AT523661A1 - Device for the spectroscopic examination of fluids - Google Patents
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- AT523661A1 AT523661A1 ATA50269/2020A AT502692020A AT523661A1 AT 523661 A1 AT523661 A1 AT 523661A1 AT 502692020 A AT502692020 A AT 502692020A AT 523661 A1 AT523661 A1 AT 523661A1
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Abstract
Eine Vorrichtung (20) zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden umfasst eine Kollimationslinse (2), deren optischer Pfad auf eine Probendetektionslinie (8) gerichtet ist, eine der Kollimationslinse (2) nachgeschaltete Lichteinkopplungseinrichtung (21), insbesondere ein dichroitischer Spiegel oder ein reflektierendes Prisma, eine Lichtquelle (7), vorzugsweise eine Laser-Lichtquelle, die Licht mit einer Anregungsfrequenz auf die Lichteinkopplungseinrichtung (21) strahlt, ein der Lichteinkopplungseinrichtung (21) nachgeschaltetes Kanten-/Kerbfilter (22), ein dem Kanten-/Kerbfilter (22) nachgeschaltetes Transmissionsbeugungsgitter (3), eine dem Transmissionsbeugungsgitter (3) nachgeschaltete Fokussierlinse (4) und ein der Fokussierlinse (4) nachgeschaltetes Detektorarray (5). In der Probendetektionslinie (8) ist ein optisch durchlässiger, spektrokopisch neutraler Mikrofluidikkanal (23) angeordnet, der zur Aufnahme des zu untersuchenden Fluids ausgebildet ist.A device (20) for the spectroscopic examination of fluids comprises a collimation lens (2), the optical path of which is directed to a sample detection line (8), a light coupling device (21) connected downstream of the collimation lens (2), in particular a dichroic mirror or a reflecting prism, a light source (7), preferably a laser light source, which radiates light with an excitation frequency onto the light coupling device (21), an edge / notch filter (22) connected downstream of the light input device (21), and an edge / notch filter (22) connected downstream Transmission diffraction grating (3), a focusing lens (4) connected downstream of the transmission diffraction grating (3) and a detector array (5) connected downstream of the focusing lens (4). An optically transparent, spectroscopically neutral microfluidic channel (23), which is designed to receive the fluid to be examined, is arranged in the sample detection line (8).
Description
Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden Device for the spectroscopic examination of fluids
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden, The invention relates to a device for the spectroscopic examination of fluids,
gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. according to the preamble of claim 1.
Technisches Gebiet der Erfindung Technical field of the invention
Die Spektroskopie ist die Untersuchung der Wechselwirkung zwischen Strahlung und Spectroscopy is the study of the interaction between radiation and
Materie als Funktion der Wellenlänge (A). Sie wird häufig in der physikalischen und analytischen Chemie zur Identifizierung von Substanzen durch das von ihnen emittierte oder absorbierte Spektrum verwendet. Die Spektroskopie/Spektrometrie wird auch in der Astronomie und Fernerkundung stark genutzt. Das Instrument, das solche Messungen durchführt, ist ein Spektrometer oder Spektrograph, wie in Fig. 5 dargestellt. Im Grunde ist ein solches Spektrometer ein optisches System, das aus zwei Linsen und/oder Spiegeln 2 und 4 besteht und ein Bild eines Eingangsspaltes 1 auf einem Detektor 5 erzeugt. Zwischen den Linsen/Spiegeln 2, 4 ist ein Beugungsgitter 3 angeordnet, das verschiedene Wellenlängen in verschiedenen Winkeln streut. Dies bewirkt, dass unterschiedliche Wellenlängen des in den Eingangsspalt eintretenden Lichts an verschiedenen Positionen auf dem Detektor 5, der als Detektorarray ausgebildet sein kann, abgebildet werden. (siehe Referenz [1]: Ibsen Photonics, Spektrometer Design Guide). Es gibt verschiedene Topologien auf dem Markt, wobei die gebräuchlichsten die auf dem Transmissionsgitter basierende (dargestellt in Fig. 5) und die monochromatographische Czerny-Turner- oder Ofner-Topologie sind. Der in Fig. 5 dargestellte, aus dem Stand der Technik bekannte Spektrograph auf der Basis von Transmissionsgittern umfasst einen Eingangsspalt 1, eine Kollimationslinse 2, ein Transmissionsbeugungsgitter 3, eine Fokussierlinse 4, ein Detektorarray 5 und eine Matter as a function of wavelength (A). It is widely used in physical and analytical chemistry to identify substances by the spectrum they emit or absorb. Spectroscopy / spectrometry is also used extensively in astronomy and remote sensing. The instrument that makes such measurements is a spectrometer or spectrograph as shown in FIG. Basically, such a spectrometer is an optical system which consists of two lenses and / or mirrors 2 and 4 and generates an image of an entrance slit 1 on a detector 5. A diffraction grating 3, which scatters different wavelengths at different angles, is arranged between the lenses / mirrors 2, 4. This has the effect that different wavelengths of the light entering the entrance slit are imaged at different positions on the detector 5, which can be designed as a detector array. (see reference [1]: Ibsen Photonics, Spectrometer Design Guide). There are several topologies on the market, the most common of which are the transmission grating based (shown in Figure 5) and the Czerny-Turner or Ofner monochromatographic topology. The spectrograph shown in FIG. 5, known from the prior art and based on transmission grids, comprises an entrance slit 1, a collimation lens 2, a transmission diffraction grating 3, a focusing lens 4, a detector array 5 and a
Eingangsoptik 6 in Form einer Eingangsvorlinse. Input optics 6 in the form of an input pre-lens.
Der Eingangsspalt 1 ist eine Maske mit einer schmalen rechteckigen Öffnung, die in der Brennebene der Eintrittsoptik platziert ist. Der Eingangsspalt hat zwei Hauptfunktionen. Erstens dient dieser Spalt als Mittel zur Isolierung des interessierenden Bereichs auf der Detektionslinie; nur Licht, das auf den Spalt fällt, darf in den Spektrographen eintreten, wie in Fig. 5 gezeigt. Ohne den Eingangsspalt würden sich die Spektren von Quellen auf beiden Seiten des Ziels überlappen und das Zielspektrum verunreinigen. Zusätzlicher Hintergrund von beiden Seiten des Ziels würde ebenfalls aufgezeichnet werden, wodurch das Signal-The entrance slit 1 is a mask with a narrow rectangular opening that is placed in the focal plane of the entrance optics. The entrance slit has two main functions. First, this gap serves as a means of isolating the area of interest on the detection line; only light falling on the slit is allowed to enter the spectrograph, as shown in FIG. Without the entrance slit, the spectra of sources on either side of the target would overlap and contaminate the target spectrum. Additional background from both sides of the target would also be recorded, reducing the signal
Rausch-Verhältnis des Spektrums verschlechtert würde. Noise ratio of the spectrum would be worsened.
Eine gute Übersicht an Spektrometertopologien, wie z.B. Zeilenscanner (englisch „Pushbroom“), bei denen Bildzeilen von einer Zeilenkamera nacheinander aufgenommen werden, oder Punktscanner (englisch „Whisk-broom“), bei denen ein Bild punktweise abgetastet wird, sowie verschiedene Arten von Multi-Objekt-Spektrographen ohne Blendenschlitze, mit virtuellem Spalt, mit faserbasierten Pseudo-Spalt- oder Hadamard-Spaltmasken für erhöhten A good overview of spectrometer topologies, such as line scanners (English "Pushbroom"), in which image lines are recorded one after the other by a line camera, or point scanners (English "Whisk-broom"), in which an image is scanned point by point, as well as different types of Multi -Object spectrographs without aperture slits, with a virtual slit, with fiber-based pseudo-slit or Hadamard slit masks for increased
Durchsatz usw. sind in mehreren Publikationen dokumentiert, siehe Referenzen [2] - [8]. Throughput etc. are documented in several publications, see references [2] - [8].
Weiters bekannt ist die Raman- und Fluoreszenzspektroskopie, das sind spektroskopische Messtechniken, bei denen die unelastische Raman-Streuung und/oder die Absorption nach Fluoreszenzemissionsstrahlung aufgezeichnet und analysiert werden/wird. Bei beiden Techniken werden die Spektren im Wellenlängenbereich außerhalb der Wellenlänge der Anregungsquelle, quasi "im Dunkeln", gemessen. Ein generischer Aufbau eines Ramanbzw. Fluoreszenzspektrographen 10 ist in Fig. 6 dargestellt. Der Raman/Fluoreszenzspektrograph 10 enthält die anhand der Fig. 5 oben beschriebenen Spektrographen-Komponenten: Eingangsspalt 1, Kollimationslinse 2, Transmissionsbeugungsgitter 3, Fokussierlinse 4, Detektorarray 5, sowie eine dem Eingangsspalt 1 vorgeschaltete Eingangsoptik 6, die zusätzlich zu optischen Linsen auch ein Kanten/Kerbfilter 6a aufweist. Die Eingangsoptik 6 ist auf eine Probendetektionslinie 8 gerichtet, die von einer Laser-Lichtquelle 7 mit Licht einer bestimmten Anregungswellenlänge bestrahlt wird. Das Kanten/Kerbfilter 6a der Eingangsoptik 6 sperrt Also known are Raman and fluorescence spectroscopy, which are spectroscopic measurement techniques in which the inelastic Raman scattering and / or the absorption of fluorescence emission radiation are recorded and analyzed. With both techniques, the spectra are measured in the wavelength range outside the wavelength of the excitation source, quasi "in the dark". A generic structure of a Raman or Fluorescence spectrograph 10 is shown in FIG. The Raman / fluorescence spectrograph 10 contains the spectrograph components described above with reference to FIG / Notch filter 6a. The input optics 6 are directed to a sample detection line 8 which is irradiated by a laser light source 7 with light of a specific excitation wavelength. The edge / notch filter 6a of the input optics 6 blocks
das einfallende Licht im Spektrum der Anregungswellenlänge der Laser-Lichtquelle 7. the incident light in the spectrum of the excitation wavelength of the laser light source 7.
In Fig. 7 sind mehrere hochmoderne Einrichtungen auf Basis des in Fig. 6 gezeigten RamanSpektrographen 10 dargestellt, wobei der Raman-Spektrograph 10 zusätzlich zu den in Fig. 6 gezeigten Komponenten eine elektronische Steuerung 9 aufweist. Die Figur 7 basiert auf einer Abbildung in Kaiser Optical Systems und Referenz [10] S. 352 und wurde modifiziert. Das Licht der Laser-Lichtquelle 7 wird mit einer Anregungs-Faseroptik zu mehreren Probenköpfen 1la, 11b, 11c, 11d übertragen. Das rückgestreute Licht wird mit einer Rückstreu-Faseroptik 13 zur Eingangsoptik 6 des Raman-Spektrographen 10 übertragen. Beispielhaft sind mit dem Probenkopf 11a ein Raman-Mikroskop, mit dem Probenkopf 11b 7 shows a number of ultra-modern devices based on the Raman spectrograph 10 shown in FIG. 6, the Raman spectrograph 10 having an electronic control 9 in addition to the components shown in FIG. 6. Figure 7 is based on a figure in Kaiser Optical Systems and reference [10] p. 352 and has been modified. The light from the laser light source 7 is transmitted to a plurality of probe heads 11a, 11b, 11c, 11d with excitation fiber optics. The backscattered light is transmitted with a backscatter fiber optic 13 to the input optics 6 of the Raman spectrograph 10. A Raman microscope with the probe head 11a and the probe head 11b are exemplary
Immersionsoptiken verbunden. Connected to immersion optics.
In der konfokalen Raman Mikro-Spektroskopie wird ein gegenüber dem generischen Raman/Fluoreszenzspektrographen 10 von Fig. 6 und Fig. 7 vereinfachter Aufbau des Spektrographen 10a verwendet, der in Fig. 8 schematisch dargestellt ist. Dabei ist im Unterschied zu den Raman-Spektrographen 10 von Fig. 6 und Fig. 7 beim konfokalen Raman Spektrographen 10a von Fig. 8 in die Eingangsoptik 6 ein dichroitischer Spiegel 6b eingebaut, auf den das Licht der Laser-Lichtquelle gerichtet ist. Der dichroitische Spiegel 6b lenkt den Anregungs-Lichtstrahl der Laser-Lichtquelle 7 auf die Proben-Detektionslinie 8. Von der in der Proben-Detektionslinie 8 angeordneten Probe wird der Laserlichtstrahl in die Eingangsoptik 6 zurückreflektiert. Die übrigen Komponenten des konfokalen RamanMikrospektrographen 10a entsprechen dem Raman-Spektrographen 10 von Fig. 6 und Fig. 7, und es wird zur Vermeidung von Wiederholungen auf die obige Beschreibung dieser Komponenten verwiesen. Konfokale Raman-Mikrospektroskopie ist ausführlich in [11] In confocal Raman micro-spectroscopy, a structure of the spectrograph 10a that is simplified compared to the generic Raman / fluorescence spectrograph 10 of FIGS. 6 and 7 is used, which is shown schematically in FIG. 8. In contrast to the Raman spectrographs 10 of FIGS. 6 and 7, the confocal Raman spectrograph 10a of FIG. 8 has a dichroic mirror 6b built into the input optics 6, onto which the light from the laser light source is directed. The dichroic mirror 6b directs the excitation light beam from the laser light source 7 onto the sample detection line 8. The laser light beam is reflected back into the input optics 6 from the sample arranged in the sample detection line 8. The remaining components of the confocal Raman microspectrograph 10a correspond to the Raman spectrograph 10 of FIGS. 6 and 7, and reference is made to the above description of these components in order to avoid repetition. Confocal Raman microspectroscopy is described in detail in [11]
beschrieben. described.
Raman-Messtechniken für Gase und Flüssigkeiten sind in verschiedenen Publikationen ausführlich beschrieben, siehe Referenzen [12] und [13] US10209176 B2 - Fluid Flow Cell. Raman measurement techniques for gases and liquids are described in detail in various publications, see references [12] and [13] US10209176 B2 - Fluid Flow Cell.
Veröffentlichungen über die modernsten Mittel zur Verstärkung der Raman-Strahlung sind im Referenzabschnitt über oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) aufgeführt, die für den Nachweis ultra-niedriger Konzentrationen von Analyten unerlässlich ist, siehe Referenzen [14] bis [19]. Publications on the most modern means of amplifying Raman radiation are listed in the reference section on surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS), which is essential for the detection of ultra-low concentrations of analytes, see references [14] to [19].
Aufgabe der Erfindung Raman oder Fluoreszenz sind Streu-/Emissionsprinzipien, die Photonen in fast alle The object of the invention Raman or fluorescence are scattering / emission principles, the photons in almost all
Richtungen abstrahlen, so dass nur ein Bruchteil davon mit einem hochmodernen Instrument erfasst wird. Dies schränkt seine Anwendbarkeit ein, wenn es darum geht, niedrige und ultra-Beam directions so that only a fraction of them can be captured with a state-of-the-art instrument. This limits its applicability when it comes to low and ultra-
niedrige Analytkonzentrationen von verdünnten Verbindungen zu messen. Mehrere optische Stufen sind mit kumulativen Verlusten verbunden. Gemäß Referenz [10] S. 354 "verliert die optische Verarbeitung der gesammelten Raman-Photonen durch measure low analyte concentrations of dilute compounds. Multiple optical levels are associated with cumulative losses. According to reference [10] p. 354 "the optical processing of the collected Raman photons loses through
traditionelle Raman-Instrumente 80-97% der Photonen". traditional Raman instruments 80-97% of the photons ".
Außerdem wird das Mikroskop mit hoher numerischer Apertur umso klobiger, je mehr In addition, the larger the numerical aperture, the more bulky the microscope becomes
Strahlung gesammelt werden soll. Radiation should be collected.
verringern. to decrease.
Zusammenfassung der Erfindung Summary of the invention
Die vorliegende Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch Bereitstellen einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Vorteilhafte Ausführungen der Erfindung sind in den The present invention solves the problem set by providing a device with the features of claim 1. Advantageous embodiments of the invention are in the
abhängigen Ansprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen dargelegt. dependent claims, the description and the drawings.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden umfasst eine Kollimationslinse, deren optischer Pfad auf eine Probendetektionslinie gerichtet ist, eine der Kollimationslinse nachgeschaltete Lichteinkopplungseinrichtung, insbesondere ein dichroitischer Spiegel oder ein reflektierendes Prisma, eine Lichtquelle, vorzugsweise eine Laser-Lichtquelle, die Licht mit einer Anregungsfrequenz auf die Lichteinkopplungseinrichtung strahlt, ein der Lichteinkopplungseinrichtung nachgeschaltetes Kanten-/Kerbfilter, ein dem Kanten-/Kerbfilter nachgeschaltetes Transmissionsbeugungsgitter, eine dem Transmissionsbeugungsgitter nachgeschaltete Fokussierlinse und ein der Fokussierlinse nachgeschaltetes Detektorarray. In der Probendetektionslinie ist ein optisch durchlässiger, spektrokopisch neutraler Mikrofluidikkanal angeordnet, der zur Aufnahme des zu untersuchenden Fluids ausgebildet The device according to the invention for the spectroscopic examination of fluids comprises a collimation lens, the optical path of which is directed to a sample detection line, a light coupling device connected downstream of the collimation lens, in particular a dichroic mirror or a reflecting prism, a light source, preferably a laser light source, which emits light at an excitation frequency radiates onto the light coupling device, an edge / notch filter downstream of the light coupling device, a transmission diffraction grating downstream of the edge / notch filter, a focusing lens downstream of the transmission diffraction grating and a detector array downstream of the focusing lens. In the sample detection line, an optically transparent, spectroscopically neutral microfluidic channel is arranged, which is designed to receive the fluid to be examined
ist. is.
Durch das Platzieren des Mikrofluidikkanals in den Aperturspalt der spektroskopischen Vorrichtung werden optische Verluste durch die verschiedenen optischen Stufen eliminiert By placing the microfluidic channel in the aperture gap of the spectroscopic device, optical losses due to the various optical stages are eliminated
und das Volumen der Vorrichtung reduziert. and reduces the volume of the device.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Mikrofluidikkanal in einem In a preferred embodiment of the invention, the microfluidic channel is in one
Rohr aus optisch durchlässigem, spektrokopisch neutralem Glas ausgebildet ist. Tube is formed from optically transparent, spectroscopically neutral glass.
Für die Durchführung von Messungen an Fluiden im Durchflussbetrieb ist vorgesehen, dass der Mikrofluidikkanal einander gegenüberliegende offene Enden aufweist, wobei das erste Ende mit einem Fluideinlass und das zweite Ende mit einem Fluidauslass verbindbar ist. To carry out measurements on fluids in flow mode, provision is made for the microfluidic channel to have opposite open ends, the first end being connectable to a fluid inlet and the second end being connectable to a fluid outlet.
Durch diese Ausgestaltung ist ein fluidischer Strömungskreis realisierbar. Bevorzugt weist der Mikrofluidikkanal einen runden oder polygonen, insbesondere With this configuration, a fluidic flow circuit can be implemented. The microfluidic channel preferably has a round or polygonal, in particular one
rechteckigen, Querschnitt auf. Ein solcherart konfigurierter Mikrofluidikkanal ist einerseits rectangular, cross-section. A microfluidic channel configured in this way is on the one hand
einfach und präzise herstellbar und ist andererseits für optische Messungen aufgrund seiner easy and precise to manufacture and is on the other hand for optical measurements due to its
die Breite des Mikrofluidikkanals zwischen 10 um und 100 um beträgt. the width of the microfluidic channel is between 10 µm and 100 µm.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist auch für den Einsatz in tragbaren Geräten vorgesehen wofür eine besondere Robustheit und ein guter Schutz der empfindlichen Teile der Vorrichtung erforderlich sind. Diesen Anforderungen kann entsprochen werden, indem das Glasrohr in einem geschlossenen Träger angeordnet ist, der nur zum optischen Pfad der Kollimationslinse hin offen ist. Zur Erhöhung der Messgenauigkeit ist der Träger vorzugsweise thermostabilisiert. Weiters ist es bevorzugt, wenn der Träger eine Basis und einen mit einer Öffnung versehenen Deckel aufweist, der das Glasrohr in der Basis festhält. Die Komponenten lassen sich rasch und einfach zusammenbauen, das Glasrohr wird sicher und nicht verschieblich zwischen der Basis und dem Deckel festgeklemmt. Die Öffnung des Deckels definiert den für den optischen Pfad der Kollimationslinse zugänglichen Bereich des The device according to the invention is also intended for use in portable devices, for which particular robustness and good protection of the sensitive parts of the device are required. These requirements can be met in that the glass tube is arranged in a closed carrier which is only open to the optical path of the collimation lens. In order to increase the measurement accuracy, the carrier is preferably thermally stabilized. Furthermore, it is preferred if the carrier has a base and a cover provided with an opening, which holds the glass tube in the base. The components can be assembled quickly and easily, the glass tube is clamped securely and cannot slide between the base and the cover. The opening of the cover defines the area of the accessible for the optical path of the collimation lens
Glasrohrs. Glass tube.
Zur Erhöhung und Verbesserung der Messsignale ist in einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, dass der Mikrofluidikkanal an Abschnitten seiner Wand, die vom optischen Pfad der Kollimationslinse abgewandt sind, mit In order to increase and improve the measurement signals, one embodiment of the device according to the invention provides that the microfluidic channel is connected to sections of its wall which face away from the optical path of the collimation lens
Raman/Fluoreszenz-verstärkenden Nanomaterialablagerungen versehen ist. Raman / fluorescence-enhancing nanomaterial deposits are provided.
Ebenfalls der Erhöhung und Verbesserung der Messsignale förderlich ist es, wenn das Glasrohr an Abschnitten seiner Außenfläche, die vom optischen Pfad der Kollimationslinse It is also conducive to increasing and improving the measurement signals if the glass tube is located on sections of its outer surface which are away from the optical path of the collimation lens
abgewandt sind, mit einer reflektierenden Beschichtung versehen ist. are turned away, is provided with a reflective coating.
Zur verbesserten Ausrichtung und Sammlung des von der Lichtquelle ausgestrahlten Lichts kann im Strahlengang von der Lichtquelle zur Lichteinkopplungseinrichtung eine For improved alignment and collection of the light emitted by the light source, a
strahlenfokussierende Optik angeordnet ist. beam-focusing optics is arranged.
Wenn im Mikrofluidikkanal magnetische Nanopartikel, insbesondere magnetische Goldoder Silbernanopartikeln (mNP) vorhanden sind, kann ein Magnetfeld zur Kontrolle ihrer Position für die SERS-Aktivierung aufgebaut werden, indem im Träger elektromagnetische Spulen oder Permanentmagnete angeordnet sind, die ein Magnetfeld zur Kontrolle der If magnetic nanoparticles, in particular magnetic gold or silver nanoparticles (mNP), are present in the microfluidic channel, a magnetic field can be built up to control their position for SERS activation by arranging electromagnetic coils or permanent magnets in the carrier that generate a magnetic field to control the
Position von magnetischen Nanopartikeln im Mikrofluidikkanal erzeugen. Generate position of magnetic nanoparticles in the microfluidic channel.
Kurz zusammengefasst zeichnet sich die vorliegende Erfindung dadurch aus, dass der Briefly summarized, the present invention is characterized in that the
optische Aperturspalt und die Eingangsoptik von bekannten Spektrographen durch einen optical aperture gap and the input optics of known spectrographs through one
fluidischen Strömungskreis versehen. provided fluidic flow circuit.
Weitere Mittel zur Verstärkung des spektroskopischen Signals, z.B. eine äußere reflektierende Beschichtung auf der Außenfläche des Glasrohrs oder innere Raman/Fluoreszenz verstärkende Nanomaterialablagerungen an der Wand des Mikrofluidikkanals können vorgesehen werden. Siehe Referenz [18], deren Offenbarung Further means for amplifying the spectroscopic signal, e.g. an outer reflective coating on the outer surface of the glass tube or inner Raman / fluorescence amplifying nanomaterial deposits on the wall of the microfluidic channel can be provided. See reference [18], the disclosure of which
hiermit durch Verweis eingeschlossen ist. is hereby incorporated by reference.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments with reference to the drawings.
Fig. 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden. 1 shows schematically a device according to the invention for the spectroscopic examination of fluids.
Fig. 2 zeigt in einer perspektivischen Ansicht einen Träger der Vorrichtung von Fig. 1, in dem ein Mikrofluidikkanal gemäß der Erfindung angeordnet ist. FIG. 2 shows a perspective view of a carrier of the device from FIG. 1, in which a microfluidic channel according to the invention is arranged.
Fig. 3 zeigt den Träger von Fig. 2 mit dem Mikrofluidikkanal in einer Querschnittsansicht. Fig. 4 zeigt schematisch eine weitere erfindungsgemäße Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden. FIG. 3 shows the carrier from FIG. 2 with the microfluidic channel in a cross-sectional view. 4 shows schematically a further device according to the invention for the spectroscopic examination of fluids.
Fig. 5 zeigt schematisch einen auf der Transmissionsgitter-Topologie basierenden Spektrographen gemäß dem Stand der Technik. 5 schematically shows a spectrograph based on the transmission grating topology according to the prior art.
Fig. 6 zeigt schematisch einen generischen Raman/Fluoreszenz-Spektrographen gemäß dem Stand der Technik. 6 shows schematically a generic Raman / fluorescence spectrograph according to the prior art.
Fig. 7 zeigt schematisch ein Raman-Spektrometer mit Faseroptik mit verschiedenen Sonden gemäß dem Stand der Technik. 7 schematically shows a Raman spectrometer with fiber optics with various probes according to the prior art.
Fig. 8 zeigt schematisch eine konfokale Raman-Mikro-Spektroskopie-Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik. 8 schematically shows a confocal Raman micro-spectroscopy device according to the prior art.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung Detailed description of the invention
Die Erfindung wird nun anhand einer ersten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die The invention will now be based on a first embodiment with reference to the
Figuren 1 bis 3 näher erläutert. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 20 zur spektroskopischen Figures 1 to 3 explained in more detail. The device 20 according to the invention for spectroscopic
Detektorarray 5 abgebildet und ausgewertet werden. Detector array 5 are mapped and evaluated.
In der Probendetektionslinie 8 ist ein optisch durchlässiger, spektrokopisch neutraler Mikrofluidikkanal 23 angeordnet, der zur Aufnahme des zu untersuchenden Fluids ausgebildet ist. Der Mikrofluidikkanal 23 ist in einem Rohr 24 aus optisch durchlässigem, spektrokopisch neutralem Glas ausgebildet und weist einander gegenüberliegende offene Enden auf, wobei das erste Ende mit einem Fluideinlass 28 und das zweite Ende mit einem An optically transparent, spectroscopically neutral microfluidic channel 23, which is designed to receive the fluid to be examined, is arranged in the sample detection line 8. The microfluidic channel 23 is formed in a tube 24 made of optically transparent, spectroscopically neutral glass and has opposite open ends, the first end with a fluid inlet 28 and the second end with a
Fluidauslass 29 verbindbar ist, um einen Fluidkreislauf herzustellen. Fluid outlet 29 is connectable to produce a fluid circuit.
Die Kollimationslinse 2 fokussiert das Licht der Anregungs-Laser-Lichtquelle 7 auf den Mikrofluidikkanal 23 und kollimiert gleichzeitig die im Mikrofluidikkanal 23 erzeugte und reflektierte Raman/Fluoreszenzstrahlung durch den Kanten-(oder Kerb-)Filter 22, der zur Blockierung der Wellenlänge des Lichts der Laser-Lichtquelle 7 erforderlich ist - auf das Beugungsgitter 3, von wo aus die Raman/Fluoreszenzstrahlung durch das Beugungsgitter 3 gestreut und durch die Fokussierlinse 4 auf das Detektorarray 5 fokussiert wird. Das Licht der Laser-Lichtquelle 7 mit der Anregungsfrequenz wird in der einfachsten Form der erfindungsgemäßen Vorrichtung 20 über einen dichroitischen 90-Grad-Spiegel oder The collimation lens 2 focuses the light from the excitation laser light source 7 onto the microfluidic channel 23 and at the same time collimates the Raman / fluorescence radiation generated and reflected in the microfluidic channel 23 through the edge (or notch) filter 22, which is used to block the wavelength of the light Laser light source 7 is required - onto the diffraction grating 3, from where the Raman / fluorescence radiation is scattered by the diffraction grating 3 and focused on the detector array 5 by the focusing lens 4. The light of the laser light source 7 with the excitation frequency is in the simplest form of the device 20 according to the invention via a dichroic 90-degree mirror or
reflektierende Prismen in den Mikrofluidikkanal 23 eingekoppelt. Der Mikrofluidikkanal 23 weist bevorzugt einen runden oder polygonen, insbesondere reflective prisms are coupled into the microfluidic channel 23. The microfluidic channel 23 preferably has a round or polygonal, in particular one
rechteckigen, Querschnitt auf, wobei in diesem Ausführungsbeispiel der Innendurchmesser rectangular, cross-section, in this embodiment the inner diameter
oder die Breite des Mikrofluidikkanals 23 zwischen 10 um und 100 um beträgt. Wie am or the width of the microfluidic channel 23 is between 10 µm and 100 µm. Like on
Flüssigkeitsein- und -auslassschläuchen. Liquid inlet and outlet hoses.
Der Mikrofluidikkanal 23 ist an Abschnitten seiner Wand, die vom optischen Pfad der Kollimationslinse 2 abgewandt sind, mit Raman/Fluoreszenz-verstärkenden Nanomaterialablagerungen 30 versehen. Bei diesen Nanomaterialablagerungen 30 kann es The microfluidic channel 23 is provided with Raman / fluorescence-amplifying nanomaterial deposits 30 on sections of its wall which face away from the optical path of the collimation lens 2. In the case of these nanomaterial deposits 30, it can
sich um solche Ablagerungen handeln, die für SERS in Referenz [18] beschrieben sind. are those deposits that are described for SERS in reference [18].
Das Glasrohr 24 ist an Abschnitten seiner Außenfläche, die vom optischen Pfad der Kollimationslinse 2 abgewandt sind, mit einer reflektierenden Beschichtung 31 versehen. Genauer gesagt weist das Glasrohr 24 eine silberverspiegelte Halb-Außenfläche auf, die wie in Referenz [12], die hiermit durch Verweis aufgenommen ist, ausgestaltet sein kann. Die Halbverspiegelung des Glasrohrs ist vom Deckel 27 abgewandt und ermöglicht den Austritt optischer Strahlung durch die unbeschichtete Hälfte des Glasrohrs. The glass tube 24 is provided with a reflective coating 31 on sections of its outer surface which face away from the optical path of the collimation lens 2. More precisely, the glass tube 24 has a silver-mirrored semi-outer surface, which can be configured as in reference [12], which is hereby incorporated by reference. The semi-reflective coating of the glass tube faces away from the cover 27 and enables optical radiation to exit through the uncoated half of the glass tube.
In Fig. 4 ist eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 20 ausschnittsweise dargestellt, die für „Ray Tracing“ ausgebildet ist und sich von der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform nur dadurch unterscheidet, dass im Strahlengang von der Lichtquelle 7 zur Lichteinkopplungseinrichtung 21 eine strahlenfokussierende Optik 32 angeordnet ist, und dass im Träger 25 elektromagnetische Spulen 33 oder Magnete angeordnet sind, die ein Magnetfeld zur Kontrolle der Position von magnetischen Nanopartikeln im Mikrofluidikkanal 23 erzeugen. Die in den thermostabilisierten Träger 25 eingearbeiteten elektromagnetische Spulen 33 oder Magnete erzeugen ein Magnetfeld zur Kontrolle der Position von magnetischen Gold- oder Silbernanopartikeln (mNP) 34 im Mikrofluidikkanal 23 für die SERS-Aktivierung, wie sie in modernen Durchflusszellen 4 shows a section of a second embodiment of the device 20 according to the invention, which is designed for “ray tracing” and differs from the embodiment shown in FIG 32 is arranged, and that electromagnetic coils 33 or magnets are arranged in the carrier 25, which generate a magnetic field for controlling the position of magnetic nanoparticles in the microfluidic channel 23. The electromagnetic coils 33 or magnets incorporated in the thermally stabilized carrier 25 generate a magnetic field to control the position of magnetic gold or silver nanoparticles (mNP) 34 in the microfluidic channel 23 for SERS activation, as in modern flow cells
verwendet werden, siehe Referenz [14], Kapitel 9. can be used, see reference [14], chapter 9.
Die in Fig. 4 teilweise gezeigte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 20 ist seitenverkehrt zur Ausführungsform von Fig. 1 dargestellt, d.h. die Lichtquelle 7 und die Lichteinkopplungseinrichtung 21 sind in der Zeichnung links, die Kollimationslinse 2 in der Mitte, der Mikrofluidikkanal 23 in der Glasröhre 24 ist rechts dargestellt und ist halbseitig reflektierend (bei 31) ausgebildet. Auf den Mikrofluidikkanal 23 wird das Licht fokussiert. The embodiment of the device 20 according to the invention partially shown in FIG. 4 is shown reversed to the embodiment of FIG. 1, ie the light source 7 and the light coupling device 21 are on the left in the drawing, the collimation lens 2 in the middle, the microfluidic channel 23 in the glass tube 24 is shown on the right and is reflective on one side (at 31). The light is focused on the microfluidic channel 23.
Anwendungsbereiche der Erfindung sind: » SERS-Substrat-Materialentwicklung =" Raman- oder Fluoreszenzspektroskopische Untersuchung von Flüssigkeiten, Gasen, Schlämmen, Suspensionen/Kolloiden =" Messung eines kontinuierlichen Flusses von flüchtigen und halbflüchtigen organischen Verbindungen (VOC, SVOC) in einem mikrofluidischen Schaltkreis, Areas of application of the invention are: »SERS substrate material development =" Raman or fluorescence spectroscopic investigation of liquids, gases, slurries, suspensions / colloids = "Measurement of a continuous flow of volatile and semi-volatile organic compounds (VOC, SVOC) in a microfluidic circuit,
elektronische "Nasen". electronic "noses".
Referenzen: Credentials:
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