AT18984B

AT18984B - Process for the production of methylencitric acid.

Info

Publication number: AT18984B
Authority: AT
Original assignee: Farbenfab Vorm Bayer F & Co
Priority date: 1902-10-08
Filing date: 1903-03-23
Publication date: 1905-01-25

Description

  

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  Österreichische 
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 FARBENFABRIKEN VORM. FRIEDR. BAYER & CO. IN ELBERFELD. 



   Verfahren zur Herstellung von Methylenzitronensäure. 



   In dem D. R. P. Nr. 129255 ist ein Verfahren zur Darstellung von Methylenzitronensiture beschrieben, welches darin besteht, dass man Zitronensäure auf Paraformaldehyd bei höheren   Temperaturen einwirken lässt. Nach   den von uns angestellten Versuchen verläuft dieses Verfahren jedoch nicht quantitativ, vielmehr erhält man danach nur eine Ausbeute von höchstens   50%. In   der genannten Patentschrift wird weiter noch erwähnt, dass man auch in der Weise verfahren könne, dass man Formaldehydlösung in Gegenwart von Salzsäure auf Zitronensäure einwirken lässt, dabei soll das Ergebnis, wie ausdrücklich erwähnt   wird, #weniger vorteilhaft" sei, als   bei der Anwendung von Paraformaldebyd.

   Wir haben diese Angabe   nachgeprüft   und gefunden, dass das Ergebnis dabei in der Tat noch viel weniger vorteilhaft ist. Wir erhielten nämlich nur   eine Ausbeute   von ungefähr 10%. Es wurde nun gefunden, dass   man   das genannte therapeutisch sehr wertvoll Produkt in ganz 
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Beispiel :
2 kg wasserfreie, fein gepulverte Zitronensäure werden mit   2 I. -g trockenem   Chlor-   methylalkohol   gemischt und im Autoklaven etwa vier Stunden auf 130 bis 1400 erhitzt. 



  Nach dem Erkalten der Masse wird das Reaktionsprodukt in ungefähr 6 Liter kochendem Wasser gelöst. Aus der so erhaltenen Lösung scheidet sich die Methylenzitronensäure 
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 augegebenen Eigenschaften. 

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  Austrian
 EMI1.1
 FARBENFABRIKEN VORM. FRIEDR. BAYER & CO. IN ELBERFELD.



   Process for the production of methylencitric acid.



   In the D.R.P. No. 129255 a method for the preparation of methylenzitronensiture is described which consists in allowing citric acid to act on paraformaldehyde at higher temperatures. According to the tests we have carried out, however, this process does not proceed quantitatively; rather, only a maximum yield of 50% is obtained. The cited patent also mentions that one can proceed in such a way that formaldehyde solution is allowed to act on citric acid in the presence of hydrochloric acid; the result, as is expressly mentioned, is said to be "less advantageous" than when used by Paraformaldebyd.

   We checked this claim and found that the result is in fact much less beneficial. In fact, we only got a yield of about 10%. It has now been found that one can use the said therapeutically very valuable product in its entirety
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Example:
2 kg of anhydrous, finely powdered citric acid are mixed with 2 μg of dry chloromethyl alcohol and heated to 130 to 1400 for about four hours in an autoclave.



  After the mass has cooled down, the reaction product is dissolved in approximately 6 liters of boiling water. The methyl citric acid separates from the solution thus obtained
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 given properties.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of methyl citric acid, which consists in allowing chloromethyl alcohol to act on citric acid while hot. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.