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Verfahren zur Herstellung pigmentierter Fäden oder Stapelfasern aus regenerierter Cellulose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Fäden und Stapelfasern aus regenerierter Cellulose.
Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Fäden und Stapelfasern aus regenerierter Cellulose, nach welchen Viskose mit einer Pigmentdispersion vermischt und die so erhaltene Viskose in einer Fällflüssigkeit, die Schwefelsäure enthält, zu Fäden und Stapelfasern versponnen wird.
Die in diesen Verfahren verwendeten Dispergiermittel befriedigen jedoch in mancher Hinsicht nicht.
So sind zwar Dispersionen, die z. B. Mattierungsmittel, wie anorganische Pigmente, enthalten, an sich stabil. Werden jedoch diese Dispersionen der Viskose zugesetzt, so kann man oft feststellen, dass entweder die Dispergiermittel auf Grund der in der Viskose vorhandenen Metallionen ausfallen bzw. dass sie mit den organischen färbenden Pigmenten oder mit deren Dispergiermitteln nicht verträglich sind und dass sie sogar durch die organischen färbenden Pigmente oder deren Dispergiermittel ausgefällt werden können.
Erfindungsgemäss werden diese Nachteile überwunden. Das zuvor als bekannt angegebene Verfahren wird gemäss der Erfindung so ausgeführt, dass die Pigmente in einer Mischung von Wasser, einem primären aliphatischen Amin mit 12 - 18 Kohlenstoffatomen und einer Aminoverbindung der Formel :
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Oleylamin.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendbare Aminoverbindungen sind z. B. Verbindungen der Formel :
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in der R ein von Kokosnussöl abgeleiteter Rest ist, wobei 1\ für ein Wasserstoffatom, R2 für die Gruppe
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Die einzusetzenden Anteile an Aminen und Aminoverbindungen können gering sein. Sie hängen unter anderem von der Art und der Menge des verwendeten Pigmentes ab.
Wenn z. B. Titandioxyd alsMattierungsmittel verwendet wird, reichen gewöhnlich ungefähr 5 Gel.-% des primären aliphatischen Amins und ungefähr 6 Gel.-% der Aminoverbindung, in beiden Fällen bezogen auf die Menge an Titandioxyd, aus.
Die Dispersionen können erfindungsgemäss sowohl weisse anorganische Pigmente als auch organische färbende Pigmente enthalten. Verwendbare weisse anorganische Pigmente sind Titandioxyd, Zinnoxyd, Bariumsulfat und Bleisulfat ; erfindungsgemäss wird die Verwendung von Titandioxyd als Pigment bevorzugt. Andere verwendbare färbende Pigmente sind im Handel unter den Handelsbezeichnungen Microsol Yellow, Imperse Red, Stabaloid Black, Monolite Yellow, Monolite Red, Aquablack X und Monastral Green erhältlich.
Die Menge an zu verwendendem weissem anorganischem Pigment wird in Abhängigkeit von den erwünschen Eigenschaften des Endproduktes verschieden sein. Wenn ein matter (mattierter), nicht gefärbter Faden gewünscht wird, soll die Viskose vorzugsweise 1, 0 - 5, 0 Gew. -% dieses Pigmentes, bezogen auf die Menge von Cellulose in der Viskose, enthalten. Zur Herstellung von mattierten gefärbten Fäden soll ungefähr 0, l-l, 0 Gew.-% an weissem anorganischem Pigment, bezogen auf den Cellulosegehalt der Viskose, eingesetzt werden.
Um eine Zweifärbigkeit in gefärbten Fäden zu verhindern, muss die Pigmentdispersion, zusätzlich zu einem oder mehreren organischen färbenden Pigmenten, einen kleinen Anteil an einem weissen anorganischen Pigment enthalten, u. zw. im allgemeinen 0, 01-0, 10 Gew.-% dieses Pigmentes, bezogen auf das Gewicht der Cellulose in der Viskose.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die oben angegebenen Zusatzmengen beschränkt, da selbstverständlich die Anteile an Mattierungsmitteln, in Abhängigkeit von der Art des eingesetzten weissen anorganischen Pigmentes und der Art des eingesetzten organischen färbenden Pigmentes, innerhalb weiter Grenzen variieren können.
Der Zusatz'der Pigmentdispersion n der Viskoselösung kann in üblicher Weise erfolgen. Zum Beispiel kann eine bestimmte Menge an Viskose mit einer bestimmten Menge an Pigmentdispersion vermischt und die erhaltene Mischung versponnen werden. Es kann aber auch die Pigmentdispersion in eine Leitung, durch welche Viskose zu der Spinnmaschine fliesst, eingebracht und die Viskose sodann, bevor
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aber sowohl ein weisses anorganisches Pigment als auch ein organisches färbendes Pigment enthalten. Die Pigmentdispersion kann aber auch lediglich ein weisses anorganisches Pigment enthalten und mit einer Viskose vermischt werden, in der ein oder mehrere organische färbende Pigmente bereits dispergiert worden waren.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die angegebenen Prozente sind auf das Gewicht der Cellulose in der Viskose bezogen.
Beispiel l : Es wurde eine Pigmentdispersion hergestellt, indem 77, 75 Gew.-Teile Wasser, 20 Gew.-Teile Titandioxyd, 1 Gew.-Teil primäres Laurylamin und 1, 25 Gew.-Teile einer Verbindung der Formel :
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in der R einen von Talg abgeleiteten Alkylrest bedeutet, gründlich miteinander vermischt wurden. Eine bestimmte Menge der Dispersion wurde einer Viskoselösung zugesetzt, so dass die Viskose 1, 0 Gew.-lo Titandioxyd, 0, 05 Gew.-% primäres Laurylamin und 0, 06 Gew.-% des Aminopropionats enthielt. Die entglänzte Viskose wurde durch einen Spinnkopf in ein saures Koagulierungsbad gepresst. Die so erhaltenen Fäden wurden eng aneinander auf eine Karte gewickelt ; sie wiesen einen Mattglanz auf.
Die Pigmentdispersion setzte sich beim Stehenlassen nicht ab ; das Titandioxyd war in dem erhaltenen Garn gut dispergiert. Die Spinnbarkeit der Viskose und die Qualität des Garns waren normal.
Beispiel 2: Eine vorbestimmte Menge der gemäss Beispiel 1 hergestellten Pigmentdispersion wurde gründlich mit einer Dispersion eines färbenden Pigmentes vermischt. Sodann wurde eine vorbestimmte Menge der erhaltenen Dispersion einer Viskoselösung zugesetzt, so dass die Viskose 0, 7 Gew.-% Monolite
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Yellow, 0, 725 Gew. -% Monolite Red, 0, 35 Gew.-% Aquablack X, 0, 45 Gew.-% Titandioxyd, 0, 0225 Gew.-% primäres Laurylamin und 0, 027 Gew.-% des Aminopropionats enthielt. Die gefärbte Viskose wurde in üblicher Weise zu einem Garn versponnen. Die so erhaltenen Fäden wurden eng aneinander auf eine Karte gewickelt. Bei Betrachtung der Garne unter verschiedenen Winkeln konnte ein Farbunterschied nicht festgestellt werden.
Die Pigmentdispersion setzte sich beim Stehenlassen nicht ab ; ein Niederschlag wurde nicht gebildet.
Das Garn war einheitlich gefärbt ; die Pigmente waren in dem Garn gut dispergiert. Die Spinnbarkeit der Viskose und die Qualität des Garns waren normal.
Beispiel 3 : Es wurde eine Pigmentdispersion hergestellt, indem 77, 75 Gew.-Teile Wasser, 20 Gew.-Teile Titandioxyd, 1, 0 Gew. -Teil primäres Laurylamin und 1, 25 Gew.-Teile einer Verbindung der Formel :
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in der R für einen von Talg abgeleiteten Alkylrest steht, gründlich miteinander vermischt wurden. Die Dispersion wurde 7 Tage stehen gelassen. Das Titandioxyd setzte sich nicht ab und blieb in der Dispersion gut dispergiert.
Beispiel 4 : Eine Pigmentdispersion wurde hergestellt, indem 77, 75 Gew. -Teile Wasser, 20 Gew.Teile Titandioxyd, 1, 0 Gew.-Teil primäres Laurylamin und 1, 25 Gew.-Teile einer Verbindung der Formel :
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in der R für einen von Kokosnussöl abgeleiteten Alkylrest steht, vermischt wurden. Die Dispersion wurde 7 Tage stehen gelassen, das Titandioxyd setzte sich in der Dispersion nicht ab. Auch trat ein Absetzen oder Ausfällen des Titandioxyds nicht ein, wenn die erhaltenen Dispersionen mit verschiedenen Dispersionen von organischen färbenden Mitteln vermischt wurden.
Beispiel 5 : Es wurde eine Pigmentdispersion hergestellt, indem 77, 75 Gew.-Teile Wasser, 20 Gew.-Teile Titandioxyd, 1, 0 Gew.-Teil primäres Oleylamin und 1, 25 Gew.-Teile einer Verbindung der Formel :
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Process for the production of pigmented threads or staple fibers from regenerated cellulose
The invention relates to a method for the production of pigmented threads and staple fibers from regenerated cellulose.
Processes for the production of pigmented threads and staple fibers from regenerated cellulose are known, according to which viscose is mixed with a pigment dispersion and the viscose thus obtained is spun into threads and staple fibers in a precipitating liquid containing sulfuric acid.
However, the dispersants used in these processes are unsatisfactory in some respects.
So are dispersions that z. B. matting agents, such as inorganic pigments, contain, inherently stable. However, if these dispersions are added to the viscose, it can often be found that either the dispersants precipitate due to the metal ions present in the viscose or that they are incompatible with the organic coloring pigments or with their dispersants and that they are even affected by the organic coloring pigments or their dispersants can be precipitated.
According to the invention, these disadvantages are overcome. The process indicated above as known is carried out according to the invention in such a way that the pigments are in a mixture of water, a primary aliphatic amine with 12-18 carbon atoms and an amino compound of the formula:
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Oleylamine.
Amino compounds which can be used to carry out the process according to the invention are, for. B. Compounds of the formula:
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in which R is a radical derived from coconut oil, where 1 \ for a hydrogen atom, R2 for the group
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The proportions of amines and amino compounds to be used can be low. Among other things, they depend on the type and amount of pigment used.
If z. B. titanium dioxide is used as the matting agent, usually about 5 gel% of the primary aliphatic amine and about 6 gel% of the amino compound, based on the amount of titanium dioxide, are sufficient in both cases.
According to the invention, the dispersions can contain both white inorganic pigments and organic coloring pigments. White inorganic pigments that can be used are titanium dioxide, tin oxide, barium sulfate and lead sulfate; According to the invention, the use of titanium dioxide as pigment is preferred. Other coloring pigments that can be used are commercially available under the trade names Microsol Yellow, Imperse Red, Stabaloid Black, Monolite Yellow, Monolite Red, Aquablack X and Monastral Green.
The amount of white inorganic pigment to be used will vary depending on the desired properties of the final product. If a matt (matt), non-colored thread is desired, the viscose should preferably contain 1.0-5.0% by weight of this pigment, based on the amount of cellulose in the viscose. About 0.1-1.0% by weight of white inorganic pigment, based on the cellulose content of the viscose, should be used to produce matted colored threads.
In order to prevent colored threads from being two-colored, the pigment dispersion must contain, in addition to one or more organic coloring pigments, a small proportion of a white inorganic pigment, and the like. between 0.01-0.10% by weight of this pigment, based on the weight of the cellulose in the viscose.
However, the invention is not restricted to the amounts added above, since the proportions of matting agents can of course vary within wide limits depending on the type of white inorganic pigment used and the type of organic coloring pigment used.
The pigment dispersion can be added to the viscose solution in the customary manner. For example, a certain amount of viscose can be mixed with a certain amount of pigment dispersion and the resulting mixture can be spun. However, the pigment dispersion can also be introduced into a line through which the viscose flows to the spinning machine, and then the viscose before
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but contain both a white inorganic pigment and an organic coloring pigment. The pigment dispersion can, however, also contain only a white inorganic pigment and be mixed with a viscose in which one or more organic coloring pigments have already been dispersed.
The following examples serve to illustrate the invention. The percentages given are based on the weight of the cellulose in the viscose.
Example 1: A pigment dispersion was prepared by adding 77.75 parts by weight of water, 20 parts by weight of titanium dioxide, 1 part by weight of primary laurylamine and 1.25 parts by weight of a compound of the formula:
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in which R denotes an alkyl radical derived from tallow, have been mixed together thoroughly. A certain amount of the dispersion was added to a viscose solution so that the viscose contained 1.0% by weight of titanium dioxide, 0.05% by weight of primary laurylamine and 0.06% by weight of the aminopropionate. The delustered viscose was pressed through a spinning head into an acidic coagulation bath. The threads thus obtained were wound closely together on a card; they had a dull gloss.
The pigment dispersion did not settle on standing; the titanium dioxide was well dispersed in the yarn obtained. The spinnability of the viscose and the quality of the yarn were normal.
Example 2: A predetermined amount of the pigment dispersion prepared in Example 1 was thoroughly mixed with a dispersion of a coloring pigment. Then, a predetermined amount of the obtained dispersion was added to a viscose solution so that the viscose was 0.7% by weight of monolite
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Yellow, 0.725% by weight Monolite Red, 0.35% by weight Aquablack X, 0.45% by weight titanium dioxide, 0.0225% by weight primary laurylamine and 0.027% by weight of the aminopropionate contained. The dyed viscose was spun into a yarn in the usual way. The threads thus obtained were wound tightly on a card. When looking at the yarns from different angles, a color difference could not be determined.
The pigment dispersion did not settle on standing; no precipitate was formed.
The yarn was dyed uniformly; the pigments were well dispersed in the yarn. The spinnability of the viscose and the quality of the yarn were normal.
Example 3: A pigment dispersion was prepared by adding 77.75 parts by weight of water, 20 parts by weight of titanium dioxide, 1.0 part by weight of primary laurylamine and 1.25 parts by weight of a compound of the formula:
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in which R stands for an alkyl radical derived from tallow, were thoroughly mixed together. The dispersion was left to stand for 7 days. The titanium dioxide did not settle and remained well dispersed in the dispersion.
Example 4: A pigment dispersion was prepared by adding 77.75 parts by weight of water, 20 parts by weight of titanium dioxide, 1.0 part by weight of primary laurylamine and 1.25 parts by weight of a compound of the formula:
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in which R stands for an alkyl radical derived from coconut oil, were mixed. The dispersion was left to stand for 7 days, the titanium dioxide did not settle in the dispersion. There was also no settling or precipitation of the titanium dioxide when the dispersions obtained were mixed with various dispersions of organic coloring agents.
Example 5: A pigment dispersion was prepared by adding 77.75 parts by weight of water, 20 parts by weight of titanium dioxide, 1.0 part by weight of primary oleylamine and 1.25 parts by weight of a compound of the formula:
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