AT521194A1 - Method for determining the viscosity of substances with a rotational viscometer - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Viskosität von Stoffen mit einem Rotationsviskosimeter (10) umfassend eine durch einen Antrieb (4) angetriebene Messwelle (1), ein, insbesondere elastisches, Koppelelement (6), wobei die Messwelle (1) über das Koppelelement (6) mit dem Antrieb (4) verbunden ist, und einen Messkörper (3), der an einem Ende der Messwelle (1) angeordnet und mit einer Probe (9) beaufschlagbar ist, wobei eine Winkelmesseinheit (8) vorgesehen ist, die derart zu der Messwelle (1) angeordnet und ausgebildet ist, dass die Winkelauslenkung (φ) zwischen dem Antrieb (4) und der Messwelle (1) im Messbetrieb messbar ist, - wobei in einem ersten Schritt der Messkörper (3) in einen Messbehälter (7) mit darin befindlicher Probe (9) eingetaucht wird, - wobei in einem zweiten Schritt die Drehzahl (n) der Messwelle (1) ausgehend von einem ersten Messpunkt (P0) mit einer Anfangsdrehzahl (n0), insbesondere dem Stillstand, schrittweise in zumindest zwei weitere Messpunkte (P1, P2) mit jeweiliger Drehzahl (n1, n2) erhöht und die jeweilige Winkelauslenkung (φ0, φ1, φ2) zwischen dem Antrieb (4) und der Messwelle (1) in den einzelnen Messpunkten (P0, P1, P2) ermittelt wird, - wobei in einem dritten Schritt eine Schätzfunktion (φ = f(n, t)) für den Zusammenhang zwischen der Drehzahl (n) und der Winkelauslenkung (φ) für die Probe (9) unter Heranziehung der in den Messpunkten (P0, P1, P2) ermittelten Messwerte ermittelt wird, - wobei in einem vierten Schritt eine optimale Drehzahl (nopt) anhand der Schätzfunktion (φ = f(n, t)) ermittelt wird, bei der eine zuvor definierte optimale Winkelauslenkung (φopt) vorliegt und - wobei in einem fünften Schritt die Viskositätsmessung der Probe (9), insbesondere in der optimalen Drehzahl (nopt), durchgeführt wird.The invention relates to a method for determining the viscosity of substances with a rotational viscometer (10) comprising a measuring shaft (1) driven by a drive (4), in particular elastic, coupling element (6), wherein the measuring shaft (1) via the coupling element (6) is connected to the drive (4), and a measuring body (3) which is arranged at one end of the measuring shaft (1) and can be acted upon by a sample (9), wherein an angle measuring unit (8) is provided, which is arranged and configured for the measuring shaft (1) such that the angular deflection (φ) between the drive (4) and the measuring shaft (1) can be measured during measuring operation, wherein in a first step the measuring body (3) is inserted into a measuring container (7 immersed therein with sample (9), - wherein in a second step, the speed (n) of the measuring shaft (1), starting from a first measuring point (P0) with an initial speed (n0), in particular the standstill stepwise in at least two more me Sspunkte (P1, P2) increases at respective speed (n1, n2) and determines the respective angular deflection (φ0, φ1, φ2) between the drive (4) and the measuring shaft (1) in the individual measuring points (P0, P1, P2) in which, in a third step, an estimation function (φ = f (n, t)) for the relationship between the rotational speed (n) and the angular displacement (φ) for the sample (9) is determined using the data obtained in the measuring points (P0, P1, P2), wherein - in a fourth step, an optimum rotational speed (nopt) is determined on the basis of the estimation function (φ = f (n, t)), in which a previously defined optimal angular deflection (φopt) is present, and wherein in a fifth step, the viscosity measurement of the sample (9), in particular in the optimal speed (nopt) is performed.
Description
ZusammenfassungSummary
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Viskosität von Stoffen mit einem Rotationsviskosimeter (10) umfassend eine durch einen Antrieb (4) angetriebene Messwelle (1), ein, insbesondere elastisches, Koppelelement (6), wobei die Messwelle (1) über das Koppelelement (6) mit dem Antrieb (4) verbunden ist, und einen Messkörper (3), der an einem Ende der Messwelle (1) angeordnet und mit einer Probe (9) beaufschlagbar ist, wobei eine Winkelmesseinheit (8) vorgesehen ist, die derart zu der Messwelle (1) angeordnet und ausgebildet ist, dass die Winkelauslenkung (φ) zwischen dem Antrieb (4) und der Messwelle (1) im Messbetrieb messbar ist,The invention relates to a method for determining the viscosity of substances with a rotary viscometer (10) comprising a measuring shaft (1), in particular an elastic coupling element (6) driven by a drive (4), the measuring shaft (1) via the coupling element (6) is connected to the drive (4), and a measuring body (3) which is arranged at one end of the measuring shaft (1) and can be loaded with a sample (9), an angle measuring unit (8) being provided in this way the measuring shaft (1) is arranged and designed so that the angular deflection (φ) between the drive (4) and the measuring shaft (1) can be measured in measuring mode,
- wobei in einem ersten Schritt der Messkörper (3) in einen Messbehälter (7) mit darin befindlicher Probe (9) eingetaucht wird,- In a first step, the measuring body (3) is immersed in a measuring container (7) with a sample (9) located therein,
- wobei in einem zweiten Schritt die Drehzahl (n) der Messwelle (1) ausgehend von einem ersten Messpunkt (Po) mit einer Anfangsdrehzahl (n0), insbesondere dem Stillstand, schrittweise in zumindest zwei weitere Messpunkte (P1; P2) mit jeweiliger Drehzahl (n1; n2) erhöht und die jeweilige Winkelauslenkung (φ0, <ρι, φ2) zwischen dem Antrieb (4) und der Messwelle (1) in den einzelnen Messpunkten (Po, ΡΊ, P2) ermittelt wird,- In a second step, the speed (n) of the measuring shaft (1) starting from a first measuring point (P o ) with an initial speed (n 0 ), in particular the standstill, step by step into at least two further measuring points (P 1; P 2 ) with the respective speed (n 1; n 2 ) and the respective angular deflection (φ 0 , <ρι, φ 2 ) between the drive (4) and the measuring shaft (1) in the individual measuring points (P o , Ρ Ί , P 2 ) is determined
- wobei in einem dritten Schritt eine Schätzfunktion (φ = f(n, t)) für den Zusammenhang zwischen der Drehzahl (n) und der Winkelauslenkung (φ) für die Probe (9) unter Heranziehung der in den Messpunkten (Po, Pi, P2) ermittelten Messwerte ermittelt wird,- In a third step, an estimation function (φ = f (n, t)) for the relationship between the speed (n) and the angular deflection (φ) for the sample (9) using the in the measuring points (P o , Pi , P 2 ) determined measured values,
- wobei in einem vierten Schritt eine optimale Drehzahl (nopt) anhand der Schätzfunktion (φ = f(n, t)) ermittelt wird, bei der eine zuvor definierte optimale Winkelauslenkung (φορ1) vorliegt und- In a fourth step, an optimal speed (n opt ) is determined on the basis of the estimation function (φ = f (n, t)), in which there is a previously defined optimal angular deflection (φ ορ1 ) and
- wobei in einem fünften Schritt die Viskositätsmessung der Probe (9), insbesondere in der optimalen Drehzahl (nopt), durchgeführt wird.- In a fifth step, the viscosity measurement of the sample (9), in particular in the optimal speed (n opt ), is carried out.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Viskosität von Stoffen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, sowie ein Rotationsviskosimeter zur Messung der Viskosität von Stoffen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 12.The invention relates to a method for determining the viscosity of substances according to the preamble of patent claim 1, and a rotary viscometer for measuring the viscosity of substances according to the preamble of patent claim 12.
Rheometer und Viskosimeter bestimmen im Allgemeinen die Fließeigenschaften fluider Medien. Dabei sind in der Literatur keine genauen Abgrenzungen zwischen den Termini Viskosimeter und Rheometer gegeben. Im Allgemeinen sind Viskosimeter einfachere Geräte, die die Viskositäten für Prozessüberwachung und Produktion untersuchen, während hochpräzise Rheometer eher in Wissenschaft und Forschung Anwendung finden.Rheometers and viscometers generally determine the flow properties of fluid media. There are no precise demarcations between the termini viscometer and rheometer in the literature. In general, viscometers are simpler devices that examine viscosities for process monitoring and production, while high-precision rheometers are more commonly used in science and research.
Während die bloße Relativmessung der Viskosität aus dem sich einstellenden Drehwinkel eines Messkörpers gegenüber der Drehvorgabe bestimmt wird, wobei eine Feder die beiden Achsen von Vorgabe und Messkörper miteinander koppelt, sind für hoch genaue Rheometer komplexere Versuchsdurchführungen und Vorgaben sowie die Ermittlung zusätzlicher Messwerte in definierten Geometrien und Distanzen/Spaltweiten der Messkörper zur Absolutwertbestimmung möglich. So ist die Bestimmung des Weissenbergeffekts aus der Normalkraftmessung sowie weitere Parameter der zu untersuchenden Proben möglich.While the mere relative measurement of the viscosity is determined from the resulting angle of rotation of a measuring body compared to the rotation specification, with a spring coupling the two axes of the specification and measurement body, more complex test procedures and specifications as well as the determination of additional measurement values in defined geometries and Distances / gap widths of the measuring bodies for absolute value determination possible. This makes it possible to determine the Weissenberg effect from the normal force measurement and other parameters of the samples to be examined.
Für die Relativviskosimeter gilt im Allgemeinen, dass die verwendeten Messkörper mit steigendem Umfang und höherer zur Messung verwendeter Drehzahl des Viskosimeters größere Ausschläge bzw. Nacheile des Messteils gegenüber der Vorgabe ergeben.For the relative viscometers it is generally the case that the measuring bodies used with increasing circumference and higher speed of the viscometer used for measurement result in larger deflections or lags of the measuring part compared to the specification.
Die Benutzer einfacherer Viskosimeter sind zumeist keine hoch spezialisierten Anwender und die Prozessüberwachung wird mithilfe von bekannten Versuchsanordnungen durchgeführt. Steht dieser Benutzer vor dem Problem der Messung einer unbekannten Substanz und/oder einer neuen Charge oder ändert sich die Probe sehr stark über den Versuchsverlauf, so gilt für ihn die Vorgangsweise, durch Versuch und Irrtum die passende Kombination aus Messkörpergeometrie und Versuchsdrehzahl zu ermitteln. Gleichzeitig gibt es eine Reihe von Messnormen, die für solche Relativmessungen „normgemäße“ Drehzahlen für die Messung der Materialien vorgeben und die verwendbaren Messkörper für diese Verfahren weiter einschränken.The users of simpler viscometers are usually not highly specialized users and the process monitoring is carried out using known test arrangements. If this user is faced with the problem of measuring an unknown substance and / or a new batch or if the sample changes very significantly over the course of the test, the procedure for determining the appropriate combination of measuring body geometry and test speed by trial and error applies. At the same time, there are a number of measuring standards that specify "standard" speeds for measuring the materials for such relative measurements and further restrict the measuring bodies that can be used for these methods.
Zur Messung der Viskosität einer Flüssigkeit wird bei Rotationsviskosimetern ein rotationssymmetrischer Messkörper in die Flüssigkeit eingetaucht und mit konstanterTo measure the viscosity of a liquid, a rotationally symmetrical measuring body is immersed in the liquid and has a constant viscosity
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Drehzahl angetrieben. Das Viskosimeter misst das für die konstante Drehzahl nötige Drehmoment oder die bewirkte Winkelauslenkung.Speed driven. The viscometer measures the torque required for the constant speed or the angular deflection caused.
Mittels der bekannten Drehzahl, den bekannten Eigenschaften des Messkörpers und dem gemessenen Drehmoment bzw. der gemessenen Winkelauslenkung wird die Viskosität der Probe berechnet. Der Rheologe spricht von einer Winkelauslenkung ,,φ“, die gegen die Nulllage als Bezugspunkt bzw. die Drehstellung der Motorachse gemessen wird.The viscosity of the sample is calculated by means of the known speed, the known properties of the measuring body and the measured torque or the measured angular deflection. The rheologist speaks of an angular deflection "φ", which is measured against the zero position as the reference point or the rotational position of the motor axis.
Dabei wählt der Benutzer auf Grund seiner Erfahrung bzw. der Schätzung der zu erwartenden Viskosität der Probe die zur Probenflüssigkeit möglicherweise passende Drehzahl und den möglicherweise passenden Messkörper. Ungeübte Benutzer wählen oft die unpassende Drehzahl und/oder einen unpassenden Messkörper.Based on his experience or the estimation of the expected viscosity of the sample, the user selects the speed and measuring body that may be suitable for the sample liquid. Inexperienced users often choose the unsuitable speed and / or an unsuitable measuring body.
Bei zu niedrigen Drehzahlen oder einem zu kleinen Messkörper kann kein brauchbares Drehmoment bzw. keine brauchbare Winkelauslenkung gemessen werden. Bei zu hohen Drehzahlen oder zu großem Messkörper ist der Drehmomentsensor am mechanischen Anschlag (in der Sättigung). In beiden Fällen wird der Messbereich des Drehmomentsensors nicht optimal ausgenutzt, da die höchste Genauigkeit des Messsystems je nach Messkörper im Bereich zwischen 75 % und 95 % des maximal messbaren Drehmoments bzw. der maximalen Winkelauslenkung erreicht wird.If the speed is too low or the measuring body is too small, no usable torque or no usable angular deflection can be measured. If the speed is too high or the measuring body is too large, the torque sensor is at the mechanical stop (in saturation). In both cases, the measuring range of the torque sensor is not used optimally, since the highest accuracy of the measuring system, depending on the measuring body, is achieved in the range between 75% and 95% of the maximum measurable torque or the maximum angular deflection.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es den Nutzer in der Auswahl von geeigneter Drehzahl und Messkörper zu unterstützen.The object of the present invention is to support the user in the selection of a suitable speed and measuring body.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass zur Ermittlung der Viskosität von Stoffen mit einem Rotationsviskosimeter vorgesehen ist umfassend eine durch einen Antrieb angetriebene Messwelle, ein, insbesondere elastisches, Koppelelement, wobei die Messwelle über das Koppelelement mit dem Antrieb verbunden ist, und einen Messkörper, der an einem Ende der Messwelle angeordnet und mit einer Probe beaufschlagbar ist, wobei eine Winkelmesseinheit vorgesehen ist, die derart zu der Messwelle angeordnet und ausgebildet ist, dass die Winkelauslenkung zwischen dem Antrieb und der Messwelle im Messbetrieb messbar ist,This object is achieved by the characterizing features of claim 1. It is provided according to the invention that for determining the viscosity of substances with a rotary viscometer there is provided a measuring shaft driven by a drive, an, in particular elastic, coupling element, the measuring shaft being connected to the drive via the coupling element, and a measuring body attached to the drive one end of the measuring shaft and a sample can be applied to it, an angle measuring unit being provided, which is arranged and designed in relation to the measuring shaft such that the angular deflection between the drive and the measuring shaft can be measured in measuring operation,
- wobei in einem ersten Schritt der Messkörper in einen Messbehälter mit darin befindlicher Probe eingetaucht wird,in a first step, the measuring body is immersed in a measuring container with a sample therein,
- wobei in einem zweiten Schritt die Drehzahl der Messwelle ausgehend von einem ersten Messpunkt mit einer Anfangsdrehzahl, insbesondere dem Stillstand, schrittweise in- In a second step, the speed of the measuring shaft starting from a first measuring point with an initial speed, in particular the standstill, step by step in
3/22 zumindest zwei weitere Messpunkte mit jeweiliger Drehzahl erhöht und die jeweilige Winkelauslenkung zwischen dem Antrieb und der Messwelle in den einzelnen Messpunkten ermittelt wird,3/22 at least two further measuring points are increased with the respective speed and the respective angular deflection between the drive and the measuring shaft is determined in the individual measuring points,
- wobei in einem dritten Schritt eine Schätzfunktion für den Zusammenhang zwischen der Drehzahl und der Winkelauslenkung für die Probe unter Heranziehung der in den Messpunkten ermittelten Messwerte ermittelt wird,in a third step an estimation function for the relationship between the rotational speed and the angular deflection for the sample is determined using the measured values determined in the measuring points,
- wobei in einem vierten Schritt eine optimale Drehzahl anhand der Schätzfunktion ermittelt wird, bei der eine zuvor definierte optimale Winkelauslenkung vorliegt- In a fourth step, an optimal speed is determined on the basis of the estimation function, in which there is a previously defined optimal angular deflection
- wobei in einem fünften Schritt die Viskositätsmessung der Probe, insbesondere in der optimalen Drehzahl, durchgeführt wird.- In a fifth step, the viscosity measurement of the sample, in particular at the optimal speed, is carried out.
Dieses Vorgehen führt zu besser reproduzierbaren Messergebnissen, einer rascheren Auswahl/Ergebnisbildung bei der Drehzahl und Messkörperwahl und geringerer Fehleranfälligkeit.This procedure leads to more reproducible measurement results, faster selection / formation of results in terms of speed and measuring body selection and less susceptibility to errors.
Besonders vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:Particularly advantageous embodiments of the method are defined in more detail by the features of the dependent claims:
Um den Benutzer in der Auswahl des geeigneten Versuchssetups zu unterstützen, kann vorgesehen sein, dass für die Messung der Viskosität der Probe eine Anzahl von Messwellen und/oder Messkörper zur Verfügung gestellt wird, die jeweils optimale Charakteristiken für jeweilige Proben mit unterschiedlichen Viskositäten aufweisen, wobei eine beliebige erste Messwelle und/oder Messkörper für den ersten bis dritten Schritt des Verfahrens herangezogen wird, und wobei im vierten Schritt die ermittelte optimale Drehzahl und/oder die Schätzfunktion mit für die Messung vorgeschriebenen definierten Drehzahlen verglichen wird und dass anhand der Charakteristik der Messwellen und/oder Messkörper die optimale Messwelle und/oder der optimale Messkörper für die zu untersuchende Probe ermittelt wird, und dass die ermittelte optimale Messwelle für die Messung der Viskosität der Probe herangezogen wird.In order to support the user in the selection of the suitable test setup, it can be provided that a number of measuring shafts and / or measuring bodies are provided for the measurement of the viscosity of the sample, each of which has optimal characteristics for respective samples with different viscosities, whereby any first measuring shaft and / or measuring body is used for the first to third step of the method, and in the fourth step the determined optimal speed and / or the estimation function is compared with defined speeds prescribed for the measurement and that on the basis of the characteristic of the measuring waves and / or measuring body, the optimal measuring shaft and / or the optimal measuring body for the sample to be examined is determined, and that the determined optimal measuring wave is used for measuring the viscosity of the sample.
Die Genauigkeit der Messung kann weiter verbessert werden, indem der erste bis vierte Verfahrensschritt mit der ermittelten optimalen Messwelle und/oder dem optimalen Messkörper wiederholt wird.The accuracy of the measurement can be further improved by repeating the first to fourth method steps with the determined optimal measuring shaft and / or the optimal measuring body.
Um einen breiten Drehzahlbereich mit geringer Anzahl von Messpunkten untersuchen zu können, kann vorgesehen sein, dass im zweiten Schritt die Drehzahl der MesswelleIn order to be able to examine a wide speed range with a small number of measuring points, it can be provided that in the second step the speed of the measuring shaft
4/22 ausgehend von dem ersten Messpunkt zu den jeweiligen weiteren Messpunkten mit jeweiliger Drehzahl verdoppelt wird. Bevorzugt wird dies im unteren Drehzahlbereich bis zu einer Auslenkung erfolgen, die eine messbare Auslenkung ergibt, z.B: 10 % der maximalen Auslenkung des Koppelelements bzw. der Feder.4/22 is doubled starting from the first measuring point to the respective further measuring points with the respective speed. This will preferably take place in the lower speed range up to a deflection which gives a measurable deflection, for example: 10% of the maximum deflection of the coupling element or the spring.
Um einen definierten vorteilhaften Ausgangspunkt des Verfahrens zu bewirken, kann vorgesehen sein, dass im ersten oder zu Beginn des zweiten Schrittes die Winkelauslenkung im ersten Messpunkt auf einen definierten Wert, insbesondere 0°, kalibriert oder zurückgestellt wird.In order to bring about a defined advantageous starting point of the method, it can be provided that in the first or at the beginning of the second step the angular deflection in the first measuring point is calibrated or reset to a defined value, in particular 0 °.
Die Genauigkeit der Schätzfunktion kann weiter erhöht werden, indem die jeweilige Winkelauslenkung in jedem Messpunkt im stationären Zustand ermittelt wird. Die Geschwindigkeit der Messung kann erhöht werden, indem die Schätzfunktion neben der Drehzahl und der Winkelauslenkung auch die zeitliche Entwicklung der Messpunkte in den Schätzalgorithmus einbezieht und damit die Vorhersage der optimalen Drehzahl vor der Erreichung des stationären Zustandes der Federauslenkung berechnet.The accuracy of the estimation function can be increased further by determining the respective angular deflection in each measuring point in the steady state. The speed of the measurement can be increased by including the estimation function in addition to the speed and the angular deflection, the temporal development of the measuring points in the estimation algorithm and thus calculating the prediction of the optimal speed before reaching the steady state of the spring deflection.
Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass die Schätzfunktion durch Differenzenbildung zweier Messwerte der Winkelauslenkung und Heranziehung eines Infinite-ImpulseResponse Filters ermittelt wird oder dass die Schätzfunktion durch Heranziehung eines Recursive-Least-Square Algorithmus oder eines Kaimanfilters zur Parameterschätzung ermittelt wird.It can advantageously be provided that the estimation function is determined by forming differences between two measured values of the angular deflection and using an infinite-impulse response filter, or that the estimation function is determined by using a recursive least-square algorithm or a Cayman filter for parameter estimation.
Die Schätzfunktion kann weiters vorteilhaft ermittelt werden, wenn im zweiten Schritt die Drehzahl so lange erhöht wird, bis eine zuvor definierte maximale Winkelauslenkung vorliegt, wobei vorzugsweise bei Vorliegen der maximalen Winkelauslenkung die Messung unterbrochen wird.The estimation function can also be advantageously determined if the speed is increased in the second step until there is a previously defined maximum angular deflection, the measurement preferably being interrupted when the maximum angular deflection is present.
Optional kann vorgesehen sein, dass zur Ermittlung der Schätzfunktion eine Anzahl von Modellparametern und/oder Vorhersagemodellen und/oder anhand von Referenzstoffen ermittelter Kallibrationsmodellen herangezogen wird.Optionally, it can be provided that a number of model parameters and / or prediction models and / or calibration models determined on the basis of reference substances are used to determine the estimation function.
Jeder der unterschiedlichen als Messkörper verwendbaren Rotationskörper, beispielsweise ein Zylinder, eine Scheibe oder auch ein Paddel, kann in schwierigen Substanzen, wie z.B. Schäumen oder Wachse etc. einen ‘Kanal’ bilden, damit ist das jeweilige Messergebnis bzw. das gemessene Drehmoment nur bedingt aussagekräftig. Durch das Hinterlegen von Kalibrationsdaten können derartige Zusammenhänge zwischen Drehzahl, Winkelauslenkung und Drehmoment besser bestimmt bzw.Each of the different rotating bodies that can be used as measuring bodies, for example a cylinder, a disk or a paddle, can be used in difficult substances, such as e.g. Foaming or waxing etc. form a 'channel', so the respective measurement result or the measured torque is only of limited significance. By storing calibration data, such relationships between speed, angular deflection and torque can be better determined or
5/22 vorhergesagt werden und der Benutzer kann vor der Anwendung der Ergebnisse gewarnt und/oder in der Auswahl richtiger Versuchsdurchführungen, z.B. durch Wahl bestimmter Messkörpertypen, Absenken der Messkörper während der Messung in der Probe, usw. unterstützt werden.5/22 can be predicted and the user can be warned against the application of the results and / or in the selection of correct test procedures, e.g. can be supported by selecting certain types of measuring body, lowering the measuring body during measurement in the sample, etc.
Ähnliches gilt auch für thixotrope Substanzen, diese Materialien ändern unter Scherung ihre viskosen Eigenschaften, oft wird ihre Struktur während der Viskositätsuntersuchung zerstört und ihr Viskositätswert nimmt ab. Durch die Scherung während der Messung nimmt in solchen Materialien das für die Bewegung erforderliche Drehmoment umgekehrt proportional zur Dauer der Scherung ab. Auch hier ist eine besonders überlegte Wahl der Messkörper und Ausgabe von Warnungen an den Benutzer vorteilhaft.The same applies to thixotropic substances, these materials change their viscous properties under shear, their structure is often destroyed during the viscosity examination and their viscosity value decreases. Due to the shear during the measurement, the torque required for the movement decreases in inverse proportion to the duration of the shear in such materials. Here, too, a particularly carefully considered choice of the measuring body and output of warnings to the user are advantageous.
Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass für die Messung der Viskosität der Probe eine Anzahl von austauschbaren Koppelelementen und/oder Winkelmesseinheiten und/oder Rotationsviskosimetern zur Verfügung gestellt werden, die jeweils optimale Charakteristiken für Proben mit unterschiedlichen Viskositäten aufweisen, wobei im ersten Schritt ein beliebiges erstes Koppelelement und/oder eine beliebige erste Winkelmesseinheit und/oder ein beliebiges erstes Rotationsviskosimeter für den ersten bis dritten und/oder vierten Schritt des Verfahrens herangezogen wird, und wobei im vierten Schritt die ermittelte optimale Drehzahl und/oder die Schätzfunktion mit für die Messung vorgeschriebenen definierten Drehzahlen verglichen wird und dass anhand der Charakteristik der Koppelelemente und/oder Winkelmesseinheiten das optimale Koppelelement und/oder die optimale Winkelmesseinheit für die zu untersuchende Probe ermittelt und zur Messung der Viskosität herangezogen wird.It can advantageously be provided that a number of interchangeable coupling elements and / or angle measuring units and / or rotational viscometers are provided for measuring the viscosity of the sample, each of which has optimal characteristics for samples with different viscosities, with any first coupling element in the first step and / or any first angle measuring unit and / or any first rotational viscometer is used for the first to third and / or fourth step of the method, and in the fourth step the determined optimal speed and / or the estimation function with defined speeds prescribed for the measurement is compared and that on the basis of the characteristics of the coupling elements and / or angle measuring units the optimal coupling element and / or the optimal angle measuring unit for the sample to be examined is determined and used to measure the viscosity.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es, ein Rotationsviskosimeter bereitzustellen, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren einfach durchgeführt werden kann. Dies wird bei einem Rotationsviskosimeter gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 12 durch die kennzeichnenden Merkmale gelöst. Dabei ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass das Rotationsviskosimeter eine Auswerteeinheit aufweist, wobei die Auswerteeinheit derart ausgebildet und programmiert ist, dass das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist.Another aspect of the present invention is to provide a rotary viscometer with which the method according to the invention can be carried out easily. This is solved in a rotary viscometer according to the preamble of claim 12 by the characterizing features. It is provided according to the invention that the rotary viscometer has an evaluation unit, the evaluation unit being designed and programmed such that the method according to the invention can be carried out.
Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.Further advantages and refinements of the invention result from the description and the accompanying drawings.
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Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:The invention is shown schematically in the following with reference to particularly advantageous, but not restrictive, exemplary embodiments in the drawings and is described by way of example with reference to the drawings:
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Rotationsviskosimeters in schematischer Darstellung, Fig. 2 zeigt ein schematisches Diagramm zur Auswahl der Schätzfunktion und Fig. 3 und Fig. 4 zeigen ein Diagramm zum Verlauf einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.1 shows an embodiment of the rotary viscometer according to the invention in a schematic representation, FIG. 2 shows a schematic diagram for the selection of the estimation function and FIG. 3 and FIG. 4 show a diagram for the course of an embodiment of the method according to the invention.
In Fig. 1 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Rotationviskosimeters 10 dargestellt. Das Rotationsviskosimeter 10 umfasst eine Messwelle 1 und eine durch einen Antrieb 4 angetriebene Hohlwelle 2. Diese Anordnung ist aus der A50255/2018 bekannt. Die Hohlwelle 2 ist hohl ausgebildet und in dieser die Messwelle 1 koaxial angeordnet. Am Ende der Messwelle 1 ist ein Messkörper 3 angeordnet. Die Messwelle 1 und die Hohlwelle 2 ragen mit einem ihrer Enden, bei dieser Ausführungsform dem oberen Ende bzw. mit dem, dem Messkörper 3 gegenüberliegenden, Ende, in ein Gehäuse 5 hinein. Das Gehäuse 5 ist mit der Hohlwelle 2 verbunden und dreht mit dieser mit. In dem Gehäuse 5 ist ein als Feder ausgebildetes Koppelelement 6 angeordnet. Die Feder ist zwischen dem Gehäuse 5 und der Messwelle 1 angeordnet und an diesen jeweils mit einem Ende befestigt. Während der Messung wird der Messkörper 3 in einen Messbecher 7 mit einer Probe 9 getaucht und die Hohlwelle 2 durch den Antrieb 4 angetrieben. Durch die Befestigung der Feder an der Messwelle 1 und dem Gehäuse 5 und der Befestigung des Gehäuses 5 an der Hohlwelle 2 wird die Feder durch den Widerstand des Messkörpers 3 in der Probe 9 und dessen Gegendrehmoment auf die Messwelle 1 gedehnt, wenn die Hohlwelle 2 bzw. die Messwelle 1 durch den Antrieb 4 angetrieben wird.1 shows an embodiment of the rotary viscometer 10 according to the invention. The rotational viscometer 10 comprises a measuring shaft 1 and a hollow shaft 2 driven by a drive 4. This arrangement is known from A50255 / 2018. The hollow shaft 2 is hollow and the measuring shaft 1 is arranged coaxially therein. A measuring body 3 is arranged at the end of the measuring shaft 1. The measuring shaft 1 and the hollow shaft 2 protrude into a housing 5 with one of their ends, in this embodiment the upper end or with the end opposite the measuring body 3. The housing 5 is connected to the hollow shaft 2 and rotates with it. A coupling element 6 designed as a spring is arranged in the housing 5. The spring is arranged between the housing 5 and the measuring shaft 1 and fastened to each of these with one end. During the measurement, the measuring body 3 is immersed in a measuring cup 7 with a sample 9 and the hollow shaft 2 is driven by the drive 4. By attaching the spring to the measuring shaft 1 and the housing 5 and attaching the housing 5 to the hollow shaft 2, the spring is stretched to the measuring shaft 1 by the resistance of the measuring body 3 in the sample 9 and its counter torque when the hollow shaft 2 or the measuring shaft 1 is driven by the drive 4.
Das Rotationsviskosimeter 10 umfasst weiters eine Winkelmesseinheit 8 die derart zu der Messwelle 1 angeordnet und ausgebildet ist, dass die Winkeldifferenz und/oder die Winkelauslenkung φ zwischen der Hohlwelle 2 und der Messwelle 1 im Messbetrieb messbar ist.The rotational viscometer 10 further comprises an angle measuring unit 8 which is arranged and designed in relation to the measuring shaft 1 such that the angle difference and / or the angular deflection φ between the hollow shaft 2 and the measuring shaft 1 can be measured in measuring operation.
Das Rotationsviskosimeter 10 umfasst weiters eine Auswerteeinheit 12, wobei mit der Auswerteeinheit 12 des Viskosimeters 10 die Drehzahl des Antriebs 4 geregelt bzw. gesteuert werden kann und die Messwerte der Winkelmesseinheit 8 zugeführt werden.The rotary viscometer 10 further comprises an evaluation unit 12, the speed of the drive 4 being able to be regulated or controlled with the evaluation unit 12 of the viscometer 10 and the measured values being supplied to the angle measuring unit 8.
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Dem Fachmann sind darüber hinaus unterschiedliche Anordnungen zur Lagerung der Messwelle 1 und des Messkörpers 3 mit Edelsteinspitzenlagern, Kugellagern etc. bekannt. Weiters ist die Anbringung der Koppelelemente 6 und Drehwinkelmessung 8 unter Verwendung von einfachen Messwellen 1 oder Hohlwellen 2 bekannt, die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden können, exemplarisch sei hier die in der US 2,679,750 beschriebene Anordnung genannt oder die in der AT508705B1 beschriebene Anordnung der Anmelderin. Im Allgemeinen werden bei der Durchführung der Messungen der Viskosität über einen weiten Viskositätsmessbereich unterschiedliche Rotationsviskosimeter 10 mit unterschiedlicher Charakteristik der Koppelelemente 6 verwendet.Different arrangements for mounting the measuring shaft 1 and the measuring body 3 with gemstone tip bearings, ball bearings etc. are also known to the person skilled in the art. Furthermore, the attachment of the coupling elements 6 and angle of rotation measurement 8 using simple measuring shafts 1 or hollow shafts 2 is known, which can be used for the method according to the invention, for example the arrangement described in US Pat. No. 2,679,750 or the arrangement of the applicant described in AT508705B1 , In general, different rotational viscometers 10 with different characteristics of the coupling elements 6 are used when carrying out the measurements of the viscosity over a wide viscosity measurement range.
Alternativ kann das Koppelelement 6 auch als Torsionselement ausgebildet sein. So kann beispielsweise die Messwelle 1 am Ende, an dem sie mit dem Gehäuse 5 verbunden ist einen Torsionsdraht aufweisen, der in der Achse der Messwelle 1 angeordnet ist und eine elastische Torsion im Messbetrieb erfährt. Diese Torsion oder Verdrehung kann dann mittels Dehnmessstreifen oder anderer Messsensoren aufgenommen und für die Auswertung herangezogen werden.Alternatively, the coupling element 6 can also be designed as a torsion element. For example, the measuring shaft 1 at the end at which it is connected to the housing 5 can have a torsion wire which is arranged in the axis of the measuring shaft 1 and which undergoes elastic torsion during measuring operation. This torsion or twist can then be recorded using strain gauges or other measuring sensors and used for the evaluation.
Nachstehend wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand des Diagramms der Fig. 3 und Fig. 4 beispielhaft beschrieben.In Fig. 3 ist der Winkelauslenkung φ über die Zeit t aufgetragen und in Fig. 4 der Winkelauslenkung φ über die Drehzahl n.An embodiment of the method according to the invention is described below by way of example using the diagram in FIGS. 3 and 4. In FIG. 3, the angular deflection φ is plotted over time t and in FIG. 4 the angular deflection φ is plotted against speed n.
Vor Beginn der Messung wird die Probe 9 in einen Messbehälter 7 gefüllt und in einem erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeter 10 positioniert. An der Messwelle 1 wird ein Messkörper 3 angebracht und über dem Messbehälter 7 positioniert. In einem ersten Schritt wird der Messkörper 3 in den Messbehälter 7 und in die darin befindliche Probe 9 eingetaucht. In einem zweiten Schritt wird dann die Drehzahl n aus dem Stillstand erhöht und ein erster Messpunkt Po mit einer Drehzahl n0 angefahren. Nach einem Einschwingvorgang, also wenn eine stabile Winkelauslenkung φ innerhalb definierter Genauigkeit erreicht wird, wird die Winkelauslenkung φ0 mit der Winkelmesseinheit 8 gemessen und die Drehzahl n in einen zweiten Messpunkt Pt erhöht. Die Drehzahl kann dabei beispielsweise doppelt so groß sein wie die des Messpunktes Po. Unmittelbar nach Erreichen der Drehzahl n1 wird die Winkelauslenkung gemessen. Nach dem Einschwingvorgang im Punkt Pt wird dann die Winkelauslenkung φ-, bei der Drehzahl n1 im Messpunkt Pt gemessen. Ausgehend vom Messpunkt Pt wird die Drehzahl n ausgehend vom Messpunkt Pt weiter in einen Messpunkt P2 mit Drehzahl n2 erhöht,Before the start of the measurement, the sample 9 is filled into a measuring container 7 and positioned in a rotary viscometer 10 according to the invention. A measuring body 3 is attached to the measuring shaft 1 and positioned above the measuring container 7. In a first step, the measuring body 3 is immersed in the measuring container 7 and in the sample 9 located therein. In a second step, the speed n is increased from standstill and a first measuring point P o is approached with a speed n 0 . After a transient process, that is when a stable angular deflection φ is reached within a defined accuracy, the angular deflection φ 0 is measured with the angle measuring unit 8 and the speed n is increased to a second measuring point Pt. The speed can, for example, be twice as high as that of the measuring point P o . The angular deflection is measured immediately after the speed n1 is reached. After the transient process at point Pt, the angular deflection φ- is measured at the speed n1 at the measuring point Pt. Starting from the measuring point Pt, the speed n is increased further from the measuring point Pt to a measuring point P 2 with speed n 2 ,
8/22 beispielsweise verdoppelt, die Messung der Winkelauslenkung φ2 erfolgt dann direkt bei erreichen der Drehzahl n2 oder nach dem Einschwingen der Winkelauslenkung φ, also im stationären Zustand. Der stationär bzw. eingeschwungene Zustand kann entweder durch Vorgabe eines festen Zeitintervalls für die Durchführung der Messung nach dem Erreichen der jeweiligen Drehzahl n vorgegeben werden oder durch die Ermittlung der aktuellen Winkelauslenkung φ durch die laufende Messung oder einzelnen Messwerten und Vorgabe eine Schwellenwertes erfolgen. Dieser Vorgang wird dann für weitere Messpunkte P3, P4 und P5 wiederholt.8/22 doubled, for example, the measurement of the angular deflection φ 2 then takes place directly when the speed n 2 is reached or after the angular deflection φ has settled, that is to say in the stationary state. The steady state or steady state can either be specified by specifying a fixed time interval for carrying out the measurement after reaching the respective speed n or by determining the current angular deflection φ through the current measurement or individual measured values and specifying a threshold value. This process is then repeated for further measuring points P 3 , P 4 and P 5 .
In einem dritten Schritt wird durch die Auswerteeinheit 12 anhand der ermittelten Winkelauslenkung φ0, <ρι, φ2, φ3, φ4, φ5,..., der Drehzahlen n1; n2, n3, n4, n5... bzw. anhand der Messpunkte Po, P1; P2, P3, P4, P5,... eine Schätzfunktion φ = f(n, t) (Fig. 3) für den Zusammenhang zwischen der Drehzahl n und der Winkelauslenkung φ für die untersuchte Probe 9 ermittelt. Die Schätzfunktion φ = f(n, t) gibt sodann den Zusammenhang zwischen Drehzahl n und Winkelauslenkung φ für die jeweilige mit dem spezifischen Messkörper 3 untersuchte Probe 9 an. Mit Hilfe der Schätzfunktion φ = f(n, t) wird dann in einem vierten Schritt die optimale Drehzahl nopt für den vorliegenden Messkörper 3 und die jeweilige Probe 9 ermittelt.In a third step, the evaluation unit 12 uses the determined angular deflection φ 0 , <ρι, φ 2 , φ 3 , φ 4 , φ 5 , ..., the speeds n 1; n 2 , n 3 , n 4 , n 5 ... or based on the measuring points P o , P 1; P 2 , P 3 , P 4 , P 5 , ... an estimation function φ = f (n, t) (FIG. 3) for the relationship between the speed n and the angular deflection φ for the sample 9 under investigation. The estimation function φ = f (n, t) then specifies the relationship between the speed n and the angular deflection φ for the respective sample 9 examined with the specific measuring body 3. With the aid of the estimation function φ = f (n, t), the optimum speed n opt for the present measuring body 3 and the respective sample 9 is then determined in a fourth step.
Bevorzugt wird jedoch das Erreichen des stationären Zustandes in den einzelnen Messpunkten Po, P1; P2, P3, P4, P5, ... nicht abgewartet, sondern die Schätzfunktion f(n)=<p berücksichtigt bereits weitere bzw. laufende Messwerte vor dem Erreichen des stationären Zustandes. Die Modellbildung erfolgt hier also als φ = f(n, t) des dynamischen Systems. Damit kann die Messung nach dem zumindest einen Anfangswert, der im stationären Zustand gemessen wird, rasch durchfahren werden und so die Dauer der Messung reduziert werden.However, it is preferred to reach the steady state in the individual measuring points P o , P 1; P 2 , P 3 , P 4 , P 5 , ... do not wait, but the estimation function f (n) = <p already takes further or ongoing measured values into account before reaching the steady state. The modeling is done here as φ = f (n, t) of the dynamic system. The measurement can thus be carried out quickly according to the at least one initial value, which is measured in the steady state, and the duration of the measurement can thus be reduced.
Das an dem Antrieb 4 bzw. der Messwelle 1 anliegende Drehmoment ist eine Funktion der Winkelauslenkung φ und der Federkonstante des Koppelelements 6 bzw. der Feder. Drehmoment und Drehwinkel hängen dabei für das Koppelelement 6 linear zusammen. Die optimale Winkelauslenkung φορ1 ist daher möglichst nahe an 100 % der für das Rotationsviskosimeter 10 bzw. das Koppelelement 6 angegeben Winkelauslenkung φ, da dann das gemessene Drehmoment möglichst groß ist und damit der relative Fehler, der bei der Messung entsteht, am geringsten ist. Eine Winkelauslenkung φ von >75 % ist daher je nach Feder bzw. Koppelelement 6 wünschenswert, wobei die optimale Winkelauslenkung φορ1 in der optimalen Drehzahl nopt möglichst groß ist bevorzugt größer 80 % (Fig. 3) optimal größer 85 % oder 90 % der maximalen Winkelauslenkung φ. BeiThe torque applied to the drive 4 or the measuring shaft 1 is a function of the angular deflection φ and the spring constant of the coupling element 6 or the spring. Torque and angle of rotation are linearly related for the coupling element 6. The optimal angular deflection φ ορ1 is therefore as close as possible to 100% of the angular deflection φ given for the rotary viscometer 10 or the coupling element 6, since the measured torque is then as large as possible and the relative error that occurs during the measurement is the smallest. An angular deflection φ of> 75% is therefore desirable depending on the spring or coupling element 6, the optimal angular deflection φ ορ1 in the optimal speed n opt being as large as possible, preferably greater than 80% (FIG. 3), optimally greater than 85% or 90% of the maximum angular deflection φ. at
9/22 dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel liegt die optimale Winkelauslenkung φορ1 bei 80 %, also am Ende des linearen Bereichs, mit einer Drehzahl von 28 1/min (Fig. 4).In the exemplary embodiment shown in FIG. 3, the optimal angular deflection φ ορ1 is 80%, that is to say at the end of the linear range, at a speed of 28 1 / min (FIG. 4).
In einem fünften Schritt wird dann die tatsächliche Winkelauslenkung φ in der optimalen, anhand der Schätzfunktion φ = f(n, t) ermittelten Drehzahl nopt gemessen und die Viskosität aus den Messkörperparametern, der Drehzahl n des Antriebs 4 und dem Drehmoment bzw. der Winkelauslenkung φ berechnet.In a fifth step, the actual angular deflection φ is then measured in the optimal speed n opt determined using the estimation function φ = f (n, t), and the viscosity from the measuring body parameters, the speed n of the drive 4 and the torque or the angular deflection φ calculated.
Da die Feder bzw. das Koppelelement 6 beim Einsetzten des Messkörpers 3 in das Rotationsviskosimeter 10 ausgelenkt sein kann, kann die Winkelauslenkung φ optional im ersten Schritt bzw. im Messpunkt Po auf annähernd oder genau 0° gebracht werden. Dazu wird beispielsweise die Winkelauslenkung φ der Messachse 1 gegenüber der Motorachse gemessen und eine Drehzahl n ermittelt, die zu einer Winkelauslenkung φ von 0° führt und ausgehend von diesem Nullpunkt dann das Verfahren mit der Messung der Winkelauslenkung φ in diesem neuen Messpunkt Po begonnen. Da dynamische Komponenten des Messkörpers 3 diese Berechnung verfälschen können, kann dieser Schritt beliebig oft iteriert werden, um eine noch genauere Ausgangssituation zu erhalten.Since the spring or the coupling element 6 can be deflected when the measuring body 3 is inserted into the rotary viscometer 10, the angular deflection φ can optionally be brought to approximately or exactly 0 ° in the first step or in the measuring point P o . For this purpose, for example, the angular deflection φ of the measuring axis 1 is measured with respect to the motor axis and a speed n is determined which leads to an angular deflection φ of 0 ° and, starting from this zero point, the method with the measurement of the angular deflection φ at this new measuring point P o is started. Since dynamic components of the measuring body 3 can falsify this calculation, this step can be iterated as often as desired in order to obtain an even more precise initial situation.
Dem Messverfahren werden in einer weiteren optionalen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messung der Viskosität der Probe 9 eine Anzahl von Messwellen 1 und/oder Messkörper 3 zur Verfügung gestellt. Die Messwellen 1 und Messkörper 3 weisen jeweils unterschiedliche Charakteristiken auf, die für jeweils unterschiedliche Proben 9 mit unterschiedlichen Viskositäten optimale Messergebnisse liefern. Im ersten Schritt wird ein beliebiger Messkörper 3 bzw. eine beliebige Messwelle 1 an dem Rotationsviskosimeter 10 montiert und über der Probe 9 positioniert. Die ersten drei Verfahrensschritte werden dann mit der ersten Messwelle 1 und dem ersten Messkörper 3 wie zuvor beschreiben durchgeführt und die Schätzfunktion φ = f(n, t) und/ oder die optimale Drehzahl nopt durch die Auswerteeinheit 12 ermittelt. Die ermittelte Schätzfunktion φ = f(n, t) und/oder die ermittelte optimale Drehzahl nopt wird dann mit der Charakteristik der montierten ersten Messwellen 1 und dem montierten ersten Messkörper 3 oder deren maximalen Drehzahlen nmax verglichen. Dann wird aus dem Vergleich ermittelt, ob die erste Messwelle 1 bzw. der erste montierte Messkörper 3 die Messung für die vorliegende Probe 9 in den bevorzugten Winkelauslenkungen φορ1 ausführen kann. Kann die optimale Drehzahl nopt für die Probe 9 mit der vorliegenden Messwelle 1 und dem vorliegenden Messkörper 3 erreicht werden, wird die Viskosität dann in der optimalen Drehzahl nopt angefahren und die Winkelauslenkung φ in dieser Drehzahl gemessen. Wird festgestellt, dass die vorliegende Messwelle 1 und derIn a further optional embodiment of the method according to the invention for measuring the viscosity of sample 9, the measuring method is provided with a number of measuring shafts 1 and / or measuring bodies 3. The measuring shafts 1 and measuring body 3 each have different characteristics, which provide optimal measurement results for different samples 9 with different viscosities. In the first step, any measuring body 3 or measuring shaft 1 is mounted on the rotary viscometer 10 and positioned over the sample 9. The first three method steps are then carried out with the first measuring shaft 1 and the first measuring body 3 as described above and the estimation function φ = f (n, t) and / or the optimal speed n opt is determined by the evaluation unit 12. The determined estimation function φ = f (n, t) and / or the determined optimal speed n opt is then compared with the characteristics of the mounted first measuring shafts 1 and the mounted first measuring body 3 or their maximum speeds n max . It is then determined from the comparison whether the first measuring shaft 1 or the first mounted measuring body 3 can carry out the measurement for the present sample 9 in the preferred angular deflections φ ορ1 . If the optimal speed n opt for the sample 9 can be achieved with the present measuring shaft 1 and the present measuring body 3, the viscosity is then approached at the optimal speed n opt and the angular deflection φ is measured at this speed. It is determined that the present measuring shaft 1 and
10/22 vorliegende Messkörper 3 die Messung der Viskosität der Probe 9 nicht unter den optimalen Bedingungen ausführen können, wird die ermittelte Schätzfunktion φ = f(n, t) und/oder die ermittelte optimale Drehzahl nopt dann mit den Charakteristiken der anderen Messwellen 1 und Messkörpern 3 in Kombination mit der Probe 9 verglichen und ein optimaler Messkörper-Proben- und/oder eine optimale Messwellen-Probenkombination 1 für die zu untersuchende Probe 9 ermittelt und dem Benutzer mitgeteilt. Die Viskosität der Probe 9 wird dann mit der optimalen Messwelle 1 oder dem optimalen Messkörper 3 im fünften Schritt ermittelt oder der erste bis vierte Verfahrensschritt so lange wiederholt bis die optimale Messwelle 1 und der optimale Messkörper 3 gefunden wurden und mit diesen die Messung der Viskosität der Probe 9 unter der optimalen Drehzahl nopt bzw. der optimalen Winkelauslenkung φορ1 durchgeführt und dann die Viskosität in diesem Messpunkt durchgeführt.If the measuring body 3 present cannot measure the viscosity of the sample 9 under the optimal conditions, the determined estimation function φ = f (n, t) and / or the determined optimal speed n opt will then use the characteristics of the other measuring shafts 1 and measuring bodies 3 in combination with the sample 9 are compared and an optimal measuring body-sample and / or an optimal measuring wave-sample combination 1 for the sample 9 to be examined is determined and communicated to the user. The viscosity of the sample 9 is then determined with the optimal measuring shaft 1 or the optimal measuring body 3 in the fifth step or the first to fourth process step is repeated until the optimal measuring shaft 1 and the optimal measuring body 3 have been found and with them the measurement of the viscosity of the Sample 9 carried out under the optimal speed n opt or the optimum angular deflection φ ορ1 and then the viscosity was carried out at this measuring point.
Die Geschwindigkeit der Messung kann erhöht werden, indem die Schätzfunktion φ = f(n, t) neben der Drehzahl n und der Winkelauslenkung φ auch die zeitliche Entwicklung der Messpunkte in den Schätzalgorithmus einbezieht und damit die Vorhersage der optimalen Drehzahl nopt vor der Erreichung des stationären Zustandes der Auslenkung des Koppelelements 6 bzw. der Feder berechnet.The speed of the measurement can be increased by including the estimation function φ = f (n, t) in addition to the speed n and the angular deflection φ the temporal development of the measuring points in the estimation algorithm and thus the prediction of the optimal speed n opt before reaching the steady state of the deflection of the coupling element 6 or the spring is calculated.
Optional kann dem Verfahren auch zusätzlich oder alternativ austauschbare Koppelelementen 6 und/oder austauschbare Winkelmesseinheiten 8 und/oder mehrere Rotationsviskosimetern 10 zur Verfügung gestellt werden und anhand der ermittelten Schätzfunktion φ = f(n, t) die optimale Winkelmesseinheit 8 und/oder das optimale Koppelelement 6 und/oder ein optimales oder für die Probe 9 besser geeignetes Rotationsviskosimeter 10 empfohlen oder angezeigt werden und die Messung der Viskosität dann mit diesen erfolgen. Alternativ kann dem Benutzer auch eine Warnung ausgegeben bzw. angezeigt werden, dass das verwendete Koppelelement 6, die Winkelmesseinheit 8, das Rotationsviskosimetern 10, die Messwelle 1 und/oder der Messkörper 3 zu falschen oder ungenauen Ergebnissen führen wird.As an option, the method can also be provided, alternatively or alternatively, with interchangeable coupling elements 6 and / or interchangeable angle measuring units 8 and / or a plurality of rotational viscometers 10 and, based on the estimated function φ = f (n, t), the optimal angle measuring unit 8 and / or the optimal coupling element 6 and / or an optimal or better suited for the sample 9 rotating viscometer 10 are recommended or displayed and the viscosity is then measured with these. Alternatively, the user can also be given or displayed a warning that the coupling element 6 used, the angle measuring unit 8, the rotational viscometer 10, the measuring shaft 1 and / or the measuring body 3 will lead to incorrect or inaccurate results.
Optional kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Drehzahl n so lange erhöht werden bis eine maximale Federauslenkung bzw. maximale Winkelauslenkung (pmax von 105 % des Koppelelements 6 vorliegt oder ein Anschlag in der Winkelauslenkung (pmax erreicht wird. Bei Vorliegen dieser maximalen Winkelauslenkung (pmax kann dann die Messung unterbrochen werden und es wird eine Empfehlung zur Montage einer anderen Messwelle 1 oder eines anderen Messkörpers 3 ausgegeben.In the method according to the invention, the speed n can optionally be increased until there is a maximum spring deflection or maximum angular deflection (p max of 105% of the coupling element 6 or a stop in the angular deflection (p max is reached. If this maximum angular deflection (p max the measurement can then be interrupted and a recommendation for mounting another measuring shaft 1 or another measuring body 3 is issued.
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Alternativ kann vorgesehen sein, dass anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens ermittelt wird, ob die Messung in beispielsweise durch eine Norm vorgegebenen Drehzahlen für die vorliegende Probe 9 untersucht werden kann und dann die für diese Drehzahlen n und die vorliegende Probe 9 optimale Messwelle 1, der optimale Messkörper 3, die optimale Winkelmesseinheit 8, das optimale Koppelelement 6 und/oder ein optimales Rotationsviskosimeter 10 ausgegeben oder angezeigt werden.Alternatively, it can be provided that the method according to the invention is used to determine whether the measurement can be investigated for the present sample 9 at, for example, speeds specified by a standard and then the measuring shaft 1, the optimal measuring body, which is optimal for these speeds n and the present sample 9 3, the optimal angle measuring unit 8, the optimal coupling element 6 and / or an optimal rotational viscometer 10 are output or displayed.
Die Schätzfunktion φ = f(n, t) kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise anhand der nachstehenden Optionen ermittelt werden:The estimation function φ = f (n, t) can be determined in the method according to the invention, for example, using the following options:
So kann beispielsweise die Berechnung der Änderung der Auslenkung mittels einer Differenzbildung zweier Messwerte und anschließendem „Infinite-Impulse-Response Filter“ zweiter Ordnung realisiert und anhand der Ergebnisse die Schätzfunktion φ = f(n, t) ermittelt.For example, the change in deflection can be calculated by forming a difference between two measured values and then using a second-order “infinite impulse response filter”, and the estimation function φ = f (n, t) can be determined on the basis of the results.
Optional kann auch mittels eines Recursive-Least-Square Algorithmus online in Echtzeit ein zeitdiskretes Systemmodell niedriger Ordnung identifiziert und aus dessen Parametern die Schätzfunktion φ = f(n, t) berechnet werden. Die Messung wird dann in weiteren Messpunkten P fortgesetzt und die berechnete Schätzfunktion φ = f(n, t) erneut ermittelt, bis diese numerisch stabil ist, d.h. in einem definierten Bereich über eine gewisse Zeitspanne und weitere Messpunkte P konstant bleibt und dann die Schätzfunktion φ = f(n, t) bestätigt und mit dem Verfahren fortgesetzt.Optionally, a time-discrete system model of low order can also be identified online in real time using a recursive least-square algorithm and the estimation function φ = f (n, t) can be calculated from its parameters. The measurement is then continued at further measuring points P and the calculated estimation function φ = f (n, t) is determined again until it is numerically stable, i.e. remains constant in a defined range over a certain period of time and further measuring points P and then confirms the estimation function φ = f (n, t) and continues with the method.
Alternativ kann die Schätzfunktion φ = f(n, t) auch mittels eines Kaimanfilters zur Parameterschätzung online in Echtzeit ein zeitdiskretes Systemmodell niedriger Ordnung identifiziert und aus dessen Parametern die Schätzfunktion φ = f(n, t) berechnet. Sobald diese berechnete Schätzfunktion φ = f(n, t) in weiteren Messpunkten P numerisch stabil ist, d.h. in einem definierten Bereich über eine gewisse Zeitspanne liegt, wird die Schätzfunktion φ = f(n, t) bestätigt und mit dem Verfahren fortgesetzt.Alternatively, the estimation function φ = f (n, t) can also identify a time-discrete, low-order system model in real time using a Kaiman filter for parameter estimation and calculate the estimation function φ = f (n, t) from its parameters. As soon as this calculated estimation function φ = f (n, t) is numerically stable in further measuring points P, i.e. is in a defined area over a certain period of time, the estimation function φ = f (n, t) is confirmed and continued with the method.
In einer weiteren optionalen Ausführungsform können dem Verfahren auch zusätzlich Tabellen, Modellparameter und/oder Werte, Kalibrationsmodelle und Funktionen von Referenzstoffen hinterlegt sein, die bei der Erstellung der Schätzfunktion φ = f(n, t) mit einbezogen werden.In a further optional embodiment, tables, model parameters and / or values, calibration models and functions of reference substances can also be stored in the method, which are included in the creation of the estimation function φ = f (n, t).
In Fig. 2 ist in einem Diagramm die Auswahl eines geeigneten Messkörpers 3 dargestellt. Das Rotationviskosimeter 10 bzw. dessen Koppelelement 6 weist eine optimaleThe selection of a suitable measuring body 3 is shown in a diagram in FIG. 2. The rotary viscometer 10 or its coupling element 6 has an optimal one
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Winkelauslenkung φορ1 auf. Das Verhalten der rein Newtonschen Probe 9 mit dem Messkörper 3 und dessen Charakteristik S1 ergibt bereits bei kleinen Drehzahlen, anhand der ermittelten Schätzfunktion φ = f(n, t), dass mit dieser Messkörper-Probenkombination der optimale Auslenkungswinkel von 95 % der maximalen Auslenkung vor Erreichen der höchsten zulässigen maximalen Drehzahl nmax nicht möglich ist. Angular deflection φ ορ1 on. The behavior of the purely Newtonian sample 9 with the measuring body 3 and its characteristic S1 shows, even at low speeds, on the basis of the estimated function φ = f (n, t), that with this measuring body-sample combination the optimal deflection angle of 95% of the maximum deflection occurs Reaching the highest permissible maximum speed n max is not possible.
Aus dem Zusammenhang der Drehzahl n mit der Winkelauslenkung φ und der in der Auswerteeinheit 12 hinterlegten Berechnung des Drehmoments, kann der für die vorliegende Probe 9 bzw. deren Viskosität eine passende MesskörperDrehzahlkombination bzw. der Messkörper 3 mit der besten Charakteristik S2 für diese Probe 9 vorgeschlagen werden. Dabei kann auf die für den Benutzer zur Verfügung stehenden Messkörper 3 Rücksicht genommen werden. Sollte mit den zur Verfügung stehenden Messkörpern 3, Messwellen 1 und Drehzahlen n keine Versuchsdurchführung möglich sein, wird dem Benutzer der Wechsel des Rotationsviskosimeters 1 oder des Koppelelements 6 empfohlen.From the relationship between the speed n and the angular deflection φ and the calculation of the torque stored in the evaluation unit 12, a suitable measuring body / speed combination or the measuring body 3 with the best characteristic S2 for this sample 9 can be proposed for the present sample 9 or its viscosity become. The measuring bodies 3 available for the user can be taken into account. If it is not possible to carry out an experiment with the available measuring bodies 3, measuring shafts 1 and speeds n, the user is advised to change the rotational viscometer 1 or the coupling element 6.
Fig. 3 zeigt den zeitlichen Verlauf der Messpunkte Po, P1; P2, P3, P4, P5, ... einer tatsächlichen Messung mit der vorgeschlagenen Schätzfunktion φ = f(n, t). Die jeweilige Winkelauslenkung φ ist zur Verdeutlichung der Werte über der Zeitachse t dargestellt. Hier wird erfindungsgemäß die Drehzahl n ausgehend von null verdoppelt, bis eine Winkelauslenkung φ von rund 10 % im Messpunkt Po erreicht wird. Dieser Messwert wird hier bevorzugt mit größerer Genauigkeit bestimmt, die Winkelauslenkung φ0 wird also in eingeschwungenem stationären Zustand bestimmt. Ab hier kann der weitere Drehzahlbereich vor allem bei Vorliegen streng newtonschen Verhaltens der untersuchten Flüssigkeit bzw. Probe 9 mit rascher Erhöhung der Drehzahl n durchlaufen.3 shows the time course of the measuring points P o , P 1; P 2 , P 3 , P 4 , P 5 , ... an actual measurement with the proposed estimator φ = f (n, t). The respective angular deflection φ is shown over the time axis t to illustrate the values. Here, according to the invention, the speed n is doubled starting from zero until an angular deflection φ of around 10% is reached at the measuring point P o . This measured value is preferably determined here with greater accuracy, ie the angular deflection φ 0 is determined in the steady-state steady state. From here, the further speed range can run through with a rapid increase in the speed n, especially if there is strict Newtonian behavior of the examined liquid or sample 9.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren bzw. die Schätzfunktion φ = f(n, t) und die Messpunkte P bzw. die Wertepaare für die Drehzahl n und die Winkelauslenkung φ auch ohne Erreichen des stationären Zustandes durchgeführt werden. Bei Erreichen der optimalen Drehzahl nopt werden dann wieder viele Messpunkte P ermittelt, um die stationäre Winkelauslenkung φ des Koppelelements 6 und damit das Drehmoment ausreichend genau zu ermitteln.In a preferred embodiment, the method or the estimation function φ = f (n, t) and the measuring points P or the value pairs for the speed n and the angular deflection φ will also be carried out without reaching the steady state. When the optimal speed n opt is reached , many measuring points P are then determined again in order to determine the stationary angular deflection φ of the coupling element 6 and thus the torque with sufficient accuracy.
Alternativ kann hier auch die Messung beendet werden und dem Benutzer ohne tatsächliche Messung die optimalen Parameter für die Durchführung der Messung angezeigt werden.Alternatively, the measurement can also be ended here and the optimal parameters for carrying out the measurement can be displayed to the user without an actual measurement.
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In einer weitere Ausgestaltungsform wird für die Erstellung der Schätzfunktion φ = f(n, t) die Flüssigkeit nach ihrer statischen Viskosität charakterisieren und dabei zwischen z.B. strukturviskos, dilatant und newtonschen Flüssigkeiten unterschieden. Dazu wird beispielsweise der rekursive Least-Square-Algorithmus um ein „exponentielles Vergessen“ mit kurzer Zeitkonstante erweitert, das zeitlich aktuellere Werte bevorzugt. Während der Ausführung der einzelnen Schritte im erfindungsgemäßen Verfahren, wird anhand der Messdaten der Drehzahl n und der Winkelauslenkung φ die dynamische Übertragungsfunktion berechnet, aus deren Koeffizienten die Verstärkung im eingeschwungen Zustand geschätzt und daraus ein Messpunkt auf der statischen Schergeschwindigkeit-Scherspannungskennlinie generiert. Aus dem Verlauf dieser Kennlinie wir durch die Auswerteeinheit 12 die Charakteristik der Viskosität bestimmt. Dazu wird die Änderung der Steigung zwischen den Messpunkten betrachtet. Bei positiver Änderung wird auf eine dilatante Flüssigkeit geschlossen, bei negativer Änderung auf eine strukturviskose Flüssigkeit und bei keiner bzw. linearer Änderung auf eine newtonsche Flüssigkeit geschlossen und die Charakteristik dann bei der Erstellung der Schätzfunktion φ = f(n, t) berücksichtigt.In a further embodiment, the liquid is characterized according to its static viscosity for the creation of the estimation function φ = f (n, t) and thereby between e.g. Structurally viscous, dilated and Newtonian liquids differentiated. For this purpose, for example, the recursive least-square algorithm is expanded to include an “exponential forgetting” with a short time constant, which favors values that are more recent in time. During the execution of the individual steps in the method according to the invention, the dynamic transfer function is calculated on the basis of the measured data of the rotational speed n and the angular deflection φ, from whose coefficients the gain in the steady state is estimated and a measuring point is generated on the static shear rate-shear stress characteristic. The characteristic of the viscosity is determined by the evaluation unit 12 from the course of this characteristic. For this, the change in the slope between the measuring points is considered. In the case of a positive change, a conclusion is drawn as to a dilated liquid, with a negative change to a pseudoplastic liquid and with no or linear change to a Newtonian liquid, and the characteristic is then taken into account when creating the estimation function φ = f (n, t).
In einer weiteren Ausführungsform kann die SchergeschwindigkeitScherspannungskennlinie nach einigen Messpunkten P durch ein Polynom niedriger Ordnung approximiert bzw. extrapoliert und der Drehzahlwert n für die optimale Scherspannung bzw. Winkelauslenkung φ berechnet werden. Optional und/oder zusätzlich können hierzu die Kalibrationskurven mit Modellsubstanzen für das jeweilige Verhalten mit verschiedenen Messkörpern hinterlegt werden und aus der ermittelten Schätzfunktion φ = f(n, t) unter Zuhilfenahme der Kalibrationskurven mit unterschiedlichen Messkörpern 3 die optimale Kombination der Versuchsdurchführung vorhergesagt und/oder vorgeschlagen werden.In a further embodiment, the shear rate-shear stress characteristic curve can be approximated or extrapolated by a low-order polynomial after a few measuring points P and the speed value n can be calculated for the optimal shear stress or angular deflection φ. Optionally and / or additionally, the calibration curves can be stored with model substances for the respective behavior with different measuring bodies and from the determined estimation function φ = f (n, t) with the aid of the calibration curves with different measuring bodies 3, the optimal combination of the test procedure can be predicted and / or be proposed.
14/2214/22
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| DE7918425U1 (en) * | 1979-11-29 | Brabender Ohg, 4100 Duisburg | ||
| GB2204701A (en) * | 1987-05-14 | 1988-11-16 | Edward Joseph Ryan | Viscometer |
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2018
- 2018-05-04 AT AT503762018A patent/AT521194A1/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (5)
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