<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Gewinnung schwer schmelzender Metalle, ihrer Legierungen oder Oxyde in Form zusammenhängender, gesinterter oder geschmolzener Massen im Hochvakuummduktionsofen.
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
Die Sintertemperatur wird durch etwa 5 Minuten aufrechterhalten. Die Massse sintert zunächst an der Oberfläche und wird dadurch besser leitend, wodurch der Prozess, von der Oberfläche ausgehend, ins Innere der Masse fortschreitet, bis das Pulver in einen zusammenhängenden Metallkörper übergeführt ist. Die Höhe der Temperatur bestimmt die Gleichförmigkeit des gesinterten Metalls. Im allgemeinen zeigte sich, dass das Metall um so dichter und fester zusammenhängend wird, je länger und stärker es innerhalb gewisser Grenzen erhitzt wird. In einigen wenigen Fällen wurde gefunden, dass zu starkes Erhitzen eine Art Blasenbildung im gesinterten Material verursacht. Die Erfindung eignet sich gleich gut zur Darstellung irgendeines beliebigen schwer schmelzbaren Metalls.
Ein Metall, dessen Gewinnung besonders wegen der Hartnäckigkeit, mit der es verschiedene Elemente chemisch bindet, ganz besondere Schwierigkeiten bereitet, ist das Uran, das gerade im reinen Zustand grosse Affinität, z. B. zu Sauerstoff und Stickstoff, zeigt. Nach vorliegendem Verfahren ergeben sich vollkommen feste Uranmassen, die eine hohe Politurfähigkeit besitzen und durchweg gleichförmig, zusammenhängend und dicht sind.
Man braucht nicht von den Metallpulvern auszugehen, sondern kann verschiedene Verbindungen derselben verwenden. Z. B. kann ein Hydrid des Metalls gepresst oder geformt werden, das beim Erhitzen dissoziiert, während das zurückbleibende Metall im Ofen gesintert wird. Dieses Verfahren eignet sich ganz besonders zur Thoriumgewinnung, in welchem Falle insbesondere Thoriumhydrid mit der Zusammensetzung Th H4- verwendet wird. Bei Vanadium und Tantal geht man am besten von einem der niederen Oxyde dieser Metalle aus. Es können auch verschiedene andere Verbindungen der erwähnten Metalle benutzt werden ; sie müssen bloss die Eigenschaft haben, beim Erhitzen im Ofen in das Metall
EMI2.1
sonders als Material zu Elektroden elektrolytischer Zellen u. dgl. geeignet.
Das Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von reinen Legierungen, die schwerschmelzbare Metalle enthalten. Zu diesem Zweck kann ein Gemenge von zwei oder mehreren gepulverten, schwer schmelzbaren Metallen im Ofen gesintert werden. Oder es kann ein Pulver eines schwer schmelzbaren Metalls mit ein oder mehreren andern leichter schmelzbaren Metallpulvern gemischt und gesintert werden. Die Erfindung kann zur Gewinnung von Legierungen aus Verbindungen der schwer schmelzbaren und anderer Metalle, wie Hydride, Oxyde, Haloide u. dgl., oder aus Gemengen von Metallpulvern und verschiedenen Verbindungen benutzt werden. Hitzebeständige Oxyde können in ähnlicher Weise wie Metalle durch Sintern in zusammenhängende Massen übergeführt werden. In vielen Fällen ist es wünschenswert, Gegenstände aus schwer schmelzbaren Oxyden, wie Schmelztiegel, aus Zirkonoxyd herzustellen.
Vorliegende Verfahren eignet sich gut für diesen Zweck. Man formt den Gegenstand aus reinem Oxyd und bringt ihn in die Spule des Ofens, wo er, bis zum Eintritt des Sinterns erhitzt, in einen festen, schwer schmelzbaren Körper übergeht. Das Verfahren kann auch zum Reinigen von Metallen durch Verflüchtigung der Verunreinigungen im Ofen benutzt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung schwer schmelzbarer Metalle, ihrer Legierungen oder Oxyde in Form zusammenhängender gesinterter oder geschmolzener Massen im Hochvakuuminduktionsofen aus den Pulvern der Metalle, ihrer Oxyde oder Verbindungen mit dissoziierbaren nicht metallischen Elementen durch Sintern oder Schmelzen bei hoher Temperatur in hohem Vakuum nach vollständiger Austreibung und Entfernung der dissoziierten und okkludierten Gase bei verhältnismässig niederer Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ausführung des Verfahrens ein Hochvakuuminduktionsofen für Hochfrequenzströme mit sehr enger Kopplung zwischen Primär-und Sekundärteil dient.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the production of refractory metals, their alloys or oxides in the form of coherent, sintered or molten masses in a high vacuum duction furnace.
EMI1.1
<Desc / Clms Page number 2>
The sintering temperature is maintained for about 5 minutes. The mass first sinters on the surface and thus becomes more conductive, as a result of which the process, starting from the surface, proceeds into the interior of the mass until the powder is converted into a coherent metal body. The level of temperature determines the uniformity of the sintered metal. In general, it was found that the longer and more strongly the metal is heated within certain limits, the more tightly it becomes. In a few cases, overheating has been found to cause some sort of bubble formation in the sintered material. The invention is equally well suited to the preparation of any difficult-to-melt metal.
A metal which is particularly difficult to extract, especially because of the tenacity with which it chemically binds various elements, is uranium, which has a great affinity, e.g. B. to oxygen and nitrogen shows. The present process results in completely solid uranium masses that have a high polish ability and are consistently uniform, coherent and dense.
It is not necessary to start with metal powders, but various compounds of the same can be used. For example, a hydride of the metal can be pressed or molded, which dissociates upon heating while the remaining metal is sintered in the furnace. This process is particularly suitable for obtaining thorium, in which case thorium hydride with the composition Th H4- is used in particular. Vanadium and tantalum are best assumed to be one of the lower oxides of these metals. Various other compounds of the metals mentioned can also be used; they just have to have the property, when heated in the furnace, into the metal
EMI2.1
special as a material for electrodes of electrolytic cells u. Like. Suitable.
The process is also suitable for the production of pure alloys that contain metals that are difficult to melt. For this purpose, a mixture of two or more powdered, difficult-to-melt metals can be sintered in the furnace. Or a powder of a metal that is difficult to melt can be mixed with one or more other more easily meltable metal powders and sintered. The invention can be used to obtain alloys from compounds of the difficult-to-melt and other metals, such as hydrides, oxides, haloids and the like. Like., Or from mixtures of metal powders and various compounds. Heat-resistant oxides can be converted into coherent masses by sintering in a similar way to metals. In many cases it is desirable to make articles from difficult-to-melt oxides, such as crucibles, from zirconium oxide.
The present method works well for this purpose. The object is formed from pure oxide and placed in the coil of the furnace, where, heated until sintering occurs, it turns into a solid, difficult-to-melt body. The process can also be used to clean metals by volatilizing the impurities in the furnace.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the production of difficultly fusible metals, their alloys or oxides in the form of coherent sintered or molten masses in a high vacuum induction furnace from the powders of the metals, their oxides or compounds with dissociable non-metallic elements by sintering or melting at high temperature in a high vacuum after complete expulsion and removal of the dissociated and occluded gases at a relatively low temperature, characterized in that a high-vacuum induction furnace for high-frequency currents with very close coupling between the primary and secondary part is used to carry out the method.