KR102520392B1 - 리튬망간산화물(lmo)로부터 산화리튬 회수방법 - Google Patents

리튬망간산화물(lmo)로부터 산화리튬 회수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐 리튬 이온전지를 열반응시키는 간단한 방법으로 LMO로부터 산화리튬을 수득하는 방법에 관한 것이다.

Description

리튬망간산화물(LMO)로부터 산화리튬 회수방법 {Lithium oxide recovery method from lithium manganese oxide(LMO)}
본 발명은 리튬망간산화물(LMO)를 수소환원시켜 산화리튬을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 아래의 연구개발과제를 지원받아 개발되었다.
- 부처명: 부산광역시(지자체 전액지원)
- 과제관리(전문)기관명: 부산산업과학혁신원
- 연구사업명: 2020년도지역특화기술개발·확산개방형연구실운영사업
- 연구과제명: 사용 후 이차전지 내 리튬, 유가금속 회수 및 고순도 기초소재화
- 기여율: 100%
- 과제수행기관명(주관기관): 부경대학교
- 연구기간: 2020.04.01 ~ 2020.12.31
리튬이온전지의 양극활물질의 종류는 LiCoO2, LiMnO2, LiFePO4 등이 있다. 기존에는 LiCoO2가 주로 사용되었으나, 코발트의 희귀성과 가격변동성이 커지고 고도의 안전성 등이 요구되면서 Li(NCM)O2, LiMn2O4, LFP 등의 다양한 양극재가 개발되었다. LiMn2O4는 스피넬 구조를 가져 구조적으로 안정하고, 고효율의 충/방전에 유리하며, Mn의 가격 경쟁력과 고온에서의 안정성 등의 장점 때문에 많이 사용된다. 특히 전지 용량이 대형화되면서 안전성이 더욱 중요해졌는데 망간 스피넬은 기존 층상 구조에 비해 더 안정하다. 2015년을 기준으로 LiMn2O4의 세계적 수요량은 23,941톤이며 연간 생산률의 성장세가 높아 수요량은 앞으로 더욱 증가될 것으로 예상되며 이에 따라 수명을 다한 LMO의 재활용기술 개발의 중요성이 커지고 있다.
리튬은 알칼리 금속에 속하는 원소로 환원 전위가 낮아 리튬 일차전지, 이차전지의 양극으로 사용가능하며, 환원제, 합금 첨가제, 핵융합 원료 물질 등 산업 전반적으로 사용되고 있다. 리튬은 특히 리튬 전지 분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 전량 수입에 의존하고 있는 희소 금속이다. 국내에서 생산하고 있는 대부분의 리튬 원료는 해수에서 추출하는 공정으로 제조하고 있으며, 폐전지 및 리튬 광석에서 탄산리튬, 인산리튬, 수산화리튬으로 회수 및 제조하는 연구가 계속해서 진행 중이다.
폐기되는 리튬이온전지로부터 리튬을 재활용하기 위한 방법으로는, 폐 리튬 이온전지를 약품으로 처리하여 침출시킨 후 리튬을 분리하거나, 산화리튬을 회수하여 리튬이온전지 제조 공정에 투입하는 방법이 사용된다. 이런 방법은 타 공정에 비해 반응속도 및 수득률이 높고 분말 입도 및 형상 제어가 용이한 장점이 있다. 그러나 환경에 유해한 강산 용액 및 약품을 사용하여 용해하고, 중간 생성물이 다량 발생하여 생산 공정이 복합하며, 폐기물 용액 발생량이 증가함에 따라 생산 단가가 저하되는 단점이 있다.
폐리튬이온전지를 재활용하는 방법 이외에도, 소금물에서 물을 증발시키고 탄산 나트륨을 첨가해 탄산 리튬을 얻는 공정으로 리튬을 회수하기도 한다. 이 때 소금물을 리튬 함유량이 0.5%를 초과할 때까지 농축하여, 물에 잘 녹지 않는 탄산 리튬을 건져낸다. 이 방법은 거의 무한에 가까운 해수를 이용하므로 자원고갈의 문제가 없다. 그러나 물을 증발시키고 탄산나트륨을 첨가하는 공정을 포함하여 리튬을 회수하는데 많은 시간이 소요되고, 해수 내의 리튬 농도가 낮아(약 0.17mg/L) 대량의 처리 장비가 필수적인 단점이 있다.
본 발명의 목적은 리튬망간산화물(LMO)를 수소 환원 분위기에서 열처리하여 폐리튬이온전지를 재활용하고, 산화리튬을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 리튬망간산화물(LMO)로부터 산화리튬을 회수하기 위하여, LMO를 대기 분위기에서 열반응시켜 산화리튬((Li2O)을 제조하고, 상기 제조된 산화리튬을 수침출하여 수득하는 것을 포함하는 LMO로부터 산호리튬을 제조하는 방법을 개시한다.
상기 LMO는 리튬이온전지의 양극활물질로 많이 사용되는 물질로 리튬(Li), 망간(Mn) 등을 포함한다.
상기 LMO를 대기 분위기에서 열반응시키면 상기 LMO의 구성 성분들이 열에 의하여 분해되며, 산화리튬이 제조된다. 또한 상기 산화리튬 이외에도 산화망간, 이산화망간 등이 제조될 수 있다. 이때 상기 대기 분위기는 수소 가스로 조절되며, 상기 수소 가스에 의하여 LMO이 환원되는 수소 환원 분위기이다. 이와 같은 열반응에 의하여 기존에 산화리튬을 제조하기 위해 사용되던 강산 용액이나 약품을 처리하지 않고도, 산화리튬을 제조할 수 있다.
상기 열반응은 약 800℃ 에서 수행될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 열반응은 약 1000℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위는 LMO가 상변화하는 온도이다.
상기 수침출은 상기 제조된 산화리튬을 다른 물질과 분리하기 위하여 수행된다. 상기 수침출은 증류수와 다른 시료를 일정 비율로 혼합하여 수행된다. 상기 산화리튬의 용해도가 산화망간, 이산화망간들과 다른 점을 이용한 것이며, 침전된 산화리튬을 세척 및 건조시켜 수득할 수 있다. 상기 수침출에 의하여 상기 산화리튬 뿐 아니라 산화망간, 이산화망간 등 다른 생성물도 수득할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폐 리튬 이온전지를 열처리하는 간단한 방법으로 산화리튬을 수득할 수 있다. 또한 상기 방법에 의하면 강산 용액이나 약품을 사용하지 않아 친환경적으로 폐리튬 이온전지를 재활용할 수 있다.
도 1은 리튬망간산화물(LMO)의 열반응 이후 수득한 혼합물을 수침출하는 과정을 나타낸다.
도 2는 리튬망간산화물(LMO)이 상변화하는 온도를 확인하기 위한 TGA 실험결과이다.
도 3은 리튬망간산화물(LMO)을 XRD 분석한 그래프이다.
도 4는 실시예 1을 XRD 분석한 그래프이다.
도 5는 실시예 2를 XRD 분석한 그래프이다.
도 6은 실시예 3을 XRD 분석한 그래프이다.
도 7은 실시예 4를 XRD 분석한 그래프이다.
도 8은 비교예 1을 XRD 분석한 그래프이다.
도 9는 비교예 2를 XRD 분석한 그래프이다.
도 10은 비교예 3을 XRD 분석한 그래프이다.
도 11은 수침출 실시예로 수득된 분말 시료를 XRD 분석한 그래프이다.
도 12는 수침출 실시예로 수득된 분말 시료를 SEM 촬영한 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 리튬망간산화물(LMO)을 수소 환원 분위기에서 열반응시켜 산화리튬을 회수하는 방법을 다음과 같이 수행하였다.
<실시예>
실시예 1 - 수소 환원 분위기, 350℃ 열반응
리튬망간산화물(LMO) 양극활물질 300g을 수소 환원 분위기(5.4L/3시간) 하에서 350℃로 3시간 동안 열반응하였다. 이 때, 수소 투입량은 300mL/분으로 하였다.
실시예 2 - 수소 환원 분위기, 850℃ 열반응
상기 실시예 1의 공정과 동일하게 진행하였고, 열반응 온도를 850℃로 진행하였다.
실시예 3 - 수소 환원 분위기, 950℃ 열반응
상기 실시예 1의 공정과 동일하게 진행하였고, 열반응 온도를 950℃로 진행하였다.
실시예 4 - 수소 환원 분위기, 1150℃ 열반응
상기 실시예 1의 공정과 동일하게 진행하였고, 열반응 온도를 1150℃로 진행하였다.
비교예 1 - 이산화탄소 분위기, 900℃ 열반응
리튬망간산화물(LMO) 양극활물질(300g)을 이산화탄소 분위기(1.8L/시간) 하에서 900℃로 1시간 동안 열반응하였다. 이 때, 이산화탄소 투입량은 300ml/분으로 하였다.
비교예 2 - 이산화탄소 분위기, 1000℃ 열반응
상기 비교예 1의 공정과 동일하게 진행하였고, 열반응 온도를 1000℃로 진행하였다.
비교예 3 - 이산화탄소 분위기, 1200℃ 열반응
상기 비교예 1의 공정과 동일하게 진행하였고, 열반응 온도를 1200℃로 진행하였다.
수침출 실시예
상기 실시예 4를 통해 제조된 반응물 5g을 증류수 50ml와 1:10 무게비로 30분 동안 교반하며 수세하여, 분말 시료와 액상 시료로 분리하는 수침출 공정을 수행했다. 상기 수침출 공정은 도 1에 도시되어있다.
<실험예>
테스트 1 - TGA 열중량 분석
도 2는 리튬망간산화물(LMO)을 TGA 열중량 분석 장치로 실험하여 상변화가 일어나는 온도를 확인한 것이다. 본 발명의 열반응 온도 범위에서 리튬망간산화물(LMO)의 상변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.
테스트 2 - XRD 분석
상기 리튬망간산화물(LMO) 및 상기 실시예 1 내지 4를 XRD 분석하여, 각 실시예에서 수득된 물질의 성분을 분석하였다.
도 3은 리튬망간산화물(LMO)을 XRD 분석한 그래프이고, 상기 그래프는 LiMn2O4 피크만을 나타낸다.
도 4는 실시예 1을 XRD 분석한 그래프이다. 상기 그래프는 리튬망간산화물(LMO)의 XRD 그래프와 동일한 피크를 나타냈으며, 이는 350℃에서 LiMn2O4의 상변화가 일어나지 않았음을 의미한다.
도 5는 실시예 2를 XRD 분석한 그래프이고, 도 6은 실시예 3을 XRD 분석한 그래프이고, 도 7은 실시예 4를 XRD 분석한 그래프이다. 상기 그래프 모두는 리튬망간산화물(LMO)의 XRD 그래프와 상이한 피크를 나타냈다. 리튬-망간 혼합물의 피크만 나타났던 도 3 및 도 4와 다르게, 도 5에서부터 리튬과 망간이 분리되어 따로 나타나는 피크가 관찰되었다. 이는, 도 5에서부터, 즉, 실시예 2의 850℃에서부터 리튬망간산화물(LMO)의 상변화가 이루어지는 것을 의미한다.
도 5 및 6의 그래프에서, 출발 물질인 LiMn2O4의 피크가 나타나지 않았고, 다량의 MnO 피크와 소량의 Li2O 피크, 및 극소량의 Li2MnO3 또는 Li0.115MnO2 피크가 나타났다.
또한, 도 7의 그래프에서, LiMn2O4의 피크가 나타나지 않았고, 다량의 MnO 피크와 소량의 Li2O 피크가 나타났으며, Li과 Mn이 결합된 화합물의 피크가 관찰되지 않았다. 이는, 도 7에서, 즉, 실시예 4의 1150℃에서 리튬망간산화물(LMO)의 상변화가 완료되었음을 의미한다.
따라서, 리튬망간산화물(LMO) 및 실시예 1 내지 4의 XRD 테스트를 통해, 800℃ 이상의 열반응을 통해서 기존의 리튬망간산화물(LMO)이 상변화가 이루어지고 1000℃ 이상의 열반응을 통해서 Li과 Mn이 대부분 분리되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 수소 대신 이산화탄소를 사용한 비교예 1 내지 3을 XRD 분석하여, 각 비교예에서 수득된 물질의 성분을 분석하였다.
도 8 내지 10은, 각각, 비교예 1 내지 3을 XRD 분석한 그래프이다. 상기 그래프 모두는 열반응을 통한 LiMn2O4의 상변화가 일어나 리튬망간산화물(LMO)의 XRD 그래프와 상이한 피크를 나타내었지만, 비교예 1에서 LiMn2O4의 피크가 관찰되었고, 비교예 2 및 3에서 Li0.115MnO2의 피크가 관찰되었다.
따라서, 리튬망간산화물(LMO) 및 비교예 1 내지 3의 XRD 테스트를 통해, 수소 대신 이산화탄소를 사용한 경우, 실시예의 열반응 온도 범위보다 현저히 높은 온도에서 열반응을 진행하여도 상변화가 일부 발생하지만 Li과 Mn의 완벽한 분리가 이루어지지 않는다는 것을 알 수 있다.
테스트 3 - 액상의 ICP-OES 분석
상기 수침출 실시예를 통해 수득된 액상 시료를 ICP-OES 분석하여, 액상 시료 내 리튬의 함량을 측정하였다.
상기 ICP-OES 분석을 통해, 상기 액상 시료 내 Li 원소가 존재하며 상기 Li 원소가 1928.21ppm 포함되어 있어, 본 발명의 공정을 통해 Li이 분리되었다는 것을 알 수 있다.
테스트 4 - 분말의 XRD 분석 및 SEM 이미지
상기 수침출 실시예를 통해 수득된 분말 시료를 XRD 분석하고 SEM 촬영하여, 분말 시료 내 분말 입자 및 형상을 관찰하였다.
도 11은 상기 분말 시료를 XRD 분석한 그래프이고, 상기 그래프는 MnO 피크들을 나타낸다. 또한, 도 12는 상기 SEM 이미지를 나타낸다. 상기 SEM으로 관찰된 분말 입자는 MnO으로 확인되었다.
따라서, 상기 도 11 및 12을 통해, 본 발명의 공정을 통해 Mn이 분리되었다는 것을 알 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. LiMn2O4를 수소 분위기에서, 1000℃ 이상의 온도로 열반응시켜 상기 LiMn2O4에 존재하는 리튬 및 망간을 분리시키고, 산화리튬(Li2O) 및 망간 산화물을 제조하는 제1 단계; 및
    상기 제조된 산화리튬을 수침출하여 상기 망간 산화물과 분리하여 수득하는 제2 단계;를 포함하고,
    상기 제1 단계에서, 열반응에 의해 상기 LiMn2O4 은 산화리튬(Li2O), MnO, MnO2, Mn2O3로 상변화하는 것을 특징으로 하는,
    LiMn2O4로부터 산화리튬 회수방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수침출은 용해도 차이를 이용하여 상기 산화리튬을 분리하는 것을 특징으로 하는,
    LiMn2O4로부터 산화리튬 회수방법.
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