention de la substance i dans du petrol brut de retention corrig6e pour la substance jL.et du squalane eau-sonne des différences des indices de rétention - représente la polarité relativepourchaquepétrole.
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Tableau II
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<tb>
<tb> Résultats <SEP> de <SEP> polarité <SEP> obtenus <SEP> avec <SEP> des <SEP> aspha1tènes <SEP> provenant <SEP> de <SEP> pétroles <SEP> bruts <SEP> du <SEP> nord-est
<tb> SUBSTANCES <SEP> ASPHALTE <SEP> NE <SEP> A <SEP> ASPHALTENE <SEP> B <SEP> SQUALANE <SEP> 6I
<tb> INJECTEES <SEP> (i) <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> xi <SEP> Ii <SEP> ASPHALTENE <SEP> A <SEP> ASPHALTENE <SEP> B
<tb> benzene <SEP> 0,10 <SEP> 732,2 <SEP> 0,09 <SEP> 717,0 <SEP> 1,09 <SEP> 648,9 <SEP> 83,3 <SEP> 68,1
<tb> 2-pentanone <SEP> 0,11 <SEP> 746,0 <SEP> 0,11 <SEP> 745,9 <SEP> 0,93 <SEP> 627,4 <SEP> 118,6 <SEP> 118,5
<tb> thiophene <SEP> 0,12 <SEP> 758,5 <SEP> 0,11 <SEP> 745,9 <SEP> 1,09 <SEP> 654,5 <SEP> 104,0 <SEP> 91,4
<tb> dioxane <SEP> 0,13 <SEP> 770,0 <SEP> 0,12 <SEP> 758,5 <SEP> 1,10 <SEP> 656,6 <SEP> 113,5 <SEP> 102,0
<tb> butanoyl-l <SEP> 0,15 <SEP> 791,
0 <SEP> 0,14 <SEP> 780,7 <SEP> 0,74 <SEP> 596,6 <SEP> 194,4 <SEP> 184,7
<tb> 2-m6thyl-2-pentanol <SEP> 0,17 <SEP> 808,4 <SEP> 0,16 <SEP> 800,0 <SEP> 1,47 <SEP> 695,3 <SEP> 113,1 <SEP> 104,7
<tb> 2-nitropropan <SEP> 0,19 <SEP> 823,7 <SEP> 0,18 <SEP> 816,3 <SEP> 1,13 <SEP> 653,1 <SEP> 100,6 <SEP> 163,2
<tb> iodobutane <SEP> 0,33 <SEP> 900,0 <SEP> 0,31 <SEP> 891,4 <SEP> 3,65 <SEP> 814,2 <SEP> 85,8 <SEP> 77,2
<tb> n-heptane <SEP> 0,08 <SEP> 700,0 <SEP> 0,08 <SEP> 700,0 <SEP> 1,52 <SEP> 700,0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-octane <SEP> 0,16 <SEP> 800,0 <SEP> 0,16 <SEP> 800,0 <SEP> 3,31 <SEP> 800,0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-nonane <SEP> 0,33 <SEP> 900,0 <SEP> 0,33 <SEP> 900,0 <SEP> 6,64 <SEP> 900,0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> ##I <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 984,3 <SEP> 909,2
<tb>
Remarques :
MêmessymbolesquedanslecasdutableauI.
EMI14.2
I
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Tableau III
EMI15.1
<tb>
<tb> Resultants <SEP> de <SEP> polarité <SEP> obtenus <SEP> avec <SEP> des <SEP> residu <SEP> sous <SEP> vide <SEP> de <SEP> diverses <SEP> sources
<tb> SUBSTANCES <SEP> VACUUM <SEP> VACUUM <SEP> VACUUM
<tb> RESIDUE <SEP> RESIDUE <SEP> RESIDUE <SEP>
<tb> INJECTEES <SEP> DE <SEP> PE- <SEP> . <SEP> DE <SEP> PE- <SEP> DE <SEP> PE- <SEP> SQUALANE <SEP> #I
<tb> TROLE <SEP> TROLLE <SEP> TROLE
<tb> BRUT <SEP> BRUT <SEP> BRUT'
<tb> D'IRAN <SEP> SERGIFE <SEP> ARABIE
<tb> ONSHORE <SEP> LEGER
<tb> x, <SEP> I, <SEP> x, <SEP> I, <SEP> x, <SEP> I, <SEP> x. <SEP> I. <SEP> VACUUM <SEP> VACUUM <SEP> VACUUM
<tb> RESIDUE <SEP> RESIDUE <SEP> RESIDUE <SEP>
<tb> DE <SEP> PE-. <SEP> DE <SEP> PE- <SEP> DE <SEP> PETROLE <SEP> TROLE.
<SEP> TROLE
<tb> BRUT <SEP> BRUT <SEP> BRUT <SEP> D' <SEP>
<tb> 01 <SEP> IRAN <SEP> SERGlFE <SEP> ARABIE <SEP>
<tb> ONSHORE <SEP> LEGER
<tb> 2-pentagone <SEP> 0,80 <SEP> 714,1 <SEP> 0,73 <SEP> 713,5 <SEP> 0,70 <SEP> 698,3 <SEP> 0,93 <SEP> 627,4 <SEP> 86,7 <SEP> 86,1 <SEP> 70,9
<tb> butanol-1 <SEP> 0,84 <SEP> 720,6 <SEP> 0,73 <SEP> 713,5 <SEP> 0,68 <SEP> 694,8 <SEP> 0,74 <SEP> 596,6 <SEP> 124,0 <SEP> 86,1 <SEP> 85,8
<tb> benzène <SEP> 0,85 <SEP> 722,2 <SEP> 0,75 <SEP> 717,2 <SEP> 0,78 <SEP> 712,3 <SEP> 1,09 <SEP> 648,9 <SEP> 73,3 <SEP> 68,3 <SEP> 63,4
<tb> thiophene <SEP> 0,99 <SEP> 742,6 <SEP> 0,87 <SEP> 737,1 <SEP> 0,89 <SEP> 729,7 <SEP> 1,09 <SEP> 654,5 <SEP> 88,1 <SEP> 82,6 <SEP> 75,2
<tb> dioxane <SEP> 1,02 <SEP> 746,6 <SEP> 0,94 <SEP> 747,5 <SEP> 0,89 <SEP> 729,7 <SEP> 1,10 <SEP> 656,5 <SEP> 90,1 <SEP> 91,0 <SEP> 73,2
<tb> 2-méthyl-2-pentanol <SEP> 1,26 <SEP> 774,
9 <SEP> 0,73 <SEP> 713,5 <SEP> 1,06 <SEP> 752,7 <SEP> 1,47 <SEP> 695,3 <SEP> 79,6 <SEP> 18,2 <SEP> 57,4
<tb> nitropropane <SEP> 1,40 <SEP> 789,0 <SEP> 1,16 <SEP> 775,7 <SEP> 1,19 <SEP> 767,9 <SEP> 1,13 <SEP> 653,1 <SEP> 135,9 <SEP> 122,6 <SEP> 114,8
<tb> iodobutane <SEP> 3,01 <SEP> 894,2 <SEP> 2,60 <SEP> 886,8 <SEP> 2,76 <SEP> 880,8 <SEP> 3,65 <SEP> 814,2 <SEP> 80,0 <SEP> 72,6 <SEP> 66,6
<tb> n-heptane <SEP> 1,33 <SEP> 600,0 <SEP> 0,30 <SEP> 600,0 <SEP> 0,31 <SEP> 600,0 <SEP> 0,72 <SEP> 600,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-heptane <SEP> 0,72 <SEP> 700,0 <SEP> 0,66 <SEP> 700,0 <SEP> 0,71 <SEP> 700,0 <SEP> 1,52 <SEP> 700, <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-octane <SEP> 1,52 <SEP> 800,0 <SEP> 1,39 <SEP> 800,0 <SEP> 1,52 <SEP> 800,0 <SEP> 3,31 <SEP> 800,0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> n-nonane <SEP> 3,14 <SEP> 900,0 <SEP> 2,86 <SEP> 900,0 <SEP> 3,18 <SEP> 900,0 <SEP> 6,64 <SEP> 900,
0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> ##I <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 757,7 <SEP> 699,6 <SEP> 607,3
<tb>
Remarques :memessymbolesquedanslecasdutableauI.