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Verfahren zur Herstellung von Tonerde.
Nach dem bekannten Verfahren von K J. Bayer wird Bauxit bei Temperaturen von 160-1720 C und bei 6 Atm. Druck mit Aluminatlauge von 40-44 Bé im Autoklaven 1 % bis 2 Stunden behandelt.
Die Lauge auf zirka 20-24'B6 verdünnt, von den nicht gelösten Substanzen (Rotschlamm) abfiltriert und aus der Lauge das Tonerdehydrat nach Impfen der Lauge mit fertigem Hydrat ausgerührt.
Die abgepresste Lauge wird durch Eindampfen wieder auf 44 0 Bé konzentriert und von neuem verwendet. Das beständige Verdünnen und wieder Eindampfen der Lauge ist ein technischer und wirtschaftlicher Übelstand des Verfahrens, der viel Arbeit, einen grossen Wärmeaufwand und neben einem bedeutenden Raumbedarf auch hohe Gestehungskosten des Tonerdehydrates bedingt.
Es wurde schon der Vorschlag gemacht, keine konzentrierte Lauge als höchstens von dem spezifischen Gewicht von 1'36, d. h. etwa 380 Bé, zu verwenden, wodurch aber das Verdünnen und Eindampfen nicht vermieden wird. Dabei sind auch Versuche beschrieben, den Aufschluss bei ungefähr 1700 mit der Ausrührlauge von 220 Bé vorzunehmen. Es wurde aber festgestellt, dass diese Lauge bei 170 C keinen technisch genügenden Aufschluss ermöglicht.
Es wurde nun gefunden, dass man den Aufschluss des Bauxits auch mit einer Lauge von zirka 20-220 Bé bewirken kann, wenn man den Aufschluss mit der 22O-Bé-Lauge über zirka 1900 C vornimmt, wodurch sich der Arbeitsdruck entsprechend dem Dampfdruck auf etwa 10-15 Atm. oder höher steigert.
Es wurde nun zu den Versuchen eine technische Rücklauge verwendet, in der Al20s : Na20 im Verhältnis 1 : 5'5 vorhanden war und in welche so viel Bauxit eingetragen wurde, dass man das Verhältnis, wie üblich, auf etwa 1 : 1'8 gebracht hat.
Bekanntlich ist die Zusammensetzung der in den Bauxiten vorhandenen Tonerdehydrate je nach der Entstehungsweise des Lagers verschieden. Infolge dieser Verschiedenheit des molekularen Aufbaues der Tonerdehydrate lässt sich durch Anwendung verschiedener Temperaturen der Aufschlusslauge die Ausbeute an löslicher Tonerde auf gleiche Höhe bringen.
Der Erfolg der oben beschriebenen Arbeitsweise sei durch nachstehend ausgeführte Beispiele dargetan. Ein Salzburger Bauxit, der nach Bayer mit 45O-Bé-Lauge bei 1700 C aufgeschlossen wird und von dem 96% der vorhandenen Tonerde in Lösung gehen, lässt das gleiche Ergebnis erzielen, wenn er mit einer 22O-Bé-Lauge bei 200 C behandelt wird. Versucht man den Aufschluss mit 22O-Bé-Lauge bei 170 C, so gehen nur 70% der vorhandenen Tonerde in Lösung. Von einem ungarischen Bauxit, der nach Bayer bei1700 C mit 45 gradiger Lauge behandelt wird, gehen nur 35% der vorhandenen Tonerde in Lösung, während bei Behandlung mit 22 gradiger Lauge bei 230 C und etwa 25 Atm. Überdruck 62% der Tonerde gelöst werden.
Wird derselbe ungarische Bauxit bei einer Temperatur von 280-2900 C und etwa 100 Atm. Druck behandelt, so werden 93% der im Bauxit enthaltenen Tonerde gelöst.
Das Verfahren lässt sich technisch nach den bisher üblichen diskontinuierlichen Arbeiten mit dem Autoklaven ohne weiteres durchführen. Es ermöglicht aber darüber hinaus ein vollkommen kontinuierliches Arbeiten, wobei der Aufschlussautoklav beispielsweise als eine Heizschlange ausgebildet wird, in welcher durch eine Hochdruckpumpe Bauxit-Laugegemisch in steter fortschreitender Bewegung gehalten wird und entweder durch ein gewichtsbelastendes Ventil oder auch durch eine entsprechende Gegendruckpumpe aus dem Reaktionsraum austritt. Hiebei kann die in der Masse enthaltene Wärme zur Vorwärmung der Ausgangsmischung verwendet werden. Der Rotschlamm wird in üblicher Weise, eventuell durch ein kontinuierlich arbeitendes Filter von der Lösung getrennt und die Lösung in an sich bekannter Weise ausgerührt.
Die nach Trennung des ausgefallenen Hydrates erhaltene Rücklage wird ohne Konzentrierung in den Kreislauf zurückgeführt, wobei das Waschwasser entweder zur Herstellung von neuer Natronlauge dient, die zur Deckung des erforderlichen Natronersatzes Verwendung findet, oder auf die Konzentration von 20-220 Be eingedampft wird.
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Process for the production of alumina.
According to the known method by K J. Bayer, bauxite is made at temperatures of 160-1720 C and at 6 atm. Pressure treated with aluminate liquor of 40-44 Bé in an autoclave for 1% to 2 hours.
The lye is diluted to about 20-24'B6, the undissolved substances (red mud) are filtered off and the alumina hydrate is stirred out of the lye after inoculating the lye with finished hydrate.
The pressed-out lye is concentrated again to 44 0 Bé by evaporation and used again. The constant dilution and re-evaporation of the lye is a technical and economic drawback of the process, which requires a lot of work, a large amount of heat and, in addition to a significant space requirement, also high production costs for the alumina hydrate.
The suggestion has already been made that no concentrated lye should not exceed a specific gravity of 1'36, i.e. H. about 380 Bé, but this does not avoid dilution and evaporation. Attempts are also described to carry out the digestion at around 1700 with the stirring liquor of 220 Bé. It was found, however, that this lye at 170 ° C does not enable a technically sufficient digestion.
It has now been found that the digestion of the bauxite can also be effected with a lye of around 20-220 Bé if the digestion is carried out with the 220 Bé lye at about 1900 C, which increases the working pressure to around the vapor pressure 10-15 atm. or higher increases.
A technical back liquor was now used for the experiments, in which Al2Os: Na2O was present in the ratio 1: 5'5 and in which so much bauxite was introduced that the ratio, as usual, was brought to about 1: 1'8 Has.
It is known that the composition of the alumina hydrates present in the bauxites differs depending on the way in which the deposit was formed. As a result of this difference in the molecular structure of the alumina hydrates, the yield of soluble alumina can be brought to the same level by using different temperatures of the digestion liquor.
The success of the procedure described above is demonstrated by the following examples. A Salzburg bauxite which, according to Bayer, is digested with 450 Bé lye at 1700 C and of which 96% of the existing alumina dissolves, can achieve the same result if it is treated with a 220 Bé lye at 200 C. . If you try the digestion with 220 Bé lye at 170 ° C., only 70% of the alumina present go into solution. From a Hungarian bauxite, which is treated according to Bayer at 1700 C with 45 degree alkali, only 35% of the existing alumina goes into solution, while with treatment with 22 degree alkali at 230 C and about 25 atm. Overpressure 62% of the clay will be dissolved
Becomes the same Hungarian bauxite at a temperature of 280-2900 C and around 100 atm. Treated pressure, 93% of the clay contained in the bauxite is dissolved.
The process can be carried out technically using the discontinuous work with the autoclave which has been customary up to now. However, it also enables completely continuous work, the digestion autoclave being designed, for example, as a heating coil in which the bauxite-lye mixture is kept in constant progressive movement by a high-pressure pump and exits the reaction chamber either through a weight-loading valve or a corresponding counter-pressure pump . The heat contained in the mass can be used to preheat the starting mixture. The red mud is separated from the solution in the usual way, possibly by a continuously operating filter, and the solution is stirred out in a manner known per se.
The reserve obtained after separation of the precipitated hydrate is returned to the cycle without concentration, the wash water either being used to produce new sodium hydroxide solution, which is used to cover the required sodium hydroxide substitute, or is evaporated to a concentration of 20-220 Be.
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