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Glühfaden für elektrische Glühlampen und Verfahren zur Herstellung.
Durch das französische Patent Nr. 347661 ist ein Verfahren bekannt geworden, Glühfäden ans Wolframmetall für elektrische Glühlampen herzustellen, und zwar auf folgende Weise :
Wolframmotall oder Verbindungen des Wolframs, wie Oxyde, Sulfide oder Halogenverbindungen werden mit einem organischen, formbaren Bindemittel, wie Eisessigkollodium oder Chlorzinkzellulose oder dgl. gemengt, daraus auf gewöhnliche Weise Fäden hergestellt, diese sodann eventuell nach vorangegangener Denitrierung verkohlt, worauf die Kohle auf chemische Weise entfernt wird, sodass ein Glühfaden aus reinem Wolframmetall zurückbleibt.
Versucht man es auf die angegebene Art Wolframfäden darzustellen, so erhält man stets, wie man auch die Versuchsbedingungen variieren mag, nach dem Entkohlen Glühfäden, die zwar aus reinem Wolframmetall bestehen und auch die Form des ursprünglichen Kohlenfadens beibehalten haben, die aber mürbe und zerbrechlich sind, sodass sich ihre weitere Verarbeitung und Verwendung schwierig gestaltet.
Diese geringe Festigkeit des so hergestellten Wolframfadens erklärt sich aus folgenden (. runden :
Wie eine genaue Betrachtung solcher Fäden gezeigt hat, bestehen dieselben aus einem losen Gerippe von amorphem Wolframmetal von mattgrauer Farbe, welches keine Spur einer Sinterung zeigt. Gerade dieser Mallgel an Sinterung nun ist es, welcher die erwähnten Wolframfädon/erbrechlich macht.
Gegenstand vorliegender Erfindung sind Glühfäden aus Wolfram, welche Zusätze aus anderen Metallen enthalten, die geeignet sind, dem Faden durch eine gewisse Sinterung genügende Festigkeit zu verleihen. Wie Versuche, die mit reinem Wolfram angestellt wurden, bewiesen haben, ist reines kohlenstofffreies Wolfram (wie übrigens die Versuche von Schuchardt und Stavenhagen ähnliches bereits gezeigt haben) bei den höchsten erreichbaron Temperaturen unschmelzbar. Da das Sintern gewissermassen die Vorstufe des Schmelzens bildet, so erklärt der ausserordentlich hohe Schmelzpunkt des Wolframs sehr wohl das fehlende Sintervermögen dieses Metalls.
Da nun das Sintervermögen eine Funktion der Schmelzpunkte darstellt, kam man auf den Gedanken, durch Zusatz von leichter schmelzbaren Metallen dem Wolfram ein gewisses Sintervermögen zu verleihen.
Eingehende Versuche, die nach dieser Richtung angestellt wurden, haben diese Voraussetzung praktisch bestätigt.
Stellt man nämlich Wolframfäden her, die einen Zusatz von leichter schmelzbaren
Metallen enthalten, so erweisen sich dieselben als genügend gesintert und zeigen mithin genügende Festigkeit und Elastizität. Als solche leichter schmelzbare Metalle, die sich hierbei mit Erfolg verwenden lassen, haben sich erwiesen : Chrom, Vanadin, Niob, Tantal, Osmium, Ruthenium, Zirkonium und Thorium oder Gemenge dieser Metalle. Einige dieser Metalle gelten wohl als schwerschmelzbar, doch kann man sie, im Vergleich zu Wolfram, das wie oben erwähnt, praktisch nahezu unschmelzbar ist, als leichter schmelzbar betrachten. Be- zügtich des Thoriums war bisher allerdings die Ansicht verbreitet, dass es schwerer schmelz-
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bar sei als Wolfram (Siehe deutsche Patentschrift Nr. 138468).
Diese Ansicht dürfte darauf zurückzuführen sein, dass das Wolfram, mit welchem der Vergleich angestellt wurde, einen kleineren oder grösseren Kohlenstoffgehalt hatte, durch welchen der Schmelzpunkt des Metalles in hohem Masse herabgesetzt wird. Eine direkte Bestimmung der Schmelzpunkte ist allerdings, wie leicht einzusehen, derzeit nicht möglich.
Um nun die oben charakterisierten Glühfäden herzustellen, verfährt man z. B. auf folgende Weise :
Man mengt ein geeignetes, organisches Bindemittel, wie Chlorzink-Zellulose oder Eis-' essigkollodium mit höchst feinverteiltem Wolfran'metall, dem man bis zu 150/0 von den oben erwähnten leichter schmelzbaren Metallen zusetzt. Die Menge dieses Metall-usatzes richtet sich ganz nach der Natur des betreffenden Metalls ; von einem Metall mit niedrigem Schmelzpunkt setzt man zweckmässig weniger zu, als von einem solchen mit höherem Schmelzpunkt. Das aus dem Bindemittel, dem Wolfram und dem Metallzusatz bestehende Gemenge wird nun auf gewöhnliche Weise zu Fäden geformt, die eventuell nach vorangegangeuer Denitrierung verkohlt werden.
Die so erhaltenen, aus Kohle, Wolfram und dem leichter schmelzbaren Metall bestehenden Fäden werden nun entkohlt, d. h. der Kohlenstoff wird nach einem der bekannten Verfahren entfernt, z. B. dadurch, dass man die Fäden in einer Atmosphäre von Wasserdampf bei Gegenwart von Wasserstoff erhitzt, wobei die Kohle nach Analogie des bekannten Wassergasprozesses zu Kohlenoxyd oxydiert wird.
Ist der Faden nun entkohlt, so setzt man ihn im Vakuum oder in höchst verdünnten inerten Gasen mit Hilfe des elektrischen Stromes einige Sekunden der höchsten Temperatur, die der Faden noch erleiden kann, ohne sich zu sehr zu deformieren, aus. Während dieser sekundenlangen Überspannung wird nun die Sinterung des Fadens, die schon während der
Entkohlung eingeleitet wurde, vollendet und der so erhaltene, genügend widerstandsfähige
Faden kann ohne weiteres zur fertigen Glühlampe verarbeitet werden.
Anstatt dein Wolframmetall die betreffenden Metallpulver zuzusetzen, kann man selbst- verständlich auch ihre Oxyde oder sonstige Verbindungen insoweit dieselben von Kohle reduziert werden, zusetzen, da ja auch in diesem" Falle in dem verkohlten Faden das reduzierte Metall vorhanden ist. stag
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Filament for electric light bulbs and method of manufacture.
The French patent No. 347661 has disclosed a method for producing filaments on tungsten metal for electric light bulbs, in the following way:
Tungsten metal or compounds of tungsten, such as oxides, sulfides or halogen compounds, are mixed with an organic, malleable binder such as glacial acetic acid collodion or chlorzinc cellulose or the like, and filaments are made from them in the usual way, which are then possibly charred after previous denitration, whereupon the carbon chemically is removed leaving a filament made of pure tungsten metal.
If one tries to represent tungsten filaments in the manner indicated, one always obtains, however one may vary the experimental conditions, after decarburization filaments which are made of pure tungsten metal and have retained the shape of the original carbon filament, but which are crumbly and fragile , so that their further processing and use is difficult.
This low strength of the tungsten filament produced in this way is explained by the following (. Round:
As a close examination of such threads has shown, they consist of a loose framework of amorphous tungsten metal of a dull gray color, which shows no trace of sintering. It is precisely this mallgel of sintering that makes the aforementioned tungsten thread / breakable.
The present invention relates to tungsten filaments which contain additives made from other metals which are suitable for giving the filament sufficient strength through a certain sintering. As tests made with pure tungsten have shown, pure carbon-free tungsten (as, incidentally, the tests by Schuchardt and Stavenhagen have already shown something similar) is infusible at the highest temperatures that can be achieved. Since sintering is, to a certain extent, the preliminary stage of melting, the extraordinarily high melting point of tungsten explains the lack of sintering capacity of this metal.
Since the sintering capacity is a function of the melting point, the idea came up to give tungsten a certain sintering capacity by adding more easily fusible metals.
In-depth tests that were made in this direction have practically confirmed this requirement.
If you produce tungsten filaments that have an addition of more easily meltable
If they contain metals, they prove to be sufficiently sintered and consequently show sufficient strength and elasticity. The following metals which are more easily fusible and which can be successfully used here have been found: chromium, vanadium, niobium, tantalum, osmium, ruthenium, zirconium and thorium or mixtures of these metals. Some of these metals are considered to be difficult to melt, but they can be regarded as more easily meltable compared to tungsten, which, as mentioned above, is practically almost infusible. With regard to thorium, however, the opinion has hitherto been widespread that it is more difficult to melt.
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bar as tungsten (see German patent specification No. 138468).
This view is probably due to the fact that the tungsten with which the comparison was made had a smaller or larger carbon content, by which the melting point of the metal is greatly reduced. However, as is easy to see, a direct determination of the melting points is currently not possible.
In order to produce the filaments characterized above, one proceeds, for. B. in the following way:
A suitable organic binding agent, such as zinc chloride cellulose or ice-acetic collodion, is mixed with extremely finely divided Wolfran'metall to which up to 150/0 of the above-mentioned more easily fusible metals are added. The amount of this metal addition depends entirely on the nature of the metal in question; It is advisable to add less of a metal with a low melting point than of a metal with a higher melting point. The mixture consisting of the binding agent, the tungsten and the metal additive is now formed into threads in the usual way, which may be charred after previous denitration.
The threads thus obtained, consisting of carbon, tungsten and the more easily fusible metal, are now decarburized; H. the carbon is removed by one of the known methods, e.g. B. by heating the threads in an atmosphere of water vapor in the presence of hydrogen, the coal being oxidized to carbon oxide by analogy with the known water gas process.
If the thread is now decarburized, it is exposed in a vacuum or in extremely dilute inert gases with the help of an electric current for a few seconds to the highest temperature that the thread can endure without becoming too deformed. During this second-long overvoltage, the sintering of the thread, which was already taking place during the
Decarburization was initiated, completed and the so obtained, sufficiently resistant
Thread can easily be processed into a finished light bulb.
Instead of adding the metal powder in question to your tungsten metal, you can of course also add their oxides or other compounds to the extent that they are reduced by carbon, since the reduced metal is also present in the carbonized thread in this case
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