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Verfahren zur Herstellung von Hochvakuumröhren.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Hochvakuumrohren und insbesondere auf ein Verfahren zur Bindung von Gasen, die bei der Herstellung und während des Betriebes aus den Elektroden und sonstigen Röhrenteilen frei werden.
Bei elektrischen Entladungsröhren, Glühlampen od. dgl. werden bekanntlich zur Bindung der bei der Herstellung oder während des Betriebes frei werdenden Gase gasbindende Stoffe, sogenannte Fangstoffe (Getter), benutzt. Zu diesem Zwecke wird, obgleich die Erdalkalimetalle, z. B. Kalzium oder Barium, in vielen Fällen eine bessere Fangwirkung haben, meist Magnesium benutzt, u. zw. deshalb, weil der Verwendung der Erdalkalien in mancher Hinsicht Übelstände anhaften. Bei der Verdampfung der Erdalkalimetalle, wie diese technisch vorgenommen wird, werden nämlich in der Röhre verhältnismässig grosse Gasmengen frei, welche die Kathode und sonstige Röhrenteile beeinträchtigen können.
Es ist zwar möglich, die das Erdalkalimetall liefernde Quelle, z. B. eine dieses Metall liefernde Pastille oder ein mit Barium gefülltes dünnwandiges Kupferröhrehen, in der Röhre vor der Verdampfung derart zu entgasen, dass während der Verdampfung nur noch geringe Mengen dieser schädlichen Gase frei werden. Wird auf diese Weise vorgegangen, so entstehen jedoch Erdalkalimetallspiegel von geringer gasbindender Wirkung.
Demgegenüber ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Hochvakuumröhren anzugeben, bei dem ein oder mehrere Erdalkalimetalle derart verdampft werden, dass eine sehr befriedigende Bindung von Restgasen erhalten wird und trotzdem keine schädliche Wirkung der bei der Verdampfung normal frei werdenden Gase bemerkbar wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Erdalkalimetalle, abhängig von der Art und Weise, wie sie verdampft worden sind, eine sehr verschiedene Wirkung haben. Wird z. B. Barium in einer bereits teilweise entlüfteten Röhre zur Bindung der letzten Gasreste langsam verdampft, so dass auf der Kolbenwand ein glänzender Metallspiegel entsteht, so ist die gasbindende Wirkung dieses Metalls erheblich geringer, als wenn das Barium schnell und in Anwesenheit eines Gases verdampft wird, so dass ein Niederschlag von äusserst feinkörniger Struktur mit rauher Oberfläche entsteht.
Der erfindungsgemäss hergestellte Getterniederschlag besitzt eine grosse wirksame Oberfläche und reagiert aus diesem Grunde auch mit später austretenden Restgasen viel besser als ein glatter, kompakter Erdalkalispiegel. Letzterer wird nämlich bereits durch ganz geringe Sauerstoffmengen mit einer schützenden Oxydhaut überzogen, welche die tiefer liegenden Vorräte an Erdalkalimetall unwirksam macht. Es wird also durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens eine dauernde Aufrechterhaltung eines extrem hohen Vakuums erreicht.
Die Struktur des erfindungsgemässen Getterniederschlages ist dadurch für das Auge kenntlich, dass sie eine schwarze bzw. schwarzbräunliche Färbung von samtigem Aussehen bewirkt, während die weniger geeigneten Niederschläge eine metallisch glänzende Oberfläche aufweisen.
Solche besonders vorteilhafte schwarzbräunliche samtige Getterniederschläge werden dann erzielt, wenn während des Verdampfens des Gettermaterials genügend Zusammenstösse der fliegenden Metallpartikelchen mit Gasmolekülen stattfinden, d. h. also, wenn die mittlere Weglänge nicht allzu gross ist, so dass die von der Getterpille verdampften Metallatome nicht auf geradlinigen Bahnen bis zur Gefässwand gelangen, wodurch verhindert wird, dass ein dicht gefügter Metallspiegel entsteht.
Erfindungsgemäss wird nach Entlüftung der Röhre, nach vorsichtiger Entgasung des Fangstoffes und Entfernung der frei gewordenen Gase mit Hilfe einer Pumpe ein Gas in die Röhre ein-
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geführt, welches auf die Kathode und auf sonstige Röhrenteile keinen schädlichen Einfluss ausübt.
Ausserdem darf auch der Getterniederschlag in keiner Weise dadurch für spätere Absorption schädlicher Gase unwirksam gemacht werden, dass sich die Metallpartikelchen während des Fluges zur Wand bereits mit unedlen Gasen beladen. Aus diesen Gründen muss die Zerstäubung erfindungsgemäss in einer inerten, indifferenten Gasatmosphäre, also vorzugsweise in einem Edelgas, vorgenommen werden.
Es wird zu diesem Zwecke beispielsweise Argon benutzt. Nach der Verdampfung des Erdalkalimetalls wird die Röhre wieder vollkommen entlüftet.
Es ist schon bekanntgeworden, Entladungsgefässe zum Zwecke der besseren Entlüftung an der Pumpe mit einem Edelgas auszuspülen, jedoch nicht in Verbindung mit der Zerstäubung eines vorher entgasten Fangstoffes.
Durch Anwendung des Verfahrens gemäss der Erfindung wird nun z. B. ein Bariumspiegel erhalten, der eine sehr befriedigende gasbindende Wirkung hat ; es befinden sich ausserdem in der Röhre keine Gase, die einen schädlichen Einfluss auf die Kathode oder auf sonstige Röhrenteile ausüben.
Das Verfahren gemäss der Erfindung lässt sich z. B. wie folgt ausführen : Nach Entlüftung der Röhre wird eine z. B. aus einem mit Barium gefüllten dünnen Kupferröhrchen bestehende Bariumquelle durch vorsichtige Erhitzung, die so lange fortgesetzt wird, bis das Barium gerade schmilzt, entgast und dann werden die Elektroden durch eine Erhitzung auf hohe Temperatur teilweise von Gasen befreit. Die frei werdenden Gase werden bei sämtlichen Vorgängen stets durch Pumpen entfernt.
In die Röhre wird jetzt ein differentes Gas, z. B. Argon, unter einem Druck, z. B. von 2-3 mm, eingelassen und das Barium durch diese Gasatmosphäre schnell verdampft. Vor der Abschmelzung der Röhre wird das indifferente Gas wieder mit Hilfe der Pumpe entfernt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Hochvakuumröhren, bei dem als gasbindender Stoff ein oder mehrere Erdalkalimetalle benutzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass nach teilweiser Entgasung der Elektroden und der sonstigen Röhrenteile und nach Entlüftung der Röhre und vor der Verdampfung des Fangstoffes die diesen Stoff liefernde Quelle vorsichtig entgast wird und dass dann nach Entfernung der dabei frei gewordenen Gase ein Gas eingelassen wird, das keinen schädlichen Einfluss auf die Kathode oder auf sonstige Röhrenteile ausübt, worauf der Fangstoff durch diese Gasatmosphäre verdampft und das indifferente Gas schliesslich wieder entfernt wird.
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Process for the manufacture of high vacuum tubes.
The invention relates to a method for producing high vacuum tubes and, in particular, to a method for binding gases which are released from the electrodes and other tube parts during production and during operation.
In the case of electrical discharge tubes, incandescent lamps or the like, it is known that gas-binding substances, so-called getters, are used to bind the gases released during manufacture or during operation. For this purpose, although the alkaline earth metals, e.g. B. calcium or barium, in many cases have a better trapping effect, mostly magnesium used, u. because the use of alkaline earths is associated with problems in some respects. When the alkaline earth metals evaporate, as is done technically, relatively large amounts of gas are released in the tube, which can affect the cathode and other tube parts.
It is possible to use the alkaline earth metal supplying source, e.g. B. a pastille supplying this metal or a thin-walled copper tube filled with barium to degas in the tube before evaporation in such a way that only small amounts of these harmful gases are released during evaporation. If this is done, however, alkaline earth metal levels with a low gas-binding effect arise.
In contrast, it is the object of the present invention to provide a method for the production of high vacuum tubes in which one or more alkaline earth metals are evaporated in such a way that a very satisfactory binding of residual gases is obtained and nevertheless no harmful effect of the gases normally released during the evaporation is noticeable .
The invention is based on the knowledge that the alkaline earth metals, depending on the way in which they have been vaporized, have a very different effect. Is z. B. barium is slowly evaporated in an already partially vented tube to bind the last gas residues, so that a shiny metal mirror is created on the bulb wall, the gas-binding effect of this metal is considerably less than if the barium is evaporated quickly and in the presence of a gas, so that a precipitate with an extremely fine-grained structure with a rough surface is created.
The getter deposit produced according to the invention has a large effective surface and for this reason also reacts much better with residual gases emerging later than a smooth, compact alkaline earth level. The latter is already covered with a protective oxide skin by very small amounts of oxygen, which makes the deeper reserves of alkaline earth metal ineffective. A permanent maintenance of an extremely high vacuum is thus achieved by using the method according to the invention.
The structure of the getter precipitate according to the invention is recognizable to the eye in that it produces a black or black-brownish coloration with a velvety appearance, while the less suitable precipitates have a shiny metallic surface.
Such particularly advantageous black-brown, velvety getter deposits are achieved when sufficient collisions of the flying metal particles with gas molecules take place during the evaporation of the getter material, i.e. H. That is, if the mean path length is not too long, so that the metal atoms evaporated by the getter pill do not reach the vessel wall on straight paths, which prevents a tightly joined metal mirror from being created.
According to the invention, after venting the tube, after careful degassing of the catching material and removal of the released gases with the help of a pump, a gas is injected into the tube.
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out, which has no harmful influence on the cathode or other tube parts.
In addition, the getter precipitate must in no way be made ineffective for the subsequent absorption of harmful gases by the fact that the metal particles are already loaded with base gases during the flight to the wall. For these reasons, the atomization must be carried out according to the invention in an inert, indifferent gas atmosphere, that is, preferably in a noble gas.
Argon, for example, is used for this purpose. After the alkaline earth metal has evaporated, the tube is completely vented again.
It has already become known to flush discharge vessels with a noble gas for the purpose of better ventilation at the pump, but not in connection with the atomization of a previously degassed capture substance.
By using the method according to the invention, z. B. obtained a barium mirror, which has a very satisfactory gas-binding effect; In addition, there are no gases in the tube that could have a harmful effect on the cathode or other tube parts.
The method according to the invention can be, for. B. perform as follows: After venting the tube, a z. B. from a thin copper tube filled with barium existing barium source by careful heating, which is continued until the barium just melts, degassed and then the electrodes are partially freed of gases by heating to high temperature. The released gases are always removed by pumping during all processes.
In the tube is now a different gas, z. B. argon, under a pressure, e.g. B. 2-3 mm, let in and the barium evaporated quickly through this gas atmosphere. Before the tube melts, the inert gas is removed again with the aid of the pump.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of high vacuum tubes, in which one or more alkaline earth metals are used as a gas-binding substance, characterized in that after partial degassing of the electrodes and the other tube parts and after venting the tube and before evaporation of the catching material, the source supplying this substance is carefully used is degassed and that after removal of the gases released in the process, a gas is let in that does not have any harmful influence on the cathode or other tube parts, whereupon the capture material evaporates through this gas atmosphere and the inert gas is finally removed again.