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Verfahren zum Granulieren von Stoffen
Die Herstellung von Granulaten stellt ein wichtiges technisches Problem dar. das auch heute noch teilweise sehr unbefriedigend und in manchen Fällen überhaupt ungelöst ist. So sind z. B. bei dem in der
Düngemittelindustrie vielfach angewendeten Spritzgranulierverfahren der Erzeugung eines gröberen Granu- lats insbesondere durch die erforderliche Wärmeabführung Grenzen gesetzt. Auch das Verspritzen einer halberstarrten Maische löst dieses Problem nur unbefriedigend, da infolge der nur noch schwach wirksamen
Oberflächenspannung keine runden Granulate mehr erhalten werden. Ein weiterer Nachteil aller bisher be- kanntenGranulierverfahren ist ferner, dass die Granulate einem nachfolgenden einen weiteren Arbeitsgang erforderlichen Puderprozess unterzogen werden müssen.
Wegen der geringen Haftfestigkeit der Puder- schichten werden teilweise sogar noch zusätzlich Puderklebemittel eingesetzt.
Bei vielen Substanzen ist ausserdem eine Granulation überhaupt nicht oder nur unter Zuhilfenahme von Granulationshilfsmitteln möglich. Derartige Zusätze verringern natürlich anderseits den Reinheitsgrad der Produkte.
Zum Körnen von Ammoniumnitrat und andern Substanzen (welche im allgemeinen als Dünger verwendet werden) sind verschiedene Verfahren bekannt und in Verwendung. Eines davon findet besonders
Anwendung auf Ammoniumnitrat und andere Substanzen, welche, wenn sie einen geringen Wassergehalt (von einigen Prozenten) aufweisen, bei Temperaturen von im allgemeinen unter 2000C schmelzen, bei welchen sie sich jedenfalls nicht zersetzen (z. B. Harnstoff). Ein derartiges bekanntes Verfahren besteht darin, dass man zunächst eine hochkonzentrierte wässerige Lösung bei einer Temperatur von wenig oberhalb des Erstarrungspunktes in Tropfen zerteilt. Die Lösung wird unter einem Druck von einigen kg/cm2 am oberen Ende einer Kammer durch zylindrische Löcher ausgepresst, wobei ein aufsteigender Luftstrom in die Kammer eingeleitet wird.
Während des Fallens verfestigen sich die durch natürliche Unterteilung der aus der fadenförmig austretenden Schmelze entstandenen Tropfen zu Körnern von kugeliger Form.
Wenn es, wie es vorkommt, erwünscht ist. die Körner mit einer pulverigen Substanz zu überziehen, so muss diese Operation nachfolgend durchgeführt werden. und die Pulvermenge, welche ohne Klebstoff an den Körnern haftet, ist sehr gering oder gleich Null.
Da das zur Bildung der Tropfen verwendete System eher unbestimmt ist, und da wegen des Falles aus einer Höhe von 20 bis 30 m. während welchem die Tropfen sich verfestigen, ein Teil der Körner beim Auftreffen auf den Kammerboden zerbricht, kann nicht das gesamte Granulierungsprodukt verwendet werden, und ein Teil davon muss wegen unpassender Grösse oder Schadhaftigkeit durch Aussieben verworfen und nochmals behandelt werden.
Es ist auch bekannt, die so hergestellten Körner durch Einblasen von mit Staub beladener Luft mit diesem Staub zu überziehen. Es wurde nun ein Verfahren zum Granulieren von Stoffen, wie Z. B. Düngemitteln, gefunden. das die Nachteile der bekannten Granulierverfahren nicht aufweist. Das erfindungsgemässe Verfahren zum Granulieren von Stoffen, wie z. B.
Düngemitteln, durch Versprühen von Lösungen oder Schmelzen des Granuliergutes in einem mit Umhüllungsstoffen beladenen Gasraum, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Umhüllung der aus der Verteilervorrichtung zu dem entgegen geführten Gasstrom austretenden Tropfen sowie deren Erstarrung zu festen umhüllten Granulaten in zwei Stufen ausgeführt wird, derart, dass in einer ersten Stufe in einem mit Staubgut aus der aus einem für Granulat bekannten
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Pudermittel, vorzugsweise Gesteinsmehl, wie z. B.
Kalkstein-und/oder Dolomitmehl und/oder Kieselgur, oder aus dem zu granulierenden Stoff selbst in feinverteilter Form, gegebenenfalls gemeinsam mit Gesteinmehl, bestehenden Wirbelschicht beladenen Gasraum ausserhalb der Wirbelschicht eine Umhüllung der heissen, noch flüssigen bzw. noch plastisch verformbaren Tropfen des Granuliergutes durch Regelung der Stärke des zur Erzeugung der Staubgut-Wirbelschicht benutzten Luftstromes eingestellt wird, wonach in einer zweiten Stufe, nach Eintreten der heissen, noch verformbaren umhüllten Tropfen in die Wirbelschicht, darin deren vollständige Umhüllung und Erstarrung zu festen Granalien beendet wird.
Die von der Verteilervorrichtung ausgesprühten Tropfen werden während ihres Falles an ihrer Oberfläche mit dem Staub der Wirbelschicht beladen, wodurch unter Wärmeabgabe an diesen der Erstarrungs-
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Granulat verformt, das nach weiterer Wärmeabgabe an das Wirbelbett schliesslich erstarrt. Durch geeig- nete Wahl der Wirbelschichthöhe und der durch die Gasmenge einfach zu steuernden Staubdichte lässt sich die Fallzeit der von der Verteilervorrichtung ausgesprühten Tropfen des zu granulierenden Stoffes in beliebigen Grenzen variieren. Somit ist auch die erforderliche Wärmeabführung auf einfachstem Wege steuerbar.
In der österr. Patentschrift Nr. 207393 wird ein Verfahren zur Herstellung von Körnern gleichmässiger
Grösse aus geschmolzenen Substanzen, insbesondere aus Ammoniumnitrat, Harnstoff usw., beschrieben, u. zw. durch tropfenweises Ausfliessenlassen der Schmelze aus einem Behälter, wobei die tropfenförmige
Aufteilung der Schmelze durch Vibrationsimpulse gefordert wird und die noch schmelzflüssigen Tropfen im Gegenstrom mit von unten her entgegenströmenden Gasen gekühlt werden.
Dieses Verfahren wird in der Weise durchgeführt, dass die noch schmelzflüssigen Tropfen praktisch unmittelbar nach Verlassen der
Austrittsöffnung in ein Wirbelbett eingeführt werden, welches aus einer in dauernder Bewegung befindli- chen Suspension eines pulverigen Umhüllungsstoffes in einem gasförmigen Medium besteht, wodurch die
Tropfen zu Körnern abgekühlt und verfestigt und die Körner mit dem Umhüllul1gsstoff überzogen werden.
Soweit bei diesem Verfahren die aus der Düse austretenden noch flüssigen Tropfen bei dem dort vor- gesehenen geringen Abstand der Düse von der Wirbelschicht in ihrer durch die erteilten Horizontal-Vibra- tionsimpulse bewirkten Flugbahn bereits mit den Umhüllungsstoffen, die vom Gasstrom aus der Wirbel- schicht hochgetragen werden, in Berührung kommen, kann ein wesentlicher Umhüllungseffekt ausser Be- tracht bleiben, da nach den Angaben dieser Patentschrift die Umhüllung ja erst in der Wirbelschicht er- folgen soll.
Beim Arbeiten nach diesem bekannten Verfahren kommt im Gegensatz zu dem erfindungsgemässen
Verfahren das zu granulierende Gut im besonderen also erst in dem Wirbelbett mit dem Staubgut in Be- rührung, wodurch zu dicke und mit dem zu granulierenden Stoff durchsetzte Hüllen entstehen. Durch diese Erscheinung wird aber der Wert der Umhüllung praktisch aufgehoben. Diese Nachteile treten bei dem Verfahren der Erfindung nicht auf, da durch die Vorpuderung in der ersten Stufe des Verfahrens er- reicht wird, dass einerseits nur dünne Hüllen entstehen und das Granulat beim Eintritt in die Wirbelschicht anderseits soweit erstarrt ist, dass ein Durchwachsen mit den meist hygroskopischen Substanzen nicht mehr erfolgen kann.
Als Staubgut für die Wirbelschicht kommen bei dem Verfahren gemäss der Erfindung in erster Linie für das Pudern von Granulaten bekannte Pudermittel, vorzugsweise Gesteinsmehl, wie z. B. Kalkstein- und/oder Dolomitmehl und/oder Kieselgur, in Betracht. In der Verwendung solcher Puderstoffe liegt ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens, da hiebei in einem einzigen Arbeitsgang eine Gra- nulierung und gleichzeitige Puderung erfolgt. Ausserdem werden infolge der wirksamen mechanischen Kräf- te innerhalb der Wirbelschicht, die ebenralls durch Regelung des Luftstromes steuerbar sind, die Puder- teilchen teilweise in die Kornoberfläche des zu granulierenden Stoffes eingedrückt, so dass dieselben nach dem Erstarren fest mit dem Korn verwachsen sind. Hiedurch wird auch eine zusätzliche nachträgliche
Leimung des Kornes überflüssig.
Eine weitere zweckmässige Ausführungsform der Erfindung besteht ferner darin, dass man als Staubgut für die Wirbelschicht den zu granulierenden Stoff selbst in feinverteilter Form verwenden kann. Auf diese
Weise lassen sich erfindungsgemäss auch schwer granulierbare Stoffe einfach und schnell granulieren. Die so erhaltenen Granulate haben ferner den Vorteil, dass sie den Reinheitsgrad der Ausgangsmaterialien be- sitzen.
In manchen Fällen kann es auch zweckmässig sein, in der Wirbelschicht ein Gemisch eines Pudermit- tels und des zu granulierenden Stoffes zu verwenden. Solchen Variationsmöglichkeiten sind nach dem Verfahren gemäss der Erfindung keine Grenzen gesetzt.
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Es hat sich ausserdem als vorteilhaft herausgestellt, wenn das im fertigen erstarrten Granulat enthal- tene, nicht gebundene Staubgut abgesiebt und zur erneuten Verwendung in die Wirbelschicht zurückge- führt wird und/oder zur Herstellung der Schmelze oder der Lösung des zu granulierenden Spritzgutes ver- wendet wird. Hiedurch kann gleichzeitig ein Teil der an das Staubgut abgegebenen Wärme wiedergewon- I nen werden. Die Austragung des fertigen Granulates und Zurückgewinnung des in diesem enthaltenen
Staubgutes kann hiebei kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.
Ein erheblicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht ausserdem darin, dass im Gegensatz zu den bekannten Spritzverfahren, bei denen das zu granulierende Gut schmelzförmig oder in konzen- trierter Lösung am Kopfe eines sehr hohen Spritzturmes, beispielsweise mittels einer rotierenden Schleu- derdtise tropfenförmig ausgespritzt wird und auf dem sehr langen Fallweg schliesslich zu einem tropfen- förmigen Granulat erstarrt, nunmehr erheblich kleinere, d.
h. niedrigere Spritztürme verwendet werden können, da die Fallzeit des Granuliergutes durch entsprechende Dosierung des die Wirbelschicht erzeu- gendenGasstromes entsprechend verlängert werden kann, wodurch sich eine beträchtliche Reduzierung der
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Gleichzeitig können nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch Granulate mit einem erheblich grösseren Korn als dies bisher möglich war, hergestellt werden, da die Fallzeit des tropfenförmigen Spritzgutes durch entsprechende Erhöhung der Staubdichte der Wirbelschicht erheblich verlängert werden kann.
Der Herstellung eines groben Granulats waren nach den bisherigen bekannten Spritzverfahren, insbesondere durch die Unmöglichkeit einer beliebigen Steigerung der Turmhöhe, ganz bestimmte Grenzen gesetzt, da bekanntlich das herabfallende Spritzgut beim Auftreffen auf den Boden des Spritzturmes zur Vermeidung einer unerwünschten Verformung durch den Aufprall nahezu vollständig erstarrt sein muss, so dass der Spritzturm um so höher sein muss, je grösser das Korn des Granulats sein soll.
Die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann in einfacher Weise in allen solchen Vorrichtungen erfolgen. in denen sich eine leicht regulierbare Wilbelschicht mittels Einblasen eines Gases, vorzugsweise Luft, in das Staubgut erzeugen lässt. Beispielsweise Ausführungsformen solcher zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneter Vorrichtungen sind in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellt.
Die in Fig. l dargestellte Vorrichtung besteht z. B. aus einem zylindrischen oben und unten verschlos- senen Turm 1 (Länge des Turmes z. B. 1, 80 m und Durchmesser desselben z. B. 0, 35 m), der mit einem (z. B. 25 cm) oberhalb der Bodenplatte 2 liegenden Zwischenboden 3 (z. B. bestehend aus Siebgaze mit 0,2 mm Maschenweite) versehen ist. In dem Turm 1 ist ein seitlicher Lufteinlassstutzen 4 unterhalb des Zwischenbodens 3 und ein mit einem nicht gezeigten Schlauchfilter versehener Luftaustrittsstutzen 5 (Durchmesser z. B. 50 mm) am oberen Ende des Turmes angebracht. Das Staubgut wird durch einen Stutzen 6 (von z. B. 80 mm Durchmesser) unterhalb der Deckplatte 7 (z. B. etwa 30 cm unterhalb der Deckplatte) eingetragen.
Die Austragsöffnung 8 für das Granulat ist direkt über dem Zwischenboden 3 angeordnet. Das zu versprühende Material wird durch eine Verteilervorrichtung 9, beispielsweise ein etwa 3 mm weites und pro Sekunde 4mal hin-und herbewegtes Rohr, in den Turm 1 ausgesprüht. Durch Einblasen von Luft durch den Einlassstutzen 4, die durch den Zwischenboden 3 gleichmässig über den gesamten Turmquerschnitt verteilt wird, bildet sich durch Aufwirbelung des Staubgutes eine staubbeladene Wirbelschicht 10 in dem Turm aus, die durch Dosierung des Luftstromes in ihrer Höhe und durch Dosierung des Staubgutes in ihrer Dichte beliebig und dem jeweiligen Verwendungszweck angepasst reguliert werden kann.
Für eine vollkontinuierliche Arbeitsweise der gezeigten Vorrichtung ist es ferner noch erforderlich, auf dem Zwischenboden 3 noch eine geeignete kontinuierlich arbeitende Austragsvorrichtung für das Granulat anzuordnen.
In der Fig. 2 ist eine beispielsweise für Laboratoriumszwecke geeignete Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wiedergegeben. Sie besteht aus einem Glasrohr 11 (von z. B. etwa 80 cm Länge und etwa 15 cm Durchmesser), das mittels einer passenden Gummi-
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durch welches die Spitze eines Tropftrichters 16 eingeführt ist, der über einen nicht dargestellten Exzenter 3mal/sec hin-und herbewegt wird. Das Staubgut wird vor dem Befestigen des Filtertuches 15 an das obere Ende des Glasrohres in das Glasrohr 11 eingefüllt. Durch Einblasen von Luft durch das Rohr 14 über dieGlasfritte 13 wird in dem Glasrohr 11 eine Wirbelschicht 17 erzeugt, welche das zu granulierende Gut, das aus dem Tropftrichter 16 in das Glasrohr eintritt, durchfällt und sich letzteres auf dem Frittenboden der Glasfritte 13 sammelt.
Selbstverständlich ist diese Ausführungsform nur für diskontinuierlich arbeitende Versuchszwecke gedacht.
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Durch entsprechende Ausgestaltung der zur Durchführung des Verfahrens bestimmten Vorrichtungen kann das erfindungsgemässe Verfahren sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert, ohne sich jedoch auf diese zu beschränken.
; Beispiel l : Der in Fig. 1 schematisch wiedergegebene Turm (mit den oben genannten in Klammern angegebenen Abmessungen) wird 80 cm hoch mit Kalksteinmehl beladen. Darauf wird der zur Erzeugung der Wirbelschicht erforderliche Luftstrom, der mittels Kompressoren üblicher Bauart erzeugt wird, so reguliert, dass sich schliesslich eine Wirbelschicht mit einer Höhe von etwa 120 cm ausbildet.
Auch der über der eigentlichen kompakten Wirbelschicht sich befindliche Gasraum ist staubbeladen. Durch die oben am Turm angebrachte und 4mal/sec hin-und herschwingende Einlaufdüse werden innerhalb von 30 min 1, 5 kg einer 1600 heissen Kalkammonsalpeterschmelze in den Turm eingespritzt. Das fertige
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gut wird ein durchweg rundes Granulat erhalten, wobei die einzelnen Körner von einer dichten festhaften- den Kalksteinmehlschicht umgeben sind. Die Korngrösse des erhaltenen Granulats liegt zwischen 2 und 12 mm. Das vom Granulat abgesiebte etwa 300 warme Kalksteinmehl wird anschliessend zur Herstellung von Kalkammonsalpeterschmelze wieder verwendet.
Beispiel 2 : Es wird die gleiche wie in Beispiel 1 angegebene Vorrichtung verwendet und der Turm zunächst 50 cm hoch mit Kalksteinmehl beschickt. Anschliessend wird die zur Erzeugung der Wirbelschicht erforderliche Luft eingeblasen und der Luftstrom so eingestellt, dass sich eine Wirbelschicht mit einer Höhe von etwa 1 m ausbildet und auch noch der Gasraum über der eigentlichen Wirbelschicht stark staubhaltig ist. Durch die hin-und herschwingende Verteilerdüse werden im Verlaufe von 45 min 2 kg eines Volldün- gemittels (Handelsware mit 12% Stickstoff, 12% P20, 177% K O und 20/o MgO) in Form einer 1100 heissen
Schmelze eingesprüht.
Die Wirbelschichthöhe wird durch kontinuierliche Zugabe von Kalksteinmehl lau- fend konstant gehalten. Das fertige Granulat wird vom Zwischenboden des Turmes ausgetragen und von noch anhaftendem Kalksteinmehl abgesiebt. Die durchwegs runden Körner des erhaltenen Granulats ha- ben einen Durchmesser von etwa 3 bis 9 mm und sind von einer dicht geschlossenen, festhaftenden Kalk- steinmehlschicht umgeben und zeigen ausserdem auch keine Blasenbildung.
Beispiel 3 : In die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung wird etwa 20 cm hoch gemahlenes Am- moniumsulfat eingefüllt und von unten durch das Rohr der Glasfritte ein Luftstrom eingeleitet und der
Luftstrom selbst so eingestellt, dass sich eine Wirbelschicht von etwa 40 cm Höhe ausbildet. Auch der ober- halb der eigentlichen Wirbelschicht befindliche Teil der Glasröhre ist leicht staubbeladen. Durch den oben am Glasrohr angebrachten Tropftrichter, der mittels eines Exzenters 3mal/sec hin-und herschwingt und dessen Spitze eine Amplitude von etwa 3 cm ausführt, werden im Verlaufe von 10 min 200 ml einer 800 heissen und nahezu gesättigten Lösung von Ammoniumsulfat in Wasser eingetropft. Das sich auf der Glas- fritte angesammelte Granulat wird vom Feingut abgesiebt und im Trockenschrank getrocknet.
Die erhal- tenen Körner sind von rundem Habitus und weisen Durchmesser zwischen etwa 3 und 8 mm auf. Das abge- siebte Feingut wird zur Herstellung neuer Spritzlösung verwendet.
Beispiel 4 : Es wird die gleiche Vorrichtung wie von Beispiel 3 verwendet und das Glasrohr 30 cm hoch mit gemahlenem Kalksalpeter chargiert. Der Luftstrom zur Erzeugung der Wirbelschicht wird so eingestellt, dass eine Wirbelschicht mit einer Höhe von etwa 50 cm aufgebaut wird. Durch den oben am
Glasrohr angebrachten Tropftrichter wird im Verlaufe von 10 min 100 g einer 1350 heissen Schmelze von
Kalksalpeter eingetropft. Das sich während des Durchfallens der Wirbelschicht gebildete Granulat sammelt sich auf der Glasfritte und besteht aus runden Körnern mit einem Durchmesser von etwa 3 bis 10 mm. Der
Hauptteil des erhaltenen Granulats weist einen Durchmesser zwischen etwa 4 und 6 mm auf. Das oberhalb
6 mm liegende Korn wird gemahlen und zu einem weiteren Ansatz als Staubgut für die Wirbelschicht ver- wendet.
Beispiel 5 : In die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung wird etwa 10 cm hoch gemahlene Amido- sulfonsäure eingefüllt und von unten durch die Glasfritte Luft eingeblasen, wobei der Luftstrom so einge- stellt wird, dass sich eine Wirbelschicht von etwa 15 cm Höhe ausbildet. Durch den oben am Glasrohr an- gebrachten Tropftrichter, der mittels des Exzenters 4mal/sec hin-und herschwingt und dessen Spitze da- bei eine Amplitude von 3 cm ausführt, werden im Verlaufe von 8 min 150 ml einer 500C heissen, ge- sättigten wässerigen Amidosulfonsäurelösung eingetropft. Das sich auf der Fritte ansammelnde Granulat wird vom Feingut abgesiebt und im Trockenschrank bei etwa 60 C getrocknet. Die erhaltenen Körner sind gleichmässig rund und weisen Durchmesser zwischen 3 und 6 mm auf.
Das erhaltene Produkt kann bei- spielsweise für Metallbeizzwecke oder zur Reinigung für Toiletten verwendet werden.
Beispiel 6 : Die in Fig. 2 wiedergegebene Vorrichtung wird 10 cm hoch mit gemahlenem
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Magnesiumoxyd beschickt und durch Einleiten eines Luftstromes von unten eine 20 cm hohe Wirbelschicht aufgebaut. Durch den oben angebrachten Tropftrichter werden 100ml einer 100 C heissen Paraffinschmelze im Laufe von 5 min eingetropft. Nach dem Absieben des Granulates vom Pudermaterial werden gleichmässig runde, mit einer festhaftenden Puderschicht versehene Granulate von 3 bis 8 mm Durchmesser erhalten, die insbesondere dort mit Vorteil eingesetzt werden können, wo Paraffin in frei fliessender Form erwünscht ist.
Beispiel'7 : In die in Fig. 2 wiedergegebene Vorrichtung wird 5 cm hoch gemahlenes Bleichlorid eingefüllt und von unten durch die Glasfritte Luft eingeblasen. Durch Regeln des Luftstromes wird eine etwa 8 cm hohe Wirbelschicht aufgebaut und durch einen Metalltrichter, der 3-4mal/sec hin-und herschwingt, von oben 200 einer 5000C heissen Bleichloridschmelze zugetropft. Nach dem Absieben von Feingut werden gleichmässig runde Granulate von 3 bis 6 mm Durchmesser erhalten. Das auf diese Weise granulierte Bleichlorid eignet sich insbesondere für katalytische Zwecke.
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Process for granulating substances
The production of granules is an important technical problem. Even today it is still partly very unsatisfactory and in some cases unsolved at all. So are z. B. in the
In the fertilizer industry, there are limits to the injection granulation processes used to produce coarser granules, in particular due to the heat dissipation required. Even spraying a semi-solidified mash solves this problem only unsatisfactorily, as it is only weakly effective as a result
Surface tension no longer round granules can be obtained. Another disadvantage of all previously known granulation processes is that the granules have to be subjected to a subsequent powdering process that requires a further operation.
Because of the low adhesive strength of the powder layers, additional powder adhesives are sometimes used.
In the case of many substances, granulation is also not possible at all or only with the aid of granulation aids. On the other hand, such additives naturally reduce the degree of purity of the products.
Various methods are known and in use for granulating ammonium nitrate and other substances (which are generally used as fertilizers). One of them finds special
Application to ammonium nitrate and other substances which, if they have a low water content (of a few percent), melt at temperatures generally below 2000C, at which they in any case do not decompose (e.g. urea). Such a known method consists in first dividing a highly concentrated aqueous solution into drops at a temperature a little above the solidification point. The solution is pressed out through cylindrical holes under a pressure of a few kg / cm2 at the upper end of a chamber, an ascending stream of air being introduced into the chamber.
During the fall, the drops created by the natural subdivision of the melt emerging from the thread-like melt solidify to form grains of spherical shape.
If, as it happens, it is desired. To coat the grains with a powdery substance, this operation must be carried out subsequently. and the amount of powder that adheres to the grains without glue is very little or zero.
Because the system used to form the droplets is rather vague, and because of the fact that it falls from a height of 20 to 30 m. During which the droplets solidify and some of the grains break when they hit the chamber floor, not the entire granulation product can be used, and some of it has to be discarded by sieving out and treated again because of unsuitable size or damage.
It is also known that the grains thus produced can be coated with this dust by blowing in air laden with dust. A method has now been found for granulating substances such as fertilizers. which does not have the disadvantages of the known granulation processes. The inventive method for granulating substances such. B.
Fertilizers, by spraying solutions or melting the granulated material in a gas space loaded with enveloping substances, is characterized in that the enveloping of the droplets emerging from the distributor device to the counter-directed gas flow and their solidification into solid, enveloped granules is carried out in two stages, in such a way that that in a first stage in one with dust material from the one known for granules
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Powder, preferably rock flour, such as. B.
Limestone and / or dolomite powder and / or kieselguhr, or from the substance to be granulated itself in finely divided form, optionally together with rock powder, the existing fluidized bed-laden gas space outside the fluidized bed envelops the hot, still liquid or still plastically deformable drops of the granulated material Control of the strength of the air flow used to generate the fluidized bed dust material is adjusted, after which in a second stage, after the hot, still deformable, enveloped droplets have entered the fluidized bed, their complete envelopment and solidification into solid granules is ended.
The droplets sprayed out by the distributor device are loaded on their surface with the dust of the fluidized bed while they are falling, whereby the solidification
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Granulate is deformed, which finally solidifies after further heat transfer to the fluidized bed. By suitable choice of the fluidized bed height and the dust density, which can be easily controlled by the amount of gas, the fall time of the drops of the substance to be granulated sprayed out by the distributor device can be varied within any desired limits. In this way, the required heat dissipation can also be controlled in the simplest way.
In the Austrian patent specification No. 207393, a method for producing grains is more uniform
Size from molten substances, in particular from ammonium nitrate, urea, etc., described, u. by letting the melt flow out of a container drop by drop, the drop-shaped
Splitting of the melt is required by vibration impulses and the still molten droplets are cooled in countercurrent with gases flowing in countercurrent from below.
This process is carried out in such a way that the still molten drops practically immediately after leaving the
Outlet opening are introduced into a fluidized bed, which consists of a continuously moving suspension of a powdery coating material in a gaseous medium, whereby the
Drops are cooled and solidified to form grains and the grains are coated with the coating substance.
As far as in this method the still liquid droplets emerging from the nozzle at the small distance provided there between the nozzle and the fluidized bed in their trajectory caused by the horizontal vibration impulses already with the enveloping materials, the gas flow from the fluidized bed are carried up, come into contact, an essential enveloping effect can be disregarded since, according to the information in this patent specification, the enveloping should only take place in the fluidized bed.
When working according to this known method, in contrast to that according to the invention
In particular, the material to be granulated does not come into contact with the dust material until it is in the fluidized bed, resulting in shells that are too thick and interspersed with the material to be granulated. However, this phenomenon practically eliminates the value of the envelope. These disadvantages do not occur in the process of the invention, since the pre-powdering in the first stage of the process achieves that on the one hand only thin shells are formed and on the other hand the granulate has solidified upon entry into the fluidized bed to such an extent that it grows through with the mostly hygroscopic substances can no longer take place.
As dust material for the fluidized bed in the method according to the invention, powder materials known primarily for powdering granulates, preferably rock flour, such as, for. B. limestone and / or dolomite flour and / or kieselguhr into consideration. The use of such powder materials is a particular advantage of the method according to the invention, since granulation and simultaneous powdering take place in a single operation. In addition, due to the effective mechanical forces within the fluidized bed, which can also be controlled by regulating the air flow, the powder particles are partially pressed into the grain surface of the material to be granulated, so that they are firmly attached to the grain after solidification. This also creates an additional subsequent
No need to glue the grain.
A further expedient embodiment of the invention also consists in the fact that the material to be granulated can itself be used in finely divided form as dust material for the fluidized bed. To this
According to the invention, even substances that are difficult to granulate can be granulated simply and quickly. The granules obtained in this way also have the advantage that they have the same degree of purity as the starting materials.
In some cases it can also be useful to use a mixture of a powder and the substance to be granulated in the fluidized bed. There are no limits to such possible variations according to the method according to the invention.
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It has also been found to be advantageous if the unbound dust material contained in the finished solidified granulate is sieved off and returned to the fluidized bed for reuse and / or used to produce the melt or the solution of the injection material to be granulated becomes. In this way, some of the heat given off to the dust can be recovered at the same time. Discharge of the finished granules and recovery of what they contain
Dust can be carried out continuously or discontinuously.
A significant advantage of the method according to the invention is that, in contrast to the known spraying processes, in which the material to be granulated is sprayed in droplets in the form of a melt or in concentrated solution at the head of a very high spray tower, for example by means of a rotating centrifugal nozzle, and then on The very long fall path finally solidified to a teardrop-shaped granulate, now considerably smaller, i.e.
H. lower spray towers can be used, since the fall time of the granulated material can be extended accordingly by appropriate metering of the gas flow generating the fluidized bed, which results in a considerable reduction in the
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At the same time, granules with a considerably larger grain than was previously possible can also be produced by the process according to the invention, since the falling time of the drop-shaped spray material can be considerably increased by increasing the dust density of the fluidized bed accordingly.
The production of coarse granules was subject to very specific limits according to the previously known spraying processes, in particular due to the impossibility of any increase in the tower height, since it is known that the falling spray material solidifies almost completely when it hits the floor of the spray tower to avoid undesired deformation due to the impact must be, so that the spray tower must be higher, the larger the grain of the granulate should be.
The method according to the invention can be carried out in a simple manner in all such devices. in which an easily adjustable Wilbelschicht can be generated by blowing a gas, preferably air, into the dust. Examples of embodiments of such devices suitable for carrying out the method according to the invention are shown schematically in FIGS. 1 and 2.
The device shown in Fig. L consists, for. B. from a cylindrical tower 1 closed at the top and bottom (length of the tower, for example 1.80 m and diameter of the same, for example 0.35 m), the one with one (for example 25 cm) above the bottom plate 2 lying intermediate bottom 3 (z. B. consisting of gauze with 0.2 mm mesh size) is provided. In the tower 1, a lateral air inlet connector 4 is attached below the intermediate floor 3 and an air outlet connector 5 (diameter for example 50 mm) provided with a hose filter (not shown) is attached to the upper end of the tower. The dust is introduced through a nozzle 6 (for example 80 mm in diameter) below the cover plate 7 (for example about 30 cm below the cover plate).
The discharge opening 8 for the granulate is arranged directly above the intermediate floor 3. The material to be sprayed is sprayed into the tower 1 through a distribution device 9, for example a pipe approximately 3 mm wide and moved back and forth 4 times per second. By blowing air through the inlet nozzle 4, which is evenly distributed over the entire cross-section of the tower by the intermediate floor 3, a dust-laden fluidized bed 10 is formed in the tower by swirling up the dust, which by metering the air flow in its height and by metering the dust their density can be regulated as desired and adapted to the respective purpose.
For a fully continuous mode of operation of the device shown, it is also necessary to arrange a suitable continuously operating discharge device for the granulate on the intermediate floor 3.
FIG. 2 shows an embodiment of a device for carrying out the method according to the invention which is suitable, for example, for laboratory purposes. It consists of a glass tube 11 (e.g. about 80 cm long and about 15 cm in diameter), which is secured by means of a suitable rubber
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through which the tip of a dropping funnel 16 is inserted, which is moved back and forth 3 times / sec via an eccentric (not shown). The dust is poured into the glass tube 11 before the filter cloth 15 is attached to the upper end of the glass tube. By blowing air through the tube 14 via the glass frit 13, a fluidized bed 17 is generated in the glass tube 11, through which the material to be granulated, which enters the glass tube from the dropping funnel 16, falls through and the latter collects on the frit base of the glass frit 13.
Of course, this embodiment is only intended for test purposes that work discontinuously.
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By appropriately designing the devices intended for carrying out the process, the process according to the invention can be carried out both batchwise and continuously.
The invention is explained in more detail in the following examples, without, however, being restricted to them.
; Example 1: The tower shown schematically in Fig. 1 (with the dimensions given above in brackets) is loaded 80 cm high with limestone powder. The air flow required to generate the fluidized bed, which is generated by means of compressors of conventional design, is then regulated in such a way that a fluidized bed with a height of about 120 cm is finally formed.
The gas space above the actual compact fluidized bed is also laden with dust. Through the inlet nozzle attached to the top of the tower and swinging back and forth 4 times / sec, 1.5 kg of a 1600 hot lime ammonium sulfate melt are injected into the tower within 30 minutes. The finished one
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A consistently round granulate is obtained, the individual grains being surrounded by a dense, firmly adhering layer of limestone powder. The grain size of the granules obtained is between 2 and 12 mm. The approx. 300 warm limestone powder sieved from the granulate is then used again to produce lime ammonium saltpeter melt.
Example 2: The same device as specified in Example 1 is used and the tower is initially charged with limestone powder 50 cm high. The air required to generate the fluidized bed is then blown in and the air flow adjusted so that a fluidized bed with a height of about 1 m is formed and the gas space above the actual fluidized bed is also very dusty. 2 kg of a complete fertilizer (commercial product with 12% nitrogen, 12% P20, 177% KO and 20 / o MgO) in the form of an 1100 are heated in the course of 45 minutes through the oscillating distributor nozzle
Sprayed melt.
The height of the fluidized bed is kept constant by continuously adding limestone powder. The finished granulate is discharged from the intermediate floor of the tower and any limestone powder that is still adhering is sieved off. The consistently round grains of the granules obtained have a diameter of about 3 to 9 mm and are surrounded by a tightly closed, firmly adhering limestone powder layer and, moreover, show no bubble formation.
Example 3: The device shown in FIG. 2 is filled with ground ammonium sulfate about 20 cm high and an air stream is introduced from below through the tube of the glass frit and the
Air flow itself adjusted so that a fluidized bed about 40 cm high is formed. The part of the glass tube located above the actual fluidized bed is also lightly dust-laden. Through the dropping funnel attached to the top of the glass tube, which swings back and forth 3 times / sec by means of an eccentric and whose tip has an amplitude of about 3 cm, 200 ml of a 800 hot and almost saturated solution of ammonium sulfate in water are added dropwise over the course of 10 minutes . The granulate that has collected on the glass frit is sieved from the fine material and dried in a drying cabinet.
The grains obtained have a round habit and a diameter of between about 3 and 8 mm. The screened fine material is used to produce new spray solution.
Example 4: The same device is used as in Example 3 and the glass tube is charged 30 cm high with ground calcium nitrate. The air flow for generating the fluidized bed is adjusted so that a fluidized bed with a height of about 50 cm is built up. By the above on
Glass tube attached dropping funnel becomes 100 g of a hot melt of 1350 in the course of 10 min
Lime nitrate dripped in. The granules formed when the fluidized bed fell through collects on the glass frit and consists of round grains with a diameter of about 3 to 10 mm. Of the
The main part of the granulate obtained has a diameter between approximately 4 and 6 mm. That above
Grain that is 6 mm thick is ground and used as dust for the fluidized bed for another batch.
Example 5 The device shown in FIG. 2 is filled with ground amidosulfonic acid about 10 cm high and air is blown in from below through the glass frit, the air flow being adjusted so that a fluidized bed about 15 cm high is formed. Through the dropping funnel attached to the top of the glass tube, which swings back and forth 4 times / sec by means of the eccentric and whose tip has an amplitude of 3 cm, 150 ml of a hot, saturated aqueous solution are poured over 8 minutes Amidosulfonic acid solution added dropwise. The granulate that collects on the frit is sieved off the fine material and dried in a drying cabinet at around 60 ° C. The grains obtained are uniformly round and have a diameter between 3 and 6 mm.
The product obtained can be used, for example, for metal pickling purposes or for cleaning toilets.
Example 6: The device shown in Fig. 2 is 10 cm high with ground
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Magnesium oxide is charged and a 20 cm high fluidized bed is built up by introducing a stream of air from below. 100 ml of a 100 C hot paraffin melt are added dropwise through the dropping funnel over the course of 5 minutes. After the granules have been sieved from the powder material, uniformly round granules with a firmly adhering layer of powder with a diameter of 3 to 8 mm are obtained, which can be used with particular advantage where paraffin in free-flowing form is desired.
Example 7: The device shown in FIG. 2 is filled with ground lead chloride 5 cm high and air is blown in from below through the glass frit. By regulating the air flow, an approximately 8 cm high fluidized bed is built up and 200 of a lead chloride melt at 5,000 ° C. is added dropwise through a metal funnel which swings back and forth 3-4 times / sec. After fine material has been sieved off, uniformly round granules with a diameter of 3 to 6 mm are obtained. The lead chloride granulated in this way is particularly suitable for catalytic purposes.