DE2804202A1 - METHOD OF SIZING PAPER - Google Patents
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Description
28Q420228Q4202
- 2 - O.Z. 33- 2 - O.Z. 33
Verfahren zur Masseleimung von PapierProcess for the sizing of paper
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Masseleimung von Papier unter Verwendung von substituierten Bemsteinsäureanhydriden.The invention relates to a method for the sizing of paper using substituted succinic anhydrides.
Um die Eindringgeschwindigkeit von Wasser und anderen Flüssigkeiten in Papier auf ein bestimmtes Maß zu reduzieren, ist es erforderlich, die Papiere zu leimen, d.h. partiell zu hydrophobieren. Das Papier ist erst nach dem Leimen beschreibbar und bedruckbar.About the rate of penetration of water and other liquids In paper to be reduced to a certain level, it is necessary to glue the paper, i.e. to make it partially hydrophobic. The paper can only be written on and printed on after it has been glued.
Die Leimung von Papieren und Kartons kann mit Hilfe von Leimungsmitteln erfolgen, die entweder dem Papierstoff vor der Blattbildung zugesetzt werden (Masseleimung) oder die auf die fertige Papierbahn mittels geeigneter Auftragsvorrichtungen, wie Leimpressen oder Sprühvorrichtungen, aufgebracht werden (Oberflächenleimung). Das bekannteste Masseleimungsmittel ist der Harzleim auf Kolophoniumbasis. Die hierdurch erzielbare Leimung des Papiers ist als sehr gut anzusprechen, jedoch ist die Ausbildung einer Leimung an die Anwesenheit einer ziemlich hohen Menge an Aluminiumsulfat gebunden.The sizing of papers and cardboard can be done with the help of sizing agents take place, which are either added to the paper stock before sheet formation (engine sizing) or to the finished paper web are applied by means of suitable application devices, such as size presses or spray devices (surface sizing). The best-known resin sizing agent is rosin-based resin glue. The gluing that can be achieved in this way of the paper can be said to be very good, but the formation of a sizing is due to the presence of a fairly high level Amount of aluminum sulfate bound.
Aus der US-PS 3 102 064 ist ein Verfahren zur Masseleimung von Papier bekannt, bei dem substituierte cyclische Carbonsäureanhydride, z.B. substituierte Bernsteinsäureanhydride oder substituierte Glutar^äureanhydride, als Masseleimungsmittel eingesetzt werden. Die genannten Carbonsäureanhydride können als Substituenten Alkyl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder auch Aralkenyl-Gruppen enthalten. Die Leimungswirkung dieser Masseleimungsmittel lässt noch zu wünschen übrig.From US Pat. No. 3,102,064 is a process for the size of Paper known in which substituted cyclic carboxylic anhydrides, e.g. substituted succinic anhydrides or substituted Glutaric acid anhydrides, used as bulk sizing agents will. The carboxylic acid anhydrides mentioned can have alkyl, alkenyl, aralkyl or aralkenyl groups as substituents contain. The sizing effect of these engine sizing agents still leaves something to be desired.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Leimungsmittel zur Verfügung zu stellen, mit dem auch eine Neutralleimung durchgeführt werden kann und das gegenüber bekannten Leimungsmitteln auf Basis von substituierten Bemsteinsäureanhydriden verbesserte Leimungswerte zeigt.The object of the invention is to provide a sizing agent with which neutral sizing can also be carried out can and compared to known sizing agents based on substituted succinic anhydrides improved sizing values shows.
909831 /0U7 - 3 -909831 / 0U7 - 3 -
- 3 - O.Z. 35- 3 - O.Z. 35
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß substituierte Bernsteinsäureanhydride eingesetzt werden, die als Substituenten Oligomere von Butenen mit 16 bis 40 Kohlenstoffatomen enthalten. Die substituierten Bernsteinsäureanhydride, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, werden mit Hilfe von kationischer Stärke und/oder kationischen Emulgatoren in Wasser emulgiert. Zur Verbesserung der Leimung können zusätzlich kationische Retentionsmittel eingesetzt werden.The object is achieved according to the invention with the method described at the outset in that substituted succinic anhydrides are used which contain oligomers of butenes having 16 to 40 carbon atoms as substituents. The substituted ones Succinic anhydrides used according to the invention are emulsified in water with the aid of cationic starch and / or cationic emulsifiers. To improve the Cationic retention agents can also be used for sizing will.
Die gemäß Erfindung als Masseleimung einzusetzenden substituierten Bernsteinsäureanhydride, die als Substituent Oligomere von Butenen mit 16 bis MO Kohlenstoffatomen enthalten, können mit Hilfe der folgenden Formel charakterisiert werden:The substituted according to the invention to be used as bulk sizing Succinic anhydrides used as a substituent oligomers of butenes with 16 to MO carbon atoms can be characterized using the following formula:
CH2 -CO^ 0CH 2 -CO ^ 0
CH - CO^ I
H - (-C11H8-) - (-C11H5-) - (-C1}H8-)k - H (I)CH - CO ^ I
H - (-C 11 H 8 -) - (-C 11 H 5 -) - (-C 1} H 8 -) k - H (I)
wobei η = 4 bis 10 und k s 0 bis η - 1. Mischungen der Anhydride sind ebenfalls als Masseleimmittel einsetzbar.where η = 4 to 10 and k s 0 to η - 1. Mixtures of the anhydrides can also be used as mass gluing agents.
Die Verbindungen der Formel I werden erhalten, indem man Oligomere des Butens mit 16 bis 40 Kohlenstoffatomen bei Temperaturen in dem Bereich von 150 bis 25O°C mit Maleinsäureanhydrid umsetzt. Die oligomeren Butene können sich von Buten-1, Buten-2 sowie von Isobutylen ableiten. Vorzugsweise werden Oligomere des Isobutylens mit Maleinsäureanhydrid umgesetzt. Eine besonders wirksame Erhöhung der Tintenschwimmzeit, die zur Charakterisierung der Leimungswirkung von Leimungsmitteln herangezogen wird, erreicht man, wenn man als Masseleimungsmittel Reaktionsprodukte von Oligomeren des Isobutens mit 20 bis 32 Kohlenstoffatomen mit Maleinsäureanyhdrid verwendet. Typische Lei-The compounds of formula I are obtained by using oligomers of butene having 16 to 40 carbon atoms at temperatures in the range from 150 to 250 ° C with maleic anhydride implements. The oligomeric butenes can be derived from 1-butene, 2-butene and from isobutylene. Preferably be Isobutylene oligomers reacted with maleic anhydride. A particularly effective increase in ink swim time, which is used to Characterization of the sizing effect of sizing agents is used, is achieved if one is used as an engineered sizing agent Reaction products of oligomers of isobutene having 20 to 32 carbon atoms with maleic anhydride are used. Typical Lei
909831 /0447909831/0447
28Ü420228Ü4202
- 4 - O. Z. 33 032- 4 - O. Z. 33 032
mungsmittel der genannten Art sind beispielsweise Penta-, Hexa-, Hepta- und Octaisobutenylbernsteinsäureanhydrid. Um die Verbindungen der Formel I als Leimungsmittel anzuwenden, ist es unerlässlich, sie in Wasser zu dispergieren. Die Leimungsmittel werden entweder direkt in Wasser dispergiert oder in Gegenwart von Emulgatoren, vorzugsweise kationischen Emulgatoren bzw. in Gegenwart von kationischer Stärke, Vorzugsweise verwendet man kationische Stärken. Emulgatoren sowie kationische Stärken sind im Handel erhältlich und werden üblicherweise in der Papierindustrie verwendet. Kationisch modifizierte Stärke wird, bezogen auf das Trokkengewicht der Papierfasern, in einer Menge von 0,05 bis 2,00 Gew.? eingesetzt.agents of the type mentioned are, for example, penta-, hexa-, Hepta- and octaisobutenyl succinic anhydride. About the connections of formula I to use as a sizing agent, it is essential to disperse them in water. The sizing agents will be either dispersed directly in water or in the presence of emulsifiers, preferably cationic emulsifiers, or in the presence of cationic starch, preference is given to using cationic starches. Emulsifiers and cationic starches are available on the market and are commonly used in the paper industry. Cationically modified starch is based on the dry weight of the paper fibers, in an amount of 0.05 to 2.00 wt.? used.
Eine weitere Verbesserung der Leimungswirkung der gemäß Erfindung einzusetzenden Leimungsmittel wird erreicht, wenn man zusätzlich noch kationische Retentionsmittel bei der Leimung mitverwendet. Geeignete kationische Retentionsmittel sind beispielsweise kationisch modifizierte Polymerisate von Amiden äthylenisch ungesättigter C,- bis (^-Carbonsäuren, wie kationisch modifiziertes Polyacrylamid oder Polymethacrylamid sowie Polyäthylenimin und wasserlösliche vernetzte Kondensationsprodukte aus Adipinsäure und Polyalkylenpolyaminen. Produkte dieser Art sind im Handel erhältlich, sie werden, bezogen auf trockenen Paserstoff, in einer Menge von 0,01 bis 0,3 Gew.% eingesetzt.A further improvement in the sizing effect of the sizing agents to be used according to the invention is achieved if cationic retention agents are additionally used during the sizing process. Suitable cationic retention agents are, for example, cationically modified polymers of amides of ethylenically unsaturated C 1 -C 3 -carboxylic acids, such as cationically modified polyacrylamide or polymethacrylamide, and polyethyleneimine and water-soluble crosslinked condensation products of adipic acid and polyalkylene polyamines. Products of this type are commercially available, they are obtained on dry fiber, used in an amount of 0.01 to 0.3 wt. % .
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe.The invention is illustrated in more detail by means of the following examples. The parts given in the examples are parts by weight; the percentages relate to the weight of the substances.
Gemäß Erfindung wurden folgende Leimungsmittel verwendet: Leimungsmittel 1: Tetraisobuteny!bernsteinsäureanhydrid Leimungsmittel 2: Pentaisobutylbernsteinsäureanhydrid Leimungsmittel 3: Hexaisobuteny!bernsteinsäureanhydridAccording to the invention, the following sizing agents were used: Sizing agent 1: Tetraisobuteny / succinic anhydride Sizing agent 2: pentaisobutyl succinic anhydride Sizing agent 3: hexaisobuteny / succinic anhydride
909831 /0U7909831 / 0U7
- 5 - O. Z. 33- 5 - O. Z. 33
Zum Vergleich mit dem Stand der Technik wurden folgende Leimungsmittel geprüft:For comparison with the prior art, the following sizing agents were used checked:
Vergleich 1: Triisobutenylbernsteinsäureanhydrid Vergleich 2: Octadeceny!bernsteinsäureanhydrid Vergleich 3: IsooctadecenylbernsteinsäureanhydridComparison 1: Triisobutenylsuccinic anhydride Comparison 2: Octadecenylsuccinic anhydride Comparison 3: Isooctadecenyl succinic anhydride
Um die Leimungswirkung der oben angegebenen Stoffe zu prüfen, wurden jeweils 5 Teile der Leimungsmittel 1 bis 3 und der als Vergleich 1 bis 3 genannten substituierten- Bernsteinsäureanhydride zu 100 Teilen einer 10 £-igen Lösung einer handelsüblichen kationischen Stärke in Wasser zugegeben und 5 Minuten der Wirkung eines Emulgiergerätes ausgesetzt. Die dabei erhaltene Emulsion wurde anschließend mit Wasser bis auf einen Leimungsmittelgehalt von 1,0 % verdünnt.In order to test the sizing effect of the above substances, 5 parts of each sizing agent 1 to 3 and the substituted succinic anhydrides mentioned as comparison 1 to 3 were added to 100 parts of a 10 £ solution of a commercial cationic starch in water, and for 5 minutes Effect of an emulsifying device exposed. The emulsion obtained was then diluted with water to a sizing agent content of 1.0%.
Zu einer 0,5 SS-igea Pulpe (pH-Wert 7,5) aus gebleichtem Sulfit-Zellstoff mit einem Mahlgrad von 35°S.R. wird jeweils soviel der oben beschriebenen Leimungsmittelemulsionen zugegeben, daß der Gehalt an Leimungsmittel, bezogen auf trockenen Zellstoff, 0,5 % beträgt. Auf einem Laborblattbildner werden dann jeweils BlätterTo a 0.5 SS igea pulp (pH 7.5) made of bleached sulfite cellulose with a freeness of 35 ° SR, enough of the above-described sizing agent emulsions are added in each case that the sizing agent content, based on dry cellulose, is 0 .5 % . Each sheet is then placed on a laboratory sheet maker
ο
mit einem Gewicht von 2,5 g/m gebildet, und anschließend in einem Trockenzylinder bei einer Temperatur von 900C getrocknet. Die
Leimungsgüte wird jeweils mit Hilfe der Tintenschwimmprobe bis zum
50 #-igen Durchschlag beurteilt. Es wurde eine Prüftinte gemäß
DIN 53 126 verwendet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:ο
formed with a weight of 2.5 g / m, and then dried in a drying cylinder at a temperature of 90 0 C. The quality of the glue is assessed in each case with the aid of the ink swim test up to the 50 # carbon copy. A test ink according to DIN 53 126 was used. The results obtained are summarized in the following table:
Tintenschwiimnzeit (ΪΊίηΓ)Ink swimming time (ΪΊίηΓ)
Leimungsmittel 1 19Sizing agent 1 19
Leimungsmittel 2 1IlSizing agent 2 1 Il
Leimungsmittel 3 57Sizing agents 3 57
Vergleich 1 3 Comparison 1 3
Vergleich 2 0Comparison 2 0
Vergleich 3 3Comparison 3 3
909831/0447 - 6 -909831/0447 - 6 -
Um zu demonstrieren, daß die Leimungswirkung durch Zusatz von kationischen Retentionsmitteln verbessert werden kann, wird das im Beispiel 1 beschriebene Leimungsmittel 3 mit verschiedenen Mengen eines kationischen Retentionsmittels kombiniert. Als kationisches Retentionsmittel wird ein handelsübliches wasserlösliches vernetztes Polyamidoamin verwendet, das durch Kondensation von Adipinsäure und Diäthylentriamin und anschließende Umsetzung des Kondensationsprodukts mit Epichlorhydrin erhalten wird. Die Herstellung der Leimungsmitteldispersionen erfolgte gemäß den Angaben in Beispiel 1. Der Gehalt an Leimungsmittel, bezogen auf trockenen Zellstoff, beträgt 1,0 %. Bei unterschiedlichen Zusatzmengen an kationischem Retentionsmittel wurden für die Tintenschwimmzeit der jeweils erhaltenen Papierblätter folgende Werte ermittelt:In order to demonstrate that the sizing effect can be improved by adding cationic retention agents, the sizing agent 3 described in Example 1 is combined with various amounts of a cationic retention agent. A commercially available water-soluble crosslinked polyamidoamine is used as the cationic retention agent, which is obtained by condensing adipic acid and diethylenetriamine and then reacting the condensation product with epichlorohydrin. The sizing agent dispersions were produced as described in Example 1. The sizing agent content, based on dry cellulose, is 1.0 %. With different amounts of cationic retention agent added, the following values were determined for the ink swimming time of the paper sheets obtained:
Konzentration an kationischen Tintenschwimmzeit [iTinTJ
Retentionsmitteln
{% bezogen auf trockenen
Zellstoff)Concentration of cationic ink swim time [iTinTJ retention aids
{% based on dry
Cellulose)
0 570 57
0,01 670.01 67
0,02 700.02 70
0,10 900.10 90
0,20 1100.20 110
BASF Aktiengesellschaft _;■ BASF Aktiengesellschaft _; ■
909831/0447909831/0447
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |