AT505533A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF OPTICAL WAVE-LADDER, LADDER PLATE AND CONDUCTOR PACKAGED IN A SUPPORTED, PARTICULARLY FLEXIBLE POLYMERMATERAL, AND USE - Google Patents
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Description
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von in einem auf einem insbesondere plattenförmigen Träger aufgebrachten, insbesondere flexiblen Polymermaterial aus-gebildeten, optischen Wellenleitern.The present invention relates to a method for the production of optical waveguides formed on a plate-shaped support, in particular flexible polymer material.
In der Elektronik haben sich in den letzten Jahren die Komplexität des Aufbaus ebenso wie die Arbeitsgeschwindigkeit von elektronischen Bauteilen stark erhöht. Durch diese Erhöhung der Geschwindigkeit, mit welcher die Bauteile arbeiten können, geht eine ebenso große Erhöhung der Datenraten bzw. Datengeschwindigkeiten einher, mit welchen diese elektronischen Bauteile gespeist werden und mit welchen diese Bauteile mit anderen Komponenten kommunizieren. Um dieser Erhöhung der Geschwindigkeit der Übertragung von Daten Rechnung zu tragen, sind bereits in Leiterplatten integrierte Signalverbindungen, insbesondere Lichtleiter, vorgeschlagen worden. Sämtlich gegenwärtig in Leiterplatten integrierte Lichtleiter bzw. Signalverbindungsleiter haben jedoch den Nachteil, daß einerseits ihre Herstellung kompliziert und zeitaufwendig ist und andererseits ein diskretes, sauber abgegrenztes Lichtleiterelement, das gleichzeitig zur Übertragung mit hohen Datenraten fähig ist, in einem elektronischen Bauteil nur schwer bis gar nicht hergestellt werden kann.In electronics, the complexity of the structure as well as the working speed of electronic components has increased greatly in recent years. This increase in the speed with which the components can work, is accompanied by an equally large increase in the data rates or data speeds with which these electronic components are fed and with which these components communicate with other components. In order to take account of this increase in the speed of transmission of data, signal connections already integrated in printed circuit boards, in particular light guides, have been proposed. However, all present in printed circuit boards integrated optical fiber or signal connection conductors have the disadvantage that on the one hand their production is complicated and time consuming and on the other hand, a discrete, clean demarcated light guide element, which is also capable of transmitting at high data rates, in an electronic component difficult if not can be produced.
Die Entwicklung von integrierten, optischen Signalverbindungen würde einen Quantensprung in der Funktionalität von Leiterplatten und somit die Realisierung von hochkomplexen Produktapplikationen ebenso wie eine weitere Miniaturisierung von Leiterplatten, eine Erhöhung der Integrationsdichte von Produktelementen und eine höhere Produktwertschöpfung mit sich bringen.The development of integrated optical signal connections would bring about a quantum leap in the functionality of printed circuit boards and thus the realization of highly complex product applications as well as a further miniaturization of printed circuit boards, an increase of the integration density of product elements and a higher product value creation.
In der AT 413 891 B wurde bereits ein Leiterplattenelement mit wenigstens einem integrierten Lichtwellenleiter und wenigstens einem opto-elektronischen Bauelement beschrieben, in welchem das opto-elektronische Bauelement in einem optischen, photo-polymerisierbaren, schichtförmigen Material eingebettet ist und der Lichtwellenleiter durch Photonenbestrahlung innerhalb des optischen, photopolymerisierbaren Materials strukturiert wurde, wo- ·· ·· ·· ···· ·· · • ·· ·· · · · ·· • ·· · · · ·· ···AT 413 891 B has already described a printed circuit board element having at least one integrated optical waveguide and at least one optoelectronic component in which the optoelectronic component is embedded in an optical, photopolymerizable, layered material and the optical waveguide is irradiated by photon radiation within the optical waveguide optical, photopolymerizable material was patterned, where- ··················································································
• · · · ··♦ · · · ···· • ·· · · · · · · · bei der Lichtwellenleiter mit dem opto-elektronischen Bauelement optisch gekoppelt ist.Wherein the optical waveguide is optically coupled to the optoelectronic component. English: v3.espacenet.com/textdoc?
Aus der AT 412 346 B sind photopolymerisierbare Mischungen entnehmbar, mit wenigstens einer polymerisierbaren, olefinisch ungesättigten Verbindung, welche Mischungen als Photoinitiatoren wenigstens eine Diinon-Verbindung enthalten, wobei derartige Mischungen zur schnellen Photohärtung von Schichten im nahen UV-und sichtbaren Wellenlängenbereich geeignet sind.From AT 412 346 B photopolymerizable mixtures are removable, with at least one polymerizable, olefinically unsaturated compound containing mixtures as photoinitiators at least one diinone compound, such mixtures for rapid photocuring of layers in the near UV and visible wavelengths are suitable.
Der DE 101 48 894 sind bereits ein Verfahren zur Herstellung von photochemisch und/oder thermisch strukturierbaren Harzen auf Silan- bzw. Silikonbasis sowie diese Harze entnehmbar, wobei das photochemisch und/oder thermisch strukturierbare Silanharz durch Hydrolyse und Kondensation einer Mischung, enthaltend wenigstens eine Silanverbindung und ein Silandiol, hergestellt wird, wobei eine der beiden Ausgangsverbindungen wenigstens eine organisch polymerisierbare Gruppe enthält. Nachteilig bei diesem bekannten Verfahren ist, daß die bei der Kondensation entstandenen Abspaltungsprodukte, wie beispielsweise Wasser, bzw. die Lösungsmittel entfernt werden müssen, was zeitaufwendig ist, und daß die damit hergestellten Substrate eine extrem niedrige Flexibilität aufweisen, so daß sie beispielsweise nicht auf flexible Substrate aufgebracht werden können. Darüber hinaus sind in dem fertiggestellten Material noch funktionelle, reaktionsfähige Gruppen enthalten, welche im Laufe der Zeit zu einem Alterungsprozeß und somit einer Verschlechterung des Produkts führen.DE 101 48 894 already discloses a process for the preparation of photochemically and / or thermally structurable resins based on silane or silicone and these resins, the photochemically and / or thermally structurable silane resin being obtained by hydrolysis and condensation of a mixture comprising at least one silane compound and a silanediol, wherein one of the two starting compounds contains at least one organic polymerizable group. A disadvantage of this known method is that the cleavage products formed in the condensation, such as water, or the solvent must be removed, which is time-consuming, and that the substrates produced therewith have an extremely low flexibility, so that they are not flexible Substrates can be applied. In addition, functional, reactive groups are still contained in the finished material, which over time lead to an aging process and thus a deterioration of the product.
Die vorliegende Erfindung zielt somit auf ein Verfahren zur Herstellung eines chemisch und thermisch stabilen, flexiblen, optischen Materials ab, in welches deutlich abgegrenzte Lichtwellenleiter direkt eingeschrieben bzw. strukturiert werden können, und wobei das Verfahren schnell und effizient ohne aufwendige Reinigungs- bzw. Aufarbeitungsschritte ausgeführt werden kann.The present invention thus aims at a method for producing a chemically and thermally stable, flexible, optical material into which clearly delimited optical waveguides can be directly inscribed or structured, and wherein the method is carried out quickly and efficiently without expensive purification or work-up steps can be.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Art im wesentlichen durch die folgenden Schritte gekennzeichnet: 3 3 ·· Φ··Φ ·· · • · · · · · · • t · • · ·In order to achieve this object, the method according to the invention is essentially characterized by the following steps starting from a method of the type mentioned at the outset: 3 3 ·· Φ ·· Φ ·· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
·· ·· • · · · • · · a) Bereitstellen einer Mischung bestehend aus wenigstens einem Organopolysiloxan, wenigstens zwei voneinander verschiedenen Initiatoren bzw. Initiatorsystemen sowie gegebenenfalls wenigstens einem Quervernetzer b) Aufbringen der Mischung auf den plattenförmigen Träger c) Vorpolymerisieren der Mischung mittels thermischer oder photochemischer Polymerisation und d) Strukturieren des Vorpolymerisats bzw. Ausbilden von optischen Wellenleitern in dem Vorpolymerisat mit einem thermischen oder photochemischen Verfahren, insbesondere einem 3D-Strukturierungsverfahren, UV-Maskenbelichten, Zwei-Photonen-Absorptions-Verfahren (TPA-Verfahren) oder Laserdirektschreibeverfahren.A) providing a mixture consisting of at least one organopolysiloxane, at least two mutually different initiators or initiator systems and optionally at least one cross-linker b) applying the mixture to the plate-shaped support c) prepolymerizing the mixture by means thermal or photochemical polymerization and d) structuring of the prepolymer or forming optical waveguides in the prepolymer by a thermal or photochemical method, in particular a 3D structuring method, UV mask exposure, two-photon absorption method (TPA method) or laser direct writing method ,
Dadurch, daß gemäß der vorliegenden Erfindung eine Mischung bereitgestellt wird, welche neben dem zu polymerisierenden Organopolysiloxan wenigstens zwei voneinander verschiedene Initiatoren bzw. Initiatorsysteme enthält, gelingt es zur Herstellung von optischen Wellenleitern zwei voneinander verschiedene Polymerisationsverfahren nacheinander an der eingesetzten Mischung durchzuführen, wodurch einerseits ein Vorpolymerisat hergestellt werden kann und andererseits in einem weiteren Verfahrensschritt das Vorpolymerisat strukturiert werden kann und optische Wellenleiter in das Vorpolymerisat diskret und einfach eingeschrieben werden können.Characterized in that according to the present invention, a mixture is provided, which contains in addition to the polymerizable organopolysiloxane at least two mutually different initiators or initiator systems, it is possible to produce two different polymerization successive to the preparation of optical waveguides on the mixture used, whereby on the one hand a prepolymer can be prepared and on the other hand, in a further process step, the prepolymer can be structured and optical waveguides can be written discreetly and simply in the prepolymer.
Durch eine derartige Verfahrensführung sind einerseits lediglich sehr kurze Verfahrensdauern für die Herstellung des Vorpolymerisats erforderlich und andererseits gelingt es, formstabile Vorpolymerisate zu erhalten, welche ohne weitere Aufarbeitung, insbesondere ohne Entfernung von zugesetzten Lösungsmitteln bzw. im Zuge des Verfahrens gebildeten Abspaltungsprodukten, einer Strukturierung bzw. Ausbildung von optischen Wellenleitern im Vorpolymerisat ohne einen weiteren naßchemischen Wellenleiterentwicklungsschritt unterworfen werden können, wodurch insgesamt eine rasche, effiziente und saubere Verfahrensführung gewährleistet werden kann. 4 4 • · · · · • · · · · • · · • · · ·By such a procedure, on the one hand only very short process times for the preparation of the prepolymer required and on the other hand it is possible to obtain dimensionally stable prepolymers, which without further work-up, in particular without removal of added solvents or in the course of the process formed cleavage products, a structuring or Forming optical waveguides in the prepolymer can be subjected without a further wet chemical waveguide development step, whereby overall a rapid, efficient and clean process management can be ensured. 4 4 • · · · · · · · · · · · · · · · · ·
·· ···· ··
Indem, wie dies einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung entspricht, das Verfahren so geführt wird, daß als voneinander verschiedene Initiatoren, Initiatoren gewählt aus der Gruppe, enthaltend Photoinitiatoren und thermische Initiatoren, wenigstens zwei voneinander verschiedene Photoinitiatoren oder wenigstens zwei voneinander verschiedene thermische Initiatoren eingesetzt werden, kann sichergestellt werden, daß sowohl die Vorfixierung als auch die Strukturierung diskret und voneinander getrennt an dem Polymerisat durchgeführt werden. Bei einer derartigen Verfahrensführung können sowohl die Vorfixierung als auch die Strukturierung sowohl photochemisch als auch thermisch gestartet werden, wodurch in Abhängigkeit von den jeweils vorhandenen Gegebenheiten die jeweils günstigste Variante angewandt werden kann. Darüber hinaus gelingt es bei Einsatz von entsprechenden Photoinitiatoren auch, das TPA-Verfahren anzuwenden, mit welchem eine dreidimensionale Strukturierung eines Lichtleiters möglich wird.By, as corresponds to a preferred embodiment of the invention, the method is carried out so that are used as mutually different initiators, initiators selected from the group consisting of photoinitiators and thermal initiators, at least two mutually different photoinitiators or at least two mutually different thermal initiators it can be ensured that both the prefixing and structuring are carried out discretely and separately from one another on the polymer. In such a procedure, both the pre-fixing and the structuring can be started both photochemically and thermally, whereby depending on the prevailing circumstances in each case the most favorable variant can be applied. In addition, when using appropriate photoinitiators, it is also possible to use the TPA method, with which a three-dimensional structuring of a light guide becomes possible.
Indem als thermische Initiatoren Verbindungen, gewählt aus Peroxiden, Nitrilen oder Metall-Katalysatoren, eingesetzt werden, oder daß als thermische Initiatoren Mischungen von wenigstens zwei voneinander verschiedenen bzw. bei unterschiedlichen Temperaturen startende thermische Initiatoren eingesetzt werden, wie dies einer weiters bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht, gelingt es, durch Anwendung von relativ niedrigen Temperaturen, in kurzer Zeit eine thermische Vorvernetzung durchzuführen, oder ein bereits vorvernetztes Polymerisat kann mit einer derartigen thermischen Vernetzung rasch und lösungsmittelfrei strukturiert werden.By using, as thermal initiators, compounds selected from peroxides, nitriles or metal catalysts, or using as thermal initiators mixtures of at least two different thermal initiators starting at different temperatures, as in a further preferred embodiment of the process according to the invention corresponds, it is possible to perform a thermal pre-crosslinking in a short time by application of relatively low temperatures, or a pre-crosslinked polymer can be structured quickly and solvent-free with such a thermal crosslinking.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung sind die thermischen Initiatoren aus der Gruppe, bestehend aus 2,5-Bis-(tert-butyl-pe-roxy-2,5-dimethylhexan), Tert-butylperoxy-2-ethyl-hexanoate, 2,4-DichlorobenzoyIperoxide, DicumyIperoxide, Benzoylperoxide, Me-thylethylketonperoxid, 1-Butylperoxybenzoat, DiacyIperoxid, Per-oxydicarbonat, Alkylperester, Perketal, Ketonperoxid, Alkylhydro-peroxid, DibenzoyIperoxid, t-ButyIperbenzoat, Azobisisobutyronit- - 5 • · · · · · ·· • · ril, 2,2-Azo-bis-isobuyronitril, 2,2-Azo-bis-(2,4-dimethylvalero-nitrile), 1-Methylimidazol, Pt°-Katalysatoren, wie Platincarbo-nyl-cyclovinylmethylsiloxan-Complex, Zinn-Katalysatoren, Titan-Katalysatoren, gewählt. In einer bevorzugten Ausführung wird die Mischung auf folgende Weise thermisch vorpolymerisiert, daß noch ein Großteil an vernetzbaren Gruppen, wie beispielsweise Doppelbindungen, Epoxidgruppen, erhalten bleiben, wodurch bei nachfolgender Anwendung von Licht, d.h. einer photochemischen Polymerisation, ein vollständiges Auspolymerisieren und eine Vernetzung an lediglich den belichteten Stellen erzielt werden kann, wodurch eine insbesondere präzise und deutlich strukturierte Einschreibung von beispielsweise Lichtwellenleitern in das Vorpolymerisat möglich gemacht wird. In gleicher Weise gelingt es bei Anwendung einer photochemischen Vorpolymerisation, die bei dieser Vorpolymerisation nicht umgesetzten Doppelbindungen mittels gezielter, thermischer Polymerisation auszupolymerisieren und gut strukturierte, optische Wellenleiter in das Vorpolymerisat einzuschreiben.According to a preferred development, the thermal initiators are from the group consisting of 2,5-bis- (tert-butyl-2-oxo-2,5-dimethylhexane), tert-butylperoxy-2-ethyl-hexanoate, 2,4- Dichlorobenzene peroxides, dicumyl peroxides, benzoyl peroxides, methyl ethyl ketone peroxide, 1-butyl peroxybenzoate, diacyl peroxide, peroxydicarbonate, alkyl peresters, perketal, ketone peroxide, alkyl hydroperoxide, dibenzoyl peroxide, t-butyl perbenzoate, azobisisobutyronite - 5 ········ · Ril, 2,2-azo-bis-isobutyronitrile, 2,2-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 1-methylimidazole, Pt ° catalysts, such as platinum carbonyl-cyclovinylmethylsiloxane Complex, tin Catalysts, titanium catalysts, selected. In a preferred embodiment, the mixture is thermopolymerized in the following manner to retain a majority of crosslinkable groups, such as double bonds, epoxide groups, whereby upon subsequent application of light, i. a photochemical polymerization, complete polymerization and crosslinking can be achieved at only the exposed areas, whereby a particularly precise and clearly structured inscription of, for example, optical waveguides is made possible in the prepolymer. In the same way, when photochemical prepolymerization is used, it is possible to polymerize out the double bonds not reacted in this prepolymerization by means of targeted thermal polymerization and to inscribe well-structured optical waveguides in the prepolymer.
Um bei einer Photopolymerisation eine möglichst gezielte Polymerisation an den gewünschten Stellen zu erzielen bzw. für eine gegebenenfalls nachfolgende thermische Strukturierung reaktionsfähige Doppelbindungen in dem herzustellenden Vorpolymerisat bestehen zu lassen, werden gemäß einer bevorzugten Weiterbildung als Photoinitiatoren monomolekulare oder bimolekulare Photoinitiatoren, gewählt aus der Gruppe der Benzoinderivate, Benzoinether, Benzilketale, α,α-Dialkoxyacetophenone, oc-Hydroxyalkylphe-none und Mischungen, a-Aminoalkylphenone, Acrylphosphinoxide und Mischungen, O-Acyl-a-Oximinoketone, halogenierte Acetophenonderi-vate, Phenylglyoxylate, Peroxyverbindungen, Benzophenon und Derivate, Thioxanthone und Derivate, 1,2-Diketone, Amin-Coinitiato-ren, kationischen Photoinitiatoren, Onium-Salze, metallorganische Salze, Organosilane, latente Sulphonsäuren oder Metallsalze, TPA-und Multiphotonen-Initiatoren, wie z.B. Diinone oder Triphenyl-imidazolyldimere, N-[9-(2-carboxyphenyl)-6-(diethylamino)-3H- xanthen-3-yliden]-N-ethylethanaminiumchlorid, eingesetzt, wobei insbesondere bevorzugt wenigstens eine Substanz, gewählt aus der Gruppe Benzoin, Benzoinmethylether, Benzoinethylether, Benzoin-isopropylether, Benzoinbutylether, 4,4-Dimethoxybenzoin, Methy-lolbenzoin, 4-Benzoyl-l,3-dioxolanederivat, Benzildimethylketal, 2,2-Dimethoxy-l,2-diphenylethanon, Hydroxy-2-methyl-l-phenylpro-pan-l-on, 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketon, 2-Benzyl-2-dimethyl-amino-4-morpholinobutyrophenon, 2-Benzyl-2-dimethylamino-l-(4-morpholinophenyl)-butan-l-on, 2-Methyl-l-[4-(methylthio)phenyl]-2 -morpholino-propan-1-on, 2,4,6-Trimethylbenzoyl-diphenyl-phos-phinoxid, 2,4,6-Trimethylbenzoyl -phenyl-phosphinsäureethylester, Bis (2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenyl-phosphinoxid), Benzophenon, 3,3,4,4-Tetra-(t-butylperoxycarbonyl)benzophenon, 2-Chlorthio-xanthon, 2-Isopropylthioxanthon, 2-Methylthioxanthon, Ethyl-4-(dimethylamino)benzoat, 2-n-Butoxyethyl-4-(dimethylamino)benzoat, 1-(4-Dimethylaminophenyl)-ethanon, Diazonium-Salze, Diaryliodium-Salze, η6- (r|5-cyclopentadienyl) iron(II) -hexaf luorphosphat, O-Nit-robenzyltriarylsilylether, TriarylsilyIperoxid, Acylsilan, a-Sulphonyloxyketon, Nitrobenzylester, eingesetzt wird. Selbstverständlich ist im vorliegenden Fall die Verfahrensführung auch umgekehrt möglich, nämlich daß die Vorpolymerisation photochemisch und die Nachpolymerisation bzw. Strukturierung thermisch durchgeführt wird.In order to achieve the most targeted polymerization at the desired locations in a photopolymerization or to allow reactive optionally further thermal structuring double bonds in the prepolymer to be produced, according to a preferred development as photoinitiators monomolecular or bimolecular photoinitiators selected from the group of benzoin derivatives , Benzoin ethers, benzil ketals, α, α-dialkoxyacetophenones, oc-hydroxyalkylpheones and mixtures, α-aminoalkylphenones, acrylicphosphine oxides and mixtures, O-acyl-α-oximinoketones, halogenated acetophenone derivatives, phenylglyoxylates, peroxy compounds, benzophenone and derivatives, thioxanthones and Derivatives, 1,2-diketones, amine co-initiators, cationic photoinitiators, onium salts, organometallic salts, organosilanes, latent sulphonic acids or metal salts, TPA and multiphoton initiators, such as Diinones or triphenyl-imidazolyl dimers, N- [9- (2-carboxyphenyl) -6- (diethylamino) -3H-xanthen-3-ylidene] -N-ethylethanaminiumchlorid, particularly preferably at least one substance selected from the group of benzoin , Benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, benzoin butyl ether, 4,4-dimethoxybenzoin, methylolbenzoin, 4-benzoyl-l, 3-dioxolane derivative, benzil dimethyl ketal, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethanone, hydroxy-2-methyl -l-phenylprop-pan-1-one, 1-hydroxy-cyclohexyl-phenylketone, 2-benzyl-2-dimethyl-amino-4-morpholinobutyrophenone, 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butane -l-one, 2-methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholino-propan-1-one, 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, 2,4,6- Trimethylbenzoyl-phenyl-phosphinic acid ethyl ester, bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenyl-phosphine oxide), benzophenone, 3,3,4,4-tetra- (t-butylperoxycarbonyl) -benzophenone, 2-chlorothio-xanthone, 2-isopropylthioxanthone , 2-methylthioxanthone, ethyl-4- (dimethylamino) benzoa t, 2-n-butoxyethyl 4- (dimethylamino) benzoate, 1- (4-dimethylaminophenyl) -ethanone, diazonium salts, diaryliodium salts, η 6 - (r 5-cyclopentadienyl) iron (II) hexafluorophosphate, O-nitrobenzyl triarylsilyl ether, triarylsilyl peroxide, acylsilane, a-sulphonyloxy ketone, nitrobenzyl ester. Of course, in the present case, the process is also possible vice versa, namely that the prepolymerization is carried out photochemically and the postpolymerization or structuring thermally.
Indem, wie dies einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung entspricht, das Organopolysiloxan aus der Gruppe, bestehend aus Vinyl-terminiertem Polydimethylsiloxan, Vinyl -terminiertem Diphenylsiloxan-Dimethylsiloxan-Copolymer, Vinyl -terminiertem Polyphenylmethylsiloxan, Vinylphenylmethyl-terminiertem Vinylphenylsiloxan-Phenylmethylsiloxan-Copolymer, Vinyl- terminiertem Trifluorpropylmethylsiloxan-Dimethylsiloxan-Co-polymer, Vinyl-terminiertem Diethylsiloxan-Dimethylsiloxan-Co-polymer, Vinylmethylsiloxan-Dimethylsiloxan-Copolymer mit Tri-methylsiloxy terminiert, Vinylmethylsiloxan-Dimethylsiloxan-Co-polymer mit Silanol terminiert, Vinylmethylsiloxan-Dimethylsilo- xan-Copolymer mit Vinyl terminiert, Vinylmethylsiloxan-Terpolymer, Vinylmethoxysiloxan-Homopolymer, Vinylethoxysiloxan-Homo-polymer, Vinylpropylethoxysiloxan Copolymer, gewählt wird, gelingt es, lösungsmittelfrei chemisch und thermisch stabile, transparente flexible Organopolymere zu polymerisieren.By, as in a preferred embodiment of the present invention, the organopolysiloxane is selected from the group consisting of vinyl-terminated polydimethylsiloxane, vinyl-terminated diphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer, vinyl-terminated polyphenylmethylsiloxane, vinylphenylmethyl-terminated vinylphenylsiloxane-phenylmethylsiloxane copolymer, vinyl terminated trifluoropropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane co-polymer, vinyl-terminated diethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer, vinylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer terminated with tri-methylsiloxy, vinylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer terminated with silanol, vinylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer with Vinyl terminated, vinylmethylsiloxane terpolymer, vinylmethoxysiloxane homopolymer, vinylethoxysiloxane homopolymer, Vinylpropylethoxysiloxan copolymer is selected, it is possible to polymerize solvent-free chemically and thermally stable, transparent flexible organopolymers.
Indem, wie dies einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung entspricht, bei Verwendung von Metall-Initiatoren als thermischen Initiator zusätzlich ein Wasserstoffdonor, wie ein Organohydropolysiloxan, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Wasserstoff-terminiertem Polydimethylsiloxan, Methylhydrosiloxan-Dimethylsiloxan-Copolymer mit Trimethylsiloxy terminiert, Methyl-hydrosiloxan-Dimethylsiloxan-Copolymer mit Wasserstoff terminiert, Polymethylhydrosiloxan mit Trimethylsiloxy terminiert, Polyethylhydrosiloxan mit Triethylsiloxy terminiert, Polyphenyl-(Dimethylhydrosiloxy)-siloxan mit Wasserstoff terminiert, Methyl-hydrosiloxan-Phenylmethylsiloxan-Copolymer mit Wasserstoff terminiert, Methylhydrosiloxan-Octylmethylsiloxan-Copolymer und Terpolymer, eingesetzt wird, wird einerseits eine zu dem Organopoly-siloxan verwandte Verbindung als Wasserstoffdonor eingesetzt, so daß ein besonders homogenes Polymer, in welchem im wesentlichen lediglich nahe verwandte Siloxane enthalten sind, erzielbar ist, so daß Entmischungstendenzen bzw. Tendenzen, daß im Inneren des flexiblen Vorpolymerisats aufgrund von unzureichender Vermischung inselförmige, verschieden polymerisierte bzw. unterschiedlich zusammengesetzte Polymerisate und somit Inhomogenitäten ausgebildet werden, hintangehalten werden können.By, as corresponds to a preferred embodiment of the invention, when using metal initiators as a thermal initiator additionally a hydrogen donor, such as an organohydropolysiloxane selected from the group consisting of hydrogen-terminated polydimethylsiloxane, methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer terminates with trimethylsiloxy, methyl -hydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer terminated with hydrogen, polymethylhydrosiloxane terminated with trimethylsiloxy, polyethylhydrosiloxane terminated with triethylsiloxy, polyphenyl- (dimethylhydrosiloxy) -siloxane terminated with hydrogen, methyl-hydrosiloxane-phenylmethylsiloxane copolymer terminated with hydrogen, methylhydrosiloxane-octylmethylsiloxane copolymer and terpolymer, is used, on the one hand, a related to the organopolysiloxane compound used as a hydrogen donor, so that a particularly homogeneous polymer in which substantially only closely related siloxanes are included, educate Is lbar, so that separation tendencies or tendencies that insular, differently polymerized or differently composed polymers and thus inhomogeneities are formed in the interior of the flexible prepolymer due to insufficient mixing can be obviated.
Wenn das Verfahren, wie dies einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung entspricht, so geführt wird, daß Schritt a) als mehrstufige Reaktion bzw. Umsetzung gemäß den folgenden Schritten geführt wird: al) Bereitstellen einer ersten Mischung aus einem Organo-polysiloxan und einem thermischen Initiator, • · • · 9 · · ·· · · · ··· ♦ · · · ··· Φ · φ ···· · · ♦· · φ φ φ · · — 3 — ♦♦··## ·· ·· · a2) Bereitstellen einer zweiten Mischung aus einem Organo-polysiloxan, gegebenenfalls einem Wasserstoffdonor, einem Photo-inititator und einem Quervernetzer, a3) Bereitstellen einer Mischung aus Schritt al und a2, kann bevorzugt das Verfahren so geführt werden, daß sowohl die erste Mischung als auch die zweite Mischung und somit folglich auch die daraus hergestellte Mischung lösungsmittelfrei sind und insbesondere im Fall der dritten Mischung sowohl einen Photoinitiator als auch einen thermischen Initiator enthalten, gelingt es, eine Mischung herzustellen, welche entweder photochemisch oder thermisch lösungsmittelfrei polymerisierbar ist, wodurch einerseits sehr kurze Verfahrensdauern für die Herstellung des Vorpolymerisats erforderlich sind und andererseits ein formstabiles Vorpolymerisat erhalten wird, das ohne weitere Aufarbeitung, insbesondere ohne Entfernung von zugesetzten Lösungsmitteln bzw. im Zuge des Verfahrens gebildeten Abspaltungsprodukten, einer Strukturierung bzw. Ausbildung von optischen Wellenleitern in dem Vorpolymerisat unterworfen werden kann. Eine derartige Verfahrensführung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn mittels dem thermischen Initiatorsystem eine Additionsreaktion gestartet wird, wofür zusätzlich zu dem thermischen Initiator, wie zum Beispiel einen Pt-Katalysator, ein Wasserstoffdonor erforderlich ist. In diesem Fall muß für das Verhindern von unerwünschten Nebenreaktionen bzw. einem unerwünschten, vorzeitigen Beginn der Polymerisation der thermische Initiator und der Wasserstoffdonor in unterschiedlichen Mischungen enthalten sein. Die weiters für das erfindungsgemäße Verfahren erforderlichen Substanzen bzw. Initiatoren, wie ein Photoinitiator oder ein Quervernetzer und dgl., können hiebei in einer der beiden Mischungen bzw. auch in beiden Mischungen, sofern dies für opportun gehalten wird, enthalten sein.If the method, as is the case with a preferred embodiment of the invention, is carried out such that step a) is carried out as a multi-stage reaction according to the following steps: a) providing a first mixture of an organopolysiloxane and a thermal initiator, • · • · 9 · · ············ A2) providing a second mixture of an organopolysiloxane, optionally a hydrogen donor, a photoinitiator and a cross-linker, a3) providing a mixture of step a1 and a2, the process may preferably be conducted in such a way that both the first and the second Mixture and the second mixture and thus consequently also the mixture produced therefrom are solvent-free and contain, in particular in the case of the third mixture, both a photoinitiator and a thermal initiator, it is possible to obtain a To prepare a mixture which is polymerizable either photochemically or thermally solvent-free, whereby on the one hand very short process times for the preparation of the prepolymer are required and on the other hand, a dimensionally stable prepolymer is obtained, without further workup, in particular without removal of added solvents or formed in the course of the process Cleavage products, structuring of optical waveguides in the prepolymer can be subjected. Such a process procedure is particularly advantageous if an addition reaction is started by means of the thermal initiator system, for which purpose a hydrogen donor is required in addition to the thermal initiator, such as a Pt catalyst. In this case, the thermal initiator and the hydrogen donor must be contained in different mixtures for the prevention of unwanted side reactions or an undesirable, premature start of the polymerization. The further required for the process according to the invention substances or initiators, such as a photoinitiator or a crosslinking agent and the like., Hiebei in one of the two mixtures or in both mixtures, if this is considered to be opportune included.
Indem in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt als Quervernetzer Acrylate oder Methacrylate mit wenigstens einer funktionellen Gruppe oder niedermolekulare Verbin- düngen mit photoempfindlichen Gruppen oder polymerisierbare Gruppen, wie beispielsweise Butylacrylate, Ethylhexylacrylate, Oc-tyl/Decylacrylate, Hydroxyalkylacrylate, Cyclohexylacrylate, Methacryloxytrimethylsilan, Butandioldiacrylate, Butylenglykoldi-methacrylate, Ethylenglykoldimethacrylate, Hexandioldiacrylate, Hexandioldimethacrylate, Tripropylenglycoldiacrylate Trimethyl-propantriacrylate, Trimethylpropantrimethacrylate, Pentaerythri-toltriacrylate, Glycerylpropoxylat-triacrylat, Pentaerythritolte-traacrylate, Dipentaerythritolpentaacrylate, Ditrimethylpropan-tetraacrylate, Zimtsäurederivate, Maleinsäurederivate, olefinische C-C-Doppelbindungensgruppen, Epoxygruppen, allylische Gruppen, Allyloxy-Gruppen, Styrol, (Meth)acrylamidegruppen, Cyanate, Cyanatestergruppen, vinylische Gruppen, Vinylethergruppen, eno-lische Gruppen, Hydride, Silanoie, Alkoxy/Alkoxide, Amine, Carbi-nole, Mercapto-Verbindungen, Acetoxy/Chlorid/Dimethylamine und Kombinationen dieser eingesetzt werden, gelingt eine gezielte Quervernetzung, insbesondere bei photochemischer Polymerisation, der belichteten Bereiche und somit die Ausbildung von Unterschieden in dem Brechungsindex zwischen den belichteten Bereichen des Polymerisats und den nicht-belichteten Bereichen zur gezielten und definieren Ausbildung der Wellenleiter.In the process according to the present invention, preferably as crosslinking agents acrylates or methacrylates having at least one functional group or low molecular compounds having photosensitive groups or polymerizable groups, such as butyl acrylates, ethylhexyl acrylates, octyl / decyl acrylates, hydroxyalkyl acrylates, cyclohexyl acrylates, methacryloxytrimethylsilane, butanediol diacrylates , butylene glycol di-methacrylate, Ethylenglykoldimethacrylate, hexanediol diacrylate, Hexandioldimethacrylate, Tripropylenglycoldiacrylate trimethyl-propantriacrylate, Trimethylpropantrimethacrylate, pentaerythritol-toltriacrylate, Glycerylpropoxylat triacrylate, Pentaerythritolte-traacrylate, Dipentaerythritolpentaacrylate, Ditrimethylpropan-tetraacrylates, cinnamic acid derivatives, maleic acid derivatives, olefinic CC-Doppelbindungensgruppen, epoxy groups, allylic groups, Allyloxy groups, styrene, (meth) acrylamide groups, cyanates, cyanate ester groups, vinylic groups, vinyl ethers groups, enolic groups, hydrides, silano, alkoxy / alkoxides, amines, carbinols, mercapto compounds, acetoxy / chloride / dimethylamines and combinations of these are used, a targeted cross-linking succeeds, especially in photochemical polymerization, the exposed areas and thus the formation of differences in the refractive index between the exposed areas of the polymer and the unexposed areas to selectively and define formation of the waveguides.
Um eine mit Sicherheit homogene, vollkommen gleichmäßig durchmischte Mischung dem Vorpolymerisationsschritt zu unterwerfen, wird gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung eine Mischung aus den Mischungen aus Schritt al und a2 vor der Weiterverarbeitung, insbesondere vor der Polymerisation der daraus hergestellten Mischung aus Schritt a3, einem Filtrationsschritt und/oder Evakuierungsschritt unterworfen. Dadurch können gegebenenfalls in der Mischung aus Schritt a3 enthaltene Verunreinigungen bzw. Agglomerationen oder auch Lufteinschlüsse mit Sicherheit entfernt werden.According to a preferred development of the invention, in order to subject a mixture homogeneously mixed thoroughly to the prepolymerization step, a mixture of the mixtures from step a1 and a2 is used before the further processing, in particular before the polymerization of the mixture produced therefrom from step a3, a filtration step and / or evacuation step. As a result, any impurities or agglomerations or even air inclusions contained in the mixture from step a3 can be removed with certainty.
Um eine rasche und zuverlässige Vorpolymerisation in dem gewünschten Ausmaß zu erzielen, d.h. um ein flexibles, transparentes und photopolymerisierbares Vorpolymerisat zu erhalten, wird - 10 ·· 99 ·* ···· ·· · • ·9 99 · 9 · ·· 9 99 99 · ·· ··· • · · 9 ··· · · · ···· ►· ·· ♦♦ »· ·· · gemäß einer bevorzugten Weiterbildung die Mischung aus Schritt a3 mittels thermischer Polymerisation durch Erwärmen der Mischung auf Temperaturen zwischen 60 und 150 °C, insbesondere ca. 80 °C, oder mittels photochemischer Polymerisation durch Aussetzen an UV-Licht für einen Zeitraum von wenigen Sekunden bis mehreren Minuten vorvernetzt. Dadurch gelingt es in extrem kurzer Zeit, ein formstabiles Vorpolymerisat zu erhalten, welches ohne weitere Vorbehandlung, insbesondere die Entfernung von Lösungsmitteln, einer Strukturierung unterworfen werden kann. Die Vorvernetzung kann hiebei, sofern sichergestellt ist, daß die Strukturierung nicht mittels thermischer Polymerisation, sondern mittels photochemischer Polymerisation erfolgt, auch bei höheren Temperaturen, insbesondere bei Temperaturen bis 150 °C, durchgeführt werden.To achieve a rapid and reliable prepolymerization to the desired extent, i. In order to obtain a flexible, transparent and photopolymerizable prepolymer, - 10 ·· 99 · * ···· ·· · • · 9 99 · 9 · · 9 99 99 · ·· ··· · · 9 ·· According to a preferred development, the mixture from step a3 by means of thermal polymerization by heating the mixture to temperatures between 60 and 150 ° C, in particular about 80 ° C. , or precrosslinked by photochemical polymerization by exposure to UV light for a period of a few seconds to several minutes. This makes it possible in an extremely short time to obtain a dimensionally stable prepolymer, which without further pretreatment, in particular the removal of solvents, a structuring can be subjected. The precrosslinking can hiebei, provided that it is ensured that the structuring is not carried out by thermal polymerization, but by means of photochemical polymerization, even at higher temperatures, in particular at temperatures up to 150 ° C, performed.
Um insbesondere einen deutlichen und besonders großen Unterschied im Brechungsindex zwischen einem in dem Vorpolymerisat ausgebildeten, strukturierten Lichtleiter und dem umgebenden Vorpolymerisat zu erzielen, wird das Verfahren bevorzugt so geführt, daß, wenn die Vorpolymerisation mittels thermischer Polymerisation durchgeführt wird, die Strukturierung mittels photochemischer Polymerisation erfolgt, oder wenn die Vorpolymerisation mittels photochemischer Polymerisation durchgeführt wird, die Strukturierung mit einem thermischen Laserdirektschreibeverfahren durchgeführt wird. Indem zwei voneinander verschiedene Polymerisationsverfahren für die zwei Polymerisationsschritte des Verfahrens ausgewählt werden, kann sichergestellt werden, daß bei der | Ausbildung des Lichtleiters in dem Vorpolymerisat auch eine ausreichende Anzahl an der Polymerisation zugänglichen Stellen zur Verfügung steht und somit ein diskreter, gegebenenfalls sogar dreidimensionaler Lichtleiter in das Polymerisat eingeschrieben wird bzw. werden kann, der einen großen Unterschied im Brechungs-index von dem umgebenden Polymerisat aufweist, so daß er neben einer deutlichen Abgrenzung von dem umgebenden Polymerisat auch im Betrieb eine hohe Datenübertragungsrate gewährleisten kann.In order, in particular, to achieve a clear and particularly large difference in the refractive index between a structured optical waveguide formed in the prepolymer and the surrounding prepolymer, the process is preferably carried out such that, if the prepolymerization is carried out by means of thermal polymerization, the structuring takes place by means of photochemical polymerization or, if the prepolymerization is carried out by photochemical polymerization, the structuring is carried out by a thermal laser writing method. By selecting two different polymerization processes for the two polymerization steps of the process, it can be ensured that in the | Forming the light guide in the prepolymer is also a sufficient number of sites accessible to the polymerization is available and thus a discrete, possibly even three-dimensional light guide is inscribed in the polymer or can be, which has a large difference in the refractive index of the surrounding polymer , so that it can ensure a high data transfer rate in addition to a clear demarcation of the surrounding polymer in operation.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann das Verfahren auch so geführt werden, daß, wenn die Vorpolymerisation mittels thermischer Polymerisation bei Temperaturen zwischen 60 und 90 °C durchgeführt wird, die Strukturierung mittels thermischer Polymerisation zwischen 105 und 150 °C, insbesondere 120 °C durchgeführt wird oder wenn die Vorpolymerisation mittels photochemischer Polymerisation durchgeführt wird, die Strukturierung mittels photochemischem Initiator mit einem Initiator durchgeführt wird, ein um wenigstens 25 nm verschobenes Absorptionsmaximum zu dem des ersten Photoinitiator aufweist. Mit einer derartigen Verfahrensführung kann durch gezielte Auswahl von photochemischen bzw. thermischen Initiatorsystemen, welche bei unterschiedlichen Temperaturen bzw. Wellenlängenbereichen wirksam sind, sowohl eine Vorpolymerisation als auch eine nachfolgende Strukturierung des Systems durchgeführt werden, wodurch sich neben einer deutlichen Vereinfachung des Verfahrens auch eine Begrenzung der in dem System enthaltenen Substanzen und gegebenenfalls nicht vorhersehbaren Nebenreaktionen bzw. gleichzeitige Reaktionen, beispielsweise zwischen photochemischen und thermischen Initiatoren, mit Sicherheit hintangehalten werden können.According to a preferred embodiment of the invention, the method can also be performed so that when the prepolymerization is carried out by thermal polymerization at temperatures between 60 and 90 ° C, the structuring carried out by thermal polymerization between 105 and 150 ° C, in particular 120 ° C. or, if the prepolymerization is carried out by means of photochemical polymerization, the structuring is carried out by means of a photochemical initiator with an initiator, has an absorption maximum shifted by at least 25 nm to that of the first photoinitiator. By means of such a process procedure, both a prepolymerization and a subsequent structuring of the system can be carried out by selective selection of photochemical or thermal initiator systems which are effective at different temperatures or wavelength ranges, resulting in a significant simplification of the method as well as a limitation of the Substances contained in the system and optionally unpredictable side reactions or simultaneous reactions, for example between photochemical and thermal initiators, can certainly be avoided.
Die Strukturierung des Vorpolymerisats erfolgt gemäß der vorliegenden Erfindung in bevorzugter Weise mittels TPA-Struktu-rierung und insbesondere, wie dies einer Weiterbildung der Erfindung entspricht, erfolgt die Strukturierung mittels Laser, Ti-Sa-phir-Laser, insbesondere fs-Pulsen bei einer Wellenlänge von 300 bis 450 nm. Durch eine derartige Strukturierung gelingt es, Lichtwellenleiter in das Vorpolymerisat einzuschreiben, welche eindeutig bzw. diskret von dem Vorpolymerisat strukturell abgegrenzt sind und bei welchen der Unterschied in dem Brechungsindex zwischen dem Vorpolym'erisat und dem eingeschriebenen Lichtwellenleiter möglichst groß ist.The structuring of the prepolymer is carried out according to the present invention preferably by means of TPA structuring and in particular, as corresponds to a development of the invention, the structuring by means of laser, Ti-Sa-phir laser, in particular fs pulses at one wavelength from 300 to 450 nm. Such a structuring makes it possible to inscribe optical waveguides in the prepolymer, which are clearly and / or discreetly delimited by the prepolymer structurally and in which the difference in the refractive index between the prepolymer and the inscribed optical waveguide is as large as possible ,
Um eine Alterung des Substrats und des darin eingeschriebenen Lichtwellenleiters mit Sicherheit hintanzuhalten,, wird das Verfahren bevorzugt so weitergebildet, daß nach einem Ausbilden - 12 des optischen Wellenleiters bzw. der Materialstrukturierung des plattenförmigen Trägers leicht flüchtige, nicht umgesetzte bzw. nicht chemisch gebundene Quervernetzer, Photoinitiatoren und dgl. durch Wärmebehandlung in Vakuum für 30 min bis 2 h bei Temperaturen von 60 bis 150 °C und einem Vakuum von 10 mbar bis 200 mbar entfernt werden. Indem das Substrat samt ausgebildetem Wellenleiter abschließend einer Wärmebehandlung in Vakuum unterworfen wird, gelingt es, die leicht flüchtigen Bestandteile, wie nicht umgesetzte Monomere und dgl., zu entfernen. Des weiteren hat die abschließende Wärmebehandlung im Vakuum den Vorteil, daß keinerlei unkontrollierte Reaktionen in dem System bzw. dem Substrat und dem Wellenleiter mehr auftreten können, wobei darüber hinaus der Unterschied im Brechungsindex zwischen dem umgebenden Material und dem eingeschriebenen Lichtwellenleiter noch weiter vergrößert wird.In order to safely prevent aging of the substrate and of the optical waveguide inscribed therein, the method is preferably developed in such a way that, after formation of the optical waveguide or the material structuring of the plate-shaped carrier, highly volatile, unreacted or non-chemically bonded cross-linkers, Photoinitiators and the like. By heat treatment in vacuum for 30 min to 2 h at temperatures of 60 to 150 ° C and a vacuum of 10 mbar to 200 mbar. By finally subjecting the substrate together with the formed waveguide to a heat treatment in vacuum, it is possible to remove the readily volatile constituents, such as unreacted monomers and the like. Furthermore, the final heat treatment in vacuum has the advantage that no uncontrolled reactions in the system or the substrate and the waveguide can occur more, moreover, the difference in the refractive index between the surrounding material and the inscribed optical waveguide is further increased.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung kann das Verfahren auch so geführt werden, daß vor einer Weiterverarbeitung entweder das Vorpolymerisat oder das strukturierte Polymerisat von dem plattenförmigen Träger abgenommen wird. Bei einer derartigen Verfahrensführung gelingt es, kleinbauende, flexible und dünne Polymerisate mit darin enthaltenen, optischen Wellenleitern zu erzielen, welche insbesondere bei der Miniaturisierung von elektronischen Bauteilen sowie der Verkleinerung von Endgeräten bevorzugt einsetzbar sind.According to one embodiment of the invention, the method can also be performed so that either the prepolymer or the structured polymer is removed from the plate-shaped carrier prior to further processing. In such a process management, it is possible to achieve small-sized, flexible and thin polymers with optical waveguides contained therein, which are preferably used in particular in the miniaturization of electronic components and the reduction of terminals.
Die vorliegende Erfindung zielt weiters auf eine Leiterplatte ab, die integrierte, optische Signalverbindungen aufweist, die für einen Transport bzw. eine Übertragung von höchsten bzw. größten Datenströmen geeignet sind.The present invention is further directed to a printed circuit board having integrated optical signal connections suitable for transporting highest and highest data streams, respectively.
Eine derartige Aufgabe kann mit dem Vorpolymerisat und der nachfolgenden Bearbeitung gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt werden, wobei in diesem Polymermaterial ein optischer Wellenleiter ohne weitere Vorbehandlung direkt eingeschrieben werden kann. Darüber hinaus kann die Leiterplatte in bevorzugter Weise durch geeignete Polymerisation flexibel ausgebildet werden. - 13 • · · • · · • · ♦ ♦ · « • · ♦ • ··♦ • · • · • · ·♦ ·· ♦· ·· ·· • · • # · • ···· • ·Such an object can be achieved with the prepolymer and the subsequent processing according to the present invention, wherein in this polymer material, an optical waveguide can be written directly without further pretreatment. In addition, the printed circuit board can be formed flexible in a preferred manner by suitable polymerization. - 13 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
Die Erfindung umfaßt weiters die Verwendung eines Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von in einem auf einem plattenförmigen Träger aufgebrachten Polymermaterial ausgebildeten, optischen Wellenleitern.The invention further includes the use of a method according to the present invention for producing optical waveguides formed in a polymeric material applied to a disc-shaped carrier.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der beiliegenden Zeichnung und von Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Leiterplatte näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings and embodiments of the inventive method for producing a printed circuit board according to the invention. In the drawing show:
Fig. 1 eine Phasenkontrastaufnahme von mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit unterschiedlichen Laserleistungen hergestellten Strukturen;1 shows a phase contrast recording of structures produced by the method according to the invention with different laser powers;
Fig. 2 eine Lichtmikroskopaufnahme der Querschnitte von mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit unterschiedlichen Laserleistungen hergestellten Strukturen;FIG. 2 shows a light microscope photograph of the cross sections of structures produced by the method according to the invention with different laser powers; FIG.
Fig. 3 eine Lichtmikroskopaufnahme der Lichtverteilung am Ausgang eines mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Lichtleiters;3 shows a light microscope photograph of the light distribution at the output of a light guide produced by the method according to the invention;
Fig. 4 FTIR-Spektren des gemäß Beispiel 1 hergestellten Materials unbelichtet, nach 1 min belichtet und 5 min Belichtung;Fig. 4 FTIR spectra of the material prepared according to Example 1 unexposed, exposed after 1 min and 5 min exposure;
Fig. 5 Brechungsindexkurven des gemäß Beispiel 1 hergestellten Materials vor und nach einer UV-Belichtung; undFIG. 5 shows refractive index curves of the material produced according to Example 1 before and after UV exposure; FIG. and
Fig. 6 eine Lichtmikroskopaufnahme eines Querschnitts von entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren mit zweimaliger UV-Bestrahlung hergestellten Strukturen.6 shows a light microscope photograph of a cross section of structures produced in accordance with the method according to the invention with UV radiation twice.
In diesen Ausführungsbeispielen beschreiben die Beispiele l, 2, 3 und 4 verschiedene Arten der Herstellung eines Vorpolymerisats und Beispiel 5 das Strukturieren des Vorpolymerisats zum Einschreiben eines Lichtwellenleiters entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren.In these exemplary embodiments, examples 1, 2, 3 and 4 describe different ways of producing a prepolymer and example 5 the structuring of the prepolymer for writing an optical waveguide according to the method according to the invention.
Beispiel 1: MaterialherstellungExample 1: Material production
Eine homogene Basismischung (1) bzw. erste Mischung aus 6,0 g Trimethylsiloxy terminiertem Vinylmethylsiloxan-Dimethylsilo- - 14 ·· ·· ·· ·»·· ·· # • · • ♦ • ♦ ♦ • · • • · • · • · • • · • Φ • · • · ·· · • • · ···· • · • · • • · • · • ·· ·« ·· ·· • xankopolymer (Viskosität 300 000 - 500 000 cSt, 11 - 13 Gew.-% Vinylanteil) und 4,5 g vinylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 0,7 cSt, 29 Gew.-% Vinylanteil) und 20 pL Platin-car-bonylcyclovinylmethylsiloxankomplex als thermischem Initiator (1,85 - 2,1 % Platinkonzentration) wird hergestellt, indem die Bestandteile in einem verschraubbarem Einwegglasgefäß eingewogen und mittels eines PTFE-Magnetrührstäbchens auf dem Magnetrührer für eine Stunde unter Lichtausschluß gerührt werden.A homogeneous base mixture (1) or first mixture of 6.0 g of trimethylsiloxy-terminated vinylmethylsiloxane-dimethylsilo- 14 ·· ·· ··························································· Xankopolymer (Viscosity 300,000 - 500,000 cSt., .RTM.,...). 11-13 wt .-% vinyl) and 4.5 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 0.7 cSt, 29 wt .-% vinyl content) and 20 pL platinum-car-bonylcyclovinylmethylsiloxankomplex as a thermal initiator (1.85 - 2.1 % Platinum concentration) is prepared by weighing the ingredients in a screw-on disposable glass jar and stirring with a PTFE magnetic stir bar on the magnetic stirrer for one hour with exclusion of light.
Parallel, aber separat davon, wird eine Mischung (2) bzw. zweite Mischung aus 1,0 g vinylisch terminierten Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt, 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil) und 0,08 g eines Trimethylsiloxy terminierten Methylhydrosiloxan-Di-methylsiloxankopolymers (als H-Donor, Viskosität 10 - 15 cSt; 50 Mol. % MeHSiO-Anteil) und 60 pL Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan -1-on als thermisch stabilem Photoinitiator mit 0,4 g Vinyltriiso-propenoxysilan als Quervernetzer bereitet, wobei zuerst der Photoinitiator im niedrigviskosen Quervernetzer gelöst, der ebenfalls niedrigviskose H-Donor hinzugefügt und dann das höhervis-kose Polydimethylsiloxan in ca. 200 mg Portionen eingearbeitet wird. Die Homogenisierung geschieht wie oben beschrieben.In parallel, but separately therefrom, a mixture (2) or second mixture of 1.0 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13 wt .-% vinyl content) and 0.08 g of a trimethylsiloxy terminated Methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer (as H-donor, viscosity 10 - 15 cSt; 50 mol% MeHSiO content) and 60 pL hydroxy-2-methyl-1-phenylpropane-1-one as a thermally stable photoinitiator at 0.4 g Vinyltriiso-propenoxysilane prepared as a crosslinking agent, wherein first the photoinitiator dissolved in the low-viscosity crosslinker, which is also added low-viscosity H-donor and then incorporated the higher-viscous polydimethylsiloxane in about 200 mg portions. The homogenization is done as described above.
Darauf erfolgt die Vermengung dieser beiden Mischungen zur Herstellung der dritten Mischung, wobei 1,0 g der niedrigervis-kosen Mischung (2) in 1,0 g der höherviskosen Mischung (1) für 10 min unter Lichtausschluß eingerührt wird. Um eventuelle Verunreinigungen bzw. Agglomerationen zu entfernen, wird die Substanz durch einen feinporigen (45 pm) Filter gedrückt. Eventuell auf-tretende Luftblasen werden durch Anlegen von Vakuum (200 mbar) für eine Minute in einem Exsikkator bei Raumtemperatur entfernt. Somit entsteht eine viskose, transparente Substanz homogener Konsistenz .Then the blending of these two mixtures for the preparation of the third mixture, wherein 1.0 g of the lower viscous mixture (2) in 1.0 g of the higher-viscosity mixture (1) is stirred for 10 min with the exclusion of light. In order to remove any impurities or agglomerations, the substance is forced through a fine-pored (45 pm) filter. Any air bubbles are removed by applying a vacuum (200 mbar) for one minute in a desiccator at room temperature. This results in a viscous, transparent substance of homogeneous consistency.
Zur Untersuchung der Vernetzungsreaktion kann die IR-Spektroskopie herangezogen werden, wie dies insbesondere in Fig. 4 deutlich dargestellt ist. 15 ·· • · • · • · ♦ · · • · · • ····To investigate the crosslinking reaction, IR spectroscopy can be used, as is clearly shown in particular in FIG. 4. 15 ·· · · · · · · · · · · · · · · ····
Beispiel 2 :Example 2:
Eine homogene Basismischung (1) bzw. erste Mischung aus 5 g vinylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt; 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil) und 10 pL Platincarbonyl-cyclo- vinylmethylsiloxankomplex als thermischer Initiator (1,85 - 2,1 % Platinkonzentration) wird hergestellt, indem die Bestandteile in einem verschraubbarem Einwegglasgefäß eingewogen bzw. eingebracht und mittels eines PTFE-Magnetrührstäbchens auf dem Magnetrührer für eine Stunde unter LichtausSchluß gerührt werden.A homogeneous base mixture (1) or first mixture of 5 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13 wt .-% vinyl content) and 10 pL platinum carbonyl-cyclovinylmethylsiloxankomplex as a thermal initiator (1.85 - 2.1% platinum concentration) is prepared by weighing the ingredients in a disposable, screw-capping glass vessel and agitating with a PTFE magnetic stir bar on the magnetic stirrer for 1 hour with exclusion of light.
Parallel, aber separat davon, wird eine Mischung (2) aus 1,0 g vinylisch terminierten Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt; 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil) und 0,2 g eines Trimethylsi-loxy-terminierten Methylhydrosiloxan-Dimethylsiloxankopolymers als H-Donor (Viskosität 10 - 15 cSt; 50 Mol. % MeHSiO-Anteil) und 8 mg 2-Benzyl-2-dimethylamino-l-(4-morpholinophenyl)-butan-l-on als Photoinitiator mit 0,1 g Methacryloxytrimethylsilan als Vernetzer und 0,1 g Ethylenglykoldimethacrylat als bifunktionellem Quervernetzer bereitet, wobei zuerst der Photoinitiator im niedrigviskosen Vernetzer verteilt bzw. gelöst wird, der ebenfalls niedrigviskose H-Donor hinzugefügt und dann das höherviskose Polydimethylsiloxan in ca. 200 mg Portionen eingearbeitet wird. Die Homogenisierung geschieht wie in Beispiel 1 beschrieben.In parallel but separately therefrom is a mixture (2) of 1.0 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13 wt% vinyl content) and 0.2 g of a trimethylsiloxy-terminated methylhydrosiloxane Dimethylsiloxane copolymer as H-donor (viscosity 10 - 15 cSt; 50 mol% MeHSiO content) and 8 mg of 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butan-1-one as photoinitiator with 0, Preparing 1 g of methacryloxytrimethylsilane as a crosslinker and 0.1 g of ethylene glycol dimethacrylate as a bifunctional crosslinker, wherein first the photoinitiator is distributed or dissolved in the low-viscosity crosslinker, which is also added low-viscosity H-donor and then incorporated the higher viscosity polydimethylsiloxane in about 200 mg portions. The homogenization is done as described in Example 1.
Darauf erfolgt die Vermengung dieser beiden Mischungen zur Herstellung der dritten Mischung, wobei 1,0 g der niedrigviskoseren Mischung (2) in 1,0 g der höherviskosen Mischung (1) für 10 min unter Lichtausschluß eingerührt wird. Um Verunreinigungen bzw. Agglomerationen zu entfernen, wird die Substanz durch einen feinporigen (45 pm) Filter gedrückt. Eventuell auftretende Luftblasen werden durch Anlegen von Vakuum (200 mbar) für eine Minute in einem Exsikkator bei Raumtemperatur entfernt. So entsteht eine viskose, transparente Substanz homogener Konsistenz.Thereupon, the mixing of these two mixtures for the preparation of the third mixture, wherein 1.0 g of the low-viscosity mixture (2) in 1.0 g of the higher-viscosity mixture (1) is stirred for 10 min with the exclusion of light. To remove impurities or agglomerations, the substance is forced through a fine-pored (45 pm) filter. Any air bubbles that may occur are removed by applying a vacuum (200 mbar) for one minute in a desiccator at room temperature. This creates a viscous, transparent substance of homogeneous consistency.
Beim Nachweis der Entfernbarkeit des unverbrauchten Photoinitiators aus dem Silikonmaterial erfolgt die Probenvorbereitung - 16 ·♦ Μ ► · · · ► » · · ► · ··· ♦ ♦ ·· ♦ ·♦· ·« · • · · · ♦ · · · • · · #· • · · · ·· ·· ···* durch Aufbringung des Materials mit Photoinitiator (Vinyl-terminiertem Polydimethylsiloxan mit 25 %-igem Anteil an einem Polysiloxanharz mit vinylischen Seitenketten, VQM 135, Viskosität 4500 - 7000 cSt., 0,2 - 0,3 Vinyl-Äquivalent/kg, und 1,5 Gew.-% Photoinitiator Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on) in einer Schichtdicke von ca. 5 pm mittels Spincoating bzw. Spinbeschichten (7000 U/min, 30 s) auf einem optisch dichten, goldbedampften Epoxyharzsubstrat innerhalb von 30 min nach Herstellung des Materials. Die Probe wurde eine Stunde bei 80 °C und 40 mbar Druck in den Trockenschrank gelegt. Eine Aufnahme von IR-Spektren in Reflexion passierte jeweils vor und nach der Hitze-Vakuum-Behandlung .In order to prove the removability of the unused photoinitiator from the silicone material, the sample preparation takes place. 16 By applying the material with photoinitiator (vinyl-terminated polydimethylsiloxane with 25% of a polysiloxane resin with vinylic side chains, VQM 135, viscosity 4500 - 7000 cSt.). , 0.2 - 0.3 vinyl equivalent / kg, and 1.5 wt .-% photoinitiator hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one) in a layer thickness of about 5 pm by spin coating or spin coating (7000 rpm, 30 s) on an optically dense, gold-coated epoxy resin substrate within 30 minutes after preparation of the material. The sample was placed in the oven for one hour at 80 ° C and 40 mbar pressure. A recording of IR spectra in reflection occurred before and after the heat-vacuum treatment.
Es konnte gezeigt werden, daß durch diese Anwendung für diesen Photoinitiator typische Carbonylbanden (1672 cm'1) , aromatische C-C-Banden (1366 cm'1, 1171 cm'1) und der OH-Bande (3452 cm' α) nicht mehr vorhanden sind, d.h. aus dem unvernetzten Material (entspricht dem Umgebungsmaterial der polymerisierten Strukturen) entfernt werden konnten, wie dies den entsprechenden Infrarotspektren gemäß Fig. 4 entnehmbar ist.It was shown that this carbonyl band (1672 cm'1), aromatic CC bands (1366 cm'1, 1171 cm'1) and the OH band (3452 cm 'α) are no longer present for this photoinitiator are, ie could be removed from the uncrosslinked material (corresponding to the surrounding material of the polymerized structures), as can be seen from the corresponding infrared spectra according to FIG. 4.
Beispiel 3:Example 3:
Eine homogene Basismischung (1) bzw. erste Mischung aus 10 g vinylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt; 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil) und 20 pL Platincarbonyl-cyclovi-nylmethylsiloxankomplex als thermischem Initiator (1,85 - 2,1 % Platinkonzentration) wird hergestellt, indem die Bestandteile in einem verschraubbaren Einwegglasgefäß eingewogen bzw. eingebracht und mittels eines PTFE-MagnetrührStäbchens auf dem Magnetrührer für eine Stunde unter Lichtausschluß gerührt werden.A homogeneous base mixture (1) or first mixture of 10 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13 wt .-% vinyl content) and 20 pL platinum carbonyl-cyclovinylmethylsiloxankomplex as a thermal initiator (1.85 - 2.1% platinum concentration) is prepared by weighing the ingredients in a disposable glassware vessel and stirring them with a PTFE magnetic stir bar on the magnetic stirrer for one hour with exclusion of light.
Parallel, aber separat davon, wird eine Mischling (2) aus 1,0 g vinylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt; 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil), 0,2 g Methacryloxypropyl-terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 4-6 cSt) und 0,08 g eines Trimethylsiloxy-terminierten Methylhydrosiloxan-Dimethyl-siloxankopolymers als H-Donor (Viskosität 10 - 15 cSt; 50 Mol. % MeHSiO-Anteil) und 60 mg 2-Benzyl-2-dimethylamino-l-(4-morpholi-nophenyl)-butan-l-on als Photoinitiator mit 0,4 g Methacryloxy-trimethylsilan als Vernetzer bereitet, wobei zuerst der Photoinitiator im niedrigviskosen Quervernetzer gelöst, der ebenfalls niedrigviskose H-Donor hinzugefügt und dann das höherviskose Polydimethylsiloxan in ca. 200 mg Portionen eingearbeitet wird. Die Homogenisierung geschieht wie in Beispiel 1 beschrieben.In parallel, but separately, a mixture (2) of 1.0 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13 wt .-% vinyl content), 0.2 g of methacryloxypropyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 4 -6 cSt) and 0.08 g of a trimethylsiloxy-terminated methylhydrosiloxane-dimethyl-siloxane copolymer as H-donor (viscosity 10 - 15 cSt, 50 mol.% MeHSiO content) and 60 mg of 2-benzyl-2-dimethylamino-l (4-morpholino-nophenyl) -butan-l-on as a photoinitiator with 0.4 g of methacryloxy-trimethylsilane as a crosslinker prepared, first the photoinitiator dissolved in the low-viscosity crosslinker, which also added low-viscosity H-donor and then the higher viscosity polydimethylsiloxane in approx 200 mg portions are incorporated. The homogenization is done as described in Example 1.
Darauf erfolgt die Vermengung dieser beiden Mischungen zur Herstellung der dritten Mischung, wobei 1,0 g der niedrigervis-kosen Mischung (2) in 1,0 g der höherviskosen Mischung (1) für 10 min unter Lichtausschluß eingerührt wird. Um eventuelle Verunreinigungen bzw. Agglomerationen zu entfernen, wird die Substanz durch einen feinporigen (45 pm) Filter gedrückt. Eventuell auf-tretende Luftblasen werden durch Anlegen von Vakuum (200 mbar) für eine Minute in einem Exsikkator bei Raumtemperatur entfernt. Somit entsteht eine viskose, transparente Substanz homogener Konsistenz .Then the blending of these two mixtures for the preparation of the third mixture, wherein 1.0 g of the lower viscous mixture (2) in 1.0 g of the higher-viscosity mixture (1) is stirred for 10 min with the exclusion of light. In order to remove any impurities or agglomerations, the substance is forced through a fine-pored (45 pm) filter. Any air bubbles are removed by applying a vacuum (200 mbar) for one minute in a desiccator at room temperature. This results in a viscous, transparent substance of homogeneous consistency.
Beispiel 4:Example 4:
Eine homogene Basismischung bzw. erste Mischung aus 5 g vi-nylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 cSt, 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil), 5 g vinylisch terminiertem Polydimethylsiloxan (Viskosität 60000, 0,04 - 0,06 Gew.-% Vinylan teil) und 20 pL Platincarbonyl-cyclovinylmethylsiloxankomplex (1,85 - 2,1 % Platinkonzentration) als thermischer Initiator wird hergestellt, indem die Bestandteile in einem verschraubbaren Einwegglasgefäß eingewogen bzw. eingebracht und mittels eines PTFE-Magnetrührstäbchen auf dem Magnetrührer für eine Stunde unter Lichtausschluß gerührt werden.A homogeneous base mixture or first mixture of 5 g vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000 cSt, 0.1-0.13% by weight vinyl content), 5 g vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 60000, 0.04-0.06 Wt .-% Vinylan part) and 20 pL platinum carbonyl-cyclovinylmethylsiloxankomplex (1.85 - 2.1% platinum concentration) as a thermal initiator is prepared by weighing the components in a screw-on disposable glass vessel and using a PTFE magnetic stirring on the magnetic stirrer be stirred for one hour with exclusion of light.
Parallel, aber separat davon wird eine zweite Mischung aus 2 g vinylisch terminierten Polydimethylsiloxan (Viskosität 5000 18 ·· «t • · · · · • · · 9 · • 9 9 · 9 9 9 9 99 99 ·· 9999 ·· • « • · • • • · • 9 9 • * 9999 • · • · • • 9 ·· • cSt, 0,1 - 0,13 Gew.-% Vinylanteil) und 0,4 g eines Trimethylsi-loxy-terminierten Methylhydrosiloxan-Dimethylsiloxankopolymers als H-Donor (50 - 55 Mol.% MeHSiO-Anteil) und 0,024 g 2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanl-on als Photoinitiator mit 0,2 g Methacryloxytrimethylsilan als Quervernetzer und 0,2 g Ethylenglykoldimethacrylat als bifunktionellem Quervernetzer bereitet, wobei zuerst der Photoinitiator im niedrigviskosen Quervernetzer gelöst, der ebenfalls niedrigviskose H-Donor hinzugefügt und dann das höherviskose Polydimethylsiloxan in ca. 200 mg Portionen eingearbeitet wird. Die Homogenisierung geschieht wie in Beispiel 1 beschrieben.In parallel, but separately therefrom, a second mixture of 2 g of vinyl-terminated polydimethylsiloxane (viscosity 5000)... 9 · 9 9 · 9 9 9 9 99 99 ·· 9999 ··· « CSt, 0.1-0.13% by weight of vinyl component) and 0.4 g of a trimethylsiloxy-terminated methylhydrosiloxane.RTM. Dimethylsiloxankopolymers as H-donor (50- 55 mol.% MeHSiO content) and 0.024 g of 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanl-on as a photoinitiator with 0.2 g of methacryloxytrimethylsilane as crosslinker and 0 Prepares 2 g of ethylene glycol dimethacrylate as a bifunctional crosslinker, first the photoinitiator dissolved in the low-viscosity crosslinker, which also added low-viscosity H-donor and then incorporated the higher viscosity polydimethylsiloxane in about 200 mg portions. The homogenization is done as described in Example 1.
Darauf erfolgt die Vermengung dieser beiden Mischungen zur Herstellung der dritten Mischung, wobei 1,0 g der niedrigervis-kosen Mischung (2) in 1,0 g der höherviskosen Mischung (1) für 10 min unter Lichtausschluß eingerührt wird. Um eventuelle Verunreinigungen bzw. Agglomerationen zu entfernen, wird die Substanz durch einen feinporigen (45 pm) Filter gedrückt. Eventuell auf-tretende Luftblasen werden durch Anlegen von Vakuum (200mbar) für eine Minute in einem Exsikkator bei Raumtemperatur entfernt. Somit entsteht eine viskose, transparente Substanz homogener Konsistenz .Then the blending of these two mixtures for the preparation of the third mixture, wherein 1.0 g of the lower viscous mixture (2) in 1.0 g of the higher-viscosity mixture (1) is stirred for 10 min with the exclusion of light. In order to remove any impurities or agglomerations, the substance is forced through a fine-pored (45 pm) filter. Any air bubbles are removed by applying vacuum (200mbar) for one minute in a desiccator at room temperature. This results in a viscous, transparent substance of homogeneous consistency.
Beispiel 5: MaterialstrukturierungExample 5: Material structuring
Zur Materialstrukturierung erfolgte die Aufbringung der gemäß Beispiel 3 hergestellten Substanz auf ein flexibles Kunststoff substrat als Trägermaterial durch Aufrakeln mittels eines 500 pm Rakelmessers innerhalb von 30 min nach der Substanzherstellung. Zur Formstabilisierung wurde die Probe bei 70 - 80 °C bei Normalatmosphäre für 20 min thermisch vorvernetzt. Für den Strukturierungsprozeß kam die TPA-Methode zur Anwendung. Ein Ti-Saphir-Laser strahlte mit 120 fs-Pulsen und einer Wellenlänge von 340 nm und Leistungen von 400 - 500 pW dreidimensional in das Material mit 20 pm/s Vorschub linienförmig ein. - 19 ·· • · · • · · • · · • · · ·♦ ·· ·· • · I • · · • ·· · • · ·· ···· ·« • · · • · · 0 · · • · · ♦ *· ΜFor material structuring, the application of the substance prepared according to Example 3 on a flexible plastic substrate was carried out as a carrier material by knife coating by means of a 500 pm doctor blade within 30 min after the substance. To stabilize the shape, the sample was thermally precrosslinked at 70 ° -80 ° C. under normal atmosphere for 20 minutes. The TPA method was used for the structuring process. A Ti-sapphire laser beamed three-dimensionally into the 20 pm / s feed material with 120 fs pulses and a wavelength of 340 nm and powers of 400-500 pW. - 19 ·· · · · · · · · · · · · · · · · · ······························································ · · · · ♦ * · Μ
Mit diesem auf einen 25 pm Durchmesser gebündeltem Laserlicht erhält man ca. 20 μπι vernetzte, im Umgebungsmaterial eingebettete, strangähnliche Strukturen als Wellenleiter. Dies geschieht bei Raumtemperatur unter Reinraumbedingungen. In der Nachbehandlung wurde die Probe für eine Stunde in den Vakuumtrockenschrank bei 80 °C und 40 mbar gelegt, um die unvernetzten, reaktiven Anteile zu entfernen.With this bundled to a 25 pm diameter laser light is obtained about 20 μπι networked, embedded in the surrounding material, strand-like structures as a waveguide. This happens at room temperature under clean room conditions. In the post-treatment, the sample was placed in the vacuum oven at 80 ° C and 40 mbar for one hour to remove the uncrosslinked reactive moieties.
Beispiel 6: Materialfixierung und -Strukturierung mittels UV-BelichtungExample 6: Material fixing and structuring by means of UV exposure
Zur Materialstrukturierung erfolgte die Aufbringung der gemäß Beispiel 4 hergestellten Substanz auf ein Glassubstrat durch Aufräkeln mittels eines 500 pm Rakelmessers innerhalb von 30 min. nach der Substanzherstellung. Zur Formstabilisierung wurde zuerst die gesamte Probenoberfläche 10 Minuten mit Stickstoff gespült und danach ebenfalls unter StickstoffSpülung 1 bis 3 Minuten mit Ultraviolett-Licht belichtet. Die Leistung der UV-Lampe betrug 1,8 W/cm2, der Abstand zwischen der Probe und Lichtquelle betrug 2 cm. Die Probe wurde durch die Ultraviolett-Bestrahlung vorvernetzt. Die Oberfläche der Probe wurde fest bzw. formstabil. Für den Strukturierungsprozeß kam ebenfalls die Ultraviolett-Bestrahlung zur Anwendung. Dazu wurde die Probenoberfläche der vorvernetzten Probe mit einer Quarzglasmaske bedeckt. Auf der Quarzglasmaske befand sich ein Chromschichtmuster. In Bereichen der Chromschicht wurde die Probe abgedeckt, daher nicht belichtet . Die mit der Quarzglasmaske bedeckte Probe wurde wieder einer 10 Minuten dauernden StickstoffSpülung unterzogen. Danach erfolgte, wieder unter Stockstoffatmosphäre, eine 1 bis 10 Minuten dauernde Ultraviolett-Bestrahlung. Danach wurde die Quarzglasmaske entfernt.For the material structuring, the substance prepared according to Example 4 was applied to a glass substrate by means of loosening by means of a 500 μm doctor blade within 30 minutes. after substance production. For shape stabilization, the entire sample surface was first purged with nitrogen for 10 minutes and then exposed to ultraviolet light for 1 to 3 minutes under nitrogen purge. The power of the UV lamp was 1.8 W / cm 2, the distance between the sample and light source was 2 cm. The sample was precrosslinked by the ultraviolet irradiation. The surface of the sample became firm or dimensionally stable. The structuring process also used ultraviolet radiation. For this purpose, the sample surface of the precrosslinked sample was covered with a quartz glass mask. On the quartz glass mask was a chrome layer pattern. In areas of the chromium layer, the sample was covered, therefore unexposed. The sample covered with the quartz glass mask was again subjected to nitrogen purge for 10 minutes. This was followed, again under Stockstoffatmosphäre, a 1 to 10 minutes lasting ultraviolet irradiation. Thereafter, the quartz glass mask was removed.
Unter dem Lichtmikroskop konnte das Abbild der Quarzglasmaske beobachtet werden. In den Bereichen in denen die Probenober- - 20 - 20 ·· ·♦·· ·# ♦ · · • · · fläche belichtet wurde, polymerisierten die methacrylatischen Doppelbindungen. Dies führte zu einer Anhebung des Brechungsindexes dieser Materialanteile. Die Materialschicht wurde mit dieser Strukturierungsmethode durch die gesamte Schichtdicke durch polymerisiert, wie dies Fig. 6 zu entnehmen ist.Under the light microscope, the image of the quartz glass mask could be observed. In the areas where the top surface of the sample was exposed, the methacrylic double bonds polymerized. This led to an increase in the refractive index of these material proportions. The material layer was polymerized with this structuring method through the entire layer thickness, as shown in FIG. 6.
Beispiel 7: Untersuchung der StrukturenExample 7: Investigation of structures
Die beispielsweise gemäß Beispiel 5 hergestellten Strukturen bzw. Wellenleiter können aufgrund ihrer unterschiedlichen Brechungsindizes mittels eines Phasenkontrastaufsatzes lichtmikroskopisch untersucht werden.The structures or waveguides produced, for example, according to example 5 can be examined by light microscopy on the basis of their different refractive indices by means of a phase contrast attachment.
Fig. 1 zeigt eine Phasenkontrastaufnahme im Durchlichtmodus von dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und unterschiedlichen Laserleistungen hergestellten Strukturen. Das Material kann in einem bestimmten Prozeßfenster, d.h. mit bestimmten Laserleistungen, strukturiert werden. Bei zu geringer Laserleistung wird keine Veränderung des Materials erfolgen. Zu hohe Laserleistungen resultieren in einer Zerstörung des Materials und breiten, nicht transparenten Strukturen, wie dies der obersten Linie in Fig. 1 zu entnehmen ist.1 shows a phase contrast recording in transmitted light mode of the structures produced by the method according to the invention and different laser powers. The material may be in a certain process window, i. with certain laser powers, be structured. If the laser power is too low, there will be no change in the material. Too high laser powers result in destruction of the material and broad, non-transparent structures, as can be seen from the uppermost line in FIG.
Um die Wellenleiter auch im Querschnitt sichtbar zu machen und um Kanten für eine Lichteinkopplung zu generieren, wurde die optische Schicht senkrecht zu den eingeschriebenen Linien geschnitten.In order to make the waveguides visible also in cross section and to generate edges for a light coupling, the optical layer was cut perpendicular to the inscribed lines.
Fig. 2 zeigt eine Lichtmikroskopaufnahme der Querschnitte von mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Strukturen. Die Strukturen wurden mit unterschiedlichen Laserleistungen zwischen 440 pW und 500 pW eingeschrieben, wodurch sich in der Figur auch die unterschiedlich großen, kreisrunden Wellenleiterquerschnitte ergeben.FIG. 2 shows a photomicrograph of the cross sections of structures produced by the method according to the invention. The structures were inscribed with different laser powers between 440 pW and 500 pW, resulting in the figure also the different sized, circular waveguide cross sections.
Fig. 3 zeigt die Lichtverteilung am Ende einer mit dem er-findungsgemäßen Verfahren hergestellten Lichtwellenleiters. Das Silikonmaterial wurde mit einer Laserleistung von 450 pW struktu- - 21 • · · · • · · · • · ·· • · · · • · • ···· riert und der Lichtwellenleiter zeigt einen Durchmesser von etwa 15 μπι.3 shows the light distribution at the end of an optical waveguide produced by the method according to the invention. The silicone material has been patterned with a laser power of 450 pW and the optical waveguide has a diameter of about 15 μπι.
Um die Lichtleitung in den mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Strukturen zu zeigen, wurde in das eine Ende der Struktur mittels Lichtfaser Licht mit der Wellenlänge von 598 nm eingekoppelt. Das eingekoppelte Licht wird durch die Struktur geleitet und am Ausgang wieder ausgekoppelt. Dieses ausgekoppelte Licht ist als Lichtpunkt sichtbar und kann detektiert werden.In order to show the light conduction in the structures produced by the method according to the invention, light with the wavelength of 598 nm was coupled into the one end of the structure by means of optical fibers. The coupled light is passed through the structure and coupled out again at the output. This decoupled light is visible as a light spot and can be detected.
Fig. 4 zeigt die IR-Spektren des gemäß Beispiel 1 hergestellten Materials, das nicht belichtet, dargestellt durch die dicke, schwarze, durchgezogene Linie, 1 min belichtet, dargestellt durch die dünne, durchgezogene, graue Linie, und 5 min belichtet, dargestellt duröh die gepunktete Linie, wurde. Durch die Änderung der materialspezifischen Banden kann auf eine Vernetzungsreaktion unter der Belichtung geschlossen werden.Fig. 4 shows the IR spectra of the material prepared according to Example 1, unexposed, represented by the thick, black, solid line, exposed for 1 minute, represented by the thin, solid, gray line, and exposed for 5 minutes, as shown the dotted line, became. By changing the material-specific bands can be concluded that a crosslinking reaction under the exposure.
Zur Untersuchung der Vernetzungsreaktion kann die IR-Spek-troskopie herangezogen werden. Dazu wurde das oben hergestellte Material auf Goldplättchen aufgebracht. Die einzelnen IR-Spektren wurden in Reflexion unter Stickstoffatmosphäre während der UV-Belichtung aufgenommen. Durch die Belichtung verringern sich sowohl die Photoinitiator-spezifische Bande bei 1674 cm'1 (C=0 Streckschwingung) als auch die Doppelbindungsbande des Matrixmaterials bei 1646 cm-1 (C=C Streckschwingung) , was auf eine Vernetzungsreaktion hinweist.To investigate the crosslinking reaction, IR spectroscopy can be used. For this purpose, the material prepared above was applied to gold plates. The individual IR spectra were recorded in reflection under a nitrogen atmosphere during UV exposure. Exposure reduces both the photoinitiator-specific band at 1674 cm -1 (C = 0 stretch) and the double bond band of the matrix material at 1646 cm -1 (C = C stretch), indicating a crosslinking reaction.
In Fig. 5 sind die Brechungsindexkurven aus den ellipsomet-rischen Messungen im Wellenlängenbereich von 400 - 1700 nm des gemäß Beispiel 1 hergestellten Materials vor und nach der UV-Be-lichtung zu sehen. Es wird ein um 0,035 höherer Brechungsindex bei 850 nm nach der Belichtung gemessen.FIG. 5 shows the refractive index curves from the ellipsometric measurements in the wavelength range from 400 to 1700 nm of the material produced according to Example 1 before and after the UV exposure. A higher index of refraction at 0.035 is measured at 850 nm after exposure.
Fig. 6 zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme der gemäß Beispiel 6 hergestellten Probe nach einer UV-Maskenbelichtung.FIG. 6 shows a photomicrograph of the sample prepared according to Example 6 after a UV mask exposure.
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