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Verfahren zur Herstellung von Blitzlicht-und Zeitlichtmischungen.
Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung von hoch aktinischen Blitzlicht-und Zeitlichtmischungen.
Die Neuerung besteht darin, dass die für solche Zwecke bekannten Metalle, wie Magnesium, Aluminium, Metalle der alkalischen Erden mit den Salzen des Thors mit den Schwermetall-
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des Thorsuperoxyds mit Säuren verwendbar.
Zur Herstellung von Blitzlichtmischungen werden als Sauerstoff träger bereits Verbindungen der seltenen Erden, die sich bekanntlich durch hohe Lichtstärke auszeichnen, verwendet, und zwar Nitrate nach dem 0. P. Nr. 23370, sowie Sulfate nach der britischen Patentschrift Nr. 27267 v. J. 1904.
Die Nitrate reagieren aber nicht nur stark sauer, sondern sind auch sehr hygroskopisch und geben deshalb keine haltbaren Mischungen mit Magnesiumpulver. Sogar bei der Aufbewahrung für sich allein in getrennten Pulvern, wie es für den Transport üblich ist, ballen sich die pulverisierten Nitrate infolge ihrer hygroskopischen Eigenschaften nach kurzer Zeit wieder zusammen. wodurch die erforderliche gleichmässige Vermischung mit Magnesiumpulver wesentlich erschwert wird. Die Sulfate sind zwar nicht hygroskopisch, entwickeln aber naturgemäss mehr Rauch und Geruch
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Luftfeuchtigkeit. Ausserdem sind diese Mischungen schwerer entzündbar.
Alle diese übelstände werden vermieden durch Verwendung von unlöslichen oder schwer löslichen Verbindungen mit den Schwermetallsäuren. Diese Körper bilden vollkommen indifferent luftbeständige zarte Pulver, die gegenüber den Nitraten sowohl für sich allein, als auch in Mischung mit Magnesiumpulver dauernd hatbar sind und im Gegensatz zu den Sulfaten fast rauchfrei und geruchlos verpuffen, da sie nur schwere Metalloxyde hinterlassen.
Von den bekannten Verbindungen des Thors mit Schwermetallsäuren kommen für den vorliegenden Zweck in erster Linie Chromat und Wolframat in Betracht.
Das Thorchromat, sowohl in der wasserhaltigen wie in der wasserfreien Form, eignet sich in hervorragender Weise besonders für Blitzlicht infolge der ihm eigentümlichen Eigenschaft einer ausserordentlich energischen Verpuffung, durch die es sich auch gegenüber dem in dem französischen Patent Nr. 360588 schon erwähnten Cerchromat vorteilhaft auszeichnet. In Mischung mit Magnesiumpulver bildet das Thorchromat infolge der angeführten Eigenschaften dauernd unveränderlich haltbare Blitzlichtmischungen, die mit ausserordentlicher Schnelligkeit. intensiver Lichtstärke und fast rauchfrei verpuffen.
Die Mischungen sind ferner trotz sehr leichter Entzündbarkeit explosionssicher gegen Schlag, Stoss und Reibung, und erfüllen somit alle Anforderungen, die an ein vorzügliche Blitzpulver zu stellen sind. Zur Herstellung einer derartigen Blitzlichtmischung mischt man zum Beispiel ungefähr 30 bis 35 Teile Magnesiumpulver mit 70 Teilen Thorchromat.
Das Woliramat bewirkt eine etwas langsamere Verbrennung und ist deshalb vorteilhaft
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Die vorteilhaften Eigenschaften der Luftbeständigkeit und Unlöslichkeit gegenüber den Nitraten und Sulfaten besitzen auch die Verbindungen des Thorsuperoxyds mit Säuren. Ausserdem bewirkt ihr hoher Gehalt an wirksamen Sauerstoff auch eine sehr energische Verpuffung, andererseits ihr verhältnismässig geringer Säuregehalt eine fast rauchfrei und geruchlos Verbrennung.
Bei der Ausfällung des unlöslichen Thorauperoxyds aus Thorlösungen durch Wasserstoffsupemxyea geht bekanntlich, wenn nicht gleichzeitig Ammoniak zugesetzt wird, ein Teil der Säure, und zwar der vierte Teil der Säure des ursprünglichen normalen Salzes, mit in den unlöslichen Niederschlag. Von derartigen unlöslichen Verbindungen des Thorsuperoxyds mit Säuren sind bereits bekannt und hinsichtlich Darstellung und Eigenschaften ausführlich beschrieben das Sulfat und Nitrat (Cleve, Bull. soo. chÎm. : 2 : 43. 57 Wyrouboff und Verneuil, Compt. rend.
126,341). Infolge dieser allgemeinen Eigenschaft des Thorsuperoyxd-Niederschlages, einen Teil der Säure festzuhalten, lassen sich selbstverständlich auch andere derartige in der Literatur noch nicht erwähnte Niederschläge aus beliebigen anderen Thorsalzlösungen in gleicher Weise darstellen, zum Beispiel das Chlorat, sowie das für den vorliegenden Zweck wegen seiner weniger explosiven Eigenschaft vorteilhaftere Perchlorat. Tatsächlich erhält man in analoger Weise aus einer Lösung von Thorhydroxyd in Perchlorsäure nach dem in der betreffenden Beschreibung für die Darstellung des Nitrat-Niederschlages angegebenen Verfahren, also durch Zusatz von überschüssigem Wasserstoffsuperoxyd und Erwärmen auf ungefähr 600 C mit nachfolgendem schnellem Abkühlen einen gallertige Perchlorat-Niederschlag mit denselben Eigenschaften.
Derselbe trocknet nach genügendem Auswaschen, wie der Nitrat-Niederschlag, bei gewöhnlicher Temperatur zu glasigen, spröden, weissen Stücken ein, die sich leicht pulverisieren lassen und ein luftbcständiges haltbares, sandiges Pulver geben, das sich auch bei längerer Aufbewahrung nicht wieder zusammenballt und deshalb schnell und leicht gleichmässig mit Magnesiumpulver gemischt werden kann. Es ist damit überhaupt die einzige Möglichkeit gegeben, die gerade für den vorliegenden Zweck bekanntlich sehr wirksame Perchlorsäure in Verbindung mit einem Metall der seltenen Erden zu verwenden, da normale Perchlorate der seltenen Erden nur als seifenartige, hygroskopische Massen bekannt sind.
Eine vorzügliche Blitzlichtmischung erhält man zum Beispiel durch Mischung von 1 Teil Magnesiumpulver mit ungefähr 1 Teil Thorsuperoxyd-Nitrat,-Sulfat oder Perchlorat.
Zur Färbung des'lichtes, sowie zur Verlangsamung der Verbrennung oder zur Beeinflussung der sonstigen Eigenschaften können den Mischungen auch andere Körper in bekannter Weise hinzugefügt werden, und das Magnesium kann zum Teil durch Aluminium ersetzt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Blitzlicht-und Zeitlichtmischungen, dadurch gekennzeichnet, dass als Sauerstoffträger im Gemisch mit Magnesium, Aluminium, alkalischen Erdmetallen etc. die unlöslichen oder schwerlöslichen Salze des Thors mit den Schwermetallsäuren verwendet werden.
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Process for the production of flash light and time light mixtures.
The subject of the present patent is a process for the production of highly actinic flash light and temporal light mixtures.
The innovation is that the metals known for such purposes, such as magnesium, aluminum, metals of the alkaline earths with the salts of the torus with the heavy metal
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of the superoxide of thor can be used with acids.
For the production of flash light mixtures, compounds of the rare earths, which are known to be characterized by high light intensity, are already used as oxygen carriers, namely nitrates according to the 0. P. No. 23370, as well as sulfates according to the British Patent No. 27267 v. J. 1904.
The nitrates are not only strongly acidic, they are also very hygroscopic and therefore do not give a durable mixture with magnesium powder. Even when stored on their own in separate powders, as is customary for transport, the pulverized nitrates aggregate again after a short time due to their hygroscopic properties. whereby the required uniform mixing with magnesium powder is made considerably more difficult. The sulphates are not hygroscopic, but naturally develop more smoke and odor
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Humidity. In addition, these mixtures are more difficult to ignite.
All of these problems are avoided by using insoluble or poorly soluble compounds with heavy metal acids. These bodies form completely indifferent, air-resistant, tender powders which, compared to the nitrates, are permanently available on their own as well as in a mixture with magnesium powder and, in contrast to the sulfates, evaporate almost smoke-free and odorless, since they only leave heavy metal oxides.
Of the known compounds of Thor with heavy metal acids, chromate and tungstate are primarily suitable for the present purpose.
Thorchromate, both in the water-containing and in the water-free form, is particularly suitable for flashing light due to its peculiar property of an extraordinarily energetic deflagration, which also distinguishes it from the Cerchromat already mentioned in French Patent No. 360588 . When mixed with magnesium powder, the thorchromate forms, as a result of the properties mentioned, a permanently unchangeable flash light mixture that is extremely rapid. intense light intensity and almost smoke-free evaporate.
In spite of being very easily ignitable, the mixtures are also explosion-proof against impact, shock and friction, and thus meet all the requirements that must be placed on an excellent lightning powder. To prepare such a flashlight mixture, for example, approximately 30 to 35 parts of magnesium powder are mixed with 70 parts of thorchromate.
The woliramate causes a slightly slower combustion and is therefore beneficial
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The advantageous properties of air resistance and insolubility in relation to nitrates and sulfates also have the compounds of superoxide with acids. In addition, their high content of effective oxygen also causes a very energetic deflagration, on the other hand their relatively low acid content causes an almost smoke-free and odorless combustion.
When the insoluble Torah superoxide is precipitated from thoracic solutions by hydrogen superoxide, it is well known that, if ammonia is not added at the same time, part of the acid, namely the fourth part of the acid of the original normal salt, goes into the insoluble precipitate. Such insoluble compounds of superoxide peroxide with acids are already known and have been described in detail with regard to their representation and properties (Cleve, Bull. Soo. ChÎm.: 2: 43, 57 Wyrouboff and Verneuil, Compt. Rend.
126,341). As a result of this general property of the Thorsuperoyxd precipitate of retaining part of the acid, other such precipitates not yet mentioned in the literature can of course also be prepared in the same way from any other Thor salt solutions, for example the chlorate, as well as that for the present purpose because of its less explosive property more beneficial perchlorate. In fact, a gelatinous perchlorate precipitate is obtained in an analogous manner from a solution of thorahydroxide in perchloric acid using the procedure given in the relevant description for the preparation of the nitrate precipitate, i.e. by adding excess hydrogen peroxide and heating to about 600 ° C. with subsequent rapid cooling with the same properties.
After sufficient washing, like the nitrate precipitate, it dries to glassy, brittle, white pieces at normal temperature, which can be easily pulverized and give an air-permanent, sandy powder that does not clump together again even after longer storage and therefore quickly and can be easily mixed evenly with magnesium powder. This is the only way to use perchloric acid, which is known to be very effective for the present purpose, in conjunction with a rare earth metal, since normal rare earth perchlorates are known only as soap-like, hygroscopic masses.
An excellent flashlight mixture is obtained, for example, by mixing 1 part of magnesium powder with approximately 1 part of superoxide nitrate, sulphate or perchlorate.
To color the light, as well as to slow down the combustion or to influence the other properties, other bodies can also be added to the mixtures in a known manner, and the magnesium can be replaced in part by aluminum.
PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of flashlight and temporal light mixtures, characterized in that the insoluble or sparingly soluble salts of thor with the heavy metal acids are used as oxygen carriers mixed with magnesium, aluminum, alkaline earth metals, etc.