AT403044B - METHOD FOR PRODUCING NIOBOXIDE - Google Patents
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Description
AT 403 044 BAT 403 044 B
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur pyrometallurgischen Herstellung eines technischen Nioboxides aus niobhaltigen FerrolegierungenThe present invention relates to a process for the pyrometallurgical production of a technical niobium oxide from niobium-containing ferroalloys
Niob wird im wesentlichen aus Pyrochlorerz aus Brasilien und Kanada gewonnen. Die Produktion erfolgt aluminothermisch unter Zusatz von Aluminiumpulver, Eisenoxid und Schlackenbildner, wodurch das Pyrochlor-Erzkonzentrat auf direktem Wege zu Ferroniob reduziert wird. Solche Eisen-Niob-Legierungen werden für die Stahlveredelung eingesetzt und stellen die wichtigste Handelsform des Niobs dar.Niobium is mainly obtained from pyrochlore ore from Brazil and Canada. The production takes place aluminothermally with the addition of aluminum powder, iron oxide and slag formers, whereby the pyrochlore ore concentrate is reduced directly to ferroniob. Such iron-niobium alloys are used for steel finishing and are the most important form of trading in niobium.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Feroniob aus Columbit durch eine gezielte Reduktion geht aus der US-A 2 909 427 hervor. Ziel des hier beschriebenen Verfahrens ist die Herstellung eines tantalarmen Ferroniobs. Zu diesem Zweck werden in einer ersten Stufe Eisenoxide und Verunreinigungen wie Zinn und Phosphor in ein Eisenbad mit basischer Zustellung unter Zusatz von Kalk und Flußspat als Schlackenbildner reduziert, wahrend Tantal und Niob als Oxide in der Schlacke verbleiben. In einer zweiten Stufe erfolgt die Abtrennung des Tantals vom Niob. Durch den Einsatz von Aluminium, Silizium oder Kohlenstoff als Reduktionsmittel wird das Nioboxid zu metallischem Ferroniob reduziert, während Tantal im wesentlichen in der Schlacke verbleibt.A further process for the production of feroniob from columbite by means of a targeted reduction is evident from US Pat. No. 2,909,427. The aim of the process described here is to produce a low-tantalum ferroniob. For this purpose, iron oxides and impurities such as tin and phosphorus are reduced in a base bath with the addition of lime and fluorspar as a slag former, while tantalum and niobium remain as oxides in the slag. In a second stage, the tantalum is separated from the niobium. The use of aluminum, silicon or carbon as the reducing agent reduces the niobium oxide to metallic ferroniob, while tantalum essentially remains in the slag.
Bei der pyrometallurgischen Gewinnung von Tantal aus tantalarmen und niobreichen Rohstoffen fällt eine verunreinigte Ferrolegierung mit einer typischen Zusammensetzung von 20 bis 45 Gew.-% Niob, 40 bis 65 Gew.-% Eisen, bis 1 Gew.-% Phosphor, bis zu 2 Gew.-% Ta, bis zu 1 Gew.-% Wolfram sowie bis zu 5 Gew.-% Zinn und bis zu 5 Gew.-% weiterer metallischer Anteile an. Aufgrund der stahlschädlichen Verunreinigungen wie Phosphor, Wolfram und Zinn ist dieses Material wirtschaftlich nicht verwertbar.In the pyrometallurgical extraction of tantalum from low-tantalum and niobium-rich raw materials, a contaminated ferro-alloy with a typical composition of 20 to 45% by weight niobium, 40 to 65% by weight iron, up to 1% by weight phosphorus, up to 2% by weight falls .-% Ta, up to 1% by weight of tungsten and up to 5% by weight of tin and up to 5% by weight of further metallic components. This material cannot be used economically due to the contaminants that are harmful to the steel, such as phosphorus, tungsten and tin.
Es war somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es erlaubt, den Niob-Inhalt aus dieser oder ähnlichen Legierungen einer wirtschaftlichen Verwertung zuzuführen.It was therefore the object of the present invention to provide a method which allows the niobium content from this or similar alloys to be used for economic purposes.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird durch ein Verfahren zur pyrometallurgischen Herstellung eines technischen Nioboxides aus niobhaltigen Ferrolegierungen der Zusammensetzung 20 bis 45 Gew.-% Niob, 40 bis 65 Gew.-% Eisen, bis zu 5 Gew.-% Zinn, bis zu 2 Gew.-% Tantal, bis zu 1 Gew.-% Phosphor, bis zu 1 Gew.-% Wolfram und bis zu 5 Gew.-% weiterer metallischer Anteile, wobei die niobhaltigen Ferrolegierungen oxidierend geröstet und das erhaltende Röstgut unter Zusatz von kohlenstoffhaltigen Reduktionsmitteln im elektrischen Lichtbogenofen zu einem technischen Nioboxid und einer Metallphase erschmolzen wird, sodaß der Niobgehalt in der Metallphase kleiner als 3 Gew.-% beträgt und das neben der Metallphase entstandene technische Nioboxid abgetrennt und zerkleinert wird.It has now been found that this object is achieved by a process for the pyrometallurgical production of a technical niobium oxide from niobium-containing ferroalloys having the composition 20 to 45% by weight of niobium, 40 to 65% by weight of iron and up to 5% by weight of tin , up to 2% by weight of tantalum, up to 1% by weight of phosphorus, up to 1% by weight of tungsten and up to 5% by weight of further metallic components, the niobium-containing ferroalloys being roasted in an oxidizing manner and the roasting product obtained under Addition of carbon-containing reducing agents in the electric arc furnace to a technical niobium oxide and a metal phase is melted, so that the niobium content in the metal phase is less than 3% by weight and the technical niobium oxide formed in addition to the metal phase is separated off and comminuted.
Es ist vorteilhaft, daß die zu behandelnde Ferronioblegierung, die z.B. aus Zinn, Schlacken, Erze und/oder Konzentraten gewonnen werden kann, zunächst zerkleinert, dann erneut geröstet und im Lichtbogenofen einer gezielten Reduktion unterworfen wird. In dieser Schmelzstufe entsteht dann als Zielprodukt ein technisches Nioboxid mit mehr als 90 Gew.-% Nioboxid und eine neue Metallphase, die Begleitelemente wie Wolfram, Zinn oder auch Phosphor enthält und die separat abgegossen werden kann. Dieses technische Nioboxid ist als wertvoller Rohstoff für die Weiterverarbeitung zu Niobprodukten geeignet.It is advantageous that the ferroniob alloy to be treated, e.g. can be obtained from tin, slags, ores and / or concentrates, first crushed, then roasted again and subjected to a targeted reduction in the electric arc furnace. In this melting stage, the target product is a technical niobium oxide with more than 90% by weight niobium oxide and a new metal phase that contains accompanying elements such as tungsten, tin or phosphorus and which can be cast separately. This technical niobium oxide is suitable as a valuable raw material for further processing into niobium products.
Die bevorzugte Verfahrensvariante besteht darin, daß das Röstgut so erschmolzen wird, daß der FeO-Gehalt im technischen Nioboxid maximal 3 Gew.-% beträgt. Besonders geeignete kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel im Sinne dieser Erfindung stellen Petrolkoks, Graphit, Koksruß und/oder kompaktierte Melasse dar.The preferred process variant is that the roasted material is melted in such a way that the FeO content in technical niobium oxide is at most 3% by weight. Particularly suitable carbon-containing reducing agents in the sense of this invention are petroleum coke, graphite, soot and / or compacted molasses.
Die Erfindung wird im folgenden beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist. Beispiel 15 000 kg einer niobhaltigen Legierung der Zusammensetzung 40,6 Gew.-Gew.-% Niob, 1,3 Gew.-% Tantal, 46,8 Gew.-% Eisen, 3,4 Gew.-% Zinn, 0,5 Gew.-% Wolfram, 0,38 Gew.-% Phosphor und 3,35 Gew.-% Blei wurden in einem Drehrohr bei 800 - 950 * C in oxidierender Atmosphäre geröstet. Die so erzeugten 20 400 kg Röstgut mit 42,69 Gew.-% NbaOs, 1,18 Gew.-% ΤβϊΟδ, 49,13 Gew.-% FeiOa, 0,64 Gew.-% P2O5, 3,13 Gew.-% Sn02 und 2,66 Gew.-% PbO wurden unter Zugabe der zur Reduktion von WO3. Fe2C>3, P2O5 und SnC>2 stöchiometrischbenötigten Menge an Petrolkoks im elektrischen Lichtbogenofen so erschmolzen, daß der Niob-Gehalt in metallischer Phase < 2 Gew.-% betrug. Aus der schmelzmetallurgischen Verarbeitung resultierten nach Abtrennung der metallischen Phase vom technischen Nioboxid insgesamt 8 040 kg einer Legierung der Zusammensetzung 86,75 Gew.-% Eisen, 2,1 Gew.-% Niob, 0,99 2The invention is explained below by way of example, without any limitation being seen therein. Example 15,000 kg of a niobium-containing alloy having the composition 40.6% by weight of niobium, 1.3% by weight of tantalum, 46.8% by weight of iron, 3.4% by weight of tin, 5% by weight of tungsten, 0.38% by weight of phosphorus and 3.35% by weight of lead were roasted in a rotating tube at 800-950 * C in an oxidizing atmosphere. The 20,400 kg roasted material thus produced with 42.69% by weight NbaOs, 1.18% by weight ΤβΤδ, 49.13% by weight FeiOa, 0.64% by weight P2O5, 3.13% by weight % Sn02 and 2.66% by weight PbO were added with the addition of WO3. Fe2C > 3, P2O5 and SnC > 2 stoichiometrically required amount of petroleum coke melted in the electric arc furnace so that the niobium content in the metallic phase < Was 2% by weight. After the metallic phase had been separated from the technical niobium oxide, the melt metallurgical processing resulted in a total of 8 040 kg of an alloy with the composition 86.75% by weight iron, 2.1% by weight niobium, 0.99 2
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