AT157090B

AT157090B - Process for the production of pure magnesium compounds, especially magnesium oxide.

Info

Publication number: AT157090B
Authority: AT
Original assignee: Verwertung Chemisch Tech Verfa
Priority date: 1936-06-23
Filing date: 1936-06-23
Publication date: 1939-09-25
Also published as: AT154567B

Description

  

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  Verfahren zur Erzeugung von reinen Magnesiumverbindungen, insbesondere Magnesiumoxyd. 



   Nach dem im Stammpatent Nr. 154567 beschriebenen Verfahren kann die Erzeugung reiner Magnesiumsalze durch Abkühlung und Kristallisation der Rohlauge   durchgeführt   werden. Die dabei anfallende Mutterlauge enthält an Verunreinigungen neben Eisen und Mangan, welche durch Fällung mit   MgO   entfernt werden, Kalziumsalze. Bei wiederholter   Zurückführung   der Mutterlauge in den Löseturm zur weiteren Einengung wird mit der Zeit der Kalziumgehalt der Lauge auf einen Wert   ansteigen, der das Auskristallisieren des reinen Magnesiumsalzes unmöglich macht. 



  Wie bekannt, lässt sich in verdünnten Lösungen und bei Zimmertemperatur eine quantitative   Ausfällung von Kalzium durch Schwefelsäure oder Sulfate wegen der verhältnismässig grossen Löslichkeit des CaS04 nicht durchführen. Es entsteht erst nach Tagen oder Wochen ein Niederschlag, wobei ein Teil des Kalziums jedoch gelöst bleibt. 



   Ausserdem fällt der Gips als CaS04. 2 Ho, wodurch eine sehr voluminöse, schwer von der Lösung trennbare Fällung entsteht. Dies gilt auch von der in der amerikanischen Patentschrift Nr. 1090125 beschriebenen Fällung, bei der wohl sehr konzentrierte Lösungen bis zum spezifischen Gewicht   1'35   verwendet werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass man das Kalzium praktisch vollständig und in kürzester Zeit mit Schwefelsäure oder Sulfation fällen kann, wenn die kalziumhältige Lösung mit Magnesiumehlorid gesättigt ist und wenn hohe Temperaturen von mindestens   700 C   bis zum Siedepunkt der Lösung angewendet werden. Man erreicht dadurch, dass das   CaS04   als Anhydrit, also wasserfrei und sehr rasch und vollständig fällt. Der erhaltene Niederschlag ist wesentlich weniger voluminös und leicht von der Lösung abzutrennen. Zur Fällung verwendet man entweder Schwefelsäure oder Sulfate, am besten Magnesiumsulfat, welche mit etwas Schwefelsäure angesäuert werden. 



   Die Mutterlauge kann durch Hinzufügen einer berechneten Sulfat-oder Sehwefelsäuremenge unmittelbar in den Löseturm zur weiteren Konzentrierung zurückgeführt werden. Das sich ausscheidende CaS04 geht dabei in den Schlamm über, der sich im Turm infolge unlöslicher   Rückstände   ohnedies bildet. 

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  Process for the production of pure magnesium compounds, especially magnesium oxide.



   According to the process described in the parent patent no. 154567, pure magnesium salts can be produced by cooling and crystallizing the raw liquor. The resulting mother liquor contains impurities in addition to iron and manganese, which are removed by precipitation with MgO, calcium salts. If the mother liquor is repeatedly returned to the dissolving tower for further concentration, the calcium content of the liquor will increase over time to a value which makes it impossible for the pure magnesium salt to crystallize out.



  As is known, a quantitative precipitation of calcium by sulfuric acid or sulphates cannot be carried out in dilute solutions and at room temperature because of the relatively high solubility of CaS04. Precipitation takes days or weeks to form, although some of the calcium remains dissolved.



   In addition, the plaster falls as CaS04. 2 Ho, resulting in a very voluminous precipitate that is difficult to separate from the solution. This also applies to the precipitation described in American patent specification No. 1090125, in which very concentrated solutions up to a specific gravity of 1'35 are used.



   It has now been found that the calcium can be precipitated practically completely and in a very short time with sulfuric acid or sulfate ion if the calcium-containing solution is saturated with magnesium chloride and if high temperatures of at least 700 C up to the boiling point of the solution are used. This results in the CaS04 falling as anhydrite, i.e. anhydrous and very quickly and completely. The precipitate obtained is much less voluminous and easy to separate from the solution. Either sulfuric acid or sulfates are used for the precipitation, preferably magnesium sulfate, which are acidified with a little sulfuric acid.



   The mother liquor can be returned directly to the dissolving tower for further concentration by adding a calculated amount of sulfate or sulfuric acid. The CaS04 which separates out goes into the sludge, which is formed in the tower anyway due to insoluble residues.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pure magnesium compounds, in particular magnesium oxide by precipitating the calcium chloride-containing magnesium chloride liquors obtained according to patent no at a temperature of at least 70 C up to the boiling point of the liquor. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.