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Verfahren zur Herstellung von stark glänzenden Fäden mittels Zellulosexanthogenat- lösungen.
Die Herstellung von stark glänzenden Fäden aus Zellulosexanthogenatlösungen ist auf mannigfache Weise angestrebt worden, unter anderm auch durch A spressen der Fäden in Säure. Bei dieser Herstellungsart erreicht man aber nur einen matten Seidenglanz.
Es wurde nun gefunden, dass beim Auspressen in Säure, z. B. in 20% ige Schwefelsäure, ein sehr starker Seidenglanz erzielt wird, wenn zwar die Auspressung der Fäden in diesem Schwefelsäurebade, die Aufwicklung aber in einem Ammoniumsalzbade erfolgt. Dies kann zweckmässig dadurch geschehen, dass man den Körper, welcher die Fäden aufwickelt, in einem solchen Bade umlaufen lässt. Eigentümlichen- weise ist es nicht nötig, dieses Bad alkalisch zu halten, wie es beim Spinnen in Ammoniumsalzbäder erforderlich ist. Es genügt, wenn dieses Bad neutral oder auch schwach sauer gehalten wird. Dadurch, dass dieses Bad sauer gehalten werden kann, ohne den Glanz herabzudrücken, ist es möglich, Ammoniakverluste zu vermeiden.
Das Ammoniumsalzbad kann auch dadurch dauernd benutzt werden, dass zu hoch ansteigender Säuregehalt, durch Überschleppen vom Faden aus dem Spinnbade herbeigeführt, mittels Alkalien oder Erdalkalien abgestumpft wird. Durch diese Möglichkeiten kann das Bad in fortlaufendem Kreislauf benutzt werden, ohne dass ein wesentlicher Verbrauch an Ammoniaksalzen eintritt. Durch den überaus sparsamen Ammoniakverbrauch, welcher sieh auf die mechanischen Verluste beschränkt, stellt gegenwärtige Verfahren einen grossen wirtschaftlichen Fortschritt dar.
Es ist gleichgültig, ob die Zelluloselösungen, welche nach dem vorliegenden Verfahren versponnen werden sollen, in dem Stadium Cc, also vollkommen frisch oder in dem darauf folgenden Stadium sich befinden. Empfehlenswert ist die Verarbeitung konzentrierten ZelluloseIösungen. da diese einen ungemein starken Faden elgeben. Die Badlänge in der Säure ist ebenfalls nicht von sehr grosser Wichtigkeit und richtet sich nach der Konzentration der Zelluloselösungen. Z. B. kann bei einer 15%igen Spinnlösung der Faden ungefähr 1 m lang durch das Säurespinnbad geführt werden.
Die Badlänge ist zweckmässig so einzustellen, dass der Faden das Säurefällbad noch in der braun durchsichtigen Färbung, welche der Viskose eigen ist, verlässt.
Es gibt zwar ein Verfahren zur Erzielung glänzender Fäden, das in dem schweizerischen Patent Nr. 64 900 beschrieben ist, nach dem durch Zusatz von organischen Nitrosobasen zu den gewöhnlichen Fällbädern für Viskose solche Wirkung erreicht werden soll. Die Zusätze verhindern die Zersetzung des Zellulosexanthogenats und die dadurch entstehende Abscheidung des Schwefels, wodurch die Benutzung eines zweiten Bades erforderlich wird. Das die Nitrosobasen enthaltende erste Bad, wie auch das zweite. haben gelegentlich auch Ammonsulfat enthalten. Die Verwendung des Ammonsulfates hatte aber weder im ersten Bad den Zweck, besonders glänzende Fäden zu erzeugen, noch im zweiten Bad das Ziel durch eine Nachbehandlung der Fäden diese Wirkung hervorzurufen, da ja schon das erste Spinnbad Ammonsulfat enthielt.
Die schweizerische Patentschrift nimmt also das oben beschriebene Verfahren nicht vorweg.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von stark glänzenden Fäden mittels Zellulosexanthogenatlöauigen. dadurch gekennzeichnet, dass das Auspressen der Fäden in einem Säurebade, die Aufsammlung der Fäden hingegen in einem Ammoniumsalzbade vor sich geht.
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Process for the production of very shiny threads using cellulose xanthate solutions.
The production of very shiny threads from cellulose xanthate solutions has been sought in many ways, including by pressing the threads in acid. With this type of production, however, you can only achieve a matt silk gloss.
It has now been found that when squeezing in acid, e.g. B. in 20% sulfuric acid, a very strong silk gloss is achieved when the threads are pressed out in this sulfuric acid bath, but the winding takes place in an ammonium salt bath. This can expediently be done by letting the body, which is winding the threads, run around in such a bath. Strangely enough, it is not necessary to keep this bath alkaline, as is necessary when spinning in ammonium salt baths. It is sufficient if this bath is kept neutral or slightly acidic. Because this bath can be kept acidic without depressing the gloss, it is possible to avoid ammonia losses.
The ammonium salt bath can also be used continuously by using alkalis or alkaline earths to blunt an excessively high acid content, caused by the thread being dragged over from the spinning bath. With these possibilities, the bath can be used in a continuous cycle without a significant consumption of ammonia salts occurring. Due to the extremely economical ammonia consumption, which is limited to the mechanical losses, current processes represent a great economic advance.
It does not matter whether the cellulose solutions which are to be spun according to the present process are in stage Cc, i.e. completely fresh, or in the next stage. The processing of concentrated cellulose solutions is recommended. because these give an extremely strong thread. The length of the bath in the acid is also not very important and depends on the concentration of the cellulose solutions. For example, with a 15% spinning solution, the thread can be passed through the acid spinning bath for about 1 meter.
The length of the bath should be adjusted in such a way that the thread leaves the acid precipitation bath in the transparent brown color that is inherent in viscose.
It is true that there is a method for producing shiny threads, which is described in Swiss Patent No. 64,900, according to which such an effect is to be achieved by adding organic nitroso bases to the usual precipitation baths for viscose. The additives prevent the decomposition of the cellulose xanthate and the resulting deposition of the sulfur, which makes the use of a second bath necessary. The first bath containing the nitroso bases, as well as the second. have occasionally also contained ammonium sulphate. The use of ammonium sulfate, however, was not intended to produce particularly shiny threads in the first bath, nor was it intended to produce this effect in the second bath by treating the threads afterwards, since the first spinning bath already contained ammonium sulfate.
The Swiss patent specification does not anticipate the method described above.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the production of very shiny threads using cellulose xanthogenate loaves. characterized in that the threads are pressed out in an acid bath, whereas the threads are collected in an ammonium salt bath.
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