AT506340B1 - Verfahren zur herstellung einer ionenquelle - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer lonenquelle mit zumindest einem gesinterten, porösen, dem Transport von Emissionsstoffen dienenden Körper (20), der einen sich zu einer Spitze verjüngenden bzw. im Querschnitt gesehen spitz zulaufenden Endbereich (10) für den Austritt der Emissionsstoffe, z.B. flüssiges Indium oder Gallium oder flüssige Kolloide, aufweist. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass Pulver von Wolfram und/oder Tantal und/oder Rhenium und/oder Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser Elemente untereinander mit einem Bindemittel, umfassend Wachs und Polymere, homogen vermischt wird, wobei das Bindemittel erweicht oder verflüssigt wird,- dass die entstandene Masse, insbesondere mit der Konsistenz einer höher viskosen Flüssigkeit, in eine Spritzgussform gespritzt oder durch Extrusion in Form gebracht wird,- dass ein teilweises Entbinden der spritzgegossenen bzw. extrudierten Masse durch Herauslösen des Bindemittels erfolgt und- dass die resultierende geformte Masse bei Temperaturen von 1100 bis 2200°C, vorzugsweise 1300 bis 1800°C, zum Endprodukt gesintert wird.

Description

österreichisches Patentamt AT506 340B1 2012-04-15

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer lonenquelle mit zumindest einem gesinterten, porösen, dem Transport von Emissionsstoffen dienenden Körper, der einen sich zu einer Spitze verjüngenden bzw. im Querschnitt gesehen spitz zulaufenden Endbereich für den Austritt der Emissionsstoffe, z.B. flüssiges Indium oder Gallium oder flüssige Kolloide, aufweist.

[0002] Derartige lonenquellen werden insbesondere als Antriebe von Raumsonden eingesetzt bzw. dienen als Emitter, mit denen bei Anlegen einer Spannung zwischen dem Körper der lonenquelle und einer Gegenelektrode Materie, d.h. Ionen bzw. geladene Kolloidteilchen, emittiert werden können. Die zu emittierenden Ionen sind insbesondere Indium- oder Galliumionen bzw. Ionen von ionisierbarenen Flüssigkeiten bzw. Kolloiden, z.B. Gemengen von Ölen bzw. Glycerin mit Salzen oder ionischen Flüssigkeiten.

[0003] Derartige Flüssigmetall-Ionenemitter oder Kolloid-Emitter bestehen üblicherweise aus einer Nadel mit einer Spitze im pm-Bereich oder aus einer Mikrokapillare. Bei einem Nadelemitter muss die zu emittierende Substanz über die Außenfläche der Nadel bis zur Spitze fließen und ist somit schlecht gegen äußere Einflüsse geschützt. Allerdings bewirkt die Spitze, dass der Emitter schon bei relativ niedrigen Spannungen zündet und bei Flüssigmetallionenemittern eine Tröpfchenbildung vermindert wird, welche Tröpfchen zusätzlich zum lonenstrahl abhängig vom Strom emittiert werden. Ein Kapillar-Emitter wiederum ist stabil, da der Treibstoff gegen äußere Einflüsse geschützt ist, allerdings ist das Kapillar-Endstück nicht so spitz wie eine Nadel, was zu einer vermehrten Tröpfchenbildung führt.

[0004] Aus der AT 500.917 B1 ist eine lonenquelle bekannt, bei der die Kapillare an ihrem Ende gequetscht und zu einer Konusform abgedreht wird, um die Vorteile einer Kapillare mit denen einer Nadel zu kombinieren. Es sind auch Emitter bekannt, welche aus porösem Wolfram bestehen. Hier fließt der Treibstoff in der schwammartigen Emitterstruktur zur Nadelspitze. Zur Erstellung eines derartigen Emitters wird eine poröse Wolframfolie mit einer Maske versehen und es werden in einer Ebene liegende kammartige Nadelstrukturen herausgeätzt. Es ist auch bekannt, eine Mischung aus Wolframpulver mit Korngrößen zwischen 10 und 100 pm zusammenzusintern und anschließend mechanisch entweder zu einem Konus oder auch zu einer kamm-artigen Nadelstruktur zu bearbeiten.

[0005] Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu erstellen, mit dem lonenquellen herstellbar sind, bei denen die Materieemission in Form von emittierten Ionen weitestgehend ohne Tröpfchenbildung vor sich geht und der Materientransport innerhalb des Körpers der lonenquelle mit ausreichender Schnelligkeit in gewünschter Menge und ohne Transportbeeinträchtigung durch Verschmutzung vor sich geht.

[0006] Dieses Ziel wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch erreicht, dass Pulver von Wolfram und/oder Tantal und/oder Rhenium und/oder Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser Elemente untereinander mit einem Bindemittel, umfassend Wachs und Polymere, homogen vermischt wird, wobei das Bindemittel erweicht oder verflüssigt wird, dass die entstandene Masse, insbesondere mit der Konsistenz einer höher viskosen Flüssigkeit, in eine Spritzgussform gespritzt oder durch Extrusion in Form gebracht wird, dass ein teilweises Entbinden der spritzgegossenen bzw. extrudierten Masse durch Herauslösen des Bindemittels erfolgt und dass die resultierende geformte Masse bei Temperaturen von 1100 bis 2200°C, vorzugsweise 1300 bis 1800°C, zum Endprodukt gesintert wird. Mit diesem Verfahren können in exakter und rascher Weise lonenquellen mit einem zusammenhängende und gleichmäßig verteilte, offene Poren aufweisenden Körper gesintert werden.

[0007] Die erfindungsgemäße lonenquelle verbindet die Vorteile einer porösen Struktur bzw. eines offene und zusammenhängende Poren aufweisenden Körpers mit den Vorteilen einer 1 /6 österreichisches Patentamt AT506 340B1 2012-04-15 einfachen und exakten Herstellbarkeit und bietet einen raschen und effizienten Transport der zu emittierenden Materie und eine gute Reproduzierbarkeit.

[0008] Die eingesetzten Metalle zeigen im Gebrauch, insbesondere bei den auftretenden höheren Temperaturen, eine ausgesprochen gute Benetzbarkeit durch die zu emittierenden Substanzen, nämlich einerseits Indium bzw. Gallium und anderseits kolloidale ionische Flüssigkeiten, insbesondere Öl-Salz-Gemische. Die erreichte Porosität ermöglicht einen raschen und die erwünschte Abgabemenge gewährleistenden Materialtransport. Diese Porosität wird erreicht, wenn die Pulver von W und/oder Ta und/oder Re und/oder die Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser Elemente untereinander in einer Menge von 30 bis 60 Vol.-%, insbesondere 35 bis 55 Vol.-%, vorzugsweise 40 bis 50 Vol.-%, mit Wachsen in einer Menge von 10 bis 40 Vol.-%, vorzugsweise 15 bis 35 Vol.-%, insbesondere 20 bis 30 Vol.-%, und Polymeren in einer Menge von 20 bis 60 Vol.-%, vorzugsweise 25 bis 55 Vol.-%, insbesondere 35 bis 45 Vol.-%, homogen vermischt werden und/oder wenn als Wachse Stearin und/oder Parafine eingesetzt werden und/oder wenn als Polymere Polyethylene und/oder Polypropylene und/oder Polyolefine und/oder Polypropylen- Copolymere eingesetzt werden.

[0009] Ein gleichmäßiger und rascher Materietransport durch den porösen Körper der lonen-quelle wird gewährleistet, wenn beim Vermischen bzw. Homogenisieren das Bindemittel erweicht bzw. in eine vorgegebene Viskosität aufweisende Masse, insbesondere flüssiger Konsistenz, übergeführt wird und das Homogenisieren fortgesetzt wird, bis vorzugsweise alle Pulverteilchen mit dem Bindemittel überzogen bzw. in dieses eingebettet sind und/oder wenn die eingesetzten Pulver eine Korngröße von 0,1 bis 9 pm, vorzugsweise 0,2 bis 1,9 pm, insbesondere 0,4 bis 1,5 pm, besitzen und wenn das Entbinden mit einem flüssigen Lösungsmittel für das eingesetzte Bindemittel vorgenommen wird. Das Verfahren wird vorteilhaft derart geführt, dass die Porosität bzw. das Porenvolumen des Körpers 10 bis 40 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 35 Vol.-%, des Volumens des Körpers beträgt, wobei vorzugsweise die durchschnittliche Porengröße, d.h. der durchschnittliche Porendurchmesser, des Körpers 0,1 bis 10 pm, vorzugsweise 0,1 bis 4 pm, insbesondere 0,1 bis 2 pm, beträgt und/oder eine gleichmäßige Porenverteilung vorliegt, mit 0.5 bis 20 Poren pro 20 pm2, insbesondere 1 bis 10 Poren pro 20 pm2 [0010] Anhand der Zeichnung wird im folgenden die Erfindung beispielsweise erläutert.

[0011] Die Fig. 1 bis 5 zeigen unterschiedliche Ausführungsformen von lonenquellen. Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten lonenquellen zeigen nadelförmige Endbereiche und werden in Alleinstellung oder in Mehrzahl, gegebenenfalls mit einem Grundkörper gemeinsam bzw. einstückig hergestellt. Fig. 5 zeigt eine ringförmige lonenquelle perspektivisch und im Schnitt. Fig. 6 zeigt einen sich verjüngenden Endbereich einer lonenquelle [0012] Die in Fig. 1 dargestellte lonenquelle 11 besitzt einen Körper 20 in Form einer Nadel, die in einem spitzen Endbereich 10 ausläuft. Bei dieser Nadel 1 kann das Verhältnis ihrer Länge zu ihrem Durchmesser im Bereich von 50 bis 1500, vorzugsweise von 60 bis 1000, liegen.

[0013] Eine bezüglich dieser Emissionsart alternative Ausführungsform einer lonenquelle 11 ist in Fig. 5 dargestellt. Dieser in Fig. 5 dargestellte lonenquelle besitzt einen Grundkörper in Form eines Ringes 5, der an einem Ende längs seines Umfangsbereiches einen sich zu einer Kante 14 verjüngenden Endbereich 10 aufweist. Bei den in den Fig. 1 bis 5 dargestellten Ausführungsformen kann, wie in Fig. 6 gezeigt, vorgesehen sein, dass im Schnitt der sich verjüngende Endbereich 10 von sich in einem Winkel von 15 bis 60°, vorzugsweise 20 bis 55°, schneidenden Geraden 7 begrenzt ist. In ihrem Schnittbereich können die Geraden 7 einen gerundeten Übergang 12 mit einem Radius r von 0,2 bis 5 pm, vorzugsweise 0,3 bis 3 pm, ausbilden. Auf diese Weise wird das Zündverhalten der lonenquelle verbessert bzw. wird die Emission auf die Spitze der Nadel 1 bzw. auf die Umfangskante 14 des Ringes 5 verlagert. Dadurch wird die Steuerbarkeit der Materieabgabe positiv beeinflusst.

[0014] Zur Herstellung der lonenquelle wird Metallpulver eingesetzt. Diese Pulver können Pul- 2/6 österreichisches Patentamt AT506 340 B1 2012-04-15 ver von W und/oder Ta und/oder Re sein. Es können auch Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser drei genannten Metalle untereinander eingesetzt werden. Bis zu einem gewissen geringen Ausmaß können auch Fremdstoffe in diesen Pulvern toleriert werden, bevorzugt ist es jedoch, wenn diese Pulver einen Reinheitsgrad von mindestens 99,9 % besitzen.

[0015] Es ist von Vorteil, wenn die eingesetzten Pulver eine Korngröße von 0,1 bis 9 pm, vorzugsweise 0,2 bis 1,9 pm, insbesondere 0,4 bis 1,5 μηι, besitzen, da damit eine optimale Porengröße der gesinterten Körper 1, 2, 3, 4, 5 erzielt werden kann, insbesondere wenn im Zuge des Sinterns ein gewisses zulässiges Kornwachstum eintritt.

[0016] Die eingesetzten Pulver werden mit einem Bindemittel innig vermischt bzw. homogenisiert. Aus diesen Pulvern und dem insbesondere stückig zugegebenen Bindemittel wird die zur Extrusion vorgesehene Masse erstellt. Dazu werden die Pulver mit Wachsen und Polymeren geknetet bzw. vermahlen, insbesondere in Kugelmühlen bzw. Knetern, solange, bis die Gesamtmenge der eingesetzten Pulverteilchen zumindest weitgehend mit dem Bindemittel überzogen ist. Dabei erfolgt eine Erweichung bzw. Verflüssigung des Bindemittels bzw. der Wachse und der Polymere derart, dass die entstehende entsprechend viskose Masse einem Spritzgussverfahren oder Extrudierverfahren unterzogen werden kann. Je nach der vorgesehenen Verarbeitung wird der erstellten Masse die gewünschte Konsistenz durch Wahl der Menge und Art des Bindemittels verliehen.

[0017] Für einen Spritzguss wird die Masse unter hohem Druck in eine, insbesondere verlorene, Form oder in ein Werkzeug eingespritzt und anschließend gesintert. Die erstellte Masse kann jedoch auch im Spritzgussverfahren durch eine geformte Düse extrudiert werden. Durch das in den vorgegebenen Grenzen wählbare Verhältnis von Pulver zu Bindemittel und durch die Sintertemperatur kann die Porosität des gesinterten Körpers eingestellt werden, welche Porosität ein wichtiger Parameter in Hinblick auf die Strom-Spannungs-Charakteristik der lonenquelle ist. Eine niedrige Porosität ergibt eine hohe Impedanz.

[0018] Im Zuge der Extrusion wird die extrudierte Masse auf die gewünschte Länge gebracht bzw. abgelängt und vorteilhafterweise auf eine Keramikform in eine Nut abgelegt. Der Sintervorgang erfolgt mit der in die Nut der Keramikform eingelegten extrudierten Masse, um die Masse möglichst gerade zu halten.

[0019] Bei den Formen für das Spritzgießen der erstellten Massen handelt es sich vor allem um verlorene Formen, die beim Entformen zerstört werden, oder um Werkzeuge.

[0020] Als Wachse werden beispielweise Stearin, Parafin oder vergleichbare Wachse eingesetzt. Als Polymere werden vor allem Polyethylen und/oder Polypropylen eingesetzt.

[0021] Vor dem Sintervorgang erfolgt vorteilhaft ein Entbinden des Bindemittels aus der erstellten Masse bzw. dem Sinterrohling, und zwar mit einem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch, mit dem das eingesetzten Bindemittel, d.h. Wachse und/oder Polymere, zumindest teilweise aus dieser Masse herausgelöst werden können, um beim Sintervorgang, der unter Vakuum, Schutzgas- oder Wasserstoffatmosphäre erfolgt, verfahrenstechnische Vorteile erzielen zu können. Die nicht herausgelösten Bindemittelanteile verflüchtigen sich während des Sintervorganges.

[0022] Der Sintervorgang erfolgt vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen 1100 bis 2200°C, vorzugsweise bei 1300 bis 1800°C. Die erstellten gesinterten Körper können, um eine exakte Ausbildung des sich verjüngenden Endbereiches 10 zu erreichen, angeätzt werden, um eine möglichst exakte Spitze herzustellen.

[0023] Durch Mikrospritzverfahren für die zu verarbeitende Masse können einzelne Nadeln oder Multiemitter, umfassend mehrere Nadeln bzw. ringförmige oder kammartige Formen hergestellt werden. 3/6

Claims (10)

1. österreichisches Patentamt AT506 340B1 2012-04-15 [0024] In Fig. 1 ist eine einzelne, durch Extrudieren hergestellte Nadel 1 mit sich zu einer Spitze verjüngendem Verlauf des Endbereiches 10 dargestellt. [0025] Fig. 2 zeigt eine Anzahl von extrudierten Nadeln 1, die in einem Nadelhalter 2 gehalten sind. Mit 12 ist ein Behälter für das flüssige zu extrudierende Material angedeutet, das über den Körper der Nadel 1 zu ihrer Spitze geleitet und dort emittiert wird. Mit 8 sind Gegenelektroden und mit 9 eine Stromquelle bezeichnet. [0026] Fig. 3 zeigt einen einstückig mit Emitternadeln 1 hergestellten Sinterkörper umfassend einen Grundkörper 3 mit einstückig angeformten Emitternadeln bzw. mit nadelförmig abgehenden Endbreichen 10 bzw. mit Nadeln 1, die in den Sinterkörper 3 einstückig integriert sind. [0027] In Fig. 4 ist eine Sinterkrone 4 dargestellt, die einen ringförmigen Grundkörper 4 besitzt, an dem Emitternadeln 1 mit spitz zulaufenden Endbereichen 10 einstückig hergestellt sind. [0028] Fig. 5 zeigt einen gesinterten Ringemitter. Dieser Ringemitter umfasst einen Ring 5, der an einer Seite einen sich verjüngenden Endbereich 10 mit einer spitz zulaufenden Kante 14 besitzt. [0029] Das Zuspitzen derartiger Strukturen erfolgt durch elektrochemisches Ätzen, z.B. in einer NaOH-Lösung bei gleichzeitigem Einsatz von Gleich- und/oder Wechselstrom. [0030] Vorteilhafterweise werden derartige nadelförmige lonenquellen bzw. Emitternadeln 1 mit einem Durchmesser von bis zu einigen mm, insbesondere von Durchmessern von 0,5 mm oder weniger, bei Längen von 1 bis 100 mm hergestellt. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer lonenquelle mit zumindest einem gesinterten, porösen, dem Transport von Emissionsstoffen dienenden Körper (20), der einen sich zu einer Spitze verjüngenden bzw. im Querschnitt gesehen spitz zulaufenden Endbereich (10) für den Austritt der Emissionsstoffe, z.B. flüssiges Indium oder Gallium oder flüssige Kolloide, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass Pulver von Wolfram und/oder Tantal und/oder Rhenium und/oder Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser Elemente untereinander mit einem Bindemittel, umfassend Wachs und Polymere, homogen vermischt wird, wobei das Bindemittel erweicht oder verflüssigt wird, dass die entstandene Masse, insbesondere mit der Konsistenz einer höher viskosen Flüssigkeit, in eine Spritzgussform gespritzt oder durch Extrusion in Form gebracht wird, dass ein teilweises Entbinden der spritzgegossenen bzw. extrudierten Masse durch Herauslösen des Bindemittels erfolgt und dass die resultierende geformte Masse bei Temperaturen von 1100 bis 2200°C, vorzugsweise 1300 bis 1800°C, zum Endprodukt gesintert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulver von W und/oder Ta und/oder Re und/oder die Pulver von Legierungen oder Mischungen dieser Elemente untereinander in einer Menge von 30 bis 60 Vol.-%, insbesondere 35 bis 55 Vol.-%, vorzugsweise 40 bis 50 Vol.-%, mit Wachsen in einer Menge von 10 bis 40 Vol.-%, vorzugsweise 15 bis 35 Vol.-%, insbesondere 20 bis 30 Vol.-%, und Polymeren in einer Menge von 20 bis 60 Vol.-%, vorzugsweise 25 bis 55 Vol.-%, insbesondere 35 bis 45 Vol.-%, homogen vermischt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Wachse Stearin und/oder Parafine eingesetzt werden.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymere Polyethylene und/oder Polypropylene und/oder Polyolefine und/oder Polypropylen- co- 4/6 österreichisches Patentamt AT506 340B1 2012-04-15 polymere eingesetzt werden.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermischen bzw. Homogenisieren der Metallpulver mit dem Bindemittel durch Kneten bzw. Behandlung in einer Kugelmühle erfolgt.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass beim Vermischen bzw. Homogenisieren das Bindemittel erweicht bzw. in eine vorgegebene Viskosität aufweisende Masse, insbesondere flüssiger Konsistenz, übergeführt wird und das Homogenisieren fortgesetzt wird, bis vorzugsweise alle Pulverteilchen mit dem Bindemittel überzogen bzw. in dieses eingebettet sind.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzten Pulver eine Korngröße von 0,1 bis 9 pm, vorzugsweise 0,2 bis 1,9 pm, insbesondere 0,4 bis 1,5 pm, besitzen.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Entbinden mit einem flüssigen Lösungsmittel für das eingesetzte Bindemittel vorgenommen wird.
9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass am Endprodukt das heißt dem Körper (20) der lonenquelle (11) nach dem Sintern durch Ätzen zumindest ein sich verjüngender Endbereich (10) ausgebildet wird oder vorhandene sich verjüngende Endbereiche (10) zugespitzt werden, vorzugsweise derart, dass der Körper (20) der lonenquelle (11) die Form einer Nadel (1) mit einem spitz zulaufenden Endbereich (10) besitzt, bei der das Verhältnis von Länge zu Durchmesser im Bereich von 50 bis 1500, vorzugsweise von 60 bis 1000, liegt oder der Körper (5) der lonenquelle (11) in Form eines Ringes gestaltet wird, der einen umlaufenden sich zu einer Kante (14) verjüngenden Endbereich (10) aufweist.
10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Sinterverfahren derart geführt wird, dass die Porosität bzw. das Porenvolumen des Körpers (20) 10 bis 40 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 35 Vol.-%, des Volumens des Körpers (20) beträgt, wobei vorzugsweise die durchschnittliche Porengröße, d.h. der durchschnittliche Porendurchmesser, des Körpers (20) 0,1 bis 10 pm, vorzugsweise 0,1 bis 4 pm, insbesondere 0,1 bis 2 pm, beträgt und/oder eine gleichmäßige Porenverteilung vorliegt, mit 0.5 bis 20 Poren pro 20 pm2, insbesondere 1 bis 10 Poren pro 20 pm2. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 5/6