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Ein Gerät zur Messung des Fliessverhaltens von Polymerschmelzen unter Dehnströmung nach dem Prinzip des Kriechversuchs bei hohen Zugspannungen (Dehnrheometer) wird beschrieben.
Mithilfe des Apparates kann erstmals die rheologische Grösse der Komplianz bei nicht zu kleinen Zugspannungen direkt bestimmt werden. Die Komplianz ist das auf die Zugspannung normierte Hencky-Deformationsmass, welches sich aus der elastischen Deformation und dem Fliessen der Polymerschmelze zusammensetzt. Zusätzlich kann mit dem Apparat die Kinetik des Kristallisatonsprozesses untersucht werden.
Stand der Technik
Zur Messung der stationären Dehnviskosität bestehen zwei grundsätzliche mögliche Messprinzipien, nämlich a) der Giesekus'sche Spannversuch (mit konstanter, zum Zeitpunkt null eingesetzter Deformationsgeschwindigkeit), und b) der Kriechversuch (mit konstanter Zugspannung ab dem Zeitpunkt null). Belde Messpnnzipien sind In vorhandenen Rheometern verwirklicht und zählen zum Stand der Technik. Besonders hervorzuheben ist das kommerziell von Rhemetric Scientific produzierte und vertriebene Dehnrheometer Rheometrics RME, das nach dem Giesekus'schen Spannversuch arbeitet. Siehe dazu a) Linster, J. J. and J. Meissner, Melt elongation of a commercial poly (methyl methacrylate) product and a commercial polystyrene, Makromol. Chem. 190,599 (1989), und b) Internet : http ://www. rheometrics. com/products/rheometers/e ! onqationai. asD .
Ein Rheometer nach dem Prinzip des Kriechversuches wurde von Prof. Münstedt an der Universität Erlangen (Deutschland) entwickelt und ist in der Literatur dokumentiert, z. B. in S. Kurzbeck, F. Oster, H. Münstedt, Rheological properties of two polypropylenes with different molecular structure, J. Rheol. 43 (2) 359-374 (1999), in "New Universal Extensional Rheometer for Polymer Melts. Measurements on a Polystyrene Sample", Münstedt H., J. Rheol. 23,421 (1979)), und in Münstedt, H., Kurzbeck S., Egersdärfer L., Influence of molecular structure on rheological properties of polyethylenes Part 11. Elongational behavior, Rheol. Acta 37 : 21-29 (1998).
Von diesen beiden grundsätzlichen Rheometern (Rheometrics RME und dem Apparat von Prof. Münstedt) gibt es auch abgeleitete Apparate, die im akademischen Bereich Anwendung finden. Siehe dazu Anna et al., An interlaboratory comparison of measurements from filamentstretching rheometers using common test liquids, Journal of Rheology 45 (1), January/February 2001, p 83-114.
Nachteile der bisherigen Vorgangsweise
Zur Messung des Fliessverhaltens von Polymerschmelzen unter Dehnströmung (der Dehnrheologie), insbesondere zur Bestimmung der Dehnviskosität wurde bisher entweder das Dehnrheometer RME der Fa. Rheometric Scientific oder der zitierte Dehnapparat von Prof. Münstedt verwendet.
Damit die Dehnviskosität gemessen werden kann, muss die Polymerschmelze über ein te- stimmtes Mindestmass hinaus gedehnt werden, ab dem der stationäre Zustand des Fliessens erreicht ist. Je weiter die Probe gedehnt wird, desto länger und dünner wird sie. Technischer Nachteil eines Dehnrheometers auf Basis des Giesekus'schen Spannversuches (umgesetzt z. B. bei dem zitierten Apparat RME der Fa. Rhemetric Scientific) ist, dass der stationäre Zustand nach grösserer Gesamtdehnung erreicht wird, als bei einem Kriechversuch. Daher stellt sich stationäres Fliessen erst ein, wenn die Probe sehr dünn ist. Die eigentliche Messung der Dehnviskosität erfolgt also an einer Probe sehr geringen Probenquerschnittes. Es kommt bei diesen dünnen Proben häufig vor, dass sie reissen.
Darüber hinaus ist die Untersuchung der Struktur der gedehnten Probe (nach dem Dehnexperiment) bei kleinen Proben viel schwieriger und aufwendiger als bei dckeren Proben. Bei dickeren Proben ist auch der Einfluss der Oberfläche geringer.
Dehnrheometer auf Basis von Prof. Münstedt verfügen über einen elektronischen Regelmechanismus, der die Zugspannung konstant regelt. Dieser erlaubt es nicht, mit hoher Deformationsgeschwindigkeit zu dehnen, da der Regelmechanismus selbst zu langsam ist, ein sich rasch änderndes Kraftprofil (wie es für konstante Zugspannung einer immer dünner werdenden Probe notwendig ist) vorzugeben.
Ein entscheidender Nachteil aller bekannten Dehnrheometer ist es, Regelsysteme für die Erzeugung der Zugkraft zu verwenden, die hohe Trägheit zeigen. Dadurch benötigt man beim Beginn
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der Dehnung eine längere Zelt um konstante Zugspannung zu erreichen, als bei einem System mit geringerer Tragheit.
Es gilt eine Vorrichtung zu schaffen, welche die oben erwähnten Nachteile umgeht.
Die Erfindung
Eine zylindrische Probe wird nach dem Prinzip des Kriechversuches gedehnt. Der stationäre Zustand stellt sich dabei schneller ein als bei einem Spannversuch. So ist die Probe auch nach der Messung der Dehnviskosität noch dick genug für eine Untersuchung ihrer Struktur (z. B. im Mikroskop). Die erforderliche Zugkraft wird in einem pneumatischen Rohr erzeugt. Es wird kein weiterer Regelmechanismus benötigt. Weiters ist die mechanische Trägheit der bewegten Teile so gering, dass im Gegensatz zu anderen Dehnrheometern die Zugspannung ab dem Zeitpunkt null konstant 1St. Das Ist eine technische Neuheit. Dadurch kann die Dehnviskosität bei höheren Dehnraten gemessen werden als mit anderen Dehnrheometern.
Im folgenden wird die Erfindung in seinen einzelnen Teilen mithilfe von vier Figuren beschrieben : Hierbei zeigt Figur 1 das Rheometer schematisch, Figur 2 zeigt das pneumatische Rohr (17) zur Erzeugung der Zugkraft, Figur 3 zeigt die Probenhalterung und Figur 4 zeigt beispielhaft ein Messergebnis, wie es mit dem beschriebenen Dehnrheometer erhalten wurde.
Zur Dehnung einer Flüssigkeit ist eine Zugkraft erforderlich. Diese Zugkraft wird in einem pneumatischen Rohr (17) erzeugt. Es besitzt an der Oberseite einen Deckel (10) und enthält im Inneren einen leichten Kolben (11). Der Kolben (11) ist mit einem Zugfaden (5) verbunden, der über eine Umlenkrolle (7) und einen Wegdetektor (8) geführt ist. Mithilfe des Wegdetektors (8) wird die Länge der Probe gemessen. Der Zugfaden (5) wird vor und nach dem Dehnexperiment durch eine Klemme (9) festgehalten. Bei der Ausdehnung eines Gases durch Öffnen des Ventils (18), das zuerst bei festgehaltenem Zugfaden kompnmlert wird, nimmt bei entsprechender Abwärtsbewegung des Kolbens (11) der relative Gasdruck hinter dem Kolben in derselben Weise ab wie der relative Querschnitt einer (zähflüssigen) Polymerprobe (3).
Nahere Erläuterung : Die genannte (zylindrische und zähflüssige) Probe (3), vorerst gegen Formveränderung im Schwerefeld durch Einschluss in ein Rohr (2) geschützt, wird im Inneren eines themostatisierten, vertikal angeordneten Glasrohres (6) grösseren Durchmessers, das auf einer Seite durch einen Deckel (10) verschlossen, auf der anderen Seite aber offen ist, suspendiert.
Dies geschieht mittels eines Scheibchens (14,15), das an der Oberseite der Probe gefestigt ist. An ihrer Unterseite ist die Probe (3) in ähnlicher Weise mit einem Scheibchen (14,15) verbunden. Um zu verhindern, dass sich die Probe in der Mitte einschnürt, wird ein Plättchen verwendet, das nur in seiner Mitte starr, und an seinem Rand flexibel ist. Das kann z. B. so gelöst werden, dass an ein starres Metallplättchen (14) kleineren Durchmessers ein Scheibchen (15) eines flexiblen Gewebes oder einer flexiblen Folie grösseren Durchmessers befestigt ist (siehe Fig. 3).
An der Unterseite der Probe ist ein Kraftsensor (1) angebracht, der während der Messung die Zugkraft, die auf die Probe wirkt, misst. Das obere Scheibchen ist mit einem dünnen biegsamen metallischen Zugfaden (5) verbunden. Dieser wird durch ein kleines Loch im Deckel des Glasrohres (6) über eine Umlenkrolle (7) und einen Wegdetektor (8), der die Position des Kolbens (11) (und damit die Länge der Probe) misst und gleichzeitig als zweite Umlenkrolle wirkt, mit dem Kolben (11) des pneumatischen Rohres (17) verbunden. Es wird keine absolute Abdichtung der Durchführung des Zugfadens (5) durch den Deckel (10) bzw. entlang des Kolbenspiele angestrebt. Solche Abdichtungen können nur zu unerwünschten Reibungseffekten führen. Der Zugfaden (5), an dem der Kolben (11) hängt, wird vor Beginn des Dehnversuches mit einer Klemme (9) festgehalten.
Man lässt während des Komprimierungsvorganges das Gas durch den Zwischenraum zwischen Deckel (10) und Kolben (11) strömen. Dieser tritt durch ein Ventil (18) ein und verlässt den Innenraum durch das Kolbenspiel und durch das Loch im Deckel (10). Wenn die diversen Reibungskoeffizienten sowie der Druck vor der Düse richtig gewählt werden, dann baut sich der gewünschte Anfangsdruck auf. Das pneumatische Rohr (17) ist mit einem Schlitz (12) bzw. einer äquivalenten Anordnung von Löchern versehen. Dieser Schlitz (12) beginnt beim Ausgangsstand des Kolbens (11) und setzt sich nach unten fort.
Dann kann man durch Einstellen des Strömungswiderstandes durch den Schlitz (12) erreichen, dass bei beliebigem Kolbenstand (z) sich jeweils
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genau ein solcher, mit zunehmendem Kolbenstand (z) abnehmender Druck einstellt, der bewirkt, dass die Kraft pro, mit zunehmender Länge abnehmender, Querschnittsfläche der Probe (3) konstant bleibt. Wenn sich nun während des dynamischen Vorganges der Kolben (11) immer schneller nach unten bewegt, durchläuft der Apparat andauernd quasi-stationäre Zustände. Dadurch treten keine Verzögerungen im Druckausgleich ein, wie sie sonst bei der Einstellung eines Druckes im Strömungsfeld üblich wären. Man erhält dadurch einen Apparat, in dem sich die Reibungswiderstände auf die in Luftlagern üblichen geringen Widerstände reduzieren.
Während und nach der Dehnung ermöglichen ein Laser (4) und ein Doppelbrechungsdetektor (13) die Messung der Strömungsdoppelbrechnung bzw. der Doppelbrechung der Probe (3), die durch Kristallisationsprozesse verursacht wird. Die Dehnung wird entweder durch Stoppen des Gasflusses mithilfe des Ventiles (18), oder durch Schliessen der Klemme (9) beendet. Im ersten Fall erlaubt man der Probe (3) das Rückfedern, das mit dem Wegdetektor (8) aufgezeichnet wird. Aus dem zeitlichen Verlauf der Rückfederung können wchtige Erkenntnisse für die Polymerverarbeitung gewonnen werden.
Mithilfe von Figur 2 soll die Wirkungsweise des pneumatischen Rohres (17) erklärt werden. Ein bestimmtes Volumen () des Gases fliesst pro Zeiteinheit in das pneumatische Rohr (17). Das selbe Volumen (\/) muss durch Löcher und Undichtheiten im Gleichgewichtsfall auch wieder aus dem Rohr (17) austreten.
Das fuhrt zu folgender Bedingung :
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Dabei ist Po der Druck des Gases vor dem Einlassventil (18) des pneumatischen Rohres, Pc der Druck des Gases Im pneumatischen Rohr, Ç1, der Strömungswiderstand beim Einlassventil (15), und 2, der Strömungswiderstand des Schlitzes (12) im pneumatischen Rohr, und 3, der Stromungswiderstand der Undichtheiten des pneumatischen Rohres. wird umso kleiner, je weiter der Kolben (11) nach unten bewegt wird.
Der Strömungswiderstand #2 nimmt reziprok mit der Kolbenposition z ab (z). Wenn Ç1 und i, 3 gross im Vergleich mit dem spezifischen Strömungswiderstand des Schlitzes (') sind, dann vereinfacht sich die Gleichung zu
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Aus rheologischer Sicht muss auf die Probe folgende Zugkraft (F1) einwirken, damit ein Kriechexperiment erzielt wird :
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Dabei ist o die Zugspannung, A die Querschnittsfläche der Probe, 11 die Dehnviskosität der Probe (die am Anfang des Experimentes den konstanten Wert der stationären Dehnviskosität noch nicht erreicht hat), & die Dehnrate, / die Probenlänge, A0 der anfängliche Probenquerschnitt vor dem Experiment,/0 die anfängliche Probenlänge vor dem Experiment, und C" eine Hilfsvariable.
Diese Kraft muss gleich der Kraft f2) sein, die vom pneumatischen Rohr (17) erzeugt wird.
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Setzt man die beiden Kräfte F1 und F2 gleich
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so ergibt sich die ideale Situation mit der Dehnrate
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Damit ist mathematisch der Wirkmechanismus des pneumatischen Rohres (17) zur schnellen Erzeugung einer konstanten Zugspannung aufgezeigt.
Figur 3 zeigt die Scheibchen, an denen die Probe (3) befestigt wird. Sie bestehen aus einem starren inneren Teil (14) der von einem flexiblen Teil (15) umrandet ist, der sich während der Dehnung mit der Probe (3) verformt. Dadurch wird eine Einschnürung der Probe (3) vermieden. Ein Scheibchen (16), das z. B. aus Teflon geformt werden kann, dient zur thermischen Isolation.
In Figur 4 ist ein Messergebnis wiedergegeben. Die Dehnung der Probe (3) wird (mithilfe eines Computers, der die Messdaten des Wegdetektors (8) speichert) und es wird das HenckyDeformationsmass E (der natürliche Logarithmus des Verhältnisses von aktueller Probenlänge/zu ursprünglicher Probenlänge lo) gegen die Zeit aufgetragen. Aus der Steigung dieser Kurve ergibt sich die Dehnrate. Die Zugkraft (gemessen mit einem Kraftsensor, der mit der Probenhalterung verbunden ist) wird ebenfalls aufgezeichnet. Daraus lässt sich die Zugspannung errechnen. Sie ist während eines Experiments konstant und kann durch Wahl des vorgegebenen Drucks Po variiert werden. Mit den beiden Daten, nämlich Dehnrate (de/dt) und Zugspannung (0"), errechnet sich die Dehnviskosität (il).
In Figur 4 ist auch die Rückfederung der Probe nach dem Stoppen der Dehnung nach 1. 1 Sekunden illustriert. Weiters zeigt Figur 4 den zeitlichen Verlauf der Zugspannung. Bereits nach 0. 1 bis 0. 2 Sekunden ist diese bei einer Toleranz von : 10%, wie sie bei rheologischen Messungen üblich ist, konstant.
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A device for measuring the flow behavior of polymer melts under expansion flow according to the principle of the creep test at high tensile stresses (expansion rheometer) is described.
With the aid of the apparatus, the rheological magnitude of the compliance can be determined directly if the tensile stresses are not too low. The compliancy is the Hencky deformation dimension standardized to the tensile stress, which is composed of the elastic deformation and the flow of the polymer melt. In addition, the kinetics of the crystallization process can be examined with the apparatus.
State of the art
There are two basic possible measurement principles for measuring the steady-state expansion viscosity, namely a) the Giesekus stress test (with a constant rate of deformation used at zero time) and b) the creep test (with constant tensile stress from zero time). Belde measuring devices are implemented in existing rheometers and are state of the art. Particularly noteworthy is the Rheometrics RME stretch rheometer, which is commercially produced and distributed by Rhemetric Scientific and works according to Giesekus' tension test. See a) Linster, J.J. and J. Meissner, Melt elongation of a commercial poly (methyl methacrylate) product and a commercial polystyrene, Makromol. Chem. 190,599 (1989), and b) Internet: http: // www. Rheometrics. com / products / rheometers / e! onqationai. asD.
A rheometer based on the creep test principle was developed by Prof. Münstedt at the University of Erlangen (Germany) and is documented in the literature, e.g. B. in S. Kurzbeck, F. Oster, H. Münstedt, Rheological properties of two polypropylenes with different molecular structure, J. Rheol. 43 (2) 359-374 (1999), in "New Universal Extensional Rheometer for Polymer Melts. Measurements on a Polystyrene Sample", Münstedt H., J. Rheol. 23, 421 (1979)), and in Münstedt, H., Kurzbeck S., Egersdärfer L., Influence of molecular structure on rheological properties of polyethylenes Part 11. Elongational behavior, Rheol. Acta 37: 21-29 (1998).
From these two basic rheometers (Rheometrics RME and the device from Prof. Münstedt) there are also derived devices that are used in the academic field. See Anna et al., An interlaboratory comparison of measurements from filamentstretching rheometers using common test liquids, Journal of Rheology 45 (1), January / February 2001, p 83-114.
Disadvantages of the previous approach
To measure the flow behavior of polymer melts under expansion flow (the expansion rheology), in particular to determine the expansion viscosity, either the expansion rheometer RME from Rheometric Scientific or the expansion device cited by Prof. Münstedt has been used.
In order for the expansion viscosity to be measured, the polymer melt must be expanded beyond a certain minimum dimension, from which the steady state of flow has been reached. The further the sample is stretched, the longer and thinner it becomes. The technical disadvantage of an expansion rheometer based on the Giesekus tension test (implemented, for example, in the RME apparatus from Rhemetric Scientific) is that the steady state is reached after a greater total stretch than in a creep test. Therefore, steady flow only occurs when the sample is very thin. The actual measurement of the expansion viscosity is carried out on a sample with a very small cross-section. It is common for these thin samples to tear.
In addition, the investigation of the structure of the stretched sample (after the stretch experiment) is much more difficult and complex for small samples than for thicker samples. With thicker samples, the influence of the surface is also less.
Elongation rheometers based on Prof. Münstedt have an electronic control mechanism that constantly regulates the tension. This does not make it possible to stretch at a high rate of deformation, since the control mechanism itself is too slow to specify a rapidly changing force profile (as is necessary for constant tensile stress of a sample that is becoming ever thinner).
A decisive disadvantage of all known expansion rheometers is to use control systems for the generation of the tensile force that show high inertia. So you need at the beginning
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stretching a longer tent to achieve constant tension than a system with less inertia.
The aim is to create a device which avoids the disadvantages mentioned above.
The invention
A cylindrical sample is stretched according to the creep test principle. The steady state sets in faster than with a tension test. This means that even after the stretch viscosity has been measured, the sample is still thick enough to examine its structure (e.g. under a microscope). The required pulling force is generated in a pneumatic tube. No other control mechanism is required. Furthermore, the mechanical inertia of the moving parts is so low that, unlike other expansion rheometers, the tensile stress is constant 1 hour from zero. This is a technical novelty. This enables the expansion viscosity to be measured at higher expansion rates than with other expansion rheometers.
The individual parts of the invention are described below with the aid of four figures: FIG. 1 shows the rheometer schematically, FIG. 2 shows the pneumatic tube (17) for generating the tensile force, FIG. 3 shows the sample holder and FIG. 4 shows an example of a measurement result, as it was obtained with the expansion rheometer described.
A tensile force is required to stretch a liquid. This tensile force is generated in a pneumatic tube (17). It has a cover (10) on the top and a light piston (11) inside. The piston (11) is connected to a pull thread (5) which is guided over a deflection roller (7) and a path detector (8). The length of the sample is measured using the path detector (8). The tension thread (5) is held by a clamp (9) before and after the stretch experiment. When a gas expands by opening the valve (18), which is first compressed while the tension thread is held, the relative gas pressure behind the piston decreases with the corresponding downward movement of the piston (11) in the same way as the relative cross section of a (viscous) polymer sample ( 3).
More detailed explanation: The (cylindrical and viscous) sample (3), initially protected against changes in shape in the gravitational field by being enclosed in a tube (2), is placed inside a thematically arranged, vertically arranged glass tube (6) with a larger diameter that passes through on one side closed a lid (10), but is open on the other side, suspended.
This is done by means of a disc (14, 15) that is attached to the top of the sample. On its underside, the sample (3) is connected in a similar way to a disc (14, 15). In order to prevent the sample from constricting in the middle, a plate is used which is rigid only in the middle and is flexible at its edge. That can e.g. B. can be solved so that a disc (15) of a flexible fabric or a flexible film of larger diameter is attached to a rigid metal plate (14) of smaller diameter (see Fig. 3).
A force sensor (1) is attached to the underside of the sample and measures the tensile force acting on the sample during the measurement. The upper disc is connected with a thin, flexible, metallic pull thread (5). This is through a small hole in the lid of the glass tube (6) via a deflection roller (7) and a path detector (8), which measures the position of the piston (11) (and thus the length of the sample) and at the same time acts as a second deflection roller, connected to the piston (11) of the pneumatic tube (17). No absolute sealing of the passage of the pull thread (5) by the cover (10) or along the piston clearances is desired. Such seals can only lead to undesirable friction effects. The tension thread (5), on which the piston (11) hangs, is held in place with a clamp (9) before the stretching test begins.
The gas is allowed to flow through the space between the cover (10) and piston (11) during the compression process. This enters through a valve (18) and leaves the interior through the piston play and through the hole in the cover (10). If the various coefficients of friction and the pressure in front of the nozzle are selected correctly, the desired initial pressure builds up. The pneumatic tube (17) is provided with a slot (12) or an equivalent arrangement of holes. This slot (12) begins at the initial position of the piston (11) and continues downwards.
Then you can achieve by adjusting the flow resistance through the slot (12) that at any piston position (z) each
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precisely such a pressure, which decreases with increasing piston level (z), causes the force per cross-sectional area of the sample (3), which decreases with increasing length, to remain constant. If the piston (11) moves down faster and faster during the dynamic process, the apparatus continuously runs through quasi-steady states. As a result, there are no delays in pressure equalization that would otherwise be common when setting a pressure in the flow field. This gives an apparatus in which the frictional resistances are reduced to the low resistances customary in air bearings.
During and after the stretching, a laser (4) and a birefringence detector (13) enable the measurement of the flow birefringence or the birefringence of the sample (3), which is caused by crystallization processes. The expansion is stopped either by stopping the gas flow using the valve (18) or by closing the clamp (9). In the first case, the sample (3) is allowed to spring back, which is recorded with the displacement detector (8). Important insights for polymer processing can be gained from the time course of the springback.
The mode of operation of the pneumatic tube (17) is to be explained with the aid of FIG. A certain volume () of the gas flows into the pneumatic tube (17) per unit of time. The same volume (\ /) must also emerge from the pipe (17) through holes and leaks in the event of equilibrium.
This leads to the following condition:
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Po is the pressure of the gas in front of the inlet valve (18) of the pneumatic tube, Pc is the pressure of the gas in the pneumatic tube, Ç1, the flow resistance at the inlet valve (15), and 2, the flow resistance of the slot (12) in the pneumatic tube, and 3, the flow resistance of the leaks of the pneumatic pipe. The smaller the piston (11) is moved, the smaller it becomes.
The flow resistance # 2 decreases reciprocally with the piston position z (z). If Ç1 and i, 3 are large compared to the specific flow resistance of the slot ('), then the equation is simplified
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From a rheological point of view, the following tensile force (F1) must act on the sample in order to achieve a creep experiment:
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Here o is the tensile stress, A the cross-sectional area of the sample, 11 the elongation viscosity of the sample (which has not yet reached the constant value of the stationary elongation viscosity at the beginning of the experiment), & the elongation rate, / the sample length, A0 the initial sample cross-section before the experiment "/ 0 the initial sample length before the experiment, and C" an auxiliary variable.
This force must be equal to the force f2) generated by the pneumatic tube (17).
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If the two forces F1 and F2 are set equal
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this gives the ideal situation with the strain rate
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This mathematically shows the mechanism of action of the pneumatic tube (17) for the rapid generation of a constant tension.
Figure 3 shows the slices to which the sample (3) is attached. They consist of a rigid inner part (14) which is surrounded by a flexible part (15) which deforms during the stretching with the sample (3). This prevents constriction of the sample (3). A disc (16) z. B. can be formed from Teflon, is used for thermal insulation.
A measurement result is shown in FIG. The elongation of the sample (3) is plotted (using a computer that stores the measurement data of the displacement detector (8)) and the Hencky deformation measure E (the natural logarithm of the ratio of the current sample length / to the original sample length lo) is plotted against time. The strain rate results from the slope of this curve. The tensile force (measured with a force sensor connected to the sample holder) is also recorded. The tensile stress can be calculated from this. It is constant during an experiment and can be varied by selecting the specified pressure Po. With the two data, namely strain rate (de / dt) and tensile stress (0 "), the strain viscosity (il) is calculated.
FIG. 4 also illustrates the springback of the sample after the stretching has stopped after 1.1 seconds. Figure 4 also shows the time course of the tension. Already after 0.1 to 0.2 seconds this is constant with a tolerance of: 10%, as is customary in rheological measurements.