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Verfahren zur Herstellung kolloidaler Cellulose.
Es ist bereits vorgeschlagen worden (Patentschrift Nr. 63524), kolloidale Cellulose in der Weise herzustellen, dass man das Produkt, welches in bekannter Weise durch Behandlung von Cellulose mit starker Schwefelsäure (z. B. 62-78%piger) und darauffolgende Fällung mit Wasser erhalten wird, in wässeriger Alkalilauge auflöst und sodann mit Säure fällt.
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Einwirkung von Schwefelsäure nur kurze Zeit, zweckmässig weniger als fünf Minuten dauert und bei einer Temperatur von 45-70 C erfolgt.
Es wird dadurch die Herstellung der kolloidalen Cellulose nicht nur vereinfacht und verbilligt,
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oder Seide bei Abfällen von gemischten Geweben, gewonnen werden können, ohne merklichen Schaden er zu erleiden.
Die gemäss vorliegendem Verfahren durch Behandlung von Cellulose mit Schwefelsäure nur kurze Zeit hindurch, deren Länge von der Stärke der Säure, der Temperatur und gegebenenfalls des Druckes abhängt, gewonnene kolloidale Cellulose ist irreversibel und kann nicht wieder in ihren früheren kolloidalen Zustand übergeführt werden. Wenn sie soweit wie möglich von der anhaftenden Säure befreit und hernach getrocknet wird, nimmt sie hornartige Beschaffenheit an, ohne dass saure Salze auf der Oberfläche erscheinen.
Das neue Produkt besitzt viele wertvolle Eigenschaften. So kann es z. B. als Bindemittel für Stoffe. wie Ton, Papier, Asbest, Kautschuk oder andere, benutzt werden, indem man es in dem breiartigen Zustande, wie es gewonnen wird, mit den zu bindenden Stoffen vermischt und dann trocknet. Ferner eignet es sieh als vorzügliches Ausgangsmaterial für die Herstellung von Xanthaten. Nitrocellulose. Celluloseacetaten und anderen Cellulosederivaten.
Beispiel 1 : Cellulose wird in einem aus gleichen Volumenteilen Schwefelsäure (66"Be) und Wasser bestehenden Bad bei einer Temperatur von 700 C getränkt. Nach ungefähr fünf Minuten, während welcher Zeit es zweckmässig ist, die Masse mit Hilfe von Schaufeln oder anderen Mitteln durchzuführen. um ein vollständiges Durchtränken mit der Säure zu erzielen, wird der Inhalt des Behälters einer gründlichen, allenfalls wiederholten Waschung mit heissem oder kaltem Wasser unterworfen.
Nach jeder Waschung des erhaltenen Reaktionsproduktes wird das säurehältige Wasser abgezogen und das Waschen so lange wiederholt, bis die Cellulose genügend frei von Säure ist. um aus dem Brei zu einer hornartigen Masse aufzutrocknen, ohne dass saure Salze auf der Oberfläche des Materials erseheinen.
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Baumwolle oder Seide gemischt sind, so können die tierischen Fasern unbeschädigt wiedergewonnen werden.
Beispiel 2 : Ein aus Baumwolle und tierischen Fasern bestehendes gemischtes Ausgangsmaterial wird weniger als fünf Minuten lang in einem aus ungefähr 60-75 Volumenteilen Schwefelsäure (660 Br) und ungefähr 25-40 Volumenteilen Wasser bestehenden Bad bei einer Temperatur von 60-70 C getränkt ; darauf wird gewaschen. Das Cellulosederivat wird von der tierischen Faser im Waschgefäss durch Seihen od. dgl. befreit und dann weiter in derselben gründlichen Weise gewaschen, wie im Beispiel l angegeben.
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Process for the production of colloidal cellulose.
It has already been proposed (Patent No. 63524) to produce colloidal cellulose in such a way that the product, which is obtained in a known manner by treating cellulose with strong sulfuric acid (z. B. 62-78% piger) and subsequent precipitation with Water is obtained, dissolved in aqueous alkali and then precipitated with acid.
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The action of sulfuric acid only lasts for a short time, suitably less than five minutes and takes place at a temperature of 45-70 C.
This not only makes the production of colloidal cellulose easier and cheaper,
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or silk from scraps of mixed fabrics, can be obtained without suffering appreciable damage.
The colloidal cellulose obtained according to the present process by treating cellulose with sulfuric acid, the length of which depends on the strength of the acid, the temperature and possibly the pressure, is irreversible and cannot be restored to its previous colloidal state. If it is freed from the adhering acid as far as possible and then dried, it takes on a horny texture without acid salts appearing on the surface.
The new product has many valuable properties. So it can be B. as a binder for fabrics. such as clay, paper, asbestos, rubber or others, can be used by mixing it in the pulpy state in which it is obtained with the substances to be bound and then drying it. It is also suitable as an excellent starting material for the production of xanthates. Nitrocellulose. Cellulose acetates and other cellulose derivatives.
Example 1: Cellulose is soaked in a bath consisting of equal parts by volume of sulfuric acid (66 "Be) and water at a temperature of 700 C. After about five minutes, during which time it is advisable to carry out the mass using shovels or other means In order to achieve complete soaking with the acid, the contents of the container are subjected to a thorough, if necessary repeated, washing with hot or cold water.
After each washing of the reaction product obtained, the acidic water is drawn off and washing is repeated until the cellulose is sufficiently free of acid. in order to dry out the pulp to a horn-like mass without acid salts appearing on the surface of the material.
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Cotton or silk are mixed, the animal fibers can be recovered undamaged.
Example 2: A mixed raw material consisting of cotton and animal fibers is soaked for less than five minutes in a bath consisting of about 60-75 parts by volume sulfuric acid (660 Br) and about 25-40 parts by volume water at a temperature of 60-70 ° C; then it is washed. The cellulose derivative is freed from the animal fiber in the washing vessel by straining or the like and then further washed in the same thorough manner as indicated in Example 1.
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