DE2922128C2

DE2922128C2 -

Info

Publication number: DE2922128C2
Application number: DE19792922128
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dr. 8042 Oberschleissheim De Unsoeld
Original assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8000 MUENCHEN DE
Current assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8000 MUENCHEN DE
Priority date: 1979-05-31
Filing date: 1979-05-31
Publication date: 1989-05-18
Also published as: CH647893A5; DE2922128A1; FR2463504B1; FR2463504A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Massenanalyse gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1; eine derartige Vorrichtung ist aus der US-PS 39 35 453 bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung dienen geladene Teilchen als Primärstrahlung. Weiterhin ist eine Laservorrichtung bekannt, bei der die Ionen senkrecht zur Laserstrahlrichtung abgezogen werden und deren Laserfokussiereinrichtung eine lange Brennweite besitzt. ("Anal. Chem." 50 (1978) S. 985-991). Es ist schließlich aus der GB-PS 15 33 526 noch bekannt, die aus der Probenoberfläche in Richtung der Primärstrahlung aus tretenden Ionen durch einen Ionenreflektor in Richtung auf das Energiefilter umzulenken (vgl. Fig. 6).The invention relates to a device for mass analysis according to the preamble of claim 1; such a Device is known from US-PS 39 35 453. In the known device, charged particles serve as primary radiation. Furthermore, a laser device is known in which the ions deducted perpendicular to the laser beam direction and their Laser focusing device has a long focal length. ("Anal. Chem. "50 (1978) pp. 985-991). It is finally known from GB-PS 15 33 526, which from the sample surface in the direction of the primary radiation ions in the direction of an ion reflector redirect to the energy filter (see Fig. 6).

Bei Verwendung von Teilchenstrahlung zur Ionenerzeugung treten sowohl die Teilchen als auch Zerfallpro dukte des Targetmaterials aus dem Target aus. Die Vorrichtung mit der Fokussier einrichtung mit langer Brennweite liefert eine schlechte räum liche Auflösung und wegen der seitlichen Abteilung der Ionen eine geringe Teilchenausbeute.When using particle radiation for Ion generation occurs both in the particles and in the decay pro products of the target material from the target. The device with the focus Long focal length equipment provides poor space resolution and because of the lateral division of the ions a low particle yield.

Die der Erfindung gestellte Aufgabe besteht nunmehr darin, eine Vorrichtung der Eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß sie eine hohe räumliche Auflösung auf der Probenoberfläche aufweist.The object of the invention is now a To improve the device of the type mentioned in such a way that it has a high spatial resolution on the sample surface.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmale. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten. This object is achieved by those specified in the characterizing part of claim 1 Characteristics. Beneficial Embodiments of the invention are contained in the subclaims.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird auf eine massive Probe ein Laserstrahl fokussiert und Materie ver dampft und ionisiert und dann massenspektroskopisch analysiert. Bei Verwendung eines nachfolgenden Flugzeit-Massenanalysators wird der Laserstrahl gepulst. Durch das Energiefilter wird die Energieumschärfe der Ionen nahezu beseitigt, d. h. es gelangen praktisch nur Ionen der gleichen Energie an den Ein gang des Massenanalysators. Das zu analysierende Volumen wird im wesentlichen durch die Brennweite der verwendeten Fokussierungs linse bestimmt. Bei hinreichend kurzer Brennweite sind sogar Mikroanalysen im µm-Bereich möglich.The device according to the invention is used for a massive sample a laser beam focuses and matter ver vapors and ionizes and then mass spectroscopically analyzed. When using a subsequent time-of-flight mass analyzer, the laser beam is pulsed. By the Energy filter almost eliminates the energy defocusing of the ions, i. H. practically only ions of the same energy come to the on mass analyzer. The volume to be analyzed is in the essentially by the focal length of the focusing used lens determined. If it is sufficiently short Microanalyses in the µm range are even possible.

Konstante Ionenflugbahnen sind für den ganzen Emissionskegelmantel erzeugbar und nicht nur eine Bahn wie bei asym metrischer Beleuchtung, so daß geringe Flugzeitunschärfen bei Flugzeit-Massenanalysatoren entstehen.Constant ion trajectories are for the whole Emission cone jacket can be created and not just a path as with asym metric lighting, so that low flight time blurs at Time-of-flight mass analyzers are created.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen mittels der Fig. 1 bis 3 näher erläutert.The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments using FIGS. 1 to 3.

Die Fig. 1 zeigt ein zylinderförmiges Gehäuse 22, in dem ein Energiefilter 5, 6, 7 und ein Massenanalysa tor 4 symmetrisch zur Achse 10 hintereinander angeordnet sind. Das Energiefilter besteht aus konzentrisch zu einander angeordneten Zylinderflächen 5 und 6, sowie zwei end seitigen Blenden 7, die mit dem inneren Zylinder 6 zwei Ringschlit ze bilden, durch welche die Ionen 3 von der Probenoberfläche 2 über elektrostatische Felder zwischen den Zylindern 5 und 6 bzw. 7 auf die Symmetrieachse 10 energieselektiv fokussiert werden. Die Probe 9 ist an der Stirnseite einer zylinderförmigen Gehäusehal terung 11 innerhalb des Energiefilters 5, 6 rotationssymmetrisch zur Symmetrieachse 10 befestigt. Das Zylindergehäuse 11 kann Be standteil des Energiefilters sein. Das Laserlicht 1 tritt durch eine Fokussierungslinse 14 bzw. 25 (siehe Fig. 3) senkrecht auf die Probenoberfläche 2 auf, wobei die Probe selbst senkrecht zur Sym metrieachse 10 angeordnet und der Laserstrahl 1 in der Symmetrie achse 10 geführt ist. Die Fokussierungslinse 14 kann hierbei in einer Öffnung 12 (siehe die Teilzeichnung nach Fig. 2) eines Ionen reflektors 8 gehaltert sein, wobei der Ionenreflektor 8 - wie in Fig. 1 dargestellt - die Stirnseite des Gehäuses 22 bilden kann. Fig. 1 shows a cylindrical housing 22 in which an energy filter 5, 6, 7 and a mass analyzer 4 are arranged symmetrically to the axis 10 in a row. The energy filter consists of concentrically arranged cylinder surfaces 5 and 6 , as well as two end-side diaphragms 7 , which form two ring slits with the inner cylinder 6 , through which the ions 3 from the sample surface 2 via electrostatic fields between the cylinders 5 and 6 or 7 are focused energy-selectively on the axis of symmetry 10 . The sample 9 is attached to the front of a cylindrical housing holder 11 within the energy filter 5, 6 rotationally symmetrically to the axis of symmetry 10 . The cylinder housing 11 may be part of the energy filter. The laser light 1 passes through a focusing lens 14 and 25 (see Fig. 3) perpendicular to the sample surface 2, wherein the sample metrieachse itself perpendicular to the Sym 10 is arranged and the laser beam 1 in the axis of symmetry 10 is guided. The focusing lens 14 can be held in an opening 12 (see the partial drawing of FIG. 2) of an ion reflector 8 , the ion reflector 8 - as shown in FIG. 1 - can form the end face of the housing 22 .

In Fig. 2 ist die Umlenkung der Ionen durch den Ionenreflektor 8 näher dargestellt. Die aus der Probenoberfläche 2 heraustretenden Ionen 3 fliegen zuerst in Richtung Beleuchtungsstrahl 1, werden vom Ionenreflektor 8 umgelenkt und dann von dem Energiefilter 5 bis 7 gemäß Fig. 1 energieselektiv gefiltert. Der Laserstrahl 1 wird durch eine kurzbrennweitige Linse 14 auf die Probenoberfläche 2 fokussiert. Die Linse 14 selbst kann hierbei in einer leitfähig bedampften Platte 13 gehaltert sein, die die Öffnung 12 im Ionenreflektor 8 abschließt.In FIG. 2, the deflection of the ions is shown in more detail by the ion reflector 8. The ions 3 emerging from the sample surface 2 first fly in the direction of the illumination beam 1 , are deflected by the ion reflector 8 and then filtered in an energy-selective manner by the energy filter 5 to 7 according to FIG. 1. The laser beam 1 is focused on the sample surface 2 by a lens 14 having a short focal length. The lens 14 itself can be held in a conductive vapor-deposited plate 13 , which closes the opening 12 in the ion reflector 8 .

Der Laserstrahl 1 kann über einen Umlenkspiegel 27 auf die Symmetrieachse 10 ausgerichtet werden, wobei dieser ggf. teildurch lässige Umlenkspiegel 27 die gleichzeitige lichtoptische Beobach tung 28 in der Symmetrieachse 10 erlaubt. Zusätzlich kann um die Halterung 11 für die Probe 9 eine Abschirmung 23 angeordnet sein, die dann ein Bestandteil des Energiefilters ist. Weiterhin ist es möglich, die Probe 9 mittels bekannten Mitteln zu kühlen bzw. zu justieren. Auch die Linse 14 kann justierbar sein.The laser beam 1 can be aligned via a deflecting mirror 27 on the axis of symmetry 10 , this optionally partially transparent deflecting mirror 27 allowing the simultaneous light-optical observation 28 in the axis of symmetry 10 . In addition, a shield 23 can be arranged around the holder 11 for the sample 9 , which then forms part of the energy filter. Furthermore, it is possible to cool or adjust the sample 9 using known means. The lens 14 can also be adjustable.

In der Fig. 3 ist anstelle der Linse 14 nach Fig. 2 und der ein seitig bedampften Platte 13 eine Konkavlinse 25 dargestellt, wel che die Durchtrittsöffnung 12 im Ionenreflektor 8 verschließt. Sie ist ebenfalls mit einer leitfähigen Schicht 26 einseitig bedampft.In Fig. 3, a concave lens 25 is shown instead of the lens 14 of FIG. 2 and the one-side vaporized plate 13 , which che closes the passage opening 12 in the ion reflector 8 . It is also vapor-coated on one side with a conductive layer 26 .

Claims

1. device for mass analysis,

- With along an axis ( 10 ) one after the other acting as an ion source massive sample ( 9 ) with a flat sample surface ( 2 ), an energy filter ( 5, 6, 7 ) of the electrostatic mirror type and cylinder geometry and a mass analyzer ( 4 ) are,
- - The flat sample surface ( 2 ) lies with its normal on the axis and
- - The ions are triggered by a primary radiation incident on the flat sample surface ( 2 ) along the axis ( 10 ),

dadurch gekennzeichnet,characterized,

- That the primary radiation is laser light ( 1 ), which falls from the side facing away from the energy filter onto the flat sample surface ( 2 ) and through a focusing lens lying in front of the sample and concentric with the axis ( 14; 25 ) onto the flat sample surface ( 2 ) is focused, and
- That the emerging from the sample surface ( 2 ) in the direction of the Fo kussierungslinse ions are deflected by an ion reflector ( 8 ) in the direction of the energy filter.

2. Device for mass analysis according to claim 1, characterized in that the ion reflector ( 8 ) is formed by the electrically conductive vapor-deposited focusing lens ( 25 ) for the laser beam.

3. Device for mass analysis according to claim 1, characterized in that the ion reflector ( 8 ) is formed by an electrically conductive plate ( 12 ) and the concentrically arranged therein electrically conductive focusing lens ( 14 ) for the laser beam.