JP2000074798A - Gas analyzer - Google Patents

Gas analyzer

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JP2000074798A
JP2000074798A JP10244843A JP24484398A JP2000074798A JP 2000074798 A JP2000074798 A JP 2000074798A JP 10244843 A JP10244843 A JP 10244843A JP 24484398 A JP24484398 A JP 24484398A JP 2000074798 A JP2000074798 A JP 2000074798A
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Japan
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gas
measurement
heated
measurement gas
conduit
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JP10244843A
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Japanese (ja)
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Naokazu Kinoshita
直和 木下
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress the generation of a crystal in a measuring gas channel. SOLUTION: A measuring gas in a furnace 2 of a carbo-nitriding apparatus is guided into a constant-temperature bath 8 via a sampling probe 4 heated to 80 deg.C or higher by a heater 3 and a sampling conduit 6 heated to 120 deg.C. The bath 8 is heated therein to 80 deg.C or higher by a heater 10. The gas guided into the oven 8 is guided to a gas analyzing meter 28 via a filter 18 heated to 80 deg.C or higher, a pump head 22, a solenoid valve 24 and a flowmeter 26 provided in the bath 8, and specific components such as NH3, CO, CO2 and the like in the gas are detected by a cell 30 heated to 80 deg.C or higher by a heater 32. The gas after the measurement is exhausted from an exhaust port 38 via an exhaust conduit 36 heated to 120 deg.C.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、侵炭窒化処理や軟
窒化処理などの熱処理炉の炉内雰囲気ガス中に含まれる
一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)及びアンモ
ニア(NH3)の濃度測定や、化学プラントなどの反応
ガスの測定に用いるガス分析装置に関し、特に、サンプ
リング途中において、温度低下に伴う変質、結晶の生成
などを生じるガスの測定に用いるガス分析装置に関する
ものである。
[0001] The present invention relates to carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO 2 ) and ammonia (NH 3 ) contained in a furnace atmosphere gas of a heat treatment furnace such as carbonitriding or soft nitriding. The present invention relates to a gas analyzer used for measuring the concentration of a gas or a reaction gas in a chemical plant or the like, and in particular, to a gas analyzer used for measuring a gas that undergoes deterioration, crystal formation, etc. due to a temperature drop during sampling. is there.

【0002】[0002]

【従来の技術】低炭素鋼や他の鉄合金の表面を硬化する
ため、炉内で一酸化炭素又は炭化水素とアンモニアを含
む雰囲気中で800〜875℃に加熱し、炭素と窒素を
金属中へ入れる侵炭窒化法がある。侵炭窒化法では、侵
炭濃度を調節するために、炉内雰囲気ガス中に含まれる
CO、CO2、NH3の濃度を測定している。炉内雰囲気
ガスを測定するガス分析装置としては、サンプリングパ
イプを挿入して炉内雰囲気ガスを外部に導くサンプリン
グプローブと、そのサンプリングプローブからサンプリ
ング導管を介して導かれた炉内雰囲気ガスに含まれる特
定成分を測定セルで検出するガス分析部と、分析後の炉
内雰囲気ガスを排出口に導く排出導管と、測定ガス流路
に備えられ、サンプリングプローブから吸引し排出口か
ら排出するポンプ機構とを備えたものが用いられる。そ
のようなガス分析装置の検出部には、例えば非分散型赤
外分析計(NDIR)が用いられる。
2. Description of the Related Art In order to harden the surface of low-carbon steel and other iron alloys, carbon and nitrogen are heated to 800 to 875 ° C. in an atmosphere containing carbon monoxide or hydrocarbons and ammonia in a furnace. There is a carbonitriding method. The carburizing nitriding method, in order to adjust the carburizing concentration, CO contained in the furnace atmosphere gas, and measuring the concentration of CO 2, NH 3. As a gas analyzer for measuring the furnace atmosphere gas, a sampling probe for introducing the furnace atmosphere gas to the outside by inserting a sampling pipe and a furnace atmosphere gas guided from the sampling probe through a sampling conduit are included. A gas analysis unit that detects a specific component in the measurement cell, a discharge conduit that guides the atmosphere gas in the furnace after the analysis to the discharge port, and a pump mechanism that is provided in the measurement gas flow path and suctions from the sampling probe and discharges from the discharge port. The one provided with is used. For example, a non-dispersive infrared spectrometer (NDIR) is used for the detection unit of such a gas analyzer.

【0003】侵炭窒化処理装置から採取した炉内雰囲気
ガスの温度が80℃未満になると、炭酸アンモニウムの
結晶を生じ、配管の閉塞やアンモニア濃度の指示値の低
下、指示値のドリフトなどが生じ、正確な測定を行なう
ことができなくなる。そこで、このようなガス分析装置
では、サンプリングプローブやフィルタ、サンプリング
導管など測定ガス流路を局部的に80℃以上に加熱して
炭酸アンモニウムの結晶の生成を防止している。
[0003] When the temperature of the atmosphere gas in the furnace collected from the carbonitriding apparatus is lower than 80 ° C, crystals of ammonium carbonate are formed, and the clogging of pipes, a decrease in the indicated value of ammonia concentration, a drift of the indicated value, and the like occur. In this case, accurate measurement cannot be performed. Therefore, in such a gas analyzer, the measurement gas flow path such as a sampling probe, a filter, and a sampling conduit is locally heated to 80 ° C. or higher to prevent the formation of ammonium carbonate crystals.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従来のガス分析装置で
は、測定ガス流路を局部的にしか加熱しておらず、加熱
していない部分においては炭酸アンモニウムの結晶が生
じていた。そのため、アンモニアの検出感度が低下した
り、またメンテナンスの頻度が多くなるという不具合を
生じていた。そこで本発明は、ガス分析装置において、
測定ガス流路における結晶の生成を抑制することを目的
とするものである。
In the conventional gas analyzer, the measurement gas flow path is heated only locally, and crystals of ammonium carbonate are generated in the portion not heated. For this reason, there have been disadvantages that the detection sensitivity of ammonia is reduced and the frequency of maintenance is increased. Therefore, the present invention relates to a gas analyzer,
It is intended to suppress generation of crystals in the measurement gas flow path.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明によるガス分析装
置は、サンプリングパイプを挿入して測定ガスを外部に
導くサンプリングプローブと、そのサンプリングプロー
ブからサンプリング導管を介して導かれた測定ガスに含
まれる特定成分を測定セルで検出するガス分析部と、分
析後の測定ガスを排出口に導く排出導管と、測定ガス流
路に備えられ、サンプリングプローブから吸引し排出口
から排出するポンプ機構とを備えたガス分析装置であっ
て、サンプリングプローブ、サンプリング導管、ポンプ
機構のポンプヘッド、測定セル及び排出導管を含む全て
の測定ガス流路を測定ガス成分による結晶化を抑制でき
る所望の温度に加熱する測定ガス流路温度制御機構を備
えたものである。
A gas analyzer according to the present invention includes a sampling probe for introducing a measurement gas to the outside by inserting a sampling pipe, and a measurement gas guided from the sampling probe via a sampling conduit. A gas analysis unit that detects a specific component in the measurement cell, a discharge conduit that guides the measured gas after analysis to the discharge port, and a pump mechanism that is provided in the measurement gas flow path and that is sucked from the sampling probe and discharged from the discharge port is provided. A gas analyzer comprising a sampling probe, a sampling conduit, a pump mechanism pump head, a measuring cell and a discharge conduit, wherein all measuring gas channels are heated to a desired temperature at which crystallization due to the measuring gas component can be suppressed. It has a gas flow path temperature control mechanism.

【0006】本発明では、すべての測定ガス流路を所定
の温度に保ち、温度低下による測定ガス成分の結晶の生
成を抑制する。その結果、配管の閉塞、測定成分濃度の
指示値の低下、指示値のドリフトなど、結晶の生成に起
因する不具合を解消することができる。
In the present invention, all the measurement gas flow paths are maintained at a predetermined temperature, and the generation of crystals of the measurement gas component due to the temperature decrease is suppressed. As a result, it is possible to solve problems caused by crystal formation, such as blockage of the pipe, decrease in the indicated value of the measured component concentration, and drift of the indicated value.

【0007】[0007]

【実施例】図1は、一実施例を表す概略構成図である。
例えば侵炭窒化処理装置の炉2にサンプリングパイプを
挿入するサンプリングプローブ4が固定されている。プ
ローブ4の内部はヒータ3により80℃以上に加熱され
ている。プローブ4からの測定ガス流路は、例えば12
0℃に加熱された加熱導管から構成されるサンプリング
導管6を介して、恒温槽8の内部に導かれる。恒温槽8
の内部は恒温槽8内部に設けられたヒータ10により8
0℃以上に加熱されている。ヒータ10の動作は、恒温
槽8の内部に挿入された温度計12により恒温槽8の内
部の温度が測定され、その測定濃度に基づいて、恒温槽
8の外部に設けられた温度制御装置14により制御され
る。恒温槽8には恒温槽8内の空気を撹拌して温度を均
一にするファン16が設けられている。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing one embodiment.
For example, a sampling probe 4 for inserting a sampling pipe into a furnace 2 of a carbonitriding apparatus is fixed. The inside of the probe 4 is heated to 80 ° C. or higher by the heater 3. The measurement gas flow path from the probe 4 is, for example, 12
The sample is led into the thermostat 8 via a sampling conduit 6 composed of a heating conduit heated to 0 ° C. Constant temperature bath 8
Is heated by a heater 10 provided inside a thermostat 8.
Heated above 0 ° C. The operation of the heater 10 is performed by measuring the temperature inside the constant temperature bath 8 by a thermometer 12 inserted inside the constant temperature bath 8, and based on the measured concentration, a temperature control device 14 provided outside the constant temperature bath 8. Is controlled by The thermostat 8 is provided with a fan 16 for stirring the air in the thermostat 8 to make the temperature uniform.

【0008】恒温槽8内部に導かれた測定ガス流路は、
恒温槽8の内部に設けられたフィルタ18、ポンプ機構
20のポンプヘッド22、電磁弁24及びフローメータ
26を介して、恒温槽8の外部に設けられた例えばND
IRからなるガス分析計28に導かれる。フィルタ1
8、ポンプヘッド22、電磁弁24、フローメータ26
及びそれらの間の測定ガス流路は恒温槽8により加熱さ
れている。ポンプヘッド22にはさらに独自のヒータが
設けられており、80℃以上の温度に保たれている。ポ
ンプ機構20として、例えばダイアグフラムポンプが用
いられる。電磁弁24には校正ガス流路が接続されてお
り、測定ガス流路と校正ガス流路とを切り換えてガス分
析計28に接続する。フローメータ26では、測定ガス
又は校正ガスの流速が測定される。
[0008] The measurement gas flow path introduced into the thermostat 8 is:
For example, ND provided outside the constant temperature bath 8 via the filter 18 provided inside the constant temperature bath 8, the pump head 22 of the pump mechanism 20, the solenoid valve 24, and the flow meter 26.
It is led to a gas analyzer 28 composed of IR. Filter 1
8, pump head 22, solenoid valve 24, flow meter 26
The measurement gas flow path between them is heated by a thermostat 8. The pump head 22 is further provided with a unique heater, which is maintained at a temperature of 80 ° C. or higher. As the pump mechanism 20, for example, a diaphragm pump is used. A calibration gas flow path is connected to the solenoid valve 24. The measurement gas flow path and the calibration gas flow path are switched and connected to the gas analyzer 28. The flow meter 26 measures the flow rate of the measurement gas or the calibration gas.

【0009】ガス分析計28に導かれた測定ガス流路
は、ガス分析計28内に備えられたセル30を介して、
再び恒温槽8に導かれる。セル30では、NH3やC
O、CO2などの測定ガスの特定成分が検出される。セ
ル30は、温度制御装置14により制御されるヒータ3
2により80℃以上に加熱されている。また、恒温槽8
とガス分析計28との間の測定ガス流路は断熱材34に
より覆われているので、測定ガスの温度はほとんど低下
しない。ガス分析計28から恒温槽8に導かれた測定ガ
ス流路は、恒温槽8の外部に設けられた例えば120℃
に加熱された加熱導管から構成される排出導管36を介
して、排出口38に導かれる。
The measurement gas flow path led to the gas analyzer 28 is passed through a cell 30 provided in the gas analyzer 28,
It is led to the thermostat 8 again. In the cell 30, NH 3 or C
Specific components of the measurement gas such as O and CO 2 are detected. The cell 30 includes a heater 3 controlled by the temperature controller 14.
2 to 80 ° C. or higher. In addition, constant temperature bath 8
Since the measurement gas flow path between the gas analyzer 28 and the gas analyzer 28 is covered with the heat insulating material 34, the temperature of the measurement gas hardly decreases. The measurement gas flow path guided from the gas analyzer 28 to the thermostat 8 is, for example, 120 ° C. provided outside the thermostat 8.
It is led to an outlet 38 via an outlet conduit 36 composed of a heated conduit heated to a predetermined temperature.

【0010】ポンプ20の動作により、炉2内の測定ガ
スをプローブ4から吸引し、サンプリング導管6を介し
てフィルタ18に導き、測定ガスに含まれるダストなど
を除去する。さらに、ポンプヘッド22、電磁弁24及
びフローメータ26を介してセル30に送る。ポンプヘ
ッド22は80℃以上に加熱されているので、凝縮によ
る測定ガス成分の反応及び水分の生成を抑制することが
できる。ガス分析計28により、セル30に送られた測
定ガスに含まれる特定成分を検出する。測定後の測定ガ
スは排出導管36を介して排出口38から排出する。
By the operation of the pump 20, the measurement gas in the furnace 2 is sucked from the probe 4, guided to the filter 18 via the sampling conduit 6, and the dust and the like contained in the measurement gas are removed. Further, it is sent to the cell 30 via the pump head 22, the solenoid valve 24 and the flow meter 26. Since the pump head 22 is heated to 80 ° C. or higher, it is possible to suppress the reaction of the measurement gas component due to condensation and the generation of moisture. The gas analyzer 28 detects a specific component contained in the measurement gas sent to the cell 30. The measurement gas after the measurement is discharged from the discharge port 38 through the discharge conduit 36.

【0011】この実施例では、すべての測定ガス流路が
80℃以上に加熱されているので、炭酸アンモニウムの
結晶の生成を防止することができる。その結果、N
3、CO、CO2などの測定ガス成分を支障なく測定す
ることが可能となり、特に0〜1パーセントNH3濃度
の測定も高感度で測定することが可能となり、侵炭窒化
処理装置における製品熱処理の精度が著しく向上した。
また、メンテナンスの頻度が低下し、メンテナンスの軽
減を達成することができた。
In this embodiment, since all the measurement gas flow paths are heated to 80 ° C. or higher, it is possible to prevent the formation of ammonium carbonate crystals. As a result, N
The measurement gas components such as H 3 , CO, and CO 2 can be measured without any trouble. Particularly, the measurement of 0 to 1% NH 3 concentration can be performed with high sensitivity. The accuracy of the heat treatment was significantly improved.
In addition, the frequency of maintenance was reduced, and maintenance could be reduced.

【0012】この実施例では、サンプリングプローブ及
びガス分析計はそれぞれ1つずつ備えられているが、バ
ルブ等を介した配管により複数のサンプリングプローブ
及びガス分析計を備えることが好ましい。また、この実
施例では恒温槽内部をヒータにより加熱しているが、危
険ガス測定の場合は例えば蒸気加熱など他の加熱方法を
用いてもよい。この実施例は、侵炭窒化処理装置の炉中
雰囲気ガスの測定に適用し、炭酸アンモニウムの結晶が
生じないように測定ガス流路の温度を80℃以上に保っ
ているが、本発明はこれに限定されるものではなく、測
定ガス流路の保温温度を測定するガスに合わせて設定す
ることにより、ガス成分の変質及び結晶の生成を防止し
て高感度な測定を行なうことができる。
In this embodiment, one sampling probe and one gas analyzer are provided, respectively. However, it is preferable that a plurality of sampling probes and gas analyzers are provided by piping through valves and the like. In this embodiment, the inside of the thermostat is heated by the heater. However, in the case of measuring a dangerous gas, another heating method such as steam heating may be used. This embodiment is applied to the measurement of the atmospheric gas in the furnace of the carbonitriding apparatus, and the temperature of the measurement gas flow path is kept at 80 ° C. or higher so as not to generate ammonium carbonate crystals. The present invention is not limited to this. By setting the heat retaining temperature of the measurement gas flow path in accordance with the gas to be measured, alteration of the gas component and generation of crystals can be prevented, and highly sensitive measurement can be performed.

【0013】[0013]

【発明の効果】本発明は、ガス分析装置において、測定
ガス流路温度制御機構により全ての測定ガス流路を所望
の温度に加熱するようにしたので、測定ガス流路におけ
る結晶の生成を防止でき、検出感度の向上及びメンテナ
ンス頻度の低減することができる。
According to the present invention, in the gas analyzer, all the measurement gas flow paths are heated to a desired temperature by the measurement gas flow path temperature control mechanism, thereby preventing the formation of crystals in the measurement gas flow path. It is possible to improve the detection sensitivity and reduce the frequency of maintenance.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 一実施例を表す概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

2 侵炭窒化処理装置の炉 4 サンプリングプローブ 6 サンプリング導管 8 恒温槽 10,32 ヒータ 12 温度計 14 温度制御装置 16 ファン 18 フィルタ 20 ポンプ機構 22 ポンプヘッド 24 電磁弁 26 フローメータ 28 ガス分析計 30 セル 34 断熱材 36 排出導管 38 排出口 2 Furnace of carbonitriding apparatus 4 Sampling probe 6 Sampling conduit 8 Constant temperature bath 10, 32 Heater 12 Thermometer 14 Temperature control device 16 Fan 18 Filter 20 Pump mechanism 22 Pump head 24 Solenoid valve 26 Flow meter 28 Gas analyzer 30 Cell 34 Insulation material 36 Discharge conduit 38 Discharge port

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 サンプリングパイプを挿入して測定ガス
を外部に導くサンプリングプローブと、そのサンプリン
グプローブからサンプリング導管を介して導かれた測定
ガスに含まれる特定成分を測定セルで検出するガス分析
部と、分析後の測定ガスを排出口に導く排出導管と、測
定ガス流路に備えられ、サンプリングプローブから吸引
し排出口から排出するポンプ機構とを備えたガス分析装
置において、 前記サンプリングプローブ、前記サンプリング導管、前
記ポンプ機構のポンプヘッド、前記測定セル及び前記排
出導管を含む全ての測定ガス流路を測定ガス成分による
結晶化を抑制できる所望の温度に加熱する測定ガス流路
温度制御機構を備えたことを特徴とするガス分析装置。
1. A sampling probe for inserting a sampling pipe to introduce a measurement gas to the outside, and a gas analyzer for detecting a specific component contained in the measurement gas introduced from the sampling probe via a sampling conduit by a measurement cell. A gas analyzing apparatus comprising: a discharge conduit for introducing a measurement gas after analysis to a discharge port; and a pump mechanism provided in the measurement gas flow path and suctioned from a sampling probe and discharged from the discharge port. A measurement gas flow path temperature control mechanism for heating all measurement gas flow paths including the conduit, the pump head of the pump mechanism, the measurement cell and the discharge conduit to a desired temperature capable of suppressing crystallization by the measurement gas component; A gas analyzer characterized by the above-mentioned.
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