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Verfahren zur Reinigung von Zuckersirlpen, im besonderen von Melasse, Holzzucker- sirup und Sulfitablauge.
Als kohlenhydrathaltige Rohstoffe werden in der Presshefefabrikation neben Getreide vor allem Melassen, in neuerer Zeit auch Holzzuckersirup und eingedickte Sulfitablauge verwendet.
Während sich aus Getreidemaischen durch einfache Läuterung klare Würzen gewinnen lassen. muss man die Rohstoffe von sirupartiger Beschaffenheit einer besonderen Vorbehandlung unterwerfen, um sie von den Verunreinigungen, die zum Teil kolloider Natur sind. hinreichend zu befreien. Das vorliegende Verfahren bezieht sich auf diese Vorbehandlung von Zuekersirupen und Sulfitablauge für die Zwecke der Spiritus-oder Presshefefabrikation.
Das Verfahren besteht im Wesen darin, dass die Sirupe oder sirupartigeu kohlenhydrathaltigen Ausgangsstoffe unverdünnt (d. h. in der ursprünglichen Konsistenz des eingedickten Abfallproduktes) oder äusserstenfalls bis zu einer Dichte von 30 Bé verdünnt, vorzugsweise ohne Zufuhr von Wärme, mit Adsorbentien behandelt und erst vor der Filtration. Dekantation, Zentrifugierung od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang zweckmässige Verdünnung gebracht werden.
Zur Reinigung der für die Verarbeitung im Gärungsgewerbe bestimmten zuckerhaltigen Sirupe (die im folgenden der Kürze halber als #Melasse# bezeichnet werden) sind sehr mannigfaltige Verfahren bekannt und zum Teil auch in praktischer Verwendung, die sich in'die Hauptgruppen 1. Behandlung in der Wärme, : 2. Behandlung in der Kälte einordnen lassen.
Zur ersten Gruppe gehören verschiedene Verfahren, deren Wesen darin besteht, dass die verdünnte Melasse mit Mineralsäuren angesäuert. erhitzt und von den sich ausscheidende Niederschlägen entweder durch Dekantation. Zentrifugieren. Läuterung oder durch Filtration befreit wird. Bekannt ist'auch. die mit Säure erhitzten Melasselösungen nach Abscheidung des Niederschlages und Zusatz weiterer Säuremengen eine Zeitlang zu lüften, um dadurch eine erneuerte Fällung färbender und trübender Stoffe zu erreichen. Weiter hat man vor-
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für die nachfolgende Gärung nützliche Stoffe aus der Melasse entfernt werden, während zumeist Stoffe in dieselbe hineingelangen, die für die Gärung mehr oder weniger unniitz sind.
Alle Verfahren dieser Art sind ferner umständlich, kostspielig und zeitraubend und führen ausserdem nicht immer zum Ziele, indem dann und wann Melassen zur Verarbeitung gelangen, die sich nach keiner dieser Methoden vollkommen klären lassen.
Zur Reinigung der Melasse in der Kälte wäre es am einfachsten, die entsprechend verdünnte Melasselösung ohne weiteres kalt zu filtrieren. Dieses Verfahren scheitert aber schon an der Undurchführbarkeit, indem sich Melassen, die in keiner Weise vorbehandelt wurden. schwer filtrieren lassen. Asbest- und Baumwollfilter nach Art der Bierfilter werden durch die schleimigen Verunreinigungen der Melasse in kurzer Zeit verlegt und müssen dalier häufig
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zusetzt oder in ihr zum Entstehen bringt, schafft keine genügende Abhilfe. Es wurde daher vorgeschlagen, die kalte Melasse durch Pressen zu filtrieren, auf deren Tüchern vor Beginn der Filtration entweder Schlämmkreide oder Talkumpulver niedergeschlagen wurde.
Auch dip Einbringung der pulverförmigen Stoffe in die Presst-kammern ist aber eine zeitraubende Verrichtung. Überdies haftet dem Verfahren der Nachteil an, dass die Filtration nicht immer klare Würzen liefert und die so behandelten Melasselösungen nicht vollständig keimfrei sind. Die vorhandenen Kleinlebewesen rufen beim Stehen der filtrierten Melasselösung Säuerungen
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ablaufen lassen muss.
Allen bisher bekannten Verfahren ist gemeinsam, dass die Melasse, welche die Zuckerfabriken mit einer Dichte von etwa 40 B6 verlässt, vor der auf ihre Reinigung abzielenden
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lung unterworfen wird.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass beim Vermengen der dicken Melasse mit festen, hochporösen Adsorbentien eine nachhaltige Adsorption der Kolloide eintritt. besonders wenn für eine innige Vermischung Sorge getragen wird. Die Melassekolloide. in der Regel auch ein Teil der Farbstoffe, ferner der grösste Teil der Kleinlebewesen, die sich für gewöhnlich in der Melasse vorfinden, heften sich fest an das Klärmittel. Dabei scheinen sich Adsorptionsverbindungen zu bilden, die bei der nachfolgenden Verdünnung nicht oder nur zum Teil gelockert werden.
Wie immer sich das verhalten mag, so steht doch fest. dass man die im unverdünnten oder wenig verdünnten Zustande mit geeigneten Adsorbentien behandelte Melasse hernach ohne Beeinträchtigung des erzielten Reinigungseffektes vor der Filtration od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang geeignete Verdünnung bringen und nun in gewöhnlichen Tücherfilterpressen, wie man solche allgemein zum Pressen von Hefe verwendet, filtrieren kann. ohne dass eine vorherige Beschickung der Filterpresse mit pulverigen Stoffen. welche die Filtration begünstigten, notwendig wäre. Bei Filtration der so vorbehandelten Melasse bleiben sämtliche organischen Stickstoffverbindungen in ihr erhalten, es tritt also kein Verlust an assimilierbaren Nährsubstanzen auf.
Ferner kann die Abtrennung der Verunreinigungen ohne Zuhilfenahme hoher Drucke oder grosser Filterflächen leicht durchgeführt werden und liefert vollständig blanke Lösungen.
Bei der Einbringung selbst hochaktiver Adsorbentien in verdünnte Melasselosungen ist die adsorbierende Wirkung wesentlich geringer und unvollständiger, weil sich das Adsorbens in dem verdünnten Medium nicht gleichartig verteilen lässt und daher zur Fixierung der Melasseverunreinigungen und Kolloide nur teilweise ausgenutzt wird. Daher kommt es, dass in der in verdünntem Zustande behandelten Melasse noch Verunreinigungen verbleiben, die während des Gärprozesses grobdispers werden und an der Hefe haften bleiben, wodurch sowohl die Farbe, als auch die Haltbarkeit der Hefe beeinträchtigt wird.
Als Adsorbentien lassen sich für das Verlassen die natürlichen und künstlichen Klärmittel verwenden, die in der Zuckerfabrikation und Erdölraffination üblicherweise verwendet werden. Von den natürlichen Bleicherden sind beispielsweise Fullererde, Kieselgur, Bauxit und Bentonit, von den künstlichen Klärmitteln Kieselsäuregel und aktive Kohlen als geeignet zu nennen. Besonders geeignet ist Bentonit, welches natürliche tonartige Material nicht nur in hohes Adsorptionsvermögen, sondern auch eine ausgezeichnete Entfärbungskraft besitzt, ferner sin Gemisch von Bentonit und Kieselgur oder ein Gemisch von Kieselgur und aktiver Kohle.
Bentonit ballt sich beim Einbringen in verdünnte Melasselösungen zu Klumpen zusammen, so lass eine Klärung überhaupt nicht eintritt ; hingegen zeigt gerade dieses Adsorptionsmittel beim Vermengen mit konsistenter Melasse ein ausgezeichnetes Klärvermögen. Aktive Kohlen vermögen
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iondern der gesamte Adsorptionseffekt wird aber wesentlich besser, wenn die Kohle, insbesondere m Gemisch mit Kieselgur, mit konsistenter Melasse innig vermengt wird.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die in unverdünntem der wenig verdünntem Zustand mit Adsorbentien zusammengebrachte Melasse hernach in Gegenwart der Adsorbentien in saurer Lösung gelüftet. Es geschieht dies zweckmässig gleich-
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Da durch die Behandlung der konsistenten Melasse mit Adsorbentien, wie schon erwähnt.
Luch der grösste Teil der Bakterien entfernt wird, ist es nicht notwendig. dieselben unmittelbar lach der Filtration zu verarbeiten. Überdies kann aber die in der beschriebenen Weise gereinigte Melasselösung dadurch vollkommen sterilisiert werden. dass man sie nach der
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Filtration noch der Einwirkung von oxydierend wirkenden Zusatzstoffen, wie z. B. von Ozon oder Peroxyden oder von Hypochloriten, unterwirft, u. zw. zweckmässig unter fortgesetzter Lüftung'. Eine so behandelte Lösung kann beliebig in Vorrat gehalten werden, ohne dass eine Säuerung oder Nachtrltbung- zu. befürchten wäre, was eine bedeutende Arbeitsvereinfachung darstellt.
Die Verwendung von derlei zur Keimfreimachung von Flüssigkeiten allgemein gebräuchlichen Zusätzen zur Sterilisierung der für die Spiritus-und Hefefabrikation bestimmten Melasse- lösungen stösst auf Schwierigkeiten, teils deshalb. weil nur vollständig blanke, von kolloiden Trübungsstoffen gänzlich befreite Würzen keimfrei gemacht werden können, teils deshalb, weil solche sterilisieren wirkende Stoffe schon in geringer Konzentration das Wachstum der Hefe und den Gärprozess stören und auch die Hefefarbe ungünstig beeinflussen. Da bei der beschriebenen Vorbehandlung der Melasse vollständig blanke Würzen erhalten werden, in denen nur sehr geringe Mengen von Mikroorganismen vorhanden sind,
genügen zur nachfolgenden Keimfreimachung der Melasselösungen ausserordentlich kleine Mengen der sterilisierenden Stoffe. die bei dem nachfolgenden Gärprozesse keinerlei schädigende Wirkung ausüben.
In der Zeichnung ist das Beispiel einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Anordnung schematisch veranschaulicht.
1 ist ein mit einer Rührvorrichtung (zwei Propellern) ausgestattetes Gefäss, in welchem die unverdünnte Melasse mit dem Klärmittel, beispielsweise Bentonit, eingeteigt wird. Das Gemisch fliesst in den Bottich, 2. der gleichfalls eine geeignete Rührvorrichtung enthält und mit einer (in der Zeichnung nicht dargestellten) Lüftungsanlage ausgestattet ist. Dieser Bottich wird vor dem Ablassen der Melasse mit angesäuertem Wasser beschickt. Die Melasse wird nun durch Rührwirkung oder Lüftung oder beide Mittel in dem Wasser gleichmässig verteilt und allenfalls noch eine Zeit gelüftet und hernach mit Hilfe der Pumpe 3 in die Presse 4 gedrückt.
Die von der Presse klar ablaufende Melassewürze wird durch die Pumpe 3t in den Sterilisierbottich 5 befördert, dem durch das senkrechte Zuführungsrohr 6, das mit dem Verteilungsrohr 7 verbunden ist. Luft zugeführt werden kann, und dort mit einer klaren Lösung von Chlorkalk oder eines reines Caleiumhypochlorites (z. B. des Handelsproduktes Caporit, Hyporit oder Perchloron) vermischt. 8 ist der zum Antrieb der Pumpen und der Rührwerke in den Bottichen 1 und : 2 dienende Motor. Aus dem Sterilisierbottich 5 fliesst die klare, vollständig sterile und teilweise entfärbt Melasselösung in die Gärbottiche.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Zuckersirupen, im besonderen von Melasse, Holzzucker-
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mit Adsorbention, dadurch gekennzeichnet, dass die Sirupe oder sirupartigen kohlenhydrathalügen Ausgangsstoffe unverdünnt (d. h. in der ursprünglichen Konsistenz des eingedickten Abfallproduktes) oder äusserstenfalls bis zu einer Dichte von 300 Bé verdünnt, vorzugsweise ohne Zufuhr von Wärme, mit Adsorbentien behandelt und erst vor der Filtration, Dekantation, Zentrifugierung od. dgl. auf die für diesen Arbeitsgang zweckmässige Verdünnung gebracht werden.
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Process for cleaning sugar syrup, in particular molasses, wood sugar syrup and sulphite waste liquor.
As raw materials containing carbohydrates in pressed yeast production, besides cereals, especially molasses, more recently also wood sugar syrup and concentrated sulphite liquor are used.
Whereas clear flavors can be obtained from grain mash by simple purification. the syrupy raw materials must be subjected to a special pre-treatment to remove impurities, some of which are colloidal in nature. sufficiently liberate. The present process relates to this pretreatment of sugar syrups and sulphite waste liquor for the purposes of alcohol or compressed yeast production.
The essence of the process is that the syrups or syrupy and carbohydrate-containing starting materials are treated with adsorbents undiluted (i.e. in the original consistency of the thickened waste product) or, in the extreme case, up to a density of 30 Bé, preferably without the addition of heat, and only before filtration . Decantation, centrifugation or the like. Be brought to the appropriate dilution for this operation.
For cleaning the sugar-containing syrups intended for processing in the fermentation industry (which are referred to below as # molasses # for the sake of brevity), a wide variety of processes are known and in some cases also in practical use, which are in the main groups 1. Heat treatment ,: 2. Arrange treatment in the cold.
The first group includes various processes, the essence of which is that the diluted molasses is acidified with mineral acids. heated and separated from the precipitates either by decantation. Centrifuge. Purification or is freed by filtration. Is also known. to ventilate the molasses solutions heated with acid for a while after the precipitate has been deposited and additional amounts of acid have been added in order to achieve a renewed precipitation of coloring and clouding substances. One has further plans
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Substances useful for the subsequent fermentation are removed from the molasses, while mostly substances get into it which are more or less useless for the fermentation.
All processes of this type are also cumbersome, costly and time-consuming and, moreover, do not always lead to the goal, in that molasses are occasionally processed which cannot be completely cleared by any of these methods.
The easiest way to clean the molasses in the cold would be to filter the correspondingly diluted molasses solution cold without further ado. However, this process fails because of the impracticability of molasses that have not been pretreated in any way. difficult to filter. Asbestos and cotton filters like beer filters are laid in a short time due to the slimy impurities in the molasses and have to be used frequently
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clogs or causes it to arise in it does not provide a sufficient remedy. It has therefore been proposed to filter the cold molasses by pressing, on the cloths of which either whiting chalk or talcum powder was deposited before the beginning of the filtration.
However, the introduction of the powdery substances into the press chambers is also a time-consuming task. In addition, the process has the disadvantage that the filtration does not always provide clear worts and the molasses solutions treated in this way are not completely germ-free. The small organisms present cause acidification when the filtered molasses solution is standing
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has to expire.
All previously known processes have in common that the molasses, which leaves the sugar factories with a density of around 40 B6, is carried out before the one aimed at cleaning them
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treatment is subjected.
It has now surprisingly been shown that when the thick molasses are mixed with solid, highly porous adsorbents, sustained adsorption of the colloids occurs. especially if care is taken to ensure intimate mixing. The molasses colloids. As a rule, some of the dyes, as well as most of the small organisms that are usually found in molasses, adhere firmly to the clarifying agent. In the process, adsorption compounds appear to be formed which are not or only partially loosened during the subsequent dilution.
Whatever happens, it is clear. that the molasses treated in the undiluted or slightly diluted state with suitable adsorbents is then brought to the dilution suitable for this operation without impairing the cleaning effect achieved before the filtration or the like and now in conventional cloth filter presses, such as those generally used for pressing yeast , can filter. without having to load the filter press with powdery substances beforehand. which favor the filtration would be necessary. When the molasses pretreated in this way is filtered, all organic nitrogen compounds are retained in it, so there is no loss of assimilable nutrients.
Furthermore, the impurities can be separated off easily without the aid of high pressures or large filter surfaces and provides completely bright solutions.
When even highly active adsorbents are introduced into dilute molasses solutions, the adsorbing effect is significantly less and less complete, because the adsorbent cannot be distributed uniformly in the diluted medium and is therefore only partially used to fix the molasses impurities and colloids. As a result, impurities still remain in the diluted molasses, which become coarsely dispersed during the fermentation process and adhere to the yeast, which affects both the color and the shelf life of the yeast.
The natural and artificial clarifiers that are commonly used in sugar production and petroleum refining can be used as adsorbents for the exit. Of the natural bleaching earths, for example, fuller's earth, kieselguhr, bauxite and bentonite, and of the artificial clarifying agents, silica gel and active carbons are suitable. Bentonite, which is a natural clay-like material not only has a high adsorptive capacity, but also has excellent decolorizing power, is particularly suitable, as is a mixture of bentonite and diatomite or a mixture of diatomite and active carbon.
Bentonite agglomerates into lumps when placed in dilute molasses solutions, so do not allow clarification to occur at all; on the other hand, this adsorbent in particular shows an excellent clarifying power when mixed with consistent molasses. Active coals are capable of
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However, the entire adsorption effect is much better if the coal, especially a mixture with diatomite, is intimately mixed with consistent molasses.
According to a preferred embodiment of the process, the molasses combined with adsorbents in the undiluted or slightly diluted state is then aerated in the presence of the adsorbents in acidic solution. This is done appropriately at the same time
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Because by treating the consistent molasses with adsorbents, as already mentioned.
Even though most of the bacteria is removed, it is not necessary. process the same immediately after filtration. In addition, however, the molasses solution purified in the manner described can thereby be completely sterilized. that you can find them after the
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Filtration nor the action of oxidizing additives, such as. B. of ozone or peroxides or of hypochlorites, subject, u. between expediently with continued ventilation '. A solution treated in this way can be kept in stock without causing acidification or night-time turbidity. would be feared, which represents a significant simplification of work.
The use of such additives, which are generally used for sterilizing liquids for sterilizing the molasses solutions intended for the production of alcohol and yeast, encounters difficulties, in part because of this. because only completely bare worts that have been completely freed from colloidal turbidity can be made sterile, partly because such sterilizing substances disrupt the growth of the yeast and the fermentation process even in low concentrations and also have an unfavorable effect on the yeast color. Since the pretreatment of the molasses described above results in completely bright wort, in which only very small amounts of microorganisms are present,
For the subsequent sterilization of the molasses solutions, extremely small amounts of the sterilizing substances are sufficient. which have no harmful effect in the subsequent fermentation process.
In the drawing, the example of an arrangement suitable for carrying out the method is illustrated schematically.
1 is a vessel equipped with a stirring device (two propellers) in which the undiluted molasses is made into a paste with the clarifying agent, for example bentonite. The mixture flows into the tub, 2. which also contains a suitable stirring device and is equipped with a ventilation system (not shown in the drawing). This vat is filled with acidified water before the molasses is drained. The molasses is now evenly distributed in the water by stirring action or ventilation or both means and, if necessary, ventilated for a while and then pressed into the press 4 with the aid of the pump 3.
The molasses wort clear from the press is conveyed by the pump 3t into the sterilization tub 5, which is through the vertical supply pipe 6 which is connected to the distribution pipe 7. Air can be supplied, and mixed there with a clear solution of chlorinated lime or a pure Caleiumhypochlorites (z. B. the commercial product Caporit, Hyporit or Perchloron). 8 is the motor that drives the pumps and agitators in vats 1 and: 2. The clear, completely sterile and partially decolorized molasses solution flows from the sterilization tub 5 into the fermentation tub.
PATENT CLAIMS:
1. Process for cleaning sugar syrups, in particular molasses, wood sugar
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with adsorption, characterized in that the syrups or syrupy carbohydrate-based raw materials are undiluted (i.e. in the original consistency of the thickened waste product) or, in the extreme case, diluted up to a density of 300 Bé, preferably without the addition of heat, treated with adsorbents and only before filtration, Decantation, centrifugation or the like. Be brought to the appropriate dilution for this operation.