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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Gipstafeln und bezweckt, solche Gipstafeln, worunter Bretter, Latten, Wandziegel, Dachziegel, Fussbodenziegel usw. aus Gips, aber auch Betone für verschiedene Verwendungszwecke, zu verstehen sind, unter verringertem Bedarf an Anmachwasser mit grösserer Trockendruckfestigkeit als sie bisher erreichbar war, herzustellen. Die Erfindung beruht hiebei auf der Erkenntnis, dass sich diese Aufgabe überraschenderweise dann in besonders einfacher Weise lösen lässt, wenn beim Herstellen der wässerigen Aufschlämmung von pulverigem kalzinierten Gips nur Gipspulver verwendet wird, in welchem im wesentlichen alle Teilchen eine Korngrösse von weniger als 32 Mm besitzen und vorzugs- höchstens 7% der Teilchen eine Korngrösse von mehr als 32 pm aufweisen.
Dementsprechend ist ein Verfahren zum Herstellen von Gipstafeln mit vergrösserter Trockendruckfestigkeit bei beliebiger Trockendichte, unter verringertem Bedarf an Anmachwasser, wobei Gips gebrannt und aus dem erhaltenen gebrannten Gips und Wasser eine wässerige Aufschlämmung hergestellt und disse Aufschlämmung zwischen Deckbahnen aus Papier vergossen wird, wonach die Hydratation des Giessproduktes und die Trocknung der erhaltenen Tafeln erfolgt, gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass der Gips in eine im wesentlichen keine Teilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 pm und in eine im wesentlichen alle Teilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 jim enthaltende Fraktion getrennt wird und dass ausschliesslich die feinkörnigere Fraktion zur Herstellung der wässerigen Aufschlämmung eingesetzt wird.
Beim Verfahren gemäss der deutschen Offenlegungsschrift 1771497 wird ebenfalls angestrebt, Bauteile aus Gips mit trotz verringerter Dichte erhöhter Festigkeit herzustellen, jedoch ist das Verfahren gemäss dem erwähnten bekannten Vorschlag insoferne vom erfindungsgemässen Verfahren wesentlich verschieden, als beim erfindungsgemässen Verfahren gebrannter Gips und beim Verfahren gemäss der deutschen Offenlegungsschrift 1771497 durch hydrothermales Umkristallisieren von Kalziumsulfat. Dihydrat hergestelltes < x-Kalziumsulfat.
Semihydrat verwendet wird.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 771497 muss geschlossen werden, dass es bisher nicht gelungen ist unter Verwendung des beim Kalzinieren von Kalziumsulfat Dihydrat erhaltenen ss-Kalziumsulfat. Semihydrats das oben erwähnte Problem der Herstellung von Gipsbauteilen verringerten Raumgewicht und erhöhter Festigkeit zu lösen und deshalb die aufwendiger Arbeitsweise des hydrothermalen Umkristallisierens von Kalziumsulfat. Dihydrat zu (x-Kalziumsulfat. Semihydrat gewählt werden musste.
Durch die Erfindung wird nun aufgezeigt, dass es überraschenderweise auch unter Verwendung von gebranntem Gips (ss-Kalziumsulfat. Semihydrat) möglich ist, die erwähnte Aufgabe zu lösen, sofeme bei Herstellung der zu vergiessenden Gipsaufsclùämmung lediglich die eine maximale Korngrösse von 32 Mm besitzende Fraktion des gebrannten Gipses verwendet wird. Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit gegenüber dem Verfahren gemäss der deutschen Offenlegungsschrift 1771497 insofern von Vorteil als das gestellte Problem auf einfachere Weise gelöst werden kann.
Der Umstand, dass im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens Korngrössen bis 32 MM in Frage kommen und im Rahmen des Verfahrens gemäss der deutschen Offenlegungsschrift 1 771497 in den angegebenen Bereich fallende Komgrössen von 7 bis 15 Mm verlangt sind, ist im Hinblick auf den oben aufgezeigten prinzipiellen Unterschied an sich unwesentlich, jedoch liegen, wie zu erwähnen ist, die in der deutschen Offenlegungsschrift angegebenen Zahlenwerte mehr oder weniger zufällig innerhalb des erfindungsgemäss in Frage kommenden Korngrössenbereiches bis 32 jim, da der in der Entgegenhaltung angegebene Korngrössenbereich nach einer Methode mit dem Fisher-Gerät bestimmt wurde, die letzten Endes darauf hinausläuft,
aus einem Mass für die spezifische Oberfläche der Teilchen (etwa wie die in cm2/g ausgedrückte Blaine-Zahl) unter der Voraussetzung gleicher Abmessungen und idealer Kugelform der Teilchen eine Korngrösse der Teilchen zu extrapolieren und die Korngrösse der Teilchen nicht im Sinne der Erfindung durch Klassiermethoden direkt erfasst wurde.
Beim Verfahren gemäss der kanadischen Patentschrift Nr. 798, 811 wird ebenfalls angestrebt. Formkörper aus Gips mit einem erhöhten Verhältnis von Festigkeit zu Dichte herzustellen, indem feinpulveriger kalzinierter Gips zu einer Abbindebeschleuniger enthaltenden wässerigen Aufschlämmung verarbeitet wird, die noch bevor der kalzinierte Gips 9Gew.- Kristallwasser aufgenommen hat, vergossen wird. In der kanadischen Patentschrift Nr. 798. 811 wird angegeben, dass die Teilchen des gebrannten Gipses (Semihydrat) beim kräftigen Verrühren mit Wasser zerfallen und das hiebei entstehende extrem feinkörnige Kalziumsulfat.
Semihydrat beim Abbinden der wässerigen Aufschlämmung Gipsformkörper mit bei gegebener Dichte höherer Festigkeit liefert (vgl."Rock Products"vom März und April 1968 unter der Überschrift"The Disintegration of Plaster particles in Water").
Im Rahmen der zur Erfindung führenden Untersuchungen zeigt es sich nun aber, dass die eine Korngrösse
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Formkörper beitragen und höchstens den Anmachwasserbedarf erhöhen, dass der weitaus grösste Teil der eine Korngrösse von weniger als 1 Mm besitzenden Gipsteilchen durch Zerfall von eine Korngrösse von mehr als 32 um besitzenden Gipsteilchen während des Herstellens der wässerigen Aufschlämmung entsteht und im übrigen die eine Korngrösse von 32 um besitzenden Gipsteilchen soweit sie während des Herstellens der wässerigen Gipsaufschlämmung nicht zerfallen, zu einer Verringerung der Festigkeit des hergestellten Formkörpers führen und dass gerade die eine Korngrösse von 6 bis 16 jim besitzenden Gipsteilchen,
welche beim Herstellen der wässerigen
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Aufschlämmung an sich nicht leicht zerfallen und durch Zerfall der eine Korngrösse von 16 bis 32 um besitzenden Gipsteilchen vermehrt werden, einen besonders hohen Beitrag zu einer Erhöhung der Festigkeit des hergestellten Formkörpers liefern.
Da nun im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens gemahlener gebrannter Gips in eine Teilchen mit einer Korngrösse von höchstens 32 Mm besitzenden Fraktion und in eine Teilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 pm besitzende Fraktion trocken klassiert wird, werden die sich aus den Gipsteilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 Mm ergebenden Nachteile vermieden, welche, wie bereits erwähnt, darin bestehen, dass Gipsteilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 Mm einerseits in Berührung mit Wasser rasch zu Teilchen mit einer Korngrösse von weniger als 1 Mm zerfallen und damit einen erhöhten Anmachwasserbedarf bedingen und anderseits die Festigkeit des hergestellten Gipskörpers beeinträchtigen.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich Gipstafeln und sonstige aus wässerigen Gipsaufschlämmungen hergestellte Gegenstände mit einer bei gegebener Dichte um etwa 20% höheren Festigkeit im trockenen Zustand herstellen. Da beim Arbeiten nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch der Bedarf an Anmachwasser wesentlich verringert wird, lassen sich Gipstafeln und sonstige Gipsgegenstände wegen des geringeren Aufwandes für das Trocknen der Gegenstände auch wesentlich billiger herstellen. Im Hinblick auf die geringere Menge an Anmachwasser ergibt sich auch eine höhere Produktionsgeschwindigkeit und die Möglichkeit bei niedrigeren Temperaturen im Trocknungsofen zu arbeiten, wodurch auch die Gefahr ausgeschaltet wird, dass die Gipsgegenstände an scharfen Ecken "verbrennen", also dort der Gips wieder kalziniert wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist insbesondere zum Herstellen von mit Papier beschichteten Gipstafeln geeignet. In diesem Falle wird eine in einem Mischer hergestellte und mit den erforderlichen Zusätzen, beispielsweise einem Beschleuniger wie vermahlenem frisch abgebundenen Gips, Kaliumsulfat usw. oder einem Bindemittel auf Basis von Getreidestärke und Zellulosefasem als Verstärkungsmaterial, versetzte wässerige Gipsaufschlämmung auf eine unter dem Mischer vorbeilaufende Papierunterlage aufgebracht und sodann an der Oberseite mit einer Papierbahn bedeckt, worauf nach beendeter Hydratation des Gipses die erhaltene, beidseitig mit Papier beschichtete Gipsbahn oder daraus durch Ablängen hergestellte Tafeln in einem Trocknungsofen getrocknet werden.
Hiebei ist es erforderlich, die Deckbahn aufzubringen, noch bevor die Hydratation des Gipses nennenswert fortgeschritten ist und die Deckbahn aus Papier aufzubringen, noch bevor die Gipsbahn zu den endgültigen Abmessungen verformt wurde.
Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele näher erläutert. Für die in den Beispielen zu findenden Erläuterungen werden die Semihydratteilchen in drei kritische Grössenordnungen eingeteilt : Kleiner als l m, 6 bis 16/lm und grösser als 32 Mm. Die Feinheit des ursprünglichen Semihydrats und des Semihydrates nach dem kräftigen Mischen mit Wasser, vor dem Giessen, werden berücksichtigt. Bei der Verwendung eines Gipses, der die Möglichkeit zu Komzerfall hat, wird durch das Mischen die Zahl der Teilchen über 32 Im verringert, während die der Teilchen unter 1 J. zunimmt.
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heftigeres Schlagmahlen in einer kleinen Versuchshammermüble, wobei die Siebgrösse jeweils geändert wurde, zerkleinert.
Man erhält eine Reihe von trockenen Semihydratproben mit verschiedenen Feinheitsgraden von ziemlich grob bis zu extrem klein. Alle Proben erhielten ein ziemlich weites Grössenspektrum. Wenn man den Mahlgrad erhöhte, verminderte man die Zahl der grösseren zerfallbaren Teilchen über 32 Mm, wobei die Menge der Teilchen mittlerer Grösse (6 bis 16 m) zuerst zu-, dann wieder abnimmt, während die Menge der ganz feinen Teilchen allmählich und stetig zunimmt.
Von allen Proben wurden, gemäss folgendem Verfahren, Laboratoriumsaufschlämmungen gemacht und daraus Würfeln gegossen. Etwa 1500 ml Wasser (die genaue Menge wurde empirisch entsprechend der optimalen Konsistenz der Aufschlämmung bestimmt) wurden in einen 12 l fassenden Mischbecher gegeben. Als Mischer wurde ein Hobart Modell A-200, ausgerüstet mit einem Drahtschleifenrührer verwendet.
Kurz vor dem Beginn des Rührens wurden 20 g frisch gemahlener und frisch abgebundener Gips als Beschleuniger, 1600 g kalziniertes Gipsgestein, 21,6 g Papierfaser als Verstärkungsmittel, 10,8 g Stärkebinder und 2,2 g eines Dispersionsmittels oder Zähigkeitsverminderers, wie ein Holzzucker enthaltendes Ammoniumligninsulfonat, das von der Crown Zellerbach Corporation hergestellt wird, zugefügt. Der Mischer wurde auf 365 Umdr/min gestellt und nach 5 sec wurden 650 ml Seifenschaum mit einer Dichte von 208 kg/m zugefügt.
Diese Mischung wurde insgesamt 20 sec gerührt. Fünf Testwürfel wurden gegossen, nach der Hydratation sofort aus den Formen genommen, in einen Ofen gestellt und bei 1760C auf 70% ihres Nassgewichtes getrocknet. Die Trocknung wurde bei 43 C vollendet und die Druckfestigkeit und die Dichte der Probekörper nach der üblichen Art gemessen. Die Durchschnittswerte der fünf Würfel wurden als Ergebnis des Versuches gewertet.
Während des Herstellens der würfeligen Gussformen wurde ein Teil der Aufschlämmung unter heftigem Rühren mit zwei Teilen analysenreinem Isopropyl-Alkohol vermengt, wodurch die Hydratation gestoppt wurde.
Die Teilchen, meist noch Semihydratteilchen, wurden filtriert, mit Isopropyl-Alkohol gewaschen und bei
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430C getrocknet. Die Zellulosefasern wurden durch Bürsten des Trockenpulvers durch ein Sieb Nr. 50 entfernt, worauf das Pulver auf Gesamtfeuchtigkeit (ASTM Methode C-471) analysiert, und seine Gesamtoberfläche und damit die Teilchengrösse mittels eines Blaine-Luftdurchlässigkeitsapparates (ASTM C-204) bestimmt wurde.
Bei allen Versuchsreihen wurde die durch einen Temperaturanstieg gekennzeichnete Hydratationszeit durch Zusatz einer entsprechenden Menge an Beschleuniger (gemahlener, frisch abgebundener Gips) auf 12 min konstant gehalten. Auch die Dunnflüssigkeit der Aufschlämmung vor dem Giessen war immer gleich. Ebenso wurde auch die Dichte der trockenen hydratisierten Formlinge durch Einstellen der Wassermenge und des Schaumzusatzes auf etwa 689 kg/m3 gleichgehalten.
Tabelle I zeigt die Daten dieser Versuche.
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Tabelle I
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<tb>
<tb> Einfluss <SEP> des <SEP> Mahlens <SEP> auf <SEP> einer <SEP> Hammermühle <SEP> auf <SEP> zum <SEP> Zerfall <SEP> neigendes, <SEP> kalziniertes <SEP> Semihydrat
<tb> Teilchen <SEP> zwischen <SEP> 5,7 <SEP> und <SEP> Trockendruck-Teilchen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 1 <SEP> ssm, <SEP> Zur <SEP> Herstellung <SEP> einer
<tb> 16 <SEP> um.
<SEP> Gew.-% <SEP> festigkeit <SEP> Gew.-% <SEP> eine <SEP> bestimmte <SEP> Fliessin <SEP> kg/cm2 <SEP> fähigkeit <SEP> aufweisenden
<tb> trocken <SEP> nach <SEP> Her- <SEP> (Dichte <SEP> = <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> Her- <SEP> geschäumten <SEP> Aufstellung <SEP> 0, <SEP> 69 <SEP> g/cm3 <SEP> stellung <SEP> schlämmung <SEP> erforderder <SEP> Auf- <SEP> der <SEP> Auf- <SEP> liches <SEP> Verhältnis <SEP> von
<tb> schlämmung <SEP> schlämmung <SEP> Wasser <SEP> zu <SEP> Gips
<tb> Kalziniertes
<tb> Gipsgestein
<tb> vor <SEP> dem
<tb> Mahlen <SEP> 24 <SEP> % <SEP> 250/0 <SEP> 49, <SEP> 00 <SEP> 2 <SEP> % <SEP> 13% <SEP> 0,91
<tb> 1. <SEP> Mahlung <SEP> 30% <SEP> 30% <SEP> 53, <SEP> 20 <SEP> 5, <SEP> 5% <SEP> 10% <SEP> 0,89
<tb> 2. <SEP> Mahlung <SEP> 38% <SEP> 38% <SEP> 54,95 <SEP> 8 <SEP> % <SEP> 10% <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP>
<tb> 3.
<SEP> Mahlung <SEP> 32% <SEP> 36% <SEP> 53,90 <SEP> 13 <SEP> % <SEP> 14% <SEP> 0, <SEP> 92
<tb> 4. <SEP> Mahlung <SEP> 25% <SEP> 25% <SEP> 49, <SEP> 00 <SEP> 22 <SEP> % <SEP> 20% <SEP> 0,96
<tb>
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Diese Daten zeigen, dass bei zunehmender Mahlstärke die Festigkeit des trockenen hydratisierten Probestückes zuerst zu-, dann aber wieder abnimmt, wobei das Maximum der Festigkeit mit dem maximalen Anfall an Teilchen mittlerer Grösse (6 bis 16 1JII1) im Semihydrat nach der Mischung zusammenfällt. Die Anzahl der Teilchen mittlerer Grösse vor und nach dem Mischen war etwa gleich, was zeigt, dass diese Teilchen im Mischer kaum verändert werden.
Die Menge der Teilchen unter 1 pm im trockenen Semihydrat nahm bei feinerem Mahlen zu. Dennoch veränderte sich die Menge dieser Teilchen mit dem MaWgrad nicht stark, weil sich ihre Anzahl aus der Summe der beim Mahlen und der durch Zerfall grösserer Teilchen beim Mischen entstandenen Teilchen zusammensetzt. Es gibt Anzeichen dafür, dass ein Minimum in der Anzahl der Teilchen unter 1 m dann eintritt, wenn die über 32 m grossen Teilchen, die zerfallbar sind, beim Mahlen zerbrochen werden.
Das Wasser-Gips-Verhältnis ist insoferne von der Anzahl der Teilchen unter 1 pm abhängig, als die Menge dieser Teilchen die grösste zu benetzende Oberfläche hat.
Diese Daten zeigen, dass die Teilchen über 32 m von der trocken arbeitenden Mühle nicht in gleicher Weise abgebaut werden, wie dies durch Zerfall beim Mischen geschieht. Der Zerfall führt vor allem von Teilchen, die grösser als 32 Mm sind, zu Teilchen, die kleiner als 1 m sind, während die Anzahl der mittleren Teilchen ziemlich unverändert bleibt. In der Mühle entstehen dagegen aus den Teilchen über 32 m ebenso mittlere Teilchen wie Teilchen kleiner als 1 cm.
Diese Versuche wurden oft wiederholt, wobei die maximale Festigkeit immer dann erlangt wurde, wenn die Aufschlämmung nach dem Mischen einen möglichst grossen Anteil an Teilchen mittlerer Grösse aufwies. Das legt die Annahme nahe, dass diese Teilchengrösse besonders günstig zur Entwicklung grosser Festigkeit ist.
Beispiel 2 : Zum besseren Verständnis des Bereiches mittlerer Teilchengrösse wurde durch sehr aggressiven Wasserentzug mittels 1, 36 kg Kalziumchlorid pro Tonne ein in Wasser beim Mischer nicht zum Zerfall neigendes Semihydrat hergestellt. Dieses Semihydrat wurde unter milden Bedingungen gemahlen und anschliessend in einem Windsichter in eine Anzahl eng beieinanderliegender Korngrössenfraktionen getrennt. Die verschiedenen Korngrössenfraktionen wurden nach der in Beispiel l beschriebenen Methode auf ihre festigkeitentwickelnden Eigenschaften getestet.
Tabelle II zeigt die erhaltenen Daten.
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Tabelle II
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<tb>
<tb> Wirkung <SEP> der <SEP> Trennung <SEP> von <SEP> nicht <SEP> zum <SEP> Zerfall <SEP> neigendem <SEP> Semihydrat <SEP> in <SEP> eine <SEP> Anzahl <SEP> eng <SEP> beeinanderliegender
<tb> Korngrössenfraktionen <SEP> in <SEP> einem <SEP> Windsichter
<tb> Mittlere <SEP> Teilchengrösse <SEP> Teilchen <SEP> zwischen <SEP> 5,7 <SEP> und <SEP> Trockendruck- <SEP> Teilchen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 1 <SEP> pm, <SEP> Zur <SEP> Herstellung
<tb> m <SEP> 16 <SEP> m, <SEP> Gew.-% <SEP> festigkeit <SEP> in <SEP> Gew.-% <SEP> einer <SEP> eine <SEP> be- <SEP>
<tb> kg/cm2 <SEP> stimmte <SEP> Fliesstrocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> (Dichte <SEP> = <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> fähigkeit <SEP> aufAufschlämmen <SEP> Aufschlämmen <SEP> 0,69 <SEP> g/cmS)
<SEP> Aufschlämmen <SEP> weisenden <SEP> geschäumten <SEP> Aufschlämmung
<tb> erforderliches
<tb> Verhältnis <SEP> von
<tb> Wasser <SEP> zu <SEP> Gips
<tb> Fraktion <SEP> 1 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 7% <SEP> 7% <SEP> 38, <SEP> 36 <SEP> 20/0 <SEP> 2 <SEP> % <SEP> 0,77
<tb> Fraktion <SEP> 2 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 34% <SEP> 34% <SEP> 56,00 <SEP> 2% <SEP> 2% <SEP> 0,79
<tb> Fraktion <SEP> 3 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 71% <SEP> 71% <SEP> 61, <SEP> 60 <SEP> 3% <SEP> 30/0 <SEP> 0, <SEP> 81
<tb> Fraktion <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 70% <SEP> 70% <SEP> 59, <SEP> 85 <SEP> 5% <SEP> 5% <SEP> 0,87
<tb> Fraktion <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 40% <SEP> 40% <SEP> 54,25 <SEP> 10% <SEP> 10% <SEP> 0,97
<tb>
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Die Daten zeigen, dass bei Verwendung mittlerer Korngrössen die höchste Druckfestigkeit bei 688 kg/m' auftritt.
Das Wasser-Gips-Verhältnis korreliert mit der Anzahl der Teilchen, die kleiner als 1 pm sind. Die Teilchen, die grösser als 32 pm sind, entwickeln, wenn sie im Mischer nicht zerfallen können, eine nur geringe Festigkeit.
Beispiel 3 : Wie in Beispiel 1 hergestelltes Gipssemihydrat wurde, zwecks Entfernung aller stark zum Zerfall neigenden Teilchen über 32 pm, windgesichtet. Mit dem Restpulver wurden die oben beschriebenen Tests gemacht. Die Ergebnisse dieser Versuche wurden mit den Ergebnissen für Semihydrat typischer Korngrössenzusammensetzung, bei dem etwa 34 Gew... 11/o aller Teilchen grösser als 32 pm sind, verglichen.
Tabelle III zeigt die Ergebnisse dieser Versuche.
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Tabelle III
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<tb>
<tb> Wirkung <SEP> der <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> zum <SEP> Zerfall <SEP> neigendem <SEP> Semihydrat <SEP> bestimmter <SEP> Komgrösse <SEP> zur
<tb> Herstellung <SEP> von <SEP> Gipsplatten
<tb> Teilchen <SEP> zwischen <SEP> 5,7 <SEP> und <SEP> Trockendruck- <SEP> Teilchen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 1 <SEP> pm, <SEP> Zur <SEP> Herstellung <SEP> einer
<tb> 16 <SEP> Mm, <SEP> Gew-% <SEP> festigkeit <SEP> in <SEP> Gew.-% <SEP> eine <SEP> bestimmte <SEP> Fliesskg/cm2 <SEP> fähigkeit <SEP> aufweisentrocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> (Dichte <SEP> = <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> den <SEP> geschäumten
<tb> Aufschlämmen <SEP> 0,69 <SEP> g/cm3)
<SEP> Aufschlämmen <SEP> Aufschlämmung <SEP> erforderliches <SEP> Verhältnis <SEP> von <SEP> Wasser <SEP> zu
<tb> Gips
<tb> Gewöhnliches <SEP> Mahlgut
<tb> welches <SEP> 34 <SEP> Gew.-%
<tb> Teilchen <SEP> grösser <SEP> als
<tb> 32 <SEP> m <SEP> enthält <SEP> 25% <SEP> 26% <SEP> 51,1 <SEP> 1% <SEP> 14% <SEP> 0,88-0, <SEP> 90
<tb> nach <SEP> dem <SEP> Windsichten,
<tb> wobei <SEP> alle <SEP> Teilchen
<tb> grösser <SEP> als <SEP> 32 <SEP> m, <SEP> die
<tb> während <SEP> des <SEP> Mischens
<tb> mit <SEP> Wasser <SEP> stark <SEP> zum
<tb> Zerfall <SEP> neigen, <SEP> entfemt <SEP> wurden <SEP> 51% <SEP> 48% <SEP> 63,35 <SEP> 2% <SEP> 4% <SEP> 0,78
<tb>
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Die Druckfestigkeit trockener hydratisierter Gussproben dieses Pulvers mit einer Teilchengrösse kleiner als 32 pm war viel grösser.
Auch war das Wasser-Gips-Verhältnis bei gleichen Hydratationszeiten und für gleiche Dünnflüssigkeiten hier viel geringer. Die höhere Druckfestigkeit kann auf die viel grössere, nach dem Mischen vorliegende Menge an Teilchen mittlerer Grösse zurückgeführt werden.
Das niedrige Wasser-Gips-Verhältnis erklärt sich aus dem Fehlen von beim Mischen zum Zerfall neigenden Teilchen über 32 Mm. Daher war auch nach dem Mischen die Anzahl der Teilchen unter 1 m viel kleiner.
Beispiel 4 : Wie in Beispiel 1 hergestelltes Kesselsemihydrat wurde in einer Schlagmühle unter milden (üblichen) Bedingungen gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise getestet.
Tabelle IV zeigt die Ergebnisse dieser Versuche.
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Tabelle IV
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<tb>
<tb> Wirkung <SEP> des <SEP> schnellen <SEP> Mahlens <SEP> von <SEP> zum <SEP> Zerfall <SEP> neigendem <SEP> und <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Tafeln
<tb> verwendetem <SEP> Semihydrat <SEP> unter <SEP> milden <SEP> Bedingungen
<tb> Teilchen <SEP> zwischen <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> und <SEP> Trockendruck-Teilchen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 1 <SEP> jum, <SEP> Zur <SEP> Herstellung <SEP> einer
<tb> 16 <SEP> m, <SEP> Gew.-% <SEP> festigkeit <SEP> in <SEP> Gew.
<SEP> ""/0 <SEP> eine <SEP> bestimmte
<tb> kg/cm2 <SEP> kg/cm2 <SEP> Flissfähigkeit <SEP> auftrocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> (Dichte <SEP> = <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> weisenden <SEP> geschäumAufschlämmen <SEP> 0, <SEP> 69 <SEP> g/cm3) <SEP> Aufschlämmen <SEP> ten <SEP> Aufschlämmung <SEP>
<tb> erforderliches <SEP> Verhältnis <SEP> von <SEP> Wasser
<tb> zu <SEP> Gips
<tb> vor <SEP> dem <SEP> Mahlen
<tb> (34 <SEP> Gew.-% <SEP> der
<tb> Teilchen <SEP> sind <SEP> grösser
<tb> als <SEP> 32 <SEP> m) <SEP> 25% <SEP> 26% <SEP> 51,1 <SEP> 1% <SEP> 14% <SEP> 0,88-0, <SEP> 90
<tb> nach <SEP> dem <SEP> Mahlen
<tb> (Mahlgut <SEP> enthält <SEP> noch
<tb> 7 <SEP> Gew.-% <SEP> Teilchen
<tb> grösser <SEP> als <SEP> 32 <SEP> m) <SEP> 38% <SEP> 35% <SEP> 59,5 <SEP> 8% <SEP> 13% <SEP> 0,
87
<tb>
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Durch das Mahlen wurde die Anzahl der Teilchen mittlerer Grössenordnung und damit die Festigkeit erhöht. Allerdings konnten die durch Das Windsichten erreichbaren Festigkeitswerte hier nicht erreicht werden.
Das Wasser-Gips-Verhältnis konnte nicht verringert werden, da eine grosse Anzahl von beim Mischen der Aufschlämmung in Teilchen unter l um zerfallene Teilchen über 32 jim den Mahlprozess überstand und ja beim Mahlen auch Teilchen kleiner als l um entstehen.
Beispiel 5 : Um festzustellen, ob die Abtrennung von Teilchen über 32 um durch Windsichten aus gemahlenem Gipsgestein bevor dieses kalziniert wurde ebenso effektiv ist, wie aus Gipssemihydrat nach der Kalzinierung, wurden aus gemahlenem Gipsgestein alle Teilchen über 32 Mm aussortiert. Dieses speziell aussortierte Pulver wurde dann parallel zu einem unsortierten Pulver des Gipsgesteins mit der ursprünglichen Grössenzusammensetzung in einem offenen Kessel kalziniert.
Mit beiden kalzinierten Pulvern, das eine mit 351o Teilchen über 32 pm, das andere mit Olo Teilchen über 32 tan wurden die gleichen, in Beispiel 1 beschriebenen Versuche, gemacht.
Tabelle V zeigt die Ergebnisse der Versuche.
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<tb>
<tb>
Wirkung <SEP> des <SEP> Windsichtens <SEP> von <SEP> Gipsgestein <SEP> bei <SEP> 32 <SEP> m <SEP> und <SEP> anschliessendes <SEP> Kalzinieren <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen <SEP> Kessel
<tb> Teilchen <SEP> zwischen <SEP> 5. <SEP> 7 <SEP> und <SEP> Trockendruck- <SEP> Teilchen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 1 <SEP> Mm, <SEP> Zur <SEP> Herstellung <SEP> einer
<tb> 16 <SEP> um, <SEP> Gew.
<SEP> -10 <SEP> festigkeit <SEP> in <SEP> Gew.-% <SEP> eine <SEP> bestimmte
<tb> kg/cmz <SEP> Fliessfähigkeit <SEP> auftrocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> (Dichte <SEP> = <SEP> trocken <SEP> nach <SEP> dem <SEP> weisenden <SEP> geschäumAufschlämmen <SEP> 0,69 <SEP> g/cm3) <SEP> Aufschlämmen <SEP> ten <SEP> Aufschlämmung
<tb> erforderliches <SEP> Verhältnis <SEP> von <SEP> Wasser
<tb> zu <SEP> Gips
<tb> Aus <SEP> gemahlenem
<tb> Gestein <SEP> mit <SEP> einem
<tb> Gehalt <SEP> von <SEP> etwa
<tb> 35 <SEP> Gew.-% <SEP> Teilchen <SEP> grösser <SEP> als
<tb> 32 <SEP> jim <SEP> hergestelltes <SEP> kalziniertes
<tb> Gipssemihydrat <SEP> 22% <SEP> 25% <SEP> 47, <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> % <SEP> 15% <SEP> 0,90
<tb> Aus <SEP> windgesichtetem <SEP>
<tb> Gestein, <SEP> das <SEP> keine
<tb> Teilchen <SEP> mit <SEP> einer
<tb> Korngrösse <SEP> von <SEP> 32 <SEP> um
<tb> enthält,
<SEP> hergestelltes
<tb> kalziniertes <SEP> Gipssemihydrat <SEP> 58% <SEP> 53% <SEP> 58, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP> 3% <SEP> 0,80
<tb>
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Diese Daten zeigen, dass das Luftsortierverfahren die gleich guten Ergebnisse zeigt, ob man es vor oder nach dem Kalzinieren des Gipses anwendet.
Die Messung der Dünnflüssigkeit der Aufschlämmungen wurde wie folgt vorgenommen. Ein Standardtestversuch, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde gemacht. Sofort nach der 20 sec-Rfihrperiode wurde die Aufschlämmung in einen ASTM-Standard-Konsistenzmesser (ASTM C 472-61) gegossen. Der Konsistenzmesser wurde bis 5 cm vom oberen Rand gefüllt. Dann, genau 45 sec nachdem das Semihydrat im Mischer mit Wasser vermischt wurde, wurde die Ausgussöffnung am Boden des Konsistenzmessers schnell geöffnet und die Aufschlämmung auf eine Glasplatte auffliessen gelassen. Ein Kuchendurchmesser von 27,5 cm wurde definitionsgemäss als Standard-Aufschlämmungsdunnflüssigkeit bezeichnet.
In den oben beschriebenen Beispielen kommt den Teilchen mittlerer Grösse (6 bis 16 urn) eine grössere kristalline Eigenständigkeit zu, als den grösseren Teilchen (über 32 pal weil diese in Wasser sehr leicht zerfallen. Die Versuchsergebnisse zeigen auch, dass diese Teilchen eine hohe Druckfestigkeit in dem hydratisierten Gipsformstück hervorrufen. Unter dem Mikroskop erscheinen diese Teilchen glatter, weniger gerieft und rissig als die Teilchen über 32 Mm. Eine Methode zur Feststellung des Ausmasses dieser Rissigkeit oder Oberflächenunregelmässigkeit eines Teilchens besteht im Vergleich von Oberflächenmessungen nach der B. E. T.- Methode und der Blaine-Methode. Die B. E.
T.-Methode liefert die Gesamtoberfläche samt Unregelmässigkeiten und Rissen, die Blaine-Methode liefert die Oberfläche der äusseren Umhüllung des Teilchens. Je näher diese beiden Oberflächenwerte beieinanderliegen, umso kleiner sind die Unregelmässigkeiten und Risse im Vergleich zur Grösse des Teilchens.
Diese Messungen wurden an zwei der sehr einheitlich zusammengesetzten Fraktionen von kalziniertem Gipssemihydrat aus Beispiel 2 gemacht. Die Fraktionen 1 und 3 wurden gewählt, weil sie die niedrigste und höchste Druckfestigkeit ergaben.
EMI13.1
<tb>
<tb>
Fraktion <SEP> 1 <SEP> Fraktion <SEP> 3
<tb> Hauptsächliche <SEP> Teilchengrösse <SEP> in <SEP> mm <SEP> 29 <SEP> 12
<tb> Spezifische <SEP> Oberfläche
<tb> nachBlaine <SEP> (cmVg-) <SEP> 2,000 <SEP> 6,000
<tb> Spezifische <SEP> Oberfläche
<tb> nach <SEP> B. <SEP> E. <SEP> T. <SEP> (cm2/g) <SEP> 33, <SEP> 000 <SEP> 36,000
<tb> Durch <SEP> Rissigkeit <SEP> im <SEP> Teilchen <SEP> hervorgerufene
<tb> Oberfläche <SEP> in <SEP> % <SEP> 97% <SEP> 83%
<tb>
Diese Zahlen zeigen, dass die Rissigkeit im Verhältnis zur Teilchengrösse bei Teilchen mittlerer Grösse viel geringer ist, als bei grossen Teilchen. Das kann als Hauptgrund für die so stark verbesserten festigkeitsentwickelnden Eigenschaften der Teilchen mittlerer Grösse gelten.
Die Vorteile dieses Sortierverfahrens zur Ausscheidung von Teilchen über 32 pm kommen nur dann zum Tragen, wenn zum Zerfall neigendes Gipssemihydrat angewendet wird. Das erfindungsgemässe Verfahren kann somit auf alle in einer offenen Kalzinierungsapparatur hergestellten Gipssemihydrate angewendet werden.
Solche Apparaturen sind offene Kessel, Rotationskalzinierer, indirekt beheizte Förderapparate, luftdurchstrichen, direkt beheizte Mühlen, Fliessbettkalzinierer, usw.
Das auf den obigen Versuchsergebnissen basierende Verfahren, angewendet auf die Herstellung von Gipstafeln, lautet demnach wie folgt : Ein durch Aussortieren aller Teilchen über 32 jim-was durch jedes geeignete Verfahren, wie z. B. durch Luftsortierung geschehen kann - hergestelltes kalziniertes Gipspulver wird mit Wasser zu einer Aufschlämmung vermischt. Danach wird der Aufschlämmung ein Seifenschaum zugefügt, sie wird auf einen Papierstreifen gegossen und von einem zweiten Papierstreifen bedeckt. Nach Hydratation wird das Giessprodukt getrocknet. Eine so hergestellte Tafel hat, verglichen mit einer konventionell hergestellten Tafel der gleichen Dichte, eine grössere Druckfestigkeit.
Ebenso ist es natürlich möglich, eine Tafel mit der Druckfestig- keit einer konventionell hergestellten Tafel aber viel geringeren Gewichts nach dem erfindungsgemässen Verfahren herzustellen.
Zur Bestimmung des Anteiles an Teilchen über 32 jim im kalzinierten Gipssemihydrat wurde wie folgt vorgegangen : 5 g Semihydrat wurden 2 min lang bei vollem Vakuum, unter Verwendung eines Alpine-Luftstrahlapparates durch ein 32/l-Sieb (D. S. Standard, Sieve, Maschenweite 425) gesiebt. Das Gewicht der vom Sieb
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nach 2 min zurückgehaltenen Teilen, dividiert durch 5 und multipliziert mit 100 gibt in Gewichtsprozenten die Menge der Teilchen über 32 Mm an.
Zur Bestimmung des Prozentanteiles von Teilchen, die kleiner als 1 MM sind und die zwischen 6 bis 16 ,um gross sind, wurde das Stokest Gravitations-Sedimentationsverfahren angewendet : Dabei wurden 10 g kalziniertes Gipssemihydrat 5 sec lang mit einer Lösung von 0, 5 g Kalziumchlorid (gegen Ausflockung) in 300 ml analysenreinem Isopropylalkohol in einem Waring-Mischer gerührt.
Die Suspension wurde dann quantitativ in einen 11 Testzylinder übergeführt, mit analysenreinem Isopropylalkohol auf 11 verdünnt und in einem auf konstanter Temperatur gehalten. Eine in immer grösseren Zeitabständen und daher bei immer kleineren Stokes'-Grössen erfolgende Dichtemessung mittels eines auf vier Dezimalstellen ablesbaren Aerometers vermittelte, in Gewichtsprozente der Teilchengrösse umrechenbare, Zahlenwerte. Aus dem Vorstehenden geht hervor, dass das erfindungsgemässe Verfahren von grosser wirtschaftlicher Bedeutung ist, ermöglicht es doch das Herstellen von viel leichteren und festeren Gipsplatten und andem Gipsgussprodukten.
Neben der Vergrösserung der Festigkeit konnte durch Erforschung der physikalischen Eigenschaften der kalzinierten Gipsteilchen zwischen 6 und 16 pm der Wasserbedarf zur Herstellung der Aufschlämmung wesentlich verringert werden, was weitere wirtschaftliche Vorteile mit sich bringt.
In der obigen Beschreibung wurden nur bestimmte Anwendungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens aufgezeigt, die in vielfacher Weise modifizierbar sind. Alle diese Modifikationen liegen im Äquivalenzbereich des erfindungsgemässen Verfahrens.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Herstellen von Gipstafeln mit vergrösserter Trockendruckfestigkeit bei beliebiger Trockendichte, unter verringertem Bedarf an Anmachwasser, wobei Gips gebrannt und aus dem erhaltenen gebrannten Gips und Wasser eine wässerige Aufschlämmung hergestellt und diese Aufschlämmung zwischen Deckbahnen aus Papier vergossen wird, wonach die Hydratation des Giessproduktes und die Trocknung der erhaltenen Tafeln erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass der Gips in eine im wesentlichen keine Teilchenmit einer Korngrösse von mehr als 32 ; um und in eine im wesentlichen alle Teilchen mit einer Korngrösse von mehr als 32 Mm enthaltende Fraktion getrennt wird und dass ausschliesslich die feinkörnigere Fraktion zur Herstellung der wässerigen Aufschlämmung eingesetzt wird.
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The invention relates to a method for producing gypsum boards and aims to understand such gypsum boards, including boards, battens, wall tiles, roof tiles, floor tiles, etc. made of plaster, but also concretes for various purposes, with a reduced need for mixing water with greater To produce dry compressive strength than was previously achievable. The invention is based on the knowledge that, surprisingly, this problem can be solved in a particularly simple manner if only gypsum powder is used in the preparation of the aqueous slurry of powdery calcined gypsum, in which essentially all the particles have a grain size of less than 32 µm and preferably at most 7% of the particles have a grain size of more than 32 μm.
Accordingly, a method for producing gypsum boards with increased dry compressive strength at any dry density, with a reduced need for mixing water, wherein gypsum is burned and an aqueous slurry is produced from the resulting burned plaster of paris and water and this slurry is poured between cover sheets of paper, after which the hydration of the Cast product and the drying of the resulting sheets takes place, according to the invention, characterized in that the gypsum is separated into a fraction containing essentially no particles with a grain size of more than 32 μm and a fraction containing essentially all particles with a grain size of more than 32 μm and that only the finer-grained fraction is used to produce the aqueous slurry.
In the method according to the German Offenlegungsschrift 1771497, the aim is also to produce components from plaster of paris with increased strength despite a reduced density, but the method according to the known proposal is significantly different from the method according to the invention, as in the method according to the invention burnt plaster and in the method according to the German Offenlegungsschrift 1771497 by hydrothermal recrystallization of calcium sulfate. Calcium sulfate made from dihydrate.
Semihydrate is used.
From the German Offenlegungsschrift 1 771497 it must be concluded that so far it has not been possible to use the β-calcium sulfate obtained in the calcination of calcium sulfate dihydrate. Semihydrates solve the above-mentioned problem of the production of gypsum components of reduced density and increased strength and therefore the complex procedure of hydrothermal recrystallization of calcium sulfate. Dihydrate to (x-calcium sulfate. Semihydrate had to be chosen.
The invention now shows that it is surprisingly possible to achieve the above-mentioned object even using burnt gypsum (ss-calcium sulfate, semihydrate), provided that during the production of the gypsum suspension to be cast, only the fraction of the gypsum that has a maximum grain size of 32 µm baked plaster is used. The method according to the invention is therefore advantageous compared to the method according to German laid-open specification 1771497 insofar as the problem posed can be solved in a simpler manner.
The fact that grain sizes of up to 32 mm are possible within the scope of the process according to the invention and that within the scope of the process according to German Offenlegungsschrift 1 771497 falling within the specified range of grain sizes of 7 to 15 mm are required is with regard to the principle difference shown above per se insignificant, but, as should be mentioned, the numerical values given in the German Offenlegungsschrift are more or less randomly within the grain size range up to 32 μm that can be considered according to the invention, since the grain size range given in the citation is determined using a method using the Fisher device which ultimately boils down to
to extrapolate a grain size of the particles from a measure for the specific surface of the particles (roughly like the Blaine number expressed in cm2 / g) assuming the same dimensions and ideal spherical shape of the particles and the grain size of the particles not in the sense of the invention by classification methods was recorded directly.
The method according to Canadian patent specification No. 798, 811 is also aimed at. Manufacture moldings made of plaster of paris with an increased ratio of strength to density by processing finely powdered calcined plaster of paris to an aqueous slurry containing a setting accelerator, which is poured before the calcined plaster of paris has absorbed 9 wt. In Canadian patent specification No. 798,811 it is stated that the particles of the calcined gypsum (semihydrate) disintegrate when vigorously stirred with water, and the extremely fine-grained calcium sulphate that is formed.
Semihydrate when the aqueous suspension sets, provides plasterboard moldings with higher strength for a given density (cf. “Rock Products” from March and April 1968 under the heading “The Disintegration of Plaster Particles in Water”).
In the context of the investigations leading to the invention, however, it is now evident that one grain size
EMI1.1
Contribute moldings and at most increase the mixing water requirement so that by far the largest part of the gypsum particles with a grain size of less than 1 µm is created by the disintegration of a particle size of more than 32 µm during the preparation of the aqueous slurry and the rest of the one grain size of 32 to possessing gypsum particles insofar as they do not disintegrate during the production of the aqueous gypsum slurry, lead to a reduction in the strength of the molded body produced and that precisely the gypsum particles having a grain size of 6 to 16 μm,
which when making the watery
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Slurry per se do not easily disintegrate and are increased by disintegration of the gypsum particles having a grain size of 16 to 32 μm, making a particularly high contribution to increasing the strength of the molded body produced.
Since, within the scope of the process according to the invention, ground plaster of paris is classified dry into a particle with a particle size of at most 32 μm and a fraction with a particle size of more than 32 μm, the gypsum particles with a particle size of disadvantages resulting in more than 32 µm are avoided, which, as already mentioned, consist in the fact that gypsum particles with a grain size of more than 32 µm, on the one hand, quickly disintegrate into particles with a grain size of less than 1 µm in contact with water and thus require an increased amount of mixing water and on the other hand impair the strength of the plaster of paris body produced.
According to the method according to the invention, plasterboards and other objects made from aqueous plaster slurries can be produced with a strength that is approximately 20% higher in the dry state for a given density. Since when working according to the method according to the invention the need for mixing water is also substantially reduced, plasterboards and other plaster objects can also be produced much cheaper because of the lower cost of drying the objects. In view of the lower amount of mixing water, there is also a higher production speed and the possibility of working at lower temperatures in the drying oven, which also eliminates the risk that the plaster of paris will "burn" at sharp corners, i.e. the plaster is calcined again there.
The method according to the invention is particularly suitable for producing gypsum boards coated with paper. In this case, an aqueous gypsum slurry mixed with the necessary additives, for example an accelerator such as ground, freshly set gypsum, potassium sulfate, etc. or a binding agent based on corn starch and cellulose fibers as a reinforcement material, is applied to a paper base running under the mixer and then covered on the upper side with a paper web, whereupon, after the hydration of the plaster of paris, the plaster of paris web obtained, coated on both sides with paper, or panels made therefrom by cutting to length are dried in a drying oven.
It is necessary here to apply the cover sheet before the hydration of the plaster of paris has progressed appreciably and to apply the cover sheet made of paper before the gypsum sheet has been deformed to the final dimensions.
The invention is explained in more detail below by means of examples. For the explanations to be found in the examples, the semihydrate particles are divided into three critical orders of magnitude: smaller than 1 m, 6 to 16 μm and larger than 32 μm. The fineness of the original semihydrate and the semihydrate after vigorously mixing with water, before pouring, are taken into account. When using a plaster of paris, which has the possibility of decomposition, the mixing reduces the number of particles above 32 .mu.m, while that of particles below 1 y. Increases.
EMI2.1
Vigorous hammer grinding in a small experimental hammer mill, whereby the sieve size was changed in each case, comminuted.
A number of dry semihydrate samples are obtained with various degrees of fineness from fairly coarse to extremely small. All samples were given a fairly wide range of sizes. If the degree of grinding was increased, the number of larger disintegratable particles above 32 µm was reduced, the amount of particles of medium size (6 to 16 µm) first increasing and then decreasing, while the amount of very fine particles gradually and steadily increases .
All samples were made into laboratory slurries and cast into cubes according to the following procedure. About 1500 ml of water (the exact amount was determined empirically based on the optimal consistency of the slurry) was added to a 12 liter mixing cup. A Hobart Model A-200 equipped with a wire loop stirrer was used as the mixer.
Shortly before the start of stirring, 20 g of freshly ground and freshly set gypsum were added as an accelerator, 1600 g of calcined gypsum stone, 21.6 g of paper fiber as a reinforcing agent, 10.8 g of starch binder and 2.2 g of a dispersant or toughness reducer, such as a wood sugar containing Ammonium lignosulfonate manufactured by Crown Zellerbach Corporation was added. The mixer was set to 365 rev / min and after 5 seconds 650 ml of soap foam with a density of 208 kg / m 2 were added.
This mixture was stirred for a total of 20 seconds. Five test cubes were poured, immediately removed from the molds after hydration, placed in an oven and dried at 1760C to 70% of their wet weight. Drying was completed at 43 ° C. and the compressive strength and density of the test specimens were measured in the usual way. The average values of the five dice were evaluated as the result of the experiment.
During the making of the cubic molds, a portion of the slurry was mixed with two portions of reagent grade isopropyl alcohol with vigorous stirring, thereby stopping hydration.
The particles, mostly still semihydrate particles, were filtered, washed with isopropyl alcohol and treated with
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430C dried. The cellulosic fibers were removed by brushing the dry powder through a No. 50 sieve, after which the powder was analyzed for total moisture (ASTM Method C-471) and its total surface area and thus particle size determined using a Blaine air permeability apparatus (ASTM C-204).
In all test series, the hydration time, characterized by a rise in temperature, was kept constant for 12 minutes by adding a corresponding amount of accelerator (ground, freshly set plaster of paris). The thin liquid of the slurry before pouring was also always the same. The density of the dry hydrated bricks was also kept the same by adjusting the amount of water and the amount of foam added to about 689 kg / m3.
Table I shows the data from these experiments.
<Desc / Clms Page number 4>
Table I.
EMI4.1
<tb>
<tb> Influence <SEP> of <SEP> grinding <SEP> on <SEP> of a <SEP> hammer mill <SEP> on <SEP> <SEP> decaying <SEP>, <SEP> calcined <SEP> semihydrate
<tb> Particles <SEP> between <SEP> 5,7 <SEP> and <SEP> dry printing particles <SEP> smaller <SEP> than <SEP> 1 <SEP> ssm, <SEP> for <SEP> production < SEP> one
<tb> 16 <SEP> um.
<SEP>% by weight <SEP> strength <SEP>% by weight <SEP> having a <SEP> specific <SEP> flow in <SEP> kg / cm2 <SEP> ability <SEP>
<tb> dry <SEP> after <SEP> Her- <SEP> (density <SEP> = <SEP> dry <SEP> after <SEP> Her- <SEP> foamed <SEP> installation <SEP> 0, <SEP > 69 <SEP> g / cm3 <SEP> position <SEP> slurry <SEP> required <SEP> up- <SEP> the <SEP> up- <SEP> specific <SEP> ratio <SEP> of
<tb> slurry <SEP> slurry <SEP> water <SEP> to <SEP> plaster
<tb> Calcined
<tb> gypsum rock
<tb> before <SEP> the
<tb> milling <SEP> 24 <SEP>% <SEP> 250/0 <SEP> 49, <SEP> 00 <SEP> 2 <SEP>% <SEP> 13% <SEP> 0.91
<tb> 1st <SEP> grinding <SEP> 30% <SEP> 30% <SEP> 53, <SEP> 20 <SEP> 5, <SEP> 5% <SEP> 10% <SEP> 0.89
<tb> 2nd <SEP> grinding <SEP> 38% <SEP> 38% <SEP> 54.95 <SEP> 8 <SEP>% <SEP> 10% <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP>
<tb> 3.
<SEP> grinding <SEP> 32% <SEP> 36% <SEP> 53.90 <SEP> 13 <SEP>% <SEP> 14% <SEP> 0, <SEP> 92
<tb> 4th <SEP> grinding <SEP> 25% <SEP> 25% <SEP> 49, <SEP> 00 <SEP> 22 <SEP>% <SEP> 20% <SEP> 0.96
<tb>
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These data show that with increasing grind strength of the dry, hydrated specimen first increases, but then decreases again, the maximum strength coinciding with the maximum amount of particles of medium size (6 to 16%) in the semihydrate after mixing. The number of medium-sized particles before and after mixing was about the same, which shows that these particles are hardly changed in the mixer.
The amount of particles below 1 μm in the dry semihydrate increased with finer grinding. Nevertheless, the amount of these particles did not change greatly with the degree of MaW, because their number is made up of the sum of the particles formed during grinding and the disintegration of larger particles during mixing. There is evidence that a minimum in the number of particles below 1 m occurs when the particles larger than 32 m, which are disintegratable, are broken during grinding.
The water-gypsum ratio is dependent on the number of particles below 1 μm, as the amount of these particles has the largest surface to be wetted.
These data show that above 32 m the dry mill does not degrade the particles in the same way that disintegrates during mixing. The decay leads mainly from particles larger than 32 µm to particles smaller than 1 m, while the number of particles in the middle remains fairly unchanged. In the mill, on the other hand, medium-sized particles as well as particles smaller than 1 cm are produced from particles over 32 m.
These tests were repeated many times, with maximum strength being obtained whenever the slurry, after mixing, contained the largest possible proportion of medium-sized particles. This suggests that this particle size is particularly beneficial for developing great strength.
Example 2: For a better understanding of the range of mean particle size, a semihydrate which does not tend to disintegrate in water in the mixer was produced by very aggressive dehydration using 1.36 kg of calcium chloride per ton. This semihydrate was ground under mild conditions and then separated into a number of closely spaced grain size fractions in an air classifier. The different grain size fractions were tested for their strength-developing properties according to the method described in Example 1.
Table II shows the data obtained.
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Table II
EMI6.1
<tb>
<tb> Effect <SEP> of <SEP> separation <SEP> from <SEP> not <SEP> to <SEP> decay <SEP> inclined <SEP> semihydrate <SEP> in <SEP> a <SEP> number <SEP > closely <SEP> closer together
<tb> Grain size fractions <SEP> in <SEP> a <SEP> air classifier
<tb> Mean <SEP> particle size <SEP> particles <SEP> between <SEP> 5.7 <SEP> and <SEP> dry pressure <SEP> particles <SEP> smaller <SEP> than <SEP> 1 <SEP> pm, <SEP> For <SEP> production
<tb> m <SEP> 16 <SEP> m, <SEP>% by weight <SEP> strength <SEP> in <SEP>% by weight <SEP> one <SEP> one <SEP> is <SEP >
<tb> kg / cm2 <SEP> correct <SEP> flow dry <SEP> after <SEP> the <SEP> dry <SEP> after <SEP> the <SEP> (density <SEP> = <SEP> dry <SEP> after <SEP> the <SEP> ability <SEP> to slurry <SEP> slurry <SEP> 0.69 <SEP> g / cmS)
<SEP> slurry <SEP> pointing <SEP> foamed <SEP> slurry
<tb> required
<tb> ratio <SEP> of
<tb> water <SEP> to <SEP> plaster
<tb> Fraction <SEP> 1 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 7% <SEP> 7% <SEP> 38, <SEP> 36 <SEP> 20/0 <SEP> 2 <SEP>% < SEP> 0.77
<tb> Fraction <SEP> 2 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 34% <SEP> 34% <SEP> 56.00 <SEP> 2% <SEP> 2% <SEP> 0.79
<tb> Group <SEP> 3 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 71% <SEP> 71% <SEP> 61, <SEP> 60 <SEP> 3% <SEP> 30/0 <SEP> 0 , <SEP> 81
<tb> Fraction <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 70% <SEP> 70% <SEP> 59, <SEP> 85 <SEP> 5% <SEP> 5% <SEP> 0, 87
<tb> Fraction <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 40% <SEP> 40% <SEP> 54.25 <SEP> 10% <SEP> 10% <SEP> 0.97
<tb>
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The data show that when using medium grain sizes the highest compressive strength occurs at 688 kg / m '.
The water-gypsum ratio correlates with the number of particles that are smaller than 1 pm. The particles that are larger than 32 μm develop only low strength if they cannot disintegrate in the mixer.
Example 3: Gypsum semihydrate prepared as in Example 1 was wind-sighted in order to remove all particles over 32 μm which had a strong tendency to disintegrate. The tests described above were carried out with the remaining powder. The results of these tests were compared with the results for semihydrate of typical grain size composition, in which about 34 wt. ... 11 / o of all particles are larger than 32 μm.
Table III shows the results of these experiments.
<Desc / Clms Page number 8>
Table III
EMI8.1
<tb>
<tb> Effect <SEP> of <SEP> use <SEP> of <SEP> for <SEP> decay <SEP> tending <SEP> semihydrate <SEP> of certain <SEP> grain size <SEP> for
<tb> Production <SEP> of <SEP> plasterboard
<tb> Particles <SEP> between <SEP> 5,7 <SEP> and <SEP> dry pressure <SEP> Particles <SEP> smaller <SEP> than <SEP> 1 <SEP> pm, <SEP> to <SEP > Manufacturing <SEP> one
<tb> 16 <SEP> mm, <SEP>% by weight <SEP> strength <SEP> in <SEP>% by weight <SEP> a <SEP> specific <SEP> flow kg / cm2 <SEP> ability <SEP > dry <SEP> after <SEP> the <SEP> (density <SEP> = <SEP> dry <SEP> after <SEP> the <SEP> the <SEP> foamed
<tb> slurry <SEP> 0.69 <SEP> g / cm3)
<SEP> slurry <SEP> slurry <SEP> required <SEP> ratio <SEP> of <SEP> water <SEP> to
<tb> plaster of paris
<tb> Ordinary <SEP> grist
<tb> which <SEP> 34 <SEP> wt .-%
<tb> Particle <SEP> larger <SEP> than
<tb> 32 <SEP> m <SEP> contains <SEP> 25% <SEP> 26% <SEP> 51.1 <SEP> 1% <SEP> 14% <SEP> 0.88-0, <SEP> 90
<tb> after <SEP> the <SEP> air classification,
<tb> where <SEP> all <SEP> particles
<tb> greater <SEP> than <SEP> 32 <SEP> m, <SEP> die
<tb> during <SEP> of <SEP> mixing
<tb> with <SEP> water <SEP> strong <SEP> for
<tb> Tend to decay <SEP>, <SEP> removed <SEP> were <SEP> 51% <SEP> 48% <SEP> 63.35 <SEP> 2% <SEP> 4% <SEP> 0.78
<tb>
<Desc / Clms Page number 9>
The compressive strength of dry hydrated casting samples of this powder with a particle size smaller than 32 μm was much greater.
The water-gypsum ratio was also much lower for the same hydration times and for the same thin liquids. The higher compressive strength can be attributed to the much larger amount of medium-sized particles present after mixing.
The low water to gypsum ratio is explained by the lack of particles above 32 µm which tend to disintegrate when mixed. Therefore, even after mixing, the number of particles under 1 m was much smaller.
Example 4: Kettle semihydrate prepared as in Example 1 was ground in a hammer mill under mild (customary) conditions. The powder obtained was tested in the manner described in Example 1.
Table IV shows the results of these experiments.
<Desc / Clms Page number 10>
Table IV
EMI10.1
<tb>
<tb> Effect <SEP> of <SEP> fast <SEP> grinding <SEP> from <SEP> to <SEP> decaying <SEP> prone to <SEP> and <SEP> to <SEP> production <SEP> of <SEP > Boards
<tb> <SEP> semihydrate <SEP> used under <SEP> mild <SEP> conditions
<tb> Particles <SEP> between <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> and <SEP> dry printing particles <SEP> smaller <SEP> than <SEP> 1 <SEP> yum, <SEP> to <SEP > Manufacturing <SEP> one
<tb> 16 <SEP> m, <SEP> wt .-% <SEP> strength <SEP> in <SEP> wt.
<SEP> "" / 0 <SEP> a <SEP> specific
<tb> kg / cm2 <SEP> kg / cm2 <SEP> fluidity <SEP> dry up <SEP> after <SEP> the <SEP> (density <SEP> = <SEP> dry <SEP> after <SEP> the < SEP> pointing <SEP> foamed slurry <SEP> 0, <SEP> 69 <SEP> g / cm3) <SEP> slurry <SEP> th <SEP> slurry <SEP>
<tb> required <SEP> ratio <SEP> of <SEP> water
<tb> to <SEP> plaster
<tb> before <SEP> the <SEP> grinding
<tb> (34 <SEP> wt .-% <SEP> der
<tb> Particles <SEP> are <SEP> larger
<tb> as <SEP> 32 <SEP> m) <SEP> 25% <SEP> 26% <SEP> 51.1 <SEP> 1% <SEP> 14% <SEP> 0.88-0, <SEP > 90
<tb> after <SEP> the <SEP> grinding
<tb> (Regrind <SEP> still contains <SEP>
<tb> 7 <SEP>% by weight <SEP> particles
<tb> greater <SEP> than <SEP> 32 <SEP> m) <SEP> 38% <SEP> 35% <SEP> 59.5 <SEP> 8% <SEP> 13% <SEP> 0,
87
<tb>
<Desc / Clms Page number 11>
Milling increased the number of particles of medium size and thus the strength. However, the strength values that can be achieved through air classification could not be achieved here.
The water-gypsum ratio could not be reduced because a large number of particles which had disintegrated into particles under 1 µm when the slurry was mixed survived the grinding process over 32 µm and, yes, particles smaller than 1 µm are also formed during grinding.
Example 5: To determine whether the separation of particles larger than 32 µm by air classification from ground gypsum before it was calcined is as effective as from gypsum semihydrate after calcination, all particles larger than 32 µm were sorted out from ground gypsum. This specially sorted out powder was then calcined in an open kettle in parallel to an unsorted powder of the gypsum rock with the original size composition.
The same experiments described in Example 1 were carried out with both calcined powders, one with 3510 particles over 32 μm and the other with Olo particles over 32 tan.
Table V shows the results of the experiments.
<Desc / Clms Page number 12>
EMI12.1
<tb>
<tb>
Effect <SEP> of <SEP> air sifting <SEP> of <SEP> gypsum stone <SEP> at <SEP> 32 <SEP> m <SEP> and <SEP> subsequent <SEP> calcination <SEP> in <SEP> a < SEP> open <SEP> boiler
<tb> Particles <SEP> between <SEP> 5. <SEP> 7 <SEP> and <SEP> dry pressure <SEP> Particles <SEP> smaller <SEP> than <SEP> 1 <SEP> mm, <SEP> For <SEP> production <SEP> one
<tb> 16 <SEP> um, <SEP> wt.
<SEP> -10 <SEP> strength <SEP> in <SEP>% by weight <SEP> a <SEP> certain
<tb> kg / cmz <SEP> flowability <SEP> dry up <SEP> after <SEP> the <SEP> (density <SEP> = <SEP> dry <SEP> after <SEP> the <SEP> pointing <SEP> foamed slurry <SEP> 0.69 <SEP> g / cm3) <SEP> slurry <SEP> th <SEP> slurry
<tb> required <SEP> ratio <SEP> of <SEP> water
<tb> to <SEP> plaster
<tb> From <SEP> ground
<tb> rock <SEP> with <SEP> a
<tb> Salary <SEP> of <SEP> for example
<tb> 35 <SEP>% by weight <SEP> particles <SEP> greater than <SEP> than
<tb> 32 <SEP> jim <SEP> manufactured <SEP> calcined
<tb> Gypsum semihydrate <SEP> 22% <SEP> 25% <SEP> 47, <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP>% <SEP> 15% <SEP> 0.90
<tb> From <SEP> wind sighted <SEP>
<tb> rock, <SEP> the <SEP> none
<tb> Particle <SEP> with <SEP> one
<tb> grain size <SEP> from <SEP> 32 <SEP>
<tb> contains,
<SEP> manufactured
<tb> calcined <SEP> gypsum semihydrate <SEP> 58% <SEP> 53% <SEP> 58, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP> 3% <SEP> 0.80
<tb>
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These data show that the air sorting process produces equally good results whether used before or after the gypsum is calcined.
The measurement of the liquidity of the slurries was made as follows. A standard test run as described in Example 1 was done. Immediately after the 20 second stirring period, the slurry was poured into an ASTM standard consistency meter (ASTM C 472-61). The consistency meter was filled to 5 cm from the top. Then, exactly 45 seconds after the semihydrate had been mixed with water in the mixer, the pouring opening at the bottom of the consistency meter was opened quickly and the slurry allowed to flow onto a glass plate. A cake diameter of 27.5 cm was defined as the standard slurry thin liquid.
In the examples described above, the particles of medium size (6 to 16 µm) have a greater crystalline independence than the larger particles (over 32 pal because they disintegrate very easily in water. The test results also show that these particles have a high compressive strength in Under the microscope, these particles appear smoother, less grooved and cracked than particles larger than 32 mm. One way of determining the extent of this crack or surface irregularity of a particle is to compare surface measurements using the BET method and the Blaine method. Method. The BE
T. method provides the total surface including irregularities and cracks, the Blaine method provides the surface of the outer envelope of the particle. The closer these two surface values are to each other, the smaller the irregularities and cracks are compared to the size of the particle.
These measurements were made on two of the very uniformly composed fractions of calcined gypsum semihydrate from Example 2. Fractions 1 and 3 were chosen because they gave the lowest and highest compressive strength.
EMI13.1
<tb>
<tb>
Group <SEP> 1 <SEP> Group <SEP> 3
<tb> Main <SEP> particle size <SEP> in <SEP> mm <SEP> 29 <SEP> 12
<tb> Specific <SEP> surface
<tb> nachBlaine <SEP> (cmVg-) <SEP> 2,000 <SEP> 6,000
<tb> Specific <SEP> surface
<tb> after <SEP> B. <SEP> E. <SEP> T. <SEP> (cm2 / g) <SEP> 33, <SEP> 000 <SEP> 36,000
<tb> Cracked <SEP> caused by <SEP> in the <SEP> particle <SEP>
<tb> surface <SEP> in <SEP>% <SEP> 97% <SEP> 83%
<tb>
These figures show that the cracking in relation to the particle size is much smaller with particles of medium size than with large particles. This may be the main reason for the greatly improved strength-developing properties of the medium-sized particles.
The advantages of this sorting process for the elimination of particles larger than 32 μm only come into play if gypsum semihydrate with a tendency to disintegrate is used. The process according to the invention can thus be applied to all gypsum semihydrates produced in an open calcination apparatus.
Such apparatuses are open kettles, rotary calciners, indirectly heated conveyors, air sweep, directly heated mills, fluid bed calciners, etc.
The method based on the above test results, applied to the production of plasterboards, is therefore as follows: A process is carried out by sorting out all particles over 32 jim-was by any suitable method, e.g. B. can be done by air sorting - produced calcined gypsum powder is mixed with water to form a slurry. A soap scum is then added to the slurry, it is poured onto a paper strip and covered with a second paper strip. After hydration, the cast product is dried. A board produced in this way has a greater compressive strength compared to a conventionally produced board of the same density.
It is of course also possible to produce a board with the compressive strength of a conventionally produced board but with a much lower weight using the method according to the invention.
The following procedure was used to determine the proportion of particles over 32 μm in the calcined gypsum semihydrate: 5 g of the semihydrate were passed for 2 minutes under full vacuum using an Alpine air jet device through a 32/1 sieve (DS standard, Sieve, 425 mesh) sifted. The weight of the sieve
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after parts retained for 2 minutes, divided by 5 and multiplied by 100 gives the percentage by weight of the amount of particles above 32 µm.
The Stokest gravitational sedimentation method was used to determine the percentage of particles smaller than 1 MM and between 6 and 16 μm in size: 10 g of calcined gypsum semihydrate were treated with a solution of 0.5 g of calcium chloride for 5 seconds Stirred (against flocculation) in 300 ml of analytically pure isopropyl alcohol in a Waring mixer.
The suspension was then transferred quantitatively into a 11 test cylinder, diluted to 11 with analytically pure isopropyl alcohol and kept at a constant temperature in a. A density measurement taking place at ever greater time intervals and therefore with ever smaller Stokes' sizes by means of an aerometer which can be read to four decimal places and which can be converted into percentages by weight of the particle size. It can be seen from the above that the method according to the invention is of great economic importance, since it enables the production of much lighter and stronger plasterboard and other plaster cast products.
In addition to increasing the strength, research into the physical properties of the calcined gypsum particles between 6 and 16 μm made it possible to significantly reduce the water requirement for producing the slurry, which brings further economic advantages.
In the above description, only certain application forms of the method according to the invention were shown, which can be modified in many ways. All these modifications are in the range of equivalents of the process according to the invention.
PATENT CLAIMS:
1. A method for producing gypsum boards with increased dry compressive strength at any dry density, with a reduced need for mixing water, wherein gypsum is burned and an aqueous slurry is made from the obtained burned gypsum and water and this slurry is poured between cover sheets of paper, after which the hydration of the cast product and the drying of the sheets obtained is carried out, characterized in that the plaster of paris is divided into essentially no particles with a grain size greater than 32; around and into a fraction containing essentially all particles with a grain size of more than 32 µm and that only the finer-grained fraction is used to prepare the aqueous slurry.