JP2015173226A - Vacuum deposition apparatus and deposition method using this apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体素子などの製造に適した真空成膜装置及びこの真空成膜装置を用いた成膜方法に関し、特に、反応室に複数の原料ガスを間欠的に、交互に供給して薄膜を形成する真空成膜装置及びこの真空成膜装置を用いた成膜方法に関する。 The present invention relates to a vacuum film forming apparatus suitable for manufacturing semiconductor elements and the like and a film forming method using the vacuum film forming apparatus, and in particular, a thin film by intermittently and alternately supplying a plurality of source gases to a reaction chamber. And a film forming method using the vacuum film forming apparatus.
反応室内に複数の原料ガスを間欠的に供給して反応させ、基板上で成膜する手法の一例として、ＡＬＤ法（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：原子層蒸着法）が知られている。 As an example of a technique for forming a film on a substrate by intermittently supplying a plurality of source gases into a reaction chamber and reacting them, an ALD method (Atomic Layer Deposition) is known.
このＡＬＤ法は、例えば、反応室内に複数の原料ガスを交互に供給し、処理対象物（以下、基板と称す）上での表面反応により、反応室内に載置された基板上に成膜を行うものである。ＡＬＤ法は、その原理から、一般的な成膜手法である真空蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法などと比較し成膜速度が遅いことが問題となる。ＡＬＤ法において高い成膜速度を実現するためには原料ガスの置換をすみやかに行う必要があり、反応室容積を小さくするなどの対策が行われている(例えば、特許文献１参照)。反応室容積を小さくすると、ガスの流れが不均一になる要因となる反応室の内壁などの構造物と基板とが近接してくるため、膜厚分布が悪化しやすいという問題があり、膜厚分布と成膜速度とはトレードオフの関係となる。 In this ALD method, for example, a plurality of source gases are alternately supplied into a reaction chamber, and a film is formed on a substrate placed in the reaction chamber by a surface reaction on a processing target (hereinafter referred to as a substrate). Is what you do. Due to its principle, the ALD method has a problem that the film forming speed is lower than that of a general film forming method such as a vacuum evaporation method, a sputtering method, a CVD method and the like. In order to realize a high film formation rate in the ALD method, it is necessary to replace the raw material gas promptly, and measures such as reducing the reaction chamber volume are taken (for example, see Patent Document 1). If the reaction chamber volume is reduced, there is a problem that the film thickness distribution tends to deteriorate because the structure such as the inner wall of the reaction chamber and the substrate are close to each other, which causes the gas flow to become uneven. The distribution and the deposition rate are in a trade-off relationship.
本発明が解決しようとする課題は、薄膜（堆積物）の面内均一性を改善する手段を設けた真空成膜装置及びこの真空成膜装置を用いる成膜方法を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a vacuum film forming apparatus provided with means for improving the in-plane uniformity of a thin film (deposit) and a film forming method using the vacuum film forming apparatus.
本発明の真空成膜装置は、不活性ガスを成膜中に継続して反応室内に供給しながら、複数の原料ガスを交互に該反応室内に供給し、該反応室内に載置される基板上に原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、該反応室内に各原料ガスを供給する各原料ガスノズルが該基板の表面に対して平行になるように該反応室の端部に設置され、該反応室内に該不活性ガスを継続して供給する不活性ガスノズルが該基板の表面に対して平行になるように該各原料ガスノズルと同じ該反応室の端部に設置されてなり、該反応室内の該原料ガスと該不活性ガスとの流量・流速分布を独立に制御できるように構成されていることを特徴とする。 The vacuum film forming apparatus of the present invention supplies a plurality of source gases alternately into the reaction chamber while continuously supplying an inert gas into the reaction chamber during film formation, and a substrate placed in the reaction chamber A vacuum film forming apparatus for forming a film by reaction of a source gas on the reaction chamber so that each source gas nozzle for supplying each source gas into the reaction chamber is parallel to the surface of the substrate. Installed at the end of the reaction chamber that is the same as the source gas nozzle so that an inert gas nozzle that is installed at the end and continuously supplies the inert gas into the reaction chamber is parallel to the surface of the substrate The flow rate / flow velocity distribution of the source gas and the inert gas in the reaction chamber can be independently controlled.
本発明の真空成膜装置によれば、反応室内に原料ガスを供給する原料ガスノズルとは独立に不活性ガスを供給する不活性ガスノズル又はシャワーヘッドを反応室の端部に備えているため、原料ガスの流れが不均一で膜厚分布悪化の原因となりやすい構造物の部分付近に不活性ガスを供給でき、不活性ガスの流量・流速を調整することで膜厚を調整することができるという利点がある。 According to the vacuum film forming apparatus of the present invention, since the inert gas nozzle or the shower head for supplying the inert gas independently of the source gas nozzle for supplying the source gas into the reaction chamber is provided at the end of the reaction chamber, The advantage that the inert gas can be supplied near the part of the structure where the gas flow is non-uniform and the film thickness distribution is likely to deteriorate, and the film thickness can be adjusted by adjusting the flow rate and flow rate of the inert gas. There is.
前記原料ガスノズル及び不活性ガスノズルは、単一又は複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられていることを特徴とする。 The source gas nozzle and the inert gas nozzle have a single or a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters with an equal pitch or different pitches. It is characterized by.
前記原料ガスノズルは、単一又は複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、該ガスノズルの長手方向の両端部に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられていることを特徴とする。 The source gas nozzle has a single or a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters with an equal pitch or different pitches. The active gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided at both ends in the longitudinal direction of the gas nozzle with the same hole diameter and an equal pitch.
前記原料ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられていることを特徴とする。 The source gas nozzle has a plurality of nozzle holes, the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter and an equal pitch, and the inert gas nozzle has a plurality of nozzle holes. The nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters and with an equal pitch or different pitches.
前記原料ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、該ガスノズルの長手方向の両端部に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられていることを特徴とする。 The source gas nozzle has a plurality of nozzle holes, the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter and an equal pitch, and the inert gas nozzle has a plurality of nozzle holes. The nozzle holes are provided at both ends in the longitudinal direction of the gas nozzle with the same hole diameter and an equal pitch.
前記原料ガスノズルは、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられることを特徴とする。 The source gas nozzle is used to supply a mixed gas of a source gas and an inert gas as a carrier gas.
前記原料ガスノズルは、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられること、そして該原料ガスノズルから供給される不活性ガス流量を原料ガス流量とは独立に制御できるように構成されていることを特徴とする。 The source gas nozzle is used to supply a mixed gas of a source gas and an inert gas as a carrier gas, and an inert gas flow rate supplied from the source gas nozzle can be controlled independently of the source gas flow rate. It is comprised as follows.
本発明の真空成膜装置はまた、不活性ガスを成膜中に継続して反応室内に供給しながら、複数の原料ガスを交互に該反応室内に供給し、該反応室内に載置される基板上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、該反応室内に各原料ガスを供給する各原料ガスノズルが該基板の表面に対して平行になるように該反応室の端部に設置され、該原料ガスノズルが、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられること、そして該原料ガスノズルから供給される不活性ガス流量を原料ガス流量とは独立に制御できるように構成されており、該原料ガスノズルの複数のノズル孔の任意のノズル孔から供給される不活性ガスの流量を変えることができるように構成されていることを特徴とする。 The vacuum film forming apparatus of the present invention also supplies a plurality of source gases alternately into the reaction chamber while the inert gas is continuously supplied into the reaction chamber during film formation, and is placed in the reaction chamber. A vacuum film forming apparatus for forming a film by a reaction of a source gas on a substrate, wherein each of the source gas nozzles for supplying each source gas into the reaction chamber is parallel to the surface of the substrate. The raw material gas nozzle is used for supplying a mixed gas of the raw material gas and an inert gas as a carrier gas, and the flow rate of the inert gas supplied from the raw material gas nozzle is changed to the raw material gas. It is configured so that it can be controlled independently of the flow rate, and is configured so that the flow rate of the inert gas supplied from any nozzle hole of the plurality of nozzle holes of the source gas nozzle can be changed. And
上記したように、不活性ガスノズルの孔径、孔のピッチ、孔の位置を変えることにより、不活性ガスの流速分布を任意に調整可能である。また、不活性ガスノズルから供給される不活性ガスの流量を変えることにより、不活性ガスの流速分布を任意に調整可能である。 As described above, the flow velocity distribution of the inert gas can be arbitrarily adjusted by changing the hole diameter, hole pitch, and hole position of the inert gas nozzle. Moreover, the flow velocity distribution of the inert gas can be arbitrarily adjusted by changing the flow rate of the inert gas supplied from the inert gas nozzle.
本発明の成膜方法は、反応室内の支持ステージ上に基板を載置し、該基板の表面に対して平行になるように該反応室の端部に設けた不活性ガスノズルから不活性ガスを成膜中に継続して該反応室内に供給しながら、該基板の表面に対して平行になるように該不活性ガスノズルと同じ該反応室の端部に設けられている複数の原料ガスノズルから第１の原料ガスと第２の原料ガスとを交互に該反応室内に供給し、該原料ガスと該不活性ガスとの流量・流速分布を独立に制御して、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した原料ガスとの反応と排出とを繰り返し実施し、該基板上に成膜することを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, a substrate is placed on a support stage in a reaction chamber, and an inert gas is supplied from an inert gas nozzle provided at an end of the reaction chamber so as to be parallel to the surface of the substrate. A plurality of source gas nozzles provided at the end of the same reaction chamber as the inert gas nozzle so as to be parallel to the surface of the substrate while being continuously supplied into the reaction chamber during film formation. The first source gas and the second source gas are alternately supplied into the reaction chamber, and the flow rate and flow velocity distribution of the source gas and the inert gas are independently controlled to supply the first source gas, Adsorption and discharge, and supply and supply of the second source gas and reaction and discharge with the adsorbed source gas are repeatedly performed to form a film on the substrate.
本発明の成膜方法において、前記原料ガスノズル及び不活性ガスノズルは、単一又は複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられていることを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, the source gas nozzle and the inert gas nozzle have a single or a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes have the same hole diameter or different hole diameters in the longitudinal direction, and an equal pitch or different pitches. It is characterized by being provided.
本発明の成膜方法において、前記原料ガスノズルは、単一又は複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、該ガスノズルの長手方向の両端部に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられていることを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, the source gas nozzle has a single or a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters with an equal pitch or different pitches. The inert gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided at both ends in the longitudinal direction of the gas nozzle with the same hole diameter and an equal pitch. It is characterized by.
本発明の成膜方法において、前記原料ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられていることを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, the source gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter and an equal pitch, and the inert gas The gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters with an equal pitch or different pitches.
本発明の成膜方法において、前記原料ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられており、また、前記不活性ガスノズルは、複数のノズル孔を有し、このノズル孔は、該ガスノズルの長手方向の両端部に、同じ孔径で、均等のピッチを持って設けられていることを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, the source gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided in the longitudinal direction with the same hole diameter and an equal pitch, and the inert gas The gas nozzle has a plurality of nozzle holes, and the nozzle holes are provided at both ends in the longitudinal direction of the gas nozzle with the same hole diameter and an equal pitch.
本発明の成膜方法において、前記原料ガスノズルは、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給することを特徴とする。 In the film forming method of the present invention, the source gas nozzle supplies a mixed gas of a source gas and an inert gas as a carrier gas.
本発明によれば、反応室の構造に起因する原料ガス流れの不均一な箇所に独立して不活性ガスを供給することにより、反応室内の原料ガス流れを制御することができ、原料ガスの基板への衝突頻度の調整及び排気時間の均一化を図ることで均一な膜厚分布が得られるという効果を奏する。 According to the present invention, the feed gas flow in the reaction chamber can be controlled by supplying the inert gas independently to the non-uniform portion of the feed gas flow caused by the structure of the reaction chamber. By adjusting the collision frequency to the substrate and making the exhaust time uniform, there is an effect that a uniform film thickness distribution can be obtained.
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。まず、実施の形態の概要を説明し、次いで各構成要素について詳細に説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. First, an outline of the embodiment will be described, and then each component will be described in detail.
本発明に係る真空成膜装置の実施の形態によれば、この真空成膜装置は、真空排気系を備え、窒素ガスやアルゴン等の不活性ガスを成膜中に継続して反応室内に供給しながら、複数の原料ガスを交互に反応室内に供給し、反応室内に載置される基板上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、開閉自在の天板を備えた反応室内に各原料ガスを供給する各原料ガスノズルが基板の表面に対して平行になるように反応室の端部（周縁部）に重ねて設置され、反応室内の圧力を一定圧力に制御するために反応室内に不活性ガスを継続して供給する不活性ガスノズルが基板の表面に対して平行になるように各原料ガスノズルと同じ反応室の端部（周縁部）に設置されてなり、反応室内の原料ガスと不活性ガスとの流量・流速分布を独立に制御できるように構成されており、原料ガスノズルは、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられていても良く、また、原料ガスノズル及び不活性ガスノズルは、単一又は複数の貫通ノズル孔を有し、このノズル孔は、長手方向に、同じ孔径又は異なる孔径で、均等のピッチ又は異なるピッチを持って設けられていても良い。さらに、該原料ガスノズルから供給される不活性ガス流量を原料ガス流量とは独立に制御できるように構成されていてもよい。 According to the embodiment of the vacuum film forming apparatus according to the present invention, this vacuum film forming apparatus includes a vacuum exhaust system and continuously supplies an inert gas such as nitrogen gas or argon into the reaction chamber during film formation. On the other hand, a vacuum film forming apparatus for alternately supplying a plurality of source gases into a reaction chamber and forming a film by a reaction of the source gases on a substrate placed in the reaction chamber, wherein an openable and closable top plate is provided. Each source gas nozzle that supplies each source gas into the reaction chamber provided is placed on the end (periphery) of the reaction chamber so as to be parallel to the surface of the substrate, and the pressure in the reaction chamber is controlled to a constant pressure. In order to do so, the inert gas nozzle that continuously supplies the inert gas into the reaction chamber is installed at the end (periphery) of the same reaction chamber as each source gas nozzle so as to be parallel to the surface of the substrate, Flow rate / velocity distribution of source gas and inert gas in reaction chamber The source gas nozzle may be used to supply a mixed gas of the source gas and an inert gas as a carrier gas, and the source gas nozzle and the inert gas nozzle may be controlled independently. A single or a plurality of through nozzle holes may be provided, and the nozzle holes may be provided in the longitudinal direction with the same hole diameter or different hole diameters, with an equal pitch or different pitches. Further, the flow rate of the inert gas supplied from the raw material gas nozzle may be controlled independently of the raw material gas flow rate.
上記した真空成膜装置において、原料ガスノズル及び不活性ガスノズルには、それぞれ、独立した流量制御機構（例えば、マスフローコントローラー）が接続されており、反応室内の原料ガスと不活性ガスとの流量・流速分布を独立に制御できるようになっている。また、成膜中継続して不活性ガスを供給し、圧力調整バルブ等の圧力制御機構を用いて反応室内の圧力を一定圧力に制御しながら、原料ガスノズルからの原料ガスを原料ガスノズルから流れる不活性ガスに重畳して交互に反応室内へ供給して、反応せしめることができるように構成されている。 In the vacuum film forming apparatus described above, an independent flow rate control mechanism (for example, a mass flow controller) is connected to each of the source gas nozzle and the inert gas nozzle, and the flow rate and flow rate of the source gas and the inert gas in the reaction chamber. The distribution can be controlled independently. In addition, an inert gas is continuously supplied during film formation, and the pressure in the reaction chamber is controlled to a constant pressure by using a pressure control mechanism such as a pressure regulating valve, while the source gas from the source gas nozzle flows through the source gas nozzle. It is configured so that it can be superposed on the active gas and alternately supplied into the reaction chamber to be reacted.
上記反応室の天板の内側の壁面には上部防着板が設けられ、そして原料ガスノズル、不活性ガスノズルの周辺下部に及び支持ステージ上に載置される基板の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられ、反応室の側壁にも側壁防着板が設けられていても良い。この防着板は、原料ガスの反応により生成される薄膜が反応室の内壁やガスノズル周辺に付着しないようにするために設けられるものであり、装置のメンテナンスの際に、ガスノズルや、これらの防着板を取り替えることができる。この場合、反応室の天板をモーター等により開閉する機構を駆動せしめて、天板を開き、これらのガスノズルや防着板等を取り替えればよい。上記した基板の裏面に設けられる下部防着板は、例えば、その中央部分がくり抜かれた構造を有し、基板の裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられていても良いし、又はその中央部分がくり抜かれていない構造を有し、その寸法が基板の裏面の寸法と同じでも、裏面の寸法より大きくてもよい。 An upper deposition plate is provided on the inner wall surface of the top plate of the reaction chamber, and lower deposition is applied to the lower part of the periphery of the source gas nozzle and the inert gas nozzle and to the back surface of the substrate placed on the support stage. A plate may be provided, and a side wall deposition plate may be provided also on the side wall of the reaction chamber. This deposition plate is provided to prevent the thin film produced by the reaction of the raw material gas from adhering to the inner wall of the reaction chamber or the periphery of the gas nozzle. The board can be replaced. In this case, a mechanism for opening and closing the top plate of the reaction chamber by a motor or the like is driven, the top plate is opened, and these gas nozzles, deposition plates and the like may be replaced. The lower deposition plate provided on the back surface of the substrate described above has, for example, a structure in which a central portion thereof is cut out, and may be provided in the vicinity of at least a peripheral portion of the back surface of the substrate, or the central portion thereof may be provided. It may have a structure that is not hollowed out, and the dimensions thereof may be the same as the dimensions of the back surface of the substrate or may be larger than the dimensions of the back surface.
本発明に係る成膜方法の実施の形態によれば、この方法は上記実施の形態に係る真空成膜装置を用いて実施される。すなわち、開閉自在の天板を備えた反応室内の支持ステージ上に基板を載置し、基板の表面に対して平行になるように反応室の端部（周縁部）に設けられている複数（例えば、２種）の原料ガスノズル及び不活性ガスノズルのそれぞれに独立して設けられた流量制御機構（例えば、マスフローコントローラー）を介して、不活性ガスノズルからは、成膜中継続して不活性ガスを供給し、圧力調整バルブ等の圧力制御機構を用いて反応室内の圧力を一定圧力に制御しながら、原料ガスノズルからは、例えば、第１の原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスと第２の原料ガスとしてＨ２Ｏガス等の酸化剤ガスとを原料ガスノズルから流れる不活性ガスに重畳して交互に反応室内に供給し、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した原料ガスとの反応と排出とを繰り返し実施し、基板上に成膜することからなる。原料ガス及び不活性ガスは、基板表面に対して平行に供給される。 According to the embodiment of the film forming method according to the present invention, this method is carried out using the vacuum film forming apparatus according to the above embodiment. That is, a plurality of (provided at the end (peripheral edge) of the reaction chamber is placed on a support stage in the reaction chamber provided with an openable and closable top plate and is parallel to the surface of the substrate. For example, the inert gas nozzle continuously supplies an inert gas during film formation via a flow rate control mechanism (for example, a mass flow controller) provided independently for each of the two source gas nozzles and the inert gas nozzle. For example, trimethylaluminum gas as the first source gas and H as the second source gas are supplied from the source gas nozzle while controlling the pressure in the reaction chamber to a constant pressure using a pressure control mechanism such as a pressure regulating valve. an oxidant gas such as 2 O gas was supplied into the reaction chamber in alternately superimposed on the inert gas flowing from the raw material gas nozzle, discharging a suction supply and the first source gas and the second feedstock Scan fed repeatedly and discharge reaction with the adsorbed source gas exemplary, it consists of depositing on the substrate. The source gas and the inert gas are supplied in parallel to the substrate surface.
次に、本発明の真空成膜装置（原子層堆積装置）の側断面の概略を模式的に示す図１及び図２、並びに反応室に設けるガスノズル（原料ガスノズル及び不活性ガスノズル）の配置を模式的に示す平面図及び断面図である図３（ａ）及び（ｂ）を参照して本発明について説明する。図１は成膜操作中の原子層堆積装置の状態を示し、図２は基板を搬入・搬出する際の原子層堆積装置の状態を示す。これらの図において、同じ構成要素は同じ参照番号を付けてある。 Next, FIG. 1 and FIG. 2 schematically showing an outline of a side cross section of the vacuum film forming apparatus (atomic layer deposition apparatus) of the present invention, and the arrangement of gas nozzles (raw material gas nozzles and inert gas nozzles) provided in the reaction chamber are schematically shown. The present invention will be described with reference to FIGS. 3 (a) and 3 (b), which are plan views and sectional views. FIG. 1 shows a state of the atomic layer deposition apparatus during the film forming operation, and FIG. 2 shows a state of the atomic layer deposition apparatus when the substrate is carried in / out. In these figures, the same components have the same reference numerals.
図１及び２において、原子層堆積装置（真空成膜装置）１は、反応室１１と、基板あるいは基板を載せたトレイＳ（以後、基板Ｓと記載）の搬送室（図示せず）と、真空排気系（図示せず）とを備えている。原子層堆積装置１は、反応室１１の天板１１ａを開閉せしめるためのモーター等の駆動機構（図示せず）を備えている。 1 and 2, an atomic layer deposition apparatus (vacuum film forming apparatus) 1 includes a reaction chamber 11, a transfer chamber (not shown) for a substrate or a tray S on which a substrate is placed (hereinafter referred to as substrate S), And an evacuation system (not shown). The atomic layer deposition apparatus 1 includes a drive mechanism (not shown) such as a motor for opening and closing the top plate 11 a of the reaction chamber 11.
反応室１１は、天板１１ａと底壁１１ｂとから構成されており、天板１１ａと底壁１１ｂとの間隔は、基板、トレイの厚さにもよるが、通常、数ｃｍ程度であればよく、その容積及び内表面積をできるだけ小さくすることが好ましい。 The reaction chamber 11 is composed of a top plate 11a and a bottom wall 11b, and the distance between the top plate 11a and the bottom wall 11b depends on the thickness of the substrate and the tray, but is usually about several centimeters. It is preferable to make the volume and the inner surface area as small as possible.
反応室１１の天板１１ａは昇降自在に構成されており、この天板１１ａが上方空間内に上昇して、搬送室から基板Ｓを反応室１１内に搬入及び搬出することができるように構成されている。反応室１１内に基板Ｓを搬入して、支持部材１２上に載置した後、天板１１ａを下降せしめて密閉した状態で、複数の原料ガス供給手段からなるガスノズル体１３を構成する原料ガスノズル（図１及び２では、２種の原料ガスノズルが、基板Ｓの表面に対して平行になるように設けられている）から反応室１１内に各原料ガスを交互に、また、基板Ｓの表面に対して平行に供給するように構成されている。また、本発明によれば、このガスノズル体１３はまた、基板Ｓの表面に対して平行になるように不活性ガスノズルを備えており、この不活性ガスノズルから不活性ガスを反応室内に成膜中継続して基板Ｓの表面に対して平行に供給するように構成されている。これらのガスノズルの形状は特に制限はなく、各原料ガス及び不活性ガスが均一に基板Ｓ表面に供給されような形状が好ましい。反応室１１内に供給された原料ガスのうち基板上に吸着しなかったガスや反応に与らなかったガスはガスノズル体１３と対向した反応室１１の端部（周縁部）に設けられている排気口１４から排出される。上記原料ガスノズル及び不活性ガスノズルからなるガスノズル体１３は、反応室１１の底壁１１ｂの端部（周縁部）に設置され、排気口１４は、ガスノズル体１３と対向して底壁１１ｂの端部（周縁部）に配置されている。天板１１ａの内側の壁面には上部防着板１５が設けられている。 The top plate 11a of the reaction chamber 11 is configured to be movable up and down, and the top plate 11a rises into the upper space so that the substrate S can be carried into and out of the reaction chamber 11 from the transfer chamber. Has been. After loading the substrate S into the reaction chamber 11 and placing it on the support member 12, the source gas nozzle constituting the gas nozzle body 13 comprising a plurality of source gas supply means in a state where the top plate 11a is lowered and sealed. (In FIGS. 1 and 2, two kinds of source gas nozzles are provided so as to be parallel to the surface of the substrate S.) From the source gas alternately into the reaction chamber 11, and the surface of the substrate S. It is comprised so that it may supply in parallel with respect to. In addition, according to the present invention, the gas nozzle body 13 is also provided with an inert gas nozzle so as to be parallel to the surface of the substrate S, and an inert gas is formed into a reaction chamber from the inert gas nozzle. It is configured to continuously supply parallel to the surface of the substrate S. The shape of these gas nozzles is not particularly limited, and a shape in which each source gas and inert gas are uniformly supplied to the surface of the substrate S is preferable. Of the source gas supplied into the reaction chamber 11, the gas that has not been adsorbed on the substrate and the gas that has not been subjected to the reaction are provided at the end (periphery) of the reaction chamber 11 that faces the gas nozzle body 13. It is discharged from the exhaust port 14. The gas nozzle body 13 comprising the source gas nozzle and the inert gas nozzle is installed at the end (peripheral edge) of the bottom wall 11b of the reaction chamber 11, and the exhaust port 14 faces the gas nozzle body 13 and is the end of the bottom wall 11b. (Peripheral part). An upper protective plate 15 is provided on the inner wall surface of the top plate 11a.
上記基板Ｓは、支持ステージとしての支持部材（リフト）１２上に載置され、成膜工程中には反応室１１の底壁１１ｂに載置され、成膜工程が終わって基板Ｓを搬送する際には、天板１１ａの上昇と共に支持部材１２を上昇せしめ、基板を搬送室へ搬送できるように構成されている。 The substrate S is placed on a support member (lift) 12 as a support stage, and is placed on the bottom wall 11b of the reaction chamber 11 during the film forming process, and the substrate S is transported after the film forming process is completed. At this time, the support member 12 is raised as the top plate 11a is raised so that the substrate can be transferred to the transfer chamber.
原子層堆積装置１には、図示していないが、反応室１１の天板１１ａ及び／又は底壁１１ｂ内にヒータ等の加熱手段が埋め込まれて、基板の温度を設定できるように構成されていてもよい。 Although not shown, the atomic layer deposition apparatus 1 is configured such that heating means such as a heater is embedded in the top plate 11a and / or the bottom wall 11b of the reaction chamber 11 so that the temperature of the substrate can be set. May be.
図３（ａ）に示す原子層堆積装置（ＡＬＤ装置）の主要部は、反応室内に設置された基板ステージ３１、反応室の端部（周縁部）であって、基板ステージ３１の端部（周縁部）に設けられた複数の原料ガスノズル３２及び不活性ガスノズル３３、並びに原料ガスノズル及び不活性ガスノズルが設けられた端部に対向する端部には排気口３４を備えている。原料ガスノズル及び不活性ガスノズルはガスノズル部に纏めて配置されている。原料ガスノズル及び不活性ガスノズルには、反応室内へガスを供給するための所望の貫通ノズル孔が複数設けられている。 The main parts of the atomic layer deposition apparatus (ALD apparatus) shown in FIG. 3A are a substrate stage 31 installed in the reaction chamber, and an end portion (peripheral portion) of the reaction chamber. A plurality of source gas nozzles 32 and inert gas nozzles 33 provided at the peripheral edge) and an exhaust port 34 are provided at an end opposite to the end provided with the source gas nozzle and the inert gas nozzle. The raw material gas nozzle and the inert gas nozzle are arranged together in the gas nozzle portion. The raw material gas nozzle and the inert gas nozzle are provided with a plurality of desired through-nozzle holes for supplying gas into the reaction chamber.
通常のＡＬＤ装置では、ガスノズル側の両角部のガス流れが不均一になりやすいため、例えば、両角部にのみ、同一径の複数のノズル孔が均等のピッチで横一列に設けられた不活性ガスノズルを設置してもよい。ノズル孔に関しては、特に制限はなく、図４に例示するように、必要に応じて設置位置の変更やノズル孔の形状を変更して、ガス吹き出し範囲の拡大を行ってもよい。原料ガスノズルは、全体に同一径のノズル孔を均等のピッチで横一列に設けたものを図４に例示してあるが、不活性ガスノズルの場合と同様に、必要に応じてノズル孔の設置位置やノズル孔の形状を変更してもよい。 In a normal ALD apparatus, the gas flow at both corners on the gas nozzle side tends to be non-uniform. For example, an inert gas nozzle in which a plurality of nozzle holes of the same diameter are provided in a single row at equal pitches only at both corners. May be installed. The nozzle hole is not particularly limited, and as illustrated in FIG. 4, the gas blowing range may be expanded by changing the installation position or the shape of the nozzle hole as necessary. The raw material gas nozzle is illustrated in FIG. 4 in which nozzle holes of the same diameter are provided in a horizontal row at an equal pitch throughout. However, as in the case of an inert gas nozzle, the position of the nozzle hole is set as necessary. The shape of the nozzle hole may be changed.
原料ガスノズル及び不活性ガスノズルの配置・構成には、特に制限があるわけではない。本発明の目的が達成できるように、反応室内に供給する原料ガスと不活性ガスとの流量・流速分布を独立に制御できるように構成されていればよい。 There are no particular restrictions on the arrangement and configuration of the source gas nozzle and the inert gas nozzle. In order to achieve the object of the present invention, the flow rate and flow velocity distribution of the raw material gas and the inert gas supplied into the reaction chamber may be controlled independently.
複数の原料ガスを用いる場合には、各原料ガスに対応した複数のガスノズルであって、例えば、直方体形状で、ガス導入口から反応室内部へ向かって貫通した複数のノズル孔（吹き出し孔）を有するガスノズルを、例えば、図３（ｂ）及び図４に示すように重ねて密接して配置する。不活性ガスノズルの場合は、原料ガスノズルの場合と同様に、例えば、直方体形状で、ガス導入口から反応室内部へ向かって貫通した複数のノズル孔（吹き出し孔）を有するガスノズルを、例えば、図３（ｂ）及び図４に示すように原料ガスノズルの積層物の上又は下へ重ねて密接して配置すればよい。不活性ガスノズルの場合、ガスノズルの両端部に、ガス導入口から反応室内部へ向かって貫通した複数のノズル孔を有するガスノズルを、原料ガスノズルの積層物の上又は下へ重ねて密接して配置してもよい。図３（ｂ）及び４では、各ガスノズルが重なったものが例示してあるが、必ずしも重なっている必要はない。 In the case of using a plurality of source gases, a plurality of gas nozzles corresponding to each source gas, for example, in a rectangular parallelepiped shape, a plurality of nozzle holes (blowing holes) penetrating from the gas inlet toward the inside of the reaction chamber are provided. For example, the gas nozzles are arranged in close contact with each other as shown in FIGS. In the case of the inert gas nozzle, as in the case of the raw material gas nozzle, for example, a gas nozzle having a rectangular parallelepiped shape and having a plurality of nozzle holes (blowing holes) penetrating from the gas introduction port toward the inside of the reaction chamber is used, for example, as shown in FIG. As shown in FIG. 4B and FIG. 4, the material gas nozzles may be placed in close contact with each other above or below the laminate. In the case of an inert gas nozzle, gas nozzles having a plurality of nozzle holes penetrating from the gas inlet port toward the inside of the reaction chamber are arranged closely at both ends of the gas nozzle so as to overlap above or below the stack of source gas nozzles. May be. In FIGS. 3B and 4, the gas nozzles are illustrated as being overlapped, but are not necessarily overlapped.
ガスノズルのノズル孔の形状は、特に制限はないが、例えば、原料ガスノズルの場合には、同一の孔径を有するものであって、各ノズル孔を長手方向にわたって均等のピッチで横一列に配置したものであっても良い。 The shape of the nozzle hole of the gas nozzle is not particularly limited. For example, in the case of a raw material gas nozzle, it has the same hole diameter, and the nozzle holes are arranged in a horizontal row at an equal pitch over the longitudinal direction. It may be.
さらに、ガスノズル、特に不活性ガスノズルの配置、形状は、図４（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に示すような配置、形状であっても良い。 Furthermore, the arrangement and shape of the gas nozzle, particularly the inert gas nozzle, may be the arrangement and shape as shown in FIGS. 4 (a), 4 (b) and 4 (c).
図４（ａ）には、第１原料ガス（Ｈ２Ｏガス等の酸化剤ガス）用のガスノズル４１、第２原料ガス（トリメチルアルミニウム（(Ａｌ(ＣＨ３)３ ：ＴＭＡ))用のガスノズル４２、及び不活性ガス（Ｎ２ガスやアルゴンガス等）用のガスノズル４３をこの順番で重ねたものが示されている。重ねる順番は任意で良い。この原料ガスノズル４１、４２のノズル孔４１ａ、４２ａは同一の孔径のものであり、ノズル孔４１ａ、４２ａは均等のピッチで長手方向に横一列に設けられており、また、不活性ガスノズル４３は、上記したように、ガスノズルの両端部に同一の孔径を有するノズル孔４３ａを長手方向に横一列に設けたものである。 FIG. 4A shows a gas nozzle 41 for the first source gas (oxidant gas such as H 2 O gas) and a gas nozzle for the second source gas (trimethylaluminum ((Al (CH 3 ) 3 : TMA)). 42 and a gas nozzle 43 for inert gas (N 2 gas, argon gas, etc.) are shown stacked in this order, and the stacking order may be arbitrary, the nozzle holes 41a of the source gas nozzles 41, 42, 42a has the same hole diameter, the nozzle holes 41a, 42a are provided in a horizontal line in the longitudinal direction at an equal pitch, and the inert gas nozzle 43 is the same at both ends of the gas nozzle as described above. Nozzle holes 43a having the following diameters are provided in a horizontal row in the longitudinal direction.
図４（ｂ）には、第１原料ガス（Ｈ２Ｏガス等）用のガスノズル４４、第２原料ガス（ＴＭＡ）用のガスノズル４５、及び不活性ガス（Ｎ２ガス等）用のガスノズル４６をこの順番で重ねたものが示されている。重ねる順番は任意でよい。この原料ガスノズルのノズル孔４４ａ、４５ａは同一の孔径のものであり、ノズル孔４４ａ、４５ａは均等のピッチで長手方向に横一列に設けられている。また、不活性ガスノズル４６は、ガスノズルの両端部のノズル孔４６ａから中心に向かって孔径が徐々に小さくなるようなノズル孔を均等のピッチで長手方向に横一列に設けたものである。このように孔径を変えることで、不活性ガスの吹き出し分布を調整できる。 FIG. 4B shows a gas nozzle 44 for the first source gas (H 2 O gas or the like), a gas nozzle 45 for the second source gas (TMA), and a gas nozzle 46 for an inert gas (N 2 gas or the like). Are shown in this order. The order of stacking may be arbitrary. The nozzle holes 44a and 45a of the source gas nozzle have the same hole diameter, and the nozzle holes 44a and 45a are provided in a horizontal row in the longitudinal direction at an equal pitch. Further, the inert gas nozzle 46 is provided with nozzle holes whose diameters gradually decrease from the nozzle holes 46a at both ends of the gas nozzle toward the center in a horizontal row in the longitudinal direction at an equal pitch. By changing the hole diameter in this way, it is possible to adjust the blowing distribution of the inert gas.
図４（ｃ）には、第１原料ガス（Ｈ２Ｏガス等）用のガスノズル４７、第２原料ガス（ＴＭＡ）用のガスノズル４８、及び不活性ガス（Ｎ２ガス等）用のガスノズル４９をこの順番で重ねたものが示されている。重ねる順番は任意でよい。この原料ガスノズルのノズル孔４７ａ、４８ａは同一の孔径のものであり、ノズル孔４７ａ、４８ａは均等のピッチで長手方向に横一列に設けられており、また、不活性ガスノズルは、この両端部のノズル孔４９ａから中心に向かって、同一の孔径を有するノズル孔のピッチを変えて長手方向に横一列に設けたものである。このように孔のピッチを変えることで、ガスの吹き出し分布を調整できる。 FIG. 4C shows a gas nozzle 47 for the first source gas (H 2 O gas, etc.), a gas nozzle 48 for the second source gas (TMA), and a gas nozzle 49 for an inert gas (N 2 gas, etc.). Are shown in this order. The order of stacking may be arbitrary. The nozzle holes 47a and 48a of this raw material gas nozzle have the same hole diameter, the nozzle holes 47a and 48a are provided in a horizontal row in the longitudinal direction at an equal pitch, and the inert gas nozzle is provided at both ends. From the nozzle hole 49a toward the center, the pitch of nozzle holes having the same hole diameter is changed and provided in a horizontal row in the longitudinal direction. By changing the pitch of the holes in this way, the gas blowing distribution can be adjusted.
図５を参照して、本発明において原料ガスノズル及び不活性ガスノズルを介して、反応室内へ供給される原料ガス（ＴＭＡガス及びＨ２Ｏガス）並びに不活性ガス（Ｎ２ガス）のシーケンスを説明する。図５には、原料ガスノズルから第１の原料ガスとして供給するＴＭＡガスライン、別の原料ガスノズルから第２の原料ガスとして供給するＨ２Ｏガスライン、及び不活性ガスノズルから成膜中継続して供給する不活性ガス（Ｎ２ガス）ラインが例示されている。図面上、「ＴＭＡ」及び「Ｈ２Ｏ」の記載がある部分は、それぞれのガスが供給されている状態を示し、「ＴＭＡ」及び「Ｈ２Ｏ」の記載がない部分はそれぞれのガスが供給されていない状態を示す。 With reference to FIG. 5, the sequence of the source gas (TMA gas and H 2 O gas) and the inert gas (N 2 gas) supplied into the reaction chamber via the source gas nozzle and the inert gas nozzle in the present invention will be described. To do. FIG. 5 shows a TMA gas line supplied as a first source gas from a source gas nozzle, an H 2 O gas line supplied as a second source gas from another source gas nozzle, and an inert gas nozzle during film formation. An inert gas (N 2 gas) line to be supplied is illustrated. In the drawing, the portions where “TMA” and “H 2 O” are described indicate the state in which the respective gases are supplied, and the portions where “TMA” and “H 2 O” are not described are the respective gases. Indicates a state where it is not supplied.
図５に示すように、Ｎ２ガスを継続して供給しながら、反応室内に第１の原料ガスと第２の原料ガスを交互に供給し、反応室内に載置された基板上で、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの反応によりＡｌ２Ｏ３膜を形成する。この際、ＴＭＡライン及びＨ２Ｏラインから各原料を供給する際には、それぞれの原料ガスと一緒にキャリアガスとして不活性ガス（Ｎ２ガスや、アルゴン等）を供給することが好ましく、この場合、ＴＭＡ、Ｈ２Ｏが供給された後のガスノズル内や配管内のガス置換効果を高めることができる。本発明における不活性ガスノズルから供給される不活性ガスラインからは、継続してＮ２ガスが供給されるが、この供給は、ＴＭＡライン、Ｈ２Ｏラインを流れる不活性ガス（Ｎ２ガス等）とは別に流量制御され、反応室内のガスの流れを調整するためである。 As shown in FIG. 5, the first source gas and the second source gas are alternately supplied into the reaction chamber while the N 2 gas is continuously supplied, and the first source gas and the second source gas are supplied on the substrate placed in the reaction chamber. An Al 2 O 3 film is formed by a reaction between the first source gas and the second source gas. At this time, when each raw material is supplied from the TMA line and the H 2 O line, it is preferable to supply an inert gas (N 2 gas, argon, etc.) as a carrier gas together with each raw material gas. In this case, the gas replacement effect in the gas nozzle and the pipe after the supply of TMA and H 2 O can be enhanced. The N 2 gas is continuously supplied from the inert gas line supplied from the inert gas nozzle in the present invention. This supply is performed by the inert gas (N 2 gas, etc.) flowing through the TMA line and the H 2 O line. This is because the flow rate is controlled separately from) to adjust the gas flow in the reaction chamber.
上述した原子層堆積装置（ＡＬＤ装置）を用いて、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を基板上に成膜する条件の一例を以下に示す。 An example of conditions for forming aluminum oxide (Al 2 O 3 ) on the substrate using the above-described atomic layer deposition apparatus (ALD apparatus) is shown below.
原料ガスノズルから供給する第１の原料ガス：ＴＭＡガス
原料ガスノズルから供給する第２の原料ガス：Ｈ２Ｏガス
原料ガスノズルから供給する不活性ガスの流量：各１ＳＬＭ
不活性ガスノズルから供給する不活性ガスの流量：継続してＮ２ガスを０．０５ＳＬＭ
ＴＭＡの原料容器の温度：２０〜８０℃
Ｈ２Ｏの原料容器の温度：２０〜８０℃
ガス流路系の温度：２０〜１２０℃
反応室内の温度：８０〜２５０℃
First source gas supplied from source gas nozzle: TMA gas Second source gas supplied from source gas nozzle: H 2 O gas Flow rate of inert gas supplied from source gas nozzle: 1 SLM each
Flow rate of inert gas supplied from inert gas nozzle: 0.05 SLM of N 2 gas continuously
TMA raw material container temperature: 20-80 ° C
Temperature of H 2 O raw material container: 20 to 80 ° C.
Gas channel system temperature: 20-120 ° C
Temperature in the reaction chamber: 80 to 250 ° C
例えば、上記した成膜条件で、図５のＴＭＡラインにおけるＴＭＡガス供給工程の時間を０．０２〜１秒、Ｈ２ＯラインにおけるＨ２Ｏガス供給工程の時間を０．０２〜１秒、及びＴＭＡガス供給終了とＨ２Ｏガス供給前との間の間隔、Ｈ２Ｏガス供給終了とＴＭＡガス供給前との間の間隔を０．０２〜１０秒として、成膜しても良い。 For example, under the film forming conditions described above, the time of the TMA gas supply process in the TMA line in FIG. 5 is 0.02 to 1 second, the time of the H 2 O gas supply process in the H 2 O line is 0.02 to 1 second, and spacing between the TMA gas supply end and the H 2 O gas supply before, the distance between the the H 2 O gas supply end and TMA gas supply before as 0.02 to 10 seconds, may be formed.
各原料ガスの原料は、気体でも固体でも液体でもよい。固体及び液体の場合には、気化器等を設けて原料ガスを生成すればよい。 The raw material of each raw material gas may be gas, solid, or liquid. In the case of solid and liquid, a raw material gas may be generated by providing a vaporizer or the like.
上述した成膜条件の例のように、原料ガスのためのキャリアガスを用いることが好ましい。キャリアガスを用いることで、ガス供給径路や反応室内に残留する原料ガスを速やかに排気することができ、反応室内を汚染したりする原因となる原料ガス同士の気相反応を抑制できる。 As in the example of the film forming conditions described above, it is preferable to use a carrier gas for the source gas. By using the carrier gas, the raw material gas remaining in the gas supply path and the reaction chamber can be quickly exhausted, and the gas phase reaction between the raw material gases that cause contamination of the reaction chamber can be suppressed.
本実施例では、図４（ａ）に示す原料ガスノズル及び不活性ガスノズルを備えたＡＬＤ装置を用い、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガス及びＨ２Ｏガス、キャリアガスとしてＮ２ガス、成膜中継続して供給する不活性ガスとしてＮ２ガスを用い、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を７３０ｍｍ×９２０ｍｍ基板上に成膜した。 In this embodiment, an ALD apparatus having a source gas nozzle and an inert gas nozzle shown in FIG. 4A is used, trimethylaluminum (TMA) gas and H 2 O gas as source gases, N 2 gas as a carrier gas, and film formation N 2 gas was used as an inert gas to be continuously supplied, and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) was formed on a 730 mm × 920 mm substrate.
成膜条件：
ＴＭＡの原料容器の温度：２０〜８０℃
Ｈ２Ｏの原料容器の温度：２０〜８０℃
原料ガスノズルから供給する不活性ガスの流量：各１ＳＬＭ
ガス流路系の温度：２０〜１２０℃
反応室内の温度：８０〜２５０℃
不活性ガスノズルから継続して供給する不活性ガス（Ｎ２ガス）流量を、０ｓｃｃｍ（０ＳＬＭ）、５０ｓｃｃｍ（０．０５ＳＬＭ）、１００ｓｃｃｍ（０．１ＳＬＭ）、５００ｓｃｃｍ（０．５ＳＬＭ）及び１０００ｓｃｃｍ（１ＳＬＭ）と変化させて実施した。
Deposition conditions:
TMA raw material container temperature: 20-80 ° C
Temperature of H 2 O raw material container: 20 to 80 ° C.
Flow rate of inert gas supplied from source gas nozzle: 1 SLM each
Gas channel system temperature: 20-120 ° C
Temperature in the reaction chamber: 80 to 250 ° C
The flow rate of the inert gas (N 2 gas) continuously supplied from the inert gas nozzle is 0 sccm (0 SLM), 50 sccm (0.05 SLM), 100 sccm (0.1 SLM), 500 sccm (0.5 SLM), and 1000 sccm (1 SLM). It was carried out by changing.
図５のフロー図に従って成膜した。原料ガスノズル及び不活性ガスノズルにそれぞれ独立して設けられたマスフローコントローラーを介して、不活性ガスノズルから反応室内にＮ２ガスを継続して供給し、圧力調整バルブを用いて反応室内の圧力を一定圧力に制御しながら、原料ガスノズルからのＴＭＡガスとＨ２Ｏガスとを原料ガスノズルから流れる不活性ガスに重畳して交互に反応室内に供給し、ＴＭＡの供給と吸着と排出及びＨ２Ｏガスの供給と吸着したＴＭＡとの反応と排出とを繰り返し、基板上にＡｌ２Ｏ３を成膜した。基板上に形成された薄膜のノズル側から排気側にわたる膜厚分布をエリプソメトリ法により２５点の箇所で測定し、その結果を図６に示す。 The film was formed according to the flow chart of FIG. N 2 gas is continuously supplied from the inert gas nozzle into the reaction chamber via a mass flow controller provided independently for each of the source gas nozzle and the inert gas nozzle, and the pressure in the reaction chamber is kept constant using a pressure adjustment valve. The TMA gas and the H 2 O gas from the source gas nozzle are superposed on the inert gas flowing from the source gas nozzle and are alternately supplied into the reaction chamber while the TMA is supplied, adsorbed and discharged, and the H 2 O gas The supply and the reaction with the adsorbed TMA and the discharge were repeated, and an Al 2 O 3 film was formed on the substrate. The film thickness distribution of the thin film formed on the substrate from the nozzle side to the exhaust side was measured at 25 points by the ellipsometry method, and the result is shown in FIG.
図６から明らかなように、不活性ガスノズルから不活性ガス（Ｎ２ガス）を継続して供給することにより、ガス流れの不均一が原因で基板上の膜厚が厚くなっているノズル側の箇所の膜厚、特に角部の膜厚を制御して全体の膜厚分布を改善することができた。基板上の膜厚は４５〜６０ｎｍの範囲にある。 As can be seen from FIG. 6, by continuously supplying the inert gas (N 2 gas) from the inert gas nozzle, the film thickness on the substrate becomes thicker due to non-uniform gas flow. It was possible to improve the overall film thickness distribution by controlling the film thickness at the location, particularly the film thickness at the corners. The film thickness on the substrate is in the range of 45-60 nm.
図６で得られた結果を、横軸をＮ２ガス流量（ＳＬＭ）、縦軸を規格化した膜厚分布（ａｒｂ． ｕｎｉｔｓ）として図７に示した。Ｎ２ガスを供給しなかった場合に比べ、Ｎ２ガスを供給するに従って膜厚分布の値は下降し、次いで上昇した。このことから、継続して不活性ガスノズルから不活性ガス（Ｎ２ガス）を供給することにより、反応室内の流速分布を部分的に制御し、膜厚分布を調整することができることが分かる。 The results obtained in FIG. 6 are shown in FIG. 7 with the horizontal axis representing the N 2 gas flow rate (SLM) and the vertical axis representing the normalized film thickness distribution (arb. Units). Compared with the case of not supplying the N 2 gas, the value of the film thickness distribution in accordance with supplying the N 2 gas is lowered, and then rose. From this, it can be seen that by continuously supplying the inert gas (N 2 gas) from the inert gas nozzle, the flow velocity distribution in the reaction chamber can be partially controlled and the film thickness distribution can be adjusted.
図６及び７から、不活性ガス（Ｎ２）流量は、０．０１〜０．２ＳＬＭが好ましく、０．０５〜０．１ＳＬＭがより好ましい。 6 and 7, the inert gas (N 2 ) flow rate is preferably 0.01 to 0.2 SLM, and more preferably 0.05 to 0.1 SLM.
本発明に係る真空成膜装置の別の実施の形態によれば、上記した真空成膜装置において、所望により、原料ガスノズルが、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられること、そしてこの原料ガスとキャリアガスとの供給口にそれぞれ独立した流量制御機構（例えば、マスフローコントローラー）が接続されており、この流量制御機構を介して原料ガスノズルから供給される不活性ガス流量を原料ガス流量とは独立に制御して供給できるように構成されていてもよく、例えば、原料ガスノズルの複数のノズル孔の任意のノズル孔から供給される不活性ガスの流量を変えることができるように構成されていてもよい。この場合、反応室内へ成膜中継続して供給される不活性ガスは、不活性ガスノズル及び／又は原料ガスノズルから流される。 According to another embodiment of the vacuum film forming apparatus according to the present invention, in the above-described vacuum film forming apparatus, the source gas nozzle supplies a mixed gas of the source gas and the inert gas as the carrier gas, if desired. In addition, an independent flow rate control mechanism (for example, a mass flow controller) is connected to each of the supply ports for the source gas and the carrier gas, and the flow rate is not supplied from the source gas nozzle via the flow rate control mechanism. The active gas flow rate may be configured to be controlled independently of the raw material gas flow rate. For example, the flow rate of the inert gas supplied from any of the plurality of nozzle holes of the raw material gas nozzle is changed. It may be configured to be able to. In this case, the inert gas continuously supplied into the reaction chamber during film formation flows from the inert gas nozzle and / or the raw material gas nozzle.
本発明に係る真空成膜装置のさらに別の実施の形態によれば、不活性ガスを成膜中に継続して反応室内に供給しながら、複数の原料ガスを交互に反応室内に供給し、反応室内に載置される基板上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、反応室内に各原料ガスを供給する各原料ガスノズルが基板の表面に対して平行になるように反応室の端部（周縁部）に設置され、原料ガスノズルが、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを供給するために用いられること、そしてこの原料ガスとキャリアガスとの供給口にそれぞれ独立した流量制御機構（例えば、マスフローコントローラー）が接続されており、この流量制御機構を介して原料ガスノズルから供給される不活性ガス流量を原料ガス流量とは独立に制御して供給できるように構成されており、例えば、原料ガスノズルの複数のノズル孔の任意のノズル孔から供給される不活性ガスの流量を変えることができるように構成されていてもよい。原料ガスノズルは、この目的を達成するために、前記したような形状、孔径、ピッチを持っていればよい。 According to still another embodiment of the vacuum film forming apparatus according to the present invention, while continuously supplying an inert gas into the reaction chamber during film formation, a plurality of source gases are alternately supplied into the reaction chamber, A vacuum film forming apparatus for forming a film by a reaction of a source gas on a substrate placed in a reaction chamber, wherein each source gas nozzle for supplying each source gas into the reaction chamber is parallel to the surface of the substrate. The raw material gas nozzle is used to supply a mixed gas of the raw material gas and an inert gas as a carrier gas, and the raw material gas and the carrier gas. An independent flow rate control mechanism (for example, a mass flow controller) is connected to each supply port, and the inert gas flow rate supplied from the source gas nozzle via this flow rate control mechanism is independent of the source gas flow rate. Is configured to be supplied with control, for example, it may be configured to be able to vary the flow rate of the inert gas supplied from any of the nozzle hole of the plurality of nozzle holes of the raw material gas nozzle. In order to achieve this object, the raw material gas nozzle only needs to have the shape, hole diameter, and pitch as described above.
図８（ａ）及び（ｂ）に基づいて、上記したさらに別の実施の形態について説明する。図８（ａ）に示したように、原料ガスノズルは、３つの部分に分割されているが、ノズル形状は、図４に示した形状と同じ構造でもよい。原料ガスノズルは、原料ガスノズル８１（Ｈ２Ｏガス）と原料ガスノズル８２（ＴＭＡガス）とからなっており、それぞれのガスノズルは、図示していないが、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを反応室内に供給できるように構成されている。この不活性ガスは成膜中継続して供給されるように構成される。 Based on FIG. 8A and FIG. 8B, still another embodiment described above will be described. As shown in FIG. 8A, the source gas nozzle is divided into three parts, but the nozzle shape may be the same as the shape shown in FIG. The source gas nozzle includes a source gas nozzle 81 (H 2 O gas) and a source gas nozzle 82 (TMA gas). Although not shown, each gas nozzle includes a source gas and an inert gas as a carrier gas. The mixed gas can be supplied into the reaction chamber. This inert gas is configured to be continuously supplied during film formation.
ノズル孔８１ａを含む部分とノズル孔８２ａを含む部分とを区分Ａとし、ノズル孔８１ｂを含む部分とノズル孔８２ｂを含む部分とを区分Ｂとし、ノズル孔８１ｃを含む部分とノズル孔８２ｃを含む部分とを区分Ｃとする。区分Ａでは、原料ガスノズル８１からＨ２Ｏガスライン２、原料ガスノズル８２からＴＭＡガスライン２が接続されており、区分Ｂでは、原料ガスノズル８１からＨ２Ｏガスライン１、原料ガスノズル８２からＴＭＡガスライン１が接続されており、そして区分Ｃでは、原料ガスノズル８１からＨ２Ｏガスライン２、原料ガスノズル８２からＴＭＡガスライン２が接続されている。原料ガスノズル８１、８２には、図示していないが、上記したように、原料ガスとキャリアガスとしての不活性ガスとの混合ガスを反応室内に供給できるように構成されている。それぞれの原料ガスノズル８１、８２に接続している各原料ガスライン、不活性ガスラインには、それぞれ、流量制御機構が接続されており、原料ガスに重畳する不活性ガス流量を独立して制御できるように構成されている。 The portion including the nozzle hole 81a and the portion including the nozzle hole 82a are defined as section A, the portion including the nozzle hole 81b and the portion including the nozzle hole 82b are defined as section B, and the portion including the nozzle hole 81c and the nozzle hole 82c are included. Let the part be category C. In section A, the source gas nozzle 81 is connected to the H 2 O gas line 2 and from the source gas nozzle 82 to the TMA gas line 2. In section B, the source gas nozzle 81 is connected to the H 2 O gas line 1 and from the source gas nozzle 82 to the TMA gas. Line 1 is connected, and in section C, H 2 O gas line 2 is connected from source gas nozzle 81, and TMA gas line 2 is connected from source gas nozzle 82. Although not shown, the raw material gas nozzles 81 and 82 are configured so that a mixed gas of the raw material gas and an inert gas as a carrier gas can be supplied into the reaction chamber as described above. A flow rate control mechanism is connected to each source gas line and inert gas line connected to each source gas nozzle 81, 82, and the inert gas flow rate superimposed on the source gas can be controlled independently. It is configured as follows.
区分Ａ及びＣのＨ２Ｏガスライン２並びにＴＭＡガスライン２から供給する不活性ガスの流量を、区分ＢのＨ２Ｏガスライン１及びＴＭＡガスライン１から供給する不活性ガスの流量よりも多く供給することにより、所望の効果を達成できる。この場合、ガスライン２及び／又は１からの不活性ガスを成膜中継続して供給する。 The flow rate of the inert gas supplied from the H 2 O gas line 2 of the sections A and C and the TMA gas line 2 is higher than the flow rate of the inert gas supplied from the H 2 O gas line 1 and the TMA gas line 1 of the section B. By supplying a large amount, a desired effect can be achieved. In this case, the inert gas from the gas line 2 and / or 1 is continuously supplied during film formation.
図８（ｂ）を参照して、原料ガスノズルを介して、反応室内へ供給される原料ガス（ＴＭＡガス及びＨ２Ｏガス）並びに不活性ガス（Ｎ２ガス）のシーケンスを説明する。図８（ｂ）には、原料ガスノズルから供給されるＴＭＡガスライン１及び２、別の原料ガスノズルから供給されるＨ２Ｏガスライン１及び２が示されている。図５の場合と同様に、図面上、「ＴＭＡ」及び「Ｈ２Ｏ」の記載がある部分は、それぞれのガスが供給されている状態を示し、「ＴＭＡ」及び「Ｈ２Ｏ」の記載がない部分はそれぞれのガスが供給されていない状態を示す。図８（ｂ）では、ガスライン２から供給するＮ２ガスの流量を、ガスライン１から供給するＮ２ガスの流量よりも多く供給する例を示している。 With reference to FIG. 8B, the sequence of the source gas (TMA gas and H 2 O gas) and the inert gas (N 2 gas) supplied into the reaction chamber through the source gas nozzle will be described. FIG. 8B shows TMA gas lines 1 and 2 supplied from a raw material gas nozzle, and H 2 O gas lines 1 and 2 supplied from another raw material gas nozzle. As in the case of FIG. 5, the portions with “TMA” and “H 2 O” on the drawing indicate the state in which the respective gases are supplied, and the descriptions of “TMA” and “H 2 O”. The portion without the symbol indicates a state in which the respective gas is not supplied. In FIG. 8 (b), the flow rate of N 2 gas supplied from the gas line 2, shows an example of supplying more than the flow rate of N 2 gas supplied from the gas line 1.
図８（ｂ）に示すように、不活性ガスラインからＮ２ガスを継続して供給しながら、反応室内に第１の原料ガスと第２の原料ガスを交互に供給し、反応室内に載置された基板上で、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの反応によりＡｌ２Ｏ３膜を形成する。この場合、不活性ガスラインを流れる流量制御された不活性ガスは、反応室内のガスの流れを調整するためである。 As shown in FIG. 8B, the first source gas and the second source gas are alternately supplied into the reaction chamber while the N 2 gas is continuously supplied from the inert gas line, and the reaction chamber is loaded. On the placed substrate, an Al 2 O 3 film is formed by a reaction between the first source gas and the second source gas. In this case, the flow rate-controlled inert gas flowing through the inert gas line is for adjusting the gas flow in the reaction chamber.
本発明によれば、薄膜の面内均一性を改善する手段を備えた真空成膜装置及びこの装置を用いた成膜方法を提供できるので、膜厚分布の良い薄膜を形成することが必要な半導体素子技術分野等で利用できる。 According to the present invention, it is possible to provide a vacuum film forming apparatus provided with a means for improving the in-plane uniformity of a thin film and a film forming method using this apparatus. Therefore, it is necessary to form a thin film with a good film thickness distribution. It can be used in the field of semiconductor element technology.
１ 原子層堆積装置（真空成膜装置） １１ 反応室
１１ａ 天板 １１ｂ 底壁
１２ 支持部材 １３ ガスノズル体
１４ 排気口 １５ 上部防着板
３１ 基板ステージ ３２ 原料ガスノズル
３３ 不活性ガスノズル ３４ 排気口
４１、４４、４７ 原料ガスノズル（Ｈ２Ｏガス）
４２、４５、４８ 原料ガスノズル（ＴＭＡ）
４３、４６、４９ 不活性ガスノズル
４１ａ、４４ａ、４７ａ 原料ガスノズル（Ｈ２Ｏガス）のノズル孔
４２ａ、４５ａ、４８ａ 原料ガスノズル（ＴＭＡガス）のノズル孔
４３ａ、４６ａ、４９ａ 不活性ガスノズル（Ｎ２ガス）のノズル孔
８１ 原料ガスノズル（Ｈ２Ｏガス） ８２ 原料ガスノズル（ＴＭＡガス）
８１ａ、８１ｂ、８１ｃ、８２ａ、８２ｂ、８２ｃ ノズル孔
Ａ、Ｂ、Ｃ 区分
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Atomic layer deposition apparatus (vacuum film-forming apparatus) 11 Reaction chamber 11a Top plate 11b Bottom wall 12 Support member 13 Gas nozzle body 14 Exhaust port 15 Upper deposition plate 31 Substrate stage 32 Raw material gas nozzle 33 Inert gas nozzle 34 Exhaust port 41, 44 47 Raw material gas nozzle (H 2 O gas)
42, 45, 48 Raw material gas nozzle (TMA)
43, 46, 49 Inert gas nozzles 41a, 44a, 47a Nozzle holes 42a, 45a, 48a of source gas nozzles (H 2 O gas) Nozzle holes 43a, 46a, 49a of source gas nozzles (TMA gas) Inert gas nozzles (N 2 gas) ) Nozzle hole 81 Raw material gas nozzle (H 2 O gas) 82 Raw material gas nozzle (TMA gas)
81a, 81b, 81c, 82a, 82b, 82c Nozzle holes A, B, C
Claims (14)
The film forming method according to claim 9, wherein the source gas nozzle supplies a mixed gas of a source gas and an inert gas as a carrier gas.
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