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Verfahren zur Herstellung von neuen Polykieselsäureestern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer Polykieselsäureester, die ausserordentlich temperaturbeständig sind. Erfindungsgemäss werdenDihalogensilane aromatischer oder hydroaromatischer Verbindungen
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mit Hilfe von Metalloxyden zu Polykieselsäureestem umgesetzt. In obiger Formel können R, und R, gleich oder verschieden sein. Ausserdem kann in diese Kerne Alkyl, Alkylen oder Halogen als Substituenten eingeführt werden. Insbesondere wird zur Umsetzung Dihalogen - 0, 0' -Di-phenylorthosiJ"ikat verwendet. Die Umsetzung erfolgt zweckmässig in Gegenwart eines Lösungsmittels.
DieobenerwähntenOxydekönnensein :Ag2O,ZnO2HgO2MnO2Bleioxyde,Dupferoxyde,HgOusw.
Die erforderliche Reaktionstemperatur ist abhängig von der Art des verwendeten Oxyds. Demgemäss ist auch das Lösungsmittel zu wählen. Vor allem Benzol, Toluol, Xylol, Dekalin, Nitrobenzol usw. sind als solche sehr geeignet. Unter Bildung von Metallhalogeniden werden bei diesem Prozess die Halogensilane in Polykieselsäureester übergeführt.
Die Erfindung wird an Hand von Beispielen erläutert : Beispiel 1: 67,0 g Bleioxyd, 56, 6g o. o'-Diphendioxydichlorsilan (Molverhältnis l, 5 : l) und 50 ml Xylol werden 24 Stunden unter kräftigem Rühren unter Rückfluss erwärmt. Nach dieser Zeit wird zentrifugiert, vom Bodensatz abdekantiert und die klare Harzlösung durch Erhitzen im Vakuum vom Lösungsmittel befreit. Zurück bleibt ein gelblichbraunes, durchsichtiges Harz, das bei Zimmertemperatur ziemlich spröde ist und bei Temperaturen oberhalb 100 C zunächst erweicht und dann zu einem viskosen Öl schmilzt. Das Produkt ist vollkommen bleifrei.
Beispiel 2 : 24, 0g Kupferoxyd, 56, 6 g o,o'-Diphendioxydichlorsilan (Molverhältnis 1,5:1) werden mit 50 ml Benzol 2 bis 3 Stunden unter Ruckfluss erwärmt. Die Weiterverarbeitung entspricht der unter Beispiel 1 angegebenen Methode. Das erhaltene Harz ist vollkommen metall- und halogenfrei.
Die nach der Erfindung hergestellten Stoffe können für die Herstellung von Kunststoffen der Elektrotechnik verwendet werden, die beispielsweise als Isolierlack, Tränklack, Isolierstücke, Folien, Isollerund Schaltöle dienen.
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Process for the production of new polysilicic acid esters
The invention relates to a process for the production of new polysilicic acid esters which are extremely temperature-resistant. According to the invention, dihalosilanes of aromatic or hydroaromatic compounds are used
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converted to polysilicic acid esters with the help of metal oxides. In the above formula, R 1 and R 1 can be identical or different. In addition, alkyl, alkylene or halogen can be introduced as substituents in these nuclei. In particular, dihalo-0, 0'-di-phenylorthosiJ "ikat is used for the reaction. The reaction is expediently carried out in the presence of a solvent.
The oxides mentioned above can be: Ag2O, ZnO2HgO2MnO2 lead oxides, copper oxides, HgO etc.
The required reaction temperature depends on the type of oxide used. The solvent must also be selected accordingly. Above all, benzene, toluene, xylene, decalin, nitrobenzene etc. are very suitable as such. In this process, the halosilanes are converted into polysilicic acid esters with the formation of metal halides.
The invention is illustrated by means of examples: Example 1: 67.0 g of lead oxide, 56.6 g of o'-diphenedioxydichlorosilane (molar ratio 1.5: l) and 50 ml of xylene are refluxed for 24 hours with vigorous stirring. After this time it is centrifuged, the sediment is decanted and the clear resin solution is freed from the solvent by heating in vacuo. What remains is a yellowish-brown, transparent resin that is quite brittle at room temperature and first softens at temperatures above 100 ° C. and then melts to a viscous oil. The product is completely lead-free.
Example 2: 24.0 g of copper oxide, 56.6 g of o, o'-diphenedioxydichlorosilane (molar ratio 1.5: 1) are refluxed with 50 ml of benzene for 2 to 3 hours. The further processing corresponds to the method given in Example 1. The resin obtained is completely free of metal and halogen.
The substances produced according to the invention can be used for the production of plastics used in electrical engineering, which are used, for example, as insulating varnish, impregnating varnish, insulating pieces, foils, insulating and switching oils.