AT519893B1 - Method for calibrating a heterodyne electrostatic force microscope - Google Patents
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- AT519893B1 AT519893B1 ATA50358/2017A AT503582017A AT519893B1 AT 519893 B1 AT519893 B1 AT 519893B1 AT 503582017 A AT503582017 A AT 503582017A AT 519893 B1 AT519893 B1 AT 519893B1
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Abstract
Es wird ein Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops mit einer Probenaufnahme (1) und einer der Probenaufnahme (1) gegenüberliegenden Messsonde (3) beschrieben, die mit einer amplitudenmodulierten, hochfrequenten Wechselspannung beaufschlagt wird, wobei die Schwingungen der Messsonde (3) durch einen Laserdetektor (9) erfasst und dessen Ausgangssignal einem Lock-in-Verstärker (10) zur Bereitstellung eines vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils zugeführt wird. Um einfache Kalibrierbedingungen zu schaffen wird vorgeschlagen, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils durch eine Steuerung der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators (6) auf einen konstanten Wert geregelt wird.A method is described for calibrating a heterodyne electrostatic force microscope with a sample holder (1) and a measuring probe (3) opposite the sample holder (1), to which an amplitude-modulated, high-frequency alternating voltage is applied, the vibrations of the measuring probe (3) being caused by a Laser detector (9) is detected and its output signal is fed to a lock-in amplifier (10) to provide a signal component dependent on the capacitance gradient between the sample (2) and the measuring probe (3). In order to create simple calibration conditions, it is proposed that the amplitude of the signal component, which is dependent on the capacitance gradient between sample (2) and measuring probe (3), is regulated to a constant value by controlling the amplitude of the high-frequency alternating voltage of the signal generator (6).
Description
[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops mit einer Probenaufnahme und einer der Probenaufnahme gegenüberliegenden Messsonde, die mit einer amplitudenmodulierten, hochfrequenten Wechselspannung beaufschlagt wird, wobei die Schwingung der Messsonde durch einen Laserdetektor erfasst und dessen Ausgangssignal einem Lock-in-Verstärker zur Bereitstellung eines vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils zugeführt wird.The invention relates to a method for calibrating a heterodyne electrostatic force microscope with a sample holder and a probe opposite the sample holder, which is acted upon with an amplitude-modulated, high-frequency AC voltage, the vibration of the probe being detected by a laser detector and the output signal of a lock -in-amplifier for supplying a signal component dependent on the capacitance gradient between the sample and the measuring probe.
[0002] Zur Erweiterung des Frequenzbereichs elektrostatischer Kraftmikroskopie, beispielsweise auf einen Bereich oberhalb der Resonanzfrequenz der Messsonde, ist es bekannt, heterodyne Mischtechniken auf der Basis einer Messsondenbeschaltung einzusetzen. Zu diesem Zweck wird die Messsonde über einen Signalgenerator mit einer hochfrequenten, amplitudenmodulierten Wechselspannung der Form v(t) = V0.cos(2K.fmod.t).cos(2K.fcarrier.t) beaufschlagt, wobei Vo die Amplitude und fcarrier die Trägerfrequenz der Wechselspannung des Signalgenerators sowie fmod die Frequenz der Amplitudenmodulation bedeuten. Die Kraftwirkungen zwischen der an einem federnden Hebelarm vorgesehenen Sondenspitze der Messsonde und der zu messenden, in einer Probenaufnahme gehaltenen Probe in dem angelegten elektrischen Wechselfeld bedingen eine Schwingung der Messsonde. Diese von den Kraftwirkungen abhängigen Schwingungen der Messsonde werden über einen Laserdetektor erfasst und in ein elektrisches Signal umgewandelt, das einem Lock-in-Verstärker zugeführt wird, um von bestimmten Krafteinwirkungen abhängige Signalanteile herauszufiltern, insbesondere jene in Richtung z des Abstands zwischen Messsonde und Probe wirksamen elektrostatischen Kraftkomponenten, die proportional dem Kapazitätsgradienten dC/dz bei der Trägerfrequenz fcarrier sind. Die Signalzuführung zur Messsonde bei Hochfrequenzmessungen bereitet allerdings Schwierigkeiten, weil die mit zunehmender Frequenz zunehmenden Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde die Schwingungsanregung der Messsonde und damit das Messergebnis insbesondere bei Hochfrequenzmessungen nachhaltig beeinflussen.To expand the frequency range of electrostatic force microscopy, for example to a range above the resonance frequency of the probe, it is known to use heterodyne mixing techniques based on a probe circuit. For this purpose, the measuring probe is subjected to a high-frequency, amplitude-modulated AC voltage of the form v (t) = V 0 .cos (2K.f m o d .t) .cos (2K.f carrier .t) via a signal generator, V o the amplitude and f carrier the carrier frequency of the AC voltage of the signal generator and f mod the frequency of the amplitude modulation. The force effects between the probe tip of the measuring probe provided on a resilient lever arm and the sample to be measured and held in a sample holder in the applied alternating electrical field cause the measuring probe to oscillate. These vibrations of the measuring probe, which are dependent on the effects of force, are detected by a laser detector and converted into an electrical signal, which is fed to a lock-in amplifier in order to filter out signal components dependent on certain forces, in particular those that act in the direction z of the distance between the measuring probe and the sample electrostatic force components that are proportional to the capacity gradient dC / dz at the carrier frequency f carrier . However, the signal supply to the measuring probe in high-frequency measurements presents difficulties because the increasing losses and reflections in the area of the signal supply to the measuring probe increase the vibration excitation of the measuring probe and thus the measurement result, particularly in the case of high-frequency measurements.
[0003] Zur Kompensation der unterschiedlichen Eigenschaften der einzelnen Sonden eines Mehrsondenkopfs insbesondere von Rastertunnelmikroskopen ist es bekannt (EP 0 587 165 A2), den einzelnen Sonden zugeordnete Kompensationswerte abzuspeichern, mit deren Hilfe die jeweilige Sonde zur Kompensation über einen Aktuator angesteuert wird. Um die Position einer Sonde zur Oberflächenabtastung einer Probe gegenüber der Probe auch bei größeren Probenabmessungen genauer bestimmen zu können, ist es außerdem bekannt (EP 0 790 482 A1) zwei Positionierstufen vorzusehen, nämlich eine Grobstufe und eine Feinstufe. Als Sonde kann dabei ein Rastermikroskop eingesetzt werden. Elektrische Störeinflüsse im Bereich der Sonde können dadurch nicht kompensiert werden.[0003] To compensate for the different properties of the individual probes of a multi-probe head, in particular of scanning tunneling microscopes, it is known (EP 0 587 165 A2) to store compensation values assigned to the individual probes, with the aid of which the respective probe is actuated for compensation via an actuator. In order to be able to determine the position of a probe for the surface scanning of a sample with respect to the sample more precisely even with larger sample dimensions, it is also known (EP 0 790 482 A1) to provide two positioning stages, namely a coarse stage and a fine stage. A scanning microscope can be used as a probe. This cannot compensate for electrical interference in the area of the probe.
[0004] Um Abbildungsfehler, die auf Umwelteinflüsse zurückzuführen sind, kompensieren zu können ist es bekannt (DE 197 18 799 A1), das Mikroskop zunächst in einem Kalibrier- und nachfolgend in einem Bildmodus zu betreiben. Im Kalibrierbetrieb werden Umgebungseinflüsse, die die Abbildung verschlechtern, durch das Abbilden eines vorgegebenen Referenzobjekts und Vergleichen des Bildes mit der realen Struktur des Referenzobjekts erfasst und durch Abgleich im Wesentlichen kompensiert. Die Abbildungsfehler werden dann aufgrund des vorgenommenen Abgleichs im bildgebenden Betrieb auch bei einer Veränderung der Umgebungseinflüsse kompensiert.In order to be able to compensate for imaging errors that can be attributed to environmental influences, it is known (DE 197 18 799 A1) to operate the microscope first in a calibration mode and subsequently in an image mode. In the calibration mode, environmental influences that worsen the image are recorded by imaging a predetermined reference object and comparing the image with the real structure of the reference object and are essentially compensated for by comparison. The imaging errors are then compensated for when the environmental influences change due to the adjustment made in the imaging operation.
[0005] Schließlich ist es bei einem elektrostatischen Kraftmikroskop mit einer konstanten elektrischen Anregung zur Verbesserung der mechanischen und elektrischen Messungen bekannt (US 6 185 991 B1), die Sondenspitze in Kontakt mit der Probe zu führen und mit einer konstanten Wechselspannung zu beaufschlagen, die vorzugsweise einen Gleichspannungsanteil aufweist, womit jedoch keine hochfrequenten Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung von heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskopen kompensiert werden können.Finally, it is known in an electrostatic force microscope with a constant electrical excitation to improve the mechanical and electrical measurements (US Pat. No. 6,185,991 B1) to guide the probe tip in contact with the sample and to apply a constant alternating voltage, which is preferred has a DC voltage component, which, however, cannot compensate for high-frequency losses and reflections in the area of the signal feed from heterodyne electrostatic force microscopes.
[0006] Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein heterodynes elektrostatischesThe invention is therefore based on the object, a heterodyne electrostatic
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Kraftmikroskop mithilfe eines vergleichsweise einfachen Verfahrens so zu kalibrieren, dassCalibrate the force microscope using a comparatively simple process so that
Verluste und Reflexionen des zur Beaufschlagung der Messsonde vorgesehenen, amplitudenmodulierten, hochfrequenten Spannungssignals weitgehend ausgeglichen werden.Losses and reflections of the amplitude-modulated, high-frequency voltage signal intended to act on the measuring probe are largely compensated for.
[0007] Ausgehend von einem Verfahren der eingangs geschilderten Art, löst die Erfindung die gestellte Aufgabe dadurch, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils durch eine Steuerung der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators auf einen konstanten Wert geregelt wird.Based on a method of the type described, the invention solves the problem in that the amplitude of the signal gradient dependent on the capacitance gradient between the sample and the probe is regulated by controlling the amplitude of the high-frequency AC voltage of the signal generator to a constant value.
[0008] Da die nicht ohne Weiteres erfassbaren Verluste und Reflexionen des zur Beaufschlagung der Messsonde vorgesehenen Spannungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde eine Änderung der Amplitude des mittels des Lock- in-Verstärkers zur Verfügung gestellten, vom Kapazitätsgradienten abhängigen Signalanteils bedingen, können diese Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung durch eine Rückführung dieser dadurch bedingten Amplitudenänderungen ausgeglichen werden. Hierfür kann in einfacher Weise die Amplitude Vo der modulierten, hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators als Stellgröße benützt werden, sodass bei einer entsprechenden Ansteuerung des Signalgenerators die Amplitude seiner hochfrequenten Ausgangsspannung in Abhängigkeit von der jeweiligen Spannungsfrequenz derart verändert wird, dass diese Amplitudenänderungen der hochfrequenten Ausgangsspannung die frequenzbedingten Einflüsse auf das Anregungssignal für die Messsonde im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde weitgehend ausgleichen.Since the losses and reflections of the voltage signal intended to act on the measuring probe, which are not readily detectable, in the area of the signal feed to the measuring probe cause a change in the amplitude of the signal component which is provided by means of the lock-in amplifier and is dependent on the capacity gradient, these losses can result and reflections in the area of the signal feed can be compensated for by feedback of these resulting changes in amplitude. For this purpose, the amplitude V o of the modulated, high-frequency AC voltage of the signal generator can be used as a manipulated variable, so that when the signal generator is appropriately controlled, the amplitude of its high-frequency output voltage is changed as a function of the respective voltage frequency in such a way that these amplitude changes in the high-frequency output voltage largely compensate for frequency-related influences on the excitation signal for the measuring probe in the area of the signal feed to the measuring probe.
[0009] Um den Signalgenerator in Abhängigkeit von den Verlusten und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde ansteuern zu können, kann vorgesehen werden, dass zur Messung einer Kalibrierprobe mit einheitlicher, ebener Oberfläche der Signalgenerator zur Beaufschlagung der Messsonde mit unterschiedlichen Frequenzen betrieben wird, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Kalibrierprobe und Messsonde abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers durch die Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators als Stellgröße auf einen vorgegebenen Wert eingestellt wird, dass diese den einzelnen Frequenzen zugeordneten Stellgrößen abgespeichert werden und dass der Signalgenerator zur Messung von Proben frequenzabhängig mit den abgespeicherten Stellgrößen betrieben wird.In order to be able to control the signal generator as a function of the losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed to the measuring probe, it can be provided that for measuring a calibration sample with a uniform, flat surface the signal generator is operated at different frequencies in order to act on the measuring probe that the amplitude of the signal component of the lock-in amplifier, which is dependent on the capacitance gradient between the calibration sample and the measuring probe, is set as a manipulated variable by the amplitude of the alternating voltage of the signal generator, that these manipulated variables assigned to the individual frequencies are stored and that the signal generator is used for measurement of samples is operated frequency-dependent with the stored manipulated variables.
[0010] Da aufgrund der einheitlichen elektrischen Eigenschaften und der ebenen Oberfläche der Kalibrierprobe die vom Abstand der Messsondenspitze von der Oberfläche der Kalibrierprobe abhängige Kapazitätsgradient und damit die elektrostatische Kraft konstant sein müssen, können die bei unterschiedlichen Messfrequenzen gemessenen Unterschiede hinsichtlich des Kapazitätsgradienten bzw. der wirksamen elektrostatischen Kraft nur auf den Einfluss der Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde zurückgeführt werden. Wird daher die Amplitude der Ausgangsspannung des Signalgenerators für jede Messfrequenz so geändert, dass der durch den Lock-in- Verstärker erfassbare, zum Kapazitätsgradienten proportionale Signalanteil eine vorgegebene Amplitude aufweist, so erhält man ein Stellgrößenfeld, mit dessen Hilfe bei einer anschließenden Probenmessung die bei der jeweiligen Messfrequenz auftretenden Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde ausgeglichen werden können. Der Signalgenerator ist zu diesem Zweck lediglich so anzusteuern, dass die Amplitude seiner Ausgangspannung dem zur zugehörigen Messfrequenz abgespeicherten Stellgrößenwert Vo entspricht. Durch dieses Verfahren wird eine Anpassung der Empfindlichkeit an alle Messfrequenzen fcarrier und damit eine Kalibrierung erster Ordnung erreicht.Since, due to the uniform electrical properties and the flat surface of the calibration sample, the capacitance gradient dependent on the distance of the measuring probe tip from the surface of the calibration sample and thus the electrostatic force must be constant, the differences in the capacitance gradient or the effective measured at different measuring frequencies can be constant electrostatic force can only be traced back to the influence of the losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed to the measuring probe. If, therefore, the amplitude of the output voltage of the signal generator is changed for each measuring frequency so that the signal component that can be detected by the lock-in amplifier and is proportional to the capacitance gradient has a predetermined amplitude, then a manipulated variable field is obtained, with the aid of which the subsequent measurement of the sample can be performed losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed to the measuring probe can be compensated for. For this purpose, the signal generator is only to be controlled in such a way that the amplitude of its output voltage corresponds to the manipulated variable value V o stored for the associated measuring frequency. This method enables the sensitivity to be adjusted to all measurement frequencies f carrier and thus a first-order calibration.
[0011] Da die Reflexionen im Bereich der Signalzuführung in einer nichtlinearer Weise vom Kapazitätsgradienten zwischen Messsonde und Kalibrierprobe abhängen, ist diese Kalibrierung besonders bei hohen Messfrequenzen noch nicht perfekt. Zur Verfeinerung der Kalibrierung kann die Messsonde an die Kalibrierprobe angenähert und dadurch die Kapazität zwischen Messsonde und Kalibrierprobe geändert werden, um die Messfrequenzen fcarrier während der Sondenannäherung durchzustimmen und dabei den vom Abstand z zwischen Messsonde und Kalibrierprobe sowie der Trägerfrequenz fcarrier abhängigen Kapazitätsgradienten dC/dz anhandSince the reflections in the area of the signal feed depend in a nonlinear manner on the capacitance gradient between the measuring probe and the calibration sample, this calibration is not yet perfect, especially at high measuring frequencies. To refine the calibration, the measuring probe can be approximated to the calibration sample and the capacity between the measuring probe and the calibration sample can thereby be changed in order to tune the measuring frequencies f carrier during the approach of the probe and thereby the capacitance gradient dC / which is dependent on the distance z between the measuring probe and the calibration sample and the carrier frequency f carrier. based on
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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt der Amplitude des vom Kapazitätsgradienten abhängigen Signalanteils zu messen. Der Abgleich der gemessenen Kapazitätsabstandskurve bei einer niedrigen Referenzfrequenz fref und bei allen anderen Frequenzen f, führt zu einer Transferfunktion H/f), die die Abhängigkeit zwischen dem Kapazitätsgradienten dC/dz bei der Referenzfrequenz fref und der jeweiligen Messfrequenz f, wiedergibt. Für diese Transferfunktion H/f) ergibt sich im einfachsten Fall eine quadratische Abhängigkeit der auf die Referenzfrequenz fref und die jeweilige Messfrequenz f, bezogenen Kapazitätsgradienten, doch kann diese die Phase der gemessenen Kapazitätsgradienten berücksichtigende Abhängigkeit auch höherer Ordnung oder komplex sein. Die jeweils aus den Kalibriermessungen bestimmte Transferfunktion H/f) wird dann der eigentlichen Messung zugrunde gelegt, um das kalibrierte Messsignal zu extrahieren.AT 519 893 B1 2020-01-15 Austrian patent office to measure the amplitude of the signal component dependent on the capacity gradient. The comparison of the measured capacitance-distance curve at a low reference frequency f ref and at all other frequencies f leads to a transfer function H / f) which shows the dependence between the capacitance gradient dC / dz at the reference frequency f ref and the respective measurement frequency f. For this transfer function H / f), in the simplest case, there is a quadratic dependence of the capacitance gradients related to the reference frequency f ref and the respective measurement frequency f, but this dependency taking the phase of the measured capacitance gradients into account can also be of a higher order or complex. The transfer function H / f) determined in each case from the calibration measurements is then used as the basis for the actual measurement in order to extract the calibrated measurement signal.
[0012] Eine weitere Möglichkeit der Kalibrierung erster Ordnung besteht darin, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers einem Regler als Regelgröße zugeführt wird, der den Signalgenerator im Sinne einer Änderung der Amplitude seiner Wechselspannung als Stellgröße ansteuert. Auch in diesem Fall kann aufgrund der Ansteuerung des Signalgenerators in Abhängigkeit von der Amplitude des zum Kapazitätsgradienten proportionalen Signalanteils des Lockin-Verstärkers der Einfluss der Verluste und Reflexionen des Anregungssignals für die Messsonde im Bereich der Signalzuführung weitgehend ausgeglichen werden.Another possibility of first-order calibration is that the amplitude of the signal component of the lock-in amplifier, which is dependent on the capacitance gradient between the sample and the measuring probe, is fed to a controller as a control variable, which acts as a signal generator in terms of a change in the amplitude of its alternating voltage Control value controlled. In this case too, the influence of the losses and reflections of the excitation signal for the measuring probe in the area of the signal feed can be largely compensated for by the activation of the signal generator as a function of the amplitude of the signal portion of the lock-in amplifier proportional to the capacitance gradient.
[0013] Anhand der Zeichnung wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erklärt. Es zeigen [0014] Fig. 1 ein heterodynamisches elektrostatisches Kraftmikroskop zur Durchführung des Kalibrierverfahrens in einem schematischen Blockschaltbild, den Verlauf der mithilfe einer Kalibrierprobe aus hochdotiertem Silicium mit ebener Oberfläche ohne Kalibrierung gemessenen, normierten elektrostatischen Kraft in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz, den Verlauf der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators für eine konstante Amplitude der gemessenen elektrostatischen Kraft in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz, und die Abhängigkeit des ohne und mit unterschiedlichen Kalibrierungen gemessenen Kapazitätsgradienten von der im logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz.[0013] The method according to the invention is explained in more detail with reference to the drawing. 1 shows a heterodynamic electrostatic force microscope for performing the calibration method in a schematic block diagram, the course of the normalized electrostatic force measured using a calibration sample made of highly doped silicon with a flat surface without calibration as a function of the measurement frequency plotted on a logarithmic scale , the course of the amplitude of the alternating voltage of the signal generator for a constant amplitude of the measured electrostatic force as a function of the measurement frequency plotted on a logarithmic scale, and the dependence of the capacitance gradient measured without and with different calibrations on the measurement frequency plotted on the logarithmic scale.
[0015] Fig. 2 [0016] Fig. 3 [0017] Fig. 4 [0018] Das heterodynamische elektrostatische Kraftmikroskop umfasst gemäß der Fig. 1 eine Probenaufnahme 1 für eine Probe 2 und eine Messsonde 3, die eine der Probenaufnahme 1 gegenüberliegende Sondenspitze 4 auf einem federnden Hebel 5 aufweist. Die Messsonde 3 wird von einem Signalgenerator 6 beaufschlagt, dessen hochfrequente Wechselspannung einer Amplitudenmodulation unterworfen wird, und zwar mittels einer Modulationsstufe 7. Die Signalzuführung zur Messsonde, beispielsweise ein Koaxialkabel, ist mit 8 bezeichnet. Durch die Kraftwirkungen in dem durch die Beschaltung der Messsonde 3 bedingten elektrischen Feld wird die Messsonde 3 zu Schwingungen angeregt, die über einen Laserdetektor 9 erfasst werden, der im Wesentlichen durch einen Lasersender und eine Photodiode zum Empfang des an der Messsonde 3 reflektierten Laserstrahls gebildet wird. Das elektrische Ausgangssignal des Laserdetektors 9, das von den elektrostatischen Kräften zwischen der Messsonde 3 und der Probe 2 abhängt, wird einem Lock-in-Verstärker 10 zugeführt, der über einen Signalgeber 11 zur Ansteuerung der Modulationsstufe 7 mit einem Referenzsignal beaufschlagt wird, das die Frequenz der Amplitudenmodulation der Ausgangsspannung des Signalgenerators aufweist. Aufgrund der gewählten Schaltungsanordnung kann am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 ein Signalanteil abgegriffen werden, der dem auf die Trägerfrequenz des amplitudenmodulierten Anregungssignals für die Messsonde 3 bezogenen Kapazitätsgradienten dC/dz zwischen der Probe 2 und der Sondenspitze 4 in senkrechter Richtung z zur Probenaufnahme 1 proportional ist.[0015] FIG. 2 [0016] FIG. 4 [0018] The heterodynamic electrostatic force microscope according to FIG. 1 comprises a sample holder 1 for a sample 2 and a measuring probe 3 which is a probe tip opposite the sample holder 1 4 on a resilient lever 5. The measuring probe 3 is acted upon by a signal generator 6, the high-frequency alternating voltage of which is subjected to amplitude modulation, specifically by means of a modulation stage 7. The signal supply to the measuring probe, for example a coaxial cable, is designated by 8. The force effects in the electrical field caused by the wiring of the measuring probe 3 stimulate the measuring probe 3 to vibrate, which are detected by a laser detector 9, which is essentially formed by a laser transmitter and a photodiode for receiving the laser beam reflected at the measuring probe 3 , The electrical output signal of the laser detector 9, which depends on the electrostatic forces between the measuring probe 3 and the sample 2, is fed to a lock-in amplifier 10, which is supplied with a reference signal via a signal transmitter 11 for controlling the modulation stage 7, which the Frequency of amplitude modulation of the output voltage of the signal generator. Due to the selected circuit arrangement, a signal component can be tapped at the output 12 of the lock-in amplifier 10, which shows the capacitance gradient dC / dz between the sample 2 and the probe tip 4 in the vertical direction z related to the carrier frequency of the amplitude-modulated excitation signal for the measuring probe 3 Sample recording 1 is proportional.
[0019] Wird eine elektrisch einheitliche Kalibrierprobe, beispielsweise aus hochdotiertem SiliciIf an electrically uniform calibration sample, for example made of highly doped silicon
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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt um, mit einer ebenen Oberfläche mit unterschiedlichen Messfrequenzen unter Einsatz des Signalgenerators 6 gemessen, dessen hochfrequente Wechselspannung einer niederfrequenten Amplitudenmodulation unterworfen wird, so erhält man am Ausgang 12 des Lock inVerstärkers 10 einen Signalanteil 13, dessen Verlauf gemäß der Fig. 2 nicht, wie zu erwarten wäre, eine über die unterschiedlichen Messfrequenzen gleichbleibende elektrostatische Kraft F gemäß dem strichpunktiert angedeuteten Signalverlauf 14, sondern einen im höheren Frequenzbereich davon stark abweichenden Verlauf aufweist. Diese Abweichungen beruhen auf den Verlusten und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 zur Messsonde 3 und müssen durch eine Kalibrierung ausgeglichen werden.AT 519 893 B1 2020-01-15 Austrian patent office, measured with a flat surface with different measuring frequencies using the signal generator 6, the high-frequency AC voltage of which is subjected to low-frequency amplitude modulation, a signal component 13 is obtained at the output 12 of the lock-in amplifier 10, the course of which according to FIG. 2 does not, as would be expected, have an electrostatic force F which remains constant over the different measuring frequencies in accordance with the signal course 14 indicated by dash-dotted lines, but instead has a course which deviates greatly in the higher frequency range. These deviations are based on the losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed 8 to the measuring probe 3 and must be compensated for by calibration.
[0020] Zum Kalibrieren eines solchen heterodynamischen elektrostatischen Kraftmikroskops kann bei der Messung einer Kalibrierprobe mit einheitlicher, ebener Oberfläche bei jeder Messfrequenz die Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 so geändert werden, dass der Signalanteil 13 am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 einen vorgegebenen Amplitudenwert entsprechend dem Verlauf 14 annimmt, sodass durch die Änderung der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 als Stellgröße die Verluste und Reflexionen des Anregungssignals in der Signalzuführung 8 ausgeglichen werden. Die hierfür jeweils erforderliche Änderung der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 kann als Stellgröße für die jeweilige Frequenz abgespeichert werden, um den Signalgenerator 6 für eine nachfolgende Probenmessung bei der gewählten Messfrequenz so ansteuern zu können, dass er mit der zu dieser Frequenz abgespeicherten Amplitude der Wechselspannung betrieben wird. In der Fig. 3 ist der Verlauf 15 der Amplitude der Wechselspannung V des Signalgenerators 6 für eine konstante elektrostatische Kraft F dargestellt, und zwar zum Ausgleich der sich aus der Fig. 2 ergebenden Einflüsse durch Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 bei einer Anregung mit konstanter Wechselspannungsamplitude 16 des Signalgenerators 6, die strichpunktiert eingezeichnet ist.To calibrate such a heterodynamic electrostatic force microscope when measuring a calibration sample with a uniform, flat surface, the amplitude of the alternating voltage of the signal generator 6 can be changed so that the signal portion 13 at the output 12 of the lock-in amplifier 10 is one predetermined amplitude value corresponding to the course 14, so that by changing the amplitude of the AC voltage of the signal generator 6 as a manipulated variable, the losses and reflections of the excitation signal in the signal feed 8 are compensated. The change in the amplitude of the alternating voltage of the signal generator 6 required for this can be stored as a manipulated variable for the respective frequency in order to be able to control the signal generator 6 for a subsequent sample measurement at the selected measuring frequency so that it has the amplitude of the alternating voltage stored at this frequency is operated. FIG. 3 shows the profile 15 of the amplitude of the alternating voltage V of the signal generator 6 for a constant electrostatic force F, specifically to compensate for the influences resulting from FIG. 2 through losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed 8 an excitation with constant AC voltage amplitude 16 of the signal generator 6, which is shown in dash-dot lines.
[0021] Mit der Stellgrößenvorgabe gemäß Fig. 3 kann somit der Signalgenerator 6 über eine Steuereinrichtung 17 so angesteuert werden, dass der Signalgenerator 6 für jede Messfrequenz mit der zu dieser Messfrequenz abgespeicherten Amplitude der Wechselspannung betrieben wird, womit ein weitgehender Ausgleich der durch die Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 bedingten Einflüsse auf das Messergebnis verbunden ist.3, the signal generator 6 can thus be controlled via a control device 17 so that the signal generator 6 is operated for each measurement frequency with the amplitude of the AC voltage stored at this measurement frequency, thus largely compensating for the losses and reflections of the excitation signal in the area of the signal feed 8 are influenced by the measurement result.
[0022] Wie in Fig. 4 veranschaulicht ist, bei der der Verlauf des gemessenen Kapazitätsgradienten dC/dz in einem nicht skalierten Maßstab in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz f dargestellt ist, müsste sich bei der Messung der Kalibrierprobe ein konstanter Verlauf des Kapazitätsgradienten dC/dz über den gesamten Messfrequenzbereich gemäß der Linie 18 ergeben. Tatsächlich weicht jedoch der gemessene Kapazitätsgradient 19 bei einer unkalibrierten Messung aufgrund der im Bereich der Signalzuführung 8 auftretenden Störeinflüsse erheblich davon ab. Mit der geschilderten Kalibrierung erster Ordnung können diese Störeinflüsse weitgehend ausgeglichen werden, wie dies die Messkurve 20 belegt. Zur weiteren Verbesserung ist jedoch eine Kalibrierung höherer Ordnung aufgrund der nichtlinearen Abhängigkeit des gemessenen Kapazitätsgradienten von den Störeinflüssen erforderlich, indem bei einer Auswertung der Messsignale eine Transferfunktion H/f) berücksichtigt wird, die die nichtlineare Abhängigkeit zwischen dem bei einer niedrigen Referenzfrequenz gemessenen Kapazitätsgradienten und den bei unterschiedlichen Messfrequenzen f, gemessenen Kapazitätsgradienten wiedergibt. Die Kalibrierung auf der Basis einer solchen Transferfunktion H/f) führt zu einer Messkurve 21, deren Abweichung vom Sollverlauf 18 sehr gering ausfällt.As illustrated in FIG. 4, in which the course of the measured capacitance gradient dC / dz is shown on a non-scaled scale as a function of the measuring frequency f plotted on a logarithmic scale, a constant course would have to be used when measuring the calibration sample of the capacitance gradient dC / dz over the entire measurement frequency range according to line 18. In fact, however, the measured capacitance gradient 19 deviates considerably in the case of an uncalibrated measurement owing to the disturbing influences occurring in the area of the signal feed 8. With the described first-order calibration, these disturbing influences can be largely compensated for, as evidenced by the measurement curve 20. For further improvement, however, a higher-order calibration is required due to the non-linear dependency of the measured capacitance gradient on the interfering influences, by taking into account a transfer function H / f) when evaluating the measurement signals, which transfers the non-linear dependency between the capacitance gradient measured at a low reference frequency and the at different measuring frequencies f, measured capacitance gradients. The calibration on the basis of such a transfer function H / f) leads to a measurement curve 21, the deviation of which from the target curve 18 is very small.
[0023] Eine andere Möglichkeit zur Kalibrierung besteht darin, die Kalibrierung während der Messung einer Probe 2 vorzunehmen. Zu diesem Zweck wird der vom Kapazitätsgradienten unmittelbar abhängige Signalanteil am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 einem Regler 22 zugeführt, mit dessen Hilfe der Signalgenerator 6 im Sinne einer Änderung der Amplitude seiner Wechselspannung als Stellgröße angesteuert wird, um die Amplitude des zum Kapazitätsgradienten proportionalen Signalanteils auf einem vorgegebenen Wert konstant zu halten, womitAnother possibility for calibration is to carry out the calibration during the measurement of a sample 2. For this purpose, the signal component directly dependent on the capacity gradient at the output 12 of the lock-in amplifier 10 is fed to a controller 22, with the aid of which the signal generator 6 is controlled as a manipulated variable in order to change the amplitude of its alternating voltage by the amplitude of the capacitance gradient to keep the proportional signal component constant at a predetermined value, with which
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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt wiederum ein Ausgleich der durch Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung 8 bedingten Einflüsse auf das Anregungssignal ausgeglichen werden können.AT 519 893 B1 2020-01-15 Austrian patent office can in turn compensate for the influences on the excitation signal caused by losses and reflections in the area of the signal feed 8.
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