AT138386B - Process for the preparation of bismuth salts of mercured organic compounds. - Google Patents

Process for the preparation of bismuth salts of mercured organic compounds.

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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung von Wismutsalzen   mercurierter   organischer Verbindungen. 
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Beispiel 2 :   60   Natriumsalz der   4-[(ss-Oxyquecksilber-&gamma;-methoxyallyl)-oxy]-3-acetaminobenzol-     arsinsäure- (l), gelost   in 180 cm3 Wasser, werden mit einer Lösung von   48'5   g Wismutnitrat versetzt und das entstandene Wismutsalz, das folgende Zusammensetzung aufweist, in der im Beispiel 1 angegebenen Weise rein gewonnen : 
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 Die 4-Allyloxy-3-acetaminobenzolarsinsäure-(1) erhält man durch Umsetzung von 4-0xy-3-aeetamino-   benzolarsinsäure- (1)   mit Allylbromid in alkalischer Lösung. Die so dargestellte Säure ist gut löslich in Methylalkohol und kristallisiert aus Wasser in weissen Nädelchen.

   Die Mercurierung erfolgt nach dem in der Patentschrift Nr. 99678 beschriebenen Verfahren. 



   Beispiel 3 :   39-5 y Natriumsalz   der Quecksilberthiobenzimidazolarsinsäure-(5) [hergestellt durch Einwirkung eines anorganischen Quecksilbersalzes auf die   Thiobenzimidazolarsinsäure- (5) ]   werden in der zehnfachen Menge Wasser gelöst. Dann fügt man unter kräftigem Rühren eine Lösung von 48-5 g Wismutnitrat in   48#5   g Glycerin und 97   cm3   Wasser hinzu. Hiebei scheidet sich das basische Wismutsalz der Arsinsäure als farbloser Niederschlag aus, der abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet wird.

   Das Salz entspricht wahrscheinlich folgender Formel : 
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 Als Ausgangsprodukt dient die 3.   4-Diaminobenzolarsinsäure- (1),   die durch Umsetzung mit Ealiumxanthogenat und durch Behandeln mit frisch gefälltem Bleicarbonat in die Thiobenzimidazolarsinsäure-(5)   übergeführt wird.   



   Beispiel 4 : Durch Umsetzung von 31'5 g Natriumsalz der   Quecksilberthiobenzimidazolcarbon-     säure- (5), gelöst   in   3'15l   Wasser, mit einer Lösung von 48-5   5 g Wismutnitrat   wie in Beispiel 3 erhält man das farblose Wismutsalz analoger Zusammensetzung. Die Quecksilberthiobenzimidazolcarbonsäure-(5) wird durch Einwirkung eines anorganischen Quecksilbersalzes auf die Thiobenzimidazolcarbonsäure-(5) (Patentschrift Nr. 102313) erhalten. 



   Beispiel 5 : Zu einer Lösung von   34#9 g   Natriumsalz der Quecksilberthiobenzimidazolsulfon- 
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 gesättigter, wässeriger Kochsalzlösung zulaufen. Dann wird mit 65 cm3 10% iger Natronlauge bis zur   Lackmusneutralität   abgestumpft und das entstandene farblose Wismutsalz abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet. 



   Als Ausgangsprodukt dient   die3. 4-DiaminobenzoIsulfonsäure- (l),   die durch Umsetzung mit Natrium xanthogenat das Na-Salz   der Thiobenzimidazolsulfonsäure- (5)   liefert, das aus   verdünntem Alkohol in   schönen, farblosen Blättchen kristallisiert. Durch Umsetzung des letzteren mit einem anorganischen Quecksilbersalz in wässeriger Lösung entsteht die Quecksilberthiobenzimidazolsulfonsäure-(5). 
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   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for the preparation of bismuth salts of mercured organic compounds.
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Example 2: A solution of 48.5 g of bismuth nitrate is added to 60 sodium salt of 4 - [(β-oxymercury-γ-methoxyallyl) -oxy] -3-acetaminobenzolarsinic acid- (I), dissolved in 180 cm3 of water and the resulting bismuth salt, which has the following composition, obtained pure in the manner indicated in Example 1:
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 The 4-allyloxy-3-acetaminobenzolaric acid- (1) is obtained by reacting 4-0xy-3-aeetaminobenzolaric acid- (1) with allyl bromide in an alkaline solution. The acid represented in this way is readily soluble in methyl alcohol and crystallizes from water in white needles.

   The mercuration is carried out according to the method described in Patent Specification No. 99678.



   Example 3: 39-5 y sodium salt of mercury thiobenzimidazolaric acid (5) [prepared by the action of an inorganic mercury salt on thiobenzimidazolaric acid (5)] are dissolved in ten times the amount of water. A solution of 48-5 g of bismuth nitrate in 48 # 5 g of glycerol and 97 cm3 of water is then added with vigorous stirring. The basic bismuth salt of arsic acid separates out as a colorless precipitate, which is filtered off with suction, washed with water and dried in vacuo.

   The salt probably corresponds to the following formula:
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 The starting product is 3,4-diaminobenzolarsin acid (1), which is converted into thiobenzimidazolarsin acid (5) by reaction with potassium xanthate and treatment with freshly precipitated lead carbonate.



   Example 4: By reacting 31.5 g of the sodium salt of mercury thiobenzimidazole carboxylic acid (5), dissolved in 3.15 l of water, with a solution of 48-5.5 g of bismuth nitrate as in Example 3, the colorless bismuth salt of analogous composition is obtained. The thiobenzimidazole mercury carboxylic acid (5) is obtained by the action of an inorganic mercury salt on the thiobenzimidazole carboxylic acid (5) (Patent No. 102313).



   Example 5: To a solution of 34 # 9 g of the sodium salt of mercury thiobenzimidazole sulfone
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 run in saturated, aqueous saline solution. Then it is blunted with 65 cm3 of 10% sodium hydroxide solution to litmus neutrality and the resulting colorless bismuth salt is suctioned off, washed with water and dried in vacuo.



   The 3 is used as the starting product. 4-DiaminobenzoIsulfonsäure- (l), which by reaction with sodium xanthogenat provides the Na salt of thiobenzimidazolesulfonsäure- (5), which crystallizes from diluted alcohol in beautiful, colorless flakes. The reaction of the latter with an inorganic mercury salt in an aqueous solution produces the mercury thiobenzimidazole sulfonic acid (5).
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Claims (1)

PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Wismutsalzen mercurierter organischer Verbindungen durch Umsetzung von alkalisalzen organischer, einen Säurerest enthaltenden Quecksilberverbindungen in wässeriger Lösung bei gewöhnlicher Temperatur mit wässerigen Lösungen von anorganischen Wismutsalzen, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Darstellung von Wismutsalzen nachstehender Formel - Hg. R. CA. COO. BiO Quecksilberverbindungen der allgemeinen Formel : - Hg. R. cH.'. PATENT CLAIM: Process for the preparation of bismuth salts of mercurized organic compounds by reaction of alkali salts of organic mercury compounds containing an acid residue in aqueous solution at ordinary temperature with aqueous solutions of inorganic bismuth salts, characterized in that for the purpose of preparing bismuth salts of the following formula - Ed. R. CA. COO. BiO mercury compounds of the general formula: - Hg. R. cH. '. Co OH (worin R eine Seitenkette oder einen heterocyclischen Rest, x entweder 4 oder 3 bedeutet, wobei im letzteren Falle der Phenylrest durch einen weiteren beliebigen Substituenten substituiert ist, und worin an Stelle der Carboxylgruppe der Sulfonsäure-oder der Arsinsäurerest stehen kann) als Ausgangsstoffe verwendet werden. Co OH (where R is a side chain or a heterocyclic radical, x is either 4 or 3, in the latter case the phenyl radical is substituted by any other substituent, and in which the sulfonic acid or arsinic acid radical can be substituted for the carboxyl group) as starting materials be used.
AT138386D 1928-12-03 1929-10-14 Process for the preparation of bismuth salts of mercured organic compounds. AT138386B (en)

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