<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills.
Harnstoffprills erhält man meistens, indem man die von der Harnstoffsynthese herrührende Harnstoff- lösung zu einer Harnstoffschmelze mit einem Feuchtigkeitsgehalt von z. B. 2 Gew. -0/0 oder weniger ein- dampft und anschliessend diese Schmelze oben in einem sogenannten Prillierturm zu Tropfen verspritzt, die während ihres Falles durch den Prillierturm im Gegenstrom mit Kühlluft abkühlen und zu runden Kör- nern, den Harnstoffprills, erstarren. Nötigenfalls werden diese Prills noch nachgetrocknet.
Trotz der Berücksichtigung möglichst niedriger Temperaturverhältnisse und Aufenthaltszeiten bei hö- herer Temperatur während des Eindampfens und des Verspritzens der Harnstoffschmelze liegt nicht die
Möglichkeit vor, den Biuretgehalt, der sich durch thermische Zersetzung von Harnstoff während der Syn- these und durch weitere Verarbeitung gemäss der Bruttoreaktion 2 CO (NI ) NHCDNHCONH, + NH in den Prills gebildet hat, zu einem Wert unterhalb 0,6 Grew.-% herabzusetzen.
Biruet ist giftig für Pflanzen, bestimmte Pflanzen, die sehr empfindlich sind, erfordern bei Düngung mit Harnstoff Harnstoff mit einem Biuretgehalt unterhalb 0,3 Gew.-%.
Aus diesem Grunde hat man schon vorgeschlagen, das Eindampfen von Harnstofflösungen zu einer Harnstoffschmelze durch eine Kristallisation von Harnstoff zu ersetzen, wobei nahezu biuretfreie Harnstoffkristalle gewonnen werden, und anschliessend diese Harnstoffkristalle aufzuschmelzen und auf die übliche Weise zu Prills weiterzuverarbeiten. Die auf diese Weise erhaltenen Harnstoffprills sind tatsächlich biuretarm und enthalten in Abhängigkeit von der Vollkommenheit des Schmelzvorganges 0, 3 - 0, 5go Biuret.
Zweck der Erfindung ist den Biuretgehalt in den Prills noch mehr herabzusetzen.
Gemäss der Erfindung wird diese Herabsetzung erzielt-. indem man Harnstofflristalle, welche z. B. bei der Kristallisation aus einer Harnstofflösung unter Ausscheiden einer biuretreichen Mutterlauge erhalten werden, nicht zu einer homogenen Schmelze aufschmilzt, sondern das Aufschmelzen beschränkt, bis sich eine dünnflüssige Kristallsuspension gebildet hat, worauf diese Kristallsuspension zu Tropfen verspritzt wird, die während ihres Falles abkühlen und zu Prills erstarren. Es stellte sich heraus, dass Harnstoffkristallsuspensionen und geschmolzener Harnstoff mit einem Gehalt an festem Harnstoff bis zu 30 Grew.-% nocht ausgezeichnet zu Prills verarbeitet werden konnten.
Für das Prillieren des Harnstoffs ist es erwünscht, dass die aufzuschmelzenden Harnstoffkristalle feinkörnig sind, d. h. dass die grösste Abmessung vorzugsweise nicht mehr als 500 je beträgt.
Das erfindungsgemässe Verfahren weist gegenüber dem Verfahren, bei dem sämtliche Kristalle geschmolzen werden, folgende Vorteile auf : a) Die für das Aufschmelzen zuzuführende Wärmemenge ist geringer, da nicht alle Kristalle aufgeschmolzen zu werden brauchen ; infolgedessen wird die Zeit für das Aufschmelzen der Harnstoffkristalle verkürzt und/oder kann die Temperatur während des Aufschmelzens um einige Grade niedriger sein ; b) die Bildung von Biuret wird durch die kürzere Aufschmelzzeit und/oder niedrigere Schmelztemperatur herabgesetzt.
Biuret bildet sich nur in der Schmelze, d. h. in dem flüssigen Teil der zu verarbeitenden Harnstoffkristallsuspension : c) es braucht weniger Kühlluft durch den Prillierturm zu strömen, weil beim Erstarren der Prills eine geringere Wärmemenge frei wird ; d) die Ammoniakverluste während des Verspritzens der Harnstoffschmelze und Erstarren der Tropfen
<Desc/Clms Page number 2>
während ihres Sturzes durch den Prillierturm sind geringer.
Diese Vorteile machen sich schon geltend, wenn die zu verarbeitende Harnstoffschmelze nur 5 Gew. -0/0 an festem Harnstoff enthält, aber je höher der Gehalt an festem Harnstoff in der Schmelze, um so deut- licher treten die genannten Vorteile hervor.
Nachfolgendes Zahlenbeispiel ermittelt eine Einsicht in die aus dem Verfahren zu ziehenden Vor- teile.
Harnstoffkristalle mit einem Biuretgehalt von 0,08 Gew.-% werden mittels einer Dosiervorrichtung kontinuierlich einer durch Dampf erwärmten Umlaufleitung zugeführt, wobei für den Umlauf eine Pumpe
Sorge trägt. Kontinuierlich wird aus dieser Leitung der geschmolzene Harnstoff ausgeschieden. Während des Aufschmelzvorganges wird zugleich der Umlaufleitung eine geringe Menge NH, in Höhe von etwa
0, 4Plo vom zugesetzten Harnstoff dosiert, um die Biuretbildungsreaktion zu verzögern. Bei einer mittleren Aufenthaltszeit von 3 min und einer Temperatur der Schmelze von 1350C wird eine homogene Schmelze mit einem Biuretgehalt von 0,33 Gew.-% abgeführt.
Der Wärmeverbrauch beträgt 65 gkal/g Harnstoff. Die Biuretzunahme beläuft sich auf 0,25 Gew.-%.
Wird beim erfiridungsgemässen Verfahren kontinuierlich eine 20 Gew.-% an festem Harnstoff enthaltende Suspension abgeführt, so beträgt die Temperatur der Schmelze 133 C, die mittlere Aufenthaltszeit 2 1/2 min, der Wärmeverbrauch 52 gkal/g Produkt und die Biuretzunahme 0,10 Grew.-%.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills, indem man Harnstoffkristalle aufschmilzt und die Schmelze zu Tropfen verspritzt, die durch Kühlung zu festen Körnern (Prills) erstarren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Harnstoffkristalle zu einer Harnstoffkristalle enthaltenden Suspension aufschmilzt, welche Suspension anschliessend auf die übliche Weise zu Prills verarbeitet wird.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the production of low-biuret urea prills
The invention relates to a method for producing low-biuret urea prills.
Urea prills are usually obtained by converting the urea solution resulting from the urea synthesis to a urea melt with a moisture content of z. B. 2 wt. -0/0 or less is evaporated and then this melt is sprayed at the top in a so-called prilling tower to form drops which, while falling through the prilling tower, cool in countercurrent with cooling air and solidify into round grains, the urea prills . If necessary, these prills are further dried.
Despite the consideration of the lowest possible temperature conditions and residence times at a higher temperature during the evaporation and spraying of the urea melt, this is not the case
Possibility of reducing the biuret content, which has formed in the prills through thermal decomposition of urea during synthesis and through further processing according to the gross reaction 2 CO (NI) NHCDNHCONH, + NH, to a value below 0.6 weight. % decrease.
Biruet is poisonous for plants; certain plants that are very sensitive require urea with a biuret content below 0.3% by weight when fertilized with urea.
For this reason, it has already been proposed to replace the evaporation of urea solutions to a urea melt by a crystallization of urea, whereby almost biuret-free urea crystals are obtained, and then to melt these urea crystals and process them in the usual way to prills. The urea prills obtained in this way are actually low in biurets and, depending on the perfection of the melting process, contain 0.3-0.5 g biuret.
The purpose of the invention is to reduce the biuret content in the prills even more.
According to the invention, this reduction is achieved. by using urea crystals, which z. B. obtained in the crystallization from a urea solution with excretion of a biuret-rich mother liquor, does not melt to a homogeneous melt, but limits the melting until a thin liquid crystal suspension has formed, whereupon this crystal suspension is sprayed into drops, which cool and during their fall freeze into prills. It turned out that urea crystal suspensions and molten urea with a solid urea content of up to 30% by weight could still be processed excellently into prills.
For the prilling of the urea, it is desirable that the urea crystals to be melted are fine-grained, i. H. that the largest dimension is preferably not more than 500 each.
The method according to the invention has the following advantages over the method in which all crystals are melted: a) The amount of heat to be supplied for melting is lower, since not all crystals need to be melted; As a result, the time for melting the urea crystals is shortened and / or the temperature can be a few degrees lower during the melting; b) the formation of biuret is reduced by the shorter melting time and / or lower melting temperature.
Biuret only forms in the melt, i.e. H. in the liquid part of the urea crystal suspension to be processed: c) less cooling air is required to flow through the prilling tower, because a smaller amount of heat is released when the prills solidify; d) the ammonia losses during the spraying of the urea melt and solidification of the droplets
<Desc / Clms Page number 2>
during their fall through the prillage tower are lower.
These advantages are already asserted when the urea melt to be processed contains only 5% by weight of solid urea, but the higher the solid urea content in the melt, the more clearly the advantages mentioned emerge.
The following numerical example provides an insight into the advantages to be derived from the process.
Urea crystals with a biuret content of 0.08% by weight are continuously fed to a circulating line heated by steam by means of a metering device, with a pump for circulation
Cares. The molten urea is continuously separated from this line. During the melting process, a small amount of NH, in the amount of approx
0.4Plo dosed of the added urea in order to delay the biuret formation reaction. With an average residence time of 3 minutes and a melt temperature of 135 ° C., a homogeneous melt with a biuret content of 0.33% by weight is discharged.
The heat consumption is 65 gcal / g urea. The increase in biuret amounts to 0.25% by weight.
If, in the process according to the invention, a suspension containing 20% by weight of solid urea is continuously removed, the temperature of the melt is 133 ° C., the average residence time is 2 1/2 minutes, the heat consumption is 52 gcal / g of product and the increase in biuret is 0.10 grain .-%.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of low-biuret urea prills by melting urea crystals and spraying the melt into drops which solidify into solid grains (prills) by cooling, characterized in that the urea crystals are melted to form a suspension containing urea crystals, which suspension is then added to the usual Way is processed into prills.