JP2000124469A - Fine airtight container and its manufacture - Google Patents
Fine airtight container and its manufactureInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、微小密閉容器及び
その製造方法に関する。[0001] The present invention relates to a micro-closed container and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【背景技術及び発明が解決しようとする課題】近年、シ
リコンマイクロマシニング技術を適用して、半導体セン
サなどのマイクロデバイスの微小密閉容器を製造する試
みがなされている。その一例として、Ｋyle Ｓ.Ｌeboui
tz ,et.al.,Ｔhe 8th Ｉnternational Ｃonference on
Ｓolid−Ｓtate Ｓensors and Ａctuators,and Ｅurose
nsorsIX.Ｓtockholm,Ｓweden,Ｊune25-29,pp２２４-２
２７,1995 に開示された技術がある。2. Description of the Related Art In recent years, attempts have been made to manufacture micro-enclosed containers for micro devices such as semiconductor sensors by applying silicon micro-machining technology. For example, Kyle S. Leboui
tz, et.al., The 8th International Conference on
Solid-State Sensors and Actuators, and Eurose
nsorsIX. Stockholm, Sweden, June 25-29, pp 224-2
27, 1995.
【０００３】この技術を簡単に説明する。リンガラスな
どの下地酸化膜上にノンドープ多結晶シリコン膜を形成
する。このノンドープ多結晶シリコン膜を、エッチング
液、例えばフッ酸を含むエッチング液の透過膜として用
い、下地酸化膜をエッチングすることにより微小密閉容
器の空間部を形成する。そして、空間部を封止するため
に、透過膜をＳｉＮ膜で覆う。[0003] This technique will be briefly described. A non-doped polycrystalline silicon film is formed on a base oxide film such as phosphor glass. This non-doped polycrystalline silicon film is used as a permeation film of an etching solution, for example, an etching solution containing hydrofluoric acid, and the underlying oxide film is etched to form a space portion of the micro hermetic container. Then, in order to seal the space, the permeable film is covered with a SiN film.
【０００４】空間部を、例えば、真空室として利用する
場合がある。この技術で作製された微小密閉容器におい
て、封止後、空間部内壁に物理吸着、化学吸着している
Ｈ2Ｏ、Ｏ2等を如何にして取り除くがが重要な問題とな
っている。なぜなら、微小密閉容器使用時、微小密閉容
器が加熱されることがある。これにより、空間部内壁に
物理吸着、化学吸着しているＨ2Ｏ、Ｏ2等が空間部内壁
から離脱し、空間部の真空度低下の原因となるからであ
る。The space may be used as, for example, a vacuum chamber. In a micro-closed container manufactured by this technique, after sealing, how to remove H 2 O, O 2, etc. physically adsorbed or chemically adsorbed on the inner wall of the space is an important problem. This is because the micro-closed container may be heated when using the micro-closed container. As a result, H 2 O, O 2, etc. physically adsorbed or chemically adsorbed on the inner wall of the space part are separated from the inner wall of the space part, causing a reduction in the degree of vacuum in the space part.
【０００５】また、空間部の圧力制御も重要な問題であ
る。例えば、空間部に振動子を設け、半導体センサとし
て利用する場合がある。空間部の圧力制御は、振動子の
Ｑ（quality factor）値を制御する有効な手段である。
また、圧力センサ用には、基準圧力室が必要である。空
間部の圧力制御は、この点からも重要である。また、赤
外線センサの熱絶縁を実現するための真空室において、
圧力調整によって、熱絶縁性制御による赤外線センサ時
定数調整（応答性向上）が行える。[0005] Pressure control of the space is also an important problem. For example, a vibrator may be provided in a space and used as a semiconductor sensor. Pressure control of the space is an effective means for controlling the Q (quality factor) value of the vibrator.
In addition, a reference pressure chamber is required for the pressure sensor. The pressure control of the space is also important from this point. In a vacuum chamber for realizing thermal insulation of the infrared sensor,
By adjusting the pressure, the time constant of the infrared sensor can be adjusted (improved responsiveness) by controlling the thermal insulation.
【０００６】また、半導体センサの用途によっては、振
動子が共振しにくくなるようにする必要がある。この場
合、所定濃度のガスを空間部に充填し、ガスの粘性によ
り、振動子が共振しにくくなるようにすることが考えら
れる。よって、空間部へのガスの充填制御が課題とな
る。In some applications of the semiconductor sensor, it is necessary to make the vibrator difficult to resonate. In this case, it is conceivable to fill the space with a gas having a predetermined concentration so that the vibrator hardly resonates due to the viscosity of the gas. Therefore, the control of filling the space with gas is an issue.
【０００７】本発明の目的は、高真空度を実現できる微
小密閉容器及びその製造方法を提供することである。An object of the present invention is to provide a micro hermetic container capable of realizing a high degree of vacuum and a method for manufacturing the same.
【０００８】本発明の他の目的は、空間部の圧力制御が
可能な微小密閉容器及びその製造方法を提供することで
ある。Another object of the present invention is to provide a micro hermetic container capable of controlling the pressure in a space and a method of manufacturing the same.
【０００９】本発明のさらに他の目的は、所望濃度のガ
スを空間部に充填できる微小密閉容器及びその製造方法
を提供することである。Still another object of the present invention is to provide a micro hermetic container capable of filling a space with a gas having a desired concentration and a method for producing the same.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】（１） 本発明に係る微
小密閉容器の製造方法は、以下の工程（ａ）〜（ｇ）を
含む。Means for Solving the Problems (1) A method for producing a micro-closed container according to the present invention includes the following steps (a) to (g).
【００１１】（ａ）基板上に犠牲層を形成する工程、
（ｂ）犠牲層を覆うように、微小密閉容器の空間部を規
定する空間部規定部材を形成する工程、（ｃ）犠牲層の
一部を露出させる開口部を、空間部規定部材に形成する
工程、（ｄ）エッチング液を開口部を介して、犠牲層に
接触させることにより、犠牲層を溶かして、空間部を形
成する工程、（ｅ）多結晶シリコン膜又は非晶質シリコ
ン膜のうち少なくとも一方を含み、かつ開口部を塞ぐこ
とにより、空間部を密閉する封止部材を、ＳｉＨ4又は
Ｓｉ2Ｈ6の少なくともいずれか一方を含むガスを用いて
形成する工程、（ｆ）空間部を加熱することにより、空
間部に残留するＨ2Ｏと空間部に残留する上記ガスとを
反応させて、Ｈ2ガスを生成する工程、（ｇ）封止部材
を加熱することにより、Ｈ2ガスを封止部材を通して外
部に放出する工程。(A) forming a sacrificial layer on the substrate;
(B) a step of forming a space defining member that defines the space of the micro-closed container so as to cover the sacrificial layer, and (c) forming an opening exposing a part of the sacrificial layer in the space defining member. (D) a step of forming a space by dissolving the sacrificial layer by bringing the etchant into contact with the sacrificial layer through the opening, and (e) forming a polycrystalline silicon film or an amorphous silicon film. comprises at least one, and by closing the opening, forming a seal member for sealing the space, using at least one gas containing one SiH 4 or Si 2 H 6, (f) space by heating the, through a reaction of the gas remaining in H 2 O and space remaining in the space portion, the step of generating the H 2 gas, by heating the (g) the sealing member, H 2 Step of releasing gas to the outside through the sealing member
【００１２】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
封止部材となる多結晶シリコン膜又は非晶質シリコン膜
を、ＳｉＨ4又はＳｉ2Ｈ6の少なくともいずれか一方を
含むガスを用いて形成している。このガスは、活性なの
で、Ｈ2Ｏと反応する。本発明では、封止部材形成時も
しくはその後の加熱により、空間部に残留しているこの
ガスと、空間部に残留するＨ2Ｏとを反応させる。この
反応により、Ｈ2ガスと不揮発性であるＳｉＯ2が発生す
る。[0012] The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
A polycrystalline silicon film or an amorphous silicon film serving as a sealing member is formed using a gas containing at least one of SiH 4 and Si 2 H 6 . Since this gas is active, it reacts with H 2 O. In the present invention, the gas remaining in the space and the H 2 O remaining in the space react with each other during the formation of the sealing member or by subsequent heating. By this reaction, H 2 gas and non-volatile SiO 2 are generated.
【００１３】 ＳｉＨ4＋２Ｈ2Ｏ→ ＳｉＯ2＋４Ｈ2 Ｓｉ2Ｈ6＋４Ｈ2Ｏ→２ＳｉＯ2＋７Ｈ2 また、空間部にＯ2が存在する場合、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6
と反応し、ＳｉＯ2とＨ2Ｏとが発生する。このＨ2Ｏ
は、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6と反応し、ＳｉＯ2とＨ2とが発
生する。なお、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6のすべてが上記反応
に使われなかった場合でも、上記加熱工程により、Ｈ2
と不揮発性であるＳｉとに分解する。SiH 4 + 2H 2 O → SiO 2 + 4H 2 Si 2 H 6 + 4H 2 O → 2SiO 2 + 7H 2 When O 2 exists in the space, SiH 4 , Si 2 H 6
And SiO 2 and H 2 O are generated. This H 2 O
Reacts with SiH 4 and Si 2 H 6 to generate SiO 2 and H 2 . Even if all of SiH 4, Si 2 H 6 is not used in the above reaction, the above heating step, H 2
And non-volatile Si.
【００１４】多結晶シリコン膜や非晶質シリコン膜は高
温状態では、気体を通す性質を有する。特に、Ｈ2ガス
やＨｅガスは小さな分子なので、容易に通る。よって、
封止部材を加熱することにより、空間部内のＨ2ガス
は、封止部材を通り外部に放出される。これを真空下で
行えば、空間部の高真空が実現できる。A polycrystalline silicon film or an amorphous silicon film has a property of passing gas in a high temperature state. In particular, H 2 gas and He gas are small molecules and therefore easily pass. Therefore,
By heating the sealing member, the H 2 gas in the space is released to the outside through the sealing member. If this is performed under vacuum, a high vacuum in the space can be realized.
【００１５】封止部材を加熱する温度は、４００度〜１
１００度が好ましい。４００度より低いと、Ｈ2ガスが
封止部材を通過できないからである。１１００度より高
いと、封止部材が溶けてしまうからである。[0015] The temperature for heating the sealing member is from 400 ° C to 1 ° C.
100 degrees is preferred. If the temperature is lower than 400 degrees, the H 2 gas cannot pass through the sealing member. If the temperature is higher than 1100 degrees, the sealing member is melted.
【００１６】なお、（ｅ）工程、（ｆ）工程、（ｇ）工
程は、別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。ま
た、（ｅ）工程と（ｆ）工程とを同時に行い、（ｇ）工
程を別に行ってもよい。さらに（ｅ）工程を別に行い、
（ｆ）工程と（ｇ）工程とを同時に行ってもよい。The steps (e), (f) and (g) may be performed separately or simultaneously. Further, the step (e) and the step (f) may be performed simultaneously, and the step (g) may be performed separately. Further, the step (e) is performed separately,
Step (f) and step (g) may be performed simultaneously.
【００１７】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
上記工程（ａ）〜（ｆ）と、以下に示す工程（ｈ）とを
備える。The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
The method includes the above steps (a) to (f) and the following step (h).
【００１８】（ｈ）所望濃度のＨ2ガス雰囲気下で、封
止部材を加熱することにより、空間部内を所望濃度のＨ
2ガス雰囲気にする工程。(H) By heating the sealing member under an atmosphere of H 2 gas having a desired concentration, a desired concentration of H 2 is formed in the space.
Step of creating a 2 gas atmosphere.
【００１９】本発明によれば、所望濃度のＨ2ガスを空
間部に充填できる。よって、例えば、Ｈ2ガスの粘性を
用いて、振動子が共振しにくくなる制御をすることがで
きる。According to the present invention, the space portion can be filled with a desired concentration of H 2 gas. Therefore, for example, it is possible to control the vibrator to be less likely to resonate by using the viscosity of the H 2 gas.
【００２０】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
上記工程（ａ）〜（ｆ）と、以下に示す工程（ｉ）とを
備える。The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
The method includes the above steps (a) to (f) and the following step (i).
【００２１】（ｉ）所望圧力のＨ2ガス雰囲気下で、封
止部材を加熱することにより、空間部内を所望圧力のＨ
2ガス雰囲気にする工程。(I) The sealing member is heated under an atmosphere of H 2 gas at a desired pressure, so that a desired pressure of H 2 gas is obtained in the space.
Step of creating a 2 gas atmosphere.
【００２２】本発明によれば、空間部内を所望圧力のＨ
2ガス雰囲気にすることができる。According to the present invention, the inside of the space is H
Two gas atmosphere can be used.
【００２３】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
上記工程（ａ）〜（ｇ）と、以下に示す工程（ｊ）とを
備える。The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
The method includes the above steps (a) to (g) and the following step (j).
【００２４】（ｊ）所望濃度の不活性ガス雰囲気下で、
封止部材を加熱することにより、空間部内を所望濃度の
不活性ガス雰囲気にする工程。(J) Under an inert gas atmosphere having a desired concentration,
A step of heating the sealing member to bring the inside of the space into an inert gas atmosphere having a desired concentration.
【００２５】本発明によれば、所望濃度の不活性ガスを
空間部に充填できる。よって、例えば、不活性ガスの粘
性を用いて、振動子が共振しにくくなる制御をすること
ができる。なお、本発明に適用できる不活性ガスとして
は、例えば、Ｈｅガスがある。According to the present invention, the space can be filled with a desired concentration of inert gas. Therefore, for example, it is possible to control the vibrator to be less likely to resonate by using the viscosity of the inert gas. The inert gas applicable to the present invention includes, for example, He gas.
【００２６】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
上記工程（ａ）〜（ｇ）と、以下に示す工程（ｋ）とを
備える。The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
The method includes the above steps (a) to (g) and the following step (k).
【００２７】（ｋ）所望圧力の不活性ガス雰囲気下で、
封止部材を加熱することにより、空間部内を所望圧力の
不活性ガス雰囲気にする工程。なお、本発明に適用でき
る不活性ガスとしては、例えば、Ｈｅガスがある。(K) Under an inert gas atmosphere at a desired pressure,
A step of heating the sealing member to bring the inside of the space into an inert gas atmosphere at a desired pressure. The inert gas applicable to the present invention includes, for example, He gas.
【００２８】本発明に係る微小密閉容器の製造方法は、
上記工程（ｃ）と工程（ｄ）との間に、以下の工程
（ｌ）を含むのが好ましい。The method for producing a micro-closed container according to the present invention comprises:
It is preferable to include the following step (l) between the step (c) and the step (d).
【００２９】（ｌ）開口部を塞ぐように、エッチング液
が通過可能な貫通孔が膜厚方向に有する多孔質透過膜を
形成する工程。(L) A step of forming a porous permeable membrane having through holes through which an etchant can pass in the thickness direction so as to cover the opening.
【００３０】例えば、開口部が大きすぎると、封止部材
形成時、封止部材の一部が開口部から、空間部内に入り
込む可能性がある。これにより、空間部の体積が減少
し、空間部の利用に問題を生じることがある。上記多孔
質透過膜で開口部を塞ぐことにより、犠牲層を溶かすた
めのエッチング液を貫通孔を介して、犠牲層に供給する
ことができるとともに、封止部材の一部が開口部から空
間部内に入り込むのを防ぐことができる。For example, if the opening is too large, a part of the sealing member may enter the space through the opening when the sealing member is formed. As a result, the volume of the space is reduced, which may cause a problem in using the space. By closing the opening with the porous permeable membrane, an etching solution for dissolving the sacrifice layer can be supplied to the sacrifice layer through the through hole, and a part of the sealing member is moved from the opening to the inside of the space. It can be prevented from entering.
【００３１】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の上
記工程（ｌ）は、以下の工程（ｍ）を含むのが好まし
い。The above step (l) of the method for producing a micro-closed container according to the present invention preferably includes the following step (m).
【００３２】（ｍ）リンを含む化合物と酸素とが共存す
る気相中において、多結晶シリコン膜をアニールし、多
結晶シリコン膜の膜厚方向に貫通孔を形成して、多孔質
透過膜にする工程。(M) Annealing the polycrystalline silicon film in a gas phase in which a compound containing phosphorus and oxygen coexist to form a through hole in the thickness direction of the polycrystalline silicon film to form a porous permeable film Process.
【００３３】本発明によれば、リンを含む化合物および
酸素の共存下で、多結晶シリコン膜をアニール処理する
ことにより、リンおよび酸素が多結晶シリコン膜にドー
プされ、多結晶シリコン膜内での結晶粒の成長が活発化
する。これにより、多結晶シリコン膜の粒界部には、膜
厚方向に連続する欠陥凝集層、粒界偏析したシリコン−
リン−酸素化合物の層及び貫通孔が形成されると考えら
れる。According to the present invention, phosphorus and oxygen are doped into the polycrystalline silicon film by annealing the polycrystalline silicon film in the co-presence of the compound containing phosphorus and oxygen. The growth of crystal grains is activated. As a result, at the grain boundary portion of the polycrystalline silicon film, a defect aggregation layer continuous in the film thickness direction and silicon segregated at the grain boundary are formed.
It is believed that a phosphorus-oxygen compound layer and through holes are formed.
【００３４】この貫通孔の径は、多結晶シリコンの結晶
粒界の自然発生的な欠陥により形成された貫通孔の径よ
り大きい。よって、本発明で製造された多孔質透過膜
は、従来の透過膜よりも高い透過性を有し、例えばフッ
酸を含むエッチング液を高効率で透過する機能を有す
る。また、貫通孔が形成される領域以外の部分では、欠
陥の少ない結晶粒および結晶粒界が形成され、例えば、
フッ酸を透過させる膜として用いた場合、耐フッ酸性の
優れた多孔質透過膜となる。The diameter of the through-hole is larger than the diameter of the through-hole formed by a naturally occurring defect at the crystal grain boundary of polycrystalline silicon. Therefore, the porous permeable membrane manufactured by the present invention has higher permeability than the conventional permeable membrane, and has a function of transmitting an etchant containing hydrofluoric acid with high efficiency. Further, in a portion other than the region where the through hole is formed, crystal grains and crystal grain boundaries with few defects are formed, for example,
When used as a membrane through which hydrofluoric acid permeates, it becomes a porous permeable membrane having excellent hydrofluoric acid resistance.
【００３５】（２）本発明に係る微小密閉容器は、基板
と、基板上に形成され、空間部を規定する空間部規定部
材と、を備え、空間部規定部材は、外部と空間部とをつ
なぐ開口部を有する。本発明に係る微小密閉容器は、さ
らに、多結晶シリコン膜又は非晶質シリコン膜のうち少
なくとも一方を含み、開口部を塞ぐことにより空間部を
密閉する封止部材を備える。(2) A micro-sealed container according to the present invention includes a substrate and a space defining member formed on the substrate and defining a space. It has an opening to connect. The micro-sealed container according to the present invention further includes a sealing member that includes at least one of a polycrystalline silicon film and an amorphous silicon film and seals a space by closing an opening.
【００３６】本発明に係る微小密閉容器を、上記（１）
の製造方法で製造すれば、高真空な空間部を備えた微小
密閉容器とすることができる。The micro-closed container according to the present invention is prepared by the method (1)
By using the manufacturing method described in the above, a micro hermetic container having a high vacuum space can be obtained.
【００３７】本発明に係る微小密閉容器の封止部材は、
多結晶シリコン膜又は非晶質シリコン膜のうち少なくと
も一方を含む。多結晶シリコン膜や非晶質シリコン膜は
高温状態では、気体を通す性質を有する。特に、Ｈ2ガ
スやＨｅガスは小さな分子なので、容易に通る。よっ
て、封止部材を加熱することにより、空間部を、所望濃
度のＨ2ガスやＨｅガス等の雰囲気にできる。また、所
望の圧力下でこれをおこなうと、空間部を所望の圧力に
することができる。The sealing member of the micro-closed container according to the present invention comprises:
At least one of a polycrystalline silicon film and an amorphous silicon film is included. A polycrystalline silicon film and an amorphous silicon film have a property of passing gas in a high temperature state. In particular, H 2 gas and He gas are small molecules and therefore easily pass. Therefore, by heating the sealing member, the space can be made to have an atmosphere of a desired concentration of H 2 gas, He gas, or the like. When this is performed under a desired pressure, the space can be set to a desired pressure.
【００３８】本発明に係る微小密閉容器は、開口部に形
成され、エッチング液が通過可能な貫通孔が膜厚方向に
有する多孔質透過膜を備え、封止部材が多孔質透過膜上
に位置しているのが好ましい。The micro-sealed container according to the present invention includes a porous permeable membrane formed in an opening and having a through hole through which an etchant can pass in a film thickness direction, wherein the sealing member is located on the porous permeable membrane. Preferably.
【００３９】多孔質透過膜で開口部を塞ぐことにより、
犠牲層を溶かすためのエッチング液を貫通孔を介して、
犠牲層に供給することができるとともに、封止部材の一
部が開口部から、空間部内に入り込むのを防ぐことがで
きる。By closing the opening with a porous permeable membrane,
An etchant for dissolving the sacrificial layer is passed through the through-hole,
It can be supplied to the sacrifice layer and can prevent a part of the sealing member from entering the space through the opening.
【００４０】[0040]
【発明の実施の形態】［微小密閉容器の製造方法］本発
明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施の形態を以下
説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [Method of Manufacturing Micro-Closed Container] One embodiment of a method of manufacturing a micro-closed container according to the present invention will be described below.
【００４１】図１を参照して、シリコン基板１上に、例
えば、ＣＶＤ法を用いて、シリコン酸化膜３を形成す
る。次に、シリコン酸化膜３に、例えば、フォトエッチ
ングを用いて、所定のパターンニングを施す。このパタ
ーンニングされたシリコン酸化膜３は、犠牲層となる。
後の工程で、このシリコン酸化膜３を除去することによ
り、微小密閉容器の空間部が形成される。Referring to FIG. 1, a silicon oxide film 3 is formed on a silicon substrate 1 by using, for example, a CVD method. Next, predetermined patterning is performed on the silicon oxide film 3 using, for example, photoetching. This patterned silicon oxide film 3 becomes a sacrificial layer.
By removing the silicon oxide film 3 in a later step, a space portion of the micro airtight container is formed.
【００４２】図２を参照して、シリコン酸化膜３を覆う
ように、シリコン基板１上に、例えば、ＣＶＤ法を用い
て、空間部規定部材の一例である多結晶シリコン膜５を
形成する。Referring to FIG. 2, a polycrystalline silicon film 5 which is an example of a space defining member is formed on silicon substrate 1 so as to cover silicon oxide film 3 by using, for example, a CVD method.
【００４３】図３を参照して、多結晶シリコン膜５に、
例えば、フォトエッチングを用いて、シリコン酸化膜３
の一部を露出させる開口部７を形成する。開口部７の形
状としては、例えば、スリット状やドット状等がある。Referring to FIG. 3, polycrystalline silicon film 5 has
For example, the silicon oxide film 3 is formed by photo-etching.
Is formed to expose a part of the opening. Examples of the shape of the opening 7 include a slit shape and a dot shape.
【００４４】図４を参照して、開口部７を覆うように、
シリコン基板１上に、例えば、ＣＶＤ法を用いて、非晶
質シリコン膜９を形成する。Referring to FIG. 4, so as to cover opening 7
An amorphous silicon film 9 is formed on the silicon substrate 1 by using, for example, a CVD method.
【００４５】図５を参照して、非晶質シリコン膜９を加
熱して、結晶化し、多結晶シリコン膜１１にする。Referring to FIG. 5, the amorphous silicon film 9 is heated and crystallized to form a polycrystalline silicon film 11.
【００４６】図６を参照して、ＰＯＣｌ3蒸気及び酸素
の共存下で、多結晶シリコン膜１１をアニールする。こ
れにより、多結晶シリコン膜１１の膜厚方向に多数の貫
通孔１３が形成される。貫通孔１３が形成される理由
は、課題を解決するための手段（１）の（ｍ）で説明し
たとおりである。この多結晶シリコン膜１１が多孔質透
過膜となる。なお、ＰＯＣｌ3がリンを含む化合物の一
例である。Referring to FIG. 6, the polycrystalline silicon film 11 is annealed in the presence of POCl 3 vapor and oxygen. Thereby, many through holes 13 are formed in the thickness direction of polycrystalline silicon film 11. The reason why the through hole 13 is formed is as described in (m) of the means (1) for solving the problem. This polycrystalline silicon film 11 becomes a porous permeable film. Note that POCl 3 is an example of a compound containing phosphorus.
【００４７】アニールの後に、貫通孔１３をウエット洗
浄、例えば、アルカリ洗浄し、貫通孔１３の径を大きく
する。この実施の形態に適用できるアルカリ洗浄として
は、例えば、アンモニア、過酸化水素及び水を用いる洗
浄がある。After the annealing, the through hole 13 is subjected to wet cleaning, for example, alkali cleaning, to increase the diameter of the through hole 13. Examples of the alkaline cleaning applicable to this embodiment include cleaning using ammonia, hydrogen peroxide, and water.
【００４８】次に、図６に示す構造物をフッ酸に浸す。
フッ酸は、貫通孔１３を通り、シリコン酸化膜３に接触
し、溶かす。溶けたシリコン酸化膜３を貫通孔１３から
外部に出すことにより、図７に示すように、空間部１５
を形成する。Next, the structure shown in FIG. 6 is immersed in hydrofluoric acid.
The hydrofluoric acid passes through the through hole 13 and contacts the silicon oxide film 3 to be dissolved. By exposing the melted silicon oxide film 3 from the through hole 13 to the outside, as shown in FIG.
To form
【００４９】図８を参照して、例えば、減圧ＣＶＤ又は
プラズマＣＶＤを用いて、開口部７を覆うように、多結
晶シリコン膜２１をシリコン基板１上に形成する。多結
晶シリコン膜２１が封止部材となる。反応ガスは、例え
ば、ＳｉＨ4ガスを用いる。条件は、例えば以下のとお
りである。Referring to FIG. 8, a polycrystalline silicon film 21 is formed on silicon substrate 1 so as to cover opening 7 using, for example, low pressure CVD or plasma CVD. The polycrystalline silicon film 21 serves as a sealing member. As a reaction gas, for example, SiH 4 gas is used. The conditions are, for example, as follows.
【００５０】 温度範囲 ４００〜７００℃ 流量範囲 １００〜１０００ｓｃｃｍ 真空度の範囲 ０.０１から１Ｔｏｒｒ 空間部１５内には、未反応のＳｉＨ4ガスが残留してい
る。なお、減圧ＣＶＤやプラズマＣＶＤを用いると、空
間部１５の圧力を低くでき、後工程である真空工程が容
易となる。Temperature range 400 to 700 ° C. Flow rate range 100 to 1000 sccm Vacuum range 0.01 to 1 Torr Unreacted SiH 4 gas remains in the space 15. Note that when low-pressure CVD or plasma CVD is used, the pressure in the space 15 can be reduced, and the subsequent vacuum process is facilitated.
【００５１】そして、図８に示す構造体を加熱する。こ
れにより、空間部１５内に残留するＨ2Ｏ（Ｏ2が残留し
ている場合は、Ｏ2もＳｉＨ4ガスと反応する）とＳｉＨ
4ガスとが反応し、ＳｉＯ2とＨ2ガスとが生成される。
条件は、例えば以下のとおりである。Then, the structure shown in FIG. 8 is heated. As a result, H 2 O remaining in the space 15 (when O 2 remains, O 2 also reacts with the SiH 4 gas) and SiH
The four gases react with each other to generate SiO 2 and H 2 gas.
The conditions are, for example, as follows.
【００５２】 加熱温度の範囲 ４００〜１０００℃ 加熱時間の範囲 １〜１００分 なお、反応に使用されなかったＳｉＨ4ガスは、Ｈ2ガス
と不揮発性であるＳｉとに分解する。Range of heating temperature 400 to 1000 ° C. Range of heating time 1 to 100 minutes Note that SiH 4 gas not used in the reaction is decomposed into H 2 gas and non-volatile Si.
【００５３】図９を参照して、図９に示す構造体を、高
真空下で加熱する。これにより、空間部１５内のＨ2ガ
スが、開口部７に位置する多結晶シリコン膜１１及び２
１を通り、外部に放出される。条件は、例えば以下のと
おりである。Referring to FIG. 9, the structure shown in FIG. 9 is heated under a high vacuum. As a result, the H 2 gas in the space 15 is removed from the polycrystalline silicon films 11 and 2 located in the opening 7.
1 and is released to the outside. The conditions are, for example, as follows.
【００５４】加熱温度の範囲 ４００〜１１００℃、好
ましくは５００〜１０００℃ 加熱時間の範囲 ６００℃なら１時間程度、１０００℃
なら数分（温度によって異なる） 以上により、高真空な空間部１５を備えた微小密閉容器
１７が完成する。Heating temperature range 400-1100 ° C., preferably 500-1000 ° C. Heating time range 600 ° C. for about 1 hour, 1000 ° C.
Then, several minutes (depending on the temperature) The above completes the micro-sealed container 17 provided with the high vacuum space 15.
【００５５】なお、所望圧力のＨ2ガス（又は所望圧力
のＨｅガス等の不活性ガス）雰囲気下で、図９に示す構
造体を、加熱すると、所望圧力の空間部１５を備えた微
小密閉容器１７を得ることができる。When the structure shown in FIG. 9 is heated under an atmosphere of H 2 gas at a desired pressure (or an inert gas such as He gas at a desired pressure), a micro-sealed structure having a space 15 at a desired pressure is obtained. A container 17 can be obtained.
【００５６】また、所望濃度のＨ2ガス（又は所望濃度
のＨｅガス等の不活性ガス）雰囲気下で、図９に示す構
造体を、加熱すると、所望濃度のＨ2ガス（所望濃度の
Ｈｅガス等の不活性ガス）が充填された空間部１５を備
えた微小密閉容器１７を得ることができる。[0056] Further, in an atmosphere (inert gas such as He gas or the desired concentration) H 2 gas of the desired concentration, the structure shown in FIG. 9, when heated, He of H 2 gas (the desired concentration of the desired concentration A micro-closed container 17 having a space 15 filled with an inert gas such as a gas can be obtained.
【００５７】［多孔質透過膜の説明］ ｛多孔質透過膜の構造｝本発明に係る多孔質透過膜の構
造について説明する。本発明に係る多孔質透過膜の構造
は、貫通孔の径によって特定することができる。すなわ
ち、従来例の如く自然発生的に生じる粒界層では形成で
きない大きさである５ｎｍ以上の径であり、かつ現状の
フォトリソグラフィでは形成不可能である１８０ｎｍ以
下の径の貫通孔からなるものである。[Description of porous permeable membrane] {Structure of porous permeable membrane} The structure of the porous permeable membrane according to the present invention will be described. The structure of the porous permeable membrane according to the present invention can be specified by the diameter of the through-hole. In other words, it is a through hole having a diameter of 5 nm or more, which cannot be formed by a naturally occurring grain boundary layer as in the conventional example, and a diameter of 180 nm or less, which cannot be formed by current photolithography. is there.
【００５８】また貫通孔の密度に関しても、２×１０-4
個／μｍ2以上、かつ１０個／μｍ2以下であるものとし
て特定できる。この密度の下限値以上で貫通孔が存在す
れば、犠牲層の１００μｍ×１００μｍの部分をエッチ
ングした場合、空洞を５分程で形成することが可能であ
る。また、この密度の上限値以下で貫通孔が存在すれ
ば、多孔質透過膜面で空孔となる部分が最大でも５０％
以下となり、多孔質透過膜自身やこの上に積層された膜
の応力に抗する破壊強度を維持することができる。The density of the through-holes is also 2 × 10 -4.
Pcs / μm 2 or more and 10 pcs / μm 2 or less. If a through hole exists at or above the lower limit of the density, a cavity can be formed in about 5 minutes when a 100 μm × 100 μm portion of the sacrificial layer is etched. Also, if through holes exist below the upper limit of the density, the portion of the porous permeable membrane that becomes voids is at most 50%.
As a result, the breaking strength against the stress of the porous permeable film itself and the film laminated thereon can be maintained.
【００５９】このような構造を制御する一つの方法とし
て、多孔質透過膜となる多結晶シリコン膜の形成時の結
晶化温度を変える方法がある。すなわち、結晶化温度を
上げることにより、貫通孔の径及び密度が増加すること
が分かった。例えば、６００度での結晶化と比較して、
１０００度での結晶化では、貫通孔の径及び密度ともに
２倍程度増加した。As one method of controlling such a structure, there is a method of changing a crystallization temperature at the time of forming a polycrystalline silicon film serving as a porous permeable film. That is, it was found that increasing the crystallization temperature increases the diameter and density of the through-hole. For example, compared to crystallization at 600 degrees,
In the crystallization at 1000 degrees, both the diameter and the density of the through holes increased about twice.
【００６０】｛アニール条件｝ ＰＯＣｌ3と酸素とが共存する気相中において、多結晶
シリコン膜をアニールすることにより、この実施の形態
に係る多孔質透過膜が形成される。アニール温度が高く
なるとともに、及び／又はアニール時間が長くなること
により、多結晶シリコン膜へのＰの供給量が増加する。{Annealing Conditions} In the gas phase where POCl 3 and oxygen coexist, the polycrystalline silicon film is annealed to form the porous permeable film according to this embodiment. As the annealing temperature increases and / or the annealing time increases, the supply amount of P to the polycrystalline silicon film increases.
【００６１】図１０は、この実施の形態に係る多孔質透
過膜の膜厚とアニール条件との関係をあらわすグラフで
ある。グラフから分かるように、多孔質透過膜の膜厚が
大きくなるにつれて、多結晶シリコン膜へのＰの供給量
を増加させなければならない。すなわち、アニール温度
を高く、及び／又はアニール時間を長くしなければなら
ない。FIG. 10 is a graph showing the relationship between the thickness of the porous permeable membrane and the annealing conditions according to this embodiment. As can be seen from the graph, the supply amount of P to the polycrystalline silicon film must be increased as the thickness of the porous permeable film increases. That is, the annealing temperature must be high and / or the annealing time must be long.
【００６２】なお、グラフ中の各線は、この実施の形態
に係る多孔質透過膜を得るための最小限度のアニール条
件を示している。よって、各線より上の領域中のアニー
ル条件でアニールすれば、本発明に係る多孔質透過膜を
得ることができる。例えば、膜厚０.１μｍの場合、１
０００度、４０分の条件でアニールをおこなってもよ
い。ただし、プロセスの点から、１１００度程度以下の
温度でアニールするのが望ましい。Each line in the graph indicates the minimum annealing condition for obtaining the porous permeable membrane according to this embodiment. Therefore, if the annealing is performed under the annealing conditions in the region above each line, the porous permeable membrane according to the present invention can be obtained. For example, when the film thickness is 0.1 μm, 1
Annealing may be performed at 000 degrees for 40 minutes. However, from the viewpoint of the process, it is desirable to anneal at a temperature of about 1100 degrees or less.
【００６３】また、アニール条件により、貫通孔の平均
断面積Ｓ及び貫通孔の密度Ｄを制御することができる。
つまり、多結晶シリコン膜へのＰの供給量を増加させる
ことにより、Ｓ及びＤが増加する。The average sectional area S of the through holes and the density D of the through holes can be controlled by the annealing conditions.
That is, S and D increase by increasing the supply amount of P to the polycrystalline silicon film.
【００６４】［その他］ （１）本発明に係る微小密閉容器の用途としては、例え
ば、半導体センサーの容器、振動型センサの真空容器、
赤外線センサの熱絶縁用容器、圧力センサの基準室があ
る。[Others] (1) Applications of the micro-sealed container according to the present invention include, for example, a container for a semiconductor sensor, a vacuum container for a vibration type sensor,
There is a thermal insulation container for infrared sensors and a reference chamber for pressure sensors.
【００６５】（２）この実施の形態では、犠牲層とし
て、シリコン酸化膜３を用いている。しかしながら、こ
の発明はこれに限定されない。犠牲層は、多孔質透過膜
（多結晶シリコン膜１１）に対して、エッチングの選択
性があればよい。よって、多孔質透過膜に対して、エッ
チングの選択性がある材料であれば、犠牲層にすること
ができる。(2) In this embodiment, the silicon oxide film 3 is used as the sacrificial layer. However, the present invention is not limited to this. The sacrificial layer only needs to have etching selectivity with respect to the porous permeable film (polycrystalline silicon film 11). Therefore, any material having etching selectivity with respect to the porous permeable membrane can be used as the sacrificial layer.
【００６６】（３）この実施の形態では、多結晶シリコ
ン膜５を微小密閉容器の空間部規定部材としている。こ
れは、多孔質透過膜（多結晶シリコン膜１１）及び封止
部材（多結晶シリコン膜２１）が多結晶シリコン膜から
できているからである。つまり、空間部規定部材と多孔
質透過膜と封止部材とが、同じ材料なので、微小密閉容
器使用中、温度変化が生じても、微小密閉容器が変形す
るのを防ぐことができるからである。(3) In this embodiment, the polycrystalline silicon film 5 is used as a space defining member of the micro-closed container. This is because the porous permeable film (polycrystalline silicon film 11) and the sealing member (polycrystalline silicon film 21) are made of a polycrystalline silicon film. That is, since the space defining member, the porous permeable membrane, and the sealing member are the same material, it is possible to prevent the micro sealed container from being deformed even when a temperature change occurs during use of the micro sealed container. .
【００６７】このように、この実施の形態では、多結晶
シリコン膜５を空間部規定部材としている。しかしなが
ら、この発明はこれに限定されない。多孔質透過膜及び
封止部材と同じような熱膨張係数を有する材料であれ
ば、空間部規定部材とすることができる。また、微小密
閉容器使用中に、温度変化が生じなければ、多孔質透過
膜及び封止部材と熱膨張係数が異なる材料を、空間部規
定部材にすることができる。As described above, in this embodiment, the polycrystalline silicon film 5 is used as the space defining member. However, the present invention is not limited to this. Any material having the same coefficient of thermal expansion as the porous permeable membrane and the sealing member can be used as the space defining member. If the temperature does not change during use of the micro-closed container, a material having a different thermal expansion coefficient from that of the porous permeable membrane and the sealing member can be used as the space defining member.
【００６８】[0068]
【図１】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第１工程図である。FIG. 1 is a first process diagram of an embodiment of a method for producing a micro-closed container according to the present invention.
【図２】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第２工程図である。FIG. 2 is a second process diagram of the embodiment of the method for producing a micro-closed container according to the present invention.
【図３】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第３工程図である。FIG. 3 is a third process diagram of one embodiment of the method for producing a micro-closed container according to the present invention.
【図４】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第４工程図である。FIG. 4 is a fourth process diagram of the embodiment of the method for producing a micro-sealed container according to the present invention.
【図５】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第５工程図である。FIG. 5 is a fifth process chart of the embodiment of the method for producing a micro-sealed container according to the present invention.
【図６】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第６工程図である。FIG. 6 is a sixth process chart of one embodiment of the method for producing a micro-closed container according to the present invention.
【図７】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第７工程図である。FIG. 7 is a seventh process chart of the embodiment of the method for producing a micro-sealed container according to the present invention.
【図８】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第８工程図である。FIG. 8 is an eighth process diagram of one embodiment of the method for producing a micro-sealed container according to the present invention.
【図９】本発明に係る微小密閉容器の製造方法の一実施
の形態の第９工程図である。FIG. 9 is a ninth process drawing of one embodiment of the method for manufacturing a micro-sealed container according to the present invention.
【図１０】本発明に係る微小密閉容器の一実施の形態の
多孔質透過膜の膜厚とアニール条件との関係をあらわす
グラフである。FIG. 10 is a graph showing the relationship between the thickness of a porous permeable membrane and annealing conditions in one embodiment of the micro-closed container according to the present invention.
１ シリコン基板 ３ シリコン酸化膜 ５ 多結晶シリコン膜 ７ 開口部 ９ 非晶質シリコン膜 １１ 多結晶シリコン膜 １３ 貫通孔 １５ 空間部 １７ 微小密閉容器 ２１ 多結晶シリコン膜 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Silicon substrate 3 Silicon oxide film 5 Polycrystalline silicon film 7 Opening 9 Amorphous silicon film 11 Polycrystalline silicon film 13 Through-hole 15 Space 17 Micro hermetic container 21 Polycrystalline silicon film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土屋 智由 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 船橋 博文 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 Ｆターム(参考） 4M112 AA01 BA01 BA07 DA04 DA06 DA15 EA04 EA05 FA11 GA01 5F043 AA33 BB03 BB22 DD30 FF10 GG10 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Tomoyoshi Tsuchiya 41-cho, Yokomichi, Nagakute-cho, Aichi-gun, Aichi Prefecture Inside Toyota Central Research Laboratory Co., Ltd. No. 41, Yokomichi, Chuchu 1 F-term in Toyota Central Research Laboratory Co., Ltd. (Reference) 4M112 AA01 BA01 BA07 DA04 DA06 DA15 EA04 EA05 FA11 GA01 5F043 AA33 BB03 BB22 DD30 FF10 GG10
Claims (4)
閉容器の製造方法。 （ａ）基板上に犠牲層を形成する工程、 （ｂ）前記犠牲層を覆うように、前記微小密閉容器の空
間部を規定する空間部規定部材を形成する工程、 （ｃ）前記犠牲層の一部を露出させる開口部を、前記空
間部規定部材に形成する工程、 （ｄ）エッチング液を前記開口部を介して、前記犠牲層
に接触させることにより、前記犠牲層を溶かして、前記
空間部を形成する工程、 （ｅ）多結晶シリコン膜又は非晶質シリコン膜のうち少
なくとも一方を含み、かつ前記開口部を塞ぐことによ
り、前記空間部を密閉する封止部材を、ＳｉＨ4又はＳ
ｉ2Ｈ6の少なくともいずれか一方を含むガスを用いて形
成する工程、 （ｆ）前記空間部を加熱することにより、前記空間部に
残存するＨ2Ｏと前記空間部に残存する前記ガスとを反
応させて、Ｈ2ガスを生成する工程、 （ｇ）前記封止部材を加熱することにより、前記Ｈ2ガ
スを前記封止部材を通して外部に放出する工程。1. A method for producing a micro-closed container comprising the following steps (a) to (g). (A) a step of forming a sacrifice layer on a substrate; (b) a step of forming a space defining member that defines a space of the micro hermetic container so as to cover the sacrifice layer; Forming an opening that partially exposes the space defining member; and (d) melting the sacrificial layer by contacting an etchant with the sacrificial layer through the opening. forming a part, by blocking at least one comprises, and the opening of (e) a polycrystalline silicon film or amorphous silicon film, a sealing member for sealing the space portion, SiH 4 or S
a step of forming using a gas containing at least one of i 2 H 6 , and (f) heating the space to form H 2 O remaining in the space and the gas remaining in the space. It is reacted, to produce H 2 gas, (g) by heating the sealing member, the step of emitting the H 2 gas to the outside through the sealing member.
閉容器の製造方法。 （ｈ）所望濃度のＨ2ガス雰囲気下で、前記封止部材を
加熱することにより、前記空間部内を所望濃度のＨ2ガ
ス雰囲気にする工程。2. The method according to claim 1, further comprising the following step (h) instead of the step (g). (H) a step of heating the sealing member under a desired concentration of H 2 gas atmosphere to bring the inside of the space into a desired concentration of H 2 gas atmosphere.
閉容器の製造方法。 （ｉ）所望圧力のＨ2ガス雰囲気下で、前記封止部材を
加熱することにより、前記空間部内を所望圧力のＨ2ガ
ス雰囲気にする工程。3. The method according to claim 1, further comprising the following step (i) instead of the step (g). (I) a step of heating the sealing member under an H 2 gas atmosphere at a desired pressure to thereby bring the inside of the space into an H 2 gas atmosphere at a desired pressure;
材と、 前記空間部規定部材は、外部と前記空間部とをつなぐ開
口部を有し、 さらに多結晶シリコン膜又は非晶質シリコン膜のうち少
なくとも一方を含み、前記開口部を塞ぐことにより前記
空間部を密閉する封止部材を備えた微小密閉容器。4. A substrate, a space defining member formed on the substrate and defining a space, and the space defining member has an opening connecting the outside and the space, and further includes a polycrystal. A micro-sealed container including at least one of a silicon film and an amorphous silicon film, and including a sealing member that seals the space by closing the opening.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10306359A JP2000124469A (en) | 1998-10-13 | 1998-10-13 | Fine airtight container and its manufacture |
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|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030916 |