AT516382A4

AT516382A4 - Conditioning a sample container by means of conditioning fluid for promoting heat coupling and suppressing fogging

Info

Publication number: AT516382A4
Application number: ATA50206/2015A
Authority: AT
Inventors: Gernot Dipl Ing Dr Leuprecht
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2015-03-13
Filing date: 2015-03-13
Publication date: 2016-05-15
Also published as: AT516382B1; WO2016146512A1

Abstract

Konditioniervorrichtung (20) zum Konditionieren eines zum Aufnehmen einer Probe (2) ausgebildeten Probenbehälters (1) für ein Probenmessgerät (50), wobei die Konditioniervorrichtung (20) einen thermischen Koppelkörper (6), der mit dem Probenbehälter (1) thermisch leitfähig koppelbar ist, um zwischen dem Probenbehälter (1) und einer Umgebung einen thermischen Energieaustausch zu fördern, und eine Zuführeinrichtung (22) aufweist, die zum Zuführen eines Konditionierfluids derart eingerichtet ist, dass ein erster Teil des Konditionierfluids zum Unterdrücken eines Beschlagens des Probenbehälters (1) dem Probenbehälter (1) zuführbar ist und ein zweiter Teil des Konditionierfluids zum Fördern eines thermischen Energieaustausches zwischen dem thermischen Koppelkörper (6) und der Umgebung dem thermischen Koppelkörper (6) zuführbar ist.Conditioning device (20) for conditioning a sample container (1) designed for receiving a sample (2) for a sample measuring device (50), wherein the conditioning device (20) has a thermal coupling body (6) which can be thermally conductively coupled to the sample container (1) for conveying a thermal energy exchange between the sample container (1) and an environment, and a supply means (22) adapted to supply a conditioning fluid such that a first part of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container (1) Sample container (1) can be fed and a second part of the conditioning fluid for promoting a thermal energy exchange between the thermal coupling body (6) and the environment of the thermal coupling body (6) can be fed.

Description

Konditionieren eines Probenbehälters mittels Konditionierfluid zumFördern von Wärmekoppluna und zum Unterdrücken von BeschlagenConditioning a sample container by means of conditioning fluid to promote heat loss and to suppress fogging

Die Erfindung betrifft eine Konditioniervorrichtung und ein Verfahren zumKonditionieren eines Probenbehälters sowie ein Probenmessgerät.The invention relates to a conditioning device and a method for conditioning a sample container and to a sample measuring device.

Zur Untersuchung von Proben ist es vorteilhaft, diese zu temperieren.Dazu werden in vielen Fällen Anordnungen mit Peltierelementen verwendet, diemit Hilfe von elektrischem Strom und einer thermischen Gegenmasse Wärmetransportieren können. Messungen bei Probentemperaturen, die unter derRaumtemperatur liegen, erfordern bei optischen Messgeräten zusätzlich eineEinrichtung, die das Beschlagen einer Probenküvette durch Raumluftfeuchtigkeitzuverlässig verhindert. Dies wird in vielen Fällen durch das dosierte Anströmender Küvette mit Trockenluft erreicht.For examining samples, it is advantageous to temper them. In many cases arrangements with Peltier elements are used, which can transport heat with the aid of electric current and a thermal countermass. Measurements at sample temperatures that are below room temperature also require equipment in optical measurement equipment that reliably prevents fogging of a sample cuvette due to indoor humidity. This is achieved in many cases by the metered approach of the cuvette with dry air.

Allgemeiner Stand der Technik ist in US 4 975 237, WO 2007/019704 undUS 6 103 081 offenbart.Prior art is disclosed in US 4,975,237, WO 2007/019704 and US 6,103,081.

In herkömmlichen Geräten werden Peltierelemente zur Temperierung vonProben verwendet, wobei die Abwärme in massive Grundplatten, die gleichzeitigdie Basisplatte der optischen Bank bilden, geleitet wird. Durch die Verwendungeiner massiven Grundplatte, auf der sich auch die gesamte Optikanordnung (mitInterferometer) befindet, kann eine rasche Wärmeableitung bei der Kühlung vonProben ermöglicht werden.In conventional devices, Peltier elements are used to control the temperature of samples, whereby the waste heat is conducted into massive base plates, which simultaneously form the base plate of the optical bench. By using a solid base plate on which the entire optics assembly (with interferometer) is also located, rapid heat dissipation can be enabled in the cooling of samples.

Nachteilhaft kann die angestrebte Kühltemperatur der Probe aber nur solange gehalten werden, bis die Wärmeaufnahmekapazität der massivenGrundplatte erschöpft ist. Dies kann je nach Umgebungsbedingungen im Bereichvon nur etwa einer Stunde liegen. Ein Halten der Kühltemperatur auf Dauer istmit derartigen Anordnungen nicht möglich.Disadvantageously, however, the desired cooling temperature of the sample can only be maintained until the heat absorption capacity of the solid base plate has been exhausted. This can be in the range of only about one hour, depending on the environmental conditions. Keeping the cooling temperature permanently is not possible with such arrangements.

Eine weitere Einschränkung ist, dass die einmal erwärmte Grundplatteaufgrund ihrer geringen Oberfläche die in ihr gespeicherte Wärme nicht raschabgeben kann. Das Fahren von Temperaturzyklen, d.h. abwechselndes Heizen und Kühlen über längere Zeit, wie es bei Probenuntersuchungen erwünscht seinkann, bringt dann einen erheblichen Zeitaufwand zur Temperaturstabilisierungmit sich oder gelingt im Fall von niedrigen Probentemperaturen gar nicht.Another limitation is that the heated baseplate, due to its small surface area, can not quickly dissipate the heat stored in it. Driving temperature cycles, i. alternating heating and cooling for a long time, as may be desired in sample testing, then entails a considerable amount of time for temperature stabilization, or even fails in the case of low sample temperatures.

Ferner wird die entstehende Wärme beim Kühlen der Probe praktisch zurGänze im Gerät bzw. der optischen Bank verteilt und gespeichert. Dies kann zuWärmedehnungen und -Spannungen in der Interferometeranordnung führen unddie Messsignalqualität beeinflussen.Further, as the sample cools, the resulting heat is distributed and stored substantially entirely in the apparatus or optical bench. This can lead to heat expansions and voltages in the interferometer arrangement and affect the measurement signal quality.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Möglichkeit zuschaffen, einen Probenbehälter für ein Probenmessgerät in kompakter undeffizienter Weise zum Probenvermessen zu konditionieren.It is an object of the present invention to provide a way to condition a sample container for a sample meter in a compact and efficient manner for sample metering.

Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände mit den Merkmalen gemäß denunabhängigen Patentansprüchen gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind inden abhängigen Ansprüchen gezeigt.This object is achieved by the objects with the features according to the independent claims. Further embodiments are shown in the dependent claims.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eineKonditioniervorrichtung zum Konditionieren (d.h. zum Einstellen vonBetriebsbedingungen) eines zum Aufnehmen einer Probe (die zum Beispiel eineFlüssigkeit und darin enthaltene feste und/oder flüssige Partikel aufweisen kann)ausgebildeten Probenbehälters für ein Probenmessgerät bereitgestellt, wobei dieKonditioniervorrichtung einen (insbesondere aus einem thermisch leitfähigenMaterial, weiter insbesondere thermisch hochleitfähigen Material, zum Beispielaus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von mindestens 1 W/m K odervon mindestens 20 W/m K oder von mindestens 100 W/m K) thermischenKoppelkörper, der mit dem Probenbehälter (und insbesondere mit einerBehälterhalterung mit einem Aufnahmevolumen, in dem der Probenbehälteraufgenommen oder gehalten werden kann) thermisch leitfähig koppelbar ist, umzwischen dem Probenbehälter und einer Umgebung einen thermischenEnergieaustausch zu fördern, und eine Zuführeinrichtung aufweist, die zumZuführen eines Konditionierfluids (d.h. ein Fluid zur Konditionierung desProbenbehälters, wobei ein Fluid ein Gas und/oder eine Flüssigkeit aufweisen kann) derart eingerichtet ist, dass ein erster Teil des Konditionierfluids zumUnterdrücken eines Beschlagens des Probenbehälters (insbesondere mitkondensierender Feuchtigkeit aus der Umgebung) dem Probenbehälter zuführbarist und ein zweiter Teil des Konditionierfluids zum Fördern eines thermischenEnergieaustausches (insbesondere zum Fördern von Wärmeaustausch mittelsKonvektion) zwischen dem thermischen Koppelkörper und der Umgebung demthermischen Koppelkörper zuführbar ist.In accordance with one embodiment of the present invention, a conditioning apparatus for conditioning (ie, adjusting operating conditions) a sample container for holding a sample (which may include, for example, a liquid and solid and / or liquid particles therein) is provided for a sample meter, the conditioning apparatus comprising a (particularly of a thermally conductive material, more particularly highly thermally conductive material, for example of a material having a thermal conductivity of at least 1 W / m K or at least 20 W / m K or at least 100 W / m K) thermal coupling body connected to the sample container (and in particular with a container holder having a receiving volume in which the sample container can be received or held) can be thermally conductively coupled to promote thermal energy exchange between the sample container and an environment, and an access guiding means for supplying a conditioning fluid (i. a fluid for conditioning the sample container, wherein a fluid may comprise a gas and / or a liquid) is arranged such that a first part of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container (in particular with condensing moisture from the environment) can be supplied to the sample container and a second part of the Conditioning fluid for promoting a thermal energy exchange (in particular for promoting heat exchange by convection) between the thermal coupling body and the environment of the thermal coupling body can be fed.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung istein (insbesondere optisches) Probenmessgerät zum Vermessen einer Probegeschaffen, wobei das Probenmessgerät einen Probenbehälter, der zumAufnehmen der Probe ausgebildet ist, und eine Konditioniervorrichtung mit denoben beschriebenen Merkmalen zum Konditionieren des Probenbehältersaufweist.According to another embodiment of the present invention, there is provided a sample measuring apparatus (especially optical) for measuring a sample, the sample measuring apparatus comprising a sample container adapted to receive the sample and a conditioning apparatus having the above-described characteristics for conditioning the sample container.

Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist einVerfahren zum Konditionieren eines eine Probe aufnehmenden Probenbehälterseines Probenmessgeräts bereitgestellt, wobei bei dem Verfahren ein thermischerKoppelkörper mit dem Probenbehälter thermisch leitfähig gekoppelt wird, umzwischen dem Probenbehälter und einer Umgebung einen thermischenEnergieaustausch zu fördern, und ein Konditionierfluid mittels einerZuführeinrichtung derart zugeführt wird, dass ein erster Teil desKonditionierfluids zum Unterdrücken eines Beschlagens des Probenbehälters demProbenbehälter zugeführt wird und ein zweiter Teil des Konditionierfluids zumFördern eines thermischen Energieaustausches zwischen dem thermischenKoppelkörper und der Umgebung dem thermischen Koppelkörper zugeführt wird.According to another exemplary embodiment, there is provided a method of conditioning a sample receiving sample container of a sample meter, wherein the method thermally conductively couples a thermal coupling body to the sample container to promote thermal energy exchange between the sample container and an environment, and a conditioning fluid is supplied by a supply means in that a first part of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container is supplied to the sample container and a second part of the conditioning fluid for promoting thermal energy exchange between the thermal coupling body and the environment is supplied to the thermal coupling body.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Anordnung zurTemperierung von Proben geschaffen werden, mit der ohnehin in dasProbenmessgerät einzuleitendes Konditionierfluid (zum Beispiel Trockenluft) zumVermeiden des Beschlagens eines Probenbehälters simultan zum Verbessern desthermischen Energieaustausches, insbesondere für eine verbesserteWärmeabfuhr, verwendet werden kann. Hierfür wird ein thermischerAccording to one embodiment of the invention, an arrangement for tempering samples can be provided with which conditioning fluid (e.g. dry air) to be introduced anyway into the sample gauge can be used to avoid fogging of a sample container simultaneously for improving thermal energy exchange, particularly for improved heat removal. This is a thermal

Koppelkörper (insbesondere ein Kühlkörper, d.h. eine thermische Gegenmasse)synergistisch mit Konditionierfluid aus derselben bzw. einer gemeinsamenKonditionierfluidquelle beaufschlagt, das auch zum Unterdrücken vonKondensation von Flüssigkeit aus Feuchte der Umgebung auf einenProbenbehälter geleitet werden kann. Aufgrund der durch das Leiten vonKonditionierfluid zu dem thermischen Koppelkörper erzwungenen Konvektionkann ein thermisch sehr leistungsfähiges und flexibles Temperiersystem erhaltenwerden, welches in ein kompaktes Probenmessgerät (zum Beispiel ein DLS(Dynamic Light Scattering) Messgerät) eingebaut werden kann und vorteilhaftdie Durchführung von verhältnismäßig schnellen und reproduzierbarenTemperaturmesszyklen von Proben erlaubt.Coupling body (in particular a heat sink, i.e. a thermal countermass) is acted upon synergistically by conditioning fluid therefrom or a common conditioning fluid source, which may also be directed to a sample container for suppressing condensation of liquid from ambient moisture. Due to the convection forced by passing conditioning fluid to the thermal coupling body, a thermally very powerful and flexible tempering system can be obtained which can be incorporated into a compact sample meter (e.g., a DLS (Dynamic Light Scattering) meter) and advantageously performs relatively fast and reproducible temperature measurement cycles Samples allowed.

Dies hat Vorteile: Zum einen ermöglicht eine kompakte und wartungsfreieRealisierung eines Temperiersystems aufgrund der Verwendung der ohnehinnotwendigen Luftzufuhr zum Probenbehälter (zum Beispiel zu einer Küvette)auch eine Wärmeregulierung am thermischen Koppelkörper. Ferner erlauben diegenannten Maßnahmen das Erreichen von sehr niedrigen Probentemperaturen(zum Beispiel bis 0°C und darunter) auch bei sehr hohenUmgebungstemperaturen (zum Beispiel bis 35°C und darüber) im Dauerbetrieb.Dabei kann sichergestellt werden, dass der thermische Koppelkörper unter einerfür im Normalbetrieb berührbaren Oberflächen zulässigen Maximaltemperatur(von zum Beispiel 65°C) bleibt. Ein weiterer Vorteil liegt in dem vergleichsweisegeringen Zeitbedarf zur Temperaturstabilisierung der Probe durch rascheWärmeabgabe durch erzwungene Konvektion mittels Luft. Die Probe kann mitsich rasch ändernden Temperaturzyklen beaufschlagt werden. Auf diese Weisekönnen sogar lange Probenserien (mittels beispielsweise einer Durchflusszelleund einem Autosampler) sequenziell vermessen werden. Ein anderer Vorteil liegtdarin, dass die entstehende Wärme beim Kühlen der Probe praktisch zur Gänzean die Umgebung abgegeben werden kann und nicht im Probenmessgerät bzw.empfindlichen Komponenten davon (zum Beispiel einer optischen Bank, die einempfindliches Interferometer aufweisen kann) verteilt und gespeichert wird.This has advantages. On the one hand, a compact and maintenance-free realization of a tempering system due to the use of the already necessary air supply to the sample container (for example to a cuvette) also allows a thermal regulation at the thermal coupling body. Furthermore, the said measures allow the achievement of very low sample temperatures (for example up to 0 ° C and below) even at very high ambient temperatures (for example up to 35 ° C and above) in continuous operation. It can be ensured that the thermal coupling body is under normal operation touchable surfaces permissible maximum temperature (of, for example, 65 ° C) remains. Another advantage is the comparatively small amount of time required to stabilize the temperature of the sample by rapid heat release by forced convection by air. The sample can be exposed to rapidly changing temperature cycles. In this way, even long series of samples (by means of, for example, a flow cell and an autosampler) can be sequentially measured. Another advantage is that, as the sample cools, the resulting heat can be delivered to the environment almost completely and not distributed and stored in the sample meter or sensitive components thereof (e.g., an optical bench, which may include a sensitive interferometer).

Vorteilhaft kann eine einfach gestaltete Zuführeinrichtung (zum Beispiel in Formvon einfach gestalteten Luftzufuhrelementen) implementiert werden, die einengeringen Platzbedarf hat. Darüber hinaus kann erreicht werden, dass imWesentlichen keine Vibrationen, keine Geräuschentwicklung, keineStaubverschleppung bzw. keine Ablagerung und kein Stromverbrauch, wie beieinem elektrischen Lüfter oder anderen mechanisch und/oder elektrischangetriebenen Zuführeinrichtungen, generiert werden. Darüber hinaus kann überdie gezielte Zuführung des Konditionierfluids seine Menge im Vergleich zu einemLüfter stark reduziert werden. Im Vergleich zur Luftmenge, die mittels einesLüfters zu befördern ist, ist es gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispielder Erfindung möglich, sehr viel weniger Luft zu befördern, wodurch auchweniger Geräusche bzw. Vibrationen erzeugt werden.Advantageously, a simply designed feeder (for example in the form of simply designed air feed elements) can be implemented which has a small footprint. In addition, it can be achieved that essentially no vibrations, no noise, no dust carryover and no power consumption, such as an electric fan or other mechanically and / or electrically driven feeders are generated. In addition, through the targeted delivery of the conditioning fluid, its amount can be greatly reduced compared to a fan. Compared to the amount of air to be carried by a fan, according to an exemplary embodiment of the invention, it is possible to carry much less air, thereby producing less noise or vibration.

Im Weiteren werden zusätzliche exemplarische Ausführungsbeispiele derKonditioniervorrichtung, des Probenmessgeräts und des Verfahrens beschrieben.Hereinafter, additional exemplary embodiments of the conditioning apparatus, the sample measuring apparatus and the method will be described.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung eingerichtet sein, den ersten Teil und den zweiten Teil desKonditionierfluids einer gemeinsamen Konditionierfluidquelle zu entnehmen. Einesolche Konditionierfluidquelle kann ein Reservoir von Konditionierfluid sein.According to one embodiment of the invention, the supply means may be arranged to withdraw the first part and the second part of the conditioning fluid from a common conditioning fluid source. Such conditioning fluid source may be a reservoir of conditioning fluid.

Indem sich der erste Teil und der zweite Teil des Konditionierfluids aus derselbenQuelle speisen, ist eine kompakte Anordnung ermöglicht. DieKonditionierfluidquelle kann zum Beispiel mittels einer, zum Beispiel verzweigten,Schlauchverbindung (oder Rohrverbindung oder Kapillarverbindung) fluidisch mitKomponenten der Zuführeinrichtung gekoppelt sein, die den ersten Teil und denzweiten Teil des Konditionierfluids zum Unterdrücken des Beschlagens und zumFördern des thermischen Austauschs einsetzen.By feeding the first part and the second part of the conditioning fluid from the same source, a compact arrangement is made possible. For example, the conditioning fluid source may be fluidly coupled to components of the feeder by means of, for example, a branched, hose connection (or pipe connection or capillary connection) employing the first part and the second part of the conditioning fluid to suppress fogging and promote thermal exchange.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieKonditionierfluidquelle als Druckgascontainer ausgebildet sein. Der Druck, mitdem das Konditionierfluid in dem Druckgascontainer gespeichert ist, stellt dabeivorteilhaft die Antriebsenergie für das Konditionierfluid bereit, mit welcher der erste Teil des Konditionierfluids auf den Probenbehälter geströmt wird und derzweite Teil des Konditionierfluids in Wärmeaustausch-Wirkverbindung mit demthermischen Koppelkörper gebracht wird. Der Druck des Konditionierfluids kannauch über je ein Ventil/eine Drossel für den ersten Teil und den zweiten Teileingestellt und gesteuert werden (nicht eingezeichnet). Anders ausgedrückt istes gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung möglich, denZufuhrdruck hinsichtlich des ersten Teils und hinsichtlich des zweiten Teilsmengenmäßig einzustellen bzw. zu regeln. Beispielsweise ist es möglich,während eines Heizens mit einem Peltierelement die Trockenluftzufuhr zeitweiseabzuschalten. Allgemeiner ausgedrückt kann somit die Konditioniervorrichtungeine Steuereinrichtung aufweisen, die zum Steuern oder Einstellen einer jeweilszugeführten Menge des ersten Teils des Konditionierfluids und einer zugeführtenMenge des zweiten Teils des Konditionierfluids eingerichtet sein kann (undoptional zeitweise die Zufuhr des ersten Teils und/oder des zweiten Teilsunterbrechen kann). Vorteilhaft muss dabei keine vibrierende Quelle (zumBeispiel der Motor eines Ventilators) implementiert werden, was zum Beispiel füreine optische Bank (die ein optisches Interferometer aufweisen kann) einesoptischen Probenmessgeräts höchst störende Einflüsse auf die Messung hätte.According to an embodiment of the invention, the conditioning fluid source may be formed as a pressurized gas container. The pressure with which the conditioning fluid is stored in the pressurized gas container thereby beneficially provides the drive energy to the conditioning fluid at which the first portion of the conditioning fluid is flowed onto the sample container and the second portion of the conditioning fluid is placed in heat exchange communication with the thermal coupling body. The pressure of the conditioning fluid may also be adjusted and controlled via a respective valve / throttle for the first part and the second parts (not shown). In other words, according to an exemplary embodiment of the invention, it is possible to regulate the supply pressure with respect to the first part and to the second part in quantity. For example, it is possible to temporarily shut off the dry air supply during heating with a Peltier element. More generally, thus, the conditioning device may include a controller that may be configured to control or adjust a respective amount of the first portion of the conditioning fluid and an amount of the second portion of the conditioning fluid (and optionally temporarily interrupt the supply of the first portion and / or the second portion). Advantageously, no vibrating source (for example the motor of a fan) has to be implemented, which for example for an optical bench (which may have an optical interferometer) of an optical sampler would have highly disturbing influences on the measurement.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dasKonditionierfluid ein Konditioniergas sein, insbesondere ein feuchtigkeitsarmes(das heißt weniger Feuchtigkeit aufweisend als die Umgebungsluft), zumindestteilweise entfeuchtetes (d.h. aus einem Prozess hervorgehend, mit demEingangsfluid Feuchtigkeit entzogen wird) oder feuchtigkeitsfreiesKonditioniergas sein. Besonders gut geeignet für das Konditioniergas sindTrockenluft, Stickstoff oder Sauerstoff. Aber auch Helium -, etc. kann eingesetztwerden.According to one embodiment of the invention, the conditioning fluid may be a conditioning gas, in particular a low-moisture (i.e., less moist than the ambient air), at least partially dehumidified (i.e., resulting from a process with which input fluid is deprived of moisture), or moisture-free conditioning gas. Especially suitable for the conditioning gas are dry air, nitrogen or oxygen. But also helium -, etc. can be used.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung derart zum Zuführen eines Konditionierfluids eingerichtet sein,dass der erste Teil des Konditionierfluids auf den Probenbehälter richtbar istund/oder der zweite Teil des Konditionierfluids auf den thermischen Koppelkörper richtbar ist. Anders ausgedrückt kann die Zuführeinrichtung ausgebildet sein, dasKonditioniergas in den ersten Teil und den zweiten Teil aufzuspalten und danndie jeweiligen Teile gezielt auf die jeweiligen Zielbereiche zu richten. Dadurchkönnen gezielt Einlassfenster und/oder Auslassfenster des Probenbehälterswirksam und zuverlässig feuchtigkeitsfrei gehalten werden und kann derzusätzliche Kühleffekt speziell auf die Stellen fokussiert werden, an denen dieEffekte besonders positiv zum Tragen kommen (zum Beispiel zum Fördern vonKonvektion und einer Verstärkung einer Kühlwirkung durch den Venturieffekt).According to one exemplary embodiment of the invention, the supply device can be configured to supply a conditioning fluid such that the first part of the conditioning fluid can be directed onto the sample container and / or the second part of the conditioning fluid can be directed onto the thermal coupling body. In other words, the feeder may be configured to split the conditioning gas into the first part and the second part and then direct the respective parts to the respective target areas. Thereby, the inlet window and / or outlet window of the sample container can be effectively and reliably kept moisture-free, and the additional cooling effect can be focused specifically on those areas where the effects are particularly positive (for example, for promoting convection and enhancing a cooling effect by the venturi effect).

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung frei von (insbesondere motorisch) beweglichen Komponentensein, insbesondere vibrationsfrei betreibbar sein, weiter insbesondereventilatorfrei sein. Dadurch können unerwünschte Störungen der eigentlichenMessprozedur, zum Beispiel einer optischen Bank mit Interferometer, vermiedenwerden und dadurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden.According to one exemplary embodiment of the invention, the feed device can be free of (in particular motor) movable components, in particular can be operated vibration-free, furthermore be in particular free of fans. As a result, unwanted disturbances of the actual measuring procedure, for example an optical bench with interferometer, can be avoided, thereby achieving high measuring accuracy.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der zweite Teil desKonditionierfluids größer sein als der erste Teil des Konditionierfluids. ZumVermeiden des Beschlagens des Probenbehälters kann bereits eine geringeMenge Konditionierfluid ausreichen, die einen Lufthauch generiert. Dagegen kanndas Zuführen einer beträchtlichen Menge Konditionierfluid den Wärmeaustauschan dem thermischen Koppelkörper besonders wirksam erhöhen, vorteilhaft durcheine zusätzliche Verstärkung unter Verwendung des Venturieffekts.According to one embodiment of the invention, the second part of the conditioning fluid may be larger than the first part of the conditioning fluid. To avoid fogging the sample container, even a small amount of conditioning fluid may be sufficient to generate a breath of air. On the other hand, supplying a considerable amount of conditioning fluid can particularly effectively increase the heat exchange on the thermal coupling body, advantageously by additional reinforcement using the venturi effect.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung einen gemeinsamen Fluidantrieb (d.h. eine Einrichtung zumBewirken des Fließens oder Strömens des Konditionierfluids) zum Zuführen desersten Teils und des zweiten Teils des Konditionierfluids aufweisen. Dadurch kanndie Vorrichtung sehr kompakt ausgeführt werden. Der Fluidantrieb kann in eineKonditionierfluidquelle integriert sein und kann zum Beispiel in Form einerDruckgasflasche implementiert werden, aus welcher das unter Druck stehendeKonditioniergas von selbst ausfließt. Die Konditionierfluidquelle kann zumBeispiel mittels einer Schlauchverbindung oder einer beliebigen anderenAccording to one embodiment of the invention, the supply means may comprise a common fluid drive (i.e., means for causing the conditioning fluid to flow or flow) for supplying the first part and the second part of the conditioning fluid. This allows the device to be made very compact. The fluid actuator may be integrated into a conditioning fluid source and may be implemented, for example, in the form of a pressurized gas cylinder from which the pressurized conditioning gas flows from itself. The conditioning fluid source can be, for example, by means of a hose connection or any other

Fluidleitung den ersten Teil bzw. den zweiten Teil des Konditionierfluidszielgerichtet zu Probenbehälter bzw. dem thermischen Koppelkörper führen.Fluidleitung the first part or the second part of the conditioning fluid targeted to sample container or the thermal coupling body lead.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung einen Zuführkörper mit mindestens einer Fluideinlassöffnungzum Einlassen des zweiten Teils des Konditionierfluids und mehrerenFluidauslassöffnungen zum Auslassen von Teilen des zweiten Teils desKonditionierfluids zu unterschiedlichen Bereichen der thermischen Koppelkörpersaufweisen. Der Zuführkörper kann mit einer Konditionierfluidquelle mittels deroben erwähnten Schlauchverbindungen fluidisch gekoppelt sein. DerZuführkörper kann relativ zu dem thermischen Koppelkörper in einer derartigenWeise angeordnet werden, dass der Wärmeaustausch (insbesondere einAbführen von Energie von dem thermischen Koppelkörper an die Umgebung)durch das gezielte Beströmen von einzelnen Bereichen des thermischenKoppelkörpers mit dem in Teilflüsse aufgeteilten zweiten Teil desKonditionierfluids besonders wirksam erfolgen kann.According to an embodiment of the invention, the supply means may comprise a supply body having at least one fluid inlet port for admitting the second part of the conditioning fluid and a plurality of fluid outlet ports for discharging parts of the second part of the conditioning fluid to different regions of the thermal coupling body. The supply body may be fluidly coupled to a conditioning fluid source by means of the above-mentioned hose connections. The supply body can be arranged relative to the thermal coupling body in such a way that the heat exchange (in particular a transfer of energy from the thermal coupling body to the environment) by the targeted flow of individual areas of the thermal coupling body can be carried out particularly effectively with the partially divided into part flows of the conditioning fluid ,

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung können die mindestenseine Fluideinlassöffnung und die mehreren Fluidauslassöffnungen mittels einesverzweigten Netzwerks von fluidischen Kanälen in dem Zuführkörper fluidischmiteinander gekoppelt sein. Das Konditionierfluid kann also ausgehend von einer,zwei oder mehreren Fluideinlassöffnungen in eine größere AnzahlFluidauslassöffnungen strömen und dadurch anschaulich räumlich aufgefächertwerden. Auf diese Weise kann das Beströmen des thermischen Koppelkörpers indeterministischer und hochwirksamer Weise erfolgen. Je mehrFluidauslassöffnungen vorgesehen sind, desto mehr räumliche Bereiche desthermischen Koppelkörpers können angeströmt und so in die Verstärkung desKühleffekts miteinbezogen werden. Zum Beispiel kann eine Reihe von parallelzueinander verlaufenden Fluidauslassöffnungen vorgesehen sein, die alle inparalleler Richtung von Teilflüssen des zweiten Teils des Konditionierfluidsdurchströmt werden (siehe zum Beispiel Figur 2). Eine weitere Verbesserung des thermischen Energieaustauschs kann durch zwei (oder mehr) solcher Reihenerreicht werden (siehe zum Beispiel Figur 4).According to an embodiment of the invention, the at least one fluid inlet port and the plurality of fluid outlet ports may be fluidly coupled to one another by a branched network of fluidic channels in the delivery body. The conditioning fluid can thus flow starting from one, two or more fluid inlet openings into a larger number of fluid outlet openings and thereby clearly fanned out spatially. In this way, the flow of the thermal coupling body can be done indeterministically and highly effective manner. The more fluid outlet openings are provided, the more spatial areas of thermal coupling body can be flown and thus be included in the gain of the cooling effect. For example, a series of parallel fluid outlet ports may be provided, all of which are flowed through in parallel by partial flows of the second part of the conditioning fluid (see, for example, Figure 2). Further improvement in thermal energy exchange can be achieved by two (or more) such series (see, for example, Figure 4).

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der thermischeKoppelkörper einen mit dem Probenbehälter thermisch koppelbarenBasisabschnitt und eine Mehrzahl von sich ausgehend von dem Basisabschnitterstreckende thermische Koppelstrukturen zum thermischen Koppeln mit derUmgebung aufweisen, wobei zwischen den thermischen KoppelstrukturenZwischenräume vorgesehen sein können, entlang welcher Konditionierfluidund/oder Medium aus der Umgebung strömen kann. Der Basisabschnitt kannzum Beispiel eine Platte sein. Die einzelnen Koppelstrukturen können zumBeispiel Finnen oder Rippen sein, die sich zum Beispiel senkrecht zu der Platteerstrecken können. Das Material des thermischen Koppelkörpers kann thermischleitfähig sein, insbesondere thermisch hochleitfähig sein.According to an embodiment of the invention, the thermal coupling body may comprise a base portion thermally coupled to the sample container and a plurality of thermal coupling structures extending from the base portion for thermal coupling to the environment, wherein spaces may be provided between the thermal coupling structures along which conditioner fluid and / or medium from the environment can flow. The base portion may be, for example, a plate. The individual coupling structures may be, for example, fins or ribs, which may, for example, extend perpendicular to the plate. The material of the thermal coupling body may be thermally conductive, in particular be highly thermally conductive.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung eingerichtet sein, Teile des zweiten Teils des Konditionierfluidszugeordneten der thermischen Koppelstrukturen zuzuführen. Dadurch kann dieFähigkeit von jeder einzelnen der thermischen Koppelstrukturen, dieWärmeableitung zu verstärken, weiter erhöht werden.According to an embodiment of the invention, the supply means may be arranged to supply parts of the second part of the conditioning fluid associated with the thermal coupling structures. Thereby, the ability of each one of the thermal coupling structures to enhance the heat dissipation can be further increased.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung können dieFluidauslassöffnungen und die thermischen Koppelstrukturen relativ zueinanderderart angeordnet sein, dass die Fluidauslassöffnungen Konditionierfluidzwischen jeweils benachbarten der thermischen Koppelstrukturen zuführen. Mitanderen Worten kann jeder Teilfluss des Konditionierfluids durch einenDurchgang zwischen zwei benachbarten Koppelstrukturen (insbesondere Finnenoder Rippen) geleitet werden und durch diesen Durchgang in die Umgebungabfließen. Dadurch kann es aufgrund des Venturieffekts zu einer durchKonvektion ausgelösten weiteren Erhöhung des thermischen Austauscheskommen. Dies kann experimentell nachgewiesen werden, indem eine Kerze unterdie Koppelstrukturen gestellt wird und der zweite Teil des Konditionierfluidsdurch die Fluidauslassöffnungen geleitet wird. Aufgrund des Venturieffekt kommt es dazu, dass die Flamme der Kerze durch den entstehenden Luftzug oderdergleichen abgelenkt wird.According to an embodiment of the invention, the fluid outlet openings and the thermal coupling structures may be arranged relative to one another such that the fluid outlet openings supply conditioning fluid between adjacent ones of the thermal coupling structures. In other words, each partial flow of the conditioning fluid may be directed through a passageway between two adjacent coupling structures (particularly fins or fins) and flowed through this passageway into the environment. As a result, due to the venturi effect, a further increase in thermal exchange caused by convection may occur. This can be demonstrated experimentally by placing a candle under the coupling structures and passing the second part of the conditioning fluid through the fluid outlet openings. Due to the venturi effect, the flame of the candle is deflected by the resulting draft or the like.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der thermischeKoppelkörper eine im Wesentlichen L-förmige Gestalt haben. Eine solcheAusführungsform ist in Figur 4 gezeigt. Es hat sich herausgestellt, dass dieseGeometrie zu einem wirksamen thermischen Energieaustausch führt.According to an embodiment of the invention, the thermal coupling body may have a substantially L-shaped configuration. Such an embodiment is shown in FIG. It has been found that this geometry leads to an efficient thermal energy exchange.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieKonditioniervorrichtung eine Temperiereinrichtung aufweisen, insbesondere eineKühl- und/oder Heizeinrichtung, die zwischen dem Probenbehälter und demthermischen Koppelkörper angeordnet und zum Temperieren desProbenbehälters eingerichtet ist. Vorzugsweise kann die Temperiereinrichtung einPeltierelement aufweisen. Wird eine solche zum Beispiel thermoelektrischeTemperiereinrichtung zwischen einen Probenbehälter (oder eineBehälterhalterung zum Halten des Probebehälters) einerseits und denthermischen Koppelkörper andererseits sandwichartig zwischengeordnet, so istdurch entsprechendes Ansteuern der Temperiereinrichtung ein effizientes undschnelles Heizen bzw. Kühlen der Probe möglich und dennoch eine schnelle undwirksame Wärmeabfuhr über den thermischen Koppelkörper sichergestellt.According to one embodiment of the invention, the conditioning device may comprise a tempering device, in particular a cooling and / or heating device, which is arranged between the sample container and the thermal coupling body and adapted for tempering the sample container. Preferably, the tempering device may comprise a pelvic element. If such a thermoelectric tempering device, for example, is sandwiched between a sample container (or a container holder for holding the sample container) on the one hand and the thermal coupling body on the other hand, efficient and rapid heating or cooling of the sample is possible by appropriate activation of the tempering device, and yet rapid and effective heat removal via the thermal Secured coupling body.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieTemperiereinrichtung ausgebildet sein, eine in dem Probenbehälter befindlicheProbe mit sich zeitlich ändernden Temperaturzyklen zu beaufschlagen. EineSteuereinrichtung (zum Beispiel ein Prozessor) kann entsprechend einesvorgebbaren Profils gewünschter Temperaturzyklen die Temperiereinrichtungzum Bereitstellen oder Entziehen thermischer Energie entsprechend einemgegenwärtigen Temperaturzyklus ansteuern, wobei die in dem Probenbehälterbefindliche Probe aufgrund der räumlichen Nähe und einer hohen thermischenLeitfähigkeit des dazwischen angeordneten Materials Temperaturänderungen derTemperiereinrichtung rasch folgen kann. Ist bei einer Temperaturänderung einezügige Wärmeabfuhr gewünscht, so kann dies auf der probeabgewandten Seite der Temperiereinrichtung mittels des dortigen konditionierfluidbeaufschlagtenthermischen Koppelkörpers erfolgen.According to an embodiment of the invention, the tempering device may be configured to subject a sample located in the sample container to time-varying temperature cycles. A controller (eg, a processor) may, in accordance with a predeterminable profile of desired temperature cycles, drive the tempering means to provide or remove thermal energy corresponding to a current temperature cycle, wherein the sample in the sample container may rapidly track temperature changes of the tempering means due to the proximity and high thermal conductivity of the material therebetween. If, in the event of a temperature change, generous heat removal is desired, this can be done on the side of the tempering device which is remote from the sample by means of the conditioning fluid-exposed thermal coupling body there.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieKonditioniervorrichtung eine Behälterhalterung aufweisen, die einAufnahmevolumen zum Halten des Probenbehälters aufweist. DieBehälterhalterung kann einen Aufnahmeraum aufweisen, in dem derProbenbehälter festgehalten werden kann. Die Behälterhalterung selber kannthermisch hochleitfähig sein, um eine gute Wärmekopplung zwischen der Probein dem Probenbehälter und dem thermischen Koppelkörperzu bewerkstelligen.Lateral kann ein thermisch isolierender Hüllkörper die Behälterhalterung und dieProbe zumindest teilweise umgeben und von der Umgebung seitlich thermischweitestgehend entkoppeln. Die Behälterhalterung und der Hüllkörper könnengemeinsam von mindestens einer Durchgangsöffnung der Zuführeinrichtung zumZuführen des ersten Teils des Konditionierfluids durchzogen sein.According to an embodiment of the invention, the conditioning device may comprise a container holder having a receiving volume for holding the sample container. The container holder may have a receiving space in which the sample container can be held. The container holder itself may be thermally highly conductive to effect good thermal coupling between the sample and the thermal coupling body. Laterally, a thermally insulating envelope may at least partially surround and laterally thermally decouple the container holder and sample from the environment. The container holder and the enveloping body may be co-pervious with at least one through-opening of the feeding device for feeding the first part of the conditioning fluid.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieKonditioniervorrichtung als Modul ausgebildet sein, das mit unterschiedlichenProbenmessgeräten betreibbar und verbindbar ist und von einem jeweiligenProbenmessgerät wiederabtrennbar ist. Ein solches kompaktes Modul kannbaukastenartig mit unterschiedlichen Probenmessgeräten kombiniert werden, sodass für unterschiedliche Probenmessgeräte das Bereitstellen und Vorhalteneiner universellen Konditioniervorrichtung ausreichend ist.According to one embodiment of the invention, the conditioning device may be formed as a module which is operable and connectable with different sample gauges and which is re-separable by a respective sample gage. Such a compact module can be modularly combined with different sample gauges, so that for different sample gauges providing and maintaining a universal conditioning device is sufficient.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dasProbenmessgerät eine elektromagnetische Strahlungsquelle (zum Beispiel einenLaser) zum Bereitstellen elektromagnetischer Primärstrahlung (zum Beispiel einvorzugsweise kohärenter und/oder monochromatischer Strahl auselektromagnetischer Strahlung, insbesondere sichtbarem Licht, Infrarotlichtund/oder UV-Licht) zum Bestrahlen einer in dem Probenbehälter angeordnetenProbe und einen elektromagnetischen Strahlungsdetektor (zum Beispiel eineFotozelle oder einen CCD Detektor, etc.) zum Detektieren vonelektromagnetischer Sekundärstrahlung aufweisen, die durch Wechselwirkung zwischen der elektromagnetischen Primärstrahlung und der Probe generiert wird.Es ist möglich, einen einzigen elektromagnetischen Strahlungsdetektorvorzusehen, der zum Beispiel in einer vorgebbaren Streurichtung detektiert.Alternativ oder ergänzend ist auch der Einsatz von mehrerenelektromagnetischen Strahlungsdetektoren möglich, die zum Beispiel inVorwärtsrichtung, unter einem bestimmten Streuwinkel und/oder inRückwärtsrichtung Streustrahlung messen. Bei einer solchen, insbesondere aufder Streuung von Licht beruhenden Detektionsmethode sind häufig optischeBänke vonnöten, die bei thermischer Ausdehnung und/oder der Anwesenheit vonVibrationen in ihrer Funktionsfähigkeit oder zumindest Genauigkeit negativbeeinflusst werden. Dies gilt ganz besonders für ein hochempfindliches optischesInterferometer einer solchen optischen Bank. Indem gemäß einemexemplarischen Ausführungsbeispiel eine vibrationsfrei erreichbare Verbesserungder Wärmekopplung ermöglicht ist, ist auch die Messgenauigkeit entsprechenderProbenmessgeräte verbessert.According to an embodiment of the invention, the sample measuring device may comprise an electromagnetic radiation source (for example a laser) for providing electromagnetic primary radiation (for example a preferably coherent and / or monochromatic beam of electromagnetic radiation, in particular visible light, infrared light and / or UV light) for irradiating a sample arranged in the sample container and an electromagnetic radiation detector (for example, a photocell or a CCD detector, etc.) for detecting electromagnetic secondary radiation generated by interaction between the primary electromagnetic radiation and the sample. It is possible to provide a single electromagnetic radiation detector, for example, in a predeterminable one The direction of scattering is detected. Alternatively or additionally, the use of a plurality of electromagnetic radiation detectors, for example in forward direction, is also possible measure scattered radiation at a specific scattering angle and / or in the backward direction. Such a detection method, which is based in particular on the scattering of light, often requires optical benches that are negatively influenced in thermal expansion and / or the presence of vibrations in their functionality or at least accuracy. This is especially true for a high sensitivity optical interferometer of such an optical bench. By allowing a vibration-free attainable improvement of the heat coupling according to an exemplary embodiment, the measuring accuracy of corresponding sample measuring devices is also improved.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieZuführeinrichtung eingerichtet sein, den ersten Teil des Konditionierfluids zumUnterdrücken des Beschlagens das Probenbehälters auf ein Einlassfenster desProbenbehälters zum Einlassen der elektromagnetischen Primärstrahlung zurichten und/oder auf ein Auslassfenster des Probenbehälters zum Auslassen derelektromagnetischen Sekundärstrahlung zu richten. Dadurch wird eineBeeinflussung von Primär- und/oder Sekundärstrahlung durch Feuchtigkeit, diesich auf den jeweiligen Fenstern niederschlagen kann, zuverlässig vermieden unddadurch die Messgenauigkeit verbessert.According to an embodiment of the invention, the supply means may be arranged to direct the first part of the conditioning fluid to suppress the fogging of the sample container to an inlet window of the sample container for admitting the primary electromagnetic radiation and / or to an outlet window of the sample container for discharging the secondary electromagnetic radiation. As a result, an influence of primary and / or secondary radiation by moisture, which can precipitate on the respective windows, is reliably avoided, thereby improving the measuring accuracy.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dasProbenmessgerät als Electrophoretic Light Scattering (ELS) Messgerät und/oderDynamic Light Scattering (DLS) Messgerät ausgebildet sein. Dieses sindPartikelcharakterisierungsgeräte, die mit der Methode der dynamischen und/oderder elektrophoretischen Lichtstreuung arbeiten. Dadurch können Partikel in derAccording to one embodiment of the invention, the sample measuring device may be designed as an electrophoretic light scattering (ELS) measuring device and / or dynamic light scattering (DLS) measuring device. These are particle characterization devices that work with the method of dynamic and / or electrophoretic light scattering. This can cause particles in the

Probe hinsichtlich Größe (insbesondere Größenverteilung) charakterisiert werdenbzw. ein Zetapotential der Probe bestimmt werden.Sample be characterized in terms of size (especially size distribution). a zeta potential of the sample can be determined.

Elektrophoretische Lichtstreuung (ELS) ist eine Technik zur Messung derelektrophoretischen Mobilität von Partikeln in Dispersion oder Lösung, wobei dieMobilität in Werte für das Zetapotenzial konvertiert werden kann. ELS beruht aufElektrophorese: Eine Dispersion wird in eine Messzelle mit zwei Elektrodeneingeführt. An die Elektroden wird eine elektrische Spannung angelegt. Partikelmit einer elektrischen Nettoladung bewegen sich mit einer Geschwindigkeit inRichtung der entgegengesetzt geladenen Elektrode, was als Mobilität bezeichnetwird und abhängig vom Zetapotenzial ist.Electrophoretic light scattering (ELS) is a technique for measuring the electrophoretic mobility of particles in dispersion or solution, where the mobility can be converted to values of zeta potential. ELS is based on electrophoresis: A dispersion is introduced into a measuring cell with two electrodes. An electrical voltage is applied to the electrodes. Particles with a net electrical charge move at a velocity in the direction of the oppositely charged electrode, which is referred to as mobility and is dependent on the zeta potential.

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Technik zum Messen der Größeund Größenverteilung von Partikeln. Anwendungen für die dynamischeLichtstreuung sind die Charakterisierung von Partikeln, die in einer Flüssigkeitdispergiert oder gelöst sind. Die Brownsche Molekularbewegung von Partikeln inSuspension verursacht die Streuung von Laserlicht mit unterschiedlichenIntensitäten. Die Analyse dieser Intensitätsschwankungen ergibt dieGeschwindigkeit der Brownschen Molekularbewegung. Daraus errechnet sichmithilfe der Stokes-Einstein-Beziehung die Partikelgröße.Dynamic light scattering (DLS) is a technique for measuring the size and size distribution of particles. Applications for dynamic light scattering are the characterization of particles that are dispersed or dissolved in a liquid. The Brownian motion of particles in suspension causes the scattering of laser light with different intensities. Analysis of these intensity variations gives the velocity of Brownian motion. From this, the particle size is calculated using the Stokes-Einstein relationship.

Im Folgenden werden exemplarische Ausführungsbeispiele dervorliegenden Erfindung mit Verweis auf die folgenden Figuren detailliertbeschrieben.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the following figures.

Figur 1 und Figur 2 zeigen unterschiedliche Ansichten einerKonditioniervorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel derErfindung.Figure 1 and Figure 2 show different views of a conditioning device according to an exemplary embodiment of the invention.

Figur 3 und Figur 4 zeigen unterschiedliche Ansichten einerKonditioniervorrichtung gemäß einem anderen exemplarischenAusführungsbeispiel der Erfindung.Figure 3 and Figure 4 show different views of a conditioning device according to another exemplary embodiment of the invention.

Figur 5 zeigt ein Diagramm, das Temperaturverläufe an einemProbenbehälter und einem thermischen Koppelkörper ohne Luftbeaufschlagungzeigt.Figure 5 is a graph showing temperature profiles on a sample container and a thermal coupling body without air admission.

Figur 6 zeigt ein Diagramm, das Temperaturverläufe an einemProbenbehälter und einem thermischen Koppelkörper mit Luftbeaufschlagunggemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt.Figure 6 is a diagram showing temperature profiles on a sample container and a thermal coupling body with air admission according to an exemplary embodiment of the invention.

Figur 7 zeigt ein Diagramm, das zeitliche Temperaturverläufeentsprechend vorgebbarer Temperaturzyklen an einem Probenbehälter undeinem thermischen Koppelkörper mit Luftbeaufschlagung gemäß einemexemplarischen Ausgangsbeispiel der Erfindung darstellt.FIG. 7 is a graph showing temporal temperature curves corresponding to predeterminable temperature cycles on a sample container and an air-exposed thermal coupling body according to an exemplary embodiment of the invention.

Figur 8 ist eine schematische Darstellung eines optischenProbenmessgeräts gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel derErfindung.Fig. 8 is a schematic diagram of an optical sample meter according to an exemplary embodiment of the invention.

Gleiche oder ähnliche Komponenten in unterschiedlichen Figuren sind mitgleichen Bezugsziffern versehen.The same or similar components in different figures are provided with like reference numerals.

Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispieleder Erfindung beschrieben werden, sollen noch einige allgemeine Aspekte derErfindung und der zugrundeliegenden Technologien erläutert werden:Before describing exemplary embodiments of the invention with reference to the figures, a few general aspects of the invention and the underlying technologies will be explained:

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Methode, mit der die Dynamikvon Licht streuenden Proben untersucht und so die Brownsche Bewegung vonTeilchen in der Probe über Diffusionskoeffizienten bestimmt werden können.Insbesondere zur Analytik polymerer und kolloidaler Systeme kann DLSvorteilhaft eingesetzt werden. In konzentrierten Systemen bietet die DLS dieMöglichkeit, die dynamischen Eigenschaften zu untersuchen und so dieverschiedenen Relaxationsprozesse zu studieren. Die Streuzentren in der Probebewegen sich, und damit ändert sich der Abstand der Streuzentren zueinander.Somit fluktuiert auch die Streulichtintensität. Auf diese Weise könnenTeilchengrößen und -Verteilungen bestimmt werden.Dynamic light scattering (DLS) is a method by which the dynamics of light scattering samples can be studied to determine the Brownian motion of particles in the sample via diffusion coefficients. In particular for the analysis of polymeric and colloidal systems, DLS can be used to advantage. In concentrated systems DLS offers the possibility to study the dynamic properties and to study the different relaxation processes. The scattering centers in the sample move, and thus the distance of the scattering centers to each other changes. Thus, the scattered light intensity also fluctuates. In this way particle sizes and distributions can be determined.

Um die Brownsche Bewegung von Teilchen in einer Probe ausnützen zukönnen und deren Größe bzw. Größenverteilung über die Intensitätsfluktuationenaus der DLS Technik ausreichend genau zu bestimmen, ist es vorteilhaft, äußereStöreinflüsse auf die Teilchenbewegung bzw. parasitäre Intensitätsfluktuationenam Detektor zu unterbinden.In order to exploit the Brownian motion of particles in a sample and to determine their size or size distribution sufficiently accurately via the intensity fluctuations from the DLS technique, it is advantageous to suppress external disturbances on the particle motion or parasitic intensity fluctuations at the detector.

Meist interferiert bei DLS Experimenten nur Licht am Detektor, welchesvon unterschiedlichen Partikeln gestreut wurde (sogenanntes self beating). Durchzeitliche Änderungen in der relativen Position der Teilchen entstehenIntensitätsfluktuationen. Solche Experimente sind relativ unempfindlich gegenVibrationen, da alle Streulichtquellen innerhalb eines sehr kleinen Volumensliegen und weil die Flüssigkeit zwischen den Teilchen praktisch inkompressibelist.In DLS experiments mostly only light interferes at the detector, which was scattered by different particles (so-called self beating). Continuous changes in the relative position of the particles give rise to intensity fluctuations. Such experiments are relatively immune to vibration because all scattered light sources are within a very small volume and because the liquid between the particles is virtually incompressible.

Messungen, bei denen jedoch bewusst oder unbewusst noch ein AnteilLicht, welches nicht von den Teilchen gestreut wurde (sogenannter localoscillator), am Detektor ankommt, sind empfindlich auf Relativbewegungen deroptischen Komponenten und damit auch auf Vibrationen.Measurements in which, however, consciously or unconsciously a portion of light which was not scattered by the particles (so-called localoscillator) arrives at the detector are sensitive to relative movements of the optical components and thus also to vibrations.

Bei sogenannten homodynen DLS Experimenten wird bewusst einReferenzstrahl vom primären Laser abgezweigt und mit dem Streulicht amDetektor überlagert. Um die Ergebnisse analytisch beschreiben zu können, sollteder Referenzstrahl viel stärker sein als das Streulicht der Teilchen. Vibrationenstören solche Messungen stark. Häufig kommt es auch bei "self beating" Apparaturen zu einerunbewussten homodynen Komponente durch Reflexionen am Ein- bzw.Austrittsfenster der Probenküvette oder durch Reflexionen an anderen optischenElementen im Lichtpfad.In so-called homodyne DLS experiments, a reference beam is deliberately branched off from the primary laser and superimposed with the scattered light at the detector. In order to be able to describe the results analytically, the reference beam should be much stronger than the scattered light of the particles. Vibrations strongly interfere with such measurements. Often, self beating " Apparatus for an unconscious homodyne component by reflections at the entrance or exit window of the sample cuvette or by reflections at other optical elements in the light path.

Es gibt Messgeometrien bei denen ein geringer Anteil einer homodynenKomponente praktisch kaum vollständig vermieden werden kann. Dies ist zumBeispiel der Fall, wenn bei sehr großen Streuwinkeln, nahe derRückwärtsstreuung gearbeitet wird. Häufig werden dabei der Detektor- und derLaserstrahl durch dieselbe Linse fokussiert. Durch interne Reflexionen innerhalb der Sammellinse gelangt ein kleiner Anteil an Laserlicht in den Detektor undwirkt dort als "local oscillator". Außerdem ist es bei sehr großen Streuwinkelnsehr schwierig, Reflexionen vom Ein- bzw. Austrittfenster der Küvette komplettvom Detektor auszublenden.There are measuring geometries in which a small proportion of a homodyne component can hardly be completely avoided. This is the case, for example, when working at very large scattering angles, near the backward scattering. Frequently, the detector and the laser beam are focused by the same lens. Internal reflections within the condenser lens cause a small amount of laser light to enter the detector, acting as a "local oscillator". In addition, with very large scattering angles, it is very difficult to completely mask reflections from the entrance and exit windows of the cuvette from the detector.

Gleichzeitig bietet die Rückstreugeometrie aber wichtige Vorteile, wenn esum die Messung von trüben Proben, bei denen Mehrfachstreuung auftreten kann,geht. Durch Verschieben der Sammellinse bzw. der Probenküvette kann dasStreuvolumen (d.h. Überlappvolumen von Detektor- und Laserstrahl) nahe an dieKüvettenwand gelegt werden. Man erreicht damit sehr kurze Pfadlängen desLichtes innerhalb der Probe, und die Wahrscheinlichkeit für Mehrfachstreuungkann reduziert werden. Aufgrund der praktisch kaum vermeidbaren homodynenKomponente bei dieser Streugeometrie sind solche Instrumente jedochtypischerweise deutlich stärker vibrationsempfindlich als Instrumente, die beieinem Streuwinkel von 90° arbeiten.At the same time, however, backscatter geometry offers important advantages when it comes to measuring turbid samples where multiple scattering can occur. By shifting the condenser lens or sample cuvette, the scattering volume (i.e., overlap volume of detector and laser beam) can be placed close to the cuvette wall. This achieves very short path lengths of light within the sample, and the probability of multiple scattering can be reduced. However, due to the virtually unavoidable homodyne component in this scattering geometry, such instruments are typically significantly more susceptible to vibration than instruments operating at a 90 ° spread angle.

Eine quantitative Beschreibung der Auswirkungen von Vibrationen istschwierig. Qualitative Aussagen sind jedoch möglich.A quantitative description of the effects of vibrations is difficult. Qualitative statements are possible.

Die Analyse der gemessenen Korrelationsfunktion erfolgt üblicherweise mitder sogenannten Kumulantenmethode (ISO 13321 und ISO 22412). Diese liefertneben dem mittleren hydrodynamischen Durchmesser auch noch einenPolydispersitätsindex. Dieser beschreibt die Breite derGrößenverteilungsfunktion. Der Einfluss von Vibrationen auf den mittlerenhydrodynamischen Durchmesser ist typischerweise gering im Vergleich zumEinfluss auf den Polydispersitätsindex. Letzterer wird unter dem Einfluss vonVibrationen zu klein und unter Umständen sogar negativ.The analysis of the measured correlation function is usually carried out using the so-called cumulant method (ISO 13321 and ISO 22412). This also gives a polydispersity index to the mean hydrodynamic diameter. This describes the width of the size distribution function. The influence of vibrations on the mean hydrodynamic diameter is typically small compared to the influence on the polydispersity index. The latter becomes too small under the influence of vibrations and may even be negative.

Grundsätzlich sind Vibrationen mit niedrigen Frequenzen (insbesondereunterhalb 150 Hz) kritisch. Messungen mit großen Teilchen (insbesondereoberhalb 500 nm) werden stärker beeinflusst als Messungen mit kleinenTeilchen. Wenn sehr knapp unter der Oberfläche der flüssigen Probe gemessenwird (d.h. geringer Füllstand in der Küvette), sind die Auswirkungen vonVibrationen stärker als bei hohen Probenfüllständen in der Küvette. Eine steifeBasically, vibrations at low frequencies (especially below 150 Hz) are critical. Measurements with large particles (especially above 500 nm) are more affected than measurements with small particles. When measured just below the surface of the liquid sample (i.e., low level in the cuvette), the effects of vibrations are greater than at high sample levels in the cuvette. A stiff one

Konstruktion der optischen Bank und aller optischen Komponenten und eine guteAntireflexbeschichtung der optischen Komponenten helfen, den Einfluss vonVibrationen zu reduzieren. Äußere Vibrationseinflüsse können dieMessgenauigkeit in einem DLS Gerät beeinflussen. Des Weiteren kann es zurUnterdrückung von Vibrationen an sich von Vorteil sein, wenn massiveMaterialien in der Konstruktion verwendet werden. Für temperaturabhängige DLS Messungen an Proben ist es nun aber auchnotwendig, die Probe ausreichend schnell zu kühlen und die entstandene Wärmemöglichst rasch an die Umgebung abzugeben. Dafür können Peltierelemente mitKühlkörpern verwendet werden. Um eine hohe Betriebssicherheit für einLabormessgerät zu erhalten, soll der verwendete Kühlkörper eine vorgebbareMaximaltemperatur (von zum Beispiel 65°C) nicht erreichen bzw. soll dasLaborgerät in diesem Falle abschalten.Construction of the optical bench and all optical components and good anti-reflective coating of the optical components help to reduce the influence of vibrations. External vibration effects can affect the measurement accuracy in a DLS device. Furthermore, it may be advantageous to suppress vibrations per se when massive materials are used in the design. However, for temperature-dependent DLS measurements on samples, it is also necessary to cool the sample sufficiently fast and to release the resulting heat as quickly as possible to the environment. For this purpose, Peltier elements with cooling bodies can be used. In order to obtain a high level of operational reliability for a laboratory measuring device, the heat sink used should not reach a predeterminable maximum temperature (of, for example, 65 ° C.) or should switch off the laboratory device in this case.

Herkömmliche DLS Geräte setzen Kühlsysteme mit Ventilatoren oderanderen beweglichen Kühleinheiten ein, welche jedoch eine DLS Messung starkbeeinflussen können. Dies ist besonders dann der Fall, wenn die beweglichenKühleinheiten im Laufe der Zeit beispielsweise durch Staubablagerungen nichtmehr vibrationsfrei funktionieren. Beispielsweise müssten bewegte/rotierendeTeile eines Kühlsystems regelmäßig gewartet werden, um störende Vibrationenzu vermeiden und somit ein zuverlässiges Messergebnis zu erhalten.Conventional DLS devices use cooling systems with fans or other mobile cooling units, which, however, can strongly influence a DLS measurement. This is particularly the case when the mobile cooling units no longer function vibration-free over time, for example due to dust deposits. For example, moving / rotating parts of a cooling system would have to be regularly maintained to avoid spurious vibration and thus obtain a reliable measurement result.

Ein Kühlsystem für ein DLS Messgerät gemäß einem exemplarischenAusführungsbeispiel der Erfindung hingegen kann diese störenden Vibrationenunterbinden, da auf jegliche beweglichen Teile verzichtet werden kann undtrotzdem eine effektive Kühlung einer Probe in einem Probenbehälter ermöglichtist.On the other hand, a cooling system for a DLS measuring apparatus according to an exemplary embodiment of the invention can suppress these disturbing vibrations since any moving parts can be dispensed with and yet allow effective cooling of a sample in a sample container.

Figur 1 und Figur 2 zeigen unterschiedliche Ansichten einerKonditioniervorrichtung 20 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispielder Erfindung. Figur 1 und Figur 2 zeigen somit einen grundsätzlichen Aufbaueiner Probentemperierungsanordnung mit Luftbeaufschlagung.Figure 1 and Figure 2 show different views of a conditioning device 20 according to an exemplary embodiment of the invention. Figure 1 and Figure 2 thus show a basic construction of a sample tempering arrangement with air admission.

Die Konditioniervorrichtung 20 dient zum Konditionieren (d.h. zumEinstellen der Betriebsbedingungen) eines zum Aufnehmen einer Probe 2ausgebildeten Probenbehälters 1 für ein optisches Probenmessgerät 50, das inFigur 8 gezeigt ist. Die Probe 2 ist eine flüssige Matrix mit darin enthaltenenfesten und/oder flüssigen Partikeln. Der Probenbehälter 1 ist im gezeigtenAusführungsbeispiel eine Küvette. Das Probenmessgerät 50 dient zum Ermittelneiner für die Größe der Partikel der Probe 2 indikativen Information mittelsdynamischer Lichtstreuung und ist somit als DLS/ELS-Messgerät ausgebildet.The conditioning apparatus 20 is for conditioning (i.e., adjusting the operating conditions) of a sample container 1 for a sample optical measuring apparatus 50 shown in Fig. 8 for receiving a sample 2. Sample 2 is a liquid matrix with solid and / or liquid particles contained therein. The sample container 1 is a cuvette in the illustrated embodiment. The sample measuring device 50 is used for determining an information indicative of the size of the particles of the sample 2 by means of dynamic light scattering and is thus designed as a DLS / ELS measuring device.

Die Konditioniervorrichtung 20 enthält einen als thermisch leitfähigenKühlkörper ausgebildeten thermischen Koppelkörper 6, der mit demProbenbehälter 1 und der darin enthaltenen Probe 2, beabstandet durch einethermisch leitfähige Behälterhalterung 3 und eine Temperiereinrichtung 5,thermisch leitfähig gekoppelt ist. Dadurch kann der thermische Koppelkörper 6zwischen dem Probenbehälter 1 und einer umgebenden Luftatmosphäre einenthermischen Energieaustausch fördern.The conditioning device 20 comprises a thermal coupling body 6, which is designed as a thermally conductive cooling body, which is thermally conductively coupled to the sample container 1 and the sample 2 contained therein, spaced apart by a thermally conductive container holder 3 and a tempering device 5. As a result, the thermal coupling body 6 can promote thermal energy exchange between the sample container 1 and a surrounding air atmosphere.

Eine Zuführeinrichtung 22 der Konditioniervorrichtung 20 ist zum Zuführenvon Trockengas als Konditionierfluid zum Probenbehälter 2 und zum thermischenKoppelkörper 6 eingerichtet. Dies erfolgt dergestalt, dass ein vergleichsweisekleiner erster Teil des Konditionierfluids zum Unterdrücken eines Beschlagensdas Probenbehälters 1 einem optischen Einlassfenster 10 und einem optischenAuslassfenster 10' des Proben be hä Iters 1 gerichtet zuführbar ist. Einverbleibender und somit vergleichsweise großer zweiter Teil desKonditionierfluids wird zum Fördern eines thermischen Energieaustauscheszwischen dem thermischen Koppelkörper 6 und der Umgebung dem thermischenKoppelkörper 6 gerichtet zugeführt. Dabei entnimmt die Zuführeinrichtung 22den ersten Teil und den zweiten Teil des Konditionierfluids einer gemeinsamenKonditionierfluidquelle 30 (aus Gründen der einfachen Darstellung nur in Figur 1dargestellt, aber auch in Figur 2 bis Figur 4 entsprechend vorhanden) in Formeines Druckgascontainers, in dem das Konditionierfluid unter Druck gespeichertist. Die Konditionierfluidquelle 30 ist mittels ebenfalls nur in Figur 1 gezeigter verzweigter Fluidleitungen 40 (zum Beispiel realisiert durch Schläuche und/oderRohre und/oder Kapillaren) fluidisch mit einem Zuführkörper 7 und mittels derBehälterhalterung 3 und einem diese umgebenden thermisch isolierendenHüllkörper 4 mit einer äußeren Wandung des Probenbehälters 1 gekoppelt.Genauer gesagt verlaufen Teilfluidleitungen der Fluidleitung 40 zwischen einemKonditionierfluidauslass 42 der Konditionierfluidquelle 30 einerseits undjeweiligen Fluideinlassöffnungen 32 des Zuführkörpers 7 bzw. Öffnungen 8, 8', 8"und 8"' in der Behälterhalterung 3 und dem Hüllkörper 4 hin zu denLichteintritts- bzw. Lichtaustrittsflächen (siehe Bezugszeichen 10, 10') desProbenbehälters 2 andererseits. Konditionierfluid fließt somit zu einem Teil durchdie Öffnungen 8, 8', 8" und 8'" und durch einen Spalt 44 zu dem optischenEinlassfenster 10 und dem optischen Auslassfenster 10' und fließt zu einemanderen Teil in den Zuführkörper 7. Der Druck des Druckgascontainers dientauch als gemeinsamer Fluidantrieb zum Fördern des Konditionierfluids von demDruckgascontainer zu den jeweiligen Zielpositionen, wie im Weiteren näherbeschrieben wird. Daher kann die Zuführeinrichtung 22 frei von motorischbeweglichen Komponenten, insbesondere ohne Ventilator, und somitvibrationsfrei ausgebildet werden. Dies sorgt für einen fehlerrobusten Betriebeiner empfindlichen optischen Bank des Probenmessgeräts 50, siehe Figur 8.A feeder 22 of the conditioning apparatus 20 is configured to supply dry gas as the conditioning fluid to the sample container 2 and the thermal coupling body 6. This is done such that a comparatively small first part of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container 1 can be fed to an optical inlet window 10 and an optical outlet window 10 'of the sample container 1. A remaining and thus comparatively large second part of the conditioning fluid is supplied to the thermal coupling body 6 for promoting thermal energy exchange between the thermal coupling body 6 and the environment. Here, the feeder 22 removes the first part and the second part of the conditioning fluid from a common conditioning fluid source 30 (shown for simplicity of illustration only in Figure 1, but also present in Figures 2 to 4) in the form of a pressurized gas container in which the conditioning fluid is stored under pressure. The conditioning fluid source 30 is also fluidly connected to a supply body 7 by means of branched fluid conduits 40 (for example realized by hoses and / or tubes and / or capillaries) and by means of the container holder 3 and a thermally insulating sheath body 4 surrounding it with an outer wall of the sample container More specifically, partial fluid lines of the fluid conduit 40 extend between a conditioning fluid outlet 42 of the conditioning fluid source 30 on the one hand and respective fluid inlet ports 32 of the supply body 7 and ports 8, 8 ', 8 "and 8"', respectively. in the container holder 3 and the enveloping body 4 toward the light entrance and exit surfaces (see reference numerals 10, 10 ') of the sample container 2, on the other hand. Conditioning fluid thus flows in part through the openings 8, 8 ', 8 " and 8 '" and through a gap 44 to the optical inlet window 10 and the optical outlet window 10 'and flows to another part in the feed body 7. The pressure of the pressurized gas container also serves as a common fluid drive for conveying the conditioning fluid from the pressurized gas container to the respective target positions, as further described below. Therefore, the feeder 22 can be formed free of motor-movable components, in particular without fan, and thus vibration free. This ensures fault-tolerant operation of a sensitive optical bench of the sample measuring device 50, see FIG. 8.

Vorteilhaft weist der Zuführkörper 7 die zwei Fluideinlassöffnungen 32 zumEinlassen des zweiten Teils des Konditionierfluids und eine größere Anzahl vonFluidauslassöffnungen 9 zum Auslassen von Teilflüssen des zweiten Teils desKonditionierfluids zu unterschiedlichen Bereichen des thermischen Koppelkörpers6 hin auf. Die beiden Fluideinlassöffnungen 32 und eine oder mehrereFluidauslassöffnungen 9 sind mittels eines verzweigten Netzwerks von fluidischenKanälen im Inneren des Zuführkörpers 7 fluidisch miteinander gekoppelt.Advantageously, the supply body 7 has the two fluid inlet openings 32 for introducing the second part of the conditioning fluid and a larger number of fluid outlet openings 9 for discharging partial flows of the second part of the conditioning fluid toward different areas of the thermal coupling body 6. The two fluid inlet openings 32 and one or more fluid outlet openings 9 are fluidically coupled to one another by means of a branched network of fluidic channels in the interior of the feed body 7.

Der als Kühlkörper ausgebildete thermische Koppelkörper 6 weist einenmit dem Probenbehälter 1 thermisch koppelbaren plattenförmigen Basisabschnitt34 und eine Mehrzahl von sich ausgehend von dem Basisabschnitt 34 senkrechtdazu erstreckenden finnen- oder rippenförmigen thermischen Koppelstrukturen 36 zum thermischen Koppeln mit der Umgebung auf. Die Temperiereinrichtung 5ist auf dem plattenförmigen Basisabschnitt 34 montiert. Zwischen denthermischen Koppelstrukturen 36 sind Lücken bzw. Zwischenräume 38vorgesehen, entlang welcher Konditionierfluid und Umgebungsluft strömen kann.Die Zuführeinrichtung 22 ist geformt und relativ zu dem thermischenKoppelkörper 6 so angeordnet, dass zueinander parallel strömende Teilflüsse deszweiten Teils des Konditionierfluids zugeordneten der thermischenKoppelstrukturen 36 zugeführt werden. Genauer ausgedrückt sind die reihenartigvorgesehenen Fluidauslassöffnungen 9 und die thermischen Koppelstrukturen 36relativ zueinander derart parallel angeordnet, dass die Fluidauslassöffnungen 9Konditionierfluid zwischen jeweils benachbarte der thermischen Koppelstrukturen36 zuführt. Die Fluidauslassöffnung 9 kann auch einen Spalt aufweisen oder auseinem Spalt bestehen, verlaufend entlang des Zuführkörpers 7 (zum Beispieleingefräst als Nut in den Zuführkörper 7).The thermal coupling body 6 designed as a heat sink has a plate-shaped base section 34 that can be thermally coupled to the sample container 1 and a plurality of fin-shaped or rib-shaped thermal coupling structures 36 extending perpendicularly from the base section 34 for thermal coupling to the surroundings. The tempering device 5 is mounted on the plate-shaped base portion 34. Gaps or gaps 38 are provided between the thermal coupling structures 36 along which conditioning fluid and ambient air may flow. The feeder 22 is shaped and arranged relative to the thermal coupling body 6 so as to supply parallel flow partial flows of the second portion of the conditioning fluid to associated thermal coupling structures 36. More specifically, the serially arranged fluid outlet openings 9 and the thermal coupling structures 36 are arranged in parallel relative to each other such that the fluid outlet openings 9 supply conditioning fluid between adjacent ones of the thermal coupling structures 36, respectively. The fluid outlet opening 9 may also have a gap or consist of a gap extending along the feed body 7 (for example milled as a groove in the feed body 7).

Die Konditioniervorrichtung 20 weist ferner die wahlweise kühlend oderheizend betreibbare und als Peltierelement ausgebildete Temperiereinrichtung 5auf, die zwischen der Behälterhalterung 3 und dem thermischen Koppelkörper 6montiert und zum Temperieren des Probenbehälters 1 eingerichtet ist. Gesteuertdurch eine in der Figur nicht gezeigte Steuereinrichtung ist dieTemperiereinrichtung 5 (zum Beispiel durch abwechselndes Heizen und Kühlen)in der Lage, eine in dem Probenbehälter 1 befindliche Probe 2 mit sich zeitlichändernden Temperaturzyklen zu beaufschlagen.The conditioning device 20 further comprises the optional cooling or heating operable and designed as a Peltier element tempering device 5, which is mounted between the container holder 3 and the thermal coupling body 6 and is set up for tempering the sample container 1. Controlled by a control device, not shown in the figure, the temperature control device 5 is capable (for example by alternating heating and cooling) of applying a time-varying temperature cycle to a sample 2 located in the sample container 1.

Gemäß Figur 1 und Figur 2 ist die Konditioniervorrichtung 20 als Modulrealisiert, das universell mit unterschiedlichen Probenmessgeräten 50 betreibbarist.According to FIG. 1 and FIG. 2, the conditioning device 20 is realized as a module that can be operated universally with different sample measuring devices 50.

In Figur 1 und Figur 2 ist somit eine mögliche erfindungsgemäßeAusführungsvariante einer Anordnung zur Probentemperierung dargestellt. Diedurchsichtige Küvette als Probenbehälter 1, die die Probe 2 beinhaltet, sitzt imSchacht eines Küvettenhalters als Behälterhalterung 3, die aus gutwärmeleitendem Metall besteht. Außenseiten des Küvettenhalters sind mit einem thermischen Isolierteil als Hüllkörper 4 umgeben, der die nötige Wärmeisolierungzur Umgebung bewirkt. An zumindest einer Seite des Küvettenhalters - imdargestellten Fall die Unterseite - befindet sich zumindest ein Peltierelement alsTemperiereinrichtung 5, die ihrerseits an einem gerippten Kühlkörper alsthermischer Koppelkörper 6, der ebenfalls aus gut wärmeleitendem Metallbesteht, anliegt. Die Messung der Probentemperatur erfolgt über einenTemperatursensor 11, der im Probenhalter 3 montiert ist und die Regelung derProbentemperatur ermöglicht. Die Überwachung der Koppelkörpertemperaturwird mit Hilfe eines weiteren Temperatursensors 12 durchgeführt. Der optischeZugang zur Probe 2 wird durch Lichtdurchtrittsöffnungen (siehe Bezugszeichen10, 10', 10" und 10'") ermöglicht. Durch diese Öffnungen, die in verschiedeRichtungen im Küvettenhalter angeordnet sind, tritt zum einen das Laserlicht indie Probentemperiereinheit ein und zum anderen verlässt das gestreute Licht denProbenraum durch diese Öffnungen in Richtung der Detektoreinheiten desInstrumentes (siehe Figur 8).Thus, in FIG. 1 and FIG. 2, a possible variant of an arrangement according to the invention for sample temperature control is shown. The transparent cuvette as sample container 1, which contains the sample 2, sits in the well of a cuvette holder as a container holder 3, which consists of good heat-conducting metal. Outer sides of the cuvette holder are surrounded by a thermal insulating part as an enveloping body 4 which provides the necessary thermal insulation to the environment. On at least one side of the cuvette holder - imaged case the underside - is at least one Peltier element as tempering 5, which in turn rests on a finned heat sink alsthermischer coupling body 6, which also consists of good heat conducting metal. The measurement of the sample temperature is made by a temperature sensor 11 mounted in the sample holder 3 and allowing the control of the sample temperature. The monitoring of the coupling body temperature is carried out with the aid of a further temperature sensor 12. The optical access to the sample 2 is made possible by light passage openings (see reference numerals 10, 10 ', 10 "and 10'"). On the one hand, the laser light enters the sample tempering unit through these openings, which are arranged in different directions in the cuvette holder, and on the other hand, the scattered light leaves the sample space through these openings in the direction of the detector units of the instrument (see FIG. 8).

Mit dieser Anordnung ist es nun durch Anlegen einer elektrischenSpannung an das oder die Peltierelemente möglich, den Küvettenhalter unddamit die Probe 2 auf Temperaturen oberhalb ("Heizen") oder unterhalb("Kühlen") der Umgebungstemperatur zur bringen. Im Fall "Heizen" fließtaufgrund der Peltierfunktion elektrische Heizleistung und Wärme aus demthermischen Koppelkörper 6 in den Probenhalter 1 und damit in die Probe 2. Derthermische Koppelkörper 6 kühlt sich dabei ab, weil ihm Wärme entzogen wird.Der thermische Koppelkörper 6 nimmt dabei Wärme aus der Umgebung auf. ImFall "Kühlen" wird die Stromrichtung umgedreht und das oder die Peltierelementeentzieht/entziehen dem Probenhalter 1 Wärme. Diese Wärme fließt unterTemperaturerhöhung des thermischen Koppelkörpers 6 in denselben und wird andie Umgebung abgegeben.With this arrangement, by applying an electrical voltage to the Peltier element (s), it is now possible to bring the cuvette holder and thus the sample 2 to temperatures above (" heating ") or below (" cooling ") the ambient temperature. In the case of " heating " electric thermal power and heat flows from the thermal coupling body 6 into the sample holder 1 and thus into the sample 2 due to the Peltier function. Derthermic coupling body 6 cools down because heat is removed from it. The thermal coupling body 6 absorbs heat from the environment. In the case of " cooling " the current direction is reversed and the Peltier element (s) deprives the sample holder 1 of heat. This heat flows into the same with an increase in the temperature of the thermal coupling body 6 and is discharged to the environment.

Wird nun die Probe 2 unter die Umgebungstemperatur abgekühlt, so kannes je nach gewählter Probentemperatur und Feuchtigkeit der Umgebungsluft zuKondensationserscheinungen vor allem an den Außenseiten der Küvette kommen. Dies stört den Lichtdurchtritt in und aus der Probe 2 und ist für dieMessung mittels optischer Verfahren unerwünscht. Zur Vermeidung diesesBeschlagens wird durch die Öffnungen 8, 8', 8" und 8"' Trockenluft auf die fürdie optische Messung durchsichtigen, kleinen Bereiche der Küvettenaußenseitengeleitet. Diese Trockenluft verdrängt dann die feuchte Raumluft. Im Fall vonbereits eingetretenem Beschlagen werden die Küvettenaußenseiten in denoptisch relevanten Bereichen getrocknet. Alternativ oder ergänzend zu derTrockenluft können auch andere Fluide/Gase (zum Beispiel Stickstoff) dieseAufgabe übernehmen.If the sample 2 is now cooled below the ambient temperature, condensation phenomena may occur, particularly on the outside of the cuvette, depending on the selected sample temperature and humidity of the ambient air. This interferes with the passage of light into and out of sample 2 and is undesirable for measurement by optical methods. To avoid this seizure, the openings 8, 8 ', 8 " and 8 "' Dry air to the optically transparent, small areas of the cuvette outside. This dry air displaces the humid room air. In the case of fogging already in progress, the cuvette outer surfaces are dried in the optically relevant areas. Alternatively or in addition to the dry air, other fluids / gases (for example nitrogen) can also perform this task.

Bis zu welcher absoluten Temperatur die Probe 2 nun mit einerPeltieranordnung abgekühlt werden kann, hängt neben derUmgebungstemperatur und anderen Einflüssen (wie zum Beispiel der Wirkungdes isolierenden Hüllkörpers 4) stark von der Wärmeabgabefähigkeit desthermischen Koppelkörpers 6 ab. Je mehr Wärme der thermische Koppelkörper 6an die Umgebung abgeben kann, umso niedriger ist die erreichbare Temperaturdes Probenhalters 1. Beschränkend wirken hierbei zum einen die Leistung derPeltierelemente und zum anderen der meist der für den thermischenKoppelkörper 6 zur Verfügung stehende Bauraum im Probenmessgerät 50, dadamit die wärmeaustauschende Oberfläche bestimmt wird.Up to which absolute temperature the sample 2 can now be cooled with a Peltier arrangement, apart from the ambient temperature and other influences (such as the effect of the insulating envelope 4), strongly depends on the heat-releasability of the thermal coupling body 6. The more heat the thermal coupling body 6 can deliver to the environment, the lower the achievable temperature of the sample holder 1. Limiting act here on the one hand, the performance of the Peltierelemente and on the other usually the available for the thermal coupling body 6 space in the sample meter 50, dadamit with the heat-exchanging Surface is determined.

Ein Einbau eines elektrischen Lüfters zur Erhöhung der Konvektion unddamit der Steigerung der Wärmeabfuhr über den thermischen Koppelkörper 6hätte neben dem zusätzlichen Platzbedarf den wesentlichen Nachteil vonVibrationen nahe der Probe 2 und damit die Beeinflussung des Messergebnisseszur Folge. Ein DLS- bzw. ELS-Messgerät soll jedoch während der Messung imWesentlichen frei von Vibrationen sein.Installation of an electric fan to increase the convection and thus increase the heat dissipation via the thermal coupling body 6 would result in addition to the additional space requirement the significant disadvantage of vibrations near the sample 2 and thus the influence of the measurement result. However, a DLS or ELS meter should be substantially free of vibration during the measurement.

Aus Anwendersicht ist es wünschenswert, auch beiUmgebungstemperaturen von bis zu 35°C zuverlässig und auf DauerProbentemperaturen von 0°C erreichen zu können.From the user's point of view, it is desirable to be able to reliably and permanently reach sample temperatures of 0 ° C even at ambient temperatures of up to 35 ° C.

Gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nunvon der ohnehin einzuleitenden Trockenluft durch einen geeigneten Luftverteiler in Form des Zuführkörpers 7 ein Teil abgezweigt und in jedenKühlrippenzwischenraum des thermischen Koppelkörpers 6 geleitet. DiesesLuftzufuhrelement in Form des Zuführkörpers 7 besitzt eine entsprechendeAnzahl von Luftaustrittsöffnungen oder Fluidauslassöffnungen 9, durch welchedie Luft in die Zwischenräume strömt. Um die Wirkung zu erhöhen, kann dieGestaltung der Anordnung so erfolgen, dass infolge der aus denFluidauslassöffnungen 9 strömenden Luft aufgrund des Venturi-EffektesUmgebungsluft in die Zwischenräume 38 nachströmt und somit derGesamtluftdurchsatz und die erzwungene Konvektion deutlich erhöht werden.According to the described exemplary embodiment of the invention, part of the drying air, which is to be introduced anyway, is branched off through a suitable air distributor in the form of the feed body 7 and passed into each cooling rib space between the thermal coupling body 6. This air supply element in the form of the supply body 7 has a corresponding number of air outlet openings or fluid outlet openings 9, through which the air flows into the intermediate spaces. In order to increase the effect, the arrangement of the arrangement may be such that, due to the air flowing out of the fluid discharge ports 9, due to the Venturi effect, ambient air flows into the spaces 38, thus significantly increasing the total air flow rate and the forced convection.

Die Wärmeabgabefähigkeit des thermischen Koppelkörpers 6 wird dadurcherhöht, und die erreichbaren und auf Dauer haltbaren Probentemperaturen imFall "Kühlen" deutlich gesenkt. Darüber hinaus wird sich dieOberflächentemperatur des thermischen Koppelkörpers 6 auf einem niedrigerenNiveau als ohne Luftbeaufschlagung einpendeln, und er kann daher in einemBereich an der Außenhaut des Probenmessgerätes 50 angeordnet werden, der imNormalbetrieb eine berührbare Oberfläche darstellt und dessenMaximaltemperatur daher aus Sicherheitsgründen auf eine vorgegebeneTemperatur von zum Beispiel 65°C beschränkt werden kann.The heat-releasability of the thermal coupling body 6 is thereby increased, and the achievable and durable sample temperatures in the case of " cooling " significantly lowered. Moreover, the surface temperature of the thermal coupling body 6 will settle at a lower level than without air admission, and therefore, it can be placed in an area on the outer skin of the sample measuring device 50 which in normal operation is a touchable surface and whose maximum temperature is therefore at a predetermined temperature of, for example, 65 for safety reasons ° C can be limited.

Die aus der Probe 2 bzw. dem Probenhalter 1 abfließende Wärme wirdsomit direkt über den thermischen Koppelkörper 6 praktisch zur Gänze an dieUmgebung abgegeben und nicht im Probenmessgerät 50 oder einer optischenBank desselben gespeichert und verteilt. Thermische Dehnungen undVerspannungen betreffen somit in erster Linie allenfalls den thermischenKoppelkörper 6 und nicht die Interferometeranordnung, welche im DLS/ELSProbenmessgerät 50 verwendet wird, um das Zetapotentail der Probe 2 zubestimmen. Zusätzlich kann durch eine entkoppelte Aufhängung des thermischenKoppelkörpers 6 jeglicher Wärmeeintrag in die Optik praktisch eliminiert werden.Des Weiteren werden so für eine DLS Messung störende Vibrationenunterbunden, welche beispielsweise ein Ventilator oder andere motorischbewegliche Teile einer Kühleinheit verursachen würden.The heat flowing out of the sample 2 or of the sample holder 1 is thus emitted virtually entirely to the environment via the thermal coupling body 6 and is not stored and distributed in the sample measuring device 50 or an optical bench thereof. Thermal strains and stresses thus primarily concern at most only the thermal coupling body 6 and not the interferometer assembly used in the DLS / ELSProbe gauge 50 to determine the zeta potentail of the sample 2. In addition, by a decoupled suspension of the thermal coupling body 6 any heat input into the optics are virtually eliminated. Furthermore, for a DLS measurement disruptive vibrations are interrupted, which would cause, for example, a fan or other motorized parts of a cooling unit.

Spezielle biologische Proben, welche abwechselnd bei hohen und beiniedrigen Temperaturen gemessen werden, sollen vorteilhaft sehr raschtemperiert werden. In einem DLS Probenmessgerät 50 mit einerTemperiereinheit gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel derErfindung ist es möglich, über ein Reservat bzw. einen Autosampler in eineDurchflusszelle eingeführte Probe 2 mit verschiedenen schnellenTemperaturzyklen zu messen.Special biological samples, which are measured alternately at high and low temperatures, should be advantageously very fast tempered. In a DLS sample meter 50 having a tempering unit according to an exemplary embodiment of the invention, it is possible to measure sample 2 introduced via a reserve or autosampler into a flow cell with different fast temperature cycles.

Vorteilhafte Merkmale einer Konditioniervorrichtung 20 gemäß einemexemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung sind zum einen dieVerwendung vorhandener Trockenluft (odereines anderen Konditionierfluids) zurVerbesserung der Wirksamkeit der Temperierung und zum anderen die einfachenElemente der Luftzufuhr zum thermischen Koppelkörper 6, im Speziellen dasLuftzuleitungselement in Form des Zuführkörpers 7 mit denLuftaustrittsöffnungen bzw. Fluidauslassöffnungen 9 für jeden einzelnenKühlrippenzwischenraum. Eine gemäß einem exemplarischenAusführungsbeispiel der Erfindung mögliche entkoppelte Aufhängung derKonditioniervorrichtung 20 eliminiert thermische Dehnungen und Verspannungenin der optischen Bank.Advantageous features of a conditioning device 20 according to an exemplary embodiment of the invention are firstly the use of existing dry air (or other conditioning fluid) to improve the effectiveness of the temperature and on the other hand the simple elements of air supply to the thermal coupling body 6, in particular the air supply element in the form of the feed body 7 with the air outlet openings or Fluid outlet openings 9 for each individual cooling rib space. A decoupled suspension of the conditioning device 20, possible in accordance with an exemplary embodiment of the invention, eliminates thermal strains and stresses in the optical bench.

Figur 3 und Figur 4 zeigen unterschiedliche Ansichten einerKonditioniervorrichtung 20 gemäß einem anderen exemplarischenAusführungsbeispiel der Erfindung. Viele Merkmale der Konditioniervorrichtung20 gemäß Figur 3 und Figur 4 entsprechen jenen der Konditioniervorrichtung 20gemäß Figur 1 und Figur 2 und werden im Weiteren nicht nochmals beschrieben.Ferner ist in Figur 3 und Figur 4 die Fluidverbindung zwischen derKonditionierfluidquelle 30 und den jeweiligen Fluideinlässen nicht dargestellt,sodass diesbezüglich ebenfalls auf Figur 1 und Figur 2 sowie die zugehörigeBeschreibung verwiesen wird. Figur 3 und Figur 4 zeigen einen Aufbau einerProbentemperierungsanordnung mit einem zweireihigen Luftzuleitungselementals Zuführkörper 7. Darüber hinaus ist in diesem Ausführungsbeispiel der thermische Koppelkörper 6 mit L-förmiger Gestalt ausgebildet, wie in Figur 4 zuerkennen ist.Figure 3 and Figure 4 show different views of a conditioning device 20 according to another exemplary embodiment of the invention. Many features of the conditioning apparatus 20 of Figure 3 and Figure 4 are similar to those of the conditioning apparatus 20 of Figures 1 and 2 and will not be described again. Further, in Figure 3 and Figure 4, the fluid communication between the conditioning fluid source 30 and the respective fluid inlets is not shown, so in this regard Reference is also made to Figure 1 and Figure 2 and the associated description. Fig. 3 and Fig. 4 show a structure of a sample temperature control assembly having a double-row air supply element as the supply body 7. Moreover, in this embodiment, the thermal coupling body 6 is formed in an L-shape as shown in Fig. 4.

In Figur 3 und Figur 4 ist ein weitere vorteilhafte Ausführungsvarianteeiner Anordnung zur Probentemperierung dargestellt. Hierbei wird dieKühlkörperoberfläche durch die L-Form des thermischen Koppelkörpers 6 weitervergrößert. Darüber hinaus ist das Luftzuleitungselement als Zuführkörper 7 mitzwei Reihen Luftaustrittsöffnungen bzw. Fluidauslassöffnungen 9 versehen,sodass auch die in diesem Fall senkrecht stehenden Kühlrippenzwischenräumemit Luft beaufschlagt werden. Auch hierbei bewirkt der Venturi-Effekt dasNachströmen von Umgebungsluft und damit eine Vergrößerung desGesamtluftdurchsatzes sowie der Wärmeabgabe.FIG. 3 and FIG. 4 show a further advantageous variant of an arrangement for sample temperature control. Here, the cooling body surface is further enlarged by the L-shape of the thermal coupling body 6. In addition, the air supply element is provided as Zuführkörper 7 with two rows of air outlet openings or fluid outlet openings 9, so that also in this case vertical cooling rib gaps are exposed to air. Again, the Venturi effect causes the subsequent flow of ambient air and thus an increase in the total air flow rate and the heat output.

Figur 5 zeigt ein Diagramm 500, das Temperaturverläufe an einemProbenbehälter 1 und einem thermischen Koppelkörper 6 ohneLuftbeaufschlagung zeigt. Figur 5 enthält eine Abszisse 502, entlang der die Zeitaufgetragen ist. Entlang einer Ordinate 504 von Figur 5 ist die Temperaturaufgetragen. Eine erste Kurve 506 stellt den Temperaturverlauf amKüvettenhalter (d.h. allgemeiner am Probenbehälter 1) dar. Eine zweite Kurve508 stellt den Temperaturverlauf am Kühlkörper (das heißt allgemeiner amthermischen Koppelkörper 6) dar. Figur 6 zeigt ein entsprechendes Diagramm600, das Temperaturverläufe an einem Probenbehälter 1 und einem thermischenKoppelkörper 6 mit Luftbeaufschlagung gemäß einem exemplarischenAusführungsbeispiel der Erfindung zeigt. Figur 5 veranschaulicht somit zeitlicheTemperaturverläufe an Küvettenhalter und Kühlkörper ohne LuftbeaufschlagungFigur 6 stellt dagegen zeitliche Temperaturverläufe an Küvettenhalter undKühlkörper mit Luftbeaufschlagung dar.FIG. 5 shows a diagram 500 showing temperature profiles on a sample container 1 and a thermal coupling body 6 without air admission. Figure 5 includes an abscissa 502 along which the time is plotted. Along an ordinate 504 of FIG. 5, the temperature is plotted. A first curve 506 represents the temperature profile on the cuvette holder (ie, more generally on the sample container 1). A second curve 508 shows the temperature profile on the heat sink (ie, more general governmental thermal coupling body 6). FIG. 6 shows a corresponding diagram 600 which shows temperature profiles on a sample container 1 and a thermal coupling body 6 with air admission according to an exemplary embodiment of the invention shows. FIG. 5 thus illustrates temporal temperature profiles on cuvette holders and heat sinks without exposure to air. FIG. 6, on the other hand, shows temporal temperature profiles on cuvette holders and air bodies with air admission.

Zur Verdeutlichung der Wirkung der Luftströmung sind in Figur 5 und Figur6 die Ergebnisse von Versuchen mit einer Anordnung, die das gezielteBeaufschlagen der Rippenzwischenräume des Kühlkörpers mit Luft erlaubt,dargestellt. Als Kurven eingetragen sind dabei jeweils die von den beidenTemperatursensoren gemessenen Temperaturen des Küvettenhalters (sieheTo illustrate the effect of the air flow, Figures 5 and 6 show the results of experiments with an arrangement which allows air to be selectively applied to the fin gaps of the heat sink. The curves entered here are in each case the temperatures of the cuvette holder measured by the two temperature sensors (see

Kurve 506, entspricht der Probentemperatur) und des Kühlkörpers (siehe Kurve508) als Funktion der Zeit. In Figur 5 sind die Verläufe ohne Luftbeaufschlagungzu sehen, in Figur 6 wurde der Kühlkörper der beschriebenenTrockenluftströmung ausgesetzt. Ausgehend von Raumtemperatur gelingt es inbeiden Fällen, eine Probentemperatur von 0°C innerhalb weniger Minuten zuerreichen. Es zeigt sich jedoch, dass die Kühlkörpertemperatur im Fall derNichtbeaufschlagung mit Luft nach anfänglichem Anstieg und kurzem Abfall nachErreichen der Probentemperatur von 0°C progressiv steigt und bereits nach etwa90 Minuten den kritischen Wert von 65°C erreicht. Das Probenmessgerät 50müsste bei Erreichen der 65°C am thermischen Koppelkörper 6 die Stromzufuhrzu den Peltierelementen aus Sicherheitsgründen abschalten. Es stellt sich alsokein stabiler Temperaturzustand des Kühlkörpers ein, und ein Dauerbetrieb istdaher nicht möglich. Bei erzwungener Luftströmung am Kühlkörper hingegenstabilisiert sich bereits nach 15 Minuten dessen Temperatur nach anfänglichemAnstieg bzw. kurzzeitigem Überschwingen auf einem Niveau von etwa 38°C.Curve 506, corresponds to the sample temperature) and the heat sink (see curve 508) as a function of time. In Figure 5, the curves are seen without air exposure, in Figure 6, the heat sink was exposed to the described dry air flow. Starting from room temperature, it is possible in both cases to reach a sample temperature of 0 ° C within a few minutes. It turns out, however, that in the case of non-exposure to air after initial rise and short fall after the sample temperature reaches 0 ° C, the heatsink temperature progressively increases to reach the critical value of 65 ° C after about 90 minutes. The sample measuring device 50 would have to switch off the power supply to the Peltier elements for safety reasons when reaching the 65 ° C. on the thermal coupling body 6. Thus, no stable temperature state of the heat sink is established, and continuous operation is therefore impossible. On the other hand, with forced air flow on the heat sink, after 15 minutes its temperature stabilizes after initial increase or short-term overshoot at a level of about 38 ° C.

Auch nach mehr als fünf Stunden Betrieb bleiben in diesem Fall Proben- undKühlkörpertemperatur konstant. Beide Versuche wurden bei einerUmgebungstemperatur von etwa 26°C durchgeführt. Es ist somit erkennbar,dass auch bei einer Umgebungstemperatur von 35°C der Kühlkörper im Falle derLuftbeaufschlagung ein stabiles Temperaturniveau deutlich unter 65°C haltenkann.Even after more than five hours of operation, the sample and heat sink temperature remain constant in this case. Both experiments were conducted at an ambient temperature of about 26 ° C. It can thus be seen that even at an ambient temperature of 35 ° C, the heat sink in the case of Luftbeaufschlagung a stable temperature level can keep well below 65 ° C.

Figur 7 zeigt ein Diagramm 700, das zeitliche Temperaturverläufeentsprechend vorgebbarer Temperaturzyklen an einem Probenbehälter 1 undeinem thermischen Koppelkörper 6 mit Luftbeaufschlagung gemäß einemexemplarischen Ausgangsbeispiel der Erfindung darstellt. Figur 7 stellt somitTemperaturzyklen dar, wobei zeitliche Temperaturverläufe an Küvettenhalter(bzw. allgemeiner Probenbehälter 1) und Kühlkörper (bzw. allgemeinerthermischer Koppelkörper 6) mit Luftbeaufschlagung gezeigt sind.FIG. 7 shows a diagram 700 which illustrates temporal temperature profiles corresponding to predeterminable temperature cycles on a sample container 1 and on a thermal coupling body 6 with air admission according to an exemplary starting example of the invention. FIG. 7 thus shows temperature cycles, wherein temperature profiles over time on cuvette holders (or general sample container 1) and heat sink (or general thermal coupling body 6) with air admission are shown.

In Figur 7 ist das Verhalten der Konditioniervorrichtung 20 bei derAusführung von Temperaturzyklen mit Kühlluft bei einer Umgebungstemperatur von ca. 25°C dargestellt. Die Kurve 506 zeigt den Temperaturverlauf desProbenbehälters 1, die Kurve 508 die Temperatur des thermischen Koppelkörpers 6. Ausgehend von Raumtemperatur wird die Probe 2 zunächst auf 0°C abgekühltund in weiterer Folge mehrmals auf 90°C erwärmt und wieder auf 0° abgekühlt.Das Abkühlen der Probe 2 dauert in etwa doppelt so lang wie das Aufheizen,beide Zeiträume bleiben jedoch über die hier dargestellten fünf Zyklenunverändert. Bereits nach dem ersten Zyklus stellt sich eine relativ stabileTemperaturschwingung des thermischen Koppelkörpers 6 ein, d.h. nach derjeweiligen Aufheizphase hat der thermische Koppelkörper 6 einTemperaturniveau von etwa 28°C-30°C, und nach der Abkühlphase liegt seineTemperatur etwas unter 50°C. Daraus lässt sich ableiten, dass auch nachweiteren Zyklen über einen längeren Zeitraum und auch bei höhererUmgebungstemperatur die Koppelkörpertemperatur kaum die zulässige Grenzevon 65°C erreichen wird. Man kann jedoch sehen, dass die Temperierung derProbe 2 zwischen 90°C und 0°C stabil und sehr schnell mit derPeltierheizung/kühlung erreicht werden kann, ohne dass der thermischeKoppelkörper 6 die 65°C erreicht. Ohne aktive Kühlung würde dieProbentemperatur von 0°C erst nach erheblich längerer Zeit erreicht werden undMesszeiten mit frequenzieller Probenzufuhr in einer Durchflusszelle sehrzeitraubend oder überhaupt unmöglich sein.FIG. 7 shows the behavior of the conditioning device 20 in performing temperature cycles with cooling air at an ambient temperature of about 25 ° C. The curve 506 shows the temperature profile of the sample container 1, the curve 508 the temperature of the thermal coupling body 6. Starting from room temperature, the sample 2 is first cooled to 0 ° C and subsequently heated several times to 90 ° C and cooled again to 0 °. The cooling Sample 2 takes approximately twice as long as the heating, but both periods remain unchanged over the five cycles shown here. Already after the first cycle, a relatively stable temperature oscillation of the thermal coupling body 6 is established, i. after the respective heating phase, the thermal coupling body 6 has a temperature level of about 28 ° C-30 ° C, and after the cooling phase its temperature is slightly below 50 ° C. From this it can be deduced that even after further cycles over a longer period of time and also at a higher ambient temperature, the coupling body temperature will hardly reach the permissible limit of 65 ° C. However, it can be seen that the temperature of the sample 2 between 90 ° C and 0 ° C can be achieved stably and very quickly with the Peltierheizung / cooling, without the thermal coupling body 6 reaches the 65 ° C. Without active cooling, the sample temperature of 0 ° C would only be reached after a much longer time and metering times in a flow cell would be very time consuming or even impossible.

Figur 8 ist eine schematische Darstellung eines als Dynamic LightScattering (DLS) Messgerät ausgebildeten Probenmessgeräts 50 zum Vermesseneiner Probe 2 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.FIG. 8 is a schematic representation of a sample measuring apparatus 50 designed as a Dynamic LightScattering (DLS) meter for measuring a sample 2 according to an exemplary embodiment of the invention.

Das Probenmessgerät 50 weist den Probenbehälter 1 auf, der zumAufnehmen der Probe 2 ausgebildet ist. Ferner enthält das Probenmessgerät 50eine Konditioniervorrichtung 20 mit den bezugnehmend auf Figur 1 bis Figur 4beschriebenen Merkmalen zum Konditionieren des Probenbehälters 1.The sample meter 50 has the sample container 1 formed to receive the sample 2. Furthermore, the sample measuring device 50 contains a conditioning device 20 with the features described with reference to FIG. 1 to FIG. 4 for conditioning the sample container 1.

Darüber hinaus ist eine als Laser ausgeführte elektromagnetischeStrahlungsquelle 52 zum Bereitstellen elektromagnetischer Primärstrahlung (zumBeispiel eines Lichtstrahls) zum Bestrahlen einer in dem Probenbehälter 1 angeordneten Probe 2 vorgesehen. Zum Beispiel als Fotozelle oder CCD Detektorausgebildete elektromagnetische Strahlungsdetektoren 56, 57, die inVorwärtsstreuung bzw. Rückwärtsstreuung messen, sind zum Detektieren vonelektromagnetischer Sekundärstrahlung (zum Beispiel von Streulicht)vorgesehen, die durch Wechselwirkung zwischen der elektromagnetischenPrimärstrahlung und der Probe 2 generiert wird. Es ist auch möglich, bei einemerfindungsgemäßen Probenmessgerät 50 nur einen einzigen elektromagnetischenStrahlungsdetektor vorzusehen.In addition, an electromagnetic radiation source 52 configured as a laser for providing primary electromagnetic radiation (for example, a light beam) for irradiating a sample 2 arranged in the sample container 1 is provided. For example, electromagnetic radiation detectors 56, 57 formed as a photocell or CCD detector which measure in forward scattering and backward scattering, respectively, are provided for detecting secondary electromagnetic radiation (for example stray light) generated by interaction between the primary electromagnetic radiation and the sample 2. It is also possible to provide only a single electromagnetic radiation detector in a sample measuring device 50 according to the invention.

Die Zuführeinrichtung 22 kann vorteilhaft eingerichtet sein, den ersten Teildes Konditionierfluids zum Unterdrücken des Beschlagens des Probenbehälters 1auf ein Einlassfenster 10 des Probenbehälters 1 zum Einlassen derelektromagnetischen Primärstrahlung zu richten und auf ein Auslassfenster 10'des Probenbehälters 1 zum Auslassen der elektromagnetischenSekundärstrahlung zu richten.The feeder 22 may be advantageously arranged to direct the first part of the conditioning fluid for suppressing the fogging of the sample container 1 to an inlet window 10 of the sample container 1 for admitting the electromagnetic primary radiation and to direct it to an outlet window 10 'of the sample container 1 for discharging the electromagnetic secondary radiation.

Figur 8 zeigt somit das als DLS/ELS Gerät ausgebildete Probenmessgerät50, das ferner eine primäre Optik 53 und eine sekundäre Optik 55, eine Steuer¬oder Regeleinheit 59 (zum Beispiel zum Einstellen einer gewünschtenTemperatur mittels entsprechenden Steuerns oder Regeins der mindestens einenPeltiereinrichtung), eine Auswertungseinheit 58 und einen Autosampler 61aufweist.FIG. 8 thus shows the DLS / ELS apparatus as a sample measuring device 50, which further comprises a primary optic 53 and a secondary optic 55, a control unit 59 (for example, for setting a desired temperature by means of corresponding control or regulation of the at least one Peltier device), an evaluation unit 58 and an autosampler 61.

Ergänzend ist darauf hinzuweisen, dass „aufweisend" keine anderenElemente oder Schritte ausschließt und „eine" oder „ein" keine Vielzahlausschließt. Ferner sei darauf hingewiesen, dass Merkmale oder Schritte, die mitVerweis auf eines der obigen Ausführungsbeispiele beschrieben worden sind,auch in Kombination mit anderen Merkmalen oder Schritten anderer obenbeschriebener Ausführungsbeispiele verwendet werden können. Bezugszeichen inden Ansprüchen sind nicht als Einschränkung anzusehen.In addition, it should be noted that "having " does not exclude other elements or steps and "a " or "a " no variety excludes. It should also be appreciated that features or steps described with reference to any of the above embodiments may also be used in combination with other features or steps of other embodiments described above. Reference signs in the claims are not intended to be limiting.

Claims

A conditioning apparatus (20) for conditioning a sample container (1) for a sample measuring device (50) designed to receive a sample (2), the conditioning device (20) comprising: a thermal coupling body (6) connected to the sample container (1) thermally conductive coupled to promote thermal energy exchange between the sample container (1) and an environment; a feeder (22) adapted to supply a conditioning fluid such that a first portion of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container (1) is deliverable to the sample container (1) and a second portion of the conditioning fluid for promoting thermal energy exchange between the thermal coupling body (12); 6) and the environment of the thermal coupling body (6) can be fed.

The conditioning apparatus (20) according to claim 1, wherein the supply means (22) is arranged to withdraw the first part and the second part of the conditioning fluid from a common conditioning fluid source (30), in particular one fluidly connected to the remainder of the supply means (22) by means of a fluid conduit (40) ) coupled conditioning fluid source (30).

The conditioning device (20) of claim 2, wherein the conditioning fluid source (30) is formed as a pressurized gas container.

A conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 3, wherein the conditioning fluid is a conditioning gas, in particular a low-moisture, at least partially dehumidified or moisture-free conditioning gas, more particularly dry air, nitrogen, helium or oxygen.

A conditioning apparatus (20) according to any one of claims 1 to 4, wherein the supply means (22) is arranged to deliver a conditioning fluid such that the first portion of the conditioning fluid is directable to the sample container (1) and / or the second portion of the conditioning fluid is to the thermal Coupling body (6) is directable.

6. conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 5, wherein the feed device (22) is free of movable, in particular motor-movable, components, in particular vibration-free operable, in particular is fan-free.

7. The conditioning apparatus (20) according to any one of claims 1 to 6, wherein the supply means (22) is arranged such that the supplied second part of the conditioning fluid is larger than the supplied first part of the conditioning fluid.

A conditioning apparatus (20) according to any one of claims 1 to 7, wherein the supply means (22) comprises a common fluid drive, particularly integrated into a conditioning fluid source (30) for providing the conditioning fluid, for driving the conditioning fluid to supply the first part and the second part of the conditioning fluid.

A conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 8, wherein the supply means (22) comprises a supply body (7) having at least one fluid inlet port (32) for admitting the second portion of the conditioning fluid and one or more fluid outlet ports (9), in particular single or multi-row fluid outlet ports (9), in particular for discharging partial flows of the second part of the conditioning fluid towards different regions of the thermal coupling body (6).

The conditioning device (20) of claim 9, wherein the at least one fluid inlet port (32) and the one or more fluid outlet ports (9) are fluidly coupled to one another by a branched network of fluidic channels within the delivery body (7).

A conditioning apparatus (20) according to any one of claims 1 to 10, wherein the thermal coupling body (6) thermally couples to the sample container (1) base portion (34) and a plurality of thermal coupling structures (36) extending from the base portion (34) Coupling with the environment, wherein between the thermal coupling structures (36) intermediate spaces (38) are formed, along which the second part of the conditioning fluid and / or medium can flow from the environment.

The conditioning apparatus (20) of claim 11, wherein the supply means (22) is arranged to supply partial flows of the second part of the conditioning fluid associated with the thermal coupling structures (36).

A conditioning apparatus (20) according to claims 9 and 11, wherein the fluid outlet openings (9) and the thermal coupling structures (36) are arranged relative to each other such that at least a portion of the fluid outlet openings (9) condition fluid between adjacent ones of at least a portion of the thermal coupling structures (36). supplies.

14. conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 13, wherein the thermal coupling body (6) has a substantially L-shaped configuration.

15. conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 14, comprising a tempering device (5), in particular a cooling and / or heating device which is arranged between the sample container (1) and the thermal coupling body (6) and for tempering the sample container ( 1) is set up.

16. conditioning device (20) according to claim 15, wherein the tempering device (5) comprises a Peltier element.

17. Conditioning device (20) according to claim 15 or 16, wherein the tempering device (5) is designed to apply a sample (2) located in the sample container (1) with time-varying temperature cycles.

18. Conditioning device (20) according to one of claims 1 to 17, comprising a container holder (3) which has a receiving volume for holding the sample container (1) and which in particular of at least one through-hole (8, 8 ', 8', 8 '" ) of the feeder (22) for feeding the first part of the conditioning fluid.

19. conditioning device (20) according to one of claims 1 to 18, designed as a module which is operable with different sample measuring devices (50).

A sample measuring apparatus (50) for measuring a sample (2), the sample measuring apparatus (50) comprising: a sample container (1) adapted to receive the sample (2); and a conditioning device (20) according to any one of claims 1 to 19 for conditioning the sample container (1).

21. A sample measuring device (50) according to claim 20, designed as optical specimen measuring device (50).

The sample measuring apparatus (50) according to claim 20 or 21, comprising: an electromagnetic radiation source (52) for providing primary electromagnetic radiation for irradiating a sample (2) disposed in the sample container (1); and at least one electromagnetic radiation detector (56, 57) for detecting secondary electromagnetic radiation generated by interaction between the primary electromagnetic radiation and the sample (2).

A sample measuring apparatus (50) according to claim 22, wherein said supply means (22) is adapted to direct the first part of the conditioning fluid for suppressing the fitting of the sample container (1) to an inlet window (10) of the sample container (1) for introducing the electromagnetic primary radiation and / or to an outlet window (10 ') of the sample container (1) for discharging the secondary electromagnetic radiation.

The sample measuring apparatus (50) according to any one of claims 20 to 23, formed as one of the group consisting of an Electrophoretic Light Scattering (ELS) meter and a Dynamic Light Scattering (DLS) meter.

A method of conditioning a sample container (1) of a sample meter (50) accommodating a sample (2), the method comprising: thermally conductively coupling a thermal coupling body (6) to the sample container (1) to between the sample container (1) and an environment to promote a thermal energy exchange; Supplying a conditioning fluid such that a first portion of the conditioning fluid for suppressing fogging of the sample container (1) is supplied to the sample container (1); and a second portion of the conditioning fluid for promoting thermal energy exchange between the thermal coupling body (6) and the environment is the thermal coupling body (6 ) is supplied.