SU539868A1

SU539868A1 - Триглицидил-2,3"-дихлор-4"-аминобензиланилин в качестве промежуточного продукта дл получени эпоксидных смол с высокой поверхностной твердостью и повышенной термической устойчивостью

Info

Publication number: SU539868A1
Application number: SU2184958A
Authority: SU
Inventors: Валентин Александрович Лапицкий; Ринат Хусаинович Акбулатов; Модест Сергеевич Акутин
Original assignee: Предприятие П/Я М-5314
Priority date: 1975-10-28
Filing date: 1975-10-28
Publication date: 1976-12-25

Description

эпихлоргидрина, 36 мл воды и 0,3 вес. ч. 2,4,6 -три- (диметиламинометил) фенола, Реакционную смесь нагревают до 80-Бб С и выдерживают при интенсивном перемешивании 8-10 час. Образовавшийс трихлоргидрин 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина промывают водой и вьщел ют из реакционной смеси дл дегидрохлорировани . Дегидрохлорирование провод т раствором едкого натра (48 rHpiOH и 72 мл воды) при постепенной подаче раствора щелочи и перемешивании в течение 3-3,5 час при 55-6О С. После добавлени раствора щелочи смесь выдерживают 0,5-1 час. Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают , органический слой промывают несколько раз водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу 2 часа при 6О-70 С, выход 83 г., содержание эпоксшных групп: найдено 28,3 теоретическое 29,6%. Найдено, % : С 61,7; Н 5,58; С2 (общий) 18,4; N 7,24. Вычислено,%: С 6О,6; Н 5,51; С1 (общий ) 16,32; N 6,43. Пример2.В четырехгорлую колбу загружают 66,8 вес.ч. 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина , 462,5 вес. ч. эпихлоргидрин 30 мл воды и 0,26 вес.-ч. 2,4,6-три-(диметиламинометил ) фенола. Реакционную массу нагревают до 85 С и выдерживают при перемешивании 9 час. Далее поступают, как указано в примере 1, выход 32 г, содержание эпоксидных групп найдено 28,5 теоретическое 29,6%. Найдено,%: С 61,9; Н 5,57; С1 (общий) 18,45; N 7,23. Вьгаислено,%: С 60,6; Н 5,51; С1 (общий ) 16,32;М 6,43. ПримерЗ.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 88,2 вес. ч. 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,46,2 мл воды и 0,36 вес.ч. 2,4,6 - три-(диметиламинометил ) фенола. Реакционную смесь нагревают при 55-60 С 2 час, а затем повышают температуру в колбе до 80-85 С и вьщерживают при интенсивном перемешивании 7 час. Далее поступают, как указано в примере 1, выход 90 г, содержание эпоксидных групп J найдено 28,2%, теоретическое 29,6%. Найдено,%: С 61,6; Н 5,57; С1 (общий) 18,4; N 7,24. Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51 J С1 (общий ) 16,32; N 6,43. В табл. 1 приведены физико-химические свойства триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензиланилина . Триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензил«нилина раствор етс в ацетоне, диметилформамиде , диоксане, толуоле, этилацетате. Получение эпоксидного материала. Пример 4. В реактор загружают 100 вес. ч. триглицидил-2,3-дихлор-4аминобензиланилина и нагревают до 1ОО С. После этого добавл ют 45 вес. ч. и аминобензиланилина , предварительно подогретого до 100 С. Смесь перемешивают при 1ОО- 105 С в течение 5 минут, заливают в металлические формы и отверждают по режиму: 100°С 2 час, 1200С 2 час, 150°С 10 час. П р.и м е р 5. Поступают аналогично примеру в качестве аминного отвердител примен ют II-аминобензолсульфамид и отверждение провод т по режиму: 120 С 12 час. Свойства эпоксидного материала (литых образцов) на основе триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензиланилина , полученного при отверждении аминными отвердител ми, и известного эпоксидного материала на основе тетраглицидного эфира 3,3-дихлор4 ,4-диаминодифенилметана (смола марки ЭДХ) приведены в табл. 2.

Таблица,

Внешний вид

В зкость цо Хеплеру цри 25°С, спз

Удельный вес, г/см

Содержание эпоксидных групп,%

Показатели

Потери веса при 250 С

300 °С

350°С

400 °С

500°С

Предел прочности при раст жении, кгс-см

Твердость, кгс/см Примечани

Жидкость светло-желтого цвета

2056-2100 2010-2112 2031-2086

1,292

1,29О

1,289

28,2

28,3

28,5

Таблица 2.

Триглицидил-2,3-дихлор

Тетраглицидный эфир 3,3-дихлор-4-аминобензиланилина -4,4 -диаминодифенилметана (смола ЭДХ)

8 13

10 20

22

31

25

39

45

7ДО-82О

6ОО-8ОО

3300-39ОО

245О-275О е: В качестве отвердител примен ли п -аминобензолсульфамид ( дл предлагаемого и дл известного материала). е т е н и Формул I.1.. Триглицидил-2,3-лихлор-4-аминоиенз анилин формулы СНр-СН-СН-Сс V I CHg-CH- 1,И СН...-СН -СН, V / о 8 Б келестве иj; эмежуточного продукта дл получени эпоксидных смол с высокой поверхностной твердостью и повышенной термической устойчивостью. Источники информации, прин тые во внимание при экспеитизе: 1.Авторское свидетельство СССР . № 4О7906, М.Кл. 99/О4, 10.12.73. 2.Авторское свидетельство СССР Х 330562 М. Кл. С 08G45/00, 24.05.72 i ПОТОТНЛ)