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Verfahren zur Herstellung von haltbaren körnigen und homogenen
Gemischen mit einer die Standfestigkeit der Getreidepflanzen erhöhenden Wirkung, bestehend aus Harnstoff und Salzen von quaternären
Ammoniumbasen
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Aus den vorstehenden Gründen wurde daher versucht, Chlorcholinchlorid einer Harnstoffschmelze vor dem Prillieren zuzugeben, in der Erwartung, dass der in den Harnstoffprills eingeschlossene Wirkstoff sich nicht zersetze, nicht hygroskopisch sei und keine Entmischung eintrete. Die verwendeten Harnstoff-
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misches auf das Zehnfache anstieg, der Chlorcholinchloridgehalt hingegen, bei Zugaben von 1 bis 3%, um bis zu 20o abnahm. Der Verlust an Chlorcholinchlorid konnte auch nicht vermieden werden, wenn zur Verhinderung einer Hydrolyse möglichst wasserfreie Harnstoffschmelzen verwendet wurden.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass gerade die Gegenwart von Wasser eine Zersetzung des Chlorcholinchlorids (oder der Salze der andern erwähnten quaternären Ammoniumbasen) verhindert.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von haltbaren körnigen und homogenen Gemischen mit einer die Standfestigkeit der Getreidepflanzen erhöhenden Wirkung, bestehend aus Harnstoff und Salzen von quaternären Ammoniumbasen der allgemeinen Formel : [ (CH . N. R] +OH-, in der R ein Äthyl-, Vinyl- oder Allylradikal oder einen gesättigten oder ungesättigten halogensubstituierten Kohlenwasserstoffrest mit maximal 3 C-Atomen bedeutet, mit für Getreide nicht phytotoxischen Säuren, ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Salze einer Harnstoffschmelze zugibt, die 10-20% Wasser enthält, das Gemisch homogenisiert, z. B. durch Rühren oder durch Durchleiten von Inertgas, und anschliessend das schmelzflüssige Gemisch durch Versprühen über einen Fallstromverdampfer prilliert.
Durch die letzterwähnte Massnahme wird praktisch gleichzeitig mit der Prillierung der Wassergehalt so schnell und so weit gesenkt, dass keine Zersetzungserscheinungen bzw. Nebenreaktionen auftreten und tatsächlich trockene Prills erhalten werden.
Normalerweise genügt ein Zusatz von 1 bis 4% des Wirkstoffes zum Harnstoff, damit bei einer in üblicher Weise durchgeführten Düngung die erwünschte Wirkung erzielt wird. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Chlorcholinchlorid als Salz einer quaternären Base erwiesen, vor allem in wirtschaftlicher Hinsicht, da dieser Stoff in relativ grossen Mengen zu günstigen Preisen produziert werden kann.
Beispiel l : Einer Harnstoffschmelze, die 151o Wasser enthielt, wurde bei der Schmelztemperatur von zirka 950 C 1, 00 Gew.-% Chlorcholinchlorid zugegeben, das Gemisch gerührt und anschliessend durch Versprühen in üblicher Weise prilliert. Die Analyse des prillierten Düngers ergab einen unveränderten Biuretgehalt von 0, 121o und einen Chlorcholinchloridgehalt von 0,98 Gew.-%.
Beispiel 2 : Einer Harnstoffschmelze, die 12% Wasser enthielt, wurden bei der Schmelztemperatur von 990 C 3,00 Gew.-% Chlorcholinchlorid zugegeben, das Gemisch gerührt und anschliessend durch Versprühen in üblicher Weise prilliert. Die Analyse des prillierten Düngers ergab einen unveränderten Biuretgehalt von 0, 18% und einen Chlorcholinchloridgehalt von 3, 00%.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von haltbaren körnigen und homogenen Gemischen mit einer die Standfestigkeit der Getreidepflanzen erhöhenden Wirkung, bestehend aus Harnstoff und Salzen von quaternären Ammoniumbasen der allgemeinen Formel [ (CH3 . N. R] + OH -, in der R ein Äthyl-, Vinyl- oder Allylradikal oder einen gesättigten oder ungesättigten halogensubstituierten Kohlenwasserstoffrest mit maximal 3 C-Atomen bedeutet, mit für Getreide nicht phytotoxischen Säuren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Salze einer Harnstoffschmelze zugibt, die 10 - 200/0 Wasser enthält, das Gemisch homogenisiert, z.
B. durch Rühren oder durch Durchleiten von Inertgas, und anschliessend das schmelzflüssige Gemisch durch Versprühen über einen Fallstromverdampfer prilliert.
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Method of making durable granular and homogeneous
Mixtures with an effect that increases the stability of cereal plants, consisting of urea and salts of quaternary
Ammonium bases
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For the above reasons, attempts have therefore been made to add chlorcholine chloride to a urea melt before prilling, in the expectation that the active ingredient enclosed in the urea prills will not decompose, be hygroscopic and no segregation will occur. The urea used
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mixture increased tenfold, the chlorcholine chloride content, however, with additions of 1 to 3%, decreased by up to 20o. The loss of chlorcholine chloride could also not be avoided if urea melts that were as anhydrous as possible were used to prevent hydrolysis.
It has now surprisingly been found that the very presence of water prevents decomposition of the chlorocholine chloride (or the salts of the other quaternary ammonium bases mentioned).
The process according to the invention for the production of durable granular and homogeneous mixtures with an effect that increases the stability of the cereal plants, consisting of urea and salts of quaternary ammonium bases of the general formula: [(CH. N. R] + OH-, in which R is an ethyl- , Vinyl or allyl radical or a saturated or unsaturated halogen-substituted hydrocarbon radical with a maximum of 3 carbon atoms means with acids that are not phytotoxic for grain, is characterized in that the salts are added to a urea melt containing 10-20% water, the mixture is homogenized , for example by stirring or by passing through inert gas, and then the molten mixture is prilled by spraying through a falling film evaporator.
As a result of the last-mentioned measure, practically simultaneously with the prilling, the water content is reduced so quickly and so far that no decomposition phenomena or side reactions occur and actually dry prills are obtained.
Normally, an addition of 1 to 4% of the active ingredient to the urea is sufficient so that the desired effect is achieved with a conventional fertilization. The use of chlorocholine chloride as a salt of a quaternary base has proven to be particularly advantageous, especially from an economic point of view, since this substance can be produced in relatively large quantities at low prices.
EXAMPLE 1 1.00% by weight of chlorocholine chloride was added to a urea melt containing 150 ° water at a melting temperature of about 950 ° C., the mixture was stirred and then prilled in the usual way by spraying. The analysis of the prilled fertilizer showed an unchanged biuret content of 0.110 and a chlorocholine chloride content of 0.98% by weight.
Example 2: 3.00% by weight of chlorocholine chloride were added to a urea melt containing 12% water at a melting temperature of 990 ° C., the mixture was stirred and then prilled in the usual way by spraying. The analysis of the prilled fertilizer showed an unchanged biuret content of 0.18% and a chlorocholine chloride content of 3.00%.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the production of durable, granular and homogeneous mixtures with an effect that increases the stability of the cereal plants, consisting of urea and salts of quaternary ammonium bases of the general formula [(CH3. N. R] + OH -, in which R is an ethyl, Vinyl or allyl radical or a saturated or unsaturated halogen-substituted hydrocarbon radical with a maximum of 3 carbon atoms, with acids that are not phytotoxic for grain, characterized in that the salts are added to a urea melt containing 10 - 200/0 water, the mixture is homogenized, z.
B. by stirring or by passing inert gas, and then prilled the molten mixture by spraying through a falling film evaporator.