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Verfahren zur Wiedergewinnung von Abfallsäuren.
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sogenannte Gudrone. Nach dem bisher gebräuchlichen Verfahren war es nicht möglich, aus diesen Abfallsäuren gleichzeitig sowohl die Schwefelsäure wie die Öle zu gewinnen, so'dass erhebliche Verluste stattfanden.
Man hat z. B. die Abfallsäure mit Wasser verdünnt, und in überdeckten Pfannen erhitzt.
Die sich dabei entwickelnden Dämpfe wurden nicht aufgefangen, obschon sie viel nutzbares 01
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. Nach dem vorliegenden Verfahren werden die Abfallsäuren zunächst in bekannter Weise mit Wasser verdünnt und in überdeckten Pfannen erhitzt. Die sich dabei entwickelnden Ole werden auf diese Weise gewonnen, dass man die gesamten Dämpfe in Kühlvorrichtungen leitet. wobei sich Wasser und 01 kondensieren. Wenn die Hauptmenge des Öles abdestilliert ist, lät man die Flüssigkeit in Klärbehälter ab. Hier scheidet sich bei der Abkühlung der griisste Teil der Harze und Teere auf der Oberfläche ab und kann nach Abzug der Säure als zurückbleibender fester Kuchen entfernt werden.
Die auf solche Weise vorbereitete Säure wird nun in senkrecht stehenden Kochapparaten
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der verbliebene Rest an Öle gewonnen und die noch vorhandenen Harze und Teere bei der Steigerung der Temperatur auf die angegebene Höhe vollständig zersetzt. Der grösste Teil der Schwefelsäure wird in einer solchen Reinheit gewonnen, dass selbst bei Konzentration auf höchstprozentige Säure keine weitere Zersetzung eintritt. Zu diesem Zweck wird dem erwähnten Koch-
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entwickelnden flüchtigen Stoffe gleichfalls entweichen. Säure und flüchtige Stoffe werden besonders aufgefangen.
Die Fig. 1 und 2 veranschaulichen das hier beschriebene Verfahren und den zu seiner Durch- führung zu benutzenden Apparat, und zwar Fig. 1 im Schnitt. Fig. 2 in Oberansicht.
Die Abfallsäure wird aus dem Behälter 1 durch das oben befindliche Rohr 2 in die 131et- pfannen J und 4 geführt, die von einer Feuerung J erwärmt werden. Sie sind durch ein Zwischen- rohr 6 verbunden. Die eingedampfte Säure läuft durch Rohr 7 in den Klärbehälter 8.
Die Aufsätze 9 und 10 auf den Pfannen 3 und 4 führen die abdestillierten Dämpfe durch im Behälter 1 stehende Kühlschlangen 11 und 12, von wo dieselben durch Rohre 13 und 14 in einen geschlossenen Behälter 15 geleitet werden, in welchem sich die kondensierten Öle und das Wasser voneinander scheiden. Unkondensierbare Gase entweichen durch Rohr 16.
Da im Behälter 7 die Abfallsäure als Kühlflüssigkeit für die aus den pfannen . 3 und J tretenden Dämpfe dient, erwärmt sie sich zugleich und tritt heiss in die Pfanne J ein. in welcher die Verdünnung mit dem durch Rohr 17 zugeführten Wasser stattfindet.
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wenn sie wenig Harze und Teere enthält, vermittelst eines Rohres 19 einem Verteiler zugeführt.
Von dem Verteiler gehen Rohre 21 mit Hähnen 22 zu den einzelnen Kochelementen 23, die in dem Ofen 2 angeordnet sind. Der Raum 25 um die Kochelemente wird hierbei soweit erhitzt dn. H der Inhalt der Elemente auf die der Abfallsäure angepasste Temperatur von etwa 2400 C gelangt.
In dem unteren, kälteren Teil der Kochelemente scheidet sich durch Destillation der noch vorhandene Rest der Öle ab, während sich in der oberen, heisseren Zone die übrig gebliebenen Harze und Teere vollständig zersetzen, wobei auch ein kleiner Teil der Schwefelsäure in Mit- leidenschaft gezogen wird.
Nach Erreichung der zur Zersetzung notwendigen Temperatur verlässt die Flüssigkeit den Apparat, wodurch die Schwefelsäure der weiteren zersetzenden Einwirkung der Kohle ent-
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die abgeschiedene Kohle mit, so dass durch den auf die Kochelemente aufgesetzten Helm 26 mit den Gasen nur noch Schwefelsäure und Kohle in das gemeinschaftliche Ableitungsrohr abfliessen.
Die Trennung der festen und flüssigen Produkte von den gasförmigen erfolgt durch das von dem Rohr 27 abwärts führende Abflussrohr 28, durch welches die flüssigen Produkte in
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Kohle abgeschöpft werden, während der Ablass 30 zum kontinuierlichen Abfluss der Säure dient.
Statt des Behälters 29 kann zur Trennung der festen und flüssigen Bestandteile auch eine beliebige sonst geeignete Vorrichtung, z. B. ein Filter, benutzt werden.
Die aus dem Ableitungsrohr 27 austretenden Oldämpfe und schweflige Säure können einer beliebigen Kühl- und Kondensationsvorrichtung 33 zugeführt werden. Die Ole können als Brennmaterial verwendet, oder auf wertvollere Erzeugnisse weiter verarbeitet werden, die schweflige
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da der Kernpunkt der vorliegenden Erfindung nicht die Verwendung bestimmter Apparate, sondern das beschriebene Verfahren bildet.
Der Apparat kann auch unter Vakuum arbeiten.
Im einzelnen ist noch zu bemerken, dass es sich nicht ohne weiteres sagen lässt, welche Menge
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fordern. Die Destillation der in den Schalen 3 und 4 enthaltenen Mischung ist beendigt, sobald die Temperatur in der heissesten Schale auf etwa 1600 ('gestiegen ist.
Als ein Beispiel mag ein Rückstand erwähnt werden, der von der Reinigung der Naphtole herrührt, und der 470 B schwer ist. 100 kg davon werden mit 100 kg Wasser gemischt, hierauf zwei Stunden lang erhitzt, bis die erwähnte Temperatur von 1600 ('erreicht ist. Der Rückstand wird dann durch Abschöpfen von den harzigen und teerigen Stoffen befreit und besteht aus etwa 30 kg Säure von 55 B.
Die aus den Schalen entweichenden Dämpfe liefern bei ihrer Kondensation etwa 11¸ kg 01, von denen das Wasser durch Absitzenlassen getrennt wird.
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und teeriger Stoffe. Dieser Rückstand wird dann in den erwähnten Retorten auf etwa etwa erhitzt und verbleibt in diesen etwa eine halbe Stunde. Es ergeben sich 25¸ kg reiner Schwefelsäure von 60 B und etwa ¸ kg Öle, während die teerigen und harzigen Stoffe zersetzt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure und Öle aus Abfallsäuren beliebiger Herkunft, dadurch gekennzeichnet, dass die rohe oder mit Wasser behandelte, auch erwärmte Abfallsäure- eine allmähliche Erhitzung auf bestimmte Temperatur, etwa 240"C, erfährt, so dass ein Freiwerden der Öle einerseits, eine vollständige Zersetzung der harzigen und teerigen Bestand- teile andererseits erfolgt.
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Process for the recovery of waste acids.
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so-called gudrone. According to the previously common process, it was not possible to obtain both the sulfuric acid and the oils from these waste acids at the same time, so that considerable losses occurred.
One has z. B. the waste acid diluted with water and heated in covered pans.
The vapors that developed in the process were not caught, although they had a lot of usable 01
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. In the present process, the waste acids are first diluted with water in a known manner and heated in covered pans. The oils that develop are obtained in this way by directing all of the vapors into cooling devices. whereby water and 01 condense. When most of the oil has distilled off, the liquid is drained into a clarifier. When cooling down, most of the resins and tars are deposited on the surface and can be removed as a solid cake after the acid has been removed.
The acid prepared in this way is now placed in vertical boilers
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the remaining oil is recovered and the remaining resins and tars are completely decomposed when the temperature is increased to the specified level. Most of the sulfuric acid is obtained in such a purity that no further decomposition occurs even if the concentration is concentrated on the highest percentage of acid. For this purpose, the aforementioned cook
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developing volatile substances also escape. Acids and volatile substances are specially captured.
1 and 2 illustrate the method described here and the apparatus to be used to carry it out, namely FIG. 1 in section. Fig. 2 in top view.
The waste acid is led from the container 1 through the pipe 2 at the top into the 131 set pans J and 4, which are heated by a furnace J. They are connected by an intermediate pipe 6. The evaporated acid runs through pipe 7 into clarification tank 8.
The attachments 9 and 10 on the pans 3 and 4 lead the distilled vapors through cooling coils 11 and 12 in the container 1, from where they are passed through pipes 13 and 14 into a closed container 15, in which the condensed oils and the water are part from each other. Non-condensable gases escape through pipe 16.
Since in the container 7 the waste acid as a cooling liquid for the pans. 3 and J are used, they heat up at the same time and enter the pan J hot. in which the dilution with the water supplied through pipe 17 takes place.
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if it contains little resins and tars, it is fed to a distributor by means of a pipe 19.
Pipes 21 with taps 22 go from the distributor to the individual cooking elements 23 which are arranged in the oven 2. The space 25 around the cooking elements is heated to that extent. H the content of the elements reaches the temperature of about 2400 C adapted to the waste acid.
In the lower, colder part of the cooking elements, the remaining oils are separated by distillation, while in the upper, hotter zone the remaining resins and tars decompose completely, with a small part of the sulfuric acid being affected .
After reaching the temperature required for decomposition, the liquid leaves the apparatus, whereby the sulfuric acid relieves the further decomposing effect of the coal.
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the separated coal with it, so that through the helmet 26 placed on the cooking elements, only sulfuric acid and coal flow off into the common drainage pipe with the gases.
The separation of the solid and liquid products from the gaseous products takes place through the drain pipe 28 leading downwards from the pipe 27, through which the liquid products in
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Coal can be skimmed off, while the drain 30 is used to continuously drain the acid.
Instead of the container 29, any other suitable device, e.g. B. a filter can be used.
The oil vapors and sulphurous acid emerging from the discharge pipe 27 can be fed to any cooling and condensation device 33. The oils can be used as fuel, or processed into more valuable products, the sulphurous
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since the main point of the present invention is not the use of specific apparatus, but the method described.
The apparatus can also work under vacuum.
It should also be noted in detail that it is not easy to say which amount
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demand. The distillation of the mixture contained in bowls 3 and 4 is finished as soon as the temperature in the hottest bowl has risen to about 1600 ('.
As an example, there may be mentioned a residue resulting from the purification of the naphthols, which 470 B is heavy. 100 kg of it are mixed with 100 kg of water, then heated for two hours until the mentioned temperature of 1600 ('is reached. The residue is then freed from the resinous and tarry substances by skimming off and consists of about 30 kg of acid of 55 B .
The vapors escaping from the bowls provide about 11¸ kg 01 when they condense, from which the water is separated by allowing it to settle.
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and tarry fabrics. This residue is then heated to approximately in the retorts mentioned and remains in these for approximately half an hour. There are 25¸ kg of pure sulfuric acid of 60 B and about ¸ kg of oils, while the tarry and resinous substances are broken down.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the recovery of sulfuric acid and oils from waste acids of any origin, characterized in that the raw or water-treated, also heated waste acid is gradually heated to a certain temperature, about 240 "C, so that the oils are released on the one hand , a complete decomposition of the resinous and tarry components takes place on the other hand.
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